Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dalam Skala Massive menggunakan Metode Single Drop
SINTESIS HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG
TELUR AYAM DALAM SKALA MASSIVE MENGGUNAKAN
METODE SINGLE DROP
R. RORO DIANA RATNA
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Hidroksiapatit
dari Cangkang Telur Ayam dalam Skala Massive menggunkan Metode Single
Drop adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, April 2014
R. Roro Diana Ratna
NIM G74100040
ABSTRAK
R. RORO DIANA RATNA. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam
dalam Skala Massive menggunakan Metode Single Drop. Dibimbing oleh
KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hidroksiapatit (HA) dalam
skala massive menggunakan metode single drop dari cangkang telur ayam dengan
sumber fosfat menggunakan (NH4)2HPO4. Pada metode single drop, dilakukan
variasi volume yaitu 100 ml, 400 ml, 500 ml, dan 600 ml. Fasa dan struktur kristal
dikarakterisasi menggunakan XRD. Pada sampel yang disintesis dengan metode
single drop telah terbentuk fasa HA yang memiliki nilai parameter kisi yang
mendekati data JCPDS. Parameter kisi yang dihasilkan dari semua sampel HA
mencapai nilai ketepatan lebih dari 99%. Pengaruh variasi volume pada sampel
hidroksiapatit menunjukkan pengaruh yang tidak signifikan terhadap
pembentukan fasa HA. Kandungan gugus fungsi HA dianalisis menggunakan
FTIR. Gugus fungsi yang terdapat dalam sampel adalah OH-, PO43-, dan CO32-.
Gugus CO32- tidak termasuk gugus pembentuk HA. Gugus ini muncul pada
bilangan gelombang 1400-1460 cm-1 sesuai untuk gugus apatit karbonat tipe B
(AKB). Pembentukan AKB ini dapat disebabkan adanya penggantian gugus PO43oleh gugus CO32- pada suhu rendah saat presipitasi. Pembuatan HA dalam skala
massive dapat dilakukan pada volume 600 ml yang mempunyai fasa yang sama
dengan volume 100 ml yaitu fasa HA.
Kata kunci: Hidroksiapatit, cangkang telur ayam, single drop, volume
ABSTRACT
R. RORO DIANA RATNA. Synthesis and Characterization of Hydroxyapatite
from Eggshells in a Massive Scale by Single Drop Method. Supervised by
KIAGUS DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.
This research was focused on the synthesis of hydroxyapatite (HA) in a
massive scale using single drop method from eggshells and (NH4)2HPO4. Volume
in single drop method was varied into 100 ml, 400 ml, 500 ml and 600 ml. The
phase and crystaline structure of sample were characterized using XRD. Sample
synthesized by single drop method formed hydroxyapatite phase with lattice
parameter’s value close to JCPDS data with accuracy of more than 99%. Volume
variation had no significant influence on the formation of hydroxyapatite phase.
The content of hydroxyapatite functional groups were analyzed using FTIR and
the functional groups observed in the sample were OH- , PO43-, and CO32-. CO32were not member of HA forming groups. These groups appeared in the range of
wave length of 1400-1460 cm-1. Therefore they were included into carbonateapatite type B (CAB). CAB formation it self was caused by replacement of PO43group by CO32- group while at low presipitation temperature. Massive production
of HA can be conducted in volume of 600 ml which has the same phase as volume
of 100 ml.
Keywords : Hydroxyapatite, eggshells, single drop, volume
SINTESIS HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG
TELUR AYAM DALAM SKALA MASSIVE MENGGUNAKAN
METODE SINGLE DROP
RADEN RORO DIANA RATNA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dalam Skala
Massive menggunakan Metode Single Drop
Nama
: R. Roro Diana Ratna
NIM
: G74100040
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Setia Utami Dewi. MSi
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu
Ketua Departemen
PRAKATA
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyusun usulan penelitian ini. Solawat dan
salam semoga selalu tercurah kepada Nabi Muhammad SAW.
Terima kasih kepada Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing atas
kesediaan waktunya untuk berdiskusi dan memberikan masukan kepada penulis
dalam penyusunan usulan penelitian ini. Terimakasih kepada mamah dan papah
yang selalu mendoakan dan memberi dukungan kepada penulis di setiap
rutinitasnya. Terima kasih kepada sahabat dan teman-teman fisika 47, 48 yang
selalu memberi semangat dan motivasi kepada penulis. Terima kasih kepada
kakak, adik tercinta dan teman-teman Rr. Eka Ratna, R. Aryo Bimo, Muhammad
Kasasi, Eni Septi W, Jellyta Hati, Hanna Afida, Kak Ais, Lia Nur Afifah, Tiara,
Helda, Mila, Dini, Handra, Iteh dan Sugandi yang selalu memberikan semangat
kepada penulis. Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih banyak
kekurangannya, untuk itu kritik dan saran sangat penulis harapkan demi perbaikan
tulisan selanjutnya. Penulis berharap semoga usulan penelitian ini dapat
bermanfaat.
Bogor, April 2014
R. Roro Diana Ratna
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
viii
DAFTAR GAMBAR
viii
DAFTAR LAMPIRAN
viii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
2
Tujuan Penelitian
3
Manfaat Penelitian
3
Ruang Lingkup Penelitian
3
METODE
3
Tempat dan Waktu Penelitian
3
Alat dan Bahan
3
Prosedur Analisis Data
4
Persiapan Sampel
4
Sintesis Hidroksiapatit
4
Karakterisasi X-Ray Difraction (XRD)
4
Karakterisasi Spectroscopy Fourier Transform Infra Red (FTIR)
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
5
Persiapan Sampel
5
Hasil Sintesis Hidroksiapatit
5
Karakterisasi XRD Sampel Hidroksiapatit
6
Karakterisasi FTIR Sampel Hidroksiapatit
10
SIMPULAN DAN SARAN
12
Simpulan
12
Saran
12
DAFTAR PUSTAKA
12
DAFTAR TABEL
1 Efisiensi penggunaan senyawa kalsium dari cangkang telur ayam dan
(NH2)HPO4 pada sintesis HA
2 Puncak tertinggi sampel HA
3 Parameter kisi dan presentasi ketepatan sampel HA
4 Ukuran kristal sampel HA
6
8
9
9
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
Pola XRD sampel 100 ml
Pola XRD sampel HA 400 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
Pola XRD sampel HA 500 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
Pola XRD sampel HA 600 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
Spektra FTIR sampel HA berpori dari kulit kerang
Spekra FTIR HA 100 ml, 400 ml, 500 ml dan 600 ml
6
7
7
8
10
11
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Diagram alir penelitian
Perhitungan massa komponen pada sintesis kalsium fosfat
Keterangan sintesis HA
Database JCPDS fasa HA
Database JCPDS fasa AKB
Hasil pengolahan data sampel HA 100 m
Hasil pengolahan data sampel HA 400 ml pengulangan 1 dan 2
Hasil pengolahan data sampel HA 500 ml pengulangan 1 dan 2
Hasil pengolahan data sampel HA 600 ml pengulangan 1 dan 2
Perhitungan parameter kisi untuk sampel HA
Perhitungan ukuran kristal sampel HA
14
15
16
17
18
19
20
22
24
26
27
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tulang adalah bagian utama penyusun tubuh. Tulang mempunyai fungsi
utama, diantaranya sebagai pelindung bagi organ-organ vital, menyimpan mineral,
dan sebagai pabrik untuk memproduksi darah dan elemen lainnya yang serupa.
Tulang terdiri dari 30% material organik dan 70 % material non organik. Mineral
yang menyusun tulang menentukan kekerasan atau kekakuan dari tulang dan
menentukan sifat mekanis dari tulang tersebut.1 Pertumbuhan tulang memerlukan
banyak mineral terutama kalsium. Kalsium dapat diperoleh secara alami ataupun
sintesis. Secara alami, kalsium dapat diperoleh melalui makanan dan susu
sedangkan secara sintesis dapat diperoleh dari suplemen.2
Kerusakan pada tulang akan mengganggu fungsi tubuh karena tulang
sebagai komponen yang sangat penting dalam tubuh manusia. Salah satu
kerusakan tulang yang paling sering terjadi adalah fraktur (retak atau patah) pada
tulang.3 Fraktur tulang umumnya disebabkan oleh kecelakaan. Kecelakaan dapat
terjadi dimana saja dan kapan saja. Setiap tahunnya, tingkat kecelakaan yang
menyebabkan fraktur tulang meningkat seiring meningkatnya kegiatan manusia
oleh karena itu di butuhkan material yang dapat diproduksi secara banyak
(massive) dan mempunyai struktur yang sama dengan tulang. Material yang
cocok dengan pengganti tulang yang umum digunakan adalah autograf
(penggantian tulang manusia dengan tulang yang berasal tulang yang lain dalam
satu individu), xenograf (penggantian tulang manusia dengan tulang yang berasal
dari hewan), exogenus (penggantian atau implantasi dengan bahan sintetik atau
biasa disebut dengan biomaterial) dan berbagai macam material sintetik lainnya
seperti polimer, material logam, komposit dan biokeramik.4 Kerusakan pada
tulang dapat diatasi dengan membuat suatu biomaterial yang cocok dengan
kondisi fisiologis tubuh.
Biomaterial yang biasa digunakan dalam menunjang proses persembuhan
tulang adalah keramik seperti HA, trikalsium fosfat dam bahan polimer seperti
kitosan. Sifat yang dimiliki oleh setiap biomaterial memiliki kelebihan dan
kekurangan masing-masing.5 Pada saat ini, sudah banyak sekali penelitian yang
mengkaji bagaimana membuat suatu biomaterial yang cocok untuk implan tulang
yang bersifat biokompatibel, bioaktif dan dapat menstimulasi pertumbuhan dan
pembentukan tulang. Salah satu biomaterial yang dapat digunakan adalah
hidroksiapatit. HA merupakan anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2. HA termasuk ke dalam material non organik di mana
komposisi kimianya menyerupai komposisi tulang. Bentuk awal dari HA ini
adalah kalsium apatit dengan formula Ca5(PO4)3(OH), tetapi lazimnya ditulis
Ca10(PO4)6(OH)2 untuk menunjukkan sel unit hablurnya mengandung dua
molekul.6 Struktur kristal HA adalah hexagonal dengan dimensi sel a = 9.423 Å
dan c = 6.875 Å. Kristal apatit banyak mengandung gugus karbon dalam bentuk
karbonat. Pada struktur HA, karbonat dapat menggantikan ion OH- membentuk
kristal apatit karbonat tipe A, dan bila menggantikan ion PO43-membentuk kristal
apatit karbonat tipe B. Pada umumnya, presipitasi pada temperatur rendah akan
2
membentuk apatit karbonat tipe B. sedangkan apatit yang dipresipitasi dari reaksi
pada temperatur tinggi akan menghasilkan apatit karbonat tipe A.7
HA merupakan salah satu senyawa kalsium fosfat dan termasuk kedalam
kelompok mineral apatit yang saat ini menjadi kebutuhan yang mendasar bagi
rekonstruksi tulang yang patah atau retak.8, 9 HA mempunyai sifat biokompatibel,
bioaktif, dan dapat menstimilasi pertumbuhan dan pembentukan tulang. HA
dikatakan biokompatibel karena dapat menyesuaikan dengan kecocokan tubuh
penerima dan dikatakan bioaktif karena dapat menyatu dengan tulang manusia.
HA juga dapat digunakan pada pelapisan logam dan pelapisan tulang buatan yang
dimasukan kedalam tubuh manusia. HA digunakan sebagai pelapis logam untuk
meningkatkan kemampuan mengikat tulang, meningkatkan sifat biokompatibel
dan mengurangi sifat beracun oleh implan terhadap mahluk hidup.10 HA
digunakan sebagai pelapis tulang buatan akan memberikan sifat keras pada
jaringan tulang.11 Pembuatan HA dapat dilakukan menggunakan sumber-sumber
kalsium alami dan sintetik. Sumber kalsium alami yang sudah berhasil digunakan
untuk sintesis HA adalah kalsium dari cangkang telur ayam.12 Cangkang telur
ayam merupakan salah satu sumber kalsium karbonat yang paling besar dengan
kadar yang mencapai 95%. Tingginya kandungan kalsium karbonat yang
terkandung dalam cangkang telur ayam, sehingga cangkang telur ayam dapat
dimanfaatkan dalam pembuatan HA.13
Ada beberapa metode dalam pembuatan serbuk HA, yaitu dengan reaksi
pada kondisi padat, metode larutan cair dan matode aerosol.14 Pembuatan HA
dengan reaksi cair adalah dengan presipitasi menggunakan metode single drop
dan, west drop.
Pada saat ini, pembuatan HA hanya terbatas untuk keperluan penelitian
saja. Pembuatan HA dengan jumlah yang relatif sedikit, tidak bisa diterapkan
dalam dunia medis sehingga tulang yang retak atau patah masih menggunakan
material yang tidak dapat diterima oleh tubuh dan tidak dapat terdegradasi dalam
tubuh sehingga diperlukan obat agar tubuh dapat menerimanya dan material
tersebut harus diambil kembali setelah fasa penyembuhan.
Dalam penelitian ini pembuatan HA menggunakan sumber alami
cangkang telur ayam dengan metode single drop dilakukan secara massive.
Pembuatan HA dengan skala massive ini diharapkan dapat membuat HA yang
akan menghasilkan fasa dan struktur yang sama dengan HA yang dihasilkan pada
voleme 100 ml dengan metode dan waktu stirring yang sama, sehingga dapat
menghemat waktu dalam proses pembuatannya. Pada metode single drop, larutan
cangkang telur ayam dan fosfat dicampurkan secara langsung.
Perumusan Masalah
1. Bagaimana fasa dan struktur kristal HA yang terbentuk dalam skala
massive menggunakan metode single drop dengan berbagai variasi
volume.
2. Bagaimana pengaruh volume pada proses single drop terhadap fasa dan
strukutur kristal dari HA yang dihasilkan.
3
Tujuan Penelitian
1. Mensintesis HA dalam skala massive menggunakan metode single drop
dengan variasi volume dan waktu yang relatif singkat.
2. Mempelajari pengaruh volume pada proses single drop terhadap fasa dan
strukutur kristal dari HA yang dihasilkan.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat untuk menyintesis HA dalam skala massive
sebagai material pengganti tulang manusia. Sintesis HA ini memanfaatkan limbah
rumah tangga berupa cangkang telur ayam, sehingga biaya proses sintesis menjadi
murah dan diharapkan dapat dihasilkan material pengganti tulang yang berdaya
saing tinggi dengan material komersial yang ada.
Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini adalah bidang biomaterial yang merupakan
aplikasi dari konsep-konsep fisika dan ilmu material yang dapat diterapkan pada
bidang kesehatan. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Biofisika Material
dengan menggunakan bahan-bahan alami dan beberapa senyawa kimia sehingga
dihasilkan HA.
METODE
Tempat dan Waktu Penelitian
Presipitasi sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Material,
Departemen Fisika, Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor. Karakterisasi XRD dan FTIR dilakukan di Laboratorium
Analisis Bahan, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas botol sampel, cawan,
gelas piala, labu takar, sudip, kertas saring, aluminium foil, magnetik stirrer, hot
plate, furnace dan neraca digital. Bahan yang digunakan terdiri atas cangkang
telur ayam, (NH4)2HPO4 dan aquades.
4
Prosedur Analisis Data
Persiapan Sampel
Persiapan sampel dimulai dengan membersihkan cangkang telur dari
kotoran dan membran yang menempel pada cangkang telur ayam dengan
menggunakan air. Setelah cangkang benar-benar bersih dari membran dan kotoran,
kemudian cangkang dikeringkan diudara terbuka selama 24 jam. Cangkang telur
ayam yang telah kering dikalsinasi pada suhu 1000 ˚C dengan waktu penahanan
selama 5 jam. Kalsinasi ini dimaksudkan untuk menghilangkan karbonat yang
merupakan zat pengganggu dalam proses kristalisasi HA.15
Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit pada penelitian ini menggunakan metode presipitasi,
yaitu berupa single drop. Pada metode single drop, cangkang telur ayam yang
telah dikalsinasi dilarutkan ke dalan aquades. Kemudian ditambahkan larutan
(NH4)2HPO4 yang sudah dilarutkan ke dalam aquades. Massa cangkang telur
ayam dan massa (NH4)2HPO4 yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil
perhitungan stokiometri sehingga menghasilkan rasio Ca/P sebersar 1.67 dengan
konsentrasi 0.5 M untuk cangkang telur ayam dan 0.3 M untuk (NH4)2HPO4.
Presipitasi dengan menggunakan metode single drop dengan variasi
volume 100 ml, 400ml, 500 ml dan 600 ml dilakukan dengan mencampur larutan
cangkang telur dan larutan (NH4)2HPO4 sekaligus, kemudian dilakukan proses
homogenisasi dengan waktu stirring selama 3 jam dengan kecepatan stiring 500
rpm. Setelah larutan menjadi homogen, larutan kemudian diendapkan selama 24
jam pada suhu ruang. Sampel hasil presipitasi tersebut kemudian disaring dengan
menggunakan kertas saring dan pompa vacuum agar mempercepat proses
penyaringan. Setelah proses penyaringan, sampel kemudian di keringkan pada
suhu 110 ˚C selama 5 jam dan dilanjutkan proses sintering pada suhu 900 ˚C
dengan waktu penahan 5 jam. Timbang massa sampel setelah sintering, kemudian
karakterisasi menggunakan XRD dan FTIR.
Karakterisasi X-Ray Difraction (XRD)
Uji karakteristik hidroksiapatit menggunakan XRD GBC EMMA.
Difraktometer sinar-X menggunakan prinsip difraksi untuk mengetahui struktur
kristal, fasa, dan derajat kristalinitas, dapat digunakan untuk mengetahui kualitas
suatu bahan, serta dapat mengetahui jenis unsur dan senyawa yang terkandung
dalam material secara kualitatif. Prinsip ini berdasarkan ketika sinar-x ditembakan
pada material sehingga terjadi interaksi antara elektron dalam atom. Ketika foton
sinar-x bertumbukan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukan akan
mengalami pembelokan dari arah datang awal. Jika panjang hamburan tidak
berubah (foton sinar-x tidak kehilangan banyak energi) dinamakan hamburan
elastik (hamburan foton).
Difraksi sinar x oleh atom-atom yang tersusun di dalam kristal akan
menghasilkan pola yang berbeda tergantung pada konfigurasi atom-atom
pembentuk kristal tersebut sehingga akan diperoleh informasi berupa posisi
puncak pada sudut 2 dari 10 hingga 80 .16 Parameter kisi untuk sampel HA
ditentukan dengan membandingkan hasil yang terdapat pada sampel dengan
literaturnya. Pada XRD, sudut dari goniometer atau pendeteksi intensitas sinar
5
diatur, sehingga akan didapatkan grafik hubungan antara sudut
sinar X.17
dan intensitas
Karakterisasi Spectroscopy Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Karakterisasi FTIR menggunakan FTIR ABB MB300. Karakterisasi FTIR
dilakukan untuk mengetahui kandungan gugus kompleks dan mengidentifikasi
molekul dalam sampel hidroksiapatit dengan menggunakan spektroskopi
inframerah.10 Prinsip kerja dari FTIR adalah radiasi inframerah dilewatkan
terhadap sampel. Radiasi tersebut sebagian akan diserap oleh sampel dan sebagian
lagi akan diteruskan oleh sampel sehingga dapat mengidentifikasi kandungan
gugus kompleks dalam senyawa hidroksiapatit, tetapi tidak bisa menentukan
unsur-unsur penyusunnya. Pada 1 mg sampel dicampur dengan 100 mg KBr,
dibuat pelet kemudian diukur dengan spektrum FTIR dengan skala bilangan
gelombang 4000-400 cm-1.18
HASIL DAN PEMBAHASAN
Persiapan Sampel
Serbuk cangkang telur diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur pada
suhu 1000°C selama 5 jam. Kalsinasi dilakukan untuk mengubah CaCO3 yang ada
pada telur ayam menjadi CaO. Reaksi pembentukan CaO melalui poses kalsinasi
dapat dilihat pada persamaan :
CaCO3(s)
CaO(s) + CO2(g)
Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis HA diperoleh dengan mereaksikan CaO dan (NH4)2HPO4, dengan
perbandingan konsentrasi sebesar 1.67 dengan konsentrasi 0.5 M untuk cangkang
telur ayam dan 0.3 M untuk (NH4)2HPO4. Sintesis HA menggunakan metode
presipitasi single drop. Penggunaan metode presipitasi ini memudahkan untuk
menghasilkan serbuk putih halus dalam jumlah massive. Massa HA dan nilai
efisiensi untuk setiap ulangan sampel HA dapat dilihat pada Tabel 1. Dari Tabel 1,
dapat dilihat bahwa massa hasil yang diperoleh dari proses sintering lebih kecil
dari massa awal yang digunakan. Pengurangan massa hasil sampel ini dikarenakan
hilangnya uap air dan hasil sampingan berupa amonia seiring dengan kenaikan
suhu sintering. Data ini dapat menginformasikan bahwa nilai efisiensi dalam
penggunaan kedua komponen yang memiliki hasil cukup tinggi pada sumber
kalsium cangkang telur ayam yaitu pada volume 600 ml. Hasil efisiensi tertinggi
sebesar 62.68% pada 500 ml dan hasil efisiensi terkecil 51.78% pada 400 ml.
6
Tabel 1 Efisiensi penggunaan senyawa kalsium dari cangkang telur ayam dan
(NH2)HPO4 pada sintesis HA
Sampel
HA(ml)
Massa
Ca
(gram)
2.82
11.28
11.28
11.28
14.10
14.10
14.10
16.92
16.92
16.92
Ulangan
100
400
i
ii
iii
i
ii
iii
i
ii
iii
500
600
Massa
(NH4)2HPO4
(gram)
3.96
15.84
15.84
15.84
19.89
19.89
19.89
23.76
23.76
23.76
Massa hasil
sintering (gram)
Efisiensi(%)
3.78
14.04
16.14
15.80
19.83
21.30
19.01
24.89
24.54
24.71
55.79
51.78
59.51
58.27
58.34
62.69
55.93
61.19
60.34
60.74
Karakterisasi XRD Sampel Hidroksiapatit
Intensitas (cacah)
Pola XRD untuk sampel HA dengan variasi volume dapat dilihat dari
Gambar 1 pola XRD sampel 100 ml, Gambar 2 pola XRD sampel 400 ml,
Gambar 3 pola XRD sampel 500 ml dan Gambar 4 pola XRD sampel 600 ml
dengan masing-masing sebanyak dua kali pengulangan dengan sumber kalsium
cangkang telur ayam dengan metode presipitasi single drop.
Hasil sampel XRD pada Gambar 1, Gambar 2, Gambar 3 dan Gambar 4
memperlihatkan bahwa masing-masing sampel didominasi fasa HA. Identifikasi
fasa tersebut mengacu pada data JCPDS dengan nomor 09-0432 (Lampiran 4)
untuk material HA. Pada sampel ini juga terdapat senyawa apatit karbonat tipe B
(AKB) (Lampiran 5). Puncak tertinggi pada sampel HA dapat dilihat dari Tabel 2.
▲
400
300
▲ HA
■ AKB
▲▲
▲
200
100
▲▲
▲▲
▲
▲
■
▲
▲
▲ ▲
▲ ▲▲
▲
▲▲▲
0
20
30
40
50
2θ (derajat)
Gambar 1 Pola XRD sampel 100 ml
60
70
7
400
▲
(a)
300
▲
▲
200
Intensitas (cacah)
▲ HA
■ AKB
▲
▲
▲
100
■
▲
▲
▲
▲
▲
▲▲
▲▲
▲
0
20
30
40
50
60
70
▲
400
▲ HA
■ AKB
(b)
▲
▲
300
▲
200
▲
▲
▲■
100
▲
▲
▲ ▲
▲ ▲▲
▲
▲
▲
0
20
30
40
50
60
70
2θ (derajat)
Gambar 2 Pola XRD sampel HA 400 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
400
300
▲
200
Intensitas (cacah)
▲
(a)(
100
▲
▲HA
■AKB
▲
▲
▲
■
▲
▲
▲
▲
▲▲▲▲
▲▲▲
0
20
30
40
50
60
70
▲
400
(b)
300
▲▲
▲
200
▲▲
100
▲
▲
▲
■ ▲▲
▲
▲
▲ ▲▲▲▲
▲ ▲▲▲
▲
0
20
30
40
50
60
2θ (derajat)
Gambar 3 Pola XRD sampel HA 500 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
70
8
400
Intensitas (cacah)
300
▲
200
▲
▲
▲▲
100
▲HA
■AKB
▲
(a)
▲▲
▲
▲ ■
▲
▲ ▲
▲
▲
▲ ▲▲▲▲ ▲
▲▲▲▲
0
20
30
(b)
40
50
60
70
▲
400
300
▲
200
▲▲
▲▲
100
▲▲
▲
▲
▲
▲
▲ ▲▲▲▲ ▲
▲ ▲▲▲
0
20
30
40
50
60
2θ (derajat)
Gambar 4 Pola XRD sampel HA 600 ml (a)pengulangan 1 (b)pengulangan 2
Tabel 2 Puncak tertinggi sampel HA
Gambar
Pengulangan
1
a
2
b
a
3
b
a
4
b
2θ pada I tertinggi (°)
31.80
32.26
32.96
39.22
31.80
32.26
32.98
37.36
31.78
32.24
32.96
29.38
31.78
31.88
32.96
37.36
31.78
32.22
32.96
37.38
31.80
32.26
32.98
37.36
31.78
31.90
32.94
37.34
Identifikasi
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
Pada Tabel 2 dapat dilihat bahwa puncak tertinggi sampel HA hampir
sama dengan puncak tertinggi pada data JCPDS untuk HA. Berdasarkan data
JCPDS nomor 09-0432 puncak tertinggi berada pada sudut 2θ sebesar 31.773°,
70
9
32.196° dan 32.902°. Pada sampel ini juga terdapat puncak AKB yaitu pada
sampel 100 ml, 400 ml untuk pengulangan pertama dan kedua, 500 ml untuk
pengulangan pertama dan kedua dan 600 ml untuk pengulangan pertama dan
kedua. Puncak AKB ini tidak terlalu tinggi dibandingkan dengan puncak HA.
Adanya apatit karbonat tipe A (AKA) dapat terjadi karena ion karbonat
2(CO3 ) menggantikan ion OH- dan adanya apatit karbonat tipe B (AKB) pada
sampel, terjadi karena ion karbonat (CO32-) menggantikan ion PO43-. Pada
seluruh sampel terdapat satu puncak AKB. Hal ini dapat terjadi karena pada
proses presipitasi dilakukan pada temperatur rendah, sedangkan AKA terjadi jika
presipitasi dilakukan pada temperatur yang tinggi.
Pada sampel HA menggunakan metode presipitasi single drop pada variasi
volume 400 ml, 500 ml dan 600 ml tidak terdapat perbedaan yang signifikan
dikarenakan semua sampel menunjukan fasa HA. Hal ini dapat dibuktikan dengan
mencocokan pada data JCPDS nomor 09-0432.
Tabel 3 Parameter Kisi dan Presentasi Ketepatan Sampel HA
Sampel
100
400
500
600
Ulangan
i
ii
i
ii
i
ii
Parameter Kisi
a(A)
c(A)
9.445
6.901
9.409
6.894
9.439
6.890
9.413
6.898
9.416
6.876
9.426
6.884
9.440
6.894
Ketepatan
a(%)
c(%)
99.71
99.75
99.91
99.85
99.77
99.90
99.95
99.79
99.97
99.88
99.91
99.99
99.76
99.86
Secara keseluruhan, sampel HA dengan metode presipitasi single drop
telah menunjukan parameter kisi diatas 99%. Pada sampel 400 ml, 500 ml dan
600 ml mempunyai parameter kisi yang mendekati data JCPDS. Parameter kisi
untuk fasa HA pada data JCPDS adalah a = b = 9.416Å dan c = 6.884 Å.
Ukuran kristal dihitung menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 11).
Ukuran kristal berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Nilai FWHM yang
semakin kecil menunjukkan ukuran kristal yang semakin besar. Ukuran kristal
bidang (002) dapat dilihat pada Tabel 4. Pada Tabel 4 terlihat bahwa ukuran
kristal yang paling besar adalah pada volume 400 ml pada pengulangan kedua
yaitu 41.96 nm.
Tabel 4 Ukuran Kristal Sampel HA
Sampel
100
400
500
600
Pengulangan
1
2
1
2
1
2
β (deg)
0.216
0.211
0.189
0.194
0.205
0.212
0.216
β(rad)
0.0038
0.0037
0.0033
0.0034
0.0036
0.0037
0.0038
D(002) (nm)
36.78
37.58
41.96
40.91
38.77
37.42
36.83
10
Intensitas (cacah)
Penelitian mengenai hidroksiapatit telah dilakukan oleh Saryati,
Sulistiyoso G, Ari Handayani, Supardi, Puji U, Bambang S pada tahun 2012. Pada
penelitian ini dilakukan sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit berpori dari kulit
kerang dengan metode basah dengan jalan reaksi pengendapan dalam reaktor
kimia. Pada metode ini, kulit kerang diubah menjadi CaO kemudian direaksikan
dengan diamoniumfosfat ((NH4)2HPO4) dan endapannya dikalsinasi sehingga
terbentuk HA dimana kitosan digunakan sebagai porogen. Hasil karakterisasi
FTIR dengan metode ini dapat dilihat pada Gambar 5. Pada Gambar 5 terlihat
bahwa sampel yang berasal dari kulit kerang ini memiliki fasa HA sehingga dapat
disimpulkan bahwa sintesis HA dapat dilakukan dengan berbagai metode yaitu
salah satu nya dengan metode basah dengan jalan reaksi pengendapan dalam
reaktor kimia dan metode presipitasi single drop . Pada metode presipitasi single
drop, semua sampel sudah memiliki fasa HA sama seperti pada metode basah
dengan jalan reaksi pengendapan dalam reaktor kimia. Tetapi dengan metode
presipitasi single drop, HA yang dihasilkan lebih banyak dan metode ini lebih
sederhana dibandingkan dengan metode basah dengan jalan reaksi pengendapan
dalam reaktor kimia, walaupun pada metode presipitasi single drop ini masih
terdapat ion karbonat. Adanya ion karbonat ini tidak membahayakan tubuh karena
senyawa ini sering digunakan dalam bidang farmasi sehingga HA yang dihasilkan
dengan pada metode presipitasi single drop dapat diaplikasikan dalam menunjang
proses persembuhan tulang.
``
2θ (derajat)
Gambar 5 Spektra FTIR sampel HA berpori dari kulit kerang
Karakterisasi FTIR Sampel Hidroksiapatit
Pola FTIR untuk sampel HA dalam skala massive dapat dilihat dari
Gambar 6 Spektra FTIR sampel HA 100 ml, 400 ml, 500 ml dan 600 ml.
Karakterisasi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus kompleks pada
sampel. HA dapat terdeteksi dengan adanya gugus OH- dan PO43-. Pada Gambar 6,
menunjukan bahwa seluruh sampel memiliki fasa hidroksiapatit (HA).
11
100
a
a
80
60
OH
OH
CO3
40
20
PO4
3950
3450
2950
2450
1950
1450
PO4
950
0
450
100
b
80
60
OH
3450
2950
2450
1950
1450
OH
40
20
PO4 0
450
PO4
950
100
c
80
60
OH
3950
OH
CO3
3450
2950
2450
1950
1450
40
20
PO4
PO4
950
0
450
100
d
80
OH
60
CO3
OH
40
PO4 20
3950
3450
2950
2450
1950
1450
PO4
950
0
450
Bilngan Gelombang (cm-1)
Gambar 6 Spektra FTIR sampel HA (a) 100 ml, (b) 400 ml, (c) 500 ml dan
(d) 600 ml
Pada Gambar 6 terlihat bahwa semua sampel HA memiliki gugus fungsi
OH-, PO43-, dan CO32-. Gugus OH- yang teridentifikasi menunjukkan bahwa pada
sampel tesebut masih mengandung H2O. Struktur karbonat (CO32-) dalam HA
dapat menempati dua posisi yaitu AKA dan AKB. Pada AKA (apatit karbonat tipe
A) karbonat menggantikan OH-, hal ini dapat terjadi pada suhu tinggi saat
presipitasi dan pada AKB (apatit karbonat tipe B) karbonat menggantikan PO43-,
hal ini dapat terjadi pada suhu rendah saat presipitasi.
Karbonat yang terdapat pada sampel berada pada bilangan 1400-1460 cm1
sehingga dapat diindikasikan sebagai AKB. Karbonat tersebut tidak terdeteksi
pada karakterisasi XRD karena kadarnya sangat kecil, namun dengan karakterisasi
FTIR ini kadar senyawa yang sangat kecil pun dapat terdeteksi.
Transmitansi (%)
3950
CO3
12
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Sintesis HA dari cangkang telur ayam dalam skala massive berhasil dibuat
dengan metode single drop pada volume 600 ml dalam waktu relatif singkat, yaitu
selama 2 hari sebagaimana pada pembuatan HA 100 ml. Pengaruh variasi volume
dalam skala massive pada pembuatan HA tidak berpangaruh scara signifikan. Hal
ini dapat dibuktikan dengan ketepatan parameter kisi untuk semua sampel 99%.
Pada sampel 400 ml, 500 ml dan 600 ml sudah menunjukan fasa HA tetapi masih
terdapat senyawa AKB. Hal ini dapat terjadi karena ion karbonat menggantikan
ion PO43 pada suhu rendah saat presipitasi.
Saran
Pada penelitian selanjutnya dapat dilakukan sintesis HA dalam skala
massive dengan volume diatas 600 ml. Sintesis HA dapat dilakukan dengan
metode yang berbeda agar mengurangi kandungan CO32- yang terdapat dalam
sampel.
DAFTAR PUSTAKA
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Agnieszka S, Zygmunt K, Zbigniew W. Preparation of Hidroxyapatite from
Animals Bones. Acta of Bioengineering and Biomechanics. 2009; 11:4.
Zulti F. Spektroskopi Inframerah. Serapan Atomik. Serapan Sinar Tampak
dan Ultraviolet Hidroksiapatit dari Cangkang Telur [skripsi]. Bogor: Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor. 2008.
Shi D. Introduction to Biomaterial. Worid Scientific Publishing Co. Pte. Ltd:
Singapore. 2006.
Ahmiatri S, Soejoko DS. Pengaruh Ion Karbonat dalam Proses Presipitasi
Senyawa Kalsium Fosfat. Makara Sains. 2002; 6:2.
Dwi K. Dinamika Sel Darah Putih pada Domba Lokal yang diimplantasi
Material Tulang Hidroksiapatit-Tricalsium Fosfat (HA-TKF) dan
Hidroksiapatit Kitosan (HA-Kitosan) [skipsi]. Bogor: Fakultas Kedokteran
Hewan. Institut Pertanian Bogor. 2011.
Irwan S. Penyediaan Serbuk Hidroksiapatit Melalui Kaedan Pemendakan
[skripsi]. Malaysia: Fakulti Kejuruteraan Mekanikal. Universiti Teknikal
Malaysia Melaka. 2008.
Qori H. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang
Telur: Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scaning Electron Microscopy
(SEM) [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Institut Pertanian Bogor. 2008.
Saryati, Sulistiyoso G, Ari Handayani, Supardi, Puji U, Bambang S.
Hidroksiapatit Berpori dari Kulit Kerang. Pusat Teknologi Bahan Industri
Nuklir-BATAN. Jurnal Sains Materi Indonesia. 2012; 31-35.
13
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
Cheng K, Shen G, Weng W, Han G, Ferreira, Yang J. Synthesis of
Hodroxyapatite/ Fluoroapatite Solid Solution by a Sol-gel Method. Materials
Letter. 2001; 51: 37-41.
Sarbjit K, Niraj B, Charu K. Preparatiom and Deposition of Hidroxyapatite
on Biomaterials by Sol-Gel. Technique- A Review. Chemistry Review. 2013;
1:2.
Fitriyani P. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam Untuk Sintesis
Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor. 2008.
Dahlan K. Potensi Kerang Ranga sebagai Sumber Kalsium dalam Sintesis
Biomaterial Substitusi Tulang. Prosiding Semirata FMIPA Universitas
Lampung. 2013.
Mahreni. Endang S, Saeful S, Willyam C. Pembuatan Hidroksiapatit dari
Kulit Telur. Prosiding Seminar Teknik Kimia Kejuangan. 2012.
Dzulfikar A, Canggih Y. Sintesis Hidroxyapatite NanoPartikel Menggunakan
Metode Flame Spray Pyrolysis dengan Penambahan Urea Sebagai Aditif
[skripsi]. Surabaya: Teknik Kimia. Institut Teknologi Surabaya. 2012.
Dahlan KA, Prasetyanti F, Sari YW. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang
menggunakan dry method. Jurnal Biofisika. 2009; 5(2):71-78.
Ajeng A. Metode Single Drop Pada Pembuataan Hidroksiapatit Berbasis
Cangkang Telur[skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam. Institut Pertanian Bogor. 2012.
Menik S. Karakterisasi Cangkang Kerang Menggunakan XRD dan X-Ray
Phisics Basic Unit. Jurnal Neutrino. 2010; 3:1.
[Anonim]. Introductuon to Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Thermo
Nicolet Coorporation. 2010.
14
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
Mulai
Persiapan alat dan bahan
Siap?
Kalsinasi cangkang telur ayam
Serbuk putih
Presipitasi menggunakan metode single drop
Penyaringan
Sintering
Serbuk
Karakterisasi
XRD
FTIR
Analisi
Hasil
Penulisan laporan
Serbuk
15
Lampiran 2 Perhitungan massa komponen pada sintesis kalsium fosfat
Perhitungan massa senyawa kalsium dan (NH2)HPO4 berdasarkan rumus di
bawah ini:
m = MxBMxV
Dimana:
m adalah massa zat terlarut (gram)
M adalah konsentrasi larutan (Molar = mol/Liter)
BM adalah bobot molekul (gram/mol)
V adalah volume larutan (Liter)
Kalsium (Ca) yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang telur sebesar
70.86% (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang telur yang
digunakan dalam sintesis adalah
mc = mca x
Dimana:
mc adalah massa hasil kalsinasi cangkang telur (gram)
mCa adalah massa kalsium yang diperoleh dari perhitungan
menggunakan rumus sebelumnya dengan BM yang
digunakan adalah BM Ca (40.08 gram/mol).
16
Lampiran 3 Keterangan sintesis HA
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(i)
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(i)
Preparasi cangkang telur
Kalsinasi cangkang telur
Serbuk hasil kalsinasi
Sintesis Ha dengan metode single drop
Aging
Penyaringan
Sintering
Serbuk hasil sintering di halukan
Serbuk HA
17
Lampiran 4 Database JCPDS fasa HA
18
Lampiran 5 Database JCPDS fasa AKB
19
Lampiran 6 Hasil Penolahan Data Sampel HA 100 ml
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.80
31
7.4879227
21.819
10
99.91292
HA
22.80
32
7.7294686
22.902
10
99.554624
HA
25.94
161
38.888889
25.879
40
99.764288
25.726
25
99.168157
HA
28.14
45
10.869565
28.126
12
99.950224
28.126
2
99.950224
HA
29.00
63
15.217391
28.966
18
99.882621
29.355
10
98.790666
HA
31.80
414
100.00000
31.773
100
99.915022
32.172
100
98.843715
HA
32.26
247
59.661836
32.196
60
99.801218
32.172
100
99.72647
HA
32.96
246
59.42029
32.902
60
99.823719
34.12
115
27.777778
34.048
25
99.788534
34.168
10
99.859518
HA
35.40
22
5.3140097
35.480
6
99.774521
35.980
6
98.387993
HA
39.22
27
6.5217391
39.204
8
99.959188
39.401
6
99.540621
AKB
39.84
98
23.671498
39.818
20
99.944749
39.401
6
98.885815
HA
42.04
34
8.2125604
42.029
10
99.973828
42.527
2
98.854845
HA
43.90
27
6.5217391
43.804
8
99.780842
43.715
2
99.576804
HA
46.74
125
30.193237
46.711
30
99.937916
47.071
16
99.296807
HA
48.12
59
14.251208
48.103
16
99.964659
49.52
132
31.884058
49.468
40
99.894882
49.554
16
99.931388
HA
50.54
76
18.357488
50.493
20
99.906918
51.191
10
98.728292
HA
51.28
53
12.801932
51.283
12
99.99415
51.191
10
99.826141
HA
52.12
57
13.768116
52.100
16
99.961612
52.100
6
99.961612
HA
53.20
60
14.492754
53.143
20
99.892742
HA
55.88
30
7.2463768
55.879
10
99.998210
HA
59.96
30
7.2463768
59.938
6
99.963295
HA
61.66
27
6.5217391
61.660
10
100.000000
HA
63.04
37
8.9371981
63.011
12
99.953976
HA
64.00
44
10.628019
64.078
13
99.878273
HA
65.04
41
9.9033816
65.031
9
99.9861600
HA
Int
%Δ2θ
FASE
2θ
HA
HA
20
Lampiran 7 Hasil Penolahan Data Sampel HA 400 ml
(a) Pengulangan 1
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.84
23
6.7055394
21.819
10
99.903754
HA
22.86
26
7.5801749
22.902
10
99.816610
HA
25.94
124
36.151603
25.879
40
99.764288
25.726
25
99.168157
HA
28.18
36
10.495627
28.126
12
99.808007
28.126
2
99.808007
HA
28.98
56
16.326531
28.966
18
99.951667
29.355
10
98.722534
HA
31.80
343
100.0000
31.773
100
99.915022
32.172
100
98.843715
HA
32.26
215
62.682216
32.196
60
99.801218
32.172
100
99.726470
HA
32.98
211
61.516035
32.902
60
99.762932
33.407
40
98.721825
HA
34.12
136
39.650146
34.048
25
99.788534
34.168
10
99.859518
HA
35.44
24
6.9970845
35.48
6
99.88726
35.980
6
98.499166
HA
37.36
66
19.241983
35.980
80
96.164536
AKB
39.20
31
9.0379009
39.204
8
99.989797
39.401
6
99.489861
HA
39.86
71
20.699708
39.818
20
99.89452
40.396
16
98.673136
HA
46.74
111
32.361516
46.711
30
99.937916
47.071
16
99.296807
HA
48.10
56
16.326531
48.103
16
99.993763
48.985
10
98.193324
HA
49.50
106
30.90379
49.468
40
99.935312
49.554
16
99.891028
HA
50.56
67
19.533528
50.493
20
99.867308
51.191
10
98.767361
HA
51.30
55
16.034985
51.283
12
99.966851
51.191
10
99.787072
HA
52.10
48
13.994169
52.1
16
100.00000
52.100
6
100.00000
HA
53.18
48
13.994169
53.143
20
99.930377
52.682
10
99.054706
HA
53.94
40
11.661808
54.44
4
99.081558
HA
55.92
29
8.4548105
55.879
10
99.926627
HA
63.02
156
45.48105
63.011
12
99.985717
HA
64.16
44
12.827988
64.078
13
99.872031
HA
65.06
23
6.7055394
65.031
9
99.955406
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
21
(b) Pengulangan 2
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.82
32
7.3903002
21.819
10
99.995417
HA
22.86
38
8.7759815
22.902
10
99.81661
HA
25.92
165
38.106236
25.879
40
99.84157
25.726
25
99.245899
HA
28.12
44
10.161663
28.126
12
99.978667
28.126
2
99.978667
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
29
83
19.168591
28.966
12
99.882621
29.355
10
98.790666
HA
29.38
81
18.706697
28.966
12
98.570738
29.355
10
99.914836
AKB
31.78
433
100
31.773
100
99.977969
32.172
100
98.781549
HA
32.24
228
52.655889
32.196
60
99.863337
32.172
100
99.788636
HA
32.96
277
63.972286
32.902
60
99.823719
32.172
40
97.550665
HA
34.1
146
33.718245
34.048
25
99.847274
34.168
10
99.800983
HA
39.24
47
10.854503
39.204
8
99.908173
39.401
6
99.591381
HA
39.86
94
21.709007
39.818
20
99.89452
46.76
119
27.482679
46.711
30
99.8951
47.071
16
99.339296
HA
48.08
78
18.013857
48.103
16
99.952186
48.985
10
98.152496
HA
49.5
156
36.027714
49.468
40
99.935312
49.554
16
99.891028
HA
50.5
65
15.011547
50.493
20
99.986137
51.191
10
98.650153
HA
51.32
59
13.625866
51.283
12
99.927851
51.191
10
99.748003
HA
52.1
54
12.471132
52.1
16
100
52.1
6
100
HA
53.18
65
15.011547
53.143
20
99.930377
52.682
10
99.054706
HA
61.7
34
7.852194
61.66
10
99.935128
HA
63.36
36
8.3140878
63.443
4
99.869174
HA
64.12
35
8.0831409
64.078
13
99.934455
HA
65.04
40
9.2378753
65.031
9
99.98616
HA
HA
22
Lampiran 8 Hasil Penolahan Data Sampel HA 500 ml
(a) Pengulangan
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.86
32
8.9635854
21.819
10
99.81209
HA
22.84
26
7.2829132
22.902
10
99.72928
HA
25.92
136
38.095238
25.879
40
99.84157
25.726
25
99.245899
HA
28.08
25
7.0028011
28.126
12
99.83645
28.126
12
99.83645
HA
29.02
79
22.128852
28.966
18
99.81357
29.355
10
98.858797
HA
31.78
357
100.00000
31.773
100
99.97797
32.172
100
98.781549
HA
31.88
188
52.661064
31.773
100
99.66324
32.172
100
99.092378
HA
32.96
250
70.028011
32.902
60
99.82372
34.1
149
41.736695
34.048
25
99.84727
34.168
10
99.800983
HA
35.48
32
8.9635854
35.48
6
100.0000
35.980
6
98.610339
HA
37.36
58
16.246499
35.980
6
96.164536
AKB
39.2
31
8.6834734
39.204
8
99.9898
39.401
6
99.489861
HA
39.86
81
22.689076
39.818
20
99.89452
39.401
6
98.835055
HA
46.74
137
38.37535
46.711
30
99.93792
47.071
16
99.296807
HA
48.08
48
13.445378
48.103
16
99.95219
48.985
10
98.152496
HA
49.48
114
31.932773
49.468
40
99.97574
49.554
16
99.850668
HA
50.52
73
20.448179
50.493
20
99.94653
51.191
10
98.689223
HA
51.28
58
16.246499
51.283
12
99.99415
51.191
10
99.826141
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
HA
52.1
52
14.565826
52.1
16
100.0000
52.100
6
100.00000
HA
53.18
59
16.526611
53.143
20
99.93038
52.682
10
99.054706
HA
53.84
26
7.2829132
54.44
4
98.89787
HA
59.92
28
7.8431373
59.938
6
99.96997
HA
63.02
34
9.5238095
63.011
12
99.98572
HA
64.16
53
14.845938
64.078
13
99.87203
HA
65.06
35
9.8039216
65.031
9
99.95541
HA
23
(b) Pengulangan 2
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.78
30
7.24637681
21.819
10
99.821257
HA
22.9
35
8.45410628
22.902
10
99.991267
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
25.9
137
33.0917874
25.879
40
99.918853
25.726
25
99.323641
HA
28.12
37
8.93719807
28.126
12
99.978667
28.126
2
99.978667
HA
29
64
15.4589372
28.966
18
99.882621
29.355
10
98.790666
HA
31.78
346
83.5748792
31.773
100
99.977969
32.172
100
98.781549
HA
32.22
220
53.1400966
32.196
60
99.925457
32.172
100
99.850802
HA
32.96
226
54.589372
32.902
60
99.823719
34.1
122
29.468599
34.048
25
99.847274
34.168
10
99.800983
HA
37.38
61
14.7342995
35.48
6
94.64487
35.98
6
96.108949
AKB
HA
39.2
36
8.69565217
39.204
8
99.989797
39.401
6
99.489861
HA
39.84
86
20.7729469
39.818
20
99.944749
39.401
6
98.885815
HA
41.94
23
5.55555556
42.029
10
99.788241
42.527
2
98.6197
HA
46.74
103
24.8792271
46.711
30
99.937916
47.071
16
99.296807
HA
48.06
52
12.5603865
48.103
16
99.910608
47.071
16
97.898919
HA
49.5
136
32.8502415
49.468
40
99.935312
48.985
10
98.948658
HA
50.52
64
15.4589372
50.493
20
99.946527
51.191
10
98.689223
HA
51.26
43
10.3864734
51.283
12
99.955151
51.191
10
99.865211
HA
52.16
48
11.5942029
52.100
16
99.884837
52.100
6
99.884837
HA
53.2
53
12.8019324
53.143
20
99.892742
52.682
10
99.016742
HA
55.92
29
7.00483092
55.879
10
99.926627
HA
61.64
28
6.76328502
61.66
10
99.967564
HA
62.96
36
8.69565217
63.011
12
99.919062
HA
64.14
48
11.5942029
64.078
13
99.903243
HA
65.06
36
8.69565217
65.031
9
99.955406
HA
24
Lampiran 9 Hasil Penolahan Data Sampel HA 600 ml
(a) Pengolahan 1
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.8
25
6.0386473
21.819
10
99.729593
HA
22.8
21
5.0724638
22.902
10
99.729281
HA
25.9
129
31.15942
25.879
40
99.84157
25.726
25
99.245899
HA
28.1
31
7.4879227
28.126
12
99.83645
28.126
2
99.83645
HA
29.0
70
16.908213
28.966
18
99.744528
29.355
10
98.926929
HA
31.8
330
79.710145
31.773
100
99.977969
32.172
100
98.781549
HA
32.2
196
47.342995
32.196
60
99.925457
32.172
100
99.850802
HA
32.9
198
47.826087
32.902
60
99.884506
33.407
40
98.602089
HA
34.1
119
28.743961
34.048
25
99.788534
34.168
10
99.859518
HA
35.4
30
7.2463768
35.48
6
99.88726
35.980
6
98.499166
HA
37.4
42
10.144928
39.204
8
95.398429
35.980
6
96.053363
AKB
39.2
22
5.3140097
39.204
8
99.887767
39.401
6
94.921449
HA
39.9
86
20.772947
39.818
20
99.89452
39.401
6
99.38834
HA
42.0
29
7.0048309
42.029
10
99.978586
42.527
2
93.72869
HA
43.9
30
7.2463768
43.804
8
99.780842
43.715
2
96.122612
HA
46.8
113
27.294686
46.711
30
99.852283
47.071
16
93.263368
HA
48.1
50
12.077295
48.103
16
99.952186
49.5
127
30.676329
49.468
40
99.935312
49.554
16
97.025467
HA
50.5
59
14.251208
50.493
20
99.946527
51.191
10
96.696685
HA
51.3
45
10.869565
51.283
12
99.955151
51.191
10
98.689223
HA
52.1
48
11.594203
52.100
16
99.961612
52.100
6
98.387716
HA
53.2
61
14.734300
53.143
20
99.892742
52.682
10
98.857295
HA
55.9
29
7.0048309
55.879
10
99.99821
HA
61.6
19
4.589372
61.660
10
99.967564
HA
63.0
22
5.3140097
63.011
12
99.919062
HA
64.1
40
9.6618357
64.078
13
99.965667
HA
65
36
8.6956522
65.031
9
99.98616
HA
66.4
20
4.8309179
66.386
4
99.948784
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
HA
25
(b) Pengulangan 2
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.8
34
9.5238095
21.819
10
99.91292
HA
22.88
30
8.4033613
22.902
10
99.903939
HA
25.94
142
39.775910
25.879
40
99.764288
25.726
25
99.168157
HA
28.16
48
13.445378
28.126
12
99.879115
28.126
12
99.879115
HA
28.98
61
17.086835
28.966
18
99.951667
29.355
10
98.722534
HA
31.78
369
103.36134
31.773
100
99.977969
32.172
100
98.781549
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
31.9
155
43.417367
31.773
100
99.60029
32.172
100
99.154544
HA
32.96
235
65.826331
32.902
60
99.823719
33.407
40
98.661957
HA
34.10
115
32.212885
34.048
25
99.847274
34.168
10
99.800983
HA
37.34
19
5.3221289
39.204
8
95.245383
35.980
6
96.220122
AKB
39.84
99
27.731092
39.818
20
99.944749
39.401
6
98.885815
HA
46.74
115
32.212885
46.711
30
99.937916
47.071
16
99.296807
HA
48.1
58
16.246499
48.103
16
99.993763
48.985
10
98.193324
HA
49.5
134
37.535014
49.468
40
99.935312
49.554
16
99.891028
HA
50.54
70
19.607843
50.493
20
99.906918
51.191
10
98.728292
HA
51.26
44
12.32493
51.283
12
99.955151
51.191
10
99.865211
HA
52.12
57
15.966387
52.1
16
99.961612
52.100
6
99.961612
HA
53.22
59
16.526611
53.143
20
99.855108
52.682
10
98.978778
HA
55.92
35
9.8039216
55.879
10
99.926627
HA
61.62
29
8.1232493
61.66
10
99.935128
HA
63.02
34
9.5238095
63.011
12
99.985717
HA
64.14
54
15.126050
64.078
13
99.903243
HA
65.02
29
8.1232493
65.031
9
99.983085
HA
26
Lampiran 10 Perhitungan parameter kisi untuk sampel HA
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut:
Σ α sin2 θ = C Σ α2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ2
Dimana:
C=
α = (h2 + hk + k2)
B=
ϒ = l2
A=
δ=10sin22θ
27
Lampiran 11 Perhitungan ukuran kristal sampel HA
, k = 0.9 dan λ = 0.15406 nm
D=
Dimana,
D = ukuran kristal
k = konstanta untuk kristal
β = FWHM (Full Weight Half Mudulation)
λ = panjang gelombang sinar- X saat difraksi
θ = sudut difraksi (rad)
Sampel
Pengulangan
100
400
500
600
2θ
(deg)
θ
(deg)
cos θ
β
(deg)
β(rad)
β cos θ
D(002) (nm)
25.94
12.97
0.97448
0.2161
0.0037697
0.0036735
37.74396866
1
25.94
12.97
0.97448
0.2115
0.0036895
0.0035953
38.56487767
2
25.92
12.96
0.97452
0.1894
0.003304
0.0032198
43.06302449
1
25.92
12.96
0.97452
0.1943
0.0033895
0.0033031
41.97702953
2
25.92
12.96
0.97452
0.205
0.0035761
0.003485
39.78603336
1
25.92
12.96
0.97452
0.2124
0.0037052
0.0036108
38.39989095
2
25.94
12.97
0.97448
0.2158
0.0037645
0.0036684
37.79643942
28
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Cilegon, Banten pada tanggal 6 April 1992 anak
kedua dari pasangan Raden Irawan Dwipo Prapto dan Sudaryati. Penulis
menyelesaikan masa studi di SDN 2 Cilegon selama enam tahun, SMP PGRI
Cilegon selama tiga tahun dan SMAN 1 Cilegon selama tiga tahun serta pada
tahun 2010 melanjutkan pendidikan sarjana di Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui
jalur Undangan Seleksi Mahasiswa IPB (USMI). Penulis aktif dalam organisasi
kemahasiswaan sebagai anggota Himpunan Mahasiswa Fisika pada tahun 20112012.
TELUR AYAM DALAM SKALA MASSIVE MENGGUNAKAN
METODE SINGLE DROP
R. RORO DIANA RATNA
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Hidroksiapatit
dari Cangkang Telur Ayam dalam Skala Massive menggunkan Metode Single
Drop adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, April 2014
R. Roro Diana Ratna
NIM G74100040
ABSTRAK
R. RORO DIANA RATNA. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam
dalam Skala Massive menggunakan Metode Single Drop. Dibimbing oleh
KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hidroksiapatit (HA) dalam
skala massive menggunakan metode single drop dari cangkang telur ayam dengan
sumber fosfat menggunakan (NH4)2HPO4. Pada metode single drop, dilakukan
variasi volume yaitu 100 ml, 400 ml, 500 ml, dan 600 ml. Fasa dan struktur kristal
dikarakterisasi menggunakan XRD. Pada sampel yang disintesis dengan metode
single drop telah terbentuk fasa HA yang memiliki nilai parameter kisi yang
mendekati data JCPDS. Parameter kisi yang dihasilkan dari semua sampel HA
mencapai nilai ketepatan lebih dari 99%. Pengaruh variasi volume pada sampel
hidroksiapatit menunjukkan pengaruh yang tidak signifikan terhadap
pembentukan fasa HA. Kandungan gugus fungsi HA dianalisis menggunakan
FTIR. Gugus fungsi yang terdapat dalam sampel adalah OH-, PO43-, dan CO32-.
Gugus CO32- tidak termasuk gugus pembentuk HA. Gugus ini muncul pada
bilangan gelombang 1400-1460 cm-1 sesuai untuk gugus apatit karbonat tipe B
(AKB). Pembentukan AKB ini dapat disebabkan adanya penggantian gugus PO43oleh gugus CO32- pada suhu rendah saat presipitasi. Pembuatan HA dalam skala
massive dapat dilakukan pada volume 600 ml yang mempunyai fasa yang sama
dengan volume 100 ml yaitu fasa HA.
Kata kunci: Hidroksiapatit, cangkang telur ayam, single drop, volume
ABSTRACT
R. RORO DIANA RATNA. Synthesis and Characterization of Hydroxyapatite
from Eggshells in a Massive Scale by Single Drop Method. Supervised by
KIAGUS DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.
This research was focused on the synthesis of hydroxyapatite (HA) in a
massive scale using single drop method from eggshells and (NH4)2HPO4. Volume
in single drop method was varied into 100 ml, 400 ml, 500 ml and 600 ml. The
phase and crystaline structure of sample were characterized using XRD. Sample
synthesized by single drop method formed hydroxyapatite phase with lattice
parameter’s value close to JCPDS data with accuracy of more than 99%. Volume
variation had no significant influence on the formation of hydroxyapatite phase.
The content of hydroxyapatite functional groups were analyzed using FTIR and
the functional groups observed in the sample were OH- , PO43-, and CO32-. CO32were not member of HA forming groups. These groups appeared in the range of
wave length of 1400-1460 cm-1. Therefore they were included into carbonateapatite type B (CAB). CAB formation it self was caused by replacement of PO43group by CO32- group while at low presipitation temperature. Massive production
of HA can be conducted in volume of 600 ml which has the same phase as volume
of 100 ml.
Keywords : Hydroxyapatite, eggshells, single drop, volume
SINTESIS HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG
TELUR AYAM DALAM SKALA MASSIVE MENGGUNAKAN
METODE SINGLE DROP
RADEN RORO DIANA RATNA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam dalam Skala
Massive menggunakan Metode Single Drop
Nama
: R. Roro Diana Ratna
NIM
: G74100040
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Setia Utami Dewi. MSi
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu
Ketua Departemen
PRAKATA
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyusun usulan penelitian ini. Solawat dan
salam semoga selalu tercurah kepada Nabi Muhammad SAW.
Terima kasih kepada Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing atas
kesediaan waktunya untuk berdiskusi dan memberikan masukan kepada penulis
dalam penyusunan usulan penelitian ini. Terimakasih kepada mamah dan papah
yang selalu mendoakan dan memberi dukungan kepada penulis di setiap
rutinitasnya. Terima kasih kepada sahabat dan teman-teman fisika 47, 48 yang
selalu memberi semangat dan motivasi kepada penulis. Terima kasih kepada
kakak, adik tercinta dan teman-teman Rr. Eka Ratna, R. Aryo Bimo, Muhammad
Kasasi, Eni Septi W, Jellyta Hati, Hanna Afida, Kak Ais, Lia Nur Afifah, Tiara,
Helda, Mila, Dini, Handra, Iteh dan Sugandi yang selalu memberikan semangat
kepada penulis. Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih banyak
kekurangannya, untuk itu kritik dan saran sangat penulis harapkan demi perbaikan
tulisan selanjutnya. Penulis berharap semoga usulan penelitian ini dapat
bermanfaat.
Bogor, April 2014
R. Roro Diana Ratna
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
viii
DAFTAR GAMBAR
viii
DAFTAR LAMPIRAN
viii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
2
Tujuan Penelitian
3
Manfaat Penelitian
3
Ruang Lingkup Penelitian
3
METODE
3
Tempat dan Waktu Penelitian
3
Alat dan Bahan
3
Prosedur Analisis Data
4
Persiapan Sampel
4
Sintesis Hidroksiapatit
4
Karakterisasi X-Ray Difraction (XRD)
4
Karakterisasi Spectroscopy Fourier Transform Infra Red (FTIR)
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
5
Persiapan Sampel
5
Hasil Sintesis Hidroksiapatit
5
Karakterisasi XRD Sampel Hidroksiapatit
6
Karakterisasi FTIR Sampel Hidroksiapatit
10
SIMPULAN DAN SARAN
12
Simpulan
12
Saran
12
DAFTAR PUSTAKA
12
DAFTAR TABEL
1 Efisiensi penggunaan senyawa kalsium dari cangkang telur ayam dan
(NH2)HPO4 pada sintesis HA
2 Puncak tertinggi sampel HA
3 Parameter kisi dan presentasi ketepatan sampel HA
4 Ukuran kristal sampel HA
6
8
9
9
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
Pola XRD sampel 100 ml
Pola XRD sampel HA 400 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
Pola XRD sampel HA 500 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
Pola XRD sampel HA 600 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
Spektra FTIR sampel HA berpori dari kulit kerang
Spekra FTIR HA 100 ml, 400 ml, 500 ml dan 600 ml
6
7
7
8
10
11
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Diagram alir penelitian
Perhitungan massa komponen pada sintesis kalsium fosfat
Keterangan sintesis HA
Database JCPDS fasa HA
Database JCPDS fasa AKB
Hasil pengolahan data sampel HA 100 m
Hasil pengolahan data sampel HA 400 ml pengulangan 1 dan 2
Hasil pengolahan data sampel HA 500 ml pengulangan 1 dan 2
Hasil pengolahan data sampel HA 600 ml pengulangan 1 dan 2
Perhitungan parameter kisi untuk sampel HA
Perhitungan ukuran kristal sampel HA
14
15
16
17
18
19
20
22
24
26
27
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tulang adalah bagian utama penyusun tubuh. Tulang mempunyai fungsi
utama, diantaranya sebagai pelindung bagi organ-organ vital, menyimpan mineral,
dan sebagai pabrik untuk memproduksi darah dan elemen lainnya yang serupa.
Tulang terdiri dari 30% material organik dan 70 % material non organik. Mineral
yang menyusun tulang menentukan kekerasan atau kekakuan dari tulang dan
menentukan sifat mekanis dari tulang tersebut.1 Pertumbuhan tulang memerlukan
banyak mineral terutama kalsium. Kalsium dapat diperoleh secara alami ataupun
sintesis. Secara alami, kalsium dapat diperoleh melalui makanan dan susu
sedangkan secara sintesis dapat diperoleh dari suplemen.2
Kerusakan pada tulang akan mengganggu fungsi tubuh karena tulang
sebagai komponen yang sangat penting dalam tubuh manusia. Salah satu
kerusakan tulang yang paling sering terjadi adalah fraktur (retak atau patah) pada
tulang.3 Fraktur tulang umumnya disebabkan oleh kecelakaan. Kecelakaan dapat
terjadi dimana saja dan kapan saja. Setiap tahunnya, tingkat kecelakaan yang
menyebabkan fraktur tulang meningkat seiring meningkatnya kegiatan manusia
oleh karena itu di butuhkan material yang dapat diproduksi secara banyak
(massive) dan mempunyai struktur yang sama dengan tulang. Material yang
cocok dengan pengganti tulang yang umum digunakan adalah autograf
(penggantian tulang manusia dengan tulang yang berasal tulang yang lain dalam
satu individu), xenograf (penggantian tulang manusia dengan tulang yang berasal
dari hewan), exogenus (penggantian atau implantasi dengan bahan sintetik atau
biasa disebut dengan biomaterial) dan berbagai macam material sintetik lainnya
seperti polimer, material logam, komposit dan biokeramik.4 Kerusakan pada
tulang dapat diatasi dengan membuat suatu biomaterial yang cocok dengan
kondisi fisiologis tubuh.
Biomaterial yang biasa digunakan dalam menunjang proses persembuhan
tulang adalah keramik seperti HA, trikalsium fosfat dam bahan polimer seperti
kitosan. Sifat yang dimiliki oleh setiap biomaterial memiliki kelebihan dan
kekurangan masing-masing.5 Pada saat ini, sudah banyak sekali penelitian yang
mengkaji bagaimana membuat suatu biomaterial yang cocok untuk implan tulang
yang bersifat biokompatibel, bioaktif dan dapat menstimulasi pertumbuhan dan
pembentukan tulang. Salah satu biomaterial yang dapat digunakan adalah
hidroksiapatit. HA merupakan anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2. HA termasuk ke dalam material non organik di mana
komposisi kimianya menyerupai komposisi tulang. Bentuk awal dari HA ini
adalah kalsium apatit dengan formula Ca5(PO4)3(OH), tetapi lazimnya ditulis
Ca10(PO4)6(OH)2 untuk menunjukkan sel unit hablurnya mengandung dua
molekul.6 Struktur kristal HA adalah hexagonal dengan dimensi sel a = 9.423 Å
dan c = 6.875 Å. Kristal apatit banyak mengandung gugus karbon dalam bentuk
karbonat. Pada struktur HA, karbonat dapat menggantikan ion OH- membentuk
kristal apatit karbonat tipe A, dan bila menggantikan ion PO43-membentuk kristal
apatit karbonat tipe B. Pada umumnya, presipitasi pada temperatur rendah akan
2
membentuk apatit karbonat tipe B. sedangkan apatit yang dipresipitasi dari reaksi
pada temperatur tinggi akan menghasilkan apatit karbonat tipe A.7
HA merupakan salah satu senyawa kalsium fosfat dan termasuk kedalam
kelompok mineral apatit yang saat ini menjadi kebutuhan yang mendasar bagi
rekonstruksi tulang yang patah atau retak.8, 9 HA mempunyai sifat biokompatibel,
bioaktif, dan dapat menstimilasi pertumbuhan dan pembentukan tulang. HA
dikatakan biokompatibel karena dapat menyesuaikan dengan kecocokan tubuh
penerima dan dikatakan bioaktif karena dapat menyatu dengan tulang manusia.
HA juga dapat digunakan pada pelapisan logam dan pelapisan tulang buatan yang
dimasukan kedalam tubuh manusia. HA digunakan sebagai pelapis logam untuk
meningkatkan kemampuan mengikat tulang, meningkatkan sifat biokompatibel
dan mengurangi sifat beracun oleh implan terhadap mahluk hidup.10 HA
digunakan sebagai pelapis tulang buatan akan memberikan sifat keras pada
jaringan tulang.11 Pembuatan HA dapat dilakukan menggunakan sumber-sumber
kalsium alami dan sintetik. Sumber kalsium alami yang sudah berhasil digunakan
untuk sintesis HA adalah kalsium dari cangkang telur ayam.12 Cangkang telur
ayam merupakan salah satu sumber kalsium karbonat yang paling besar dengan
kadar yang mencapai 95%. Tingginya kandungan kalsium karbonat yang
terkandung dalam cangkang telur ayam, sehingga cangkang telur ayam dapat
dimanfaatkan dalam pembuatan HA.13
Ada beberapa metode dalam pembuatan serbuk HA, yaitu dengan reaksi
pada kondisi padat, metode larutan cair dan matode aerosol.14 Pembuatan HA
dengan reaksi cair adalah dengan presipitasi menggunakan metode single drop
dan, west drop.
Pada saat ini, pembuatan HA hanya terbatas untuk keperluan penelitian
saja. Pembuatan HA dengan jumlah yang relatif sedikit, tidak bisa diterapkan
dalam dunia medis sehingga tulang yang retak atau patah masih menggunakan
material yang tidak dapat diterima oleh tubuh dan tidak dapat terdegradasi dalam
tubuh sehingga diperlukan obat agar tubuh dapat menerimanya dan material
tersebut harus diambil kembali setelah fasa penyembuhan.
Dalam penelitian ini pembuatan HA menggunakan sumber alami
cangkang telur ayam dengan metode single drop dilakukan secara massive.
Pembuatan HA dengan skala massive ini diharapkan dapat membuat HA yang
akan menghasilkan fasa dan struktur yang sama dengan HA yang dihasilkan pada
voleme 100 ml dengan metode dan waktu stirring yang sama, sehingga dapat
menghemat waktu dalam proses pembuatannya. Pada metode single drop, larutan
cangkang telur ayam dan fosfat dicampurkan secara langsung.
Perumusan Masalah
1. Bagaimana fasa dan struktur kristal HA yang terbentuk dalam skala
massive menggunakan metode single drop dengan berbagai variasi
volume.
2. Bagaimana pengaruh volume pada proses single drop terhadap fasa dan
strukutur kristal dari HA yang dihasilkan.
3
Tujuan Penelitian
1. Mensintesis HA dalam skala massive menggunakan metode single drop
dengan variasi volume dan waktu yang relatif singkat.
2. Mempelajari pengaruh volume pada proses single drop terhadap fasa dan
strukutur kristal dari HA yang dihasilkan.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat untuk menyintesis HA dalam skala massive
sebagai material pengganti tulang manusia. Sintesis HA ini memanfaatkan limbah
rumah tangga berupa cangkang telur ayam, sehingga biaya proses sintesis menjadi
murah dan diharapkan dapat dihasilkan material pengganti tulang yang berdaya
saing tinggi dengan material komersial yang ada.
Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini adalah bidang biomaterial yang merupakan
aplikasi dari konsep-konsep fisika dan ilmu material yang dapat diterapkan pada
bidang kesehatan. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Biofisika Material
dengan menggunakan bahan-bahan alami dan beberapa senyawa kimia sehingga
dihasilkan HA.
METODE
Tempat dan Waktu Penelitian
Presipitasi sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Material,
Departemen Fisika, Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor. Karakterisasi XRD dan FTIR dilakukan di Laboratorium
Analisis Bahan, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas botol sampel, cawan,
gelas piala, labu takar, sudip, kertas saring, aluminium foil, magnetik stirrer, hot
plate, furnace dan neraca digital. Bahan yang digunakan terdiri atas cangkang
telur ayam, (NH4)2HPO4 dan aquades.
4
Prosedur Analisis Data
Persiapan Sampel
Persiapan sampel dimulai dengan membersihkan cangkang telur dari
kotoran dan membran yang menempel pada cangkang telur ayam dengan
menggunakan air. Setelah cangkang benar-benar bersih dari membran dan kotoran,
kemudian cangkang dikeringkan diudara terbuka selama 24 jam. Cangkang telur
ayam yang telah kering dikalsinasi pada suhu 1000 ˚C dengan waktu penahanan
selama 5 jam. Kalsinasi ini dimaksudkan untuk menghilangkan karbonat yang
merupakan zat pengganggu dalam proses kristalisasi HA.15
Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit pada penelitian ini menggunakan metode presipitasi,
yaitu berupa single drop. Pada metode single drop, cangkang telur ayam yang
telah dikalsinasi dilarutkan ke dalan aquades. Kemudian ditambahkan larutan
(NH4)2HPO4 yang sudah dilarutkan ke dalam aquades. Massa cangkang telur
ayam dan massa (NH4)2HPO4 yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil
perhitungan stokiometri sehingga menghasilkan rasio Ca/P sebersar 1.67 dengan
konsentrasi 0.5 M untuk cangkang telur ayam dan 0.3 M untuk (NH4)2HPO4.
Presipitasi dengan menggunakan metode single drop dengan variasi
volume 100 ml, 400ml, 500 ml dan 600 ml dilakukan dengan mencampur larutan
cangkang telur dan larutan (NH4)2HPO4 sekaligus, kemudian dilakukan proses
homogenisasi dengan waktu stirring selama 3 jam dengan kecepatan stiring 500
rpm. Setelah larutan menjadi homogen, larutan kemudian diendapkan selama 24
jam pada suhu ruang. Sampel hasil presipitasi tersebut kemudian disaring dengan
menggunakan kertas saring dan pompa vacuum agar mempercepat proses
penyaringan. Setelah proses penyaringan, sampel kemudian di keringkan pada
suhu 110 ˚C selama 5 jam dan dilanjutkan proses sintering pada suhu 900 ˚C
dengan waktu penahan 5 jam. Timbang massa sampel setelah sintering, kemudian
karakterisasi menggunakan XRD dan FTIR.
Karakterisasi X-Ray Difraction (XRD)
Uji karakteristik hidroksiapatit menggunakan XRD GBC EMMA.
Difraktometer sinar-X menggunakan prinsip difraksi untuk mengetahui struktur
kristal, fasa, dan derajat kristalinitas, dapat digunakan untuk mengetahui kualitas
suatu bahan, serta dapat mengetahui jenis unsur dan senyawa yang terkandung
dalam material secara kualitatif. Prinsip ini berdasarkan ketika sinar-x ditembakan
pada material sehingga terjadi interaksi antara elektron dalam atom. Ketika foton
sinar-x bertumbukan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukan akan
mengalami pembelokan dari arah datang awal. Jika panjang hamburan tidak
berubah (foton sinar-x tidak kehilangan banyak energi) dinamakan hamburan
elastik (hamburan foton).
Difraksi sinar x oleh atom-atom yang tersusun di dalam kristal akan
menghasilkan pola yang berbeda tergantung pada konfigurasi atom-atom
pembentuk kristal tersebut sehingga akan diperoleh informasi berupa posisi
puncak pada sudut 2 dari 10 hingga 80 .16 Parameter kisi untuk sampel HA
ditentukan dengan membandingkan hasil yang terdapat pada sampel dengan
literaturnya. Pada XRD, sudut dari goniometer atau pendeteksi intensitas sinar
5
diatur, sehingga akan didapatkan grafik hubungan antara sudut
sinar X.17
dan intensitas
Karakterisasi Spectroscopy Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Karakterisasi FTIR menggunakan FTIR ABB MB300. Karakterisasi FTIR
dilakukan untuk mengetahui kandungan gugus kompleks dan mengidentifikasi
molekul dalam sampel hidroksiapatit dengan menggunakan spektroskopi
inframerah.10 Prinsip kerja dari FTIR adalah radiasi inframerah dilewatkan
terhadap sampel. Radiasi tersebut sebagian akan diserap oleh sampel dan sebagian
lagi akan diteruskan oleh sampel sehingga dapat mengidentifikasi kandungan
gugus kompleks dalam senyawa hidroksiapatit, tetapi tidak bisa menentukan
unsur-unsur penyusunnya. Pada 1 mg sampel dicampur dengan 100 mg KBr,
dibuat pelet kemudian diukur dengan spektrum FTIR dengan skala bilangan
gelombang 4000-400 cm-1.18
HASIL DAN PEMBAHASAN
Persiapan Sampel
Serbuk cangkang telur diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur pada
suhu 1000°C selama 5 jam. Kalsinasi dilakukan untuk mengubah CaCO3 yang ada
pada telur ayam menjadi CaO. Reaksi pembentukan CaO melalui poses kalsinasi
dapat dilihat pada persamaan :
CaCO3(s)
CaO(s) + CO2(g)
Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis HA diperoleh dengan mereaksikan CaO dan (NH4)2HPO4, dengan
perbandingan konsentrasi sebesar 1.67 dengan konsentrasi 0.5 M untuk cangkang
telur ayam dan 0.3 M untuk (NH4)2HPO4. Sintesis HA menggunakan metode
presipitasi single drop. Penggunaan metode presipitasi ini memudahkan untuk
menghasilkan serbuk putih halus dalam jumlah massive. Massa HA dan nilai
efisiensi untuk setiap ulangan sampel HA dapat dilihat pada Tabel 1. Dari Tabel 1,
dapat dilihat bahwa massa hasil yang diperoleh dari proses sintering lebih kecil
dari massa awal yang digunakan. Pengurangan massa hasil sampel ini dikarenakan
hilangnya uap air dan hasil sampingan berupa amonia seiring dengan kenaikan
suhu sintering. Data ini dapat menginformasikan bahwa nilai efisiensi dalam
penggunaan kedua komponen yang memiliki hasil cukup tinggi pada sumber
kalsium cangkang telur ayam yaitu pada volume 600 ml. Hasil efisiensi tertinggi
sebesar 62.68% pada 500 ml dan hasil efisiensi terkecil 51.78% pada 400 ml.
6
Tabel 1 Efisiensi penggunaan senyawa kalsium dari cangkang telur ayam dan
(NH2)HPO4 pada sintesis HA
Sampel
HA(ml)
Massa
Ca
(gram)
2.82
11.28
11.28
11.28
14.10
14.10
14.10
16.92
16.92
16.92
Ulangan
100
400
i
ii
iii
i
ii
iii
i
ii
iii
500
600
Massa
(NH4)2HPO4
(gram)
3.96
15.84
15.84
15.84
19.89
19.89
19.89
23.76
23.76
23.76
Massa hasil
sintering (gram)
Efisiensi(%)
3.78
14.04
16.14
15.80
19.83
21.30
19.01
24.89
24.54
24.71
55.79
51.78
59.51
58.27
58.34
62.69
55.93
61.19
60.34
60.74
Karakterisasi XRD Sampel Hidroksiapatit
Intensitas (cacah)
Pola XRD untuk sampel HA dengan variasi volume dapat dilihat dari
Gambar 1 pola XRD sampel 100 ml, Gambar 2 pola XRD sampel 400 ml,
Gambar 3 pola XRD sampel 500 ml dan Gambar 4 pola XRD sampel 600 ml
dengan masing-masing sebanyak dua kali pengulangan dengan sumber kalsium
cangkang telur ayam dengan metode presipitasi single drop.
Hasil sampel XRD pada Gambar 1, Gambar 2, Gambar 3 dan Gambar 4
memperlihatkan bahwa masing-masing sampel didominasi fasa HA. Identifikasi
fasa tersebut mengacu pada data JCPDS dengan nomor 09-0432 (Lampiran 4)
untuk material HA. Pada sampel ini juga terdapat senyawa apatit karbonat tipe B
(AKB) (Lampiran 5). Puncak tertinggi pada sampel HA dapat dilihat dari Tabel 2.
▲
400
300
▲ HA
■ AKB
▲▲
▲
200
100
▲▲
▲▲
▲
▲
■
▲
▲
▲ ▲
▲ ▲▲
▲
▲▲▲
0
20
30
40
50
2θ (derajat)
Gambar 1 Pola XRD sampel 100 ml
60
70
7
400
▲
(a)
300
▲
▲
200
Intensitas (cacah)
▲ HA
■ AKB
▲
▲
▲
100
■
▲
▲
▲
▲
▲
▲▲
▲▲
▲
0
20
30
40
50
60
70
▲
400
▲ HA
■ AKB
(b)
▲
▲
300
▲
200
▲
▲
▲■
100
▲
▲
▲ ▲
▲ ▲▲
▲
▲
▲
0
20
30
40
50
60
70
2θ (derajat)
Gambar 2 Pola XRD sampel HA 400 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
400
300
▲
200
Intensitas (cacah)
▲
(a)(
100
▲
▲HA
■AKB
▲
▲
▲
■
▲
▲
▲
▲
▲▲▲▲
▲▲▲
0
20
30
40
50
60
70
▲
400
(b)
300
▲▲
▲
200
▲▲
100
▲
▲
▲
■ ▲▲
▲
▲
▲ ▲▲▲▲
▲ ▲▲▲
▲
0
20
30
40
50
60
2θ (derajat)
Gambar 3 Pola XRD sampel HA 500 ml (a) pengulangan 1 (b) pengulangan 2
70
8
400
Intensitas (cacah)
300
▲
200
▲
▲
▲▲
100
▲HA
■AKB
▲
(a)
▲▲
▲
▲ ■
▲
▲ ▲
▲
▲
▲ ▲▲▲▲ ▲
▲▲▲▲
0
20
30
(b)
40
50
60
70
▲
400
300
▲
200
▲▲
▲▲
100
▲▲
▲
▲
▲
▲
▲ ▲▲▲▲ ▲
▲ ▲▲▲
0
20
30
40
50
60
2θ (derajat)
Gambar 4 Pola XRD sampel HA 600 ml (a)pengulangan 1 (b)pengulangan 2
Tabel 2 Puncak tertinggi sampel HA
Gambar
Pengulangan
1
a
2
b
a
3
b
a
4
b
2θ pada I tertinggi (°)
31.80
32.26
32.96
39.22
31.80
32.26
32.98
37.36
31.78
32.24
32.96
29.38
31.78
31.88
32.96
37.36
31.78
32.22
32.96
37.38
31.80
32.26
32.98
37.36
31.78
31.90
32.94
37.34
Identifikasi
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
HA
HA
HA
AKB
Pada Tabel 2 dapat dilihat bahwa puncak tertinggi sampel HA hampir
sama dengan puncak tertinggi pada data JCPDS untuk HA. Berdasarkan data
JCPDS nomor 09-0432 puncak tertinggi berada pada sudut 2θ sebesar 31.773°,
70
9
32.196° dan 32.902°. Pada sampel ini juga terdapat puncak AKB yaitu pada
sampel 100 ml, 400 ml untuk pengulangan pertama dan kedua, 500 ml untuk
pengulangan pertama dan kedua dan 600 ml untuk pengulangan pertama dan
kedua. Puncak AKB ini tidak terlalu tinggi dibandingkan dengan puncak HA.
Adanya apatit karbonat tipe A (AKA) dapat terjadi karena ion karbonat
2(CO3 ) menggantikan ion OH- dan adanya apatit karbonat tipe B (AKB) pada
sampel, terjadi karena ion karbonat (CO32-) menggantikan ion PO43-. Pada
seluruh sampel terdapat satu puncak AKB. Hal ini dapat terjadi karena pada
proses presipitasi dilakukan pada temperatur rendah, sedangkan AKA terjadi jika
presipitasi dilakukan pada temperatur yang tinggi.
Pada sampel HA menggunakan metode presipitasi single drop pada variasi
volume 400 ml, 500 ml dan 600 ml tidak terdapat perbedaan yang signifikan
dikarenakan semua sampel menunjukan fasa HA. Hal ini dapat dibuktikan dengan
mencocokan pada data JCPDS nomor 09-0432.
Tabel 3 Parameter Kisi dan Presentasi Ketepatan Sampel HA
Sampel
100
400
500
600
Ulangan
i
ii
i
ii
i
ii
Parameter Kisi
a(A)
c(A)
9.445
6.901
9.409
6.894
9.439
6.890
9.413
6.898
9.416
6.876
9.426
6.884
9.440
6.894
Ketepatan
a(%)
c(%)
99.71
99.75
99.91
99.85
99.77
99.90
99.95
99.79
99.97
99.88
99.91
99.99
99.76
99.86
Secara keseluruhan, sampel HA dengan metode presipitasi single drop
telah menunjukan parameter kisi diatas 99%. Pada sampel 400 ml, 500 ml dan
600 ml mempunyai parameter kisi yang mendekati data JCPDS. Parameter kisi
untuk fasa HA pada data JCPDS adalah a = b = 9.416Å dan c = 6.884 Å.
Ukuran kristal dihitung menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 11).
Ukuran kristal berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Nilai FWHM yang
semakin kecil menunjukkan ukuran kristal yang semakin besar. Ukuran kristal
bidang (002) dapat dilihat pada Tabel 4. Pada Tabel 4 terlihat bahwa ukuran
kristal yang paling besar adalah pada volume 400 ml pada pengulangan kedua
yaitu 41.96 nm.
Tabel 4 Ukuran Kristal Sampel HA
Sampel
100
400
500
600
Pengulangan
1
2
1
2
1
2
β (deg)
0.216
0.211
0.189
0.194
0.205
0.212
0.216
β(rad)
0.0038
0.0037
0.0033
0.0034
0.0036
0.0037
0.0038
D(002) (nm)
36.78
37.58
41.96
40.91
38.77
37.42
36.83
10
Intensitas (cacah)
Penelitian mengenai hidroksiapatit telah dilakukan oleh Saryati,
Sulistiyoso G, Ari Handayani, Supardi, Puji U, Bambang S pada tahun 2012. Pada
penelitian ini dilakukan sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit berpori dari kulit
kerang dengan metode basah dengan jalan reaksi pengendapan dalam reaktor
kimia. Pada metode ini, kulit kerang diubah menjadi CaO kemudian direaksikan
dengan diamoniumfosfat ((NH4)2HPO4) dan endapannya dikalsinasi sehingga
terbentuk HA dimana kitosan digunakan sebagai porogen. Hasil karakterisasi
FTIR dengan metode ini dapat dilihat pada Gambar 5. Pada Gambar 5 terlihat
bahwa sampel yang berasal dari kulit kerang ini memiliki fasa HA sehingga dapat
disimpulkan bahwa sintesis HA dapat dilakukan dengan berbagai metode yaitu
salah satu nya dengan metode basah dengan jalan reaksi pengendapan dalam
reaktor kimia dan metode presipitasi single drop . Pada metode presipitasi single
drop, semua sampel sudah memiliki fasa HA sama seperti pada metode basah
dengan jalan reaksi pengendapan dalam reaktor kimia. Tetapi dengan metode
presipitasi single drop, HA yang dihasilkan lebih banyak dan metode ini lebih
sederhana dibandingkan dengan metode basah dengan jalan reaksi pengendapan
dalam reaktor kimia, walaupun pada metode presipitasi single drop ini masih
terdapat ion karbonat. Adanya ion karbonat ini tidak membahayakan tubuh karena
senyawa ini sering digunakan dalam bidang farmasi sehingga HA yang dihasilkan
dengan pada metode presipitasi single drop dapat diaplikasikan dalam menunjang
proses persembuhan tulang.
``
2θ (derajat)
Gambar 5 Spektra FTIR sampel HA berpori dari kulit kerang
Karakterisasi FTIR Sampel Hidroksiapatit
Pola FTIR untuk sampel HA dalam skala massive dapat dilihat dari
Gambar 6 Spektra FTIR sampel HA 100 ml, 400 ml, 500 ml dan 600 ml.
Karakterisasi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus kompleks pada
sampel. HA dapat terdeteksi dengan adanya gugus OH- dan PO43-. Pada Gambar 6,
menunjukan bahwa seluruh sampel memiliki fasa hidroksiapatit (HA).
11
100
a
a
80
60
OH
OH
CO3
40
20
PO4
3950
3450
2950
2450
1950
1450
PO4
950
0
450
100
b
80
60
OH
3450
2950
2450
1950
1450
OH
40
20
PO4 0
450
PO4
950
100
c
80
60
OH
3950
OH
CO3
3450
2950
2450
1950
1450
40
20
PO4
PO4
950
0
450
100
d
80
OH
60
CO3
OH
40
PO4 20
3950
3450
2950
2450
1950
1450
PO4
950
0
450
Bilngan Gelombang (cm-1)
Gambar 6 Spektra FTIR sampel HA (a) 100 ml, (b) 400 ml, (c) 500 ml dan
(d) 600 ml
Pada Gambar 6 terlihat bahwa semua sampel HA memiliki gugus fungsi
OH-, PO43-, dan CO32-. Gugus OH- yang teridentifikasi menunjukkan bahwa pada
sampel tesebut masih mengandung H2O. Struktur karbonat (CO32-) dalam HA
dapat menempati dua posisi yaitu AKA dan AKB. Pada AKA (apatit karbonat tipe
A) karbonat menggantikan OH-, hal ini dapat terjadi pada suhu tinggi saat
presipitasi dan pada AKB (apatit karbonat tipe B) karbonat menggantikan PO43-,
hal ini dapat terjadi pada suhu rendah saat presipitasi.
Karbonat yang terdapat pada sampel berada pada bilangan 1400-1460 cm1
sehingga dapat diindikasikan sebagai AKB. Karbonat tersebut tidak terdeteksi
pada karakterisasi XRD karena kadarnya sangat kecil, namun dengan karakterisasi
FTIR ini kadar senyawa yang sangat kecil pun dapat terdeteksi.
Transmitansi (%)
3950
CO3
12
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Sintesis HA dari cangkang telur ayam dalam skala massive berhasil dibuat
dengan metode single drop pada volume 600 ml dalam waktu relatif singkat, yaitu
selama 2 hari sebagaimana pada pembuatan HA 100 ml. Pengaruh variasi volume
dalam skala massive pada pembuatan HA tidak berpangaruh scara signifikan. Hal
ini dapat dibuktikan dengan ketepatan parameter kisi untuk semua sampel 99%.
Pada sampel 400 ml, 500 ml dan 600 ml sudah menunjukan fasa HA tetapi masih
terdapat senyawa AKB. Hal ini dapat terjadi karena ion karbonat menggantikan
ion PO43 pada suhu rendah saat presipitasi.
Saran
Pada penelitian selanjutnya dapat dilakukan sintesis HA dalam skala
massive dengan volume diatas 600 ml. Sintesis HA dapat dilakukan dengan
metode yang berbeda agar mengurangi kandungan CO32- yang terdapat dalam
sampel.
DAFTAR PUSTAKA
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Agnieszka S, Zygmunt K, Zbigniew W. Preparation of Hidroxyapatite from
Animals Bones. Acta of Bioengineering and Biomechanics. 2009; 11:4.
Zulti F. Spektroskopi Inframerah. Serapan Atomik. Serapan Sinar Tampak
dan Ultraviolet Hidroksiapatit dari Cangkang Telur [skripsi]. Bogor: Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor. 2008.
Shi D. Introduction to Biomaterial. Worid Scientific Publishing Co. Pte. Ltd:
Singapore. 2006.
Ahmiatri S, Soejoko DS. Pengaruh Ion Karbonat dalam Proses Presipitasi
Senyawa Kalsium Fosfat. Makara Sains. 2002; 6:2.
Dwi K. Dinamika Sel Darah Putih pada Domba Lokal yang diimplantasi
Material Tulang Hidroksiapatit-Tricalsium Fosfat (HA-TKF) dan
Hidroksiapatit Kitosan (HA-Kitosan) [skipsi]. Bogor: Fakultas Kedokteran
Hewan. Institut Pertanian Bogor. 2011.
Irwan S. Penyediaan Serbuk Hidroksiapatit Melalui Kaedan Pemendakan
[skripsi]. Malaysia: Fakulti Kejuruteraan Mekanikal. Universiti Teknikal
Malaysia Melaka. 2008.
Qori H. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang
Telur: Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scaning Electron Microscopy
(SEM) [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Institut Pertanian Bogor. 2008.
Saryati, Sulistiyoso G, Ari Handayani, Supardi, Puji U, Bambang S.
Hidroksiapatit Berpori dari Kulit Kerang. Pusat Teknologi Bahan Industri
Nuklir-BATAN. Jurnal Sains Materi Indonesia. 2012; 31-35.
13
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
Cheng K, Shen G, Weng W, Han G, Ferreira, Yang J. Synthesis of
Hodroxyapatite/ Fluoroapatite Solid Solution by a Sol-gel Method. Materials
Letter. 2001; 51: 37-41.
Sarbjit K, Niraj B, Charu K. Preparatiom and Deposition of Hidroxyapatite
on Biomaterials by Sol-Gel. Technique- A Review. Chemistry Review. 2013;
1:2.
Fitriyani P. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam Untuk Sintesis
Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor. 2008.
Dahlan K. Potensi Kerang Ranga sebagai Sumber Kalsium dalam Sintesis
Biomaterial Substitusi Tulang. Prosiding Semirata FMIPA Universitas
Lampung. 2013.
Mahreni. Endang S, Saeful S, Willyam C. Pembuatan Hidroksiapatit dari
Kulit Telur. Prosiding Seminar Teknik Kimia Kejuangan. 2012.
Dzulfikar A, Canggih Y. Sintesis Hidroxyapatite NanoPartikel Menggunakan
Metode Flame Spray Pyrolysis dengan Penambahan Urea Sebagai Aditif
[skripsi]. Surabaya: Teknik Kimia. Institut Teknologi Surabaya. 2012.
Dahlan KA, Prasetyanti F, Sari YW. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang
menggunakan dry method. Jurnal Biofisika. 2009; 5(2):71-78.
Ajeng A. Metode Single Drop Pada Pembuataan Hidroksiapatit Berbasis
Cangkang Telur[skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam. Institut Pertanian Bogor. 2012.
Menik S. Karakterisasi Cangkang Kerang Menggunakan XRD dan X-Ray
Phisics Basic Unit. Jurnal Neutrino. 2010; 3:1.
[Anonim]. Introductuon to Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Thermo
Nicolet Coorporation. 2010.
14
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
Mulai
Persiapan alat dan bahan
Siap?
Kalsinasi cangkang telur ayam
Serbuk putih
Presipitasi menggunakan metode single drop
Penyaringan
Sintering
Serbuk
Karakterisasi
XRD
FTIR
Analisi
Hasil
Penulisan laporan
Serbuk
15
Lampiran 2 Perhitungan massa komponen pada sintesis kalsium fosfat
Perhitungan massa senyawa kalsium dan (NH2)HPO4 berdasarkan rumus di
bawah ini:
m = MxBMxV
Dimana:
m adalah massa zat terlarut (gram)
M adalah konsentrasi larutan (Molar = mol/Liter)
BM adalah bobot molekul (gram/mol)
V adalah volume larutan (Liter)
Kalsium (Ca) yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang telur sebesar
70.86% (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang telur yang
digunakan dalam sintesis adalah
mc = mca x
Dimana:
mc adalah massa hasil kalsinasi cangkang telur (gram)
mCa adalah massa kalsium yang diperoleh dari perhitungan
menggunakan rumus sebelumnya dengan BM yang
digunakan adalah BM Ca (40.08 gram/mol).
16
Lampiran 3 Keterangan sintesis HA
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(i)
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(i)
Preparasi cangkang telur
Kalsinasi cangkang telur
Serbuk hasil kalsinasi
Sintesis Ha dengan metode single drop
Aging
Penyaringan
Sintering
Serbuk hasil sintering di halukan
Serbuk HA
17
Lampiran 4 Database JCPDS fasa HA
18
Lampiran 5 Database JCPDS fasa AKB
19
Lampiran 6 Hasil Penolahan Data Sampel HA 100 ml
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.80
31
7.4879227
21.819
10
99.91292
HA
22.80
32
7.7294686
22.902
10
99.554624
HA
25.94
161
38.888889
25.879
40
99.764288
25.726
25
99.168157
HA
28.14
45
10.869565
28.126
12
99.950224
28.126
2
99.950224
HA
29.00
63
15.217391
28.966
18
99.882621
29.355
10
98.790666
HA
31.80
414
100.00000
31.773
100
99.915022
32.172
100
98.843715
HA
32.26
247
59.661836
32.196
60
99.801218
32.172
100
99.72647
HA
32.96
246
59.42029
32.902
60
99.823719
34.12
115
27.777778
34.048
25
99.788534
34.168
10
99.859518
HA
35.40
22
5.3140097
35.480
6
99.774521
35.980
6
98.387993
HA
39.22
27
6.5217391
39.204
8
99.959188
39.401
6
99.540621
AKB
39.84
98
23.671498
39.818
20
99.944749
39.401
6
98.885815
HA
42.04
34
8.2125604
42.029
10
99.973828
42.527
2
98.854845
HA
43.90
27
6.5217391
43.804
8
99.780842
43.715
2
99.576804
HA
46.74
125
30.193237
46.711
30
99.937916
47.071
16
99.296807
HA
48.12
59
14.251208
48.103
16
99.964659
49.52
132
31.884058
49.468
40
99.894882
49.554
16
99.931388
HA
50.54
76
18.357488
50.493
20
99.906918
51.191
10
98.728292
HA
51.28
53
12.801932
51.283
12
99.99415
51.191
10
99.826141
HA
52.12
57
13.768116
52.100
16
99.961612
52.100
6
99.961612
HA
53.20
60
14.492754
53.143
20
99.892742
HA
55.88
30
7.2463768
55.879
10
99.998210
HA
59.96
30
7.2463768
59.938
6
99.963295
HA
61.66
27
6.5217391
61.660
10
100.000000
HA
63.04
37
8.9371981
63.011
12
99.953976
HA
64.00
44
10.628019
64.078
13
99.878273
HA
65.04
41
9.9033816
65.031
9
99.9861600
HA
Int
%Δ2θ
FASE
2θ
HA
HA
20
Lampiran 7 Hasil Penolahan Data Sampel HA 400 ml
(a) Pengulangan 1
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.84
23
6.7055394
21.819
10
99.903754
HA
22.86
26
7.5801749
22.902
10
99.816610
HA
25.94
124
36.151603
25.879
40
99.764288
25.726
25
99.168157
HA
28.18
36
10.495627
28.126
12
99.808007
28.126
2
99.808007
HA
28.98
56
16.326531
28.966
18
99.951667
29.355
10
98.722534
HA
31.80
343
100.0000
31.773
100
99.915022
32.172
100
98.843715
HA
32.26
215
62.682216
32.196
60
99.801218
32.172
100
99.726470
HA
32.98
211
61.516035
32.902
60
99.762932
33.407
40
98.721825
HA
34.12
136
39.650146
34.048
25
99.788534
34.168
10
99.859518
HA
35.44
24
6.9970845
35.48
6
99.88726
35.980
6
98.499166
HA
37.36
66
19.241983
35.980
80
96.164536
AKB
39.20
31
9.0379009
39.204
8
99.989797
39.401
6
99.489861
HA
39.86
71
20.699708
39.818
20
99.89452
40.396
16
98.673136
HA
46.74
111
32.361516
46.711
30
99.937916
47.071
16
99.296807
HA
48.10
56
16.326531
48.103
16
99.993763
48.985
10
98.193324
HA
49.50
106
30.90379
49.468
40
99.935312
49.554
16
99.891028
HA
50.56
67
19.533528
50.493
20
99.867308
51.191
10
98.767361
HA
51.30
55
16.034985
51.283
12
99.966851
51.191
10
99.787072
HA
52.10
48
13.994169
52.1
16
100.00000
52.100
6
100.00000
HA
53.18
48
13.994169
53.143
20
99.930377
52.682
10
99.054706
HA
53.94
40
11.661808
54.44
4
99.081558
HA
55.92
29
8.4548105
55.879
10
99.926627
HA
63.02
156
45.48105
63.011
12
99.985717
HA
64.16
44
12.827988
64.078
13
99.872031
HA
65.06
23
6.7055394
65.031
9
99.955406
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
21
(b) Pengulangan 2
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.82
32
7.3903002
21.819
10
99.995417
HA
22.86
38
8.7759815
22.902
10
99.81661
HA
25.92
165
38.106236
25.879
40
99.84157
25.726
25
99.245899
HA
28.12
44
10.161663
28.126
12
99.978667
28.126
2
99.978667
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
29
83
19.168591
28.966
12
99.882621
29.355
10
98.790666
HA
29.38
81
18.706697
28.966
12
98.570738
29.355
10
99.914836
AKB
31.78
433
100
31.773
100
99.977969
32.172
100
98.781549
HA
32.24
228
52.655889
32.196
60
99.863337
32.172
100
99.788636
HA
32.96
277
63.972286
32.902
60
99.823719
32.172
40
97.550665
HA
34.1
146
33.718245
34.048
25
99.847274
34.168
10
99.800983
HA
39.24
47
10.854503
39.204
8
99.908173
39.401
6
99.591381
HA
39.86
94
21.709007
39.818
20
99.89452
46.76
119
27.482679
46.711
30
99.8951
47.071
16
99.339296
HA
48.08
78
18.013857
48.103
16
99.952186
48.985
10
98.152496
HA
49.5
156
36.027714
49.468
40
99.935312
49.554
16
99.891028
HA
50.5
65
15.011547
50.493
20
99.986137
51.191
10
98.650153
HA
51.32
59
13.625866
51.283
12
99.927851
51.191
10
99.748003
HA
52.1
54
12.471132
52.1
16
100
52.1
6
100
HA
53.18
65
15.011547
53.143
20
99.930377
52.682
10
99.054706
HA
61.7
34
7.852194
61.66
10
99.935128
HA
63.36
36
8.3140878
63.443
4
99.869174
HA
64.12
35
8.0831409
64.078
13
99.934455
HA
65.04
40
9.2378753
65.031
9
99.98616
HA
HA
22
Lampiran 8 Hasil Penolahan Data Sampel HA 500 ml
(a) Pengulangan
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.86
32
8.9635854
21.819
10
99.81209
HA
22.84
26
7.2829132
22.902
10
99.72928
HA
25.92
136
38.095238
25.879
40
99.84157
25.726
25
99.245899
HA
28.08
25
7.0028011
28.126
12
99.83645
28.126
12
99.83645
HA
29.02
79
22.128852
28.966
18
99.81357
29.355
10
98.858797
HA
31.78
357
100.00000
31.773
100
99.97797
32.172
100
98.781549
HA
31.88
188
52.661064
31.773
100
99.66324
32.172
100
99.092378
HA
32.96
250
70.028011
32.902
60
99.82372
34.1
149
41.736695
34.048
25
99.84727
34.168
10
99.800983
HA
35.48
32
8.9635854
35.48
6
100.0000
35.980
6
98.610339
HA
37.36
58
16.246499
35.980
6
96.164536
AKB
39.2
31
8.6834734
39.204
8
99.9898
39.401
6
99.489861
HA
39.86
81
22.689076
39.818
20
99.89452
39.401
6
98.835055
HA
46.74
137
38.37535
46.711
30
99.93792
47.071
16
99.296807
HA
48.08
48
13.445378
48.103
16
99.95219
48.985
10
98.152496
HA
49.48
114
31.932773
49.468
40
99.97574
49.554
16
99.850668
HA
50.52
73
20.448179
50.493
20
99.94653
51.191
10
98.689223
HA
51.28
58
16.246499
51.283
12
99.99415
51.191
10
99.826141
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
HA
52.1
52
14.565826
52.1
16
100.0000
52.100
6
100.00000
HA
53.18
59
16.526611
53.143
20
99.93038
52.682
10
99.054706
HA
53.84
26
7.2829132
54.44
4
98.89787
HA
59.92
28
7.8431373
59.938
6
99.96997
HA
63.02
34
9.5238095
63.011
12
99.98572
HA
64.16
53
14.845938
64.078
13
99.87203
HA
65.06
35
9.8039216
65.031
9
99.95541
HA
23
(b) Pengulangan 2
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.78
30
7.24637681
21.819
10
99.821257
HA
22.9
35
8.45410628
22.902
10
99.991267
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
25.9
137
33.0917874
25.879
40
99.918853
25.726
25
99.323641
HA
28.12
37
8.93719807
28.126
12
99.978667
28.126
2
99.978667
HA
29
64
15.4589372
28.966
18
99.882621
29.355
10
98.790666
HA
31.78
346
83.5748792
31.773
100
99.977969
32.172
100
98.781549
HA
32.22
220
53.1400966
32.196
60
99.925457
32.172
100
99.850802
HA
32.96
226
54.589372
32.902
60
99.823719
34.1
122
29.468599
34.048
25
99.847274
34.168
10
99.800983
HA
37.38
61
14.7342995
35.48
6
94.64487
35.98
6
96.108949
AKB
HA
39.2
36
8.69565217
39.204
8
99.989797
39.401
6
99.489861
HA
39.84
86
20.7729469
39.818
20
99.944749
39.401
6
98.885815
HA
41.94
23
5.55555556
42.029
10
99.788241
42.527
2
98.6197
HA
46.74
103
24.8792271
46.711
30
99.937916
47.071
16
99.296807
HA
48.06
52
12.5603865
48.103
16
99.910608
47.071
16
97.898919
HA
49.5
136
32.8502415
49.468
40
99.935312
48.985
10
98.948658
HA
50.52
64
15.4589372
50.493
20
99.946527
51.191
10
98.689223
HA
51.26
43
10.3864734
51.283
12
99.955151
51.191
10
99.865211
HA
52.16
48
11.5942029
52.100
16
99.884837
52.100
6
99.884837
HA
53.2
53
12.8019324
53.143
20
99.892742
52.682
10
99.016742
HA
55.92
29
7.00483092
55.879
10
99.926627
HA
61.64
28
6.76328502
61.66
10
99.967564
HA
62.96
36
8.69565217
63.011
12
99.919062
HA
64.14
48
11.5942029
64.078
13
99.903243
HA
65.06
36
8.69565217
65.031
9
99.955406
HA
24
Lampiran 9 Hasil Penolahan Data Sampel HA 600 ml
(a) Pengolahan 1
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.8
25
6.0386473
21.819
10
99.729593
HA
22.8
21
5.0724638
22.902
10
99.729281
HA
25.9
129
31.15942
25.879
40
99.84157
25.726
25
99.245899
HA
28.1
31
7.4879227
28.126
12
99.83645
28.126
2
99.83645
HA
29.0
70
16.908213
28.966
18
99.744528
29.355
10
98.926929
HA
31.8
330
79.710145
31.773
100
99.977969
32.172
100
98.781549
HA
32.2
196
47.342995
32.196
60
99.925457
32.172
100
99.850802
HA
32.9
198
47.826087
32.902
60
99.884506
33.407
40
98.602089
HA
34.1
119
28.743961
34.048
25
99.788534
34.168
10
99.859518
HA
35.4
30
7.2463768
35.48
6
99.88726
35.980
6
98.499166
HA
37.4
42
10.144928
39.204
8
95.398429
35.980
6
96.053363
AKB
39.2
22
5.3140097
39.204
8
99.887767
39.401
6
94.921449
HA
39.9
86
20.772947
39.818
20
99.89452
39.401
6
99.38834
HA
42.0
29
7.0048309
42.029
10
99.978586
42.527
2
93.72869
HA
43.9
30
7.2463768
43.804
8
99.780842
43.715
2
96.122612
HA
46.8
113
27.294686
46.711
30
99.852283
47.071
16
93.263368
HA
48.1
50
12.077295
48.103
16
99.952186
49.5
127
30.676329
49.468
40
99.935312
49.554
16
97.025467
HA
50.5
59
14.251208
50.493
20
99.946527
51.191
10
96.696685
HA
51.3
45
10.869565
51.283
12
99.955151
51.191
10
98.689223
HA
52.1
48
11.594203
52.100
16
99.961612
52.100
6
98.387716
HA
53.2
61
14.734300
53.143
20
99.892742
52.682
10
98.857295
HA
55.9
29
7.0048309
55.879
10
99.99821
HA
61.6
19
4.589372
61.660
10
99.967564
HA
63.0
22
5.3140097
63.011
12
99.919062
HA
64.1
40
9.6618357
64.078
13
99.965667
HA
65
36
8.6956522
65.031
9
99.98616
HA
66.4
20
4.8309179
66.386
4
99.948784
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
HA
25
(b) Pengulangan 2
sampel
HAP
AKB
2θ
int
int-f
2θ
int
%Δ2θ
21.8
34
9.5238095
21.819
10
99.91292
HA
22.88
30
8.4033613
22.902
10
99.903939
HA
25.94
142
39.775910
25.879
40
99.764288
25.726
25
99.168157
HA
28.16
48
13.445378
28.126
12
99.879115
28.126
12
99.879115
HA
28.98
61
17.086835
28.966
18
99.951667
29.355
10
98.722534
HA
31.78
369
103.36134
31.773
100
99.977969
32.172
100
98.781549
HA
int
%Δ2θ
FASE
2θ
31.9
155
43.417367
31.773
100
99.60029
32.172
100
99.154544
HA
32.96
235
65.826331
32.902
60
99.823719
33.407
40
98.661957
HA
34.10
115
32.212885
34.048
25
99.847274
34.168
10
99.800983
HA
37.34
19
5.3221289
39.204
8
95.245383
35.980
6
96.220122
AKB
39.84
99
27.731092
39.818
20
99.944749
39.401
6
98.885815
HA
46.74
115
32.212885
46.711
30
99.937916
47.071
16
99.296807
HA
48.1
58
16.246499
48.103
16
99.993763
48.985
10
98.193324
HA
49.5
134
37.535014
49.468
40
99.935312
49.554
16
99.891028
HA
50.54
70
19.607843
50.493
20
99.906918
51.191
10
98.728292
HA
51.26
44
12.32493
51.283
12
99.955151
51.191
10
99.865211
HA
52.12
57
15.966387
52.1
16
99.961612
52.100
6
99.961612
HA
53.22
59
16.526611
53.143
20
99.855108
52.682
10
98.978778
HA
55.92
35
9.8039216
55.879
10
99.926627
HA
61.62
29
8.1232493
61.66
10
99.935128
HA
63.02
34
9.5238095
63.011
12
99.985717
HA
64.14
54
15.126050
64.078
13
99.903243
HA
65.02
29
8.1232493
65.031
9
99.983085
HA
26
Lampiran 10 Perhitungan parameter kisi untuk sampel HA
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut:
Σ α sin2 θ = C Σ α2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ2
Dimana:
C=
α = (h2 + hk + k2)
B=
ϒ = l2
A=
δ=10sin22θ
27
Lampiran 11 Perhitungan ukuran kristal sampel HA
, k = 0.9 dan λ = 0.15406 nm
D=
Dimana,
D = ukuran kristal
k = konstanta untuk kristal
β = FWHM (Full Weight Half Mudulation)
λ = panjang gelombang sinar- X saat difraksi
θ = sudut difraksi (rad)
Sampel
Pengulangan
100
400
500
600
2θ
(deg)
θ
(deg)
cos θ
β
(deg)
β(rad)
β cos θ
D(002) (nm)
25.94
12.97
0.97448
0.2161
0.0037697
0.0036735
37.74396866
1
25.94
12.97
0.97448
0.2115
0.0036895
0.0035953
38.56487767
2
25.92
12.96
0.97452
0.1894
0.003304
0.0032198
43.06302449
1
25.92
12.96
0.97452
0.1943
0.0033895
0.0033031
41.97702953
2
25.92
12.96
0.97452
0.205
0.0035761
0.003485
39.78603336
1
25.92
12.96
0.97452
0.2124
0.0037052
0.0036108
38.39989095
2
25.94
12.97
0.97448
0.2158
0.0037645
0.0036684
37.79643942
28
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Cilegon, Banten pada tanggal 6 April 1992 anak
kedua dari pasangan Raden Irawan Dwipo Prapto dan Sudaryati. Penulis
menyelesaikan masa studi di SDN 2 Cilegon selama enam tahun, SMP PGRI
Cilegon selama tiga tahun dan SMAN 1 Cilegon selama tiga tahun serta pada
tahun 2010 melanjutkan pendidikan sarjana di Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui
jalur Undangan Seleksi Mahasiswa IPB (USMI). Penulis aktif dalam organisasi
kemahasiswaan sebagai anggota Himpunan Mahasiswa Fisika pada tahun 20112012.