Adsorpsi biru metilena pada kaolin dan nanokomposit kaolin/TiO2 serta uji sifat fotokatalisis

ADSORPSI BIRU METILENA PADA KAOLIN DAN
NANOKOMPOSIT KAOLIN/TiO2 SERTA UJI SIFAT
FOTOKATALISIS

SHOFWATUN NISAA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

ABSTRAK
SHOFWATUN NISAA. Adsorpsi Biru Metilena pada Kaolin dan Nanokomposit
Kaolin/TiO2 serta Uji Sifat Fotokatalisis. Dibimbing oleh SRI SUGIARTI dan
ZAENAL ABIDIN.
Penggunaan kaolin sebagai adsorben kurang diminati akibat daya jerapnya
yang kecil. Oleh karena itu dilakukan modifikasi kaolin menjadi nanokomposit
dengan mencampurkan serbuk kaolin dan TiO2 secara fisik dengan bahan
pengikat. Hasil pencirian difraktometer sinar-X kaolin Bangka Belitung (BNK)
dibandingkan dengan kaolin dari Japan Clay Science Society (JCSS). Hasil

pencirian kaolin Bangka Belitung menunjukkan puncak yang sama dengan JCSS
(2θ=12,36 dan 24,88). Kedua kaolin dan nanokomposit diuji daya jerapnya
dengan larutan biru metilena pada konsentrasi 25, 50, 75, 100, 150, 200, dan 300
mg/L. Kapasitas maksimum adsorpsi kedua kaolin terjadi pada konsentrasi 150
mg/L dengan nilai kapasitas adsorpsi Bangka Belitung sebesar 28,93 mg/g,
sedangkan JCSS lebih rendah, yaitu sebesar 24,27 mg/g. Konsentrasi maksimum
untuk nanokomposit mengalami penurunan bila dibandingkan dengan kaolin,
yaitu menjadi 100 mg/L dengan kapasitas adsorpsi nanokomposit BNK/TiO2
12,65 mg/g dan nanokomposit JCSS/TiO2 8,58 mg/g. Nanokomposit kemudian
diuji sifat fotokatalisnya menggunakan lampu ultraviolet (UV) pada panjang
gelombang 254 nm. Hasil pengujian dengan lampu UV menunjukkan bahwa
nanokomposit dapat mengurai biru metilena 12,5 mg/L, ditunjukkan dengan filtrat
hasil pengujian yang tidak berwarna dan endapan yang lebih pudar bila
dibandingkan dengan kontrol di tempat gelap. Hasil ini menunjukkan bahwa
nanokomposit dapat digunakan untuk proses adsorpsi-fotodegradasi biru metilena.

ABSTRACT
SHOFWATUN NISAA. Adsorption-Photodegradation of Methylene Blue by
Kaolin and Nanocomposite Kaolin/TiO2 and their Photocatalyst Properties.
Supervised by SRI SUGIARTI and ZAENAL ABIDIN.

Kaolin is rarely used as an adsorbent due to its small adsorption capacity.
Therefore, kaolin was modified into a nanocomposite by physically mixing TiO2
powder with binder. Diffractometer X-ray characterization of Bangka Belitung
kaolin (BNK) was done for comparison with Japan Clay Science Society (JCSS).
The investigation showed the Bangka Belitung kaolin to have the same peaks as
JCSS (2θ=12,36 and 24,88). Both kaolin and nanocomposite were tested for
adsorption with methylene blue solution at concentrations of 25, 50, 75, 100, 150,
200, and 300 mg/L. Maximum adsorption capacity in both kaolins occurred at a
concentration of 150 mg/L with a capacity of adsorption by Bangka Belitung
kaolin of 28,93 mg/g, while that of the JCSS was lower (24,27 mg/g). The
maximum concentration decreased for the nanocomposites as compared to the
kaolin to 100 mg/L with the adsorption capacity for the BNK/TiO2 nanocomposite
at 12,65 mg/g and JCSS/TiO2 nanocomposite at 8,58 mg/g. The photocatalytic
properties of the nanocomposite was then tested using ultraviolet light (UV) at a
wavelength of 254 nm. The test results with UV light showed that the
nanocomposite could degrade methylene blue 12,5 mg/L, as indicated by the
colorless filtrate and pale precipitate when compared with controls in the dark
treatment. This result showed that nanocomposite can be used for adsorptionphotodegradation of methylene blue.

ADSORPSI BIRU METILENA PADA KAOLIN DAN

NANOKOMPOSIT KAOLIN/TiO2 SERTA UJI SIFAT
FOTOKATALISIS

SHOFWATUN NISAA

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN ILMU KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

Judul

: Adsorpsi Biru Metilena pada Kaolin dan Nanokomposit
Kaolin/TiO2 serta Uji Sifat Fotokatalisis

: Shofwatun Nisaa
: G44061816

Nama
NIM

Menyetujui,

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Dr. Sri Sugiarti
NIP 19701225 199512 2 001

Dr. Zaenal Abidin
NIP 19710614 199512 1 001

Mengetahui
Ketua Departemen Kimia,

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, M.S.
NIP 19501227 197603 2 002

Tanggal lulus:

iv

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas
rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.
Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan
April sampai Desember 2010 di Laboratorium Kimia Anorganik, Departemen
Kimia FMIPA IPB dan Laboratorium Bersama, IPB. Karya ilmiah yang berjudul
Adsorpsi Biru Metilena oleh Kaolin dan Nanokomposit Kaolin/TiO2 serta Uji
Sifat Fotokatalisis ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar
sarjana sains pada Departemen Kimia FMIPA IPB.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Sri Sugiarti selaku
pembimbing pertama dan Bapak Dr. Zaenal Abidin selaku pembimbing kedua
yang telah memberikan arahan, saran, dan dorongan selama pelaksanaan

penelitian dan penulisan karya ilmiah ini. Ungkapan terima kasih penulis berikan
kepada keluarga tercinta, Bapak, Ibu, kakak (Kartika) dan adik-adikku (Farih dan
Hania) yang selalu memberikan semangat, doa, dan kasih sayang. Terima kasih
juga kepada Bapak Sawal, Bapak Sunarsa, Bapak Mulyadi, Nurul, Bapak Eman,
Mas Eko atas fasilitas dan bantuan yang diberikan selama penelitian. Ucapan
terima kasih juga disampaikan kepada seluruh teman-teman kimia angkatan 43
terutama Evi, Nova, Vitha, Noe, Gita, Irma, Indri, Saki, Erika yang turut
membantu, memberikan semangat dan dukungannya dalam penyusunan karya
ilmiah.
Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan.

Bogor, Februari 2011

Shofwatun nisaa

v

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Cirebon pada tanggal 15 Januari 1989 sebagai anak
kedua dari empat bersaudara dari pasangan Dawud Ardisela dan Roisah Minnatul

Maula. Tahun 2006, penulis lulus dari SMA Negeri 2 Bekasi dan pada tahun yang
sama lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan
Seleksi Masuk IPB (USMI) pada Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, IPB. Tahun 2008, penulis mengikuti kegiatan praktik
lapang di Laboratorium Pemastian Mutu PT Indofarma, Cibitung, Bekasi dengan
judul Uji Stabilitas Fisik dan Kimia Sediaan Amoksisilin. Selama mengikuti
perkuliahan, penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Anorganik Layanan
tahun ajaran 2009/2010, Kimia Dasar pada tahun ajaran 2009/2010.

vi

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ............................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... vii
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... viii
PENDAHULUAN ..............................................................................................

1

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat ........................................................................................
Metode.....................................................................................................

2
2

HASIL
Pencirian XRD Kaolin ............................................................................
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Biru Metilena ....................
Kapasitas Adsorpsi Kaolin ......................................................................
Pemodelan Isoterm Adsorpsi Kaolin ......................................................
Pencirian XRD nanokomposit Kaolin/TiO2 ............................................
Kapasitas Adsorpsi Nanokomposit Kaolin/TiO2 ....................................
Pemodelan Isoterm Nanokomposit Kaolin/TiO2 ....................................
Uji Sifat Fotokatalisis .............................................................................

3
3
4

4
4
5
5
6

PEMBAHASAN
Pencirian XRD Kaolin ............................................................................
Kapasitas Adsorpsi Kaolin ......................................................................
Pemodelan Isoterm Adsorpsi Kaolin ......................................................
Pembuatan Nanokomposit Kaolin/TiO2..................................................
Pencirian XRD Nanokomposit Kaolin/TiO2 ...........................................
Kapasitas Adsorpsi Nanokomposit Kaolin/TiO2 ....................................
Pemodelan Isoterm Nanokomposit Kaolin/TiO2 ....................................
Uji Sifat Fotokatalisis .............................................................................

7
7
7
8

8
8
8
9

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ................................................................................................. 10
Saran ........................................................................................................ 10
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 10
LAMPIRAN ........................................................................................................ 11

vii

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Nilai tetapan isoterm Langmuir pada kaolin ..................................................

4

2 Nilai tetapan isoterm Langmuir pada nanokomposit kaolin/TiO2..................

6

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur kaolinit ..............................................................................................

1

2 Struktur kation biru metilena ..........................................................................

1

3 Spektrum XRD JCSS .....................................................................................

3

4 Spektrum XRD kaolin BNK...........................................................................

3

5 Kurva kapasitas adsorpsi kaolin, TiO2, dan bahan pengikat ..........................

4

6 Kurva isoterm Langmuir kaolin .....................................................................

4

7 Kurva isoterm Freundlich kaolin ....................................................................

4

8 Spektrum XRD nanokomposit JCSS/TiO2 .....................................................

5

9 Spektrum XRD nanokomposit BNK/TiO2 .....................................................

5

10 Kurva kapasitas adsorpsi nanokomposit terhadap larutan biru metilena .......

5

11 Kurva isoterm Langmuir nanokomposit.........................................................

5

12 Kurva isoterm Freundlich nanokomposit .......................................................

5

13 Filtrat dalam gelap..........................................................................................

6

14 Filtrat hasil penyinaran...................................................................................

6

15 Spektrum UV-tampak filtrat uji fotodegradasi nanokomposit BNK/TiO2 .....

6

16 Spektrum UV-tampak filtrat uji fotodegradasi nanokomposit JCSS/TiO2 ....

6

17 Endapan hasil fotodegradasi ...........................................................................

6

viii

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian ................................................................................... 12
2 Panjang gelombang maksimum biru metilena ............................................... 13
3 Konsentrasi dan absorbans larutan biru metilena pada kurva standar ............ 13
4 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh kaolin Bangka Belitung .... 14
5 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh JCSS.................................. 15
6 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh TiO2 .................................. 16
7 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh bahan pengikat TB1 .......... 17
8 Penentuan pola isoterm adsorpsi kaolin Bangka Belitung ............................. 18
9 Penentuan pola isoterm adsorpsi JCSS .......................................................... 18
10 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh nanokomposit BNK/TiO2 . 19
11 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh nanokomposit JCSS/TiO2 . 20
12 Penentuan pola isoterm adsorpsi nanokomposit BNK/TiO2 .......................... 21
13 Penentuan pola isoterm adsorpsi nanokomposit JCSS/TiO2 .......................... 21
14 Hasil uji stabilitas pembuatan nanokomposit ................................................. 22

1

PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara yang kaya
akan bahan tambang, baik bahan tambang
mineral maupun non mineral. Salah satu
bahan tambang non mineral adalah kaolin.
Tercatat bahwa di Indonesia terdapat
cadangan kaolin untuk diekspor sebesar
224.300.000 ton (LPSE BABEL 2010).
Kaolin lazim disebut sebagai “lempung cina”
karena pertama kali ditemukan di daerah KaoLin, Cina (Zheng et al. 2005). Mineral
kaolinit ditemukan dalam lempung kaolin
sebanyak 85–95%. Kaolin dapat berwarna
putih, merah muda, atau abu-abu bergantung
pada komposisinya.
Kaolin di antaranya terdapat di daerah
Bangka Belitung, Cicalengka, dan Wonosari.
Kaolin merupakan campuran dari beberapa
mineral berbeda yang komponen utamanya
adalah kaolinit. Kaolin banyak digunakan di
industri cat, plastik, keramik, kosmetik,
industri obat-obatan dan dalam pembuatan
kertas sebagai pengisi. Pemanfaatan kaolin
sebagai adsorben, misalnya untuk limbah zat
warna kurang diminati karena daya
adsorpsinya yang kecil. Hal ini disebabkan
oleh struktur kaolin yang berupa lapisan 1:1,
yaitu untuk setiap satuan mineral terdiri atas
satu lapisan oksida-Si (lapisan silikat) dan
satu lapisan hidroksioksida-Al (lapisan
aluminat) (Gambar 1). Satuan-satuan ini
berikatan kuat satu sama lain dengan ikatan
hidrogen dan Van Der Waals. Hal ini
mengakibatkan kation atau anion dan molekul
air tidak dapat masuk ke lapisan silikat
maupun aluminat sehingga efektivitas
penjerapannya terbatas hanya di permukaan.
Sifat penukar kation atau anion hanya berasal
dari bagian ujung mineral yang mengalami
pemutusan/pematahan
(Muhdarina
dan
Linggawati 2003).

baik dampak positif maupun dampak negatif.
Dampak negatif perkembangan industri salah
satunya adalah pencemaran air akibat limbah
zat warna. Zat warna banyak digunakan pada
industri pakaian, kertas, plastik, kulit,
makanan, dan kosmetik untuk menghasilkan
produk yang berwarna. Zat warna biasanya
memiliki struktur molekul kompleks aromatik
yang membuatnya lebih stabil sehingga sulit
untuk diurai secara hayati (Christina et al.
2007). Oleh karena itu,
diperlukan
penanganan yang serius untuk mengatasi
masalah pencemaran lingkungan yang
disebabkan oleh zat warna. Zat warna
dikelompokkan menjadi kationik, anionik, dan
netral bergantung pada disosiasinya dalam
larutan berair. Zat warna kationik antara lain
biru metilena, hijau metilena, dan dinitro biru
metilena. Zat warna anionik contohnya D&C
Green 8, dan congo red sedangkan zat warna
netral antara lain D&C violet 2 dan D&C
green 6 (Epling & Lin 2001).
Zat warna yang digunakan dalam
penelitian
ini
adalah
biru
metilena
(C16H18ClN3S), merupakan bahan pewarna
dasar yang sangat penting dan relatif murah
dibandingkan dengan pewarna lainnya
(Gambar 2). Biru metilena digunakan sebagai
model pewarna kationik yang berwarna biru
dengan bobot molekul 319,86 g/mol. Biru
metilena banyak digunakan untuk pewarna
kapas, kertas, dan rambut (Alzaydien 2009).
Pengukuran biru metilena secara kualitatif
dapat dilihat dari intensitas warna yang
dimilikinya dan secara kuantitatif umumnya
dilakukan dengan spektroskopi sinar tampak
pada kisaran panjang gelombang 609-668 nm.

Gambar 2 Struktur kation biru metilena.

Gambar 1

Struktur kaolinit. (Thammavong
2003).

Perkembangan industri di Indonesia
banyak memberikan dampak bagi kehidupan

Beberapa jenis metode digunakan untuk
pengolahan limbah secara konvensional
diantaranya klorinasi, pengendapan, dan
adsorpsi oleh karbon aktif atau adsorben
lainnya termasuk kaolin. Metode pengolahan
ini akan menghasilkan lumpur yang kemudian
dibakar atau diproses secara mikrobiologi.
Proses pembakaran lumpur akan memicu
terbentuknya senyawa klorin oksida yang
berbahaya, sedangkan proses mikrobiologi
hanya dapat mengurai senyawa biodegradabel,
sedangkan senyawa nonbiodegradabel tetap
berada dalam lumpur dan akan kembali ke
lingkungan (Christina et al. 2007). Oleh

2

karena itu, diperlukan teknik pengolahan
limbah khususnya zat warna yang efisien dan
mampu menanggulangi masalah tanpa
menimbulkan masalah baru.
Teknik
pengolahan
limbah
yang
digunakan untuk mengatasi kekurangan dari
proses adsorpsi adalah penggabungan proses
adsorpsi dengan proses fotodegradasi. Metode
adsorpsi-fotodegradasi didasarkan pada proses
adsorpsi senyawa organik oleh permukaan
padatan yang sekaligus mampu mengurai
senyawa
organik
tersebut.
Adsorpsi
merupakan peristiwa terakumulasinya partikel
pada suatu permukaan (Atkins 1999).
Adsorpsi terjadi karena adanya gaya tarik
menarik antarmolekul adsorbat dengan tapaktapak aktif di permukaan adsorben.
Fotodegradasi adalah proses peruraian suatu
senyawa (biasanya senyawa organik) dengan
bantuan energi foton. Proses fotodegradasi
memerlukan suatu semikonduktor yang
memiliki sifat fotokatalis.
Beberapa jenis semikonduktor dapat
dipakai untuk proses fotokatalisis. Dari
kelompok oksida antara lain TiO2, Fe2O3,
ZnO, WO3, atau SnO2, sedangkan dari
kelompok sulfida adalah CdS, ZnS, CuS, FeS,
dan lain-lain. Di antara sekian banyak jenis
semikonduktor, hingga saat ini serbuk TiO2
(terutama dalam bentuk kristal anatase) yang
dipilih sebagai semikonduktor karena
memiliki aktivitas fotokatalitik yang tinggi
dan stabil (Slamet et al. 2003).
Penggabungan kedua metode dilakukan
dengan cara
membuat
nanokomposit.
Nanokomposit merupakan suatu bahan yang
dibuat dari penggabungan antara dua
komponen berbeda yang salah satu atau
keduanya berskala nanometer (10-9) atau
setara dengan ukuran atom dan molekul
(Netcomposites 2006). Bahan material
semikonduktor yang dikompositkan dengan
kaolin adalah serbuk titanium oksida (TiO2).
Penggabungan antara adsorben dan TiO2 telah
dilakukan oleh Fatimah dan Wijaya (2005)
yang menggabungkan zeolit dan TiO2 untuk
pengolahan limbah industri tapioka dan
Wijaya et al. (2006) yang menggabungkan
zeolit dan TiO2 untuk fotodegradasi congo
red. Kedua penelitian tersebut membuat
komposit dengan cara mereaksikan zeolit
dengan larutan TiCl4 dan HCl dalam waktu
yang lama.
Pembuatan nanokomposit pada penelitian
ini dilakukan dengan mencampurkan kaolin
dan serbuk TiO2 dengan penambahan bahan
pengikat. Pencampuran secara fisik mudah
dalam pengerjaan dan membutuhkan waktu

yang lebih singkat. Kaolin yang memiliki
kemampuan menjerap zat warna digabungkan
dengan TiO2 yang memiliki sifat fotokatalis
sehingga dihasilkan adsorben yang dapat
menjerap sekaligus mampu mengurai bahan
yang terjerap menjadi senyawa yang aman di
lingkungan.
Penelitian ini bertujuan memodifikasi sifat
kaolin
sebagai
adsorben
dengan
mensintesisnya
menjadi
nanokomposit
kaolin/TiO2 agar memiliki sifat fotokatalis
sehingga dapat digunakan untuk proses
adsorpsi-fotodegradasi.

METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan adalah
kaolin dari Bangka Belitung dan material
pembanding kaolin Jepang dari Japan Clay
Science Society (JCSS), akuades, serbuk biru
metilena (Merck), bahan pengikat TB1, dan
serbuk TiO2 anatase 7 nm.
Alat-alat yang digunakan antara lain
neraca analitik, alat-alat kaca, oven,
sentrifuga,
lampu
UV
9
watt,
spektrofotometer
UV-tampak,
dan
difraktometer sinar-X.
Metode Penelitian
Metode penelitian terbagi menjadi
beberapa tahap ditunjukkan pada Lampiran 1.
Pencirian Kaolin dan Nanokomposit
Sampel kaolin yang digunakan berasal dari
Bangka Belitung (BNK) dan material
pembanding, yaitu JCSS. Sampel mentah
kaolin dianalisis dengan menggunakan
difraktometer sinar-X (XRD). Nanokomposit
BNK/TiO2 dan nanokomposit JCSS/TiO2 juga
dicirikan dengan XRD.
Pembuatan Larutan Stok Biru Metilena
Larutan stok biru metilena (MB) 1000
mg/L dibuat dengan cara melarutkan 1000 mg
serbuk biru metilena dalam air destilata dan
diencerkan hingga 1 L. Kemudian dibuat
larutan standar dari larutan biru metilena
tersebut dengan konsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5;
3 mg/L.

3

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Panjang gelombang maksimum ditentukan
dengan mengukur serapan larutan biru
metilena dengan spektrofotometer UV-tampak
pada rentang panjang gelombang 600–700
nm.
Penentuan Kapasitas Adsorpsi Larutan
Biru Metilena oleh Kaolin, TiO2, dan
Bahan Pengikat TB1

mg/L. Sampel kemudian diletakkan dalam
kotak tertutup dan disinari dengan lampu UV
pada panjang gelombang 254 nm selama 6
jam. Filtrat sampel dianalisis serapannya
dengan spektrofotometer UV-tampak pada
panjang gelombang 200 sampai 700 nm. Uji
fotodegradasi nanokomposit, juga dilakukan
pada kaolin, bahan pengikat, biru metilena.
Sebagai kontrol juga dilakukan pengujian
tanpa disinari oleh lampu UV.

HASIL
Sebanyak 50 mg kaolin dimasukkan ke
dalam vial kemudian ditambahkan larutan
biru metilena 25, 50, 75, 100, 150, 200 dan
300 mg/L sebanyak 15 mL. Larutan kemudian
digojok selama 2 jam. Setelah itu, larutan
disentrifuga selama 10 menit dan konsentrasi
dari supernatan (biru metilena Ceq) ditentukan
dengan spektrofotometer UV-tampak pada
panjang gelombang maksimum. Metode yang
sama juga dilakukan untuk TiO2, dan bahan
pengikat.

Pencirian XRD Kaolin
Kaolin standar yang menjadi material
pembanding dalam penelitian ini adalah JCSS.
Spektrum XRD kaolin Jepang menunjukkan
puncak-puncak khas yang muncul pada 2θ=
12,36 dan 24,88 seperti yang ditunjukkan
pada Gambar 3.

Pembuatan Nanokomposit Kaolin/TiO2
Campuran kaolin, bahan pengikat dan
TiO2 dibuat dengan komposisi 7:2:1 dan 8:1:1.
Campuran kemudian dibuat pasta dengan cara
menambahkan akuades. Pasta tersebut
kemudian diaduk hingga homogen, lalu
dikeringkan pada suhu 1000C. Nanokomposit
yang terbentuk kemudian digerus menjadi
bentuk serbuk. Nanokomposit yang terbentuk
kemudian
diuji
stabilitasnya
dengan
dilarutkan dalam air. Nanokomposit yang
stabil kemudian dianalisis dengan XRD.
Penentuan Kapasitas Adsorpsi Larutan
Biru Metilena oleh Nanokomposit
Kaolin/TiO2

Gambar 3 Spektrum XRD JCSS.
Spektrum XRD kaolin BNK (Gambar 4)
memperlihatkan puncak-puncak dengan nilai
2θ yang sama dengan kaolin Jepang, tetapi
pada kaolin BNK terlihat puncak lain muncul
di 2θ=8,86. Puncak ini merupakan puncak
dari mineral ikutan yang terkandung pada
kaolin BNK.

Sebanyak
50
mg
nanokomposit
dimasukkan ke dalam vial kemudian
ditambahkan larutan biru metilena 25, 50, 75,
100, 150, 200 dan 300 mg/L sebanyak 15 mL.
Larutan kemudian digojok selama 2 jam.
Setelah itu, larutan disentrifuga selama 10
menit dan konsentrasi dari supernatan (biru
metilena
Ceq)
ditentukan
dengan
spektrofotometer UV-tampak pada panjang
gelombang maksimum.
Uji Sifat Fotokatalis
Sebanyak
100
mg
nanokomposit
dimasukkan ke dalam cawan petri kemudian
ditambahkan 15 mL larutan biru metilena 12,5

Gambar 4 Spektrum XRD kaolin BNK.
Spektrum XRD JCSS memiliki puncak
yang lebih tajam daripada kaolin BNK.

4

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Biru Metilena
Larutan biru metilena dengan konsentrasi
5 mg/L dianalisis panjang gelombang
maksimumnya dengan spektrofotometer UVtampak. Hasil pemayaran menunjukkan
panjang gelombang maksimum biru metilena
adalah 664 nm dengan absorban terbesar,
yaitu 0,978 (Lampiran 2).

untuk kaolin BNK dan JCSS adalah isoterm
Langmuir (Gambar 6). Nilai koefisien
determinasi (R2) isoterm Langmuir lebih besar
daripada isoterm Freundlich (Gambar 7).
Perhitungan isoterm Langmuir kaolin serta
nilai tetapan isoterm terdapat pada Lampiran 8
untuk kaolin BNK dan Lampiran 9 untuk
JCSS. Nilai R2 serta nilai tetapan Xm dan K
untuk kaolin BNK dan JCSS dapat dilihat
pada Tabel 1.

Kapasitas Adsorpsi Kaolin, TiO2 dan
Bahan Pengikat TB1
Penentuan kapasitas adsorpsi larutan biru
metilena dilakukan menggunakan tujuh
konsentrasi larutan biru metilena yang
berbeda. Semakin tinggi konsentrasi biru
metilena yang digunakan maka akan semakin
tinggi pula nilai kapasitas adsorpsinya.
Konsentrasi larutan biru metilena pada sampel
didapatkan
dari
absorban
kemudian
dimasukkan ke dalam persamaan garis dari
standar larutan biru metilena (Lampiran 3).
Konsentrasi maksimum larutan biru
metilena yang dijerap oleh kedua kaolin
adalah 150 mg/L (Lampiran 4 dan 5). Gambar
5 menunjukkan kapasitas adsorpsi kaolin
BNK sebesar 28,93 mg/g lebih tinggi daripada
JCSS, yaitu 24,27 mg/g. Kapasitas adsorpsi
dari
bahan
lain
pada
pembuatan
nanokomposit, yaitu TiO2 adalah sebesar 3,28
mg/g (Lampiran 6), sedangkan bahan pengikat
sebesar 1,32 mg/g (Lampiran 7).

Gambar 6 Kurva isoterm Langmuir kaolin:
= kaolin BNK,
= JCSS.

Gambar 7 Kurva isoterm Freundlich kaolin:
= kaolin BNK, = JCSS.
Tabel 1 Nilai tetapan isoterm Langmuir pada
kaolin

Gambar 5 Kurva kapasitas adsorpsi kaolin,
TiO2, dan bahan pengikat:
= kaolin BNK, = JCSS,
= TiO2, = bahan pengikat.
Pemodelan Isoterm Adsorpsi Kaolin
Hasil pengukuran kapasitas adsorpsi
digunakan untuk menentukan tipe isoterm
adsorpsi dari kaolin. Tipe isoterm adsorpsi

Sampel
BNK
JCSS

Xm
(mg/g)
30,30
25,64

K
(L/g)
0,12
0,19

R2
99,31
99,87

Pencirian XRD Nanokomposit Kaolin/TiO2
Nanokomposit kaolin BNK/TiO2 dan
JCSS/TiO2 juga dicirikan dengan XRD
kemudian dibandingkan dengan hasil XRD
kaolin
dan
TiO2.
Hasil
pencirian
nanokomposit JCSS/TiO2 dapat dilihat pada
Gambar 8, sedangkan nanokomposit kaolin
BNK/TiO2 ditunjukkan pada Gambar 9.

5

Gambar 10

Gambar 8

Gambar 9

Spektrum XRD nanokomposit
JCSS/TiO2:
JCSS,
TiO2,
nanokomposit JCSS/TiO2

Spektrum XRD nanokomposit
BNK/TiO2:
Kaolin BNK,
TiO2,
nanokomposit BNK/TiO2

Pemodelan isoterm adsorpsi nanokomposit
kaolin/TiO2
Isoterm adsorpsi nanokomposit sama
seperti pada kaolin, yaitu isoterm Langmuir
yang ditunjukkan pada Gambar 11. Nilai
koefisien determinasi (R2) isoterm Langmuir
lebih besar daripada isoterm Freundlich
(Gambar 12). Perhitungan isoterm Langmuir
nanokomposit serta nilai tetapan isoterm
terdapat pada Lampiran 12 untuk BNK/TiO2
dan Lampiran 13 untuk JCSS/TiO2. Nilai R2
serta nilai tetapan Xm dan K untuk
nanokomposit BNK/TiO2 dan JCSS/TiO2
dapat dilihat pada Tabel 2.

Gambar 11

Kurva isoterm Langmuir
nanokomposit: = BNK/TiO2,
= JCSS/TiO2.

Gambar 12

Kurva isoterm Freundlich
nanokomposit : = BNK/TiO2,
= JCSS/TiO2.

Kapasitas Adsorpsi Nanokomposit
Kaolin/TiO2
Kapasitas adsorpsi nanokomposit juga
ditentukan dengan variasi konsentrasi awal
larutan biru metilena. Konsentrasi maksimum
nanokomposit sebesar 100 mg/L lebih rendah
daripada kaolin (Lampiran 10 dan 11).
Kapasitas adsorpsi nanokomposit BNK/TiO2
adalah 12,65 mg/g, sedangkan nanokomposit
JCSS/TiO2 adalah 8,58 mg/g (Gambar 10).
Penambahan konsentrasi larutan biru metilena
lebih dari 100 mg/L tidak mengubah kapasitas
adsorpsi dari nanokomposit.

Kurva kapasitas adsorpsi
nanokomposit terhadap larutan
biru metilena:
= BNK/TiO2, = JCSS/TiO2.

6

Tabel 2 Nilai tetapan isoterm Langmuir pada
nanokomposit kaolin/TiO2

Sampel
BNK/TiO2
JCSS/TiO2

Xm
(mg/g)
13,70
9,01

K
(L/g)
0,08
0,07

R2
99,56
99,47

Uji Sifat Fotokatalis
Filtrat dan endapan hasil uji fotodegradasi
digunakan sebagai indikator terjadinya proses
adsorpsi-fotodegradasi.
Pengujian
sifat
fotokatalis nanokomposit dilakukan dengan
membandingkan hasil perlakuan penyinaran
UV dengan kontrol yang diletakkan dalam
gelap. Pengujian dalam gelap ditunjukkan
pada Gambar 13. Larutan biru metilena, bahan
pengikat, dan TiO2 tetap berwarna biru,
sedangkan filtrat kaolin dan nanokomposit tak
berwarna.

Uji sifat fotokatalisis menunjukkan bahwa
larutan biru metilena yang ditambahkan
nanokomposit BNK/TiO2 (Gambar 15) dan
JCSS/TiO2 (Gambar 16) serta penyinaran
lampu UV dapat mengurai biru metilena
tersebut. Hal ini terlihat dari spektrum UV
yang dihasilkan datar akibat hilangnya puncak
serapan biru metilena di 664 nm, berbeda
dengan nanokomposit yang tanpa disinari UV
yang masih menunjukkan adanya biru
metilena pada panjang gelombang 664 nm.

Gambar 15 Spektrum UV-tampak filtrat uji
fotodegradasi: a= larutan biru
metilena; b= bahan pengikat
UV;
c=
BNK/TiO2;
d=
BNK/TiO2 UV.

Gambar 13

Filtrat dalam gelap : A=biru
metilena,
B=
biru
metilena+bahan pengikat, C=
biru metilena+TiO2, D= biru
metilena+kaolin BNK, E=
biru metilena+ BNK/TiO2, F=
biru metilena+JCSS/TiO2.

Hasil pengujian sifat fotokatalis dengan
penyinaran UV menunjukkan hasil yang sama
namun untuk TiO2 dengan UV, filtrat menjadi
tidak berwarna (Gambar 14).

Gambar 14

Filtrat hasil penyinaran : A=biru
metilena,
B=
biru
metilena+bahan pengikat, C=
biru metilena+TiO2, D= biru
metilena+kaolin BNK, E= biru
metilena+ BNK/TiO2, F= biru
metilena+JCSS/TiO2.

Gambar 16 Spektrum UV-tampak filtrat uji
fotodegradasi: a= larutan biru
metilena; b= bahan pengikat
UV; c=
JCSS/TiO2; d=
JCSS/TiO2 UV.
Endapan (Gambar 17) juga merupakan
salah satu indikator terjadinya fotodegradasi.
Hasil pengujian dengan UV menunjukkan
bahwa endapan TiO2 berwarna putih, endapan
bahan pengikat, kaolin dan nanokomposit
tetap berwarna biru. Edapan nanokomposit
tetap berwarna biru, namun lebih pudar bila
dibandingkan dengan endapan nanokomposit
tanpa UV.

7

Gambar 17 Endapan hasil fotodegradasi.

PEMBAHASAN
Pencirian XRD Kaolin
Pencirian kaolin dilakukan dengan
menggunakan
difraktometer
sinar-X.
Spektrum sinar-X kaolin BNK kemudian
dibandingkan dengan kaolin standar JCSS.
Kaolinit memiliki puncak difraksi sinar-X
yang khas pada 2θ= 12,36 dan 24,88 seperti
pada Gambar 3 dan 4. Puncak-puncak yang
muncul pada spektrum XRD JCSS lebih tajam
daripada
kaolin
BNK.
Hal
ini
mengindikasikan bahwa kristalinitas kaolinit
JCSS lebih tinggi daripada kaolin BNK. Pada
spektrum kaolin BNK terlihat puncak yang
muncul pada 2θ= 8,86 tetapi tidak ada pada
kaolin Jepang. Mineral lain yang lazim ada
dalam kaolin adalah kuarsa, besi, mika,
feldspar, bauksit, smektit, anatase, rutil, grafit,
dan montmorilonit (Murray 2006). Mineral
lain yang terkandung dalam kaolin akan
berbeda-beda bergantung pada daerah tempat
pengambilan.
Kapasitas Adsorpsi Kaolin, TiO2 dan
Bahan Pengikat TB1
Kaolin memiliki kemampuan menjerap
senyawa organik seperti zeolit dan
monmorilonit, namun dalam jumlah yang
lebih kecil. Gambar 5 menunjukkan kapasitas
adsorpsi kaolin dalam menjerap biru metilena
pada berbagai konsentrasi. Kaolin BNK
memiliki nilai kapasitas adsorpsi sebesar
28,93 mg/g lebih besar dari JCSS yang
memiliki nilai kapasitas adsorpsi sebesar
24,27 mg/g. Kaolin BNK juga memiliki
kapasitas adsorpsi yang lebih besar dari kaolin
Assam (India), yaitu 20,49 mg/g (Gosh &
Battrachayya 2002). Kaolin BNK memiliki
nilai kapasitas adsorpsi yang lebih besar

daripada JCSS dan kaolin India dikarenakan
terdapat material lain yang terkandung dalam
kaolin BNK yang juga memiliki kemampuan
dalam menjerap biru metilena. Material lain
yang biasa terkandung dalam kaolin misalnya
montmorilonit, feldspar, dan kuarsa.
Prinsip kaolinit dalam menjerap molekul
biru metilena adalah pertukaran kation atau
anion. Kaolinit merupakan aluminosilikat
berbentuk lembaran dengan tipe 1:1 sehingga
rongga antar lembarannya kecil yang
menyebabkan sifat pertukaran kation atau
anion hanya terjadi di permukaan dari
stukturnya. Aluminosilikat pada kaolin
mempunyai sifat kelebihan elektron, sehingga
akan diimbangi oleh kehadiran kation-kation
H+. Larutan biru metilena di dalam air akan
mengion menjadi kation, sehingga kation ini
yang akan menggantikan ion H+ dari struktur
kaolin sehingga biru metilena akan terjerap.
Penentuan kapasitas adsorpsi juga
dilakukan untuk serbuk TiO2 dan bahan
pengikat TB1 yang akan digunakan dalam
pembuatan nanokomposit. Hal ini dilakukan
untuk melihat pengaruh penambahan bahan
pengikat dan TiO2 dalam proses adsorpsi
nanokomposit. Kapasitas adsorpsi maksimum
TiO2 adalah 3,28 mg/g. Kapasitas adsorpsi
bahan pengikat TB1 lebih rendah daripada
TiO2, yaitu sebesar 1,32 mg/g.
Pemodelan Isoterm Adsorpsi Kaolin
Penjerapan biru metilena pada permukaan
kaolin mengikuti tipe isoterm Langmuir. Hal
ini terlihat pada Gambar 6, yaitu kurva
isoterm Langmuir memiliki nilai koefisien
determinasi (R2) yang lebih besar daripada
isoterm Freundlich (Gambar 7). Nilai
koefisien determinasi digunakan untuk
menentukan tipe dari isoterm adsorpsi.
Tipe isoterm Langmuir menandakan
bahwa ikatan yang terjadi antara biru metilena
dengan permukaan kaolin merupakan ikatan
kimia. Hal ini menunjukkan bahwa adsorben
kaolin memiliki permukaan yang homogen
dan hanya dapat mengadsorpsi satu molekul
adsorbat untuk setiap molekul adsorbennya.
Bentuk logaritma dari persamaan Langmuir:

c
x/m



1
XmK



1

c

Xm

Nilai tetapan Xm dan K dari kaolin BNK dan
JCSS dapat dilihat pada Tabel 1 .
Nilai Xm menggambarkan jumlah yang
dijerap atau kapasitas adsorpsi maksimum
untuk membentuk satu lapisan yang sempurna
pada permukaan adsorben. Nilai Xm kaolin

8

BNK lebih besar daripada JCSS. Hal ini
menunjukkan jumlah biru metilena yang
dijerap oleh kaolin BNK lebih banyak
daripada JCSS. Nilai K merupakan tetapan
yang bertambah dengan kenaikan ukuran
molekuler yang menunjukkan kekuatan ikatan
molekul adsorbat pada permukaan adsorben.
Molekul biru metilena lebih kuat terikat pada
JCSS daripada kaolin BNK. Hal ini terlihat
dari nilai K untuk JCSS yang lebih besar.
JCSS merupakan kaolin standar yang
kemurniannya lebih tinggi daripada kaolin
BNK sehingga pengikatan biru metilena pada
JCSS menjadi lebih kuat. Berbeda halnya
dengan kaolin BNK yang masih mengandung
mineral ikutan. Mineral ikutan ini dapat
memperbesar kapasitas adsorpsi kaolin BNK,
namun pengikatannya dengan biru metilena
lebih lemah daripada kaolin.
Pembuatan Nanokomposit Kaolin/TiO2
Nanokomposit kaolin/TiO2 dibuat dengan
mencampurkan serbuk kaolin, bahan pengikat,
dan TiO2 dengan perbandingan 7:2:1 da 8:1:1.
Pencampuran secara fisik biasa tidak akan
membuat TiO2 menempel pada kaolin jika
nanokomposit tersebut terlarut dalam air. Oleh
karena itu untuk membuat keduanya
menempel dibutuhkan senyawa lain yang
bertindak sebagai pengikat. Penambahan
bahan pengikat dan TiO2 diusahakan dalam
jumlah yang kecil. Hal ini dikarenakan bahan
pengikat TB1 tidak memiliki kemampuan
sebagai penjerap yang baik,
sehingga
penambahan bahan pengikat diusahakan
sedikit agar tidak banyak mengganggu proses
adsorpsi nanokomposit. Penambahan bahan
pengikat
kurang
dari
20%
bobot
nanokomposit, yaitu 10% tidak dapat
membuat TiO2 menempel pada kaolin
(Lampiran 14). Hal ini diuji dengan cara
melarutkan nanokomposit tersebut dalam air
destilata. Nanokomposit dengan penambahan
bahan pengikat kurang dari 20% akan hancur
saat dilarutkan dalam air dan serbuk TiO2
akan lepas sehingga membuat air menjadi
keruh.
Pencirian XRD Nanokomposit
Kaolin/TiO2
Hasil spektrum XRD nanokomposit
JCSS/TiO2 (Gambar 8) dan BNK/TiO2
(Gambar 9) menunjukkan puncak-puncak
khas yang sama dengan kaolin namun dengan
intensitas yang lebih rendah. Hal ini
dikarenakan pada pembuatan nanokomposit,

sebanyak 20% komposisi kaolin digantikan
oleh bahan pengikat dan 10% digantikan oleh
TiO2. Pada nanokomposit terdapat puncak
pada 2θ= 25,08. Puncak ini merupakan
puncak dari TiO2 yang akan muncul pada 2θ=
25,28. Hasil ini menunjukkan bahwa TiO2
menempel pada nanokomposit.
Kapasitas Adsorpsi Nanokomposit
kaolin/TiO2
Kapasitas adsorpsi nanokomposit diukur
untuk melihat perubahan kapasitas adsorpsi
nanokomposit bila dibandingkan dengan
kaolin. Nanokomposit memiliki konsentrasi
optimum dan nilai kapasitas adsorpsi yang
lebih rendah daripada kaolin. Kapasitas
adsorpsi untuk nanokomposit BNK/TiO2
adalah 12,65 mg/g dan nanokomposit
JCSS/TiO2 adalah 8,58 mg/g. Penurunan
kapasitas adsorpsi dan konsentrasi optimum
nanokomposit
ini
dikarenakan
faktor
penambahan
bahan
yang
memiliki
kemampuan menjerap yang kecil, yaitu bahan
pengikat TB1 sebesar 20%. Pengurangan
jumlah kaolin dan penambahan bahan
pengikat serta TiO2 mengakibatkan sisi aktif
dari tiap gram kaolin pada nanokomposit akan
berkurang sehingga kapasitas adsorpsinya
akan lebih kecil dari pada kaolin.
Pemodelan Isoterm Nanokomposit
Kaolin/TiO2
Tipe isoterm adsorpsi nanokomposit
BNK/TiO2 dan JCSS/TiO2 adalah isoterm
Langmuir sama seperti pada kaolin. Kurva
isoterm Langmuir dari nanokomposit dapat
dilihat pada Gambar 11, sedangkan isoterm
Freundlich pada Gambar 12. Pembuatan
nanokomposit
tidak
mengubah
tipe
penjerapan yang terjadi di dalamnya, yaitu
penjerapan secara kimia bila dilakukan tanpa
penyinaran dengan sinar ultraviolet. Nilai
tetapan Xm dan K dari isoterm Langmuir
nanokomposit terlihat pada Tabel 2. Seluruh
nilai tetapan isoterm Langmuir nanokomposit
lebih kecil daripada kaolin. Hal ini
menunjukkan kapasitas adsorpsi maksimum
nanokomposit lebih rendah daripada kaolin.
Hal ini disebabkan sisi aktif untuk pengikatan
dengan biru metilena telah ditempati oleh
bahan pengikat dan TiO2 sehingga jumlah biru
metilena yang terjerap berkurang. Kekuatan
ikatan antara nanokomposit dengan biru
metilena juga lebih rendah bila dibandingkan
dengan kekuatan ikatan biru metilena dengan
kaolin.

9

Uji Sifat Fotokatalis
Pengujian
fotodegradasi nanokomposit
kaolin/TiO2
dilakukan
untuk
melihat
kemampuan nanokomposit dalam menjerap
sekaligus mendegradasi zat dengan bantuan
radiasi sinar ultraviolet. Nanokomposit ini
merupakan campuran antara kaolin yang
memiliki kemampuan menjerap zat warna dan
TiO2 yang memiliki kemampuan untuk
mengurai zat warna. Gabungan keduanya
diharapkan dapat bekerja secara sinergis
dalam mengatasi zat warna dengan cara
menjerap sekaligus mengurai zat warna
tersebut sehingga dapat digunakan untuk
mengatasi limbah zat warna biru metilena. Zat
warna biru metilena digunakan sebagai model
dari zat warna kationik yang mudah diamati
dari perubahan warna yang terjadi.
Pada penelitian ini dilakukan uji sifat
fotokatalisis dari nanokomposit kaolin/TiO2
tanpa penyinaran UV (di tempat gelap) dan
dengan penyinaran UV pada panjang
gelombang 254 nm. Konsentrasi larutan biru
metilena yang digunakan sebesar 12,5 mg/L
dengan lama penyinaran 6 jam.
Filtrat hasil uji fotodegradasi tanpa sinar
UV oleh nanokomposit BNK/TiO2 dan
JCSS/TiO2 menghasilkan filtrat yang tak
berwarna (Gambar 13). Larutan biru metilena
yang tidak disinari UV masih berwarna biru,
dan yang ditambahkan bahan pengikat juga
masih berwarna biru. Hasil uji sifat
fotokatalisis (Gambar 14) menunjukkan
bahwa
nanokomposit
BNK/TiO2
dan
JCSS/TiO2 menghasilkan filtrat tak berwarna.
Filtrat hasil pengujian kemudian dianalisis
dengan spektrofotometer UV-tampak untuk
melihat serapan larutan biru metilena.
Hilangnya puncak khas biru metilena pada
panjang gelombang 664 nm menunjukkan
bahwa di dalam filtrat tidak lagi tersisa biru
metilen. Filtrat yang diperoleh telah berubah
menjadi senyawa lain yang bila degradasinya
sempurna akan menghasilkan karbondioksida
dan air.
Pada filtrat nanokomposit kaolin/TiO2 baik
BNK maupun JCSS menghasilkan kurva yang
datar atau tidak terlihat lagi puncak serapan
pada panjang gelombang 664 nm. Hal ini
menunjukkan bahwa di dalam filtrat sudah
tidak tersisa lagi biru metilena. Filtrat
nanokomposit kaolin/TiO2 dalam gelap masih
menghasilkan puncak pada 664 nm walaupun
larutannya tak berwarna (Gambar 15 dan 16).
Hal ini menandakan bahwa biru metilena
masih terdapat dalam filtrat walaupun dengan
konsentrasi yang lebih kecil. Penurunan

konsentrasi ini disebabkan oleh proses
adsorpsi pada nanokomposit dalam gelap,
sedangkan pada nanokomposit dengan
penyinaran UV terjadi proses adsorpsifotodegradasi biru metilena sehingga biru
metilena hilang.
Proses fotodegradasi juga dapat terlihat
dari endapan nanokomposit hasil penyinaran.
Endapan yang berwarna biru menunjukkan
bahwa pada sistem hanya terjadi proses
adsorpsi, sedangkan bila endapan berwarna
seperti awal atau putih, maka pada sistem
terjadi proses adsorpsi-fotodegradasi. Hasil uji
fotodegradasi biru metilena menunjukkan
bahwa serbuk TiO2 yang disinari UV
menghasilkan endapan yang berwarna putih.
Hal ini dikarenakan TiO2 mampu mengurai
senyawa biru metilena sehingga tidak ada lagi
warna biru baik pada filtrat maupun endapan.
Nanokomposit dengan UV ternyata tidak
menghasilkan endapan berwarna putih, namun
masih berwarna biru. Bila warna endapannya
dibandingkan dengan nanokomposit dalam
gelap, terlihat warna birunya lebih pudar
(Gambar 17). Hasil penelitian menunjukkan
bahwa nanokomposit kaolin/TiO2 yang dibuat
dengan pencampuran secara fisik dengan
penambahan bahan pengikat memiliki sifat
fotokatalis sehingga dapat mempercepat
penghilangan biru metilena.
Mekanisme adsorpsi-fotodegradasi yang
terjadi pada nanokomposit adalah penjerapan
zat warna biru metilena oleh kaolin, kemudian
dengan adanya TiO2 dan sinar ultraviolet
menyebabkan terjadinya proses fotodegradasi.
Prinsip fotodegradasi adalah adanya loncatan
elektron dari pita valensi ke pita konduksi
pada logam semikonduktor jika dikenai suatu
energi foton. Loncatan elektron ini
menyebabkan timbulnya hole (lubang
elektron) yang dapat berinteraksi dengan
pelarut (air) membentuk radikal OH (HO*)
yang merupakan oksidator kuat. Elektron pada
pita konduksi akan bereaksi dengan oksigen di
lingkungan menghasilkan radikal superoksida
(O2 - * ) yang bersifat sebagai reduktor.
Radikal bersifat aktif dan dapat terus
terbentuk sehingga bereaksi dan menguraikan
senyawa organik target (Fatimah & Wijaya
2005).
Mekanisme reaksi yang terjadi pada proses
fotodegradasi dengan TiO2 adalah sebagai
berikut :
TiO2 + UV
TiO2 (e- + h+)
+
TiO2 (h ) + H2O
TiO2 + HO* + H+
TiO2 (e ) + O2
TiO2 + O2zat warna + O2 *
produk degradasi

10

Proses pembentukan radikal akan terus
menerus terjadi selama nanokomposit
kaolin/TiO2 masih dikenai radiasi sinar UV
dan akan menyerang biru metilena sehingga
terjadi penguraian. Semakin bertambahnya
radiasi sinar UV maka foton yang mengenai
nanokomposit tersebut akan semakin banyak
sehingga biru metilena yang terurai akan
semakin banyak pula (Wijaya et al. 2006).

SIMPULAN
Kapasitas adsorpsi kaolin Bangka Belitung
adalah 28,93 mg/g lebih besar daripada JCSS,
yaitu 24,27 mg/g. Pembuatan nanokomposit
kaolin/TiO2 dapat menurunkan kapasitas
adsorpsi menjadi 12,65 mg/g untuk
BNK/TiO2 dan 8,580 mg/g untuk JCSS/TiO2.
Tipe
isoterm
adsorpsi
kaolin
dan
nanokomposit adalah isoterm Langmuir yang
menunjukkan terjadinya kimisorpsi dalam
proses
penjerapannya.
Pembuatan
nanokomposit kaolin/TiO2 dapat dilakukan
dengan penambahan bahan pengikat TB1
sebesar 20 % dari bobot nanokomposit.
Nanokomposit kaolin/TiO2 memiliki sifat
fotokatalisis sehingga dapat mendegradasi
larutan biru metilena 12,5 mg/L selama 6 jam
dengan radiasi sinar UV dengan catatan
kekuatan sumber lampu radiasi sangat
berpengaruh pada kecepatan proses degradasi.

SARAN
Penelitian lanjutan yang perlu dilakukan
adalah analisis kandungan mineral pada kaolin
dan senyawa hasil degradasi. Penelitian
selanjutnya
dapat
dilakukan
dengan
menggunakan
pewarna
anionik
dan
menggunakan
pereaksi
kimia
dalam
pembuatan nanokompositnya.

DAFTAR PUSTAKA
[LPSE
BABEL]
Layanan
Pengadaan
Elektronik Bangka Belitung. 2010. Sektor
Pertambangan.
[terhubung
berkala].
http://babelprov.go.id/sektorpertambangan
.html [20 Des 2010].
Alzaydien AS. 2009. Adsorption of methylene
blue from aqueous solution onto a low cost
natural Jordanian tripoli. Am Environ Sci
5: 197-208.
Atkins PW. 1999. Kimia Fisik Jilid 1.
Kartohadiprojo I, penerjemah; Rohhadyan

T, Hadiyana K, editor. Jakarta: Erlangga.
Terjemahan dari: Physical Chemistry.
Christina, Mu’nisatun, Saptaaji R, Marjanto
D. 2007. Studi pendahuluan mengenai
degradasi zat warna azo (metil orange)
dalam pelarut air menggunakan mesin
berkas elektron 359 KeV/10 mA. JFN 1:
31-44.
Epling, Lin. 2001. Photoassisted bleaching of
dyes utilizing TiO2 and visible light.
Chemosphere 46: 561-570.
Fatimah Is, Wijaya K. 2005. Sintesis
TiO /zeolit sebagai fotokatalis pada
2

pengolahan limbah cair industri tapioka
secara adsorpsi-fotodegradasi. Teknoin.
10: 257-267.
Gosh D, Bhattacharyya K. 2002. Adsorption
of methylene blue on kaolinite. Apply Clay
Sci. 20: 295-300.
Muhdarina, Linggawati A. 2003. Pilarisasi
kaolinit alam untuk meningkatkan
kapasitas tukar kation. J Natur Indones 6:
20-23.
Murray. 2006.
Interscience.

Clays.

Indiana:

Wiley

Netcomposite. 2006. [terhubung berkala].
http://www.netcomposite.com/image/mont
morillonite.html [13Desember 2009].
Slamet, Syakur R, Danumulyo W. 2003.
Pengolahan limbah logam berat chromium
(vi) dengan fotokatalis TiO2. Makara
Teknol 7: 1.
Thammavong S. 2003. Studies of synthesis,
kinetics and particle size of zeolite x from
narathiwat kaolin [tesis]. Thailand: Master
Degree,
Suranaree
University
of
Technology.
Wijaya, Sugiharto, Fatimah, Sudiono,
Kurniyasih. 2006. Utilisasi TiO2-zeolit dan
sinar UV untuk fotodegradasi zat warna
congo red. Berkala MIPA. 16(3).
Zheng, Sun, Zhang, Gao, Xu. 2005. Effect of
properties of calcined microspheres of
kaolin on the formation of NaY zeolite.
Bull Catal Soc India 4: 2-17.

11

LAMPIRAN

12

Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Kaolin
Bangka
Belitung dan
JCSS

Pembuatan nanokomposit
kaolin/TiO2

Penentuan kapasitas adsorpsi
kaolin, TiO2, bahan pengikat, dan
nanokomposit dengan variasi
konsentrasi awal biru metilena

Uji sifat fotokatalisis

Pencirian
dengan XRD

13

Lampiran 2 Panjang gelombang maksimum biru metilena
panjang
gelombang (nm)
655
656
657
658
659
660
661
662
663
664
665
666
667
668
669
670

absorbans
0,906
0,918
0,93
0,941
0,951
0,96
0,967
0,973
0,976
0,978
0,976
0,972
0,964
0,953
0,938
0,918

Lampiran 3 Konsentrasi dan absorbans larutan biru metilena pada kurva standar
Larutan
std 1
std 2
std 3
std 4
std 5
std 6

Absorbans
0,083
0,183
0,287
0,373
0,461
0,548

Konsentrasi Biru
Metilena (mg/L)
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00

14

Lampiran 4 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh kaolin Bangka
Belitung

Co
Massa
(mg/L) (gram)

25
25
50
50
75
75
100
100
150
150
200
200
300
300

Absorbans

Ce
(mg/L)

Ct
(mg/L)

Q
(mg/g)

0,004
0,005
0,159
0,160
0,101
0,100
0,138
0,140
0,247
0,251
0,21
0,218
0,206
0,205

0,0308
0,0359
7,8588
7,9076
20,2993
20,1023
28,2930
28,6972
52,6745
53,5207
101,8587
105,7025
203,9216
202,9412

24,9692
24,9641
42,1412
42,0924
54,7007
54,8977
71,7070
71,3028
97,3255
96,4793
98,1413
94,2975
96,0784
97,0588

7,4019
7,4298
12,3702
12,1654
16,2156
16,4037
21,4264
21,3056
29,0235
28,8285
29,0359
27,8987
28,0385
29,0016

0,0506
0,0504
0,0511
0,0519
0,0506
0,0502
0,0502
0,0502
0,0503
0,0502
0,0507
0,0507
0,0514
0,0502

Contoh perhitungan:
1l
 V (Co  Ce) 

m
ml
1000



Q 

1l
 15 ml ( 25  0,0308) 

0,0506
 1000 ml




 7,4019 mg / g

Keterangan :
Co : Konsentrasi awal larutan biru metilena (mg/L)
Ce : Konsentrasi akhir larutan biru metilena (mg/L)
Ct : Konsentrasi terjerap larutan biru metilena (mg/L)
Q : Kapasitas adsorpsi (mg/g)

Q ratarata
(mg/g)

7,42
12,27
16,31
21,37
28,93
28,47
28,52

15

Lampiran 5 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh JCSS

Co
(mg/L)

25
25
50
50
75
75
100
100
150
150
200
200
300
300

Massa
(gram)
0,0504
0,0506
0,0509
0,0504
0,0508
0,0506
0,0504
0,0503
0,0500
0,0503
0,0504
0,0506
0,0506
0,0502

Absorbans
0,076
0,069
0,314
0,321
0,086
0,084
0,152
0,165
0,328
0,319
0,241
0,248
0,219
0,222

Ce
(mg/L)
0,4004
0,3645
7,7124
7,8832
17,3431
16,9489
31,1223
33,7496
69,8096
67,9057
116,7532
120,1164
216,6667
219,6079

Ct
(mg/L)
24,5996
24,6355
42,2876
42,1168
57,6569
58,0510
68,8777
66,2505
80,1904
82,0943
83,2468
79,8836
83,3333
80,3922

Contoh perhitungan:
1l
 V (Co  Ce) 


m

 1000 ml

Q 

1l
 15 ml ( 25  0,4004) 


0,0504

 1000 ml



 7,3213 mg / g

Keterangan :
Co : Konsentrasi awal larutan biru metilena (mg/L)
Ce : Konsentrasi akhir larutan biru metilena (mg/L)
Ct : Konsentrasi terjerap larutan biru metilena (mg/L)
Q : Kapasitas adsorpsi (mg/g)

Q
(mg/g)
7,3213
7,3030
12,4620
12,5347
17,0247
17,2088
20,4993
19,7566
24,0571
24,4814
24,7758
23,6809
24,7036
24,0216

Q ratarata
(mg/g)
7,31
12,50
17,12
20,13
24,27
24,23
24,36

16

Lampiran 6 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh TiO2

Co
Massa
(mg/L) (gram)
25
0,0500
25
0,0501
50
0,0500
50
0,0502
75
0,0505
75
0,0502
100
0,0504
100
0,0501
150
0,0505
150
0,0500
200
0,0501
200
0,0504
300
0,0502
300
0,0500

Absorbans
0,183
0,186
0,108
0,108
0,175
0,171
0,232
0,231
0,190
0,191
0,236
0,237
0,181
0,182

Ce
(mg/L)
18,3382
18,6793
40,3945
40,3473
69,9202
68,1911
97,8184
97,1612
147,7654
148,7754
197,1723
197,5750
297,4592
297,8933

Ct
(mg/L)
8,9376
8,4799
10,9409
10,9946
5,4813
7,3470
2,3776
3,0938
2,3134
1,2678
3,0381
2,6055
2,7883
2,3119

Contoh perhitungan :
1l
 V (Co  Ce) 


m

 1000 ml

Q 

1l
 15 ml ( 25  18,3382) 


0,0500

 1000 ml



 2,6813 mg / g

Keterangan :
Co : Konsentrasi awal larutan biru metilena (mg/L)
Ce : Konsentrasi akhir larutan biru metilena (mg/L)
Ct : Konsentrasi terjerap larutan biru metilena (mg/L)
Q : Kapasitas adsorpsi (mg/g)

Q
(mg/g)
2,6813
2,5389
3,2823
3,2852
1,6281
2,1953
0,7076
0,9263
0,6871
0,3803
0,9096
0,7755
0,8332
0,6936

Q ratarata
(mg/g)
2,61
3,28
1,91
0,82
0,53
0,84
0,76

17

Lampiran 7 Penentuan kapasitas adsorpsi biru metilena oleh bahan pengikat TB1

Co
(mg/L)
25
25
50
50
75
75
100
100
150
150
200
200
300
300

Massa
(gram)
0,0500
0,0505
0,0508
0,0502
0,0510
0,0507
0,0508
0,0502
0,0514
0,0513
0,0508
0,0503
0,0514
0,0510

Absorbans
0,078
0,080
0,151
0,149
0,233
0,234
0,340
0,338
0,254
0,257
0,318
0,314
0,243
0,244

Ce
(mg/L)
21,9828
22,8448
45,9259
45,1852
70,8716
71,2156
97,8125
97,1875
146,1373
148,0687
197,2881
194,5763
295,8904
297,2603

Ct
(mg/L)
3,0172
2,1551
4,0741
4,8148
4,1284
3,7844
2,1875
2,8125
3,8627
1,9313
2,7119
5,4237
4,1096
2,7397

Contoh perhitungan :
1l
 V (Co  Ce) 
  1000 ml
m



Q 

1l
 15 ml ( 25  21,9828) 


0,0500

 1000 ml



 0,9052 mg / g

Keterangan :
Co : Konsentrasi awal larutan biru metilena (mg/L)
Ce : Konsentrasi akhir larutan biru metilena (mg/L)
Ct : Konsentrasi terjerap larutan biru metilena (mg/L)
Q : Kapasitas adsorpsi (mg/g)

Q
(mg/g)
0,9052
0,6402
1,2029
1,4387
1,2142
1,1196
0,6459
0,8404
1,1272
0,5647
0,8007
1,6174
1,1992
0,8058

Q ratarata
(mg/g)
0,77
1,32
1,17
0,74
0,85
0,80
1,00

18

Lampiran 8 Penentuan pola isoterm adsorpsi kaolin Bangka