Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering

PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK
SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING

FITRIANI PRASETYANTI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2008

ABSTRAK
FITRIANI PRASETYANTI. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit
Reaksi Kering. Pembimbing KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI.
Salah satu metode sintesis hidroksiapatit (HAp) adalah reaksi kering. Reaksi kering dapat
digunakan untuk menghasilkan kristalisasi yang baik dari hidroksiapatit, berupa bubuk.
Pembentukan HAp dibuat dengan reaksi kering hasil kalsinasi cangkang telur dan (NH4)2HPO4.
Campuran tersebut dipanaskan dengan variasi suhu 900 oC selama 2 dan 4 jam serta suhu 1000 oC
selama 2 , 4 dan 6 jam berturut-turut disebut sampel A1, A2, A3, A4 dan A5.
Hasil HAp reaksi kering diidentifikasi dengan X-Rays Diffractometer (XRD) untuk analisis
peak matching fase HAp, parameter kisi HAp dan derajat kristalinitas HAp yang terbentuk dalam
sampel. Hasil identifikasi XRD didukung dengan identifikasi Absorption Spectroscopy

(AAS)/Ultraviolet-Visible (UV-Vis) untuk mengetahui rasio Ca/P dalam sampel. Rasio Ca/P HAp
sebesar 1,67. Rasio Ca/P dalam sampel A4 sebesar 1,90. Perbedaan nilai tersebut disebabkan
heterogenitas senyawa penyusun. Heterogenitas tersebut sesuai dengan hasil yang ditunjukkan
oleh profil XRD, yaitu kalsium dan fosfat dalam sampel tidak hanya hadir dalam fase
hidroksiapatit.

PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK
SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

FITRIANI PRASETYANTI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2008

Judul

: Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit
dengan Reaksi Kering

Nama

: FITRIANI PRASETYANTI

NRP

: G74104026

Menyetujui,

Pembimbing I

Pembimbing II

Dr. Kiagus Dahlan

Yessie Widya Sari, M.Si

NIP: 131 66 3021

Mengetahui,
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Dr. Drh. Hasim, DEA
NIP: 131 578 806

Tanggal Lulus:

KATA PENGANTAR
Alhamdulillahirobbil a’lamin penulis panjatkan puji dan syukur atas kehadirat Allah SWT
tuhan semesta alam yang telah melimpahkan nikmat dan karunianya, sehingga penulis dapat
menyelesaikan laporan hasil projek A2 yang berjudul Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk
Sintesis Hidroksiapatit Reaksi Kering.

Projek A2 ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang yang
mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Oleh karena itu, merupakan suatu
kehormatan bagi penulis untuk menghanturkan terima kasih kepada ibu Yessie Widya Sari dan
bapak Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing atas kesabaran, nasehat dan pengarahan untuk
kelancaran penelitian ini. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada:
ƒ
Bapak Sulistyo Giat MT, Bapak Bambang Sugeng, Bapak Imam, Bapak Wisnu dari Badan
Atom Teknologi Nuklir (BATAN) Puspiptek Serpong untuk analisis XRD.
ƒ
Bapak Wawan dari Laboratorium Kimia Terpadu untuk analisis AAS/UV-Vis.
ƒ
Seluruh dosen Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Terakhir penulis mengucapkan terima kasih untuk mama, papa dan adik-adik tersayang,
yang selalu memberikan semangat, selalu memberikan dukungan yang terbaik dan kasih sayang
yang senantiasa tercurah. Teman-teman wisma bintang, fisika 41 serta fisika 40: Rahmi, Fifia,
Qori, grice, kak Ratna, kak Subhi, kak Setia, kak Opik, kak Yulia, kak Awit, kak Rira, Fera, Ire,
Ayu, Ining, Meli, Nur, Agung, Luli atas dukungan serta bantuannya kepada penulis.
Penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun dari pembaca
untuk perbaikan karya tulis ini dan mudah-mudahan penelitian yang sederhana ini dapat sedikit
memberi sumbangan dalam perkembangan ilmu pengetahuan.

Bogor, April 2008

Fitriani Prasetyanti

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan pada 21 September 1987 di Jakarta. Anak pertama dari empat
bersaudara, dengan ayah Sugeng Samiyono dan ibu Tuti Resmiyati.
Pada tahun 1991 penulis masuk sekolah taman kanak-kanak Aisyiah Bustanul Athfal
Bekasi dan tamat pada tahun 1992, kemudian melanjutkan pendidikan ke sekolah-sekolah
selanjutnya sebagai berikut:
1. Tahun 1992 masuk SDN Bekasi Jaya 1 Bekasi Timur sampai kelas III
2. Tahun 1994 masuk SDN Kebun Manggis II Jakarta Timur sampai kelas VI
3. Tahun 1997 masuk SDN Cabang I Cikarang Utara sampai tamat tahun 1998
4. Tahun 1998 masuk SMP Budi Utomo Jombang Jawa Timur sampai kelas II. Pada tahun yang
sama penulis mengikuti pendidikan di pondok pesantren Gading Mangu Perak selama 2 tahun
5. Tahun 2000 masuk SLTPN 2 Cikarang Utara sampai tamat tahun 2001
6. Tahun 2001 masuk SMUN 2 Cikarang Utara sampai tamat tahun 2004
7. Tahun 2004 masuk Institut Pertanian Bogor sampai selesainya laporan penelitian ini, penulis
terdaftar sebagai mahasiswi Departemen Fisika.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL................................................................................................................
vii
DAFTAR GAMBAR...........................................................................................................
viii
DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................................
ix
PENDAHULUAN................................................................................................................
Tujuan .......................................................................................................................
Hipotesis ………………...........................................................................................

1
1
1

TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................................
Cangkang Telur…………………………………………………………………….
Mineral Tulang .........................................................................................................

Mineral Apatit………................................................................................................
Reaksi Kering dalam Sintesis Hidroksiapatit ………..……………….....................
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan X-Rays Diffractometer (XRD).
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) ................................................................
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan
Ultraviolet-Visible (UV-Vis) ………..………………………………………………

1
1
2
2
2
2

METODE PENELITIAN……….........................................................................................
Waktu dan Tempat Penelitian ...................................................................................
Alat dan Bahan .........................................................................................................
Metode Penelitian .....................................................................................................
Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering ...............................................

Identifikasi X-Rays Diffractometer (XRD) ...............................................................
Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)...............................................
Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis)..................................................................

3
3
3
4
4
4
4
4

HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................................

5
5
5
8

Identifikasi Sintesis HAp…………………………………………….......................
Identifikasi Fasa pada Sintesis Hidroksiapatit (HAp).....................................
Identifikasi Derajat Kristalinitas Sintesis Hidroksiapatit (HAp)....................
Identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS) dan Ultraviolet-Visible (UVVis)……………………………………………………………................................
KESIMPULAN………………………………………………………..……………………
DAFTAR PUSTAKA ..........................................................................................................
LAMPIRAN.........................................................................................................................

3
3

8
9
9
11

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan
1

albumin..........................................................................................................................
2 Kandungan elemen inorganik pada tulang....................................................................
2
3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp)...............................................................................
4
5
4 Fasa dalam sampel A1……………………………………….......................................
5 (Lanjutan) fasa dalam sampel A1…………………………………………………….
5
5
6 Fasa dalam sampel A2…………………………….…………………….….................
7 Fasa dalam sampel A3…………………………………………………………………
5
8 Fasa dalam sampel A4.………………………………………………………………..
5
9 Fasa dalam sampel A5.………………………………………………………………..
6
10 Persentase ketepatan parameter kisi a dan c (Angstrom) sintesa HAp…….................
8
8

11 Persentase kristalinitas HAp……………………………………………………………
12 Rasio Ca/P dalam sintesa HAp………………………..................................................
8

DAFTAR GAMBAR

1
2
3
4
5
6

Halaman
Difraktometer sinar-X...................................................................................................
3
Pola difraksi oleh kisi kristal….....................................................................................
3
4
Diagram alir penelitian………......................................................................................
Hasil identifikasi XRD sampel a1, a2……………………….......................................
6
Hasil identifikasi XRD sample a3, a4 dan a5…………………………………………
7
Perubahan kristalinitas HAp akibat pengaruh temperatur dan durasi pemanasan .......
8

DAFTAR LAMPIRAN

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27

Halaman
Gambar alat yang digunakan dalam pembuatan hidroksiapatit...................................… 11
12
Data JCPDS…………………………………………..……………………………….
13
(Lanjutan) data JCPDS…………………………………………..………………….…
Data hasil XRD (NH4)2HPO4………………………………………............................
14
15
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1...............................................................
16
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1.................................................
17
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1.................................................
18
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2..................................................................
19
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2.................................................
20
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2.................................................
21
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3..................................................................
22
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3.................................................
23
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3.................................................
24
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A4..................................................................
25
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A4.................................................
26
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A5..................................................................
27
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A5.................................................
28
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A5.................................................
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1..............................................
29
30
(Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1.............................
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2..............................................
31
(Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2.............................
32
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A3..............................................
33
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A4..............................................
34
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5..............................................
35
36
(Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5.............................
Derajat kristalinitas hidroksiapatit (HAp).....................................................................
37

PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK
SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING

FITRIANI PRASETYANTI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2008

ABSTRAK
FITRIANI PRASETYANTI. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit
Reaksi Kering. Pembimbing KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI.
Salah satu metode sintesis hidroksiapatit (HAp) adalah reaksi kering. Reaksi kering dapat
digunakan untuk menghasilkan kristalisasi yang baik dari hidroksiapatit, berupa bubuk.
Pembentukan HAp dibuat dengan reaksi kering hasil kalsinasi cangkang telur dan (NH4)2HPO4.
Campuran tersebut dipanaskan dengan variasi suhu 900 oC selama 2 dan 4 jam serta suhu 1000 oC
selama 2 , 4 dan 6 jam berturut-turut disebut sampel A1, A2, A3, A4 dan A5.
Hasil HAp reaksi kering diidentifikasi dengan X-Rays Diffractometer (XRD) untuk analisis
peak matching fase HAp, parameter kisi HAp dan derajat kristalinitas HAp yang terbentuk dalam
sampel. Hasil identifikasi XRD didukung dengan identifikasi Absorption Spectroscopy
(AAS)/Ultraviolet-Visible (UV-Vis) untuk mengetahui rasio Ca/P dalam sampel. Rasio Ca/P HAp
sebesar 1,67. Rasio Ca/P dalam sampel A4 sebesar 1,90. Perbedaan nilai tersebut disebabkan
heterogenitas senyawa penyusun. Heterogenitas tersebut sesuai dengan hasil yang ditunjukkan
oleh profil XRD, yaitu kalsium dan fosfat dalam sampel tidak hanya hadir dalam fase
hidroksiapatit.

PEMANFAATAN CANGKANG TELUR AYAM UNTUK
SINTESIS HIDROKSIAPATIT DENGAN REAKSI KERING

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

FITRIANI PRASETYANTI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2008

Judul

: Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit
dengan Reaksi Kering

Nama

: FITRIANI PRASETYANTI

NRP

: G74104026

Menyetujui,

Pembimbing I

Pembimbing II

Dr. Kiagus Dahlan

Yessie Widya Sari, M.Si

NIP: 131 66 3021

Mengetahui,
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Dr. Drh. Hasim, DEA
NIP: 131 578 806

Tanggal Lulus:

KATA PENGANTAR
Alhamdulillahirobbil a’lamin penulis panjatkan puji dan syukur atas kehadirat Allah SWT
tuhan semesta alam yang telah melimpahkan nikmat dan karunianya, sehingga penulis dapat
menyelesaikan laporan hasil projek A2 yang berjudul Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk
Sintesis Hidroksiapatit Reaksi Kering.
Projek A2 ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang yang
mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Oleh karena itu, merupakan suatu
kehormatan bagi penulis untuk menghanturkan terima kasih kepada ibu Yessie Widya Sari dan
bapak Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing atas kesabaran, nasehat dan pengarahan untuk
kelancaran penelitian ini. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada:
ƒ
Bapak Sulistyo Giat MT, Bapak Bambang Sugeng, Bapak Imam, Bapak Wisnu dari Badan
Atom Teknologi Nuklir (BATAN) Puspiptek Serpong untuk analisis XRD.
ƒ
Bapak Wawan dari Laboratorium Kimia Terpadu untuk analisis AAS/UV-Vis.
ƒ
Seluruh dosen Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Terakhir penulis mengucapkan terima kasih untuk mama, papa dan adik-adik tersayang,
yang selalu memberikan semangat, selalu memberikan dukungan yang terbaik dan kasih sayang
yang senantiasa tercurah. Teman-teman wisma bintang, fisika 41 serta fisika 40: Rahmi, Fifia,
Qori, grice, kak Ratna, kak Subhi, kak Setia, kak Opik, kak Yulia, kak Awit, kak Rira, Fera, Ire,
Ayu, Ining, Meli, Nur, Agung, Luli atas dukungan serta bantuannya kepada penulis.
Penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun dari pembaca
untuk perbaikan karya tulis ini dan mudah-mudahan penelitian yang sederhana ini dapat sedikit
memberi sumbangan dalam perkembangan ilmu pengetahuan.

Bogor, April 2008

Fitriani Prasetyanti

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan pada 21 September 1987 di Jakarta. Anak pertama dari empat
bersaudara, dengan ayah Sugeng Samiyono dan ibu Tuti Resmiyati.
Pada tahun 1991 penulis masuk sekolah taman kanak-kanak Aisyiah Bustanul Athfal
Bekasi dan tamat pada tahun 1992, kemudian melanjutkan pendidikan ke sekolah-sekolah
selanjutnya sebagai berikut:
1. Tahun 1992 masuk SDN Bekasi Jaya 1 Bekasi Timur sampai kelas III
2. Tahun 1994 masuk SDN Kebun Manggis II Jakarta Timur sampai kelas VI
3. Tahun 1997 masuk SDN Cabang I Cikarang Utara sampai tamat tahun 1998
4. Tahun 1998 masuk SMP Budi Utomo Jombang Jawa Timur sampai kelas II. Pada tahun yang
sama penulis mengikuti pendidikan di pondok pesantren Gading Mangu Perak selama 2 tahun
5. Tahun 2000 masuk SLTPN 2 Cikarang Utara sampai tamat tahun 2001
6. Tahun 2001 masuk SMUN 2 Cikarang Utara sampai tamat tahun 2004
7. Tahun 2004 masuk Institut Pertanian Bogor sampai selesainya laporan penelitian ini, penulis
terdaftar sebagai mahasiswi Departemen Fisika.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL................................................................................................................
vii
DAFTAR GAMBAR...........................................................................................................
viii
DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................................
ix
PENDAHULUAN................................................................................................................
Tujuan .......................................................................................................................
Hipotesis ………………...........................................................................................

1
1
1

TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................................
Cangkang Telur…………………………………………………………………….
Mineral Tulang .........................................................................................................
Mineral Apatit………................................................................................................
Reaksi Kering dalam Sintesis Hidroksiapatit ………..……………….....................
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan X-Rays Diffractometer (XRD).
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) ................................................................
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit dengan
Ultraviolet-Visible (UV-Vis) ………..………………………………………………

1
1
2
2
2
2

METODE PENELITIAN……….........................................................................................
Waktu dan Tempat Penelitian ...................................................................................
Alat dan Bahan .........................................................................................................
Metode Penelitian .....................................................................................................
Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering ...............................................
Identifikasi X-Rays Diffractometer (XRD) ...............................................................
Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)...............................................
Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis)..................................................................

3
3
3
4
4
4
4
4

HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................................

5
5
5
8

Identifikasi Sintesis HAp…………………………………………….......................
Identifikasi Fasa pada Sintesis Hidroksiapatit (HAp).....................................
Identifikasi Derajat Kristalinitas Sintesis Hidroksiapatit (HAp)....................
Identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS) dan Ultraviolet-Visible (UVVis)……………………………………………………………................................
KESIMPULAN………………………………………………………..……………………
DAFTAR PUSTAKA ..........................................................................................................
LAMPIRAN.........................................................................................................................

3
3

8
9
9
11

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan
1
albumin..........................................................................................................................
2 Kandungan elemen inorganik pada tulang....................................................................
2
3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp)...............................................................................
4
5
4 Fasa dalam sampel A1……………………………………….......................................
5 (Lanjutan) fasa dalam sampel A1…………………………………………………….
5
5
6 Fasa dalam sampel A2…………………………….…………………….….................
7 Fasa dalam sampel A3…………………………………………………………………
5
8 Fasa dalam sampel A4.………………………………………………………………..
5
9 Fasa dalam sampel A5.………………………………………………………………..
6
10 Persentase ketepatan parameter kisi a dan c (Angstrom) sintesa HAp…….................
8
8
11 Persentase kristalinitas HAp……………………………………………………………
12 Rasio Ca/P dalam sintesa HAp………………………..................................................
8

DAFTAR GAMBAR

1
2
3
4
5
6

Halaman
Difraktometer sinar-X...................................................................................................
3
Pola difraksi oleh kisi kristal….....................................................................................
3
4
Diagram alir penelitian………......................................................................................
Hasil identifikasi XRD sampel a1, a2……………………….......................................
6
Hasil identifikasi XRD sample a3, a4 dan a5…………………………………………
7
Perubahan kristalinitas HAp akibat pengaruh temperatur dan durasi pemanasan .......
8

DAFTAR LAMPIRAN

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27

Halaman
Gambar alat yang digunakan dalam pembuatan hidroksiapatit...................................… 11
12
Data JCPDS…………………………………………..……………………………….
13
(Lanjutan) data JCPDS…………………………………………..………………….…
Data hasil XRD (NH4)2HPO4………………………………………............................
14
15
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1...............................................................
16
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1.................................................
17
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1.................................................
18
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2..................................................................
19
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2.................................................
20
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A2.................................................
21
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3..................................................................
22
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3.................................................
23
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A3.................................................
24
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A4..................................................................
25
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A4.................................................
26
Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A5..................................................................
27
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A5.................................................
28
(Lanjutan) persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A5.................................................
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1..............................................
29
30
(Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A1.............................
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2..............................................
31
(Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A2.............................
32
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A3..............................................
33
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A4..............................................
34
Parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5..............................................
35
36
(Lanjutan) parameter kisi sintesis hidroksiapatit (HAp) sampel A5.............................
Derajat kristalinitas hidroksiapatit (HAp).....................................................................
37

PENDAHULUAN

TINJAUAN PUSTAKA

Latar Belakang
Tulang merupakan reservoir terbesar dari
kalsium dan fosfat. Tulang merupakan
penopang tubuh manusia. Kecelakaan dapat
menyebabkan kerusakan pada tulang berupa
patahan atau retakan. Implantasi pada bagian
tulang rusak merupakan upaya pengobatan
yang baik dalam pengembalian fungsi tulang.
Pada pembentukan tulang, sel-sel tulang
keras membentuk senyawa kalsium fosfat dan
senyawa kalsium karbonat. Senyawa kalsium
fosfat ini yang memberikan sifat keras dalam
jaringan tulang. Kristal kalsium fosfat dalam
jaringan tulang tersebut dikenal sebagai kristal
apatit. Implan tulang ke dalam tubuh manusia
bisa menggunakan berbagai material sintetik
alternatif dari bahan keramik, logam, maupun
polimer, contohnya apatit serbuk. Tubuh akan
memberikan respon yang berbeda tergantung
material sintetik yang diimplankan. Apatit
serbuk sangat dibutuhkan untuk medis. Apatit
serbuk yang diimplankan dalam tulang harus
memenuhi syarat medis yaitu, bersifat
bioaktif, biokompabiliti dan tidak beracun,
dan menghasilkan ikatan kimia yang sangat
baik terhadap jaringan tulang.
Hidroksiapatit (HAp) merupakan salah
satu contoh apatit serbuk. Hidroksiapatit ini
digunakan sebagai pelapis tulang buatan yang
dimasukan ke dalam tubuh manusia.
Hidroksiapatit ini merupakan salah satu kristal
kalsium fosfat yang akan memberikan sifat
keras dalam jaringan tulang. Oleh sebab itu,
dalam penelitian ini akan dilakukan upaya
pembuatan HAp serbuk melalui reaksi kering
dari cangkang telur ayam yang mempunyai
kandungan Ca cukup besar, sehingga
diharapkan dengan penambahan (NH4)2HPO4
dapat membentuk HAp untuk aplikasi medis.

Cangkang Telur
Telur ayam merupakan sumber yang baik
dari banyak nutrisi protein, lemak, vitamin,
mineral dan air. Sejumlah besar vitamin dan
albumin pada putih telur, larut dalam air.
Albumin pada telur ayam mengandung air dan
protein. Protein-protein ini terbentuk dari
berbagai jenis asam amino. Putih dan kuning
telur ayam mengandung banyak mineral dari
telur seperti sulfur, magnesium dan sodium
sedangkan kalsium (Ca) yang dibutuhkan
dalam sintesis hidroksiapatit (HAp) banyak
terdapat di kulit telur ayam berupa senyawa
calsium carbonate (CaCO3) sebesar 90.9%1.
Komposisi telur ayam yaitu putih telur,
kuning telur dan lapisan membran sebelah
dalam cangkang telur yang berfungsi dalam
melawan gangguan bakteri, mudah larut
dalam air dan menjadi abu pada pemanasan
yang cukup2.
Kandungan kalsium dari cangkang telur
ayam merupakan sumber efektif untuk
metabolisme tulang3. Komposisi kalsium (Ca)
dengan fosfor (P) dari cangkang telur
ditunjukkan dalam Tabel 14.
Tabel 1 Komposisi nutrisi cangkang telur
ayam yang dikeringkan dengan
penempelan albumin4
Nutrisi
Kandungan
(%berat)
Air, %
29-35
Protein, %
1,4-4
Kalsium, %
35,1-36,4
CaCO3, % dari total Ca
90,9
Phosphorus, %
0,12
Magnesium, %
0,37-0,40
Potassium, %
0,10-0,13
Sulphur, %
0,09-0,19
Alanine, %
0,45
Arginine, %
0,56-0,57
Asam aspartic, %
0,83-0,87
Cystine, %
0,37-0,41
Asam glutamic, %
1,22-1,26
Glycine, %
0,48-0,51
Histidine, %
0,25-0,30
Isoleucine, %
0,34
Leucine, %
0,57
Lysine, %
0,37
Methionine, %
0,28-0,29
Phenylalanine, %
0,38-0,46
Proline, %
0,54-0,62
Serine, %
0,64-0,65
Thereonine, %
0,45-047
Tyrosine, %
0,25-0,26
Valine, %
0,54-0,55

Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah membuat
sintesa Hidroksiapatit (HAp) dengan reaksi
kering dan mengetahui pengaruh variasi
temperatur reaksi 900 oC (t=2 dan 4 jam) dan
1000 oC (t=2, 4 dan 6 jam) menggunakan XRays Difraction (XRD) dan Atomik
Absorption Spectroscopy (AAS)/Ultra VioletVisible (UV-Vis).
Hipotesis
Pencampuran
cangkang
telur
dan
akan
menghasilkan
(NH4)2HPO4
hidroksiapatit. Semakin tinggi temperatur dan
durasi penahanan reaksi semakin tinggi fraksi
hidroksiapatit yang diperoleh dalam sampel.

2

Mineral Tulang
Tulang terdiri atas matriks organik keras
yang sangat diperkuat oleh endapan garam
kalsium. Tulang padat rata-rata mengandung
matriks 30% berat dan 70% garam. Garam
kristal yang diendapkan di dalam matriks
tulang terdiri atas kalsium dan fosfat. Garam
kristal utama dikenal sebagai hidroksiapatit
(HAp) dengan formula Ca10(PO4)6(OH)2. Ion
magnesium, natrium, kalium dan karbon
ditemukan di antara garam tulang ditunjukkan
dalam Tabel 2. Karbonat juga terdapat pada
tulang.
Kombinasi
yang
demikian
memberikan fungsi mekanik yang dibutuhkan
oleh tulang untuk penyangga tubuh dan
pendukung gerakan, karena hidroksiapatit
yang tumbuh berada di dekat setiap segmen
serat kolagen yang terikat kuat untuk menjaga
kekuatan tulang5.
Garam kalsium yang pertama diendapkan
dalam
tulang
adalah
bukan
kristal
hidroksiapatit tetapi senyawa amorf seperti
dikalsium fosfat dihidrat yang merupakan
tahap awal proses pertumbuhan kristal
hidroksiapatit5. Dikalsium fosfat dihidrat
ukurannya kecil sehingga dalam profil XRD
masih tampak seperti amorf. Kalsium fosfat
amorf memiliki rumus kimia bervariasi, rasio
molar unsur Ca dan P rendah, dan kaya akan
HPO42-. Strukturnya dapat terganggu dengan
kedatangan ion asing. Garam kalsium yang
kedua, trikalsium fosfat. Peluang trikalsium
fosfat kecil akan terbentuk kristal dalam salah
satu komponen mineral jaringan keras. Garam
yang ketiga, oktakalsium fosfat, strukturnya
mirip dengan hidroksiapatit. Garam lainnya
seperti apatit karbonat tipe A dan B6. Proses
substitusi dan penambahan atom-atom, atau
melalui proses reabsorpsi dan pengendapan
kembali, garam-garam ini diubah menjadi
kristal hidroksiapatit dalam waktu beberapa
minggu atau beberapa bulan5. Jadi, garam
kalsium dapat berada dalam berbagai fasa,
yaitu fasa amorf dan fasa kristal.
Hidroksiapatit ini merupakan fasa kristal yang
paling stabil dengan grup ruang P63/m, dan
struktur kristal berbentuk heksagonal 6.
Tabel 2 Kandungan elemen inorganik pada
tulang6
Komposisi
Kandungan
(%berat)
Ca, %
34
P, %
15
Mg, %
0,5
Na, %
0,8
K, %
0,2
C, %
1,6
Unsur lain, %
47,9

Mineral Apatit
Apatit adalah kristal mineral dengan
komposisi M10(ZO4)6X2, berasal dari nama
Greek apato dinamai oleh Werner seorang
mineralogi 1790. Komponen yang menempati
M, Z dan X ialah: X = F, Cl, O, OH, Br, dst.
M = Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z = P, V, As, S,
Si, Ge, dst6.
Reaksi
Kering
dalam
Sintesis
Hidroksiapatit
Proses kristalisasi kalsium fosfat dapat
ditingkatkan dengan menaikkan aktivitas ion
yang terlibat dengan cara meningkatkan suhu,
atau menghilangkan penghambat. Pembuatan
senyawa kalsium fosfat dapat dilakukan pada
suhu 900 oC7 dan menghilangkan karbonat
yang
merupakan
penghambat
dalam
pembentukan kristal8.
Metode kering dalam pembuatan
hidroksiapatit buatan menggunakan reaksi
padat (padat menjadi padatan), tanpa
menggunakan pelarut apapun. Metode ini
tepat
digunakan
untuk
menghasilkan
kristalisasi yang baik dari hidroksiapatit,
berupa bubuk7 dengan perhitungan %w dari
perbandingan massa, sehingga menghasilkan
Fasa hidroksiapatit. Prinsip yang digunakan
dalam metode ini adalah sifat dasar atom yang
bergerak bervibrasi semakin cepat pada
temperatur yang semakin tinggi9.
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit
dengan X-Rays Diffractometer (XRD)
Difraktometer sinar-X menggunakan
prinsip difraksi untuk mengetahui komposisi
Fasa dalam sampel, dan kristalinitas sampel
dari variasi suhu yang akan dilakukan dalam
pembuatan sintesis hidroksiapatit (Gambar 1).
Elektron-elektron dari filamen akan keluar
disekitar permukaan filamen ketika filamen
diberikan tegangan dari power supply.
Elektron yang dipancarkan dengan tegangan
tinggi menumbuk target (Cu, Co, Mo dan W).
Energi kinetik elektron yang menumbuk target
berubah menjadi sinar-X. Sinar-X yang
dipancarkan dalam peristiwa ini terdistribusi
secara tidak kontinu dengan panjang
gelombang yang berbeda. Sinar yang
menyebar akan langsung mengenai sampel
dimana motor bergerak berputar dengan
kecepatan tertentu dalam satuan derajat per
menit. Pada saat bidang mineral dalam sampel
mencapai sudut yang sesuai, sampel tersebut
akan mendifraksikan sinar-X sesuai dengan
hukum Bragg yaitu, nλ = 2dsinθ , dimana n
adalah bilangan bulat, d adalah celah lattice

3

dalam Angstrom, λ
adalah panjang
gelombang Sinar-X, dan θ adalah sudut
difraksi.
Sinar-X ditembakkan pada material
sehingga terjadi interaksi dengan elektron
dalam atom (Gambar 2). Pada saat foton
sinar-X bertumbukan dengan elektron,
beberapa foton hasil tumbukan akan
mengalami pembelokan dari arah datang awal.
Jika atom-atom tersusun periodik dalam
kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari
interferensi maksimum tajam (peak) yang
simetri, peak yang terjadi berhubungan
dengan jarak antar bidang10. Kekristalan
sintesis hidroksiapatit dapat dianalisis
menggunakan paket program POWDER-X11.
n λ = AB + BC...........................1
karena, AB=BC
maka n λ = 2AB....................................2
diketahui Sin θ =AB/d
AB=dsin θ
Subtitusi ke dalam persamaan 2
n λ =2dsin θ …….......................3

Gambar 1 Difraktometer sinar-X.

Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit
dengan Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS)
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
menggunakan prinsip penyerapan energi sinar
oleh atom. Spektroskopi ini berguna untuk
penentuan kadar unsur logam. Logam yang
ingin ditentukan dalam senyawa hidroksiapatit
ini adalah kalsium. Prinsipnya ketika larutan
akan diuapkan dengan temperatur tinggi
menyebabkan terurainya ikatan-ikatan kimia
di dalam senyawa hidroksiapatit. Atom-atom
tersebut akan menyerap sinar dari sumber
(lampu). Lampu yang biasa digunakan adalah
hollow chatode lamp, kemudian, intensitas
awal dan intensitas akhir dari sinar tersebut
akan diukur. Banyaknya sinar yang diserap
menunjukkan besarnya konsentrasi atau kadar
logam tersebut dalam larutan12.
Identifikasi Serbuk Sintesis Hidroksiapatit
dengan Ultraviolet-Visible (UV-Vis)
Spektroskopi Ultraviolet-Visible cara
kerjanya dengan memanfaatkan panjang
gelombang pada daerah ultraviolet dan cahaya
tampak. Panjang gelombang ini dihasilkan
oleh sumber lampu yang memiliki panjang
gelombang spesifik, contohnya tungsten (3502500 nm). Spektroskopi ini digunakan untuk
mengukur kandungan fosfor yang ada dalam
sintesis hidroksiapatit. Prinsip kerja alat ini
dengan menghitung transmitansi dari sinar
yang dilewatkan oleh larutan yang ingin
diukur kadarnya. Besar transmitansi dari
larutan akan menunjukkan kadar penyusun
senyawa tersebut sesuai dengan panjang
gelombang yang digunakan12 .
METODE PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret
2007 sampai April 2008 di Laboratorium
Biofisika
Departemen
Fisika,
Institut
Pertanian Bogor. Penelitian lanjutan dilakukan
di Laboratorium BATAN (Badan Atom
Teknologi
Nuklir)
Serpong
untuk
mengidentifikasi sampel dengan XRD serta
identifikasi AAS dan UV-Vis untuk analisis
kadar Ca/P di Laboratorium Terpadu Kimia.

Gambar 2 Pola difraksi oleh kisi kristal.

Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian
ini yaitu cangkang telur ayam, (NH4)2HPO4,
dan aquades. Alat yang digunakan adalah
furnace, neraca analitik, gelas ukur, sudip,
crucible dan aluminium foil. Sampel
diidentifikasi dengan XRD, AAS, UV-Vis.

4

Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi
Kering
(NH4)2HPO4 dan cangkang telur yang
telah dikalsinasi ditimbang masing-masing
sebanyak 2,5554 gram dan 2,3590 gram.
(NH4)2HPO4 dan cangkang telur yang telah
dikalsinasi dicampur dalam crucible, lalu
diaduk rata. Campuran tersebut dipanaskan
dengan variasi suhu 900 oC (t=2 dan 4 jam)
dan 1000 oC (t=2, 4 dan 6 jam) ditunjukkan
dalam Tabel 3. Sintesis hidroksiapatit siap
diidentifikasi dengan XRD, AAS dan UV-Vis.
Identifikasi X-Rays Diffractometer (XRD)
Alat XRD yang digunakan Shimadzu
XRD 610, sumber target CuK α ( λ =1,54056
Angstrom). Sampel dari variasi suhu 900 oC,
1000 oC disiapkan sebanyak 2 gram,
kemudian dimasukkan dalam holder yang
berukuran 2 x 2 cm2 pada difraktometer.
Sudut awal diambil pada 5o dan sudut akhir
pada 100o dengan kecepatan baca 2o per
menit.
Identifikasi Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS)
Sampel ditimbang 0,1025 gram, lalu
ditambah 10 ml asam nitrat pekat. Sampel
didestruksi pada suhu 100 oC selama 1 jam,
diangkat dan didinginkan. Larutan dimasukan
dalam labu ukur 100 ml dan dibilas dengan air
suling, kemudian disaring. Filtrat siap diukur
dengan AAS.
Identifikasi Ultraviolet-Visible (UV-Vis)
Spektrometer UV-Vis yang digunakan
adalah Shimadzu UV-VIS 1700. Larutan
sampel dan standar P masing-masing diambil
50 ml, kemudian dimasukan ke Erlenmeyer
125 ml. Larutan tersebut ditambahkan 2 ml
amonium molybdat dan 0,25 ml stannous
klorida, kemudian diaduk dan didiamkan
selama 10 menit. Sampel siap diukur UV-Vis
dengan panjang gelombang 660 nm. Alur
kerja sintesis hidroksiapatit (HAp) dapat
dilihat pada Gambar 3.
Tabel 3 Kode sampel hidroksiapatit (HAp)
Nama sampel
T( oC)
t(jam)
A1
2
A2
900
4
A3
2
A4
4
1000
A5
6

Penelusuran
literatur
Persiapan perlengkapan

dan

Pencucian cangkang telur
dan pengeringan

belum
Bersih?

Kalsinasi cangkang telur T=1000 oC,
t=5, 10 dan 15 jam

Karakterisasi hasil kalsinasi cangkang
telur t=5jam (AAS)

Furnace kalsinasi cangkang telur dan
(NH4)2HPO4 T=900 oC (t=2 dan 4
jam) dan 1000 oC (t=2, 4 dan 6 jam)
Karakterisasi XRD, AAS dan UVVis

Pengolahan dan
analisis data

Penyusunan laporan

Gambar 3 Diagram alir penelitian.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Identifikasi Sintesis HAp
Identifikasi
Fasa
pada
Sintesis
Hidroksiapatit (HAp)
Profil XRD menunjukkan bahwa reaksi
kering diammonium hydrogen phosphate dan
kalsium yang berasal dari cangkang telur
belum dapat menghasilkan hidroksiapatit yang
homogen (Gambar 4a, 4b, 4c, 4d dan 4e).
Secara umum, profil menunjukkan beberapa
puncak. Namun demikian terdapat pula
beberapa noise. Beberapa puncak dengan
intensitas tinggi dimiliki secara bersama oleh
beberapa fasa senyawa kalsium fosfat (Tabel
4, 5, 6, 7, 8, dan 9). Nilai ketepatan parameter
kisi hidroksiapatit yang tinggi juga
menunjukkan adanya kehadiran hidroksiapatit
pada sampel (Tabel 10). Kalkulasi parameter
kisi dilakukan dengan memilih puncak yang
terdiri dari fasa hidroksiapatit.
Variasi waktu maupun suhu reaksi yang
dipilih belum optimal untuk menghasilkan
hidroksiapatit.
Jika dibandingkan antara
sampel A1 dan A2, terlihat tidak ada pengaruh
signifikan terhadap profil XRD. Hal ini berarti
peningkatan suhu sebesar 100 °C tidak
memberikan pengaruh yang berarti pada
reaksi kering diamonium hydrogen phosphate
dengan kalsium dari cangkang telur.
Demikian pula dengan penambahan waktu
reaksi untuk sampel yang direaksikan pada
suhu 900 °C. Perubahan signifikan terjadi
pada sampel A5, yaitu reaksi pada suhu 1000
°C selama 6 jam. Namun demikian, perubahan
tersebut hanya terjadi pada intensitas relatif
puncak yang berada pada 2θ = 27 – 34 °.
Penentuan posisi HAp, AKA, AKB,
OKF, CaCO3 dan CaO dibantu dengan
program komputer powder-X dibandingkan
dengan data JCPDS. Data JCPDS AKA,
AKB, OKF, dan HAp ditunjukkan pada
Lampiran 2-3. Posisi fasa (NH4)2HPO4 dilihat
dari karakteristik hasil identifikasi dengan alat
XRD karena (NH4)2HPO4 yang digunakan
adalah sintesa (NH4)2HPO4 (Lampiran 4).
Perhitungan parameter kisi a dan c
ditunjukkan pada Lampiran 19-26.
Tabel 4 Fasa dalam sampel A1
2θ
Fasa
27,201
OKF
28,145
HAp,AKA,OKF,AKB
29,291
AKA,OKF,AKB,CaCO3
30,076
AKA,OKF
31,458
HAp,AKA,OKF

Tabel 5 (Lanjutan) fasa dalam sampel A1
2θ
Fasa
32,97
HAp,AKA,OKF,AKB,CaO
34,54
HAp,AKA,OKF,AKB
Tabel 6 Fasa dalam sampel A2
2θ
Fasa
27,081
OKF
27,878
OKF
28,939
HAp,AKA,OKF
29,774
AKA,OKF,AKB,CaCO3
31,295
HAp,AKA,OKF,CaCO3
32,386
HAp,AKA,OKF,AKB,CaO
34,24
HAp,AKA,OKF,AKB
Tabel 7 Fasa dalam sampel A3
2θ
Fasa
27,904
OKF
28,978
HAp,AKA,OKF,AKB
29,766
AKA,OKF,AKB,CaCO3
31,163
HAp,AKA,OKF,CaCO3
32,722
HAp,AKA,OKF,AKB,CaO
34,319
HAp,AKA,OKF,AKB
34,24
HAp,AKA,OKF,AKB
Tabel 8 Fasa dalam sampel A4
2θ
Fasa
27,095
OKF
28,044
HAp,AKA,OKF,AKB
29,996
AKA,OKF,AKB,CaCO3
31,165
HAp,AKA,OKF,CaCO3
32,842
HAp,AKA,OKF,AKB,CaO
34,539
HAp,AKA,OKF,AKB
34,24
HAp,AKA,OKF,AKB
Tabel 9 Fasa dalam sampel A5
2θ
Fasa
27,379
OKF
28,852
HAp,AKA,OKF,AKB
29,569
AKA,OKF,AKB,CaCO3
31,137
OKF,CaCO3
32,014
HAp,AKA,OKF,AKB
34,232
HAp,AKA,OKF,AKB

6

(a1)
Hap
OKF
AkB
AkA
CaO
CaCO3
(NH4)2HPO4

(a2)
Hap
OKF
AkB
AkA
CaO
CaCO3
(NH4)2HPO4

Gambar 4 Hasil identifikasi XRD (a1)T=900 oC,t=2 jam (a2) T=900 oC,t=4 jam.

7

(a3)
Hap
OKF
AkB
AkA
CaO
CaCO3
(NH4)2HPO4

(a4)

Hap
OKF
AkB
AkA
CaO
CaCO3
(NH4)2HPO4

(a5)

Hap
OKF
AkB
AkA
CaO
CaCO3
(NH4)2HPO4

Gambar 5 Hasil identifikasi XRD (a3)T=1000 oC,t=2 jam (a4) T=1000 oC,t=4 jam (a5) T=1000
o
C,t=6 jam.

8

Identifikasi Derajat Kristalinitas Sintesis
Hidroksiapatit (HAp)
Semakin teratur susunan atom dalam
bahan, semakin tinggi tingkat kristalinitasnya.
Hal ini ditunjukkan dengan semakin tinggi
intensitas dan semakin sempitnya lebar
setengah puncak. Derajat kristalinitas ini
dihitung dari perbandingan fraksi luas
kristalin dengan penjumlahan fraksi luas
kristalin dan luas amorf (Lampiran 27).
Analisis derajat kristalinitas dibantu dengan
program komputer powder-X. Luas kristal dan
amorf sama dengan luasan segitiga pada
posisi 2θ yang diambil. Posisi 2θ yang
diambil tidak semua, karena HAp dalam
sampel dominan muncul pada 2θ =34o bidang
(202). Karakteristik kehadiran hidroksiapatit
dalam sample ditandai dengan munculnya
bidang (002)13. Berdasarkan data JCPDS,
bidang ini berada pada 2θ = 25,879. Tidak
keseluruhan sampel memiliki puncak pada
daerah tersebut. Puncak (002) hanya muncul
pada sampel A1, A2, dan A3. Namun
demikian
dapat
dikatakan
bahwa
hidroksiapatit sudah terbentuk di keempat
sampel. Hal ini ditandai dengan munculnya
puncak-puncak
minor
lainnya
yang
menunjukkan kehadiran hidroksiapatit (antara
lain di daerah 2θ = 18,785o, 28,126o, 75,583o).
Berdasarkan Gambar 6 dapat dilihat bahwa
derajat kristalinitas dapat berubah karena
pengaruh temperatur dan durasi pemanasan
(Tabel 11).
Tabel 11 Persentase kristalinitas HAp
Nama
Kristalinitas
T( oC)
sampel t(jam)
A1
2
84,09%
A2
900
4
92,35%
A3
2
93,93%
A4
1000
4
88,28%
A5
6
93,93%

96.00%
94.00%
Persentase kristalinitas

Tabel 10 Persentase ketepatan parameter kisi
a dan c (Angstrom) sintesa HAp
sam
pel
a
c
%a
%c
A1
9,416 6,868 99,999
99,997
A2
9,451 6,911 99,996
99,996
A3
9,517 6,968 99,989
99,987
A4
9,367 6,871 99,994
99,998
A5
9,456 6,904 99,962
99,98

92.00%
90.00%
88.00%
86.00%

900 oC
1000 oC

84.00%
82.00%
80.00%
78.00%
2

4

6

Durasi penahanan

Gambar 6 Perubahan kristalinitas HAp akibat
pengaruh temperatur dan durasi
pemanasan.
Identifikasi Absorption Spectroscopy (AAS)
dan Ultraviolet-Visible (UV-Vis)
Hasil uji sampel dengan menggunakan
spektroskopi serapan atomik dan ultra violet
visible menunjukkan bahwa rasio Ca/P
keseluruhan sampel berada pada kisaran 2.
Nilai ini melebihi nilai Ca/P hidroksiapatit
murni. Perbedaan nilai tersebut disebabkan
heterogenitas senyawa penyusun baik pada
sampel A1, A2, A3, maupun A4.
heterogenitas tersebut sesuai dengan hasil
yang ditunjukkan oleh profil XRD, yaitu
kalsium dan fosfat dalam sampel tidak hanya
hadir dalam fase hidroksiapatit, melainkan
dalam berbagai fase kalsium fosfat lainnya
(OKF, AKA, dan AKB) serta adanya starting
material yang belum ikut bereaksi (CaCO3,
CaO, dan (NH4)2HPO4). Hasil analisa
kuantitatif kandungan kalsium (Ca) dan fosfor
(P) dalam sintesa Hidroksiapatit (HAp) dapat
dilihat pada Tabel 12.
Tabel 12 Rasio Ca/P dalam sintesa HAp
%b/b
Nama
sampel
A1
A2
A3
A4

Ca
54,1
61,3
59,9
49,1

P
15,6
16
16,5
20

Ca/P
2,6808388
2,9650955
2,8100261
1,9033788

SIMPULAN
Simpulan
Cangkang telur dapat dimanfaatkan sebagai
sumber kalsium. Kalsium dari cangkang telur
dapat dimanfaatkan sebagai starting material
dalam sintesa hidroksiapatit. Baik suhu 900
maupun 1000 °C serta lama pemanasan 2 dan
4 jam belum mampu menghasilkan sampel
yang hanya terdiri dari hidroksiapatit.
DAFTAR PUSTAKA
1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

Hincke M T, Tsang C P, Courtney M,
Hill V, Narbaitz R. Purification and
Immunochemistry of a Soluble Matrix
Protein of The Chicken Eggshell
(Ovocleidin 17). Calcif tissue 1995;56(6):
578-83. [Cited:1]. File://F:\anes\meid
54349.htm [19 februari 2007]
Damanik R. Telur: Pengetahuan Bahan
Makanan.
Program Studi Gizi
Masyarakat dan Sumber Daya Keluarga.
Institut Pertanian Bogor; 2006.
Hirasawa T, Omi N, Ezawa I. Intestinal
Ca Absorption (Bioinfobank): Chemistry
116.
Animal By Product Processing and
Utilization H.W.Ockerman, C.L.Hansen
Values on DMB. Nutrient Composition of
Dried
Eggshells
(with
Adhering
Albumin). Bioinfobank Library 200: 7.
Guyton C A, Hall E J. Fisiologi
Kedokteran. Irawati S, LMA Ken A T,
Alex A, penerjemah; Irawati S, editor.
Jakarta: EGC, 2007. Terjemahan dari:
Textbook of Medical Physiology Edition
9.
Aoki
H.
Science
and
Medical
Applications of Hidroxyapatite. JAAS.
Japan; 1991.
Prabakaran K, Balamurugan A, Rajeswari
S. Development of Calcium Phosphate
Based Apatit from Hen’s Eggshell. Sci
2005; 2:115-119.
Hidayat Y. Pengaruh ion Karbonat,
Magnesium, dan Fluor dalam presipitasi
senyawa kalsium fosfat: karakterisasi
dengan menggunakan Atomic absorption
spectroscopy (AAS), Spektroskopi UVVis dan Fourier Transform Infrared
(FTIR) [skripsi]. Bogor: Fakultas
MAtematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor; 2005.
Van V L. Elements of Materials Science
Edition
and
Engineering,
5th
USA:Addison Wesley; 1985.

10. Skoog A D, Holler J F, Niemann A T.
Principles of Instrumental Analysis Fifth
Edition. United States: Brooks/Cole;
1985.
11. Nugroho T. Analisa Mineral Lempung
Desa Plambik Lombok Tengah dengan
Metode
Difraksi
Sinar-X
dan
Pemanfaatannya Sebagai Bahan Keramik.
Fisika 2002; 592: 4.
12. Wahjuniati E, Soepardjo H A.
Karakterisasi Polikristal AgInSe2 yang
ditumbuhkan Menggunakan Tungku
Vertikal Temperatur Zona Tunggal
dengan Difraksi Sinar-X. Fisika 2002;
596:4.
13. Kieswetter K, TW Bauer, SA Brown, F
Van Lente, K Merritt. Characterization of
calcium phosphate powders by ESCA and
EDXA. Biomaterials Vol. 15 No. 3; 1994

LAMPIRAN

11

Lampiran 1 Gambar alat yang digunakan dalam pembuatan hidroksiapatit

Neraca analitik

Gelas ukur

Furnace seri Noberthem 30-30000C

crucible

12

Lampiran 2 Data JCPDS
Hidroksiapatit

Apatit karbonat tipe A

Apatit karbonat tipe B

13

Lampiran 3 (Lanjutan) data JCPDS
Okta kalsium fosfat

Kalsium oxide

Kalsium karbonat

14

Lampiran 4 Data hasil XRD (NH4)2HPO4
500

2θ
8.902
11.828
17.68
21.311
23.37
36.051
46.293
55.56
56.319

Intensity

400

300

200

Int
46
61
467
50
77
43
44
47
43

Int-f
10
13
100
11
16
9
9
10
9

100

0
0

10

20

30

40
2θ

50

60

70

Lampiran 5 Persentase ketepatan posisi 2 θ sampel A1
2θ
Eks.
HAP (%) AKA(%) OKF(%) AKB(%) CaO(%)
8,189
9,603
99,9855 11,323 16,137 99,9605
99,9941 16,732 99,9935
99,9959
99,9571 18,403 99,9797
99,9903
19,956 99,9685
99,9967 20,688 99,9953 22,319 99,9745
99,9844
99,9822 22,978 99,9967
99,9865
99,9888 23,781
99,9818
99,9996 25,046 99,9879
99,9969
99,9793 25,863 99,9994
99,9965 99,9947 27,201 99,9982 28,145 99,9993
99,9872
99,9993 99,9993 29,291 99,9877
99,9988 99,9978 30,076 99,9866
99,9935 31,458 99,9901
99,9986
99,9995 32,97
99,99