24
3.3 TATA LAKSANA PENELITIAN 3.3.1 Persiapan Bahan
Pada dasarnya tahap ini adalah tahap perlakuan pendahuluan untuk menyiapkan bahan agar hasil akhir ekstraksi menghasilkan produk yang memiliki
kualitas dan kuantitas yang baik. Penghilangan bahan yang tidak diinginkan. Perlakuan ini dimaksudkan untuk mendapatkan lignin yang berkualitas baik,
proses ini terdiri dari pencucian, pengeringan, dan penghalusan bertujuan untuk menghilangkan zat-zat ekstraktif.
3.3.2 Delignifikasi TKKS
Serpih TKKS yang bebas zat ekstraktif dilakukan pemasakan di dalam digester untuk mendapatkan lindi hitam black liquor TKKS. Serpih TKKS,
Dicuci dengan aquadest
Saring vakum Filtrat
Padatan lignin
Pengeringan oven 50-60ºC,
Lignin Isolat Saring vakum
Filtrat A
Universitas Sumatera Utara
25 larutan pemasak dan bahan kimia yang telah ditetapkan komposisinya dimasukkan
kedalam digester. Pemasakan ini dilakukan dua tahap, yaitu pemasakan dari suhu kamar sampai suhu maksimum waktu reaksi dan pemasakan yang dipertahankan
pada suhu maksimum waktu pada suhu maksimum selama waktu tertentu. Kondisi delignifikasi serpih TKKS terdiri dari :
• berat kering serpih BKS TKKS : 250 gram
• larutan pemasak 2:1 terhadap BKS
• komposisi larutan pemasak : etanol teknis 95 : air 1:1
• NaOH : 10, 15, 20 terhadap BKS
• suhu maksimum
: 170 C
• Konsentrasi H
2
SO
4
: 20 Hasil delignifikasi terdiri atas dua bagian yaitu lindi hitam dan serpih pulp
yang agak lunak. Serpih yang dihasilkan dicuci dengan aseton teknis, kemudian dengan air dan sisa cairan pencucian ditambahkan pada lindi hitam tersebut. Lindi
hitam disaring dengan menggunakan kain nylon 20 μm untuk memisahkan bahan
terlarut dalam lindi hitam filtrat dan tidak terlarut residu.
3.3.3 Isolasi Lignin dari Lindi Hitam TKKS
Sebanyak 500 ml lindi hitam yang telah disaring filtrat diencerkan dengan aquadest. Caranya dengan memasukkan 100 ml lindi hitam dan 100 ml aqua DM
dalam beaker glass yang di aduk dengan pengaduk magnetik Pengasaman di lakukan dengan asam sulfat 20 hingga pH 2 sambil di aduk cepat dengan
pengaduk magnetik serta pemanasan hingga suhu 60
o
C. Pengendapan lignin terjadi selama 30 menit. kemudian didiamkan minimal selama 8 jam agar
pengendapan sempurna. Untuk meningkatkan kemurnian lignin, endapan lignin tersebut dilarutkan kembali kedalam larutan alkali yaitu NaOH 1 N, kemudian
larutan lignin diendapkan kembali dengan cara titrasi menggunakan asam H
2
SO
4
seperti proses pengendapan pertama. Endapan lignin dipisahkan kembali dari larutannya dengan menggunakan alat sentrifuse, kemudian disaring dengan kertas
saring Whatman No.42 sehingga dihasilkan larutan lignin dengan kemurnian yang lebih tinggi. Selanjutnya endapan dicuci menggunakan H
2
SO
4
0,01 N, dilanjutkan pencucian dengan aquades dan disaring menggunakan penyaring vakum. Endapan
Universitas Sumatera Utara
26 yang telah dicuci dikeringkan dalam oven 50-60
C selama 24 jam sehingga dihasilkan lignin berbentuk serbuktepung.
3.4 UJI LIGNIN PADA PENELITIAN 3.4.1 Rendemen Lignin
