EIS Electrochemical Impedance Spectrometry

Sampel baik berupa serbuk maupun lembar kathoda tidak perlu di-coating terlebih dahulu dengan unsur Au,Pd, karena sampel sudah cukup konduktif untuk menghantarkan elektron dengan baik. SEM memiliki tiga komponen pokok yaitu kolom elektron, ruang sampel, sistem pompa vakum, kontrol elektron dan sistem lensa magnetik. Didalam kolom elektron dapat penembak elektron yang terdiri dari katoda dan anoda. Katoda umumnya terbuat dari Wolfram W. Elektron yang terlepas dari katoda bergerak ke arah anoda yang dalam perjalanannya berkas elektron ini dipengaruhi oleh lensa magnetik hingga didapatkan berkas elektron yang terfokus ke arah sampel. Saat elektron menumbuk sampel, akan terjadi beberapa fenomena yaitu terbentuknya dua jenis hamburanscattering, sinar X dan foton. Hamburan terbagi menjadi dua jenis yaitu hamburan elastis dan non elastis. Hamburan elastis dihasilkan dari tumbukan berkas elektron dengan inti atom sampel tanpa terjadi perubahan energi. Gejala ini disebut juga Back Scaterred ElectronBSE. Kebalikannya dengan BSE, hamburan non elastis ditimbulkan dari berkas elektron yang dipancarkan oleh penembak elektron menumbuk elektron sampel hingga terjadi perpindahan energi dari elektron asal ke elektron sampel yang lebih rendah.

2.7 EIS Electrochemical Impedance Spectrometry

Pergerakan elektron dan ion dalam baterai lithium dapat diamati secara elektrokimia dengan menggunakan metode EIS Electrochemical Impedance Spectrometry. Impedansi elektrokimia biasa diukur dengan menggunakan sebuah tegangan AC U pada sebuah sel elektrokimia dan mengukur arus listrik yang melalui sel. Arus massa dalam elektrolit dipengaruhi oleh besaran frekuensi, dimana kontrol kinetik sangat menonjol ketika frekuensi masih tinggi. Kontrol arus akan dipengaruhi oleh transfer massa saat frekuensi rendah. Impedance Spectroscopy merupakan tekhnik yang sangat penting untuk karakterisasi elektroda baterai ion Li. Pertama, impedansi merupakan partikel tunggal yang rendah perpindahan ion Li pada permukaan lapisan Solid Electroyte Interphase,SEI seputar partikel.Bambang P,2008. Universitas Sumatera Utara Sebuah sel elektrokimia mirip dengan sebuah hambatan.Contohnya larutan elektrolit berkelakuan sebagai sebuah hambatan ohmik.Kapasitor juga merupakan elemen penting dalam impedansi elektrokimia spektroskopi electrochemical impedance spectroscopy EIS. Ruang diantara elektroda dan larutan secara ideal berkelakuan sebagai sebuah kapasitor yang disebut kapasitansi keping ganda elektrik-elecrical double layer capacitance.Besar impedansi kapasitor adalah 1w C, dan sudut fasa 90° dimana impedansi merupakan pembagian antara tegangan potensial dan arus listrik. Pengujian EIS dilakukan untuk mengetahui perilaku impedansi material serbuk LiFe 0.9-x Mn x Ni 0.1 PO 4 Pemilihan skala log f penting dilakukan untuk menghasilkan sebaran f pada frekuensi rendah.Gambar 2.9. Skema dan peralatan pengukuran EIS. .alat yang digunakan adalah LCR meter, HIOKI 3532-50 Chemical Impedance Meter. Parameter yang dapat dihasilkan adalah:impedansi ril, impedansi imaginer, pergeseran sudut fasa, dan impedansi total, dengan variasi spektrum frekuensi dalam skala logaritmik.Subhan,2011 Gambar 2.9. a Skematik setup pengukuran EIS. bPeralatanpengujian electrochemical impedance spectroscopy EIS. Salah satu parameter yang terpenting dari sistem baterai adalah konduktifitasdari tiap-tiap komponennya.Lembar kathoda tunggal dapat diukur konduktifitasnya dengan metoda Four Point Probe. Namun mengingat lembaran ini disusun menjadi satu dengan lembaran komponen baterai lainnya, maka akan terbentuk antarmukainterface diantara lembaran-lembarannya. Interface yang terbentuk memiliki sifat sebagai kondensator yaitu memiliki kapasitas dan impedance. Secara normal sebuah sel elektrokimia mirip dengan sebuah Universitas Sumatera Utara hambatan. Ruang diantara elektroda dan elektron kolektor membentuk ruang yang bersifat sebagai kapasitor. Adapun prosedur dari pengukuran konduktifitas adalah sebagai berikut: 1. lembar kathoda yang berupa komposit digunting dengan ukuran 35mm x 30 mm. 2. Sampel dijepit pada alat uji sample holder berbentuk pelat konduktor. 3. Atur rentang frekuensi yang digunakan pada pengujian 10Hz-100kHz, kemudian start dan mulailah pengujian. 4. Alat uji konduktifitas akan menghasilkan data-data dari hasil respon bahan terhadap rentang frekuensi yang diberikan berupa nilai impedansi reel Z’ dan impedansi imajiner Z’’. 5. Jika diplot diantara Z’ dan Z’’ maka akan dihasilkan kurva nyquist 6. Tentukan R tot Kapasitas dari double layer secara umum dituliskan seperti dibawah ini: dari grafik nyquist ini dengan melakukan ektrapolasi berupa garis setengah lingkaran. Z = 1 �� ..................................................................................2.2 Untuk mendapatkan nilai R tot maka kita harus mendapatkan Z” = 0 dengan cara melakukan ekstrapolasi membentuk setengah lingkaran. Dari nilai Z = R tot R = � � � ...............................................................................................2.3 kita dapat menentukan konduktivitas bahan dengan menggunakan persamaan : Dimana : � = Hambatan jenis bahan [ohm.m] R = Resistivitas bahan [ohm] t = Tebal bahan [m] A = Luas penampang bahan [m 2 Dikarenakan � = 1 � maka rumus persamaannya adalah : ] � = � �� ..................................................................................................2.4 Dimana : � adalah Konduktivitas [Ω -1 m -1 ] atau [Sm]. BAB 3 Universitas Sumatera Utara BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang