METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimental di laboratorium untuk memperoleh data hasil. Penelitian ini meliputi tiga tahap, yaitu preparasi katalis Mo-Ni/zeolit Y untuk reaksi perengkahan, pirolisis batubara menjadi tir batubara dan perengkahan tir batubara. Selanjutnya sifat yang mendukung zeolit sebagai katalis dan tir batubara dianalisis.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret dan Laboratorium Pusat Universitas Sebelas Maret Sub Laboratorium Kimia dan Sub Laboratorium Biologi yang dilakukan mulai bulan Agustus sampai dengan September 2009.

C. Alat dan Bahan

1. Alat –alat yang digunakan dalam penelitian ini :

a. Seperangkat alat refluks

b. Seperangkat alat pembuat pellet katalis

c. Rotary evaporator IKA RV05 basic dengan Vacuum Pump V-700

d. Seperangkat alat-alat gelas

e. Desikator

f. Neraca analitik Sartorius A6 Gottingen

g. Reaktor Kalsinasi, Oksidasi, Reduksi dan uji katalitik

h. Furnace Thermoline 48000

i. Dual Thermometer RS-232 Computer Interface TM-915 A j. Pemanas listrik k. Gas Chromatography (GC) merk Hewlet Packard 5890 Series II l. Surface Area Analyzer (SAA) NOVA Ver 20 m. Hitachi Z-8000 Polarized Zeeman Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

2. Bahan-bahan yang diperlukan dalam penelitian ini :

a. Batubara (Bukit Asam Kalimantan Timur)

b. Zeolit NH 4 Y dari Tosoh Corporation Jepang

c. Akuades (Sub Lab Biologi Lingkungan UNS)

d. NH 3 p.a E. Merck.

e. Na 2 SO 4 anhidrat

f. Amonium heptamolibdat tetrahidrat [(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 .4H 2 O] p.a E. Merck.

g. Nikel (II) nitrat heksahidrat [Ni(NO 3 ) 2 .6H 2 O] p.a E. Merck.

h. Gas N 2 ,O 2 ,H 2 dari PT Samator, Surabaya

i. Kertas saring Whatman 42 j. Silika Gel blue k. Glasswool l. Es dan garam

D. Prosedur Penelitian

1. Pembuatan Katalis Mo-Ni/Zeolit Y

a. Preparasi Zeolit Y Awal Material pengemban yang digunakan dalam penelitian ini adalah zeolit NH 4 Y yang berasal dari Tosoh Corporation, Jepang. Preparasi dilakukan dengan tujuan untuk mengubah material pengemban zeolit NH 4 Y menjadi zeolit Y melalui proses kalsinasi, yaitu dengan memanaskan zeolit NH 4 Y pada temperatur

550 o C selama 1 jam di dalam furnace.

b. Pengembanan Logam Mo dan Ni Pada Zeolit Y Secara Impregnasi Terpisah

Pembuatan katalis bimetal dengan metode impregnasi terpisah dilakukan dengan memasukkan atau merendam zeolit Y ke dalam larutan prekursor Mo [(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 .4H 2 O] dan Ni [Ni(NO 3 ) 2 .6H 2 O] satu persatu dengan logam Mo terlebih dahulu secara berurutan. Selanjutnya direfluks selama 4 jam pada

temperatur 60 o

C dengan rincian 2 jam untuk merefluks 10 gram zeolit Y dalam larutan garam prekursor pertama yaitu Mo [(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 .4H 2 O] sebanyak 0,98 gram, kemudian ditambahkan dengan larutan garam prekursor yang kedua yaitu

Ni [Ni(NO 3 ) 2 .6H 2 O] sebanyak 0,78 gram dan direfluks selama 2 jam lagi. Penambahan garam prekursor dengan jumlah tertentu tersebut karena katalis Mo- Ni/Zeolit Y mempunyai karakteristik paling bagus dengan perbandingan tersebut berdasarkan pada penelitian sebelumnya. Sebagai pelarut ditambahkan aquades sebanyak 12 mL pada proses refluks yan pertama dan 3 mL aquades pada proses refluks yang kedua. Setelah direfluks, langkah selanjutnya adalah pengeringan katalis dari pelarut dengan alat rotary evaporator pada tekanan 72 mbar dan

temperatur 85 o

C sampai katalis kering dan menjadi serbuk selama 10 jam. Kemudian dilakukan aktivasi terhadap katalis yang diperoleh, yaitu dengan kalsinasi yang dialiri gas N 2 selama 3 jam, oksidasi dialiri gas O 2 selama 2 jam

dan reduksi dengan dialiri gas H 2 selama 2 jam.

a. Pengukur Temperatur

b. Pengatur Temperatur

c. Reaktor a

d. Furnace

e. Gas

f. Regulator

g. Flow meter

Gambar 14. Diagram alat kalsinasi, oksidasi dan reduksi

2. Pembuatan Tir Batubara Proses pirolisis batubara dikerjakan dengan cara memanaskan reaktor yang

berisi batubara dengan berbagai ukuran, dengan temperatur 800 o

C. Hasil pirolisis berupa gas, cairan dan padatan (gas dan padatan tidak diteliti). Cairan yang terdiri dari tir batubara dan air dipisahkan dengan corong pisah. Tir batubara yang

diperoleh kemudian ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat untuk mengikat air yang masih terkandung dalam tir untuk selanjutnya tir digunakan sebagai umpan (feed) pada reaksi perengkahan.

a. Pengukur Temperatur

Air Keluar

b. Pengatur Temperatur

a d c. Reaktor

e d. Furnace

e. Kondensor

f. Penampung

Gambar 15. Diagram reaktor pirolisis

3. Perengkahan Tir Batubara Proses perengkahan tir batubara dilakukan dengan reaktor sistem alir dengan katalis dan umpan (feed) diletakkan pada reaktor yang berbeda. Satu gram katalis MoNi/Zeolit Y diletakkan dalam reaktor katalis dan sebanyak 5 ml tir 3. Perengkahan Tir Batubara Proses perengkahan tir batubara dilakukan dengan reaktor sistem alir dengan katalis dan umpan (feed) diletakkan pada reaktor yang berbeda. Satu gram katalis MoNi/Zeolit Y diletakkan dalam reaktor katalis dan sebanyak 5 ml tir

C, kemudian setelah panasnya konstan, reaktor umpan dipanaskan sampai temperatur 700 o C sambil dialiri gas H

2 dengan kecepatan alir 10 ml/menit. Proses perengkahan dilakukan hingga tidak ada lagi produk yang terbentuk. Hasil perengkahan kemudian dilewatkan pada sistem pendingin berupa campuran es

dan garam. Proses ini diulang dengan variasi suhu reaktor katalis 250 o C, 300 C,

350 o C dan 400

C. Digunakan variasi suhu dengan rentang seperti tersebut dikarenakan zeolit akan teraktifkan untuk dapat menjadi suatu katalis pada suhu

yang tinggi, sekitar 300 o

C. Sebelum dilakukan analisa terhadap Cairan Hasil Perengkahan (CHP) dengan Gas Chromatography (GC), pada CHP tersebut ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat untuk menghilangkan kandungan air yang terkandung dalam CHP. perengkahan tir batubara diulangi lagi dengan variasi berat katalis 3 gram dan 5 gram dengan perlakuan yang sama. Variasi berat katalis dimaksudkan untuk mengetahui bagaimana pengaruh berat katalis terhadap reaksi perengkahan.

gas

a. Pengukur Temperatur

b. Pengatur Temperatur c. Reaktor Umpan d. Furnace

e. Reaktor Katalis

f. Gas H 2

g. Regulator

h. Flow meter

i. Penampung j.

Pemanas Nikelin

Gambar 16. Diagram alat perengkahan

E. Teknik Pengumpulan Data

1. Karakterisasi Katalis

a. Keasaman total diukur menggunakan metode gravimetri uap basa amonia. Analisis ini dilakukan dengan pengukuran basa amonia yang mampu diserap oleh situs asam yang terdapat pada katalis untuk mengetahui pengaruh pengembanan logam Ni dan Mo terhadap keasaman katalis.

b. Kandungan logam zeolit diukur menggunakan alat Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) di Balai Penyelidikan dan Pengembangan Kegunungapian Yogyakarta. Kandungan logam dalam katalis diperoleh berupa data porsentase logam dalam katalis. Data persentase berat kandungan logam Ni dan Mo hasil analisis digunakan untuk mengetahui kenaikan persentase berat logam Ni dan Mo dari zeolit Y awal dengan zeolit Y setelah diembani dengan logam Ni dan Mo.

c. Luas permukaan volume pori total dan rerata jejari pori diukur menggunakan alat Surface Area Analyzer (SAA) di BATAN Yogyakarta.

2. Pirolisis Batubara

Tir batubara hasil pirolisis dianalisis menggunakan Gas Chromatography (GC) di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. Tir batubara yang didapat dianalisis dengan GC untuk mendapatkan spektra kromatogram yang digunakan sebagai acuan untuk pembanding dalam menghitung kenaikan fraksi ringan pada produk yang dihasilkan dari reaksi perengkahan.

3. Reaksi Perengkahan

Hasil reaksi perengkahan dianalisis menggunakan Gas Chromatography (GC) di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. Cairan Hasil Perengkahan yang didapat dianalisis untuk setiap variasinya untuk memperoleh spektra kromatogram GC dari masing-masing variasi. Dari masing- masing spektra kemudian dihitung kenaikan fraksi ringan dari hasil perengkahan Hasil reaksi perengkahan dianalisis menggunakan Gas Chromatography (GC) di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. Cairan Hasil Perengkahan yang didapat dianalisis untuk setiap variasinya untuk memperoleh spektra kromatogram GC dari masing-masing variasi. Dari masing- masing spektra kemudian dihitung kenaikan fraksi ringan dari hasil perengkahan

F. Teknik Analisa Data

a. Pengaruh aktivasi, modifikasi dan pengembanan logam Mo dan Ni terhadap peningkatan kualitas zeolit sebagai katalis perengkah dilakukan dengan analisis keasaman total, luas permukaan, rerata jejari pori dan volume pori. Keasaman total yaitu dengan

b. Kemampuan tir batubara hasil pirolisis sebagai umpan pada reaksi perengkahan, diketahui dengan analisa tir batubara menggunakan Gas Chromatography (GC).

c. Pengaruh pengembanan logam Mo dan Ni terhadap selektivitas reaksi perengkahan tir batubara hasil pirolisis, dilakukan dengan membandingkan kromatogram Cairan Hasil Perengkahan (CHP) dengan kromatogram tir batubara.