Tujuan Percobaan Tinjauan Pustaka

Piranti baca Pengganda Sumber Sampel Monokromator Detektor BAB VII ANALISA DENGAN SPEKTROFOTOMETER SINAR TAMPAK

7.1. Tujuan Percobaan

Mengetahui metoda analisa spektrofotometri. Mengetahui aplikasi analisa pada spektrofotometri. Menentukan kadar sulfat dalam sampel.

7.2. Tinjauan Pustaka

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis, yang umum digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. [33] Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi Spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. [4] Bagan Optis Gambar 7.2.1. Komponen-komponen spektrofotometer Komponen-komponen spektrofotometer terdiri dari: - Sumber Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari spektrum itu maupun daerah ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram. Pada kondisi operasi biasa, keluaran lampu wolfram ini memadai dari sekitar 325 atau 350 nm ke sekitar 3 µm. 63 - Monokromator Monokromator adalah piranti optis untuk memencilkan suatu berkas radiasi dari suatu sumber berkesinambungan, berkas mana mempunyai kemurnian spektral yang tinggi dengan panjang gelombang apa saja yang diinginkan. Komponen yang esensial dari sebuah monokromator adalah suatu sistem celah dan suatu unsur dispersif. - Wadah sampel Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan, dan karenanya kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energi cahaya dalam daerah spektral yang diminati. - Detektor Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang diminati, respons yang linear terhadap daya radiasi, waktu respons yang cepat, dapat digandakan, dan kestabilan tinggi. Kepekaan yang tinggi misalnya, dapat dicapai hanya dengan menerima bisingan yang meningkat. [1] - Read out Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektor. [38] - Sel Absorpsi Pada pengukuran di daerah tampak kuvet kaca atau kuvet kaca corex dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah UV harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi, tetapi bentuk silinder dapat juga digunakan. [4] Jenis-jenis Spektrofotometri berdasarkan sumber cahaya yang digunakan diantaranya sebagai berikut: 1. Spektrometri Visible spektro Vis Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinarenergi adalah cahaya tampak visible. Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak visible. Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Gambar 7.2.3. Spektrofotometer Visible 2. Spektrometri UV ultraviolet Pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Gambar 7.2.4. Spektrofotometer UV 3. Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tidak berwarna. Gambar 7.2.5. spektrofotometer UV-Vis 4. Spektrofotometri IR Infra Red Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. [38] Gambar 7.2.6. Spektrofotometer IR Infra Red Macam-macam spektrofotometri berdasarkan jenis instrumennya ada tiga, antara lain: 1. Spektrofotometer berkas tunggal Model sel berkas tunggal kurang umum digunakan jika dibandingkan dengan berkas ganda. Berkas sinar yang konstan dari sumber akan melalui lensa pemfokus serta filter sehingga menjadi monokromatis, selanjutnya berkas sinar akan melewati larutan, sebelum menumbuk fotosel di mana berkas sinar tersebut diubah menjadi arus pada sirkuit. [4] Gambar 7.2.6. Gambar Spektofotometer Berkas tunggal 2. Spektrofotometer berkas rangkap Spektrofotometer perekam yang mengalurkan secara otomatis absorbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang hampir selalu berupa instrumen berkas rangkap. [1] Gambar 7.2.7. Spektrofotometer berkas rangkap 3. Spektrofotometri diferensial. Teknik ini biasanya meliputi dua metode, yaitu: metode absorbansi tinggi dan absorbansi rendah. Yang pertama digunakan untuk analisa larutan yang sangat pekat, sedangkan absorbansi rendah digunakan untuk larutan yang sangat encer. Pada kedua teknik tersebut, konsentrasi sama sekali tidak dipengaruhi oleh perubahan luar. [4] Gambar 7.2.8. Spektrofotometri Diferensial Hukum-hukum yang mendasari spektrofotometri adalah : - Hukum Lambert Menurut Hukum Lambert, serapan berbanding lurus dengan ketebalan lapisan yang disinari. Dengan bertambahnya ketebalan lapisan, serapan akan bertambah. - Hukum Beer Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahaya monokromatis dan larutan yang sangat encer, serapan dan konsentrasi adalah proporsional. Jika konsentrasi bertambah, jumlah molekul yang dilalui berkas sinar akan bertambah, sehingga serapan juga bertambah. - Hukum Lambert-Beer Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi A sedangkan cahaya yang dihamburkan diukur sebagai transmitansi T, dinyatakan dengan hukum lambert beer, berbunyi: “Jumlah radiasi cahaya tampak ultraviolet, inframerah dan sebagainya yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan”. Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang hamburkan: T = I t I atau T = I t I x 100 dan absorbansi dinyatakan dengan rumus: A= - log T dimana I merupakan intensitas cahaya datang dan I t atau I 1 adalah intensitas cahaya setelah melewati sampel. [38] Gambar 7.2.1. Hukum Lambert-Beer Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan yaitu: - Sinar yang digunakan dianggap monokromatis - Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama - Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut - Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforisensi - Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. [2] Suatu larutan blanko dapat digunakan dalam satu kompartemen untuk mengkoreksi pembacaan atau spektrum sampel. Yang paling sering digunakan sebagai blanko dalam spektrofotometri adalah semua pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel atau pereaksi. [37] Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. [2] Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimum, yaitu: - Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. - Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi. - Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal. [2] Penerapan spektrofotometri dalam kehidupan sehari-hari antara lain: - untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. [33] - untuk mengukur jumlah atau banyaknya unsur yang diteliti. - untuk menentukan struktur suatu zat. [39] - Dalam menganalisis pupuk NPK dibutuhkan suatu alat yang dapat mengetahui panjang gelombang. [40] Ion sulfat adalah salah satu anion yang banyak terjadi pada air alam. Ia merupakan sesuatu yang penting dalam penyediaan air untuk umum karena pengaruh pencucian perut yang terjadi pada manusia apabila ada dalam konsentrasi yang cukup besar. Batas yang boleh digunakan untuk dikonsumsi manusia berdasarkan konsentrasi standar maksimal yang ditetapkan oleh Menteri Kesehatan RI untuk sulfat dalam air minum adalah 250 mgl dalam air. Sulfat penting dalam penyediaan air untuk umum maupun untuk industri, karena kecendrungan air untuk mengandungnya dalam jumlah yang cukup besar untuk membentuk kerak air yang keras pada ketel dan alat pengubah panas. Kandungan konsentrasi yang tinggi dalam air minum dapat menyebabkan perpindahan diare. Dalam studi pada orang-orang dewasa ditemukan laxative yang sangat tinggi di atas 1000 mgl. Diare yang akut dapat menyebabkan dehidrasi, terutama pada bayi dan anak kecil yang sudah mengidap mikroba diare dalam tubuh. [34] Sulfat ini cukup sulit dihilangkan dari air, karena sifat sulfat yang sempurna larut dalam air, sehingga untuk memisahkannya harus memakai membran elektrodialisis. Cara untuk mendeteksi kandungan sulfat dalam air dapat dilakukan dengan mempergunakan alat spektrofotometer uji kuantitatif. [36] Pada metode penetapan sulfat ini terdiri dari penambahan larutan barium klorida encer dengan perlahan-lahan kepada suatu larutan sulfat itu yang panas, yang sedikit diasamkan dengan asam klorida. Barium sulfat memperlihatkan kecenderungan untuk meyeret turun garam-garam lain. Barium klorida dan barium nitrat mudah berkopresipitasi. Garam-garam ini akan menambah bobot sebenarnya dari barium sulfat, maka hasil-hasil yang diperoleh akan tinggi, karena barium klorida itu tak berubah pada pemijaran dan barium nitrat itu akan menghasilkan barium oksida. [34]

7.3. Tinjauan Bahan