Sinar X sinar 1 yang datang membentuk sudut � terhadap permukaan sampel
dan menumbuk atom, akan dipantulkan dengan sudut yang sama. Begitu pula dengan sinar X sinar 2 yang jatuh pada bidang dibawahnya yang berjarak d.
Sinar ini akan dipantulkan dengan sudut � , namun memiliki beda fase. Jika
perbedaan fasa ini sama dengan kelipatan panjang gelombang, maka akan didapatkan persamaan Bragg :
2d Sin � = n λ.................................................................2.2
Setiap senyawa memiliki struktur kristal yang unik, baik itu fasa tunggal atau beberapa fasa. Oleh karenanya difraksi sinar yang didapat sangat karakteristik
untuk senyawa tertentu. Informasi yang dihasilkan dari pola difraksi sinar X adalah posisi puncak 2
� dalam satuan derajat, jarak antar bidang d dalam Angmstrong, intensitas I dalam countssecond, lebar penuh pada setengah
puncak Full Width at Half Maximum FWHM.Triwibowo,2011
2.6 SEM Scanning Electrochemical Microscopy
Analisa SEM dilakukan untuk mengetahui permukaan serbuk hasil sinter terkait dengan fasa-fasa yang terbentuk, porositas dan besar butir. Analisa SEM juga
dilakukan pada lembar kathoda. Hal ini dilakukan untuk mengetahui distribusi serbuk pada matriks, porositas dan kemampuan basahan serbuk terhadap matriks.
SEM mempunyai prinsip kerja bahwa suatu berkas insiden elektron yang sangat halus di-scan menyilangi permukaan sampel dalam sinkronisasi dengan
berkas tersebut dalam tabung sinar katoda. Elektron-elektron yang terhambur digunakan untuk memproduksi sinyal yang memodulasi berkas dalam tabung
sinar katoda, yang memproduksi suatu citra dengan kedalaman medan yang besar dan penampakan hampir tiga dimensi.
Gambar.2.8 Skema sebuah peralatan SEM.
Universitas Sumatera Utara
Sampel baik berupa serbuk maupun lembar kathoda tidak perlu di-coating terlebih dahulu dengan unsur Au,Pd, karena sampel sudah cukup konduktif untuk
menghantarkan elektron dengan baik. SEM memiliki tiga komponen pokok yaitu kolom elektron, ruang sampel,
sistem pompa vakum, kontrol elektron dan sistem lensa magnetik. Didalam kolom elektron dapat penembak elektron yang terdiri dari katoda dan anoda. Katoda
umumnya terbuat dari Wolfram W. Elektron yang terlepas dari katoda bergerak ke arah anoda yang dalam perjalanannya berkas elektron ini dipengaruhi oleh
lensa magnetik hingga didapatkan berkas elektron yang terfokus ke arah sampel. Saat elektron menumbuk sampel, akan terjadi beberapa fenomena yaitu
terbentuknya dua jenis hamburanscattering, sinar X dan foton. Hamburan terbagi menjadi dua jenis yaitu hamburan elastis dan non
elastis. Hamburan elastis dihasilkan dari tumbukan berkas elektron dengan inti atom sampel tanpa terjadi perubahan energi. Gejala ini disebut juga Back
Scaterred ElectronBSE. Kebalikannya dengan BSE, hamburan non elastis ditimbulkan dari berkas elektron yang dipancarkan oleh penembak elektron
menumbuk elektron sampel hingga terjadi perpindahan energi dari elektron asal ke elektron sampel yang lebih rendah.
2.7 EIS Electrochemical Impedance Spectrometry
