METODE Prediksi Kandungan Fisikokimia Mangga Gedong Gincu Menggunakan Spektroskopi Nir

14 Mulai Mangga gedong gincu dengan umur petik 100 HSBM 21 buah, 110 HSBM 21 buah, dan 115 HSBM 36 buah Pengangkutan Pembersihanpencucian Pengukuran secara non-destruktif menggunakan NIR Spectroscopy Pengukuran parameter Keasaman,susut bobot, rasio gula asam, TPT, Total padatan Non terlarut dan kekerasan sebanyak 3 buahumur sampel Penyimpanan pada suhu ruang untuk setiap umur petik Pengukuran parameter-parameter non-destruktif: Setiap selang 1 hari hingga hari ke-10 untuk umur petik 115 HSBM Setiap selang 2 hari hingga hari ke-10 untuk umur petik 100 HSBM dan 110 HSBM Prediksi fisikokimia mangga Gedong Gincu dengan metode PLS penggolongan mangga Gedong Gincu berdasarkan kandungan rasio gula asam asam, asam-manis, dan manis Selesai pengelompokkan mangga Gedong Gincu berdasarkan kandungan total padatan non terlarut selama penyimpanan dengan metode PCA Pengolahan Data Spektrum Nir: SA3, NO1, DG1, DG2, MSC, SNV dan Kombinasi Antara SA3NOI, NO1DG1, SA3DG1 Gambar 7 Diagram alir penelitian Pengukuran Parameter Kandungan Fisikokimia Mangga Pengukuran parameter kandungan fisikokimia mangga Gedong Gincu secara destruktif meliput pengukuran susut bobot, kekerasan, total padatan terlarut, rasio gula asam, total asam, dan total padatan non terlarut serat. Pengukuran Susut Bobot Buah yang sama sebanyak 9 buah untuk masing-masing umur petik 100 HSBM, 110 HSBM,dan 115 HSBM selama penyimpanan kemudian ditimbang 15 dengan menggunakan timbangan digital. Dimana b o merupakan berat bahan sebelum disimpan gram dan b t setelah disimpan pada suhu ruang. Perhitungan susut bobot dapat dilihat pada Persamaan 9 ………………… 9 Kekerasan Kekerasan sampel buah mangga Gedong Gincu diukur berdasarkan tingkat ketahanan buah terhadap jarum probe dari alat rheometer. Pengukuran dilakukan menggunakan Rheometer model CR-300. Sebelum pengukuran Rheometer diatur pada mode 20, beban maksimal 10 kg, kedalam penekanan 10 mm, kecepatan penurunan beban 60 mmmenit, dan diameter probe nomor 38 2.5 mm. Sampel diletakkan pada sampel holder, kemudian dengan menekan start jarum akan menusuk buah dan kekerasan buah terukur dalam satuan N Newton. Pengukuran dilakukan pada tiga titik yaitu bagian pangkal, tengah, dan ujung. Total Padatan Terlarut Total padatan terlarut diukur menggunakan refractometer. Nilai TPT diperoleh dengan cara menghancurkan daging buah mangga kemudian meneteskan sari buahnya di atas objek gelas yang terdapat pada refractometer sehingga nilai TPT o Brix akan terbaca langsung pada layar alat. Pengukuran TPT diambil pada 3 bagian buah mangga yaitu pangkal tengah dan ujung. Rasio Gula dan Asam Rasio kandungan gula dan asam dari mangga Gedong Gincu dapat dihitung dengan membandingkan kandungan Gula TPT dan asam pHkeasaman yang dikalikan dengan 100. Secara matematis dapat dihitung dengan menggunakan persaman 10. .......................................... 10 Total asam Total keasaman dianalisis dengan menggunakan titrasi. Sebanyak 10 gram bahan ditambahkan dengan 100 ml aquades, ihomogenisasi dengan menggunakan blender, kemudian filtrate disaring dengan menggunakan kertas saring, diambil 20 ml dan diberi indicator phenolphthalein pp sebanyak 3 tetes. Filtrate kemudian dititrasi dengan menggunakan NaOH 0.1 N hingga berwarna merah stabil. Selanjutnya total asam dapat dihitung. Dimana N merupakan formalitas NaOH 0.1 N, faktor pengenceran Fp= 10020, Mr NaOH merupakan massa molar NaOH 40, mg contoh 10000 mg. ..................................11 16 Total Padatan Non Terlarut Buah mangga terdiri dari air, protein, lemak, dan karbohidrat, jika sebagian besar padatan terlarut berupa gula akan tetapi adanya padatan terlarut tidak terurai menjadi gula sehingga menjadi padatan yang tidak larut berupa serat. Padatan non terlarut ini dapat dihitung dengan cara memotong daging buah sebanyak 10 gram bahan ditambahkan dengan 100 ml aquades, dihomogenisasi dengan menggunakan blender. Daging yang sudah hancur disaring menggunakan saringan. Padatan non terlarut atau serat yang tidak lolos dalam saringan ditimbang lagi. Untuk memperoleh persentase padatan non terlarut serat yang terkandung dalam daging buah dapat dihitung dengan Persamaan 12. ……..12 Kalibrasi dan Validasi menggunakan Metode PLS Pra pengolahan pada data spektra dilakukan sebelum kalibrasi dan validasi, untuk mengeliminasi gangguan-gangguan yang terjadi selama pengambilan spektrum. Spektra yang diperoleh dari NIR ditransformasikan menjadi spektra reflektan .Berikutnya dilakukan pra pengolahan data untuk dianalisis lebih lanjut menggunakan PLS. Pra pengolahan data awal yang diberikan pada data penelitian ini adalah sebagai berikut 1. Normalisasi antara 0-1 n01 2. Turuna Pertama dan Savitzky-Golay 9 titik dg1 3. Kombinasi n01 dan dg1 Pengolahan awal pretreatment berupa normalisasi 0-1 yang bertujuan untuk mengurangi error yang disebabkan perbedaan ukuran partikel ataupun noise saat pengukuran. Perhitungan nilai normalisasi dapat dilihat pada Persamaan 13. ………..……......……13 Smoothing berfungsi untuk memilih penghalusan fungsi dengan teliti tanpa menghilangkan informasi spektrum yang ada dan mengurangi guncangan noise dan memperkecil galat kekeliruan yang terjadi selama pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium. Derivatif kedua Savitzky-Golay berfungsi untuk mereduksi efek basis dari adanya pertambahan dari proses absorban shoulder effect serta menghilangkan masalah basis kemiringan persamaan regresi Kombinasi antara smoothing dan derivative kedua Savitzky-Golay dapat diterapkan dan akan mendapatkan bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang optimum, layak, dan dapat dipercaya Kalibrasi dan validasi NIR ini dilakukan terhadap susut bobot, rasio gula- asam, TPT, Kekerasan, dan serat. Model kalibrasi merupakan model yang menunjukkan tingkat korelasi antara fisiko kimia dengan reflektan NIR, sedangkan validasi merupakan uji terhadap model kalibrasi. Diagram alir pengolahan data kalibrasi dan validasi dapat dilihat pada gambar 8. 17 Evaluasi Hasil Kalibrasi dan Validasi Ketepatan dan ketelitian metode NIR dalam memprediksi kandungan kimia mangga gedong ginci dikaji dari koefisien determinasi R 2 koefisien korelasi r, standar error of calibration set SEC, standar error of validation set SEP, coefficient of variation CV, dan residual predictive deviation RPD Mauzan et al. 2005. koefisien determinasi R 2 , menunjukkan hubungan antara nilai referensi dengan nilai yang diperdiksi. Nilai maksimumnya adalah 1 yang menunjukkan prediksi yang sempurna. Nilai R 2 0.75 menunjukan model dapat digunakan. Standar Error of Calibration set SEC, menunjukkan seberapa baik persamaan kalibrasi cocok dengan data. Nilai SEC yang semakin kecil menunjukkan kesalhan prediksi yang rendah dari kalibrasi. Rasio antara SEC dan SEP mendekati 100. Standar Error of Validation set SEP, menunjukkan ketidaktepatan kualitas dari model validasi. Nilai yang kecil menunjukkan model yang baik. Sebaiknya lebih kecil dari standar deviasi data aktual. Coefficient of Variation CV, menunjukkan error sebanding dengan rata-rata hasil uji kimia bahan. Menurut Matjik et al. 2006 besaran idealnilai CV sangat tergantung pada bidang studi yang digeluti, misalnyauntuk bidan pertanian nilai CV yang dianggap wajar adalah 20-25, namun percobaan dilakukan di laboratorium nilai CV diharapkan jauh lebih kecil mengingat sebagian kondisi lingkungan dalam keadaan terkontrol. Residual Predictive Deviation RPD, menunjukkan rasio antara standar deviasi dari data original referensi dengan SEC dan SEP. Nilai RPD antara 1.5-1.9 menunjukkan prediksi masih kasar dan masih perlu perbaikan pada kalibrasi. Nilai RPD antara 2-2.5 menunjukkan model prediksi yang cukup baik. Sedangkan niali RPD antara 2.5-3 atau lebih menunjukkan akurasi model prediksi yang baik dan sangat baik Penggolongan Mangga Gedong Gincu Berdasarkan Kandungan Rasio Gula Asam Penggolongan mangga Gedong Gincu berdasarkan kandungan rasio gula asam asam, asam-manis, dan manis dengan menggunakan data validasi. Dimana batasan nilai untuk penggolongan mangga Gedong Gincu berdasarkan kandungan rasio gula asam yaitu nilai dari 0-100 tergolong asam, 101-200 tergolong asam manis, dan 201-300 digolongkan dengan manis, ini berdasarkan dari perbandingan niali total padatan terlarut dan nilai total asam. Kemudian dilakukan pencocokan hasil prediksi nir dengan nilai aktual. Pengelompokkan Mangga Gedong Gincu Berdasarkan Kandungan Total Padatan Non Terlarut serat Selama Penyimpanan Dengan Metode PCA Pengelompokkan mangga Gedong Gincu berdasarkan kandungan total padatan non terlarut serat selama penyimpanan dibagi menjadi berberapa kelompok yaitu kelompok mangga dengan kandungan total padatan non terlarut serat yang masih sedikit H0, H1, H2, dan H3, kelompok kandungan total padatan non terlarut serat yang mulai banyak H4, H5, dan H6, dan kandungan total padatan non terlarut serat sudah banyak H7, H8, H9, dan H10. 18 Pengolahan data spektra menggunakan unscramble software® X version 10.3 CAMO, Norway. Sebelum dilakukan pengelompokan dengan PCA, spektra diberikan pra pengolahan data. Dimana pra pengolahan data yang digunakan adalah turunan pertama untuk mengurai komponen-komponen yang tumpah tindih dapat diuraikan dan dapat mengurangi baseline linier antara sampel dan dapat menghilangkan background sehingga meningkatkan resolusi spektra NIR Andasuryani et al. 2013. Gambar 8 Proses kalibrasi dan validasi

4. HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakteristik Gelombang NIR Mangga Medong Gincu Reflektan spektra mangga Gedong Gincu untuk tiap umur petik dapat dilihat pada Gambar 9. Secara umum bentuk dan tipikal yang sama pada tiga umur petik dengan beberapa puncak dan lembah. Pada panjang gelombang antara 1000-2500 nm memperlihatkan spektrum lebar dan memiliki beberapa puncak dan lembah spektrum. Puncak dan lembah spektrum ini dipengaruhi oleh kandungan kimia didalam bahan dan karakter fisik bahan. Masing-masing puncak dan lembah dapat diinterprestasikan memiliki kandungan kimia yang berbeda Osborne 1993. tidak ya Mulai Reflektan NIR TPT, kekerasan, susut bobot, rasio kandunagn gula asam, total keasaman, dan serat Pra pengolahan data Reflaktan NIR TPT, kekerasan, susut bobot, rasio kandunagn gula asam, total keasaman, dan serat Model Kalibrasi PLS dan PCR Pra pengolahan data TPT, kekerasan, susut bobot, rasio kandunagn gula asam, total keasaman, dan serat Validasi R 0,9, RMSE ~0 CV 5 Selesai Kalibrasi Validasi Model Kalibrasi PLS 19 Komponen mangga Gedong Gincu pada spektra reflektan NIR berada pada kisaran panjang gelombang tertentu ditandai dengan adanya respon molekul terhadap radiasi gelombang infra-merah berhubungan dengan vibrasi ikatan kimia X-H dan C-H. Spektra dengan panjang gelombang reflektan 1215-1395 nm adanya penyerapan ikatan atom C-H dengan kandungan CH 2. Kandungan senyawa asam yang terdapat dalam mangga berhubungan dengan asam-asam organik seperti asam sitrat, asam malat, dan asam askorbat. Asam-asam ini mengandung ikatan atom C-H dengan struktur kimia CH 2. Rasa manis pada mangga disebabkan oleh proses hidrolisis pati dari monosakarida menjadi gula-gula sederhana. Gula yang terbentuk adalah fruktosa, glukosa, dan sukrosa, sehingga kadar gula meningkat yang didominasi oleh fruktosa. Ikatan gula tersebut berada panjang gelombang 1765 nm. Pada panjang gelombang ini juga ditemukannya ikatan CH 2 yang mengidentifikasikan sebagai asam. Kandungan air yang tinggi pada mangga Gedong Gincu terlihat jelas pada karakteristik spektra reflektan NIR. Terjadinya penyerapan O-H dengan bentuk lembah yang dalam berada pada panjang gelombang 1411 nm dan 1888 nm. Menurut Nicole et al 2007, ketika radiasi mengenai sampel akan terjadi fenomena radiasi yaitu diserap absorbed, ditransmisikan, dan dipantulkan reflected. Konstribusi dari setiap fenomena tergantung pada konstitusi kimia dan parameter fisik dari sampel. Gambar 9 Spektra reflektan NIR mangga Gedong Gincu Perubahan Parameter Mutu Buah Mangga Selama Penyimpanan Setelah panen buah-buahan masih mengalami proses kehidupan. Dikatakan masih mengalami proses kehidupan karena setelah panen buah-buahan masih melakukan kegiatan pernafasan dan metabolisme. Sehingga setelah panen, buah- buahan memerlukan proses pascapanen. Salah satu teknologi pascapanen yang bisa dilakukan adalah penyimpanan. Adapun selama penyimpanan, buah-buahan mengalami perubahan baik secara fisik maupunkimiawi. Menurut Zainal 2012, pengamatan secara fisik dengan subjektif pada buah-buahan dapat dilakukan 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 1000 1150 1300 1450 1600 1750 1900 2050 2200 2350 2500 Re fle kta n Panjang Gelombang nm HSBM 100 HSBM 110 HSBM 115 20 dengan beberapa cara, diantaranya adalah warna, bentuk, berat, ukuran, dan kekerasan. Sedangkan untuk sifat kimia yang diamati adalah keasaman pH, dan padatan terlarut. Perubahan-perubahan ini akan dapat mempengaruhi mutu dari buah yang disimpan. Parameter mutu pada buah merupakan faktor yang sangat penting terutama untuk melihat kualitas suatu buah, sehingga dalam penelitian ini perlu dilakukan pengamatan mutu. Pengamatan mutu yang dilakukan antara lain perubahan, susut bobot, kekerasan, total padatan terlarut, keasaman, rasio gula asam, dan serat. Susut Bobot Kehilangan berat buah selama penyimpanan terutama disebabkan oleh kehilangan air. Disamping itu kehilangan air juga dapat menurunkan mutu dan menimbulkan kerusakan. Kehilangan berat atau susut bobot selama penyimpanan mangga pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 10. Gambar 10 Grafik perubahan susut bobot mangga Gedong Gincu selama penyimpanan pada berbagai umur petik. Hasil pengamatan pada gambar 10 menunjukkan bahwa persentase susut bobot meningkat seiring dengan lamanya penyimpanan. Persentase susut bobot yang terbesar selama penyimpanan terdapat pada umur petik 115 HSBM. Hal ini disebabkan karena terjadi proses kehilangan air atau transpirasi serta respirasi yang lebih besar dibandingkan dengan umur petik 100 dan 110 HSBM. Menurut Zainal 2012, proses respirasi ini menyebabkan kelanjutan pematangan buah, sedangkan pada proses transpirasi akan terjadi penguapan air yang menyebabkan buah menjadi layu dan mengerut sehingga buah menjadi lebih lunak. dapat menyebabkan kehilangan air, menurunkan bobot, dan menurunkan penampilan. Transpirasi sangat dipengaruhi oleh faktor ekternal seperti suhu. Selain suhu, lama penyimpanan juga mempengaruhi susut bobot. 2 4 6 8 10 12 14 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Susut B obot Lama Penyimpanan Hari 100 HSBM 110 HSBM 115 HSBM