METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Tempat pelaksanaan penelitian dilakukan di laboraturium Baterai Lithium, Pusat Penelitian Fisika-Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia P2P LIPI. Kawasan
Puspiptek Serpong, Gedung 442 Tangerang Selatan.
3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1 Peralatan
Adapun peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: 1.
Timbangan Digital Berfungsi untuk menimbang bahan-bahan yang diperlukan untuk membuat
LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C. 2.
Mortar dan Pastel Berfungsi Untuk menggerus bahan LiFeMnNiPO
4
C. 3.
Ayakan 200 mesh Berfungsi untuk menyaring bahan yang bahan yang selesai digerus.
4. Kuas
Berfungsi untuk memudahkan bahan lolos dari saringan. 5.
Piring Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan hasil dari ayakan yang
diletakkan di bawah ayakan. 6.
Gelas ukur Berfungsi untuk meletakkan bahan-bahan yang akan ditimbang.
7. Chamber
Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan bahan yang akan di milling. 8.
Bola milling Berfungsi sebagai alat untuk milling pencampur bahan.
9. Cawan
Berfungsi sebagai tempat menimbang sampel.
Universitas Sumatera Utara
10. Oven
Berfungsi sebagai untuk mengeringkan sampel. 11.
Crucible Berfungsi sebagai wadah bahan untuk proses kalsinasi.
12. Furnance
Berfungsi sebagai alat pemanasan kalsinasi dan sintering.
3.2.2 Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: 1.
Serbuk LiOH.H
2
O China 2.
Serbuk Fe
2
O
3
Lokal 3.
Serbuk MnO
2
Lokal 4.
Serbuk Ni Merck 5.
Cairan H
3
PO
4
China 6.
Tepung Tapioka murni sebagai sumber coating carbon
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Tahap persiapan komposisi bahan baku
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini ditentukan berdasarkan perhitungan stoikiometri lihat lampiran. Adapun komposisi bahan baku yang
digunakan pada setiap sampel dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Reaksi kimia : LiOH.H
2
O
s
+ 0.35 Fe
2
O
3s
+ 0.2 MnO
2s
+ 0.1 Ni
s
+ H
3
PO
4
→ LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
+ 3H
2
O
g
+ 0.225 O
2g
Tabel 3.1 Komposisi sampel LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C
Bahan Baku Massa gr
LiOH.H
2
O 8,18
Fe
2
O
3
11,03 MnO
2
3,37 Ni
1,12 H
3
PO
4
21,90
Universitas Sumatera Utara
Reaksi kimia : LiOH.H
2
O
s
+ 0.4 Fe
2
O
3s
+ 0.1 MnO
2s
+ 0.1 Ni
s
+ H
3
PO
4
→ LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4s
+ 3H
2
O
g
+ 0.2 O
2g
Tabel 3.2 Komposisi sampel LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
Bahan Baku Massa gr
LiOH.H
2
O 8,18
Fe
2
O
3
12,60 MnO
2
1,68 Ni
1,12 H
3
PO
4
21,89 Reaksi kimia : LiOH.H
2
O
s
+ 0.45 Fe
2
O
3s
+ 0.1 Ni
s
+ H
3
PO
4
→ LiFe
0.9
Ni
0.1
Po
4s
+ 3H
2
O + 0.175 O
2g
Tabel 3.3 Komposisi bahan baku LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
Bahan Baku Massa gr
LiOH.H
2
O 8,17
Fe
2
O
3
14,17 Ni
1,119 H
3
PO
4
21,88
3.3.2 Tahap proses penimbangan
Bahan baku untuk LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C ditimbang satu persatu.
3.3.3 Tahap proses pencampuran
1. Untuk bahan baku LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C: Tahap pertama pencampuran adalah: dimasukkan Lithium ditambah Nikel
diaduk sampai merata sehabis itu dimasukkan Mangan diaduk sampai merata sehingga bahan homogen. Setelah tercampur semua bahan lalu
dicampur dengan larutan H
3
PO
4
. 2.
Untuk bahan baku LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C: Tahap pertama yaitu dimasukkan lithium ditambah mangan lalu diaduk
sampai merata lalu dimasukkan nikel sehingga bahan yang dicampur sudah merata lalu dimasukkan dan dicampur dengan larutan H
3
PO
4
.
Universitas Sumatera Utara
3. Untuk bahan baku LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C: Tahap pertama yaitu: campurkan tapioka dengan larutan ethanol setelah
itu diaduk larutan sampai merata. Kemudian masukkan material aktif dengan komposisi dan diaduk sampai merata.
3.3.3 Tahap proses pengeringan
Setelah bahan LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
dicampur dengan larutan H
3
PO
4
kemudian diaduk sampai merata, lalu bahan dimasukkan kedalam oven dengan suhu 80
℃ dan lebih kurang dari 24 jam agar campuran dapat digerus.
3.3.4 Tahap proses pembakaran sintering
Setelah digerus kemudian dimasukkan serbuk kedalam Chumber disertai dengan bola-bola milling dengan perbandingan 1:10 untuk bahan bola milling, kemudian
di milling selama 3 jam. Kemudian bahan diayak dengan ayakan 200 mesh kemudian dimasukkan kedalam crucible dan selanjutnya di kalsinasi pada suhu
700 ℃ selama 2 jam dalam furnace. Kemudian di sintering pada suhu 800℃
selama 3 jam.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Diagram Alir Penelitian 3.4.1 Tahapan penelitian dapat dilihat pada Diagram Alir berikut ini:
Pencampuran Bahan LiOH.H
2
O + Fe
2
O
3
+ MnO
2
+ Ni Dengan Planetary Ball Mill selama 3 jam
+ H
3
PO
4
Pengeringan di Oven T lebih kurang dari 80°C, 1 hari
Penghalusan bahan 200 mesh
Kalsinasi inert ,700°C 2 jam
Sintering Inert , 800°C 8 jam
Hasil Pembakaran
Karakterisasi •
XRD X-Ray Diffraction •
SEM Scanning Electron Microscopy •
Konduktivitas EIS
Uji XRD
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Material Aktif dengan X-Ray Diffraction XRD 4.1.1 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C
Pada hasil pengamatan XRD dapat dilihat bentuk fasa dan struktur kristal yang muncul pada material aktif tersebut.
Grafik 4.1 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C Dari hasil pengamatan XRD yang dilakukan pada serbuk LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C terdapat satu fasa tunggal yang terbentuk yaitu Lithium Iron Phospate.Lithium
Iron Phospate mempunyai parameter kisi a= 6,007 Ǻ, b= 10,320 Ǻ, c= 4,699 Ǻ,dan
�=�=�=90°. Dapat dikatakan bahwa a≠b≠c sehingga membentuk struktur kristal orthorombik. Fasa Lithium Iron Phospat memiliki densitas sebesar 3,597 grcm
3
. Tabel 4.1. Material Aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C
No. 2 theta
o
d
obs
Å d
ref
Å Fasa
PDF 4 No. hkl
1. 17.15000
5.16700 5.16000
LiFePO
4
01-080-6319 200
2. 20.69500
4.28860 4.27677
LiFePO
4
01-080-6319 101
3. 22.68000
3.91700 3.91412
LiFePO
4
01-080-6319 210
50 100
150 200
250
1 1001 2001 3001 4001 5001 6001 7001
In te
n si
ty
2 theta
o
LiFePO4 Reference ICDDPDF 4+ No. 01-080-
6319 [2
00 ]
[1 01
[2 10
] [1
11 ]
[2 11
] [3
11 ]
[1 21
] [1
02 ]
[2 22
] [1
32 ]
Universitas Sumatera Utara
4. 25.51300
3.48860 3.48394
LiFePO
4
01-080-6319 111
5. 29.65800
3.00970 3.00340
LiFePO
4
01-080-6319 211
6. 35.57600
2.52150 2.51974
LiFePO
4
01-080-6319 311
7. 36.45000
2.46320 2.45787
LiFePO
4
01-080-6319 121
8. 39.73000
2.26700 2.26157
LiFePO
4
01-080-6319 401
9. 52.51800
1.74110 1.74197
LiFePO
4
01-080-6319 222
10. 61.62000
1.50390 1.50763
LiFePO
4
01-080-6319 132
Berdasarkan Tabel 4.1 menunjukkan bahwa nilai 2 � dari hkl [111] sebesar
25.51300, hkl [211] sebesar 29.65800, dan hkl [311] sebesar 35.57600. Dapat disimpulkan bahwa dari data LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C yang didapat ternyata hkl yang sama atau yang serumah yaitu hkl dari [111], hkl [211], dan hkl dari [311].
Karena dari hkl ini terdapat puncak yang paling tinggi dan yang paling tajam dari hkl yang muncul.
4.1.2 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
Pada hasil karakterisasi XRD terdapat satu fasa yaitu Lithium Iron Phospate. Lithium Iron Phospat mempunyai parameter kisi a= 6,018
Ǻ, b= 10,354 Ǻ, dan c= 4,701
Ǻ sehingga membentuk struktur kristal orthorombik.
Grafik 4.2 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
50 100
150 200
250
1 1001 2001 3001 4001 5001 6001 7001
In te
n si
ty
2 theta
o
LiFePO4 Reference ICDDPDF 4+ No. 01-080-
6319
[2 00
] [1
01 ]
[2 10
] [1
11 ]
[2 11
] [3
11 ]
[1 21
] [1
02 ]
[2 22
] [1
32 ]
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan hasil XRD dari LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C terdapat fasa Lithium Iron Phospat memilikidensitas sebesar 3,578 gcm
3
. Tabel 4.2. Material Aktif LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
No. 2 theta
o
d
obs
Å d
ref
Å Fasa
PDF 4+ No. Hkl
1. 17.10900
5.17860 5.17675
LiFePO
4
01-080-6252 200
2. 20.73000
4.28100 4.28028
LiFePO
4
01-080-6252 101
3. 22.63000
3.92600 3.92450
LiFePO
4
01-080-6252 210
4. 25.48000
3.49300
3.48800 LiFePO
4
01-080-6252 111
5. 29.62000
3.01350
3.00895 LiFePO
4
01-080-6252 211
6. 35.50300
2.52650
2.52517 LiFePO
4
01-080-6252 311
7. 39.73000
2.26700 2.26738
LiFePO
4
01-080-6252 401
8. 52.56000
1.73980 1.74400
LiFePO
4
01-080-6252 222
9. 61.55000
1.50550 1.50951
LiFePO
4
01-080-6252 132
Dari Tabel 4.2. untuk mengetahui puncak yang paling tajam dan paling tinggi dapat dilihat pada hkl [111] dengan nilai 2
� sebesar 25.48000, hkl [211] dengan nilai 2
� sebesar 29.62000, sedangkan hkl [311] dengan nilai 2� sebesar 35.50300.
4.1.3 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
Pada hasil pengamatan XRD terdapat satu fasa tunggal yaitu fasa Lithium Iron Phospat dan mempunyai sistem kristal adalah Orthorombik dan strukutr
kristalnya adalah Simple Cubic Sc.
Grafik 4.3 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
[2 00
] [1
01 ]
[1 11
] [2
11 ]
[3 01
]
[3 11
] [1
21 ]
[4 10
] [1
02 ]
[1 12
] [1
32 ]
100 200
300 400
500 600
700 800
15 25
35 45
55 65
75 85
In te
n si
ty cp
s
2 θ
o
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan hasil XRD ternyata puncak yang paling tinggi yaitu hkl dari [111], dan hkl [211]. Dan terdapat fasa Lithium Iron Phospate dan membentuk struktur
kristal orthorombik, yang memiliki densitas sebesar 3.601gcm
3
. Tabel 4.3. Material Aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
No. 2 theta
o
d
obs
Å d
ref
Å Fasa
PDF 4+ No. Hkl
1. 17.13200
5.17860 5.17675
LiFePO
4
01-080-6252 200
2. 20.73000
4.28100 4.28028
LiFePO
4
01-080-6252 101
3. 22.63000
3.92600 3.92450
LiFePO
4
01-080-6252 210
4. 25.48000
3.49300
3.48800 LiFePO
4
01-080-6252 111
5. 29.62000
3.01350
3.00895 LiFePO
4
01-080-6252 211
6. 35.50300
2.52650
2.52517 LiFePO
4
01-080-6252 311
7. 39.73000
2.26700 2.26738
LiFePO
4
01-080-6252 401
8. 52.56000
1.73980 1.74400
LiFePO
4
01-080-6252 222
9. 61.55000
1.50550 1.50951
LiFePO
4
01-080-6252 132
Pada Tabel 4.3. diatas melalui pengujian XRD menunjukkan material aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
yang hkl sama terdapat pada hkl [111], [211] dan hkl [311] tetapi hkl [311] puncak yang muncul sedikit jauh dari hkl yang sebelumnya. Jadi nilai
2 � dari hkl [111] senilai 25.48000, sedangkan hkl dari [211] senilai 29.62000, dan
hkl [311] senilai 35.50300. Dan fasa yang terbentuk adalah Lithium Iron Phospat.
4.2 Morfologi Material dengan SEM Scanning Electron Microscope 4.2.1 Morfologi material aktif dari LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C
Pengamatan mikrostruktur sampel LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C dilakukan dengan menggunakan alat SEM. Pengambilan gambar sampel pada SEM dilakukan
dengan perbesaran 3000, 5000 kali perbesaran. Pada pengujian mikrostruktur dari LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta mengetahui komposisi unsur kimia
serbuk katoda LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C.
Universitas Sumatera Utara
a. Gambar 4.4. Hasil Mapping a Mix UnsurLiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C. Untuk mempermudah melihat unsur apa saja yang terdapat pada serbuk katoda
LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C maka dibedakan warna dari unsurnya dengan ditandai unsur Fe besi yang berwarna merah, unsur Ni nikel yang berwarna biru, unsur
O oksigen yang berwarna hijau, unsur P phospat yang berwarna ungu, dan karbon yang berwarna abu-abu. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat 5
unsur yaitu Fe,Ni,O,P, dan elektron. Dapat dilihat bahwa unsur yang paling dominan adalah unsur Ni yang berwarna biru dan unsur Ni tersebar hampir merata
dipermukaan.
a.
C
Mn O
P
Fe e
Ni
Universitas Sumatera Utara
b. Gambar 4.5. Hasil SEM serbuk katoda LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C perbesaran a 3000x dan b 5000 x
Dari hasil Gambar 4.5 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis morphologi pada serbuk katoda LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C terlihat pada perbesaran 3000x dimana pori-pori terlihat sedikit yang muncul sedangkan pada perbesaran 5000x pori-pori
yang muncul terlihat jelas banyak.
4.2.2Analisis Morfologi material aktif dari LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
Pada pengujian mikrostruktur dari LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta
mengetahui komposisi unsur kimia serbuk katoda LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C.
a. Gambar 4.6. Hasil Mapping a Mix Unsur
C Fe
Mn Ni
O
P e
Universitas Sumatera Utara
Untuk mempermudah melihat unsur apa saja yang terdapat pada serbuk katoda LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C maka dibedakan warna dari unsurnya dengan ditandai unsur Fe besi yang berwarna merah, unsur Ni nikel yang berwarna biru, unsur
O oksigen yang berwarna hijau, unsur P phospat yang berwarna ungu, dan karbon yang berwarna abu-abu. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat 5
unsur yaitu Fe,Ni,O,P, dan elektron. Dapat dilihat bahwa unsur yang paling dominan adalah elektron yang berwarna abu-abu tersebar hampir sebagian merata
dipermukaan.
b.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.7. Hasil SEM serbuk katoda LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C perbesaran a 3000x dan b 5000x.
Dari Gambar 4.7 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis permukaan katoda LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C terlihat bentuk butirannya yang tidak beraturan dan terlihat bahwa unsur yang paling dominan adalah karbon. Hal ini diperkuat
dengan hasil mapping. Dari gambar 4.8 terlihat partikel yang berbentuk gumpalan. Partikel yang berbentuk gumpalan merupakan partikel yang
mengalami aglomerasi.
4.2.3Analisis Morfologi material aktif dari LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
Pengamatan mikrostruktur sampel LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C dilakukan dengan menggunakan alat SEM. Pengambilan gambar sampel pada SEM dilakukan
dengan perbesaran 3000 kali dan 5000 kali perbesaran. Pada pengujian mikrostruktur dari LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta mengetahui komposisi
unsur kimia serbuk LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C.
a. Gambar 4.8. Hasil Mapping a Mix Unsur LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C. C
O
e
Universitas Sumatera Utara
Untuk melihat unsur apa saja yang terdapat pada serbuk katoda LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C maka dibedakan warna dari unsurnya dengan ditandai unsur Fe besi yang
berwarna merah, unsur O oksigen yang berwarna hijau, dan karbon yang berwarna abu-abu. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat 3 unsur yaitu
Fe,O, dan elektron. Dapat dilihat bahwa unsur yang paling dominan adalah O oksigen yang berwarna hijau dan tersebar hampir sebagian merata dipermukaan.
b.
c. Gambar 4.9. Hasil SEM serbuk katoda LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C perbesaran a 3000x dan b 5000x.
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Gambar 4.10 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis permukaan katoda LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C pada perbesaran 3000 kali terlihat pori-pori tidak terlihat sama sekali. Sedangkan pada perbesaran 5000 kali juga tidak terlihat bahwa pori-
pori pada sampel ini mungkin banyaknya elektron makanya tidak ada pori pori.
4.3Konduktivitas EIS Electrochemical Impedance Spectrometry 4.3.1 Impedansi material aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C
Dari hasil grafik yang ditunjukkan pada grafik 4.10 terlihat bahwa sumbu x merupakan impedansi real dan sumbu y merupakan impedansi imajiner.
Grafik 4.10. Grafik X-Vs-Rs dari material aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C Berdasarkan Gambar diatas dengan melihat profil EISnya akan dapat dilihat
apakah telah membentuk kurva dengan baik. Katoda yang baik akan membentuk pola busur setengah lingakaran semicirle. Daerah setengah lingkaran pada
Gambar 4.10 menujukkan terjadinya proses perpindahan ion-ion dan untuk daerah warbugmenyatakan terjadinya proses perpindahan muatan pada bidang
antarmuka. Dari hasil pengukuran konduktifitas pada Tabel 4.4 diperoleh 3.1 x 10
- 5
Scm dengan nilai jumlah impedansi reel yaitu 136 Ω.
Tabel 4.4. X-Vs-Rs Material Aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C. Rs ohm
X ohm 8,06E+00
1,01E+01 9,97E+00
1,33E+01 1,26E+01
1,74E+01 1,66E+01
2,26E+01
0,00E+00 2,00E+02
4,00E+02 6,00E+02
8,00E+02
0,00E+00 2,00E+02
4,00E+02 6,00E+02
8,00E+02
Zi m
g Ω
X-Vs-Rs
Universitas Sumatera Utara
2,22E+01 2,87E+01
3,04E+01 3,57E+01
4,17E+01 4,24E+01
5,57E+01 4,72E+01
7,20E+01 4,95E+01
8,82E+01 4,75E+01
1,02E+02 4,24E+01
1,12E+02 3,65E+01
1,19E+02 3,11E+01
1,24E+02 2,73E+01
1,29E+02 2,53E+01
1,32E+02 2,52E+01
1,36E+02 2,74E+01
1,40E+02 3,17E+01
1,46E+02 3,81E+01
1,52E+02 4,72E+01
1,60E+02 5,84E+01
1,69E+02 7,44E+01
1,81E+02 9,59E+01
1,95E+02 1,24E+02
2,11E+02 1,65E+02
2,32E+02 2,30E+02
2,59E+02 2,99E+02
3,21E+02 4,13E+02
3,77E+02 5,94E+02
4,08E+02 8,22E+02
8,06E+00 1,01E+01
9,97E+00 1,33E+01
1,26E+01 1,74E+01
1,66E+01 2,26E+01
2,22E+01 2,87E+01
3,04E+01 3,57E+01
4,17E+01 4,24E+01
5,57E+01 4,72E+01
7,20E+01 4,95E+01
Hasil perhitungan konduktifitas dari sampel pertama dapat dilihat pada tabel 4.4.
Tabel 4.4. Hasil pengukuran Konduktivitas EIS dari LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C.
Sampel 1 t [cm]
A [cm
2
] R [
Ω] σ [Scm]
Konduktifitas bahan 8 x 10
-3
1.88 16.6
25 x 10
-5
Konduktifitas ion 8 x 10
-3
1.88 119.4
3.5 x 10
-5
Konduktifitas total 8 x 10
-3
1.88 136
3.1 x 10
-5
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Tabel 4.4. dengan hasil pengukuran konduktivitas pada sampel 1 dapat disimpulkan bahwa diperoleh nilai konduktivitas 3.1 x 10
-5
Scm dengan nilai jumlah impedansi reel yaitu 136
Ω.
4.3.2 Impedansi Material aktif LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
Sama halnya dengan sampel pertama, nilai konduktifitas dapat dihitung dengan mengetahui nilai resistansi pada masing-masing sumbu yang terdapat pada Grafik
4.11.
X-Vs-Rs
Grafik 4.11. Grafik X-Vs-Rs dari LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C Berdasarkan Gambar diatas bahwa grafiknya tidak terbentuk membentuk kurva
dengan baik, karena katoda yang baik akan membentuk setengah lingkaran. titik yang muncul cuman satu titik disebabkan karena tidak mempunyai elektrolit.
Makanya R
ion
tidak muncul dan tidak terdeteksi karena masih bentuk lembaran, dimana titik R
bahan
ini terdapat suatau hambatan. Tabel X-Vs-Rs Material Aktif LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C Rs ohm
X ohm 13,041
0,047924 13,034
0,028278 13,023
0,014304 13,018
0,007257 13,03
0,004653 13,023
0,000886
Universitas Sumatera Utara
13,012 0,00096
13,014 0,001022
13,008 0,002821
13,011 0,004919
13,005 0,007448
12,994 0,008099
12,987 0,006112
12,987 0,006868
12,984 0,006742
12,98 0,007558
12,978 0,006912
12,981 0,007001
12,975 0,006886
12,97 0,006438
13,041 0,047924
Dan tabel 4.5. merupakan hasil perhitungan konduktifitas dari setiap resistansi yang didapat pada Grafik.
Tabel 4.5. Hasil Perhitungan konduktifitas LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
Sampel 2 t [cm]
A [cm
2
] R [
Ω] σ [Scm]
Konduktifitas bahan 7 x 10
-3
2.417 12,97
3.97 x 10
-3
Konduktifitas ion 7 x 10
-3
2.417 13,008
3.98 x 10
-3
Konduktifitas total 7 x 10
-3
2.417 25,978
7,96 x 10
-3
Pada tabel diatas dapat disimpulkan bahwa nilai konduktifitas 7,96 x 10
-3
dan nilai impedansi reelnya adalah 25,978
Ω. Dimana perhitungan konduktifitas ionik menggunakan hubungan antara teba sampel t = 7 x 10
-3
cm, luas lembaran 2,417cm
2
, dan hambatan R = 25,978 ohm, dan nilai konduktifitas
σ
adalah7,96 x 10
-3
.
4.3.3Impedansi Material aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
Berdasarkan Grafik 4.12 dapat dilihat dari resistansi bahan dan resistansi ion. Dari kedua resistansi tersebut maka akan dapat dihitung nilai konduktifitas masing-
masing nilai.
Universitas Sumatera Utara
Grafik 4.12. Grafik X-Vs-Rsdari LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C Berdasarkan Grafik 4.12. menunjukkan hasil perhitungan konduktifitas dari
sampel ketiga dapat dilihat pada tabel 4.6. Tabel 4.6. Grafik X-Vs-Rs Material Aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C Rs ohm
X ohm 1,48E+01
2,50E+01 1,94E+01
3,29E+01 2,59E+01
4,33E+01 3,49E+01
5,62E+01 4,77E+01
7,24E+01 6,64E+01
9,19E+01 9,18E+01
1,13E+02 1,26E+02
1,32E+02 1,69E+02
1,47E+02 2,18E+02
1,53E+02 2,67E+02
1,50E+02 3,07E+02
1,36E+02 3,40E+02
1,22E+02 3,64E+02
1,13E+02 3,85E+02
1,08E+02 4,04E+02
1,11E+02 4,23E+02
1,24E+02 4,48E+02
1,46E+02 4,77E+02
1,75E+02 5,13E+02
2,07E+02 5,65E+02
2,53E+02 6,32E+02
3,04E+02 7,17E+02
3,62E+02
0,00E+00 2,00E+02
4,00E+02
0,00E+00 1,00E+02
2,00E+02 3,00E+02
4,00E+02 Z
im g
Ω
Z real Ω
X-Vs-Rs
Universitas Sumatera Utara
8,34E+02 4,49E+02
1,01E+03 6,16E+02
1,29E+03 8,13E+02
1,54E+03 1,17E+03
2,06E+03 1,80E+03
2,50E+03 2,00E+03
2,59E+03 1,24E+03
1,48E+01 2,50E+01
1,94E+01 3,29E+01
2,59E+01 4,33E+01
3,49E+01 5,62E+01
4,77E+01 7,24E+01
6,64E+01 9,19E+01
9,18E+01 1,13E+02
1,26E+02 1,32E+02
1,69E+02 1,47E+02
Dari hasil perhitungan konduktifitas menunjukkan pada sampel ketiga dapat dilihat pada tabel 4.7.
Tabel 4.6. Hasil Perhitungan konduktifitas LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
Sampel 1 t cm A cm
2
R Ω
� 10
-3
Scm
�
ion
0,011 1,88
331,522 0,176
�
bahan
0,011 1,88
70,638 0,082
Extraplorasi ke sumbu x dari setengah lingkaran akan didapat harga impedansi reel atau resistor. Didalam perhitungan konduktifitas ionik menggunakan
hubungan antara tebal sampel t = 0,011cm, luas lembaran yang diolesi slari A = 1,88cm
2
, dan hambatan R = 70,638 ohm, maka nilai konduktifitas
σ adalah
0,082 x 10
-3
Sm.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari seluruh kegiatan hasil penelitian dan pembahasan tentang material katoda LiFe
0.9-x
Mn
x
Ni
0.1
PO
4
C sebagai bahan aktif katoda, dapat disimpulkan bahwa pembuatan material katoda dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Telah diketahui cara pembuatan LiFe
0.9-x
Mn
x
Ni
0.1
PO
4
C adalah dengan Metode Metalurgi Serbuk.
2. Pengaruh doping Mn pada LFP adalah setelah didoping dengan Mn maka
nilai konduktivitas semakin tinggi. 3.
Dari hasil analisa XRD X-Ray Diffraction pada serbuk LiFe
0.9- x
Mn
x
PO
4
C bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa tunggal yaitu LiFePO
4
, dan hasil dari analisa SEM Scanning Electrochemical Spectroscopy
terlihat bahwa pori-pori yang paling banyak terdapat pada serbuk LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C, sedangkan hasil analisa konduktivitas EIS Electrochemical Impedance Spectrometry dimana dari ketiga sampel
bahwa nilai konduktivitas yang paling tinggi adalah 7,96 x 10
-3
Scm pada serbuk material katoda LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C.
5.2. Saran