Tempat dan Waktu Penelitian Peralatan dan Bahan Penelitian .1 Peralatan Kesimpulan

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Tempat pelaksanaan penelitian dilakukan di laboraturium Baterai Lithium, Pusat Penelitian Fisika-Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia P2P LIPI. Kawasan Puspiptek Serpong, Gedung 442 Tangerang Selatan. 3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1 Peralatan Adapun peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: 1. Timbangan Digital Berfungsi untuk menimbang bahan-bahan yang diperlukan untuk membuat LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C. 2. Mortar dan Pastel Berfungsi Untuk menggerus bahan LiFeMnNiPO 4 C. 3. Ayakan 200 mesh Berfungsi untuk menyaring bahan yang bahan yang selesai digerus. 4. Kuas Berfungsi untuk memudahkan bahan lolos dari saringan. 5. Piring Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan hasil dari ayakan yang diletakkan di bawah ayakan. 6. Gelas ukur Berfungsi untuk meletakkan bahan-bahan yang akan ditimbang. 7. Chamber Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan bahan yang akan di milling. 8. Bola milling Berfungsi sebagai alat untuk milling pencampur bahan. 9. Cawan Berfungsi sebagai tempat menimbang sampel. Universitas Sumatera Utara 10. Oven Berfungsi sebagai untuk mengeringkan sampel. 11. Crucible Berfungsi sebagai wadah bahan untuk proses kalsinasi. 12. Furnance Berfungsi sebagai alat pemanasan kalsinasi dan sintering.

3.2.2 Bahan

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: 1. Serbuk LiOH.H 2 O China 2. Serbuk Fe 2 O 3 Lokal 3. Serbuk MnO 2 Lokal 4. Serbuk Ni Merck 5. Cairan H 3 PO 4 China 6. Tepung Tapioka murni sebagai sumber coating carbon 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Tahap persiapan komposisi bahan baku Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini ditentukan berdasarkan perhitungan stoikiometri lihat lampiran. Adapun komposisi bahan baku yang digunakan pada setiap sampel dapat dilihat pada tabel berikut ini: Reaksi kimia : LiOH.H 2 O s + 0.35 Fe 2 O 3s + 0.2 MnO 2s + 0.1 Ni s + H 3 PO 4 → LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 + 3H 2 O g + 0.225 O 2g Tabel 3.1 Komposisi sampel LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C Bahan Baku Massa gr LiOH.H 2 O 8,18 Fe 2 O 3 11,03 MnO 2 3,37 Ni 1,12 H 3 PO 4 21,90 Universitas Sumatera Utara Reaksi kimia : LiOH.H 2 O s + 0.4 Fe 2 O 3s + 0.1 MnO 2s + 0.1 Ni s + H 3 PO 4 → LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4s + 3H 2 O g + 0.2 O 2g Tabel 3.2 Komposisi sampel LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C Bahan Baku Massa gr LiOH.H 2 O 8,18 Fe 2 O 3 12,60 MnO 2 1,68 Ni 1,12 H 3 PO 4 21,89 Reaksi kimia : LiOH.H 2 O s + 0.45 Fe 2 O 3s + 0.1 Ni s + H 3 PO 4 → LiFe 0.9 Ni 0.1 Po 4s + 3H 2 O + 0.175 O 2g Tabel 3.3 Komposisi bahan baku LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C Bahan Baku Massa gr LiOH.H 2 O 8,17 Fe 2 O 3 14,17 Ni 1,119 H 3 PO 4 21,88

3.3.2 Tahap proses penimbangan

Bahan baku untuk LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C ditimbang satu persatu.

3.3.3 Tahap proses pencampuran

1. Untuk bahan baku LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C: Tahap pertama pencampuran adalah: dimasukkan Lithium ditambah Nikel diaduk sampai merata sehabis itu dimasukkan Mangan diaduk sampai merata sehingga bahan homogen. Setelah tercampur semua bahan lalu dicampur dengan larutan H 3 PO 4 . 2. Untuk bahan baku LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C: Tahap pertama yaitu dimasukkan lithium ditambah mangan lalu diaduk sampai merata lalu dimasukkan nikel sehingga bahan yang dicampur sudah merata lalu dimasukkan dan dicampur dengan larutan H 3 PO 4 . Universitas Sumatera Utara 3. Untuk bahan baku LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C: Tahap pertama yaitu: campurkan tapioka dengan larutan ethanol setelah itu diaduk larutan sampai merata. Kemudian masukkan material aktif dengan komposisi dan diaduk sampai merata.

3.3.3 Tahap proses pengeringan

Setelah bahan LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 dicampur dengan larutan H 3 PO 4 kemudian diaduk sampai merata, lalu bahan dimasukkan kedalam oven dengan suhu 80 ℃ dan lebih kurang dari 24 jam agar campuran dapat digerus.

3.3.4 Tahap proses pembakaran sintering

Setelah digerus kemudian dimasukkan serbuk kedalam Chumber disertai dengan bola-bola milling dengan perbandingan 1:10 untuk bahan bola milling, kemudian di milling selama 3 jam. Kemudian bahan diayak dengan ayakan 200 mesh kemudian dimasukkan kedalam crucible dan selanjutnya di kalsinasi pada suhu 700 ℃ selama 2 jam dalam furnace. Kemudian di sintering pada suhu 800℃ selama 3 jam. Universitas Sumatera Utara 3.4 Diagram Alir Penelitian 3.4.1 Tahapan penelitian dapat dilihat pada Diagram Alir berikut ini: Pencampuran Bahan LiOH.H 2 O + Fe 2 O 3 + MnO 2 + Ni Dengan Planetary Ball Mill selama 3 jam + H 3 PO 4 Pengeringan di Oven T lebih kurang dari 80°C, 1 hari Penghalusan bahan 200 mesh Kalsinasi inert ,700°C 2 jam Sintering Inert , 800°C 8 jam Hasil Pembakaran Karakterisasi • XRD X-Ray Diffraction • SEM Scanning Electron Microscopy • Konduktivitas EIS Uji XRD Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Karakterisasi Material Aktif dengan X-Ray Diffraction XRD 4.1.1 Hasil XRD Material Aktif LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C Pada hasil pengamatan XRD dapat dilihat bentuk fasa dan struktur kristal yang muncul pada material aktif tersebut. Grafik 4.1 Hasil XRD Material Aktif LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C Dari hasil pengamatan XRD yang dilakukan pada serbuk LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C terdapat satu fasa tunggal yang terbentuk yaitu Lithium Iron Phospate.Lithium Iron Phospate mempunyai parameter kisi a= 6,007 Ǻ, b= 10,320 Ǻ, c= 4,699 Ǻ,dan �=�=�=90°. Dapat dikatakan bahwa a≠b≠c sehingga membentuk struktur kristal orthorombik. Fasa Lithium Iron Phospat memiliki densitas sebesar 3,597 grcm 3 . Tabel 4.1. Material Aktif LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C No. 2 theta o d obs Å d ref Å Fasa PDF 4 No. hkl 1. 17.15000 5.16700 5.16000 LiFePO 4 01-080-6319 200 2. 20.69500 4.28860 4.27677 LiFePO 4 01-080-6319 101 3. 22.68000 3.91700 3.91412 LiFePO 4 01-080-6319 210 50 100 150 200 250 1 1001 2001 3001 4001 5001 6001 7001 In te n si ty 2 theta o LiFePO4 Reference ICDDPDF 4+ No. 01-080- 6319 [2 00 ] [1 01 [2 10 ] [1 11 ] [2 11 ] [3 11 ] [1 21 ] [1 02 ] [2 22 ] [1 32 ] Universitas Sumatera Utara 4. 25.51300 3.48860 3.48394 LiFePO 4 01-080-6319 111 5. 29.65800 3.00970 3.00340 LiFePO 4 01-080-6319 211 6. 35.57600 2.52150 2.51974 LiFePO 4 01-080-6319 311 7. 36.45000 2.46320 2.45787 LiFePO 4 01-080-6319 121 8. 39.73000 2.26700 2.26157 LiFePO 4 01-080-6319 401 9. 52.51800 1.74110 1.74197 LiFePO 4 01-080-6319 222 10. 61.62000 1.50390 1.50763 LiFePO 4 01-080-6319 132 Berdasarkan Tabel 4.1 menunjukkan bahwa nilai 2 � dari hkl [111] sebesar 25.51300, hkl [211] sebesar 29.65800, dan hkl [311] sebesar 35.57600. Dapat disimpulkan bahwa dari data LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C yang didapat ternyata hkl yang sama atau yang serumah yaitu hkl dari [111], hkl [211], dan hkl dari [311]. Karena dari hkl ini terdapat puncak yang paling tinggi dan yang paling tajam dari hkl yang muncul.

4.1.2 Hasil XRD Material Aktif LiFe

0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C Pada hasil karakterisasi XRD terdapat satu fasa yaitu Lithium Iron Phospate. Lithium Iron Phospat mempunyai parameter kisi a= 6,018 Ǻ, b= 10,354 Ǻ, dan c= 4,701 Ǻ sehingga membentuk struktur kristal orthorombik. Grafik 4.2 Hasil XRD Material Aktif LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C 50 100 150 200 250 1 1001 2001 3001 4001 5001 6001 7001 In te n si ty 2 theta o LiFePO4 Reference ICDDPDF 4+ No. 01-080- 6319 [2 00 ] [1 01 ] [2 10 ] [1 11 ] [2 11 ] [3 11 ] [1 21 ] [1 02 ] [2 22 ] [1 32 ] Universitas Sumatera Utara Berdasarkan hasil XRD dari LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C terdapat fasa Lithium Iron Phospat memilikidensitas sebesar 3,578 gcm 3 . Tabel 4.2. Material Aktif LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C No. 2 theta o d obs Å d ref Å Fasa PDF 4+ No. Hkl 1. 17.10900 5.17860 5.17675 LiFePO 4 01-080-6252 200 2. 20.73000 4.28100 4.28028 LiFePO 4 01-080-6252 101 3. 22.63000 3.92600 3.92450 LiFePO 4 01-080-6252 210 4. 25.48000 3.49300 3.48800 LiFePO 4 01-080-6252 111 5. 29.62000 3.01350 3.00895 LiFePO 4 01-080-6252 211 6. 35.50300 2.52650 2.52517 LiFePO 4 01-080-6252 311 7. 39.73000 2.26700 2.26738 LiFePO 4 01-080-6252 401 8. 52.56000 1.73980 1.74400 LiFePO 4 01-080-6252 222 9. 61.55000 1.50550 1.50951 LiFePO 4 01-080-6252 132 Dari Tabel 4.2. untuk mengetahui puncak yang paling tajam dan paling tinggi dapat dilihat pada hkl [111] dengan nilai 2 � sebesar 25.48000, hkl [211] dengan nilai 2 � sebesar 29.62000, sedangkan hkl [311] dengan nilai 2� sebesar 35.50300.

4.1.3 Hasil XRD Material Aktif LiFe

0.9 Ni 0.1 PO 4 C Pada hasil pengamatan XRD terdapat satu fasa tunggal yaitu fasa Lithium Iron Phospat dan mempunyai sistem kristal adalah Orthorombik dan strukutr kristalnya adalah Simple Cubic Sc. Grafik 4.3 Hasil XRD Material Aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C [2 00 ] [1 01 ] [1 11 ] [2 11 ] [3 01 ] [3 11 ] [1 21 ] [4 10 ] [1 02 ] [1 12 ] [1 32 ] 100 200 300 400 500 600 700 800 15 25 35 45 55 65 75 85 In te n si ty cp s 2 θ o Universitas Sumatera Utara Berdasarkan hasil XRD ternyata puncak yang paling tinggi yaitu hkl dari [111], dan hkl [211]. Dan terdapat fasa Lithium Iron Phospate dan membentuk struktur kristal orthorombik, yang memiliki densitas sebesar 3.601gcm 3 . Tabel 4.3. Material Aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C No. 2 theta o d obs Å d ref Å Fasa PDF 4+ No. Hkl 1. 17.13200 5.17860 5.17675 LiFePO 4 01-080-6252 200 2. 20.73000 4.28100 4.28028 LiFePO 4 01-080-6252 101 3. 22.63000 3.92600 3.92450 LiFePO 4 01-080-6252 210 4. 25.48000 3.49300 3.48800 LiFePO 4 01-080-6252 111 5. 29.62000 3.01350 3.00895 LiFePO 4 01-080-6252 211 6. 35.50300 2.52650 2.52517 LiFePO 4 01-080-6252 311 7. 39.73000 2.26700 2.26738 LiFePO 4 01-080-6252 401 8. 52.56000 1.73980 1.74400 LiFePO 4 01-080-6252 222 9. 61.55000 1.50550 1.50951 LiFePO 4 01-080-6252 132 Pada Tabel 4.3. diatas melalui pengujian XRD menunjukkan material aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 yang hkl sama terdapat pada hkl [111], [211] dan hkl [311] tetapi hkl [311] puncak yang muncul sedikit jauh dari hkl yang sebelumnya. Jadi nilai 2 � dari hkl [111] senilai 25.48000, sedangkan hkl dari [211] senilai 29.62000, dan hkl [311] senilai 35.50300. Dan fasa yang terbentuk adalah Lithium Iron Phospat. 4.2 Morfologi Material dengan SEM Scanning Electron Microscope 4.2.1 Morfologi material aktif dari LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C Pengamatan mikrostruktur sampel LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C dilakukan dengan menggunakan alat SEM. Pengambilan gambar sampel pada SEM dilakukan dengan perbesaran 3000, 5000 kali perbesaran. Pada pengujian mikrostruktur dari LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta mengetahui komposisi unsur kimia serbuk katoda LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C. Universitas Sumatera Utara a. Gambar 4.4. Hasil Mapping a Mix UnsurLiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C. Untuk mempermudah melihat unsur apa saja yang terdapat pada serbuk katoda LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C maka dibedakan warna dari unsurnya dengan ditandai unsur Fe besi yang berwarna merah, unsur Ni nikel yang berwarna biru, unsur O oksigen yang berwarna hijau, unsur P phospat yang berwarna ungu, dan karbon yang berwarna abu-abu. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat 5 unsur yaitu Fe,Ni,O,P, dan elektron. Dapat dilihat bahwa unsur yang paling dominan adalah unsur Ni yang berwarna biru dan unsur Ni tersebar hampir merata dipermukaan. a. C Mn O P Fe e Ni Universitas Sumatera Utara b. Gambar 4.5. Hasil SEM serbuk katoda LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C perbesaran a 3000x dan b 5000 x Dari hasil Gambar 4.5 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis morphologi pada serbuk katoda LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C terlihat pada perbesaran 3000x dimana pori-pori terlihat sedikit yang muncul sedangkan pada perbesaran 5000x pori-pori yang muncul terlihat jelas banyak. 4.2.2Analisis Morfologi material aktif dari LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C Pada pengujian mikrostruktur dari LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta mengetahui komposisi unsur kimia serbuk katoda LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C. a. Gambar 4.6. Hasil Mapping a Mix Unsur C Fe Mn Ni O P e Universitas Sumatera Utara Untuk mempermudah melihat unsur apa saja yang terdapat pada serbuk katoda LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C maka dibedakan warna dari unsurnya dengan ditandai unsur Fe besi yang berwarna merah, unsur Ni nikel yang berwarna biru, unsur O oksigen yang berwarna hijau, unsur P phospat yang berwarna ungu, dan karbon yang berwarna abu-abu. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat 5 unsur yaitu Fe,Ni,O,P, dan elektron. Dapat dilihat bahwa unsur yang paling dominan adalah elektron yang berwarna abu-abu tersebar hampir sebagian merata dipermukaan. b. Universitas Sumatera Utara Gambar 4.7. Hasil SEM serbuk katoda LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C perbesaran a 3000x dan b 5000x. Dari Gambar 4.7 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis permukaan katoda LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C terlihat bentuk butirannya yang tidak beraturan dan terlihat bahwa unsur yang paling dominan adalah karbon. Hal ini diperkuat dengan hasil mapping. Dari gambar 4.8 terlihat partikel yang berbentuk gumpalan. Partikel yang berbentuk gumpalan merupakan partikel yang mengalami aglomerasi. 4.2.3Analisis Morfologi material aktif dari LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C Pengamatan mikrostruktur sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C dilakukan dengan menggunakan alat SEM. Pengambilan gambar sampel pada SEM dilakukan dengan perbesaran 3000 kali dan 5000 kali perbesaran. Pada pengujian mikrostruktur dari LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta mengetahui komposisi unsur kimia serbuk LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C. a. Gambar 4.8. Hasil Mapping a Mix Unsur LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C. C O e Universitas Sumatera Utara Untuk melihat unsur apa saja yang terdapat pada serbuk katoda LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C maka dibedakan warna dari unsurnya dengan ditandai unsur Fe besi yang berwarna merah, unsur O oksigen yang berwarna hijau, dan karbon yang berwarna abu-abu. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat 3 unsur yaitu Fe,O, dan elektron. Dapat dilihat bahwa unsur yang paling dominan adalah O oksigen yang berwarna hijau dan tersebar hampir sebagian merata dipermukaan. b. c. Gambar 4.9. Hasil SEM serbuk katoda LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C perbesaran a 3000x dan b 5000x. Universitas Sumatera Utara Berdasarkan Gambar 4.10 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis permukaan katoda LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C pada perbesaran 3000 kali terlihat pori-pori tidak terlihat sama sekali. Sedangkan pada perbesaran 5000 kali juga tidak terlihat bahwa pori- pori pada sampel ini mungkin banyaknya elektron makanya tidak ada pori pori. 4.3Konduktivitas EIS Electrochemical Impedance Spectrometry 4.3.1 Impedansi material aktif LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C Dari hasil grafik yang ditunjukkan pada grafik 4.10 terlihat bahwa sumbu x merupakan impedansi real dan sumbu y merupakan impedansi imajiner. Grafik 4.10. Grafik X-Vs-Rs dari material aktif LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C Berdasarkan Gambar diatas dengan melihat profil EISnya akan dapat dilihat apakah telah membentuk kurva dengan baik. Katoda yang baik akan membentuk pola busur setengah lingakaran semicirle. Daerah setengah lingkaran pada Gambar 4.10 menujukkan terjadinya proses perpindahan ion-ion dan untuk daerah warbugmenyatakan terjadinya proses perpindahan muatan pada bidang antarmuka. Dari hasil pengukuran konduktifitas pada Tabel 4.4 diperoleh 3.1 x 10 - 5 Scm dengan nilai jumlah impedansi reel yaitu 136 Ω. Tabel 4.4. X-Vs-Rs Material Aktif LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C. Rs ohm X ohm 8,06E+00 1,01E+01 9,97E+00 1,33E+01 1,26E+01 1,74E+01 1,66E+01 2,26E+01 0,00E+00 2,00E+02 4,00E+02 6,00E+02 8,00E+02 0,00E+00 2,00E+02 4,00E+02 6,00E+02 8,00E+02 Zi m g Ω X-Vs-Rs Universitas Sumatera Utara 2,22E+01 2,87E+01 3,04E+01 3,57E+01 4,17E+01 4,24E+01 5,57E+01 4,72E+01 7,20E+01 4,95E+01 8,82E+01 4,75E+01 1,02E+02 4,24E+01 1,12E+02 3,65E+01 1,19E+02 3,11E+01 1,24E+02 2,73E+01 1,29E+02 2,53E+01 1,32E+02 2,52E+01 1,36E+02 2,74E+01 1,40E+02 3,17E+01 1,46E+02 3,81E+01 1,52E+02 4,72E+01 1,60E+02 5,84E+01 1,69E+02 7,44E+01 1,81E+02 9,59E+01 1,95E+02 1,24E+02 2,11E+02 1,65E+02 2,32E+02 2,30E+02 2,59E+02 2,99E+02 3,21E+02 4,13E+02 3,77E+02 5,94E+02 4,08E+02 8,22E+02 8,06E+00 1,01E+01 9,97E+00 1,33E+01 1,26E+01 1,74E+01 1,66E+01 2,26E+01 2,22E+01 2,87E+01 3,04E+01 3,57E+01 4,17E+01 4,24E+01 5,57E+01 4,72E+01 7,20E+01 4,95E+01 Hasil perhitungan konduktifitas dari sampel pertama dapat dilihat pada tabel 4.4. Tabel 4.4. Hasil pengukuran Konduktivitas EIS dari LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 C. Sampel 1 t [cm] A [cm 2 ] R [ Ω] σ [Scm] Konduktifitas bahan 8 x 10 -3 1.88 16.6 25 x 10 -5 Konduktifitas ion 8 x 10 -3 1.88 119.4 3.5 x 10 -5 Konduktifitas total 8 x 10 -3 1.88 136 3.1 x 10 -5 Universitas Sumatera Utara Berdasarkan Tabel 4.4. dengan hasil pengukuran konduktivitas pada sampel 1 dapat disimpulkan bahwa diperoleh nilai konduktivitas 3.1 x 10 -5 Scm dengan nilai jumlah impedansi reel yaitu 136 Ω.

4.3.2 Impedansi Material aktif LiFe

0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C Sama halnya dengan sampel pertama, nilai konduktifitas dapat dihitung dengan mengetahui nilai resistansi pada masing-masing sumbu yang terdapat pada Grafik 4.11. X-Vs-Rs Grafik 4.11. Grafik X-Vs-Rs dari LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C Berdasarkan Gambar diatas bahwa grafiknya tidak terbentuk membentuk kurva dengan baik, karena katoda yang baik akan membentuk setengah lingkaran. titik yang muncul cuman satu titik disebabkan karena tidak mempunyai elektrolit. Makanya R ion tidak muncul dan tidak terdeteksi karena masih bentuk lembaran, dimana titik R bahan ini terdapat suatau hambatan. Tabel X-Vs-Rs Material Aktif LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C Rs ohm X ohm 13,041 0,047924 13,034 0,028278 13,023 0,014304 13,018 0,007257 13,03 0,004653 13,023 0,000886 Universitas Sumatera Utara 13,012 0,00096 13,014 0,001022 13,008 0,002821 13,011 0,004919 13,005 0,007448 12,994 0,008099 12,987 0,006112 12,987 0,006868 12,984 0,006742 12,98 0,007558 12,978 0,006912 12,981 0,007001 12,975 0,006886 12,97 0,006438 13,041 0,047924 Dan tabel 4.5. merupakan hasil perhitungan konduktifitas dari setiap resistansi yang didapat pada Grafik. Tabel 4.5. Hasil Perhitungan konduktifitas LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C Sampel 2 t [cm] A [cm 2 ] R [ Ω] σ [Scm] Konduktifitas bahan 7 x 10 -3 2.417 12,97 3.97 x 10 -3 Konduktifitas ion 7 x 10 -3 2.417 13,008 3.98 x 10 -3 Konduktifitas total 7 x 10 -3 2.417 25,978 7,96 x 10 -3 Pada tabel diatas dapat disimpulkan bahwa nilai konduktifitas 7,96 x 10 -3 dan nilai impedansi reelnya adalah 25,978 Ω. Dimana perhitungan konduktifitas ionik menggunakan hubungan antara teba sampel t = 7 x 10 -3 cm, luas lembaran 2,417cm 2 , dan hambatan R = 25,978 ohm, dan nilai konduktifitas σ adalah7,96 x 10 -3 . 4.3.3Impedansi Material aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C Berdasarkan Grafik 4.12 dapat dilihat dari resistansi bahan dan resistansi ion. Dari kedua resistansi tersebut maka akan dapat dihitung nilai konduktifitas masing- masing nilai. Universitas Sumatera Utara Grafik 4.12. Grafik X-Vs-Rsdari LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C Berdasarkan Grafik 4.12. menunjukkan hasil perhitungan konduktifitas dari sampel ketiga dapat dilihat pada tabel 4.6. Tabel 4.6. Grafik X-Vs-Rs Material Aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C Rs ohm X ohm 1,48E+01 2,50E+01 1,94E+01 3,29E+01 2,59E+01 4,33E+01 3,49E+01 5,62E+01 4,77E+01 7,24E+01 6,64E+01 9,19E+01 9,18E+01 1,13E+02 1,26E+02 1,32E+02 1,69E+02 1,47E+02 2,18E+02 1,53E+02 2,67E+02 1,50E+02 3,07E+02 1,36E+02 3,40E+02 1,22E+02 3,64E+02 1,13E+02 3,85E+02 1,08E+02 4,04E+02 1,11E+02 4,23E+02 1,24E+02 4,48E+02 1,46E+02 4,77E+02 1,75E+02 5,13E+02 2,07E+02 5,65E+02 2,53E+02 6,32E+02 3,04E+02 7,17E+02 3,62E+02 0,00E+00 2,00E+02 4,00E+02 0,00E+00 1,00E+02 2,00E+02 3,00E+02 4,00E+02 Z im g Ω Z real Ω X-Vs-Rs Universitas Sumatera Utara 8,34E+02 4,49E+02 1,01E+03 6,16E+02 1,29E+03 8,13E+02 1,54E+03 1,17E+03 2,06E+03 1,80E+03 2,50E+03 2,00E+03 2,59E+03 1,24E+03 1,48E+01 2,50E+01 1,94E+01 3,29E+01 2,59E+01 4,33E+01 3,49E+01 5,62E+01 4,77E+01 7,24E+01 6,64E+01 9,19E+01 9,18E+01 1,13E+02 1,26E+02 1,32E+02 1,69E+02 1,47E+02 Dari hasil perhitungan konduktifitas menunjukkan pada sampel ketiga dapat dilihat pada tabel 4.7. Tabel 4.6. Hasil Perhitungan konduktifitas LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 C Sampel 1 t cm A cm 2 R Ω � 10 -3 Scm � ion 0,011 1,88 331,522 0,176 � bahan 0,011 1,88 70,638 0,082 Extraplorasi ke sumbu x dari setengah lingkaran akan didapat harga impedansi reel atau resistor. Didalam perhitungan konduktifitas ionik menggunakan hubungan antara tebal sampel t = 0,011cm, luas lembaran yang diolesi slari A = 1,88cm 2 , dan hambatan R = 70,638 ohm, maka nilai konduktifitas σ adalah 0,082 x 10 -3 Sm. Universitas Sumatera Utara

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari seluruh kegiatan hasil penelitian dan pembahasan tentang material katoda LiFe 0.9-x Mn x Ni 0.1 PO 4 C sebagai bahan aktif katoda, dapat disimpulkan bahwa pembuatan material katoda dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut: 1. Telah diketahui cara pembuatan LiFe 0.9-x Mn x Ni 0.1 PO 4 C adalah dengan Metode Metalurgi Serbuk. 2. Pengaruh doping Mn pada LFP adalah setelah didoping dengan Mn maka nilai konduktivitas semakin tinggi. 3. Dari hasil analisa XRD X-Ray Diffraction pada serbuk LiFe 0.9- x Mn x PO 4 C bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa tunggal yaitu LiFePO 4 , dan hasil dari analisa SEM Scanning Electrochemical Spectroscopy terlihat bahwa pori-pori yang paling banyak terdapat pada serbuk LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C, sedangkan hasil analisa konduktivitas EIS Electrochemical Impedance Spectrometry dimana dari ketiga sampel bahwa nilai konduktivitas yang paling tinggi adalah 7,96 x 10 -3 Scm pada serbuk material katoda LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 C.

5.2. Saran