Sampel baik berupa serbuk maupun lembar kathoda tidak perlu di-coating terlebih dahulu dengan unsur Au,Pd, karena sampel sudah cukup konduktif untuk
menghantarkan elektron dengan baik. SEM memiliki tiga komponen pokok yaitu kolom elektron, ruang sampel,
sistem pompa vakum, kontrol elektron dan sistem lensa magnetik. Didalam kolom elektron dapat penembak elektron yang terdiri dari katoda dan anoda. Katoda
umumnya terbuat dari Wolfram W. Elektron yang terlepas dari katoda bergerak ke arah anoda yang dalam perjalanannya berkas elektron ini dipengaruhi oleh
lensa magnetik hingga didapatkan berkas elektron yang terfokus ke arah sampel. Saat elektron menumbuk sampel, akan terjadi beberapa fenomena yaitu
terbentuknya dua jenis hamburanscattering, sinar X dan foton. Hamburan terbagi menjadi dua jenis yaitu hamburan elastis dan non
elastis. Hamburan elastis dihasilkan dari tumbukan berkas elektron dengan inti atom sampel tanpa terjadi perubahan energi. Gejala ini disebut juga Back
Scaterred ElectronBSE. Kebalikannya dengan BSE, hamburan non elastis ditimbulkan dari berkas elektron yang dipancarkan oleh penembak elektron
menumbuk elektron sampel hingga terjadi perpindahan energi dari elektron asal ke elektron sampel yang lebih rendah.
2.7 EIS Electrochemical Impedance Spectrometry
Pergerakan elektron dan ion dalam baterai lithium dapat diamati secara elektrokimia dengan menggunakan metode EIS Electrochemical Impedance
Spectrometry. Impedansi elektrokimia biasa diukur dengan menggunakan sebuah tegangan AC U pada sebuah sel elektrokimia dan mengukur arus listrik yang
melalui sel. Arus massa dalam elektrolit dipengaruhi oleh besaran frekuensi, dimana kontrol kinetik sangat menonjol ketika frekuensi masih tinggi.
Kontrol arus akan dipengaruhi oleh transfer massa saat frekuensi rendah. Impedance Spectroscopy merupakan tekhnik yang sangat penting untuk
karakterisasi elektroda baterai ion Li. Pertama, impedansi merupakan partikel tunggal yang rendah perpindahan ion Li pada permukaan lapisan Solid Electroyte
Interphase,SEI seputar partikel.Bambang P,2008.
Universitas Sumatera Utara
Sebuah sel elektrokimia mirip dengan sebuah hambatan.Contohnya larutan elektrolit berkelakuan sebagai sebuah hambatan ohmik.Kapasitor juga merupakan
elemen penting dalam impedansi elektrokimia spektroskopi electrochemical impedance spectroscopy EIS.
Ruang diantara elektroda dan larutan secara ideal berkelakuan sebagai sebuah kapasitor yang disebut kapasitansi keping ganda elektrik-elecrical double layer
capacitance.Besar impedansi kapasitor adalah 1w C, dan sudut fasa 90° dimana
impedansi merupakan pembagian antara tegangan potensial dan arus listrik.
Pengujian EIS dilakukan untuk mengetahui perilaku impedansi material serbuk LiFe
0.9-x
Mn
x
Ni
0.1
PO
4
Pemilihan skala log f penting dilakukan untuk menghasilkan sebaran f pada
frekuensi rendah.Gambar 2.9. Skema dan peralatan pengukuran EIS.
.alat yang digunakan adalah LCR meter, HIOKI 3532-50 Chemical Impedance Meter. Parameter yang dapat dihasilkan
adalah:impedansi ril, impedansi imaginer, pergeseran sudut fasa, dan impedansi total, dengan variasi spektrum frekuensi dalam skala logaritmik.Subhan,2011
Gambar 2.9. a Skematik setup pengukuran EIS. bPeralatanpengujian electrochemical impedance spectroscopy EIS.
Salah satu parameter yang terpenting dari sistem baterai adalah konduktifitasdari tiap-tiap komponennya.Lembar kathoda tunggal dapat diukur
konduktifitasnya dengan metoda Four Point Probe. Namun mengingat lembaran ini disusun menjadi satu dengan lembaran komponen baterai lainnya, maka akan
terbentuk antarmukainterface diantara lembaran-lembarannya. Interface yang terbentuk memiliki sifat sebagai kondensator yaitu memiliki kapasitas dan
impedance. Secara normal sebuah sel elektrokimia mirip dengan sebuah
Universitas Sumatera Utara
hambatan. Ruang diantara elektroda dan elektron kolektor membentuk ruang yang bersifat sebagai kapasitor.
Adapun prosedur dari pengukuran konduktifitas adalah sebagai berikut: 1.
lembar kathoda yang berupa komposit digunting dengan ukuran 35mm x 30 mm.
2. Sampel dijepit pada alat uji sample holder berbentuk pelat konduktor.
3. Atur rentang frekuensi yang digunakan pada pengujian 10Hz-100kHz,
kemudian start dan mulailah pengujian. 4.
Alat uji konduktifitas akan menghasilkan data-data dari hasil respon bahan terhadap rentang frekuensi yang diberikan berupa nilai impedansi reel Z’
dan impedansi imajiner Z’’. 5.
Jika diplot diantara Z’ dan Z’’ maka akan dihasilkan kurva nyquist 6.
Tentukan R
tot
Kapasitas dari double layer secara umum dituliskan seperti dibawah ini: dari grafik nyquist ini dengan melakukan ektrapolasi berupa
garis setengah lingkaran.
Z =
1 ��
..................................................................................2.2 Untuk mendapatkan nilai R
tot
maka kita harus mendapatkan Z” = 0 dengan cara melakukan ekstrapolasi membentuk setengah lingkaran. Dari nilai Z = R
tot
R = �
� �
...............................................................................................2.3 kita dapat menentukan konduktivitas bahan dengan menggunakan persamaan :
Dimana : � = Hambatan jenis bahan [ohm.m]
R = Resistivitas bahan [ohm] t = Tebal bahan [m]
A = Luas penampang bahan [m
2
Dikarenakan � =
1 �
maka rumus persamaannya adalah : ]
� =
� ��
..................................................................................................2.4 Dimana :
� adalah Konduktivitas [Ω
-1
m
-1
] atau [Sm].
BAB 3
Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang