4. 25.51300
3.48860 3.48394
LiFePO
4
01-080-6319 111
5. 29.65800
3.00970 3.00340
LiFePO
4
01-080-6319 211
6. 35.57600
2.52150 2.51974
LiFePO
4
01-080-6319 311
7. 36.45000
2.46320 2.45787
LiFePO
4
01-080-6319 121
8. 39.73000
2.26700 2.26157
LiFePO
4
01-080-6319 401
9. 52.51800
1.74110 1.74197
LiFePO
4
01-080-6319 222
10. 61.62000
1.50390 1.50763
LiFePO
4
01-080-6319 132
Berdasarkan Tabel 4.1 menunjukkan bahwa nilai 2 � dari hkl [111] sebesar
25.51300, hkl [211] sebesar 29.65800, dan hkl [311] sebesar 35.57600. Dapat disimpulkan bahwa dari data LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C yang didapat ternyata hkl yang sama atau yang serumah yaitu hkl dari [111], hkl [211], dan hkl dari [311].
Karena dari hkl ini terdapat puncak yang paling tinggi dan yang paling tajam dari hkl yang muncul.
4.1.2 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
Pada hasil karakterisasi XRD terdapat satu fasa yaitu Lithium Iron Phospate. Lithium Iron Phospat mempunyai parameter kisi a= 6,018
Ǻ, b= 10,354 Ǻ, dan c= 4,701
Ǻ sehingga membentuk struktur kristal orthorombik.
Grafik 4.2 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
50 100
150 200
250
1 1001 2001 3001 4001 5001 6001 7001
In te
n si
ty
2 theta
o
LiFePO4 Reference ICDDPDF 4+ No. 01-080-
6319
[2 00
] [1
01 ]
[2 10
] [1
11 ]
[2 11
] [3
11 ]
[1 21
] [1
02 ]
[2 22
] [1
32 ]
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan hasil XRD dari LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C terdapat fasa Lithium Iron Phospat memilikidensitas sebesar 3,578 gcm
3
. Tabel 4.2. Material Aktif LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
No. 2 theta
o
d
obs
Å d
ref
Å Fasa
PDF 4+ No. Hkl
1. 17.10900
5.17860 5.17675
LiFePO
4
01-080-6252 200
2. 20.73000
4.28100 4.28028
LiFePO
4
01-080-6252 101
3. 22.63000
3.92600 3.92450
LiFePO
4
01-080-6252 210
4. 25.48000
3.49300
3.48800 LiFePO
4
01-080-6252 111
5. 29.62000
3.01350
3.00895 LiFePO
4
01-080-6252 211
6. 35.50300
2.52650
2.52517 LiFePO
4
01-080-6252 311
7. 39.73000
2.26700 2.26738
LiFePO
4
01-080-6252 401
8. 52.56000
1.73980 1.74400
LiFePO
4
01-080-6252 222
9. 61.55000
1.50550 1.50951
LiFePO
4
01-080-6252 132
Dari Tabel 4.2. untuk mengetahui puncak yang paling tajam dan paling tinggi dapat dilihat pada hkl [111] dengan nilai 2
� sebesar 25.48000, hkl [211] dengan nilai 2
� sebesar 29.62000, sedangkan hkl [311] dengan nilai 2� sebesar 35.50300.
4.1.3 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
Pada hasil pengamatan XRD terdapat satu fasa tunggal yaitu fasa Lithium Iron Phospat dan mempunyai sistem kristal adalah Orthorombik dan strukutr
kristalnya adalah Simple Cubic Sc.
Grafik 4.3 Hasil XRD Material Aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
[2 00
] [1
01 ]
[1 11
] [2
11 ]
[3 01
]
[3 11
] [1
21 ]
[4 10
] [1
02 ]
[1 12
] [1
32 ]
100 200
300 400
500 600
700 800
15 25
35 45
55 65
75 85
In te
n si
ty cp
s
2 θ
o
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan hasil XRD ternyata puncak yang paling tinggi yaitu hkl dari [111], dan hkl [211]. Dan terdapat fasa Lithium Iron Phospate dan membentuk struktur
kristal orthorombik, yang memiliki densitas sebesar 3.601gcm
3
. Tabel 4.3. Material Aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
No. 2 theta
o
d
obs
Å d
ref
Å Fasa
PDF 4+ No. Hkl
1. 17.13200
5.17860 5.17675
LiFePO
4
01-080-6252 200
2. 20.73000
4.28100 4.28028
LiFePO
4
01-080-6252 101
3. 22.63000
3.92600 3.92450
LiFePO
4
01-080-6252 210
4. 25.48000
3.49300
3.48800 LiFePO
4
01-080-6252 111
5. 29.62000
3.01350
3.00895 LiFePO
4
01-080-6252 211
6. 35.50300
2.52650
2.52517 LiFePO
4
01-080-6252 311
7. 39.73000
2.26700 2.26738
LiFePO
4
01-080-6252 401
8. 52.56000
1.73980 1.74400
LiFePO
4
01-080-6252 222
9. 61.55000
1.50550 1.50951
LiFePO
4
01-080-6252 132
Pada Tabel 4.3. diatas melalui pengujian XRD menunjukkan material aktif LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
yang hkl sama terdapat pada hkl [111], [211] dan hkl [311] tetapi hkl [311] puncak yang muncul sedikit jauh dari hkl yang sebelumnya. Jadi nilai
2 � dari hkl [111] senilai 25.48000, sedangkan hkl dari [211] senilai 29.62000, dan
hkl [311] senilai 35.50300. Dan fasa yang terbentuk adalah Lithium Iron Phospat.
4.2 Morfologi Material dengan SEM Scanning Electron Microscope 4.2.1 Morfologi material aktif dari LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C
Pengamatan mikrostruktur sampel LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C dilakukan dengan menggunakan alat SEM. Pengambilan gambar sampel pada SEM dilakukan
dengan perbesaran 3000, 5000 kali perbesaran. Pada pengujian mikrostruktur dari LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta mengetahui komposisi unsur kimia
serbuk katoda LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C.
Universitas Sumatera Utara
a. Gambar 4.4. Hasil Mapping a Mix UnsurLiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C. Untuk mempermudah melihat unsur apa saja yang terdapat pada serbuk katoda
LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C maka dibedakan warna dari unsurnya dengan ditandai unsur Fe besi yang berwarna merah, unsur Ni nikel yang berwarna biru, unsur
O oksigen yang berwarna hijau, unsur P phospat yang berwarna ungu, dan karbon yang berwarna abu-abu. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat 5
unsur yaitu Fe,Ni,O,P, dan elektron. Dapat dilihat bahwa unsur yang paling dominan adalah unsur Ni yang berwarna biru dan unsur Ni tersebar hampir merata
dipermukaan.
a.
C
Mn O
P
Fe e
Ni
Universitas Sumatera Utara
b. Gambar 4.5. Hasil SEM serbuk katoda LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C perbesaran a 3000x dan b 5000 x
Dari hasil Gambar 4.5 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis morphologi pada serbuk katoda LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C terlihat pada perbesaran 3000x dimana pori-pori terlihat sedikit yang muncul sedangkan pada perbesaran 5000x pori-pori
yang muncul terlihat jelas banyak.
4.2.2Analisis Morfologi material aktif dari LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C
Pada pengujian mikrostruktur dari LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta
mengetahui komposisi unsur kimia serbuk katoda LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C.
a. Gambar 4.6. Hasil Mapping a Mix Unsur
C Fe
Mn Ni
O
P e
Universitas Sumatera Utara
Untuk mempermudah melihat unsur apa saja yang terdapat pada serbuk katoda LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C maka dibedakan warna dari unsurnya dengan ditandai unsur Fe besi yang berwarna merah, unsur Ni nikel yang berwarna biru, unsur
O oksigen yang berwarna hijau, unsur P phospat yang berwarna ungu, dan karbon yang berwarna abu-abu. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat 5
unsur yaitu Fe,Ni,O,P, dan elektron. Dapat dilihat bahwa unsur yang paling dominan adalah elektron yang berwarna abu-abu tersebar hampir sebagian merata
dipermukaan.
b.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.7. Hasil SEM serbuk katoda LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C perbesaran a 3000x dan b 5000x.
Dari Gambar 4.7 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis permukaan katoda LiFe
0.8
Mn
0.1
Ni
0.1
PO
4
C terlihat bentuk butirannya yang tidak beraturan dan terlihat bahwa unsur yang paling dominan adalah karbon. Hal ini diperkuat
dengan hasil mapping. Dari gambar 4.8 terlihat partikel yang berbentuk gumpalan. Partikel yang berbentuk gumpalan merupakan partikel yang
mengalami aglomerasi.
4.2.3Analisis Morfologi material aktif dari LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C
Pengamatan mikrostruktur sampel LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C dilakukan dengan menggunakan alat SEM. Pengambilan gambar sampel pada SEM dilakukan
dengan perbesaran 3000 kali dan 5000 kali perbesaran. Pada pengujian mikrostruktur dari LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta mengetahui komposisi
unsur kimia serbuk LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C.
a. Gambar 4.8. Hasil Mapping a Mix Unsur LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C. C
O
e
Universitas Sumatera Utara
Untuk melihat unsur apa saja yang terdapat pada serbuk katoda LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C maka dibedakan warna dari unsurnya dengan ditandai unsur Fe besi yang
berwarna merah, unsur O oksigen yang berwarna hijau, dan karbon yang berwarna abu-abu. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat 3 unsur yaitu
Fe,O, dan elektron. Dapat dilihat bahwa unsur yang paling dominan adalah O oksigen yang berwarna hijau dan tersebar hampir sebagian merata dipermukaan.
b.
c. Gambar 4.9. Hasil SEM serbuk katoda LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C perbesaran a 3000x dan b 5000x.
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Gambar 4.10 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis permukaan katoda LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C pada perbesaran 3000 kali terlihat pori-pori tidak terlihat sama sekali. Sedangkan pada perbesaran 5000 kali juga tidak terlihat bahwa pori-
pori pada sampel ini mungkin banyaknya elektron makanya tidak ada pori pori.
4.3Konduktivitas EIS Electrochemical Impedance Spectrometry 4.3.1 Impedansi material aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C
Dari hasil grafik yang ditunjukkan pada grafik 4.10 terlihat bahwa sumbu x merupakan impedansi real dan sumbu y merupakan impedansi imajiner.
Grafik 4.10. Grafik X-Vs-Rs dari material aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C Berdasarkan Gambar diatas dengan melihat profil EISnya akan dapat dilihat
apakah telah membentuk kurva dengan baik. Katoda yang baik akan membentuk pola busur setengah lingakaran semicirle. Daerah setengah lingkaran pada
Gambar 4.10 menujukkan terjadinya proses perpindahan ion-ion dan untuk daerah warbugmenyatakan terjadinya proses perpindahan muatan pada bidang
antarmuka. Dari hasil pengukuran konduktifitas pada Tabel 4.4 diperoleh 3.1 x 10
- 5
Scm dengan nilai jumlah impedansi reel yaitu 136 Ω.
Tabel 4.4. X-Vs-Rs Material Aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C. Rs ohm
X ohm 8,06E+00
1,01E+01 9,97E+00
1,33E+01 1,26E+01
1,74E+01 1,66E+01
2,26E+01
0,00E+00 2,00E+02
4,00E+02 6,00E+02
8,00E+02
0,00E+00 2,00E+02
4,00E+02 6,00E+02
8,00E+02
Zi m
g Ω
X-Vs-Rs
Universitas Sumatera Utara
2,22E+01 2,87E+01
3,04E+01 3,57E+01
4,17E+01 4,24E+01
5,57E+01 4,72E+01
7,20E+01 4,95E+01
8,82E+01 4,75E+01
1,02E+02 4,24E+01
1,12E+02 3,65E+01
1,19E+02 3,11E+01
1,24E+02 2,73E+01
1,29E+02 2,53E+01
1,32E+02 2,52E+01
1,36E+02 2,74E+01
1,40E+02 3,17E+01
1,46E+02 3,81E+01
1,52E+02 4,72E+01
1,60E+02 5,84E+01
1,69E+02 7,44E+01
1,81E+02 9,59E+01
1,95E+02 1,24E+02
2,11E+02 1,65E+02
2,32E+02 2,30E+02
2,59E+02 2,99E+02
3,21E+02 4,13E+02
3,77E+02 5,94E+02
4,08E+02 8,22E+02
8,06E+00 1,01E+01
9,97E+00 1,33E+01
1,26E+01 1,74E+01
1,66E+01 2,26E+01
2,22E+01 2,87E+01
3,04E+01 3,57E+01
4,17E+01 4,24E+01
5,57E+01 4,72E+01
7,20E+01 4,95E+01
Hasil perhitungan konduktifitas dari sampel pertama dapat dilihat pada tabel 4.4.
Tabel 4.4. Hasil pengukuran Konduktivitas EIS dari LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C.
Sampel 1 t [cm]
A [cm
2
] R [
Ω] σ [Scm]
Konduktifitas bahan 8 x 10
-3
1.88 16.6
25 x 10
-5
Konduktifitas ion 8 x 10
-3
1.88 119.4
3.5 x 10
-5
Konduktifitas total 8 x 10
-3
1.88 136
3.1 x 10
-5
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Tabel 4.4. dengan hasil pengukuran konduktivitas pada sampel 1 dapat disimpulkan bahwa diperoleh nilai konduktivitas 3.1 x 10
-5
Scm dengan nilai jumlah impedansi reel yaitu 136
Ω.
4.3.2 Impedansi Material aktif LiFe
