Sintesis dan Karakterisasi Hidrokdiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Pila Ampullacea)

(1)

SINTESIS DAN KA

DARI C

B

FAKULTAS MAT INS

N KARAKTERISASI HIDROKSIA

CANGKANG KEONG SAWAH

BAYU CANDRA WINATA

DEPARTEMEN FISIKA

ATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN AL INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2012

IAPATIT

(2)

ABSTRAK

BAYU CANDRA WINATA. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah(Pila Ampullacea)

.

Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN.

Hydroxyapatite merupakan salah satu biomaterial yang banyak digunakan untuk implantasi tulang karena bersifat bioaktif dan biokompatibel. Untuk meningkatkan sifat bioaktif dan biokompatibel pada pertumbuhan hidroksiapatit, maka digunakan bahan alami sebagai sumber kalsium. Pada penelitian ini, bahan yang digunakan sebagai sumber kalsium adalah cangkang keong sawah. Cangkang keong sawah yang dihasilkan dari proses perebusan, pembersihan, dan pengeringan, dikalsinasi pada suhu 8000C selama 3 jam untuk dijadikan serbuk. Serbuk tersebut diidentifikasi fase kalsium dan kadar kalsium yang terkandung dengan X-Ray diffraction dan atomic absorbption spektroskopi. Hasil analisis menunjukkan bahwa fase kalsium cangkang keong sawah adalah Ca(OH)2dengan kadar kalsium sebesar 52,12 %. Sintesishydroxyapatitedilakukan dengan metode presipitasi dengan meneteskan larutan H3PO4 pada larutan kalsium. Selanjutnya dilakukan proses pengeringan 110 0C ditambah sintering 9000C. Perbandingan konsentrasi kalsium dan fosfat yang digunakan yaitu konsentasi kalsium 0,5 M dan 1M dengan fosfat 0,3M dan 0,6M. Hasil sintesis dianalisis dengan X-ray diffractometerdan Fourier transform infrared. Hasil analisis menunjukkan bahwa hydroxyapatiteterbentuk pada sampel.

Kata kunci: Hydroxyapatite, X-ray diffractometer, Fourier transform infrared,cangkang keong sawah

(3)

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Pila Ampullacea) adalah benar-benar hasil karya saya sendiri di bawah bimbingan Dr. Kiagus Dahlan dan belum pernah dipublikasikan sebagai karya ilmiah pada perguruan tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Bogor, Januari 2012

(4)

Judul : Sintesis dan Karakterisasi Hidrokdiapatit dari Cangkang Keong Sawah(Pila Ampullacea)

Nama : Bayu Candra Winata NIM : G74070037

Disetujui:

Dr. Kiagus Dahlan NIP. 196005071987031003

Pembimbing

Diketahui:

Dr. Akhiruddin Maddu, S. Si, M. Si NIP. 196609071998021006

Ketua Departemen Fisika

(5)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT

DARI CANGKANG KEONG SAWAH

(Pila Ampullacea)

BAYU CANDRA WINATA

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada

Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2012

(6)

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir padatanggal 31 Oktober 1990 di Desa Sukamaju Kabupaten Mukomuko, Bengkulu sebagai anak pertama dari empat bersaudara dari pasangan Masno dan Nanik Martini. Penulis dianugrahi nama Bayu Candra Winata.

Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 2001 di SD N 01 Desa Sukamaju tamat tahun 2001, kemudian melanjutkan ke SLTP N 14 Teras Terunjam tamat tahun 2004. Tahun 2007 penulis telah lulus dari SMA N 01 Mukomuko Utaradan diterima di Institut Pertanian Bogor (IPB) pada tahun yang sama melalui jalur Ujian Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam untuk pendidikan sarjana strata satu (S1).

Selama di IPB, Bayu Candra Winata aktif di berbagai kelembagaan mahasiswa. Pada tahun 2007-2008 ia aktif sebagai Komisi Internal Dewan Perwakilan Mahasiswa Keluarga Mahasiswa Institut Pertanian Bogor (DPM KM IPB) dan Badan Pengawas Majelis Wali Amanat Majelis Permusyawaratan Mahasiswa Keluarga Mahasiswa Institut Pertanian Bogor (BP MWA MPM KM IPB). Kemudian pada tahun berikutnya ia aktif sebagai Kepala Divisi Pengembangan Masyarakat Lembaga Struktural Bina Desa Badan Ekskutif Mahasiswa Keluarga Mahasiswa Institut Pertanian Bogor (LS Bina Desa BEM KM IPB) serta Divisi Relasi Lembaga Dakwah Fakultas Serambi Ruhiyah G Institut Pertanian Bogor (LDF Serum G IPB). Pada tahun 2010, penulis aktif sebagai Asisten PAI dan saat ini, tahun 2011 sebagai Senior Resident Tingkat Persiapan Bersama Institut Pertanian Bogor. Selain itu, penulis juga berminat dalam bidang pengembangan sumber daya manusia, sejarah, leadership, serta keorganisasian.

(7)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadiran Allah SWT yang telah memberikan rahmat, karunia dan kesempatan kepada penulis untuk menyelesaikan usulan penelitian ini. Shalawat serta salam tak lupa tercurah kepada suri teladan Rosulullah SAW.Merupakan karunia dan kebahagiaan terbesar bagi penulis dapat menyelesaikan usulan penelitian ini yang berjudul

“Sintesis Dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang KeongSawah”. ucapan

terimakasih pula penulis haturkan kepada pihak-pihak yang membantu dalam penyelesaian usulan penelitian ini.

1. Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing skripsi yang telah banyak memberikan masukan, motivasi serta bimbingan dalam menyelesaikan usulan proposal ini.

2. Abi, umi, adik-adik tersayang, serta keluarga besar yang telah mendoakan dan memberikan dukungan yang luar biasa kepada penulis. 3. Keluarga besar Senior Resident dan Asrama TPB IPB dan semua pihak

yang telah memberikan do’a dan motivasi kepada penulis.

Penulis menyadari dalam tulisan ini belumlah sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun untuk hasil yang lebih baik. Semoga usulan penelitian ini dapat memberikan manfaat dan menambah pengetahuan bagi pembaca yang ingin meneliti lebih lanjut.

Bogor, Januari 2012

(8)

DAFTAR ISI

halaman

KATA PENGANTAR ... i

DAFTAR ISI ... ii

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR GAMBAR ... xi

DAFTAR LAMPIRAN... xii

BAB 1 PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang... 1

1.2 Tujuan Penelitian ... 1

1.3 Perumusan Masalah ... 1

1.4 Hipotesis... 1

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA... 2

2.1 Cangkang Keong Sawah ... 2

2.2 Struktur Tulang... 2

2.3Hydroxyapatite(HAp) ... 3

2.4 Mineral Apatit... 3

2.5X-Ray Diffractometer(XRD) ... 4

2.6Fourier Transform InfraRed(FTIR)... 5

2.7Atomic Absorbtion Spectroscopy(AAS)... 5

BAB 3 METODA PENELITIAN... 6

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian... 6

3.2 Bahan dan Alat ... 6

3.3 Preparasi Bahan ... 6

3.3.1 Karakterisasi menggunakan AAS ... 6

3.3.2 Karakterisasi menggunakan XRD... 6

3.4 Sintesis Hidroksiapatit ... 6

3.5 Karakterisasi Sampel hasil Sintesis ... 7

3.5. 1 Karakterisasi menggunakan XRD ... 7

3.5. 2 Karakterisisi menggunakan FTIR... 7

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ... 7

4.1 Hasil Preparasi Bahan ... 7

4.2 Hasil Karakterisasi menggunakan AAS... 8

4.3 Hasil Karakterisasi menggunakan XRD ... 8

(9)

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ... 16

5.1 Kesimpulan... 16

5.2 Saran... 16

DAFTAR PUSTAKA ... 17

(10)

DAFTAR TABEL

halaman

Tabel 1 Kandungan unsur mineral dalam tulang………….………... 3

Tabel 2 Spesifikasi Sampel ……….………….………. 7

Tabel 3 Perbandingan massa Ca(OH)2 dengan massa hasil sintesis HAp ... 9

Tabel 4 Fase yang terbentuk hasil XRD ... 9

Tabel 5 Perbandingan Massa Ca(OH)2 dan Massa hasil sintesis HAp sampel kedua... 12

Tabel 6 Parameter Kisi Sampel ... 14

Tabel 7 Derajat Kristalinitas Sampel ... 14

(11)

DAFTAR GAMBAR

halaman

Gambar 1 Keong Sawah... 2

Gambar 2 Struktur hidroksiapatit ... 3

Gambar 3 Pola difraksi pada bidang kristal memenuhi hukum Bragg. ... 4

Gambar 4 Perangkat difraktrometer ... 4

Gambar 5 Skema FTIR ... 5

Gambar 6 Pola XRD Cangkang Keong Sawah ... 8

Gambar 7 Pola HAp Sampel A1 dan A2 ... 10

Gambar 8 Pola XRD HAp sampel B1 dan B2 ... 12

Gambar 9 Pola XRD HAp sampel A2* dan B2* ... 13

(12)

xii

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1 Diagram alir penelitian ... 19 Lampiran 2 Peralatan yang digunakan untuk sintesis HAp... 20 Lampiran 3 Foto AAS ... 21 Lampiran 4 Database JCPDS fase (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB,

(d) Ca(OH)2(d) CaO, dan (e) HAp ... 22 Lampiran 5 Perhitungan mendapatkan parameter kisi sampel ... 25 Lampiran 6 Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2 dan B2... 32 Lampiran 7 Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2* dan B2*.... 32

(13)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Biomaterial didefinisikan sebagai bahan inert yang dapat diimplantasikan ke dalam sistem hidup sebagai pengganti fungsi dari jaringan hidup dan organ.1 _{Di Indonesia}

kebutuhan akan biomaterial dalam bidang medis untuk berbagai keperluan terus meningkat. Hal ini antara lain disebabkan oleh meningkatnya berbagai kasus penyakit yang memerlukan adanya graft tulang seperti penyakit kanker tulang, penyakit periodontitis, trauma pada mata, patah tulang, dan lain lain.17

Untuk menangani kerusakan pada tulang, maka dibutuhkan material yang tepat untuk implantasi tulang. Pemilihan biomaterial yang tepat sangat diperlukan dalam proses implantasi. Tentunya biomaterial yang dipilih adalah yang mudah diperoleh, biokompatibel atau sesuai dengan jaringan keras dalam komposisi dan morfologi, bioaktif dan tidak toksik.2

Secara komersial, bahan pengganti tulang yang biasa digunakan saat ini adalah senyawa kalsium fosfat diantaranya hidroksiapatit (HAp) serta trikalsium fosfat (TCP). HAp merupakan salah satu anggota kelompok senyawa apatit. HAp memiliki sifat yang menonjol yaitu berpori, terserap tulang (reasorpsi), bioaktif, tidak korosi, inert dan tahan aus. TCP keramik bioaktif dengan degradasi sifat yang sangat baik.3

Pembuatan hidroksiapatit dapat dilakukan secara alami dan sintesis. Pada penelitian ini, hidroksiapatit yang dibuat dari bahan alami. Pertumbuhan hidroksiapatit dari bahan alami lebih baik dikarenakan bahan dapat bersifat bioaktif dan biokompatibel pada tulang.3

Bahan alami yang digunakan untuk membuat HAp pada penelitian ini adalah cangkang keong sawah yang

sudah dihancurkan. Cangkang keong merupakan sumber kalsium secara alami dan banyak tersedia di negara Indonesia sehingga dapat dijadikan hidroksiapatit yang lebih murah bagi masyarakat jika dibandingkan dengan produk hidroksiapatit yang harus diimport dari Luar negeri.

1.2 Tujuan Penelitian

1. Mengetahui kandungan kalsium dari cangkang keong sawah. 2. Mengetahui molaritas Ca/P

optimum pada sintesis hidroksiapatit dari cangkang keong sawah.

3. Menganalisis Hidroksiapatit yang dihasilkan dengan perangkat analisis X-Ray Diffractometer (XRD), Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS)

danFourier Transform InfraRed

(FTIR).

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah cangkang keong sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis hidroksiapatit?

2. Bagaimana pengaruh molaritas Ca/P dalam sintesis hidroksiapatit?

3. Bagaimana struktur dan komposisi hidroksiapatit yang dihasilkan dari bahan cangkang keong sawah?

1.3 Hipotesis

1. Cangkang Keong Sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis Hidroksiapatit.

2. Molaritas Ca/P berpengaruh terhadap kualitas kemurnian hidroksiapatit yang dihasilkan.

(14)

(15)

Tabel 1. Kandungan u dalam tulang9

Unsur Kadung Ca 34,0 P 15,0 Mg 0,5 Na 0,8 K 0,2 C 1,6 Unsur lain 47,9

2.3 Hidroksiapatit

Apatit adalah kr dengan komposisi M10(ZO

dari nama Greek apato,

Werner seorang mine Komponen yang menemp X ialah: X = F, Cl, O, OH Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z Si, Ge, dst. Hidroksiap rumus kimia Ca10(PO4)6(O

kristal dari hidroksia hexagonal dengan dimensi Å dan c = 6.875 Å seperti 2.9_{Struktur ini dapat dipa}

struktur kristal ideal heksa packed) dari ion PO43- _ya

distorsi akibat kehadiran u ion OH- _{di celah antara P}

terdiri dari dua subsel p rombik. Terdapat dua ka yaitu, Z = ¼ dan Z = ¾ tambahan terdapat bid inversi, tepatnya disetiap vertikal dari setiap subs ditunjukkan oleh lingka hijau, atom O ditun lingkaran berwarna biru ditunjukkan oleh lingka merah. Unit sel memiliki yaitu,

1. Ca1 : memiliki tiga

dan dasar dihitung se Masing-masing sub dua atom Ca dari Ca1.

2. Ca2: memiliki enam a

atom Ca dalam se adalah sepuluh (terdi dan 6 atom Ca 2). A membentuk dua seg

unsur mineral ngan (%berat)

kristal mineral ZO4)6X2, berasal o, dinamai oleh

neralogi 1790. pati M, Z, dan H, Br, dst. M = . Z = P, V, As, S, iapatit memiliki (OH)2. Struktur

siapatit adalah nsi sel a = 9.423 rti pada Gambar pandang sebagai sagonal (closed-yang mengalami unsur Ca2+_dan

PO43-_{. Unit sel}

prisma segitiga kaca horizontal ¾ dan sebagai bidang tengah ap tengah muka bsel. Atom Ca karan berwarna unjukkan oleh ru dan atom P karan berwarna ki dua atom Ca a pusat, puncak sebagai ½ Ca1.

ubsel memiliki a1.

atom Ca2, total

setiap unit sel rdiri dari 4 Ca1 . Atom-atom Ca2

segitiga normal

hingga sumbu C da sebesar 600_.9

Gambar 2. Struktur hidro Keterangan Gambar 2:

2.4 Mineral Apatit

Mineral apatit mem kimia M10(ZO4)6X2. Unsur p

M, Z, dan X dapat digantik unsur-unsur lain, yakni sebag M = Ca, Se, Ba, Cd, Pb, dll As, S, Si, Ge, dll; X = F, Cl, CO3, dll. Kristal apatit m

banyak karbon dalam bentu Karbonat dalam tubu mensubtitusi formula hi dengan menempati dua po menggantikan posisi OH- _ya

sebagai apatit karbonat tip terbentuk pada suhu tinggi. menggantikan posisi PO43-_di

karbonat tipe B yang dapa pada suhu rendah.9

Lingkaran berwarna hij atom Ca

Lingkaran berwarna bir atom O

Lingkaran berwarna me atom P

dan berotasi

roksiapatit

miliki rumus r pada bagian tikan dengan agai berikut : dll; Z = P, V, l, OH, O, Br, mengandung tuk karbonat. buh dapat hidroksiapatit posisi yakni yang disebut tipe A yang gi. Karbonat disebut apatit pat dibentuk

hijau :

biru :

(16)

 

(17)



(18)

dibandingkan dengan standar absorbansinya, sehingga konsentrasi sampel dapat ditentukan dari hasil perbandingan dengan konsentrasi contoh, kemudian kadar air unsur-unsur yang dianalisis dapat dicari. Foto alat AAS ada pada Lampiran 3 (hal 21).

BAB III

METODA PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari–September 2011 di

Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika IPB, Kampus IPB Darmaga. Karakterisasi XRD dilakukan di Balai Kehutanan, karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Biofarmaka IPB, dan karakterisasi AAS dilakukan di Laboratorium Kimia FMIPA IPB.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi : buret, magnetic stirrer,furnace, timbangan analitik, labu

takar, gelas piala, pipet tetes, hot plate, vakum, kertas saring, aluminium foil, XRD, FTIR, dan AAS. Sedangkan bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi cangkang keong sawah, larutan H3PO4dan aquabides. 3.3 Preparasi Bahan

1 kilogram cangkang keong dicuci dan dikeringkan, dijadikan serpihan-serpihan kecil. Setelah itu 82,8875 gram dipanaskan pada suhu 800

o_{C selama 3 jam, lalu didinginkan}

sampai suhu ruang, kemudian sampel ditumbuk dan digerus dengan menggunakan mortar hingga halus.

3.3.1 Karakterisasi menggunakan AAS

Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui berapa besar

kandungan kalsium yang ada pada cangkang keong sawah. Massa bubuk cangkang keong 1 gram dimasukan ke dalam labu detuksi. Kemudian, tambahkan 5 ml HCL (37%) dan panaskan pada suhu sekitar 70 o_C

dengan menggunakan hotplate sambil diaduk sampai homogen, dinginkan, lalu masukan ke dalam labu takar dan tambahkan aquades sampai 200 ml, disaring menggunakan kertas saring.

Filtrate diobservasi menggunakan AAS

Simatsu Tipe 7000, dengan panjang gelombang 422,7 nm dan slite (celah)

0,2.

3.3.2 Karakterisasi menggunakan XRD

Karakterisasi yang dilakukan pertama ini bertujuan untuk mengetahui kandungan mineral yang ada pada cangkang keong sawah. Timbang sampel sebanyak 200 mg, kemudian ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD

XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,

yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10osampai 2θ = 80odengan

kecepatan baca di set 0,02o_{per detik.} 3.4 Sintesis Hidroksiapatit

Hidroksiapatit disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang keong sawah dan fosfatnya berasal dari H3PO4.Metode sintesisnya

yaitu dengan mencampurkan H3PO4

dengan cangkang keong sawah. H3PO4

yang sudah diencerkan dengan 100 aqubides kemudian dimasukan kedalam larutan Ca dengan metode presipitasi menggunakan buret dengan tingkat

kecepatan 3 ml/menit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan

(19)

konsentrasi larutan Ca, dan H3PO4yang

digunakan ada 2 yaitu:

1) Larutan Ca 1 M (massa 7,6889 gram) dan H3PO40,6 M (volume

3,4386 ml)

2) Larutan Ca 0,5 M (massa 3,8449) dan H3PO4 0,3 M (volume

1,7193)

Ketika larutan Ca ditambahkan, permukaan gelas piala ditutup dengan menggunakan aluminium foil agar tidak bereaksi dengan udara. Kemudian hasil presipitasi tersebut diendapkan selama 5 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut disaring dengan menggunakan

vakum dan dipanaskan dalam furnace. Variasi suhu yang digunakan ada 2 yaitu:

1) Suhu 110°C selama 5 jam, dan hasilnya langsung ditumbuk hingga halus.

2) Suhu 110°C selama 5 jam, lalu sintering pada suhu 900°C selama 5 jam, dan hasilnya ditumbuk hingga halus.

Sampel akan dibuat dengan spesifikasi seperti pada Tabel 2.

Tabel 2: Spesifikasi Sampel

Kode Konsentrasi Larutan Suhu Pengeringan (°C) Sintering (°C) A1 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110

-A2 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110 900 (5 jam)

B1 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 110

-B2 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 100 900 (5 jam)

Setelah sampel diperoleh, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD dan FTIR.

3.5 Karakterisasi Sampel Hasil Sintesis

3.5.1 Karakterisasi menggunakan XRD

Karakterisasi yang ke-2 ini dilakukan pada semua sampel yang dibuat. Karakterisasi ini untuk melihat apakah hidroksiapatit yang dibuat sudah terbentuk pada sampel tersebut. Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD

XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,

yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut

difraksi 2θ = 10osampai 2θ = 80odengan

kecepatan baca di set 0,02o_{per detik.}

3.5.2 Karakterisasi menggunakan FTIR

Karakterisasi ini dilakukan pada 2 sampel, A2 dan B2 (yang pembuatannya dengan sintering). Sampel berupa serbuk sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR HITACHI 270–50

dengan jangkauan bilangan gelombang 400–4000 cm-1.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Preparasi Bahan

Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang keong sawah yang telah dikalsinasi. Proses perlakuan cangkang keong sawah meliputi perebusan keong sawah, pembersihan, pengeringan dan kalsinasi. Perlakuan diawali dengan perebusan keong sawah hingga masak. Kemudian dilakukan proses pemisahan daging

(20)

(21)

milik CaCO3 dan CaO. Hal ini

disebabkan karena beberapa senyawa Ca(OH)2 sudah berubah fase saat

pemanasan.

4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit

Pengeringan dan pemanasan menghasilkan massa hasil sintesis HAp yang berbeda dengan massa serbuk awal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3. Massa Ca(OH)2 dengan massa

hasil sintesis HAp

Perbedaan massa ini disebabkan karena hasil sintesis HAp yang telah melewati proses presipitasi dan penyaringan, dipanaskan dalam furnace. Sehingga terjadi penguapan air.

Sampel yang sudah dihasilkan kemudian dianalisis fasenya dengan menggunakan XRD. Hasil XRD dapat dilihat pada Tabel 4 dan Gambar 7a, 7b, 8a, 8b. Tabel 4 berdasarkan padaquality analytic hasil XRD yang menunjukkan

fase yang terbentuk pada sampel.

Tabel 4. Fase yang terbentuk dari hasil XRD Kode

Sampel _{Rumus Kimia} _{Nama Kimia}Hasil XRD _{Nama Mineral} A1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate

A2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite B1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate

B2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite Kode

Sampel Ca(OH)Massa2

(gram)

Massa hasil sintesis Hap

(gram) A1 7,6899 5,2937 A2 7,6899 7,4000 B1 3,8449 1,2093 B2 3,8449 2,6729

(22)

(23)

(24)

Kode

Sampel Ca(OH)2Massa sintesis HApMassa hasil A2* 7,6899 7,3110 B2* 3,8449 1,2542

(25)

(26)

Hasil XRD nenyatakan bahwa kedua sampel membentk HAp seperti sampel A2 dan B2. Dapat disimpulkan bahwa sampel yang dibuat dengan penambahan proses sintering dapat menghasilkan HAp.

Konsentrasi yang berbeda memperlihatkan pembentukan HAp yang berbeda. Sampel A terbentuk mayoritas HAp lebih banyak daripada sampel B. Hal ini dapat terjadi konsentrasi larutan pada sampel A merupakan dua kali lipat dari larutan pada sampel B.

Dengan menggunakan data dari hasil analisis XRD juga dapat ditentukan parameter kisi dari sampel yang menghasilkan HAp. Berdasarkan analisis XRD dapat ditentukan parameter kisi sampel seperti pada Tabel 6.

Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang (00.2) pada geometri kristal hexagonal. Perhitungan untuk mendapatkan parameter kisi sampel ada pada Lampiran 5 (hal 25). Berdasarkan Tabel 6, parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 64.06517-99.6087, sedangkan kisaran akurasi kisi c sebesar 61.07561-99.56933, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp. Akurasi kisi sampel yang kecil, kemungkinan disebabkan oleh proses presipitasi yang kurang baik dari segi pencocokan suhu pada hotplate dengan suhu larutan.

Tabel 6. Parameter Kisi Sampel Kode

Sampel

Parameter Kisi

a (Å) Accuracy c (Å) Accuracy A2 9.841414371 95.5042 7,198906 95,42554 B2 9.38114704 99.6087 6,854352 99,56933 A2* 12.8023426 64.06517 9,563555 61,07561 B2* 7.994737479 84.88785 5,828688 84,67007 Derajat kristalinitas merupakan

besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membadingkankan luasan kurva kristal dengan luasan kurva amorf dan kristal. Pengukuran derajat kristalinitas diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD. Derajat kristalinitas ditunjukkan pada Tabel 7. Perbedaan derajat kristalinitas sampel disebabkan karena jumlah konsentrasi mol larutan yang berbeda.

Tabel 7. Derajat Kristalinitas Sampel Kode Sampel Kristalinitas(%) A2 83,13 B2 87,78 A2* 92,10 B2* 78,19

Berdasarkan data XRD juga dapat menghitung ukuran kristal. Ukuran Kristal yang didapatkan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Perhitungan untuk mendapatkan ukuran kristal ada pada Lampiran 6 dan 7 (hal 32). Jika nilai FWHM kecil maka ukuran kristal akan besar. Pada konsentrasi kalsium dan fosfat 1/0,6 ukuran kristal lebih kecil dibandingkan pada sampel yang memiliki konsentrasi 0,5/0,3, karena penambahan konsentrasi mengakibatkan penurunan ukuran kristal.17 _Ukuran

kristal pada sampel yang terbentuk HAp ditunjukkan pada Tabel 8.

(27)

Tabel 8. Ukuran kristal sam Kode

Sampel β (deg) β (ra A2 0,001747 0,003 B2 0,001888 0,003 A2* 0.001658 0.928 B2* 0.00185 0.928

Gambar 1 sampel.

rad) D00.2

(nm) 03494 85,04829 03777 78,68079 28388 97.67405 28487 87.54025

Catatan: Untuk A2* d perhitungan kristal menggun D00.4

Spektroskopi FTIR pada sampel A2 dan Karakterisasi FTIR dapat d Gambar 10 (a) dan 10 (b).

(a)

(b)

r 10. (a) Spektrum spektroskopi FTIR sampel A2 (b) Spektrum spektroskopi FTIR sampel B2

dan B2*, unakan acuan R dilakukan B2. Hasil dilihat pada

(28)

Spektoskopi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH-_{, PO}

43-,CO32- yang terbentuk pada

sampel. Variasi suhu dan konsentrasi Ca/P pada sampel mempengaruhi bentuk pita serapan yang diidentifikasi dengan spektroskopi inframerah. Intensitas spektrum inframerah bergantung pada kenaikan suhu pada saat kalsinasi dan kenaikan konsentrasi. Pada sampel A2,

pita serapan fosfat ν1 berada pada

bilangan gelombang 962,24cm-1

sementara pada pita serapan fosfat ν3

berada pada bilangan gelombang 1036,10cm-1_{dan 1092,88 cm}-1_{, dan pada}

pita serapan fosfat ν4 berada pada

bilangan gelombang 569,44 cm-1_dan

602,36 cm-1_{. Munculnya gugus fosfat}

tersebut menunjukan bahwa HAp pada sampel telah terbentuk.

Pada sampel B2 pita serapan ν1

fosfat berada pada bilangan gelombang 962,36 cm-1_{, sedangkan pada pita}

serapan ν3 fosfat berada pada bilangan

gelombang 1042,61 cm-1_{, dan pada pita}

serapan ν4 fosfat berada pada bilangan

gelombang 603,06 cm-1_{. Pita serapan}

hidroksil pada sampel B2 berada pada bilangan gelombang 3572,97 cm-1_{, dan}

pita serapan karbonat berada pada bilangan gelombang 1455,98 cm-1_.

Gugus OH- _{yang merupakan}

karakteristik HAp berada pada bilangan gelombang 3576 cm-1 _{dan 632 cm} -1_{.Gugus OH}- _{dengan karakteristik HAp}

tersebut muncul pada kedua sampel yang dikarakterisasi. Namun sampel A2 dengan konsentrasi Ca/P 1/0,6 memiliki nilai yang lebih mendekati literatur yang ada dibandingkan sampel B2 yang memiliki konsentrasi Ca/P 0,5/0,3. Kondisi ini dapat memperlihatkan bahwa konsentrasi yang tinggi dapat meningkatkan jumlah hidroksil dan merupakan pembentukan HAp yang lebih baik.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Hidroksiapatit sebagai salah satu biokeramik pengganti tulang dapat dibuat dari bahan alami. Cangkang keong sawah yang memiliki kandungan kalsium sekitar 52% dapat dijadikan sumber kalsium dalam sintesis HAp.

Berdasarkan pembahasan pada karakterisasi serbuk dengan XRD, dapat diperoleh bahwa fase kalsium yang terdapat dalam cangkang keong sawah adalah Ca(OH)2.

Pembuatan serbuk cangkang keong sawah dapat dilakukan dengan proses pengeringan pada suhu 800o_C

selama 3 jam. Pembuatan HAp dapat dilakukan dengan cara presipitasi. Pembuatan HAp dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi.

Konsentrasi larutan mempengaruhi jumlah kandungan kalsium dan fosfat pada sintesis HAp. Suhu berpengaruh pada proses pemanasan sampel hasil presipitasi. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD dan FTIR, HAp yang terbentuk dengan baik yaitu pada konsentrasi Ca/P sebesar 1/0,6 dengan suhu 110o_{C serta}

disintering 900o_{C dibandingkan dengan}

konsentrasi Ca/P sebesar 0,5/0,3. Sedangkan untuk suhu pengeringan 110o_{C tanpa sintering hanya sedikit}

terbentuk HAp, masih terdapat banyak pengotor.

5.2 Saran

Pada penelitian selanjutnya diharapkan lebih banyak melakukan variasi konsentrasi kalsium sehingga pembandingnya lebih banyak dan variasi suhu pengeringan pada proses pembuatan HAp. Sedangkan untuk suhu sinteringnya antara 1000o_C-1200o_C,

karena untuk memanaskan sampel agar zat pengotornya hilang.

(29)

DAFTAR PUSTAKA

1. Kalfas, I.H. (2001). Principles of bone healing. Neurosurg.

Focus.;Vol 10.

2. LeGeros, R.Z. (1991). Calcium phosphate in oral Biology and medicine. Monograph in Oral Sciences

3. Suzuki, S., Fuzita, T., Maruyana, T., and Takashi, J., (1993). Journal American Ceramic Society, Vol. 76, p

1638.

4. http//www.wikipedia.org 5. Khalil. (2003).Analisa

rendemen dan kandungan mineral cangkang pensi dan siput dari berbagai habitat air tawar di Sumatera Barat. J.

Peternakan dan Lingkungan, Vol. 9, no. 3:35-41.

6. Dharma, B.(1988). Siput dan Kerang Indonesia. PT. Sarana

Graha, Jakarta.

7. Jassin, M. (1991). Zoologi Invertebrata. Sinarwijaya, Surabaya.

8. Langaneti, R., Ngatijo, Widjaksana, Abdul, L., Bambang, S., (2000). Aplikasi hidroksiapatit di bidang medis.

9. Aoki, H. (1991). Science and Medical Applications of Hydroksiapatite.Tokyo : Tokyo

Medical and Dental University 10. Prabakaran, K., Balamurugan,

A., Rajeswari, S., (2005). Development of Calcium Phospate Based Apatite from

Hen’s Eggshell.Sci:115-119.

11. Cullity, B.D., Stock, S.R., (2001). Elements of X-Ray

Diffraction. Prentice Hall, New

Jersey.

12. Rakovan, J. (2004). X-ray

diffraction (XRD). Rocks & Minerals. no 79: 351-353.

13. Connolly, J. (2007). Introduction to X-ray powder diffraction.Spring: 1-9.

14. Watanabe, Y., Moriyoshi, Y., Suetsugu, Y., Ikoma, T., Kasama, T., Hashimoto, T., Yamada, H., Tanaka, J., (2004). Hydrothermal Formation of Hydroxyapatite Layers on the Surface of Typa-A Zeolite.

Journal of American Ceramic Society, 87 [7], 1395-1397.

15. Mulyaningsih, N.N. (2007).

Karakteristik Hidroksiapatit Sintetik dan Alami Pada Suhu 1400oC[Skripsi]. Bogor: Institut

Pertanian Bogor.

16. Hidayat, Y. (2005). Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid)

[Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.

17. Balgies. (2011). Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang

[Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.

18. Samsiah, R. (2009).

Karakteristik Biokomposit Apatit-Kitosan dengan XRD (X-Ray Diffraction), FTIR (Fourier Transform Infrared), SEM (Scanning Electron Microscopy) Dan Uji Mekanik. [skripsi].

(30)

(31)

Lampiran 1.Diagram Alir Sintesis HAp

Karakterisasi XRD

Analis

Hasil

Pembuatan larutan Ca dan larutan H3PO4,

Presipitasi

Penyaringan

Sintering

Karakterisasi AAS dan XRD

Alat dan Bahan Penelitian

Siap

Kalsinasi Cangkang Keong

Serbuk Sampel HAp

Karakterisasi FTIR Pembuatan serbuk

(32)

(a) Crucible (f) Heating plate

(b) Mortar (g) Penyaring

(d) Burette (i) Furnace

(33)

(34)

Lampiran 4.Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d) Ca(OH)2(e) CaO, dan (f) HAp

(a)

(35)

(c)

(36)

(e)

(37)

25 Lampiran 5.Perhitungan mendapatkan parameter kisi sampel

4 3

ℎ2+ ℎ + 2

2 +

2 2

Sampel A2

2θ h k l α γ 2θ (rad) θ δ sin2θ α sin2θ γsin2θ δ sin2θ α2 γ2 δ2 αγ γδ αδ

10.8847 1 0 0 1 0 0.189974 0.094987 0.35658 0.008995 0.008995 0 0.003208 1 0 0.127149 0 0 0.35658 21.797 2 0 0 4 0 0.380429 0.190215 1.37878 0.035747 0.142989 0 0.049288 16 0 1.901033 0 0 5.515119 25.8791 0 0 2 0 4 0.451676 0.225838 1.905092 0.050141 0 0.200566 0.095524 0 16 3.629376 0 7.620369 0 28.1587 1 0 2 1 4 0.491462 0.245731 2.227041 0.059178 0.059178 0.236712 0.131792 1 16 4.959713 4 8.908165 2.227041 31.7923 2 1 1 7 1 0.55488 0.27744 2.77562 0.075018 0.525128 0.075018 0.208222 49 1 7.704069 7 2.77562 19.42934 32.2071 1 1 2 3 4 0.56212 0.28106 2.840689 0.076936 0.230809 0.307746 0.218552 9 16 8.069513 12 11.36276 8.522067 32.9323 3 0 0 9 0 0.574777 0.287389 2.955528 0.080343 0.723089 0 0.237457 81 0 8.735147 0 0 26.59975 34.0722 2 0 2 4 4 0.594672 0.297336 3.138657 0.085834 0.343335 0.343335 0.269403 16 16 9.851166 16 12.55463 12.55463 35.4704 3 0 1 9 1 0.619075 0.309538 3.367275 0.092792 0.835131 0.092792 0.312457 81 1 11.33854 9 3.367275 30.30548 39.2211 2 1 1 7 1 0.684537 0.342269 3.998218 0.112644 0.788509 0.112644 0.450376 49 1 15.98575 7 3.998218 27.98753 39.8257 3 1 0 13 0 0.69509 0.347545 4.101816 0.116002 1.508024 0 0.475818 169 0 16.8249 0 0 53.32361 41.9894 3 1 1 13 1 0.732853 0.366427 4.475518 0.128366 1.668754 0.128366 0.574503 169 1 20.03026 13 4.475518 58.18173 43.885 1 1 3 3 9 0.765938 0.382969 4.805445 0.139634 0.418901 1.256703 0.671002 9 81 23.0923 27 43.249 14.41633 45.3177 2 0 3 4 9 0.790943 0.395472 5.055448 0.148412 0.59365 1.335712 0.750291 16 81 25.55755 36 45.49903 20.22179 46.7108 2 2 2 12 4 0.815257 0.407629 5.298413 0.157159 1.885913 0.628638 0.832696 144 16 28.07319 48 21.19365 63.58096 48.1129 3 1 2 13 4 0.839729 0.419864 5.542235 0.166168 2.160178 0.66467 0.920939 169 16 30.71637 52 22.16894 72.04906 48.6212 3 2 0 19 0 0.8486 0.4243 5.630337 0.169483 3.220174 0 0.954246 361 0 31.70069 0 0 106.9764 49.495 2 1 3 7 9 0.863851 0.431925 5.78131 0.175243 1.2267 1.577185 1.013133 49 81 33.42355 63 52.03179 40.46917 50.5054 3 2 1 19 1 0.881486 0.440743 5.95497 0.181997 3.457948 0.181997 1.083788 361 1 35.46167 19 5.95497 113.1444

(38)

51.2992 4 1 0 21 0 0.89534 0.44767 6.09058 0.187373 3.934838 0 1.141212 441 0 37.09516 0 0 127.9022 52.1068 4 0 2 16 4 0.909435 0.454718 6.227687 0.192904 3.086468 0.771617 1.201347 256 16 38.78409 64 24.91075 99.643 53.2158 0 0 4 0 16 0.928791 0.464395 6.414352 0.200599 0 3.209578 1.28671 0 256 41.14392 0 102.6296 0 55.9067 3 2 2 19 4 0.975756 0.487878 6.857925 0.219729 4.174849 0.878916 1.506884 361 16 47.03113 76 27.4317 130.3006 57.1796 3 1 3 13 9 0.997972 0.498986 7.062279 0.228996 2.976952 2.060966 1.617236 169 81 49.87579 117 63.56051 91.80963 59.9822 4 2 0 28 0 1.046887 0.523443 7.497309 0.249865 6.996234 0 1.873319 784 0 56.20964 0 0 209.9247 60.387 3 3 1 27 1 1.053952 0.526976 7.558265 0.25293 6.829122 0.25293 1.911715 729 1 57.12737 27 7.558265 204.0732 61.6517 2 1 4 7 16 1.076025 0.538013 7.745362 0.262585 1.838094 4.201358 2.033815 49 256 59.99063 112 123.9258 54.21753 63.0038 5 0 2 25 4 1.099624 0.549812 7.939463 0.273034 6.825857 1.092137 2.167746 625 16 63.03507 100 31.75785 198.4866 64.0826 3 0 4 9 16 1.118452 0.559226 8.089655 0.281463 2.533163 4.5034 2.276935 81 256 65.44252 144 129.4345 72.80689 65.04 5 1 1 31 1 1.135162 0.567581 8.219283 0.289007 8.959226 0.289007 2.375433 961 1 67.55661 31 8.219283 254.7978 65.3407 5 1 1 31 1 1.14041 0.570205 8.259261 0.291389 9.033065 0.291389 2.406659 961 1 68.2154 31 8.259261 256.0371 66.4304 4 2 2 28 4 1.159429 0.579715 8.401098 0.300069 8.401921 1.200274 2.520906 784 16 70.57844 112 33.60439 235.2307 71.6257 4 0 4 16 16 1.250104 0.625052 9.006342 0.342388 5.478213 5.478213 3.083666 256 256 81.1142 256 144.1015 144.1015 74.0001 4 2 3 28 9 1.291545 0.645773 9.24025 0.362182 10.1411 3.259639 3.346654 784 81 85.38222 252 83.16225 258.727 75.6147 2 1 5 7 25 1.319725 0.659863 9.382769 0.375779 2.630455 9.394483 3.52585 49 625 88.03635 175 234.5692 65.67938 77.1144 5 1 3 31 9 1.3459 0.67295 9.502687 0.388497 12.04342 3.496477 3.69177 961 81 90.30106 279 85.52418 294.5833 78.2008 5 2 2 39 4 1.364861 0.682431 9.58187 0.397759 15.51259 1.591035 3.811273 1521 16 91.81222 156 38.32748 373.6929

Ʃ 131.193 49.11351 51.03182 11522 2319 1475.914 2245 1392.136 3747.875

Diperoleh nilai : B = 0.011449507 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.008168522 a = b = 9.841414 Å dan c = 7.198906 Å

(39)

27 Sampel B2

2θ h k l α ɣ 2θ (rad) θ δ sin

θ α sin2

θ ɣ sin2

θ δ sin2

θ α2 ɣ2

δ2

αɣ ɣ δ αδ

10.8997 1 0 0 1 0 0.190236 0.095118 0.357551 0.00902 0.00902 0 0.003225 1 0 0.127843 0 0 0.357551 21.797 2 0 0 4 0 0.380429 0.190215 1.37878 0.035747 0.142989 0 0.049288 16 0 1.901033 0 0 5.515119 25.8749 0 0 2 0 4 0.451602 0.225801 1.904517 0.050125 0 0.200502 0.095465 0 16 3.627183 0 7.618066 0 28.1163 1 0 2 1 4 0.490722 0.245361 2.220886 0.059004 0.059004 0.236014 0.13104 1 16 4.932337 4 8.883546 2.220886 31.7842 2 1 1 7 1 0.554739 0.277369 2.774354 0.074981 0.524867 0.074981 0.208024 49 1 7.697042 7 2.774354 19.42048 32.1816 1 1 2 3 4 0.561675 0.280837 2.836676 0.076818 0.230454 0.307271 0.217907 9 16 8.046728 12 11.3467 8.510027 32.9212 3 0 0 9 0 0.574583 0.287292 2.95376 0.080291 0.722615 0 0.237159 81 0 8.7247 0 0 26.58384 34.0621 2 0 2 4 4 0.594496 0.297248 3.137021 0.085784 0.343138 0.343138 0.269108 16 16 9.840899 16 12.54808 12.54808 35.517 3 0 1 9 1 0.619889 0.309944 3.374965 0.093028 0.837256 0.093028 0.313968 81 1 11.39039 9 3.374965 30.37468 39.2511 2 1 2 7 4 0.685061 0.34253 4.003348 0.11281 0.789668 0.451239 0.451617 49 16 16.0268 28 16.01339 28.02344 39.81 3 1 0 13 0 0.694816 0.347408 4.099121 0.115914 1.506883 0 0.475146 169 0 16.80279 0 0 53.28857 42.0044 3 1 1 13 1 0.733115 0.366558 4.478121 0.128453 1.669893 0.128453 0.575229 169 1 20.05357 13 4.478121 58.21558 43.8484 1 1 3 3 9 0.765299 0.382649 4.799062 0.139412 0.418237 1.254711 0.669049 9 81 23.031 27 43.19156 14.39719 45.3077 2 0 3 4 9 0.790769 0.395384 5.053703 0.14835 0.593402 1.335154 0.749719 16 81 25.53991 36 45.48332 20.21481 46.4271 2 2 2 12 4 0.810306 0.405153 5.248973 0.155362 1.864338 0.621446 0.815488 144 16 27.55172 48 20.99589 62.98768 46.7047 2 2 2 12 4 0.815151 0.407575 5.297351 0.157121 1.885448 0.628483 0.832323 144 16 28.06192 48 21.1894 63.56821 48.0914 3 1 2 13 4 0.839353 0.419677 5.538505 0.166028 2.158362 0.664111 0.919546 169 16 30.67503 52 22.15402 72.00056 48.5962 3 2 0 19 0 0.848164 0.424082 5.626008 0.169319 3.217065 0 0.952591 361 0 31.65197 0 0 106.8942 49.4786 2 1 3 7 9 0.863564 0.431782 5.778483 0.175134 1.225938 1.576206 1.012009 49 81 33.39087 63 52.00635 40.44938 50.5079 3 2 1 19 1 0.881529 0.440765 5.955398 0.182014 3.458268 0.182014 1.083966 361 1 35.46677 19 5.955398 113.1526 51.3001 4 1 0 21 0 0.895356 0.447678 6.090733 0.187379 3.934966 0 1.141278 441 0 37.09703 0 0 127.9054 52.0681 4 0 2 16 4 0.90876 0.45438 6.221139 0.192638 3.082205 0.770551 1.198426 256 16 38.70257 64 24.88455 99.53822 53.1944 0 0 4 0 16 0.928417 0.464209 6.41077 0.200449 0 3.207185 1.285033 0 256 41.09797 0 102.5723 0 55.8884 3 2 2 19 4 0.975437 0.487718 6.854959 0.219597 4.172337 0.878387 1.505326 361 16 46.99047 76 27.41984 130.2442 57.158 3 1 3 13 9 0.997595 0.498798 7.058844 0.228838 2.974892 2.059541 1.615331 169 81 49.82728 117 63.5296 91.76498

(40)

59.9622 4 2 0 28 0 1.046538 0.523269 7.494284 0.249714 6.992003 0 1.871431 784 0 56.1643 0 0 209.84 61.6525 2 1 4 7 16 1.076039 0.53802 7.745479 0.262591 1.838137 4.201456 2.033893 49 256 59.99244 112 123.9277 54.21835 63.0313 5 0 2 25 4 1.100104 0.550052 7.943344 0.273248 6.831204 1.092993 2.170504 625 16 63.09672 100 31.77338 198.5836 63.8611 5 1 0 31 0 1.114586 0.557293 8.059168 0.279726 8.671494 0 2.254356 961 0 64.95019 0 0 249.8342 64.0476 3 0 4 9 16 1.117841 0.558921 8.08485 0.281188 2.530691 4.499006 2.273362 81 256 65.3648 144 129.3576 72.76365 65.0457 5 1 1 31 1 1.135262 0.567631 8.220044 0.289052 8.960624 0.289052 2.376023 961 1 67.56912 31 8.220044 254.8214 65.2207 5 1 1 31 1 1.138316 0.569158 8.24335 0.290438 9.003577 0.290438 2.394182 961 1 67.95282 31 8.24335 255.5438 71.6191 4 0 4 16 16 1.249989 0.624995 9.005653 0.342334 5.477338 5.477338 3.082938 256 256 81.10178 256 144.0904 144.0904 74.0385 4 2 3 28 9 1.292216 0.646108 9.243797 0.362504 10.15012 3.262539 3.350916 784 81 85.44779 252 83.19418 258.8263 75.5914 3 2 4 19 16 1.319319 0.659659 9.38081 0.375582 7.136065 6.009318 3.523267 361 256 87.9996 304 150.093 178.2354 77.0577 5 1 3 31 9 1.344911 0.672455 9.498376 0.388015 12.02847 3.492136 3.685514 961 81 90.21914 279 85.48538 294.4496 78.2108 5 2 2 39 4 1.365036 0.682518 9.582568 0.397844 15.51593 1.591377 3.812369 1521 16 91.82561 156 38.33027 373.7202

Ʃ 130.9569 45.21807 49.63602 11426 1964 1439.94 2304 1299.135 3733.103

Diperoleh nilai : B = 0.0126295 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.00899 a = b = 9.381147 Å dan c = 6.854352 Å

(41)

29 Sampel A2*

2θ h k l α ɣ 2θ(rad) θ δ sin

θ α sin2

θ ɣ sin2

θ δ sin2

θ α2 ɣ2

δ2

αɣ ɣ δ αδ

10.8798 1 0 0 1 0 0.189888 0.094944 0.358413 0.008987 0.008987 0 0.003221 1 0 0.12846 0 0 0.358413 18.0784 1 1 0 3 0 0.315528 0.157764 0.979139 0.024684 0.074051 0 0.024169 9 0 0.958714 0 0 2.937418 18.2981 1 1 0 3 0 0.319362 0.159681 1.002672 0.025282 0.075846 0 0.02535 9 0 1.005352 0 0 3.008017 28.1387 1 0 2 1 4 0.491113 0.245556 2.316126 0.059096 0.059096 0.236383 0.136873 1 16 5.36444 4 9.264504 2.316126 31.7985 2 1 1 7 1 0.554989 0.277494 2.924421 0.075047 0.525327 0.075047 0.219468 49 1 8.552236 7 2.924421 20.47094 32.2054 1 1 2 3 4 0.56209 0.281045 2.995694 0.076929 0.230786 0.307714 0.230454 9 16 8.974182 12 11.98278 8.987082 32.9339 3 0 0 9 0 0.574805 0.287402 3.125049 0.080351 0.723157 0 0.2511 81 0 9.76593 0 0 28.12544 34.0811 2 0 2 4 4 0.594827 0.297414 3.333209 0.085877 0.34351 0.34351 0.286247 16 16 11.11029 16 13.33284 13.33284 35.4978 3 0 1 9 1 0.619553 0.309777 3.597572 0.092931 0.83638 0.092931 0.334326 81 1 12.94252 9 3.597572 32.37815 39.8289 3 1 0 13 0 0.695145 0.347573 4.452387 0.11602 1.508256 0 0.516565 169 0 19.82375 0 0 57.88103 42.0194 3 1 1 13 1 0.733377 0.366688 4.909094 0.128541 1.671032 0.128541 0.631019 169 1 24.09921 13 4.909094 63.81823 43.8584 1 1 3 3 9 0.765473 0.382737 5.303801 0.139473 0.418418 1.255255 0.739736 9 81 28.13031 27 47.73421 15.9114 45.321 2 0 3 4 9 0.791001 0.3955 5.624467 0.148433 0.593732 1.335896 0.834856 16 81 31.63463 36 50.62021 22.49787 46.7131 2 2 2 12 4 0.815297 0.407649 5.934791 0.157174 1.886088 0.628696 0.932795 144 16 35.22174 48 23.73916 71.21749 48.1209 3 1 2 13 4 0.839868 0.419934 6.253281 0.166219 2.160853 0.664878 1.039417 169 16 39.10352 52 25.01312 81.29265 48.6527 3 2 0 19 0 0.84915 0.424575 6.374729 0.169689 3.224094 0 1.081723 361 0 40.63717 0 0 121.1199 49.4971 2 1 3 7 9 0.863887 0.431944 6.568767 0.175257 1.226797 1.577311 1.151221 49 81 43.1487 63 59.1189 45.98137 50.5183 3 2 1 19 1 0.881711 0.440855 6.805287 0.182084 3.459599 0.182084 1.239135 361 1 46.31193 19 6.805287 129.3005 51.2884 4 1 2 21 4 0.895151 0.447576 6.984901 0.1873 3.933293 0.749199 1.30827 441 16 48.78884 84 27.9396 146.6829 52.101 4 0 2 16 4 0.909334 0.454667 7.175507 0.192864 3.085829 0.771457 1.383899 256 16 51.48791 64 28.70203 114.8081 53.1927 0 0 4 0 16 0.928388 0.464194 7.433183 0.200437 0 3.206995 1.489886 0 256 55.25221 0 118.9309 0 55.9067 3 2 2 19 4 0.975756 0.487878 8.080488 0.219729 4.174849 0.878916 1.775517 361 16 65.29429 76 32.32195 153.5293 57.128 3 1 3 13 9 0.997072 0.498536 8.374258 0.228618 2.972034 2.057562 1.914506 169 81 70.12819 117 75.36832 108.8654 60.0271 3 3 1 27 1 1.047671 0.523835 9.07557 0.250205 6.755531 0.250205 2.270751 729 1 82.36596 27 9.07557 245.0404 60.4153 3 3 1 27 1 1.054446 0.527223 9.169744 0.253145 6.83492 0.253145 2.321276 729 1 84.08421 27 9.169744 247.5831

(42)

61.6767 2 1 4 7 16 1.076461 0.538231 9.475923 0.262777 1.839438 4.20443 2.490054 49 256 89.79313 112 151.6148 66.33146 63.0146 5 0 2 25 4 1.099812 0.549906 9.800671 0.273118 6.827957 1.092473 2.676742 625 16 96.05315 100 39.20268 245.0168 64.021 3 0 4 9 16 1.117377 0.558689 10.04471 0.280979 2.528812 4.495666 2.822355 81 256 100.8963 144 160.7154 90.40243 64.161 3 2 3 19 9 1.119821 0.55991 10.07864 0.282078 5.359484 2.538703 2.842962 361 81 101.5789 171 90.70773 191.4941 65.0357 5 1 1 31 1 1.135087 0.567544 10.29037 0.288973 8.958171 0.288973 2.973642 961 1 105.8917 31 10.29037 319.0015 71.649 4 3 1 37 1 1.250511 0.625255 11.86917 0.342581 12.67551 0.342581 4.066155 1369 1 140.8772 37 11.86917 439.1593 72.3539 5 2 0 39 0 1.262814 0.631407 12.03395 0.348432 13.58883 0 4.193008 1521 0 144.8159 0 0 469.3239 74.0285 4 2 3 28 9 1.292041 0.646021 12.42167 0.36242 10.14777 3.261784 4.501865 784 81 154.2978 252 111.795 347.8066 76.9978 4 3 2 37 4 1.343865 0.671933 13.0941 0.387506 14.33771 1.550023 5.074041 1369 16 171.4555 148 52.37641 484.4818 77.1777 5 1 3 31 9 1.347005 0.673502 13.13415 0.389036 12.06012 3.501324 5.109656 961 81 172.5058 279 118.2073 407.1586 78.2225 5 2 2 39 4 1.36524 0.68262 13.36499 0.397944 15.51982 1.591777 5.318518 1521 16 178.6229 156 53.45994 521.2345

Ʃ 150.6261 37.86346 64.21078 13990 1519 2281.103 2131 1360.789 5318.855

Diperoleh nilai : B = 0.006488 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.004827 a = b = 12.80234 Å dan c = 9.563555 Å

(43)

31 Sampel B2*

2θ h k l α ɣ 2θ(rad) θ δ sin

θ α sin2

θ ɣ sin2

θ δ sin2

θ α2 ɣ2

δ2

αɣ ɣ δ αδ

10.8251 1 0 0 1 0 0.188934 0.094467 0.352732 0.008897 0.008897 0 0.003138 1 0 0.124419882 0 0 0.352732 18.1416 1 1 0 3 0 0.316631 0.158315 0.969491 0.024855 0.074565 0 0.024097 9 0 0.93991246 0 0 2.908472 21.782 2 0 0 4 0 0.380168 0.190084 1.376975 0.035699 0.142795 0 0.049156 16 0 1.896059886 0 0 5.5079 28.1562 1 0 2 1 4 0.491418 0.245709 2.226678 0.059168 0.059168 0.236671 0.131748 1 16 4.958095756 4 8.906713 2.226678 31.7974 2 1 1 7 1 0.554969 0.277485 2.776418 0.075042 0.525292 0.075042 0.208347 49 1 7.708494979 7 2.776418 19.43492 32.193 1 1 2 3 4 0.561874 0.280937 2.83847 0.076871 0.230613 0.307483 0.218196 9 16 8.05690924 12 11.35388 8.515409 32.9383 3 0 0 9 0 0.574882 0.287441 2.956484 0.080372 0.723345 0 0.237618 81 0 8.74079663 0 0 26.60835 34.0874 2 0 2 4 4 0.594937 0.297469 3.141119 0.085908 0.343633 0.343633 0.269848 16 16 9.866629546 16 12.56448 12.56448 35.4871 3 0 1 9 1 0.619367 0.309683 3.370031 0.092877 0.835892 0.092877 0.312998 81 1 11.35710612 9 3.370031 30.33028 39.8357 3 1 0 13 0 0.695264 0.347632 4.103533 0.116058 1.508751 0 0.476247 169 0 16.83898665 0 0 53.34593 42.0444 3 1 1 13 1 0.733813 0.366907 4.485065 0.128687 1.672931 0.128687 0.577169 169 1 20.11580912 13 4.485065 58.30585 45.3676 2 0 3 4 9 0.791814 0.395907 5.064157 0.148722 0.594889 1.3385 0.753153 16 81 25.64568149 36 45.57741 20.25663 46.7255 2 2 2 12 4 0.815514 0.407757 5.300975 0.157253 1.887034 0.629011 0.833593 144 16 28.10033071 48 21.2039 63.61169 48.1004 3 1 2 13 4 0.83951 0.419755 5.540066 0.166086 2.159122 0.664345 0.920129 169 16 30.69233332 52 22.16026 72.02086 49.4958 2 1 3 7 9 0.863865 0.431932 5.781448 0.175248 1.226737 1.577233 1.013188 49 81 33.42514449 63 52.03303 40.47014 50.5451 3 2 1 19 1 0.882178 0.441089 5.961771 0.182265 3.463029 0.182265 1.08662 361 1 35.54270876 19 5.961771 113.2736 53.1984 0 0 4 0 16 0.928487 0.464244 6.411439 0.200477 0 3.207632 1.285346 0 256 41.10655506 0 102.583 0 55.9134 3 2 2 19 4 0.975873 0.487936 6.85901 0.219777 4.175769 0.879109 1.507455 361 16 47.04602453 76 27.43604 130.3212 57.153 3 1 3 13 9 0.997508 0.498754 7.058049 0.228801 2.974416 2.059211 1.61489 169 81 49.81605556 117 63.52244 91.75464 60.0221 3 3 1 27 1 1.047583 0.523792 7.50334 0.250167 6.75451 0.250167 1.877088 729 1 56.3001062 27 7.50334 202.5902 60.462 3 3 1 27 1 1.055261 0.52763 7.569503 0.2535 6.844491 0.2535 1.918866 729 1 57.29737812 27 7.569503 204.3766 61.695 2 1 4 7 16 1.076781 0.53839 7.751675 0.262917 1.840422 4.20668 2.038051 49 256 60.08846711 112 124.0268 54.26173 63.0746 5 0 2 25 4 1.100859 0.55043 7.94945 0.273585 6.839625 1.09434 2.17485 625 16 63.19375233 100 31.7978 198.7362 63.4962 5 1 0 31 0 1.108218 0.554109 8.008545 0.276871 8.583014 0 2.217337 961 0 64.13679965 0 0 248.2649 63.981 3 0 4 9 16 1.116679 0.55834 8.075694 0.280665 2.525989 4.490647 2.266568 81 256 65.21682643 144 129.2111 72.68124

(44)

64.1876 3 2 3 19 9 1.120285 0.560142 8.104043 0.282287 5.363454 2.540583 2.287666 361 81 65.6755054 171 72.93638 153.9768 65.0557 5 1 1 31 1 1.135436 0.567718 8.221379 0.289132 8.963077 0.289132 2.37706 961 1 67.59107361 31 8.221379 254.8628 66.4604 4 2 2 28 4 1.159953 0.579976 8.404934 0.300309 8.408641 1.201234 2.524074 784 16 70.64291202 112 33.61974 235.3381 71.6765 4 0 4 16 16 1.250991 0.625495 9.011641 0.342809 5.484945 5.484945 3.089272 256 256 81.20966622 256 144.1862 144.1862 74.0185 4 2 3 28 9 1.291867 0.645933 9.241951 0.362337 10.14542 3.261029 3.348696 784 81 85.41365147 252 83.17756 258.7746 75.6147 2 1 5 7 25 1.319725 0.659863 9.382769 0.375779 2.630455 9.394483 3.52585 49 625 88.03635086 175 234.5692 65.67938 77.1077 5 1 3 31 9 1.345783 0.672892 9.502179 0.38844 12.04165 3.495964 3.69103 961 81 90.2913982 279 85.51961 294.5675 78.2125 5 2 2 39 4 1.365066 0.682533 9.582687 0.397859 15.51649 1.591435 3.812556 1521 16 91.8278832 156 38.33075 373.7248

Ʃ 124.5491 49.27584 48.6719 10721 2286 1388.899825 2314 1384.604 3513.831

Diperoleh nilai : B = 0.017465 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.012378 a = b = 7.994737 Å dan c = 5.828688 Å

D = 246534237 a = 84.88785% dan c = 84.67007% Lampiran 6.Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2 dan B2

2θ FWHM 2θ FWHM θ cos θ β(deg) β cos θ k λ D00.2

(rad) β(rad) (nm) (nm)

25.8791 0.2002 0.451676 0.003494 0.225838 0.974607 0.001747 0.001703 0.94 0.154056 85.04829 25.8749 0.2164 0.451602 0.003777 0.225801 0.974615 0.001888 0.001841 78.68079

Lampiran 7.Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2* dan B2*

2θ FWHM 2θ FWHM θ cos θ β(deg) β cos θ k λ D00.4

(rad) β(rad) (nm) (nm)

53.1927 0.19 0.928388 0.003316 0.464194 0.894183 0.001658 0.001483 0.94 0.154056 97.67405 53.1984 0.212 0.928487 0.0037 0.464244 0.89416 0.00185 0.001654 87.54025

(45)

ABSTRAK

BAYU CANDRA WINATA. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah(Pila Ampullacea)

.

Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN.

Kata kunci: Hydroxyapatite, X-ray diffractometer, Fourier transform infrared,cangkang keong sawah

(46)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Biomaterial didefinisikan sebagai bahan inert yang dapat diimplantasikan ke dalam sistem hidup sebagai pengganti fungsi dari jaringan hidup dan organ.1 _{Di Indonesia}

Bahan alami yang digunakan untuk membuat HAp pada penelitian ini adalah cangkang keong sawah yang

1.2 Tujuan Penelitian

1. Mengetahui kandungan kalsium dari cangkang keong sawah. 2. Mengetahui molaritas Ca/P

optimum pada sintesis hidroksiapatit dari cangkang keong sawah.

3. Menganalisis Hidroksiapatit yang dihasilkan dengan perangkat analisis X-Ray Diffractometer (XRD), Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS)

danFourier Transform InfraRed

(FTIR).

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah cangkang keong sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis hidroksiapatit?

2. Bagaimana pengaruh molaritas Ca/P dalam sintesis hidroksiapatit?

3. Bagaimana struktur dan komposisi hidroksiapatit yang dihasilkan dari bahan cangkang keong sawah?

1.3 Hipotesis

1. Cangkang Keong Sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis Hidroksiapatit.

2. Molaritas Ca/P berpengaruh terhadap kualitas kemurnian hidroksiapatit yang dihasilkan.

(47)

Tabel 1. Kandungan u dalam tulang9

Unsur Kadung Ca 34,0 P 15,0 Mg 0,5 Na 0,8 K 0,2 C 1,6 Unsur lain 47,9

2.3 Hidroksiapatit

Apatit adalah kr dengan komposisi M10(ZO

dari nama Greek apato,

Werner seorang mine Komponen yang menemp X ialah: X = F, Cl, O, OH Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z Si, Ge, dst. Hidroksiap rumus kimia Ca10(PO4)6(O

kristal dari hidroksia hexagonal dengan dimensi Å dan c = 6.875 Å seperti 2.9_{Struktur ini dapat dipa}

struktur kristal ideal heksa packed) dari ion PO43- _ya

distorsi akibat kehadiran u ion OH- _{di celah antara P}

1. Ca1 : memiliki tiga

dan dasar dihitung se Masing-masing sub dua atom Ca dari Ca1.

2. Ca2: memiliki enam a

atom Ca dalam se adalah sepuluh (terdi dan 6 atom Ca 2). A membentuk dua seg

unsur mineral ngan (%berat)

kristal mineral ZO4)6X2, berasal o, dinamai oleh

neralogi 1790. pati M, Z, dan H, Br, dst. M = . Z = P, V, As, S, iapatit memiliki (OH)2. Struktur

siapatit adalah nsi sel a = 9.423 rti pada Gambar pandang sebagai sagonal (closed-yang mengalami unsur Ca2+_dan

PO43-_{. Unit sel}

prisma segitiga kaca horizontal ¾ dan sebagai bidang tengah ap tengah muka bsel. Atom Ca karan berwarna unjukkan oleh ru dan atom P karan berwarna ki dua atom Ca a pusat, puncak sebagai ½ Ca1.

ubsel memiliki a1.

atom Ca2, total

setiap unit sel rdiri dari 4 Ca1 . Atom-atom Ca2

segitiga normal

hingga sumbu C da sebesar 600_.9

Gambar 2. Struktur hidro Keterangan Gambar 2:

2.4 Mineral Apatit

Mineral apatit mem kimia M10(ZO4)6X2. Unsur p

M, Z, dan X dapat digantik unsur-unsur lain, yakni sebag M = Ca, Se, Ba, Cd, Pb, dll As, S, Si, Ge, dll; X = F, Cl, CO3, dll. Kristal apatit m

banyak karbon dalam bentu Karbonat dalam tubu mensubtitusi formula hi dengan menempati dua po menggantikan posisi OH- _ya

sebagai apatit karbonat tip terbentuk pada suhu tinggi. menggantikan posisi PO43-_di

karbonat tipe B yang dapa pada suhu rendah.9

Lingkaran berwarna hij atom Ca

Lingkaran berwarna bir atom O

Lingkaran berwarna me atom P

dan berotasi

roksiapatit

hijau :

biru :

(48)

BAB III

METODA PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari–September 2011 di

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi : buret, magnetic stirrer,furnace, timbangan analitik, labu

1 kilogram cangkang keong dicuci dan dikeringkan, dijadikan serpihan-serpihan kecil. Setelah itu 82,8875 gram dipanaskan pada suhu 800

o_{C selama 3 jam, lalu didinginkan}

sampai suhu ruang, kemudian sampel ditumbuk dan digerus dengan menggunakan mortar hingga halus.

3.3.1 Karakterisasi menggunakan AAS

Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui berapa besar

kandungan kalsium yang ada pada cangkang keong sawah. Massa bubuk cangkang keong 1 gram dimasukan ke dalam labu detuksi. Kemudian, tambahkan 5 ml HCL (37%) dan panaskan pada suhu sekitar 70 o_C

dengan menggunakan hotplate sambil diaduk sampai homogen, dinginkan, lalu masukan ke dalam labu takar dan tambahkan aquades sampai 200 ml, disaring menggunakan kertas saring.

Filtrate diobservasi menggunakan AAS

Simatsu Tipe 7000, dengan panjang gelombang 422,7 nm dan slite (celah)

0,2.

3.3.2 Karakterisasi menggunakan XRD

XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,

kecepatan baca di set 0,02o_{per detik.} 3.4 Sintesis Hidroksiapatit

Hidroksiapatit disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang keong sawah dan fosfatnya berasal dari H3PO4.Metode sintesisnya

yaitu dengan mencampurkan H3PO4

dengan cangkang keong sawah. H3PO4

yang sudah diencerkan dengan 100 aqubides kemudian dimasukan kedalam larutan Ca dengan metode presipitasi menggunakan buret dengan tingkat

kecepatan 3 ml/menit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan

(49)

konsentrasi larutan Ca, dan H3PO4yang

digunakan ada 2 yaitu:

1) Larutan Ca 1 M (massa 7,6889 gram) dan H3PO40,6 M (volume

3,4386 ml)

2) Larutan Ca 0,5 M (massa 3,8449) dan H3PO4 0,3 M (volume

1,7193)

vakum dan dipanaskan dalam furnace. Variasi suhu yang digunakan ada 2 yaitu:

1) Suhu 110°C selama 5 jam, dan hasilnya langsung ditumbuk hingga halus.

2) Suhu 110°C selama 5 jam, lalu sintering pada suhu 900°C selama 5 jam, dan hasilnya ditumbuk hingga halus.

Sampel akan dibuat dengan spesifikasi seperti pada Tabel 2.

Tabel 2: Spesifikasi Sampel

Kode Konsentrasi Larutan Suhu Pengeringan (°C) Sintering (°C) A1 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110

-A2 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110 900 (5 jam)

B1 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 110

-B2 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 100 900 (5 jam)

Setelah sampel diperoleh, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD dan FTIR.

3.5 Karakterisasi Sampel Hasil Sintesis

3.5.1 Karakterisasi menggunakan XRD

XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,

yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut

difraksi 2θ = 10osampai 2θ = 80odengan

kecepatan baca di set 0,02o_{per detik.}

3.5.2 Karakterisasi menggunakan FTIR

dengan jangkauan bilangan gelombang 400–4000 cm-1.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Preparasi Bahan

(50)

(51)

milik CaCO3 dan CaO. Hal ini

disebabkan karena beberapa senyawa Ca(OH)2 sudah berubah fase saat

pemanasan.

4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit

Pengeringan dan pemanasan menghasilkan massa hasil sintesis HAp yang berbeda dengan massa serbuk awal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3. Massa Ca(OH)2 dengan massa

hasil sintesis HAp

Perbedaan massa ini disebabkan karena hasil sintesis HAp yang telah melewati proses presipitasi dan penyaringan, dipanaskan dalam furnace. Sehingga terjadi penguapan air.

fase yang terbentuk pada sampel.

Tabel 4. Fase yang terbentuk dari hasil XRD Kode

Sampel _{Rumus Kimia} _{Nama Kimia}Hasil XRD _{Nama Mineral} A1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate

A2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite B1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate

B2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite Kode

Sampel Ca(OH)Massa2

(gram)

Massa hasil sintesis Hap

(gram) A1 7,6899 5,2937 A2 7,6899 7,4000 B1 3,8449 1,2093 B2 3,8449 2,6729

(52)

(53)

(54)

Kode

Sampel Ca(OH)2Massa sintesis HApMassa hasil A2* 7,6899 7,3110 B2* 3,8449 1,2542

(55)

(56)

Hasil XRD nenyatakan bahwa kedua sampel membentk HAp seperti sampel A2 dan B2. Dapat disimpulkan bahwa sampel yang dibuat dengan penambahan proses sintering dapat menghasilkan HAp.

Tabel 6. Parameter Kisi Sampel Kode

Sampel

Parameter Kisi

Tabel 7. Derajat Kristalinitas Sampel Kode Sampel Kristalinitas(%) A2 83,13 B2 87,78 A2* 92,10 B2* 78,19

kristal pada sampel yang terbentuk HAp ditunjukkan pada Tabel 8.

(57)

Tabel 8. Ukuran kristal sam Kode

Sampel β (deg) β (ra A2 0,001747 0,003 B2 0,001888 0,003 A2* 0.001658 0.928 B2* 0.00185 0.928

Gambar 1 sampel.

rad) D00.2

(nm) 03494 85,04829 03777 78,68079 28388 97.67405 28487 87.54025

Catatan: Untuk A2* d perhitungan kristal menggun D00.4

Spektroskopi FTIR pada sampel A2 dan Karakterisasi FTIR dapat d Gambar 10 (a) dan 10 (b).

(a)

(b)

r 10. (a) Spektrum spektroskopi FTIR sampel A2 (b) Spektrum spektroskopi FTIR sampel B2

dan B2*, unakan acuan R dilakukan B2. Hasil dilihat pada

(58)

Spektoskopi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH-_{, PO}

43-,CO32- yang terbentuk pada

pita serapan fosfat ν1 berada pada

bilangan gelombang 962,24cm-1

sementara pada pita serapan fosfat ν3

berada pada bilangan gelombang 1036,10cm-1_{dan 1092,88 cm}-1_{, dan pada}

pita serapan fosfat ν4 berada pada

bilangan gelombang 569,44 cm-1_dan

602,36 cm-1_{. Munculnya gugus fosfat}

tersebut menunjukan bahwa HAp pada sampel telah terbentuk.

Pada sampel B2 pita serapan ν1

fosfat berada pada bilangan gelombang 962,36 cm-1_{, sedangkan pada pita}

serapan ν3 fosfat berada pada bilangan

gelombang 1042,61 cm-1_{, dan pada pita}

serapan ν4 fosfat berada pada bilangan

gelombang 603,06 cm-1_{. Pita serapan}

hidroksil pada sampel B2 berada pada bilangan gelombang 3572,97 cm-1_{, dan}

pita serapan karbonat berada pada bilangan gelombang 1455,98 cm-1_.

Gugus OH- _{yang merupakan}

karakteristik HAp berada pada bilangan gelombang 3576 cm-1 _{dan 632 cm} -1_{.Gugus OH}- _{dengan karakteristik HAp}

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Berdasarkan pembahasan pada karakterisasi serbuk dengan XRD, dapat diperoleh bahwa fase kalsium yang terdapat dalam cangkang keong sawah adalah Ca(OH)2.

Pembuatan serbuk cangkang keong sawah dapat dilakukan dengan proses pengeringan pada suhu 800o_C

selama 3 jam. Pembuatan HAp dapat dilakukan dengan cara presipitasi. Pembuatan HAp dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi.

disintering 900o_{C dibandingkan dengan}

konsentrasi Ca/P sebesar 0,5/0,3. Sedangkan untuk suhu pengeringan 110o_{C tanpa sintering hanya sedikit}

terbentuk HAp, masih terdapat banyak pengotor.

5.2 Saran

karena untuk memanaskan sampel agar zat pengotornya hilang.

(59)

SINTESIS DAN KA

DARI C

B

FAKULTAS MAT INS

N KARAKTERISASI HIDROKSIA

CANGKANG KEONG SAWAH

BAYU CANDRA WINATA

DEPARTEMEN FISIKA

ATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN AL INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2012

IAPATIT

(1)

Sampel B2

2θ h k l α ɣ 2θ (rad) θ δ sin

θ α sin2

θ ɣ sin2

θ δ sin2

θ α2

ɣ2

δ2

αɣ ɣ δ αδ

(2)

Ʃ 130.9569 45.21807 49.63602 11426 1964 1439.94 2304 1299.135 3733.103

Diperoleh nilai : B = 0.0126295 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah:

C = 0.00899 a = b = 9.381147 Å dan c = 6.854352 Å

(3)

Sampel A2*

2θ h k l α ɣ 2θ(rad) θ δ sin

θ α sin2

θ ɣ sin2

θ δ sin2

θ α2

ɣ2

δ2

αɣ ɣ δ αδ

(4)

Ʃ 150.6261 37.86346 64.21078 13990 1519 2281.103 2131 1360.789 5318.855

Diperoleh nilai : B = 0.006488 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah:

C = 0.004827 a = b = 12.80234 Å dan c = 9.563555 Å

(5)

Sampel B2*

2θ h k l α ɣ 2θ(rad) θ δ sin

θ α sin2

θ ɣ sin2

θ δ sin2

θ α2

ɣ2

δ2

αɣ ɣ δ αδ

(6)

Ʃ 124.5491 49.27584 48.6719 10721 2286 1388.899825 2314 1384.604 3513.831

Diperoleh nilai : B = 0.017465 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah:

C = 0.012378 a = b = 7.994737 Å dan c = 5.828688 Å

D = 246534237 a = 84.88785% dan c = 84.67007%

Lampiran 6.Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2 dan B2

2θ FWHM 2θ FWHM θ cos θ β(deg) β cos θ k λ D00.2

(rad) β(rad) (nm) (nm)

25.8791 0.2002 0.451676 0.003494 0.225838 0.974607 0.001747 0.001703 0.94 0.154056 85.04829 25.8749 0.2164 0.451602 0.003777 0.225801 0.974615 0.001888 0.001841 78.68079 Lampiran 7.Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2* dan B2*

2θ FWHM 2θ FWHM θ cos θ β(deg) β cos θ k λ D00.4

(rad) β(rad) (nm) (nm)

53.1927 0.19 0.928388 0.003316 0.464194 0.894183 0.001658 0.001483 0.94 0.154056 97.67405 53.1984 0.212 0.928487 0.0037 0.464244 0.89416 0.00185 0.001654 87.54025

Sintesis dan Karakterisasi Hidrokdiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Pila Ampullacea)

SINTESIS DAN KA

DARI C

B

N KARAKTERISASI HIDROKSIA

CANGKANG KEONG SAWAH

BAYU CANDRA WINATA

IAPATIT

ABSTRAK

.

PERNYATAAN

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT

DARI CANGKANG KEONG SAWAH

(Pila Ampullacea)

BAYU CANDRA WINATA

RIWAYAT HIDUP

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL

DAFTAR GAMBAR

DAFTAR LAMPIRAN

BAB III

METODA PENELITIAN

ABSTRAK

.

BAB III

METODA PENELITIAN

SINTESIS DAN KA

DARI C

B

N KARAKTERISASI HIDROKSIA

CANGKANG KEONG SAWAH

BAYU CANDRA WINATA

IAPATIT

Parts

Dokumen yang terkait

Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) dengan Metode Basah dan Modifikasi Pori dengan Kitosan

Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) dengan Metode Simultan Presipitasi Pengadukan Berganda

Pengaruh Pemberian Cacing Sutera (Tubifex sp.) dan Keong Sawah (Pila ampullacea) Terhadap Pertumbuhan Ikan Patin (Pangasius sp.)

Pengaruh Pemberian Cacing Sutera (Tubifex sp.) dan Keong Sawah (Pila ampullacea) Terhadap Pertumbuhan Ikan Patin (Pangasius sp.)

Pengaruh Pemberian Cacing Sutera (Tubifex sp.) dan Keong Sawah (Pila ampullacea) Terhadap Pertumbuhan Ikan Patin (Pangasius sp.)

Pengaruh Pemberian Cacing Sutera (Tubifex sp.) dan Keong Sawah (Pila ampullacea) Terhadap Pertumbuhan Ikan Patin (Pangasius sp.)

Pengaruh Pemberian Cacing Sutera (Tubifex sp.) dan Keong Sawah (Pila ampullacea) Terhadap Pertumbuhan Ikan Patin (Pangasius sp.)

Pengaruh Pemberian Cacing Sutera (Tubifex sp.) dan Keong Sawah (Pila ampullacea) Terhadap Pertumbuhan Ikan Patin (Pangasius sp.)

Pengaruh Pemberian Cacing Sutera (Tubifex sp.) dan Keong Sawah (Pila ampullacea) Terhadap Pertumbuhan Ikan Patin (Pangasius sp.)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD SKRIPSI

Dokumen yang Anda mencari sudah siap untuk unduhkan