Observasi Morfologi dan Komposisi Hidroksiapatit yang Terbuat dari Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras

i

OBSERVASI MORFOLOGI DAN KOMPOSISI
HIDROKSIAPATIT YANG TERBUAT DARI CANGKANG
TELUR AYAM KAMPUNG DAN AYAM RAS

CUCU CAHYATI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

ii

iii

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER
INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Observasi Morfologi

dan Komposisi Hidroksiapatit yang Terbuat dari Cangkang Telur Ayam Kampung
dan Ayam Ras adalah benar karya saya dengan arahan komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.

Bogor, Juni 2014

Cucu Cahyati
G74100021

i

ABSTRAK
CUCU CAHYATI. Observasi Morfologi dan Komposisi Hidroksiapatit yang Terbuat dari
Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN
dan SETIA UTAMI DEWI.

Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hidroksiapatit dengan metode
presipitasi wise drop. Hidroksiapatit hasil presipitasi dibuat dengan menggunakan
prekursor kalsium yang diperoleh dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras
serta sumber fosfat menggunakan (NH4)2HPO4. Hidroksiapatit disintesis dengan
variasi pengeringan pada suhu 110 oC selama 5 jam dan tanpa penahanan. Sebelum
disintesis menjadi hidroksiapatit, serbuk putih hasil kalsinasi cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras dikarakterisasi menggunakan spektrometer Fourier Transform
Infrared dan SEM-EDX. Serbuk cangkang telur ayam yang telah dikalsinasi
menunjukkan serbuk CaO, namun masih terdapat unsur C sebesar 1.54% dan 0.92%,
unsur Mg sebesar 0.42% dan 0.62% serta unsur P dengan persentase 0.26% dan
0.49%. Struktur morfologi hasil kalsinasi cangkang telur ayam membentuk matriks
seragam. Besar kandungan unsur kalsium dalam sampel hasil kalsinasi cangkang telur
ayam kampung yaitu 64.72% sedangkan kandungan unsur kalsium dari hasil kalsinasi
cangkang telur ayam ras sebesar 71.11%. Kandungan gugus fungsi dalam
hidroksiapatit yang dihaluskan dikarakterisasi Fourier Transform Infrared, terdeteksi
bahwa gugus yang terdapat dalam sampel yaitu OH-, PO43- yang menunjukkan
karakteristik hidroksiapatit. Struktur morfologi sampel hidroksiapatit terlihat
menunjukkan struktur partikel kecil yang berdekatan dan seragam dengan ukuran
partikel yang berbeda-beda, dengan panjang partikel sekitar 0.34-0.39 dan lebar
partikel sebesar 0,13-0,16. Sementara komposisi unsur rasio Ca/P dari sampel

hidroksiapatit yang diperoleh berkisar 1.5-1.62 hampir mendekati rasio Ca/P sebesar
1.67.

Kata kunci: Cangkang telur ayam, FTIR, hidroksiapatit, SEM-EDX.
ABSTRACT
CUCU CAHYATI. Observation of Hydroxyapatite Morphology and Composition
made of Domestic and Broiler Chicken Eggshells. Supervised by KIAGUS
DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.
This research showed synthesis of hydroxyapatite by wise drop precipitation
method. Hydroxyapatite precipitation results was made of calcium precursors derived
from domestic and broiler chicken eggshell and a source of phosphate using
(NH4)2HPO4. Hydroxyapatite was synthesized at 110 °C for 5 hours and without
holding time. Powder of chicken eggshells were characterized using Fourier
Transform Infrared spectrometer and SEM-EDX. Chicken eggshell after calcination
showed powders of CaO, and elements C of about 1.54% and 0.92%, element Mg
about 0.42% and 0.62% and element P about 0.26% and 0.49%. Morphological
structure after calcination showed uniform matrix. Content of calcium in the powder
of domestic chicken eggshell is 64.72% while broiler chicken eggshell is 71.11%.
The content of functional groups in hydroxyapatite characterization by Fourier
Transform Infrared have OH-, PO43- bending which shows the characteristics of

hydroxyapatite. Morphological structure of hydroxyapatite samples showed visible
adjacent structures and small particles with uniform particle size vary with particle
length and width of the particle around 0.34 to 0.39 and 0.13 to 0.16. While
composition ratio Ca/P of hydroxyapatite sample obtained in range of 1.5 to 1.62.
Keywords: Chickens Eggshell, FTIR, hydroxyapatite, SEM-EDX.

ii

OBSERVASI MORFOLOGI DAN KOMPOSISI
HIDROKSIAPATIT YANG TERBUAT DARI CANGKANG
TELUR AYAM KAMPUNG DAN AYAM RAS

CUCU CAHYATI

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

iv

Judul Skripsi

Nama
NRP

: Observasi Morfologi dan Komposisi Hidroksiapatit yang
Terbuat dari Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam
Ras
: Cucu Cahyati
: G74100021

Disetujui oleh

Dr Kiagus Dahlan
Pembimbing I

Setia Utami Dewi, MSi
Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu, MSi
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

v

PRAKATA
Puji dan Syukur penulis panjatkan kepada ALLAH SWT atas segala
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan judul
“Observasi Morfologi dan Komposisi Hidroksiapatit yang Terbuat dari Cangkang

Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras”. Tugas ini disusun sebagai salah satu
syarat memperoleh gelar Sarjana Sains di Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Dalam
penulisan hasil penelitian ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak, oleh
karena penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1.
Bapak Dr Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing akademik serta
pembimbing pertama tugas akhir dan Ibu Setia Utami Dewi, MSi selaku
pembimbing kedua yang telah memberikan bimbingan dan motivasi kepada
penulis.
2.
Ibu Dr Siti Nikmatin, MSi selaku penguji yang telah memberikan kritik dan
saran kepada penulis.
3.
Kedua orang tua penulis bapak Asikin dan ibu Enti Rostini, Kakak Jalu
Hartono, Nining Sri dan Evi Supriati serta seluruh keluarga atas segala doa,
motivasi, semangat dan kasih sayangnya yang tidak pernah berhenti kepada
penulis.
4.
Mba Ais yang selalu memberi dukungan, kritik dan saran.

5.
Teman-teman satu penelitian biofisika material khususnya Tiara, Iteh, Dini,
Lia, Roro, Mila dan semuanya yang telah membantu dan saling
menyemangati.
6.
Teman dekat Helda, Jojo, Vivi, Nofitri dan Andari yang sabar menghadapi
sikap penulis dan senantiasa memberikan semangat selama ini.
7.
Mahasiswa fisika angkatan 45, 46, 47, 48, 49 khususnya angkatan 47 yang
selalu bersama dalam suka maupun duka.
8.
Teman-teman Jaikers, Imas, Elin, Mba Suke, Mba Wiwid, Teh Sarah, Avil
dan semuanya atas kebersamaan dan kekeluargaannya selama ini.
9.
Semua pihak yang telah banyak membantu penulis tidak bisa disebutkan
satu per satu terima kasih atas doa dan dukungan.
Semoga skripsi ini dapat bermanfaat.

Bogor, Juni 2014

Cucu Cahyati

vi

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perumusan Masalah
Tujuan Penelitian
Ruang Lingkup
Hipotesis Penelitian
METODE
Bahan dan Alat
Tempat dan Waktu
Prosedur dan Analisis Data
kalsinasi Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras
Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Presipitasi (wise drop)

Karakterisasi FTIR Serbuk Hasil Kalsinasi dan Hidroksiapatit dari
Cangkang Telur Ayam
Karakterisasi SEM-EDX Serbuk Hasil Kalsinasi dan Hidroksiapatit
dari Cangkang Telur Ayam
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Kalsinasi Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras
Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Karakteristik Sampel Hidroksiapatit Berdasarkan FTIR
Morfologi Sampel Hidroksiapatit
Komposisi Sampel Hidroksiapatit
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
RIWAYAT HIDUP

vii
vii
viii

1
1
3
3
3
4
4
4
4
4
5
5
5
6
6
6
9
11
16
18
19
19
19
20
22
32

vii

DAFTAR TABEL

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.

Efisiensi kalsinasi cangkang telur ayam kampung pada suhu 1000 oC
selama 5 jam
Efisiensi kalsinasi cangkang telur ayam ras pada suhu 1000 oC selama
5 jam
Komposisi unsur serbuk CaO cangkang telur ayam kampung dan
ayam ras menggunakan EDX
Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam
Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dengan pengeringan 110 oC tanpa penahanan
Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam
Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
dengan pengeringan 110 oC tanpa penahanan
Data spektra serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung
dan ayam ras
Data ukuran partikel serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras
Data komposisi unsur serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras
Rasio Molaritas Ca/P

6
7
8
10
10
10
10
15
17
18
18

DAFTAR GAMBAR
1.
2.
3.
4.

5.

Spektra FTIR cangkang telur (a) kalsinasi 900 oC dan (b) kalsinasi
1000 oC penahanan 5 jam.
Spektra FTIR Sampel hidroksiapatit dengan sumber Ca cangkang telur
ayam
Spektra FTIR hasil kalsinasi 1000 oC selama 5 jam: (a) cangkang telur
ayam kampung dan (b) cangkang telur ayam ras
Karakterisasi SEM sampel serbuk CaO pada suhu 1000 oC dengan
penahanan waktu selama 5 jam: (a) cangkang telur ayam kampung,
(b) cangkang telur ayam ras
Spektra FTIR sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung
dengan pengeringan suhu 110 oC (a) selama 5 jam dan (b) tanpa
penahanan masing-masing 4x pengulangan

2
2
8

9

12

viii

6.

7.
8.
9.
10.

Spektra FTIR pengulangan sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam
ras dengan pengeringan suhu 110 oC (a) selama 5 jam dan (b) tanpa
penahanan masing-masing 4x pengulangan
Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung tanpa ditahan
Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung ditahan
Morfologi sampel hidroksiapatit ayam ras tanpa ditahan
Morfologi sampel hidroksiapatit ayam ras ditahan

13
16
16
17
17

DAFTAR LAMPIRAN
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Diagram Alir Penelitian
Persiapan cangkang telur
Sintesis Hidroksiapatit
Morfologi serbuk CaO dari cangkang telur ayam kampung
menggunakan SEM
Morfologi serbuk CaO dari cangkang telur ayam ras menggunakan
SEM
Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung tanpa ditahan
menggunakan SEM
Morfologi sampel hidroksiapatit ayam kampung ditahan
menggunakan SEM
Morfologi sampel hidroksiapatit ayamras tanpa ditahan menggunakan
SEM
Morfologi sampel hidroksiapatit ayam ras ditahan menggunakan SEM

23
24
25
26
27
28
29
30
31

1

PENDAHULUAN

Latar Belakang
Kerusakan tulang sangat mengganggu fungsi tubuh manusia karena tulang
merupakan komponen yang penting bagi manusia. Sejauh ini pemenuhan akan
kebutuhan untuk menangani kerusakan tulang dilakukan dengan menggunakan
bahan-bahan impor. Mineral pengganti tulang yang umum digunakan diantaranya
allograft, autograft, dan xenograft. Ketiga material ini biasanya tersedia dalam
jumlah terbatas, dengan adanya keterbatasan tersebut maka memicu
perkembangan riset dalam bidang material dan sampai saat ini studi biomaterial
sintetik terus berkembang. Biomaterial sintetik yang telah berhasil diproduksi oleh
negara lain masih memiliki harga yang tinggi. Oleh karena itu perlu
dikembangkan produksi biomaterial di tanah air.1
Seiring dengan perkembangan teknologi saat ini telah berkembang
biomaterial pengganti tulang yang umum digunakan dari limbah-limbah yang ada.
Biomaterial pengganti tulang pada umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranya hidroksiapatit [Ca10(PO4)6OH2] dan trikalsium fosfat [Ca3(PO4)2]
karena kedua material ini memiliki komposisi kimia yang mendekati dengan
komponen-komponen yang terdapat di dalam tulang.2
Hidroksiapatit ini telah banyak digunakan untuk salah satu bahan
biomaterial dalam implan tulang karena merupakan konstituen anorganik alami
tulang dan sangat biokompatibel. Sebuah metode alternatif untuk pembuatan
hidroksiapatit dapat diekstraksi dari senyawa kalsium alami dan sintetik. Bahkan,
beberapa peneliti telah berhasil mensintesis hidroksiapatit dari bahan biologis
seperti kerang, cangkang telur ayam dan cangkang telur itik yang digunakan
sebagai pengganti tulang. Kalsium dari cangkang telur ayam telah digunakan
sebagai starting material dalam pembuatan kalsium fosfat, karena konstituen
utama dari cangkang telur ayam adalah kalsium karbonat (94%), kalsium fosfat
(1%), 4% senyawa organik dan 1% magnesium karbonat.3 Melihat dari
kandungan tersebut, maka cangkang telur ayam memiliki peluang besar menjadi
dasar untuk pembuatan hidroksiapatit. Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan
dengan 3 metode, yaitu metode kering, basah, dan hidrotermal. Diantara metode
ini, teknik metode basah seperti presipitasi merupakan metode yang paling umum
digunakan.4
Pada saat ini, presipitasi lebih banyak digunakan karena metode tersebut
paling sederhana dan mudah untuk diaplikasikan di bidang industri, serta dapat
menghasilkan hidroksiapatit yang murni. Seperti halnya dalam penelitian
sebelumnya, cangkang telur ayam dikalsinasi dengan suhu 900 oC dan 1000 oC
serta dikarakterisasi menggunakan spektrometer Fourier Transform Infrared
(FTIR). Cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 900 oC dengan penahanan
selama 5 jam memperlihatkan gugus pita absorbsi OH- pada bilangan 1638 dan
3441 cm-1, serta gugus pita absorbsi CO32- pada bilangan gelombang 871 dan
1420 cm-1. Kalsinasi cangkang telur pada suhu 1000 oC dengan penahanan selama
5 jam memperlihatkan pita absorbsi OH- pada bilangan 1638 dan 3444 cm-1 serta

2
gugus pita absorbsi CO32- pada bilangan gelombang 874 dan 1420 cm-1. Gambar
1 menunjukkan spektra hasil identifikasi cangkang telur ayam setelah kalsinasi.5

Transmitansi (%)

(a)

(b)

Bilangan Gelombang (cm-1)
Gambar 1 Spektra FTIR cangkang telur (a) kalsinasi 900 oC dan (b) kalsinasi
1000 oC penahanan 5 jam.5

Transmitansi (%)

Hasil identifikasi dengan menggunakan spektrometer FTIR menunjukkan
pada suhu 1000 oC dengan penahanan 5 jam memiliki transmitansi gugus CO32yang lebih tinggi, menandakan rendahnya kandungan CO32-, sehingga dalam
sintesa hidroksiapatit digunakan starting material hasil kalsinasi pada suhu 1000
o
C dengan penahanan 5 jam. Proses sintesis hidroksiapatit dilakukan setelah
kalsinasi selesai dengan menggunakan metode presipitasi single drop.
Hidroksiapatit yang disintesis dengan metode single drop mempunyai nilai
parameter kisi yang mendekati data JCPDS. Parameter kisi yang dihasilkan dari
semua sampel hidroksiapatit mencapai nilai 99% dengan waktu stirring 3 jam dan
perlakuan suhu sintering 900 oC, serta memiliki kandungan gugus kompleks
hidroksiapatit berupa OH-, PO43-, dan CO32- yang diidentifikasi menggunakan
spektrometer FTIR. Munculnya gugus CO32- diindikasikan adanya apatit karbonat
tipe-B pada sampel. Spektra FTIR sampel hidroksiapatit dengan sumber Ca
cangkang telur ayam ditunjukkan dalam Gambar 2. 6

(a)

(b)
Bilangan Gelombang (cm-1)

Gambar 2 Spektra FTIR sampel hidroksiapatit dengan sumber Ca cangkang telur
ayam dengan menggunakan metode (a) single drop dan (b) wise
drop.6

3
Pada penelitian ini telah dikembangkan hidroksiapatit dengan sumber
kalsium dari cangkang telur ayam menggunakan metode wise drop. Cangkang
telur ayam yang digunakan adalah cangkang telur ayam kampung dan ayam ras
yang merupakan limbah buang dari kehidupan masyarakat dalam kehidupan
sehari-hari dan mudah didapatkan di tempat makanan yang ada. Dalam penelitian
ini juga ditunjukkan perbedaan atau persamaan hidroksiapatit dari cangkang telur
ayam kampung dan ayam ras, karena pakan ayam kampung memiliki kandungan
yang lebih alami dibandingkan dengan pakan ayam ras, sehingga berpengaruh
pada morfologi masing-masing cangkang telur ayam tersebut. Oleh karena itu,
penelitian ini dilakukan untuk mempelajari morfologi serta komposisi
hidroksiapatit dari masing-masing cangkang telur ayam. Hasil sampel
hidroksiapatit dikarakterisasi dengan menggunakan spektrometer FTIR untuk
mengetahui kandungan gugus kompleks yang terdapat dalam sampel, dan
dikarakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy-Energy Disverse X-ray
(SEM-EDX) untuk mengetahui morfologi dan unsur serbuk hidroksiapatit.
Perumusan Masalah
1. Bagaimana kandungan gugus fungsi dalam hidroksiapatit yang terbentuk dari
proses presipitasi dengan menggunakan spektrometer FTIR?
2. Bagaimana perbedaan morfologi hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dan cangkang telur ayam ras dengan menggunakan SEM-EDX?
3. Bagaimana pengaruh waktu penahanan selama 5 jam pada proses pengeringan
terhadap komposisi dan morfologi dari hidroksiapatit yang dihasilkan?
Tujuan Penelitian
1. Menyintesis hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dengan metode
presipitasi wise drop dan membandingkan dengan cangkang telur ayam ras.
2. Mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa hidroksiapatit
dari cangkang telur ayam kampung dan cangkang telur ayam ras.
3. Menganalisis pengaruh waktu penahan selama 5 jam pada proses pengeringan
terhadap komposisi dan morfologi dari hidroksiapatit yang dihasilkan.
4. Menganalisis struktur morfologi dalam senyawa hidroksiapatit dari cangkang
telur ayam kampung dan cangkang telur ayam ras.

Ruang Lingkup
Ruang lingkup penelitian ini mencakup rekayasa sintesis biomaterial dari
cangkang telur ayam dengan perbedaan waktu penahanan selama proses
pengeringan, sehingga memiliki nilai tambah sebagai sumber kalsium untuk
sintesis senyawa kalsium fosfat. Biomaterial yang diperoleh dapat dimanfaatkan
sebagai material implan tulang dan gigi.

4
Hipotesis Penelitian
Cangkang telur ayam kampung mengandung kalsium yang sama dengan
cangkang telur ayam ras, sehingga kandungan kalsium tersebut dapat dijadikan
sebagai prekursor dalam pembuatan hidroksiapatit yang digunakan untuk implan
tulang dan gigi.

METODE

Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain erlenmeyer, pipet
tetes, labu takar, gelas ukur, spatula, neraca digital, crusible, botol sampel, kertas
saring, alumunium foil, alat inpus, corong, alat vacuum, furnace, magnetic
strirrer, spektrometer FTIR, SEM-EDX. Bahan-bahan yang digunakan adalah
cangkang telur ayam kampung, cangkang telur ayam ras, aquades, (NH4)2HPO4.
Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan pada bulan September 2013 sampai Februari 2014.
Preparasi sampel serta sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung
dan cangkang telur ayam ras dilakukan di Laboratorium Biofisika Material
Departemen Fisika FMIPA-IPB. Karakterisasi kandungan gugus fungsi dengan
menggunakan spektrometer FTIR dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan
Departeman Fisika FMIPA-IPB, karakterisasi morfologi dan komposisi unsur
menggunakan SEM-EDX dilakukan di Sentra Teknologi Polimer, Puspiptek
Serpong.
Prosedur dan Analisis Data
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam Kampung dan Ayam Ras
Kalsinasi cangkang telur ayam dimulai dengan tahap pembersihan cangkang
telur ayam kampung dan ayam ras dari kotoran makro dan mikro yang menempel
pada cangkang. Cara membersihkan cangkang telur tersebut yaitu pertama
cangkang telur dibersihkan dari kotoran makro kemudian direndam di dalam air
selama 2 jam dengan tujuan supaya membran yang menempel dapat terkelupas
dan mudah dibersihkan. Setelah dibersihkan membrannya, tahap selanjutnya yaitu
cangkang telur dikeringkan di dalam suhu ruangan selama 24 jam. Pengeringan
cangkang telur juga dapat dilakukan di udara terbuka pada siang hari selama tiga
jam. Pengeringan di dalam suhu ruang memerlukan waktu lebih lama dibanding di
udara terbuka. Kemudian cangkang yang telah kering ditimbang dan dimasukan
ke dalam crusible, dilanjutkan dengan diberi perlakuan panas (kalsinasi) pada
suhu 1000 oC selama 5 jam. Kalsinasi dilakukan menggunakan furnace

5
Nebertherm, setelah selesai kalsinasi cangkang telur digerus dan ditimbang
kembali. Hasil cangkang telur yang dikalsinasi berupa serbuk berwarna putih.
Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Presipitasi Wise Drop
Sintesis hidroksiapatit dalam penelitian ini dilakukan dengan menggunakan
metode basah yang sering digunakan yaitu presipitasi berupa wise drop. Dalam
metode ini diawali dengan melarutkan serbuk cangkang telur ayam kampung dan
ras masing-masing 0.5 M dengan aquades 100 mL dalam labu erlenmeyer.
Kemudian (NH4)2HPO4 0.3 M dilarutkan dengan aquades 100 mL dalam gelas
piala. Kedua larutan berada dalam wadah yang terpisah dikocok secara bergantian
sehingga kedua larutan dalam masing-masing wadah tercampur dengan aquades
secara merata. Metode ini dilakukan dengan meneteskan (NH4)2HPO4 yang telah
dilarutkan ke dalam larutan dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras yang
telah disediakan diikuti dengan perlakuan stirring selama 90 menit. Setelah kedua
larutan tercampur, larutan di stirring kembali selama 60 menit. Kemudian di
aging ± 24 jam.
Sampel hasil presipitasi disaring dengan menggunakan alat vakum dan
kertas saring serta dicuci dengan menggunakan aquades, kemudian dilanjutkan
dengan proses pengeringan pada suhu 110 oC penahanan selama 5 jam dan tanpa
penahanan. Setelah proses pengeringan selesai dilakukan proses sintering pada
suhu 900 oC menggunakan furnace vulcan dengan waktu penahanan masingmasing 5 jam. Massa sampel setelah sintering ditimbang dengan menggunakan
neraca optik, lalu sampel dikarakterisasi dengan menggunakan spektrometer FTIR
dan SEM-EDX.

Karakterisasi FTIR Serbuk Hasil Kalsinasi dan Hidroksiapatit dari
Cangkang Telur Ayam
Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mengetahui kandungan gugus fungsi
dalam cangkang telur ayam kampung dan ayam ras yang telah dikalsinasi.
Sampel-sampel yang telah dihasilkan dari proses presipitasi kemudian
dikarakterisasi juga dengan menggunakan spektrometer FTIR. Karakterisasi FTIR
dilakukan untuk mengetahui kandungan gugus kompleks dalam sampel
hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras yang telah
disintering. Sampel diuji menggunakan spektrometer FTIR ABB MB3000, dua
miligram masing-masing sampel dicampur dengan 100 mg KBr, dibuat pelet lalu
sampel dikarakterisasi dengan menggunakan bilangan gelombang 400-4000 cm-1.
Untuk menghilangkan latar belakang absorpsi, pelet KBr selalu disertakan pada
setiap pengukuran.

Karakterisasi SEM-EDX Hasil Kalsinasi dan Hidroksiapatit dari Cangkang
Telur Ayam
Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras
dikarakterisasi dengan menggunakan SEM-EDX. Karakterisasi ini dilakukan
untuk mengetahui morfologi dan kandungan unsur dari sampel serbuk putih CaO
sebelum sintesis dan sampel serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras. Sampel diletakkan pada plat alumunium yang memiliki
dua sisi kemudian dilapisi dengan unsur platina (Pt) selama 60 detik. Proses
selanjutnya, sampel yang telah dilapisi platina diamati menggunakan SEM-EDX
dengan tegangan 15 kV perbesaran 30.000 kali.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Proses awal dalam sintesis hidroksiapatit dapat diperoleh dari metode yang
optimum yaitu dengan mengkalsinasi masing-masing cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras pada suhu 1000 oC selama 5 jam untuk menghasilkan
prekursor kalsium berupa serbuk putih.5
Ketika proses kalsinasi berlangsung terjadi pengurangan massa cangkang
telur ayam kampung dan cangkang telur ayam ras. Hal ini menunjukkan bahwa
adanya eliminasi komponen-komponen organik dari masing-masing cangkang
telur ayam. Secara umum komponen utama dalam cangkang telur ayam adalah
kalsium karbonat CaCO3 sekitar 95%. Sisanya 5% termasuk kalsium fosfat dan
magnesium karbonat dan protein larut dan tidak larut. Kalsium karbonat, sebagai
komponen utama cangkang, melepaskan karbon dioksida dan membentuk kalsium
oksida pada pemanasan (di atas 840 °C) yang biasa disebut kalsinasi. Komponen
organik lainnya seperti kalsium fosfat dan magnesium karbonat, dengan melting
point pada 100 °C. Pada suhu 350 °C, magnesium karbonat terurai menjadi
magnesium oksida dan karbon dioksida.13
Presentase efisiensi massa CaO dari cangkang telur ayam kampung dan
ayam ras hasil kalsinasi hampir sama, rata-rata pengurangan massa cangkang telur
ayam kampung selama proses kalsinasi adalah 46.21% sedangkan rata-rata
pengurangan massa cangkang telur ayam ras pada proses kalsinasi sebesar
46.74%. Ini berarti efisiensi senyawa kalsium cangkang telur ayam kampung
sebesar 53.79% sedangkan efisiensi senyawa kalsium cangkang telur ayam ras
yaitu 53.26%. Data perubahan massa untuk 4 kali ulangan ditunjukkan pada Tabel
1 dan Tabel 2.
Tabel 1 Efisiensi kalsinasi cangkang telur ayam kampung pada suhu 1000 oC
selama 5 jam
Massa sebelum
Massa sesudah
Efisiensi kalsinasi
Ulangan
(gram)
(gram)
(%)
1
21.84
11.76
53.86
2
24.08
12.90
53.55
3
24.75
13.34
53.91
4
23.45
12.63
53.85
Rata-rata efisiensi massa (%)
53.79 ± 0.17

7
Tabel 2 Efisiensi kalsinasi cangkang telur ayam ras pada suhu 1000 oC selama
5 jam
Massa sebelum
Massa sesudah
Efisiensi kalsinasi
Ulangan
(gram)
(gram)
(%)
1
25.83
13.75
53.23
2
23.11
12.31
53.30
3
23.08
12.28
53.21
4
22.97
12.24
53.28
Rata-rata efisiensi massa (%)
53.26 ± 0.04
Dalam proses kalsinasi ini terjadi reaksi pembentukan CaO yang berasal
dari senyawa kalsium karbonat dalam cangkang telur ayam berbentuk CaCO3 dan
mengeliminasi komponen organik lainnya. Reaksi pembentukan CaO ini dapat
dilihat dalam persamaan di bawah ini :
CaCO3(s)

CaO(s) + CO2(g)

(1)

Identifikasi FTIR dari cangkang telur ayam kampung yang dikalsinasi suhu
1000 C selama 5 jam pada Gambar 3a memperlihatkan gugus pita absorbsi OHpada bilangan 463 cm-1, 1057 cm-1, 1643 cm-1 dan 3464 cm-1 serta CO32ditunjukkan gugus pita absorpsi pada bilangan gelombang 1458 cm-1. Selain itu,
kalsinasi cangkang telur ayam ras pada suhu 1000 oC dengan penahanan selama 5
jam memperlihatkan pita absorbsi OH- pada bilangan 463 cm-1, 1057 cm-1, dan
3441 cm-1 serta terbentuk pula gugus CO32- pada bilangan gelombang 1450 cm-1
yang ditunjukkan dalam Gambar 3b.
Berdasarkan hasil identifikasi menggunakan spektrometer FTIR, masingmasing senyawa kalsium cangkang telur ayam masih mengandung karbonat. Hal
ini didukung oleh hasil karakterisasi EDX yang memperlihatkan komposisi unsur
dari senyawa kalsium yang diperoleh. Komposisi unsur yang diperoleh dari
karakterisasi EDX ditunjukkan pada Tabel 3. Dalam Tabel 3 diperlihatkan bahwa
serbuk hasil kalsinasi tidak murni CaO, dikarenakan dalam sampel masih terdapat
kandungan unsur C, Mg dan P dalam jumlah yang relatif kecil. Hal ini disebabkan
titik leleh dari unsur C memiliki titik leleh yang sangat tinggi yaitu 3552 oC, unsur
Mg yaitu 650 oC sedangkan unsur P memiliki titik leleh 44 oC.19 Unsur-unsur
tersebut merupakan hasil dari pemanasan yang kurang sempurna, sehingga akan
mempengaruhi pada komposisi unsur Ca dan O yang diperoleh.
Persentase komposisi massa kalsium dan oksigen dari cangkang telur ayam
ras yang diperoleh hampir mendekati massa berdasarkan teori, besar persentase
komposisi kalsium berdasar teori sebesar 71.57% dan unsur oksigen yaitu
28.57%. persentase komposisi unsur CaO dari cangkang telur ayam kampung dan
ayam ras yang ditunjukkan Tabel 3, memperlihatkan bahwa besar persentase
unsur kalsium dalam sampel CaO cangkang telur ayam kampung yaitu 64.72%
sedangkan persentase unsur kalsium dari CaO cangkang telur ayam ras sebesar
71.11%. Hal ini menunjukkan bahwa persentase unsur kalsium dari CaO
cangkang telur ayam kampung lebih sedikit daripada sampel CaO dari cangkang
telur ayam ras dikarenakan dalam sampel CaO cangkang telur ayam kampung ini
masih memiliki presentase unsur karbonat yang cukup tinggi yaitu 1.54% dan
persentase unsur oksigen yang masih tinggi juga yaitu sebesar 33.07%
o

8
dibandingkan dengan unsur oksigen dari CaO cangkang telur ayam ras sebesar
26.86%. Hal tersebut terjadi karena pada saat kalsinasi masih ada kandungan
kalsium karbonat (CaCO3) yang belum tereliminasi.

Transmitansi (%)

(a)

(b)

Gambar 3 Spektra FTIR hasil kalsinasi 1000 oC selama 5 jam: (a) cangkang telur
ayam kampung dan (b) cangkang telur ayam ras

Tabel 3 Komposisi unsur serbuk CaO cangkang telur ayam kampung dan ayam
ras menggunakan EDX
Komposisi (% massa) cangkang telur hasil kalsinasi
Unsur
Cangkang telur Ayam
Cangkang telur Ayam
Kampung
Ras
C
1.54
0.92
O
33.07
26.86
Mg
0.42
0.62
P
0.26
0.49
Ca
64.72
71.11

9

a
b
Gambar 4 Karakterisasi SEM sampel serbuk cangkang telur hasil kalsinasi pada
suhu 1000 oC dengan penahanan waktu selama 5 jam: (a) cangkang
telur ayam kampung, (b) cangkang telur ayam ras
Analisis morfologi dan komposisi unsur pada serbuk cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras dilakukan dengan menggunakan SEM. Gambar 4
menunjukkan morfologi dari permukaan hasil kalsinasi serbuk cangkang telur
ayam kampung (a) dan telur ayam ras (b) yang telah dihaluskan. Struktur
morfologi dari cangkang telur ayam kampung dan ayam ras membentuk matriks
yang seragam, namun masih terdapat partikel-partikel kecil yang menempel. Hal
ini menyatakan bahwa kalsinasi cangkang telur pada suhu 1000 °C selama 5 jam
mengakibatkan kalsium karbonat yang terkandung di dalam cangkang telur
berubah menjadi kalsium oksida dengan reaksi seperti Persamaan (1).

Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Prekursor kalsium dan fosfat yang digunakan untuk sintesis hidroksiapatit
dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi wise drop dengan
perbandingan massa konsentrasi sebesar 1.67 pada suhu ruang. Hasil sintering
pada suhu 900 oC selama 5 jam menghasilkan serbuk putih yang dinamakan
hidroksiapatit. Efisiensi massa hasil sintering dari hidroksiapatit dengan Ca
cangkang telur ayam kampung dengan variasi suhu pengeringan 110 oC selama 5
jam (dalam Tabel 5) dan tanpa penahanan (dalam Tabel 6), sedangkan efisiensi
massa hasil sintering dari hidroksiapatit dengan Ca cangkang telur ayam ras
dengan variasi suhu pengeringan 110 oC selama 5 jam (dalam Tabel 7) serta tanpa
penahanan (dalam Tabel 8).
Pada Tabel 5, Tabel 6, Tabel 7 dan Tabel 8 terlihat bahwa massa prekursor
yang digunakan dalam sintesis hidroksiapatit lebih besar dari massa yang
dihasilkan setelah proses sintering. Sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras dengan penahanan pengeringan selama 5 jam memiliki
efisiensi massa lebih rendah dibandingkan hidroksiapatit dengan pengeringan
tanpa penahanan, tetapi nilai efisiensi massa secara keseluruhan nilai yang
diperoleh hampir sama. Hal ini menunjukkan bahwa lama waktu pengeringan
mempengaruhi massa sampel hidroksiapatit yang terbentuk. Rata-rata efisiensi
massa sampel hidroksiapatit dengan sumber kalsium cangkang telur ayam
kampung dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam sebesar 64.57%. Hal ini

10
berbeda dengan efisiensi massa dengan sumber kalsium yang sama namun
pengeringan 110 oC tanpa penahanan, rata-rata efisiensi massa hidroksiapatit yang
dihasilkan lebih besar yaitu 68.33%. Berbeda halnya dengan nilai rata-rata
efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras baik dengan
pengeringan 110 oC selama 5 jam maupun tanpa penahanan memiliki nilai yang
hampir sama yaitu 66.05% dan 66.15%.
Tabel 4 Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam
Massa CaO
Massa (NH4)2HPO4
Massa hasil
Efisiensi
Ulangan
(gram)
(gram)
sintering (gram) massa (%)
1
2.83
3.96
4.66
68.62
2
2.83
3.96
4.41
64.97
3
2.83
3.96
4.55
67.06
4
2.83
3.96
3.91
57.63
Rata-rata efisiensi massa (%)
64.57
Tabel 5 Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dengan pengeringan 110 oC tanpa penahanan
Massa CaO Massa (NH4)2HPO4
Massa hasil
Efisiensi
Ulangan
(gram)
(gram)
sintering (gram) massa (%)
1
2.83
3.96
4.62
68.06
2
2.83
3.96
4.06
59.83
3
2.83
3.96
4.62
68.04
4
2.83
3.96
5.27
77.37
Rata-rata efisiensi massa (%)
68.33
Tabel 6 Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam
Massa CaO Massa (NH4)2HPO4
Massa hasil
Efisiensi
Ulangan
(gram)
(gram)
sintering (gram) massa (%)
1
2.83
3.96
4.68
68.86
2
2.83
3.96
4.66
68.56
3
2.83
3.96
4.27
62.88
4
2.83
3.96
4.34
63.92
Rata-rata efisiensi massa (%)
66.05
Tabel 7 Efisiensi massa sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
dengan pengeringan 110 oC tanpa penahanan
Massa CaO Massa (NH4)2HPO4
Massa hasil
Efisiensi
Ulangan
(gram)
(gram)
sintering (gram) massa (%)
1
2.83
3.96
4.39
64.68
2
2.83
3.96
4.02
59.22
3
2.83
3.96
4.47
65.82
4
2.83
3.96
5.08
74.87
Rata-rata efisiensi massa (%)
66.15

11
Karakteristik Sampel Hidroksiapatit Berdasarkan FTIR
Hidroksiapatit yang dihasilkan dianalisis dengan spektrometer FTIR.
Spektra yang dihasilkan untuk hidroksiapatit ayam kampung dan ayam ras dapat
dilihat dalam Gambar 5 dan Gambar 6.
Dari analisis FTIR yang dihasilkan terbukti bahwa sampel yang dihasilkan
benar-benar hidroksiapatit. Terlihat pada gambar bahwa hasilnya menunjukkan
pita serapan yang hampir sama, namun yang membedakan dari sampel-sampel
tersebut yaitu nilai transmitansi, transmitansi dari hidroksiapatit dengan
pengeringan 110 oC tanpa penahanan lebih kecil daripada sampel dengan
penahanan selama 5 jam. Hal ini membuktikan bahwa baik pengeringan dengan
waktu penahanan selama 5 jam dengan tanpa penahanan tidak ada bedanya. Pada
pengeringan dengan suhu 100 oC mengakibatkan kedua senyawa kalsium fase
amorf sebagian berubah menjadi fase kristal.8
Seluruh spektra tersebut memperlihat pita serapan gugus OH-, pita serapan
k1 gugus PO43-, k2 gugus PO43-, dan k3 gugus PO43-. Gambar 5(a) menunjukkan
spektra hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dengan pengeringan
110 oC selama 5 jam dan Gambar 5(b) spektra hidroksiapatit cangkang telur ayam
kampung dengan pengeringan tanpa penahanan. Dari spektra terlihat bahwa gugus
fosfat terdeteksi paling dominan, gugus fosfat menandakan terbentuknya
hidroksiapatit dalam sebuah presipitat.14 Terlihat pada gambar bahwa terdapat
puncak-puncak pada bilangan gelombang 1041.48 cm-1 dan 1095.49 cm-1 yang
merupakan karakteristik streching mode gugus fosfat, sedangkan serapan pada
bilangan gelombang 601.75 cm-1 dan 570.89 cm-1 memperlihatkan bending mode
gugus fosfat PO43-. Pita serapan k3 gugus PO43- pada semua sampel terbentuk
bahu (belahan) menandakan mulai terbentuknya kristal pada sampel. Belahan ini
semakin jelas terlihat pada pita serapan k4 PO43- yang mempunyai dua puncak.
Semakin tinggi derajat belah maka menunjukkan bahwa sampel memiliki derajat
kristalinitas yang tinggi, kondisi seperti ini menandakan sampel semakin kristal
yang memperkuat terjadinya hidroksiapatit pada pita serapan k3 gugus PO43-.10
Pada gambar 5 juga muncul gugus OH- pada bilangan gelombang 633.61 cm-1 dan
3572.90 cm-1 yang merupakan karakteristik hidroksiapatit.
Gambar 6 menunjukkan spektra FTIR dari gugus-gugus fungsi pada sampel
hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dengan suhu pengeringan 110 oC
selama 5 jam (a) dan tanpa penahanan (b). Terlihat pada gambar 6 bahwa terdapat
puncak-puncak pada bilangan gelombang 1041.48 cm-1 dan 1095.49 cm-1 yang
merupakan karakteristik streching mode gugus fosfat, sedangkan serapan pada
bilangan gelombang 601.75 cm-1 dan 570.89 cm-1 memperlihatkan bending mode
gugus fosfat PO4-3. Pada semua spektra muncul gugus OH- pada bilangan
gelombang 633.61 cm-1 dan 3572.90 cm-1 yang merupakan karakteristik
hidroksiapatit. Selain gugus fungsi hidroksil, pada sampel hidroksiapatit dari
cangkang telur ayam ras dengan pengeringan ditahan selama 5 jam ulangan kedua
dan ulangan keempat yang ditunjukkan dalam Gambar 6(a) muncul gugus OHyang menunjukkan keadaan H2O pada permukaan sampel dengan panjang
gelombang berturut-turut yaitu 3464.90 cm-1 dan 3449.47 cm-1 sedangkan pada
gambar 6(b) gugus OH- muncul dalam sampel hidroksiapatit dari cangkang telur
ayam ras dengan pengeringan tanpa penahanan ulangan pertama pada bilangan
gelombang 1644.23 cm-1 dan pada sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam

12
ras dengan pengeringan tanpa penahanan ulangan ketiga gugus OH- terdeteksi
pada bilangan gelombang 3448.47 cm-1 dan 3503.47 cm-1. Puncak gugus OHyang terbentuk sangat lemah, kondisi ini menunjukkan bahwa H2O dalam sampel
semakin sedikit yang ditandai dengan persen transmitansi gugus OH- yang
tinggi.15

Transmitansi (%)

(a)

(b)
(b)
Gambar 5 Spektra FTIR sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung
dengan pengeringan suhu 110 oC (a) selama 5 jam dan (b) tanpa
penahanan masing-masing 4x pengulangan

13

(b)

Gambar 6 Spektra FTIR sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam ras dengan
pengeringan suhu 110 oC (a) selama 5 jam dan (b) tanpa penahanan
masing-masing 4x pengulangan

Pita serapan k3 gugus karbonat pada Gambar 6(a) muncul dalam sampel
HA-AR2 pada bilangan gelombang 1411.79 cm-1 dan 1473.51 cm-1 dengan
puncak yang lemah. Pita serapan v3 gugus CO32 yang muncul pada kedua peak
bentuknya asimetri dan menandakan terjadinya pembentukan kristal pada
sampel.10 Kandungan karbonat dalam sintesis senyawa kalsium fosfat dapat
menggantikan dua posisi yaitu OH- dan PO43-. Posisi pertama karbonat

Transmitansi (%)

(a)

14
menggantikan OH- membentuk apatit karbonat tipe A, dan posisi kedua
menggantikan PO43- membentuk apatit karbonat tipe B.16 Terjadinya karbonat tipe
A lebih sulit dibandingkan dengan pembentukan apatit karbonat tipe B. Hal ini
terjadi karena OH- dalam hidroksiapatit membutuhkan energi yang lebih besar
untuk lepas dari PO43-. Pada bilangan gelombang 1411.79 cm-1 menunjukkan
bahwa dalam sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dengan
pengeringan ditahan selama 5 jam ulangan kedua terbentuk kristal apatit tipe B,
sedangkan pada bilangan gelombang 1473.51 cm-1 menunjukkan terbentuknya
kristal apatit tipe A. Spektra FTIR untuk sampel hidroksiapatit dari cangkang telur
ayam ras dengan pengeringan tanpa penahanan ulangan pertama yang ditunjukkan
pada Gambar 6(b) terbentuk pita serapan kristal apatit tipe B pada bilangan
gelombang 1427.22 cm-1 dan kristal apatit tipe-A yang menggantikan OH- yaitu
terbentuk pada bilangan gelombang 1488.94 cm-1. Pembentukan kristal apatit tipe
A juga terbentuk pada sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dengan
pengeringan tanpa penahanan ulangan kedua pada bilangan gelombang 1481.22
cm-1. Ion karbonat tersebut merupakan inhibitor pertumbuhan kristal dalam
sintesis hidroksiapatit. Puncak yang terbentuk dalam kedua peak ini sangat lemah,
hal ini menunjukkan bahwa unsur karbonat yang terbentuk dalam sampel ini
sangat sedikit bahkan hampir tidak terlihat. Hasil ini menunjukkan bahwa tingkat
kemurnian hidroksiapatit yang cukup tinggi, walaupun masih terdapat gugus
karbonat sebagai kalsium karbonat dalam jumlah yang sangat kecil.
Perbandingan sampel hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung dan
ayam ras dengan pengeringan ditahan selama 5 jam dan tanpa penahanan dapat
dilihat pada Tabel 8. Dari tabel tersebut terlihat bahwa pada serbuk hidroksiapatit
cangkang telur ayam ras terdapat kristal apatit tipe B dan tipe A, sedangkan pada
hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung sudah tidak terbentuk gugus
karbonat. Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa hasil sampel hidroksiapatit yang
diperoleh menunjukkan tingkat kemurnian hidroksiapatit yang tinggi, walaupun
dalam sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam ras masih terdapat gugus
karbonat sebagai kalsium karbonat dalam jumlah yang sangat kecil.

15
Tabel 8 Data Spektra serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam kampung
dan ayam ras
Pita absorbsi
Pita
Pita absorbsi PO43-(cm-1)
CO32- (cm-1)
Nama sampel
Ulangan
absorbsi
OH- (cm-1)
k1
k3
k4
k3
Hidroksiapatit
1
964.34 1041.48 570.89
633.61
dari cangkang
1095.49 601.75
3572.90
telur ayam
2
964.34 1041.48 570.89
633.61
kampung
1095.49 601.75
3572.90
dengan
3
964.34 1041.48 570.89
633.61
pengeringan
ditahan 5 jam
1095.49 601.75
3572.90
4
964.34 1041.48 570.89
633.61
1095.49 601.75
3572.90
Hidroksiapatit
1
972.05 1041.48 570.89
633.61
dari cangkang
1095.49 601.75
3572.90
telur ayam
2
964.34 1041.48 570.89
633.61
kampung
1095.49 601.75
3572.90
dengan
3
972.05 1041.48 570.89
633.61
pengeringan
tanpa
3572.90
1095.49 601.75
penahanan
4
972.05 1041.48 570.89
633.61
1095.49 601.75
3572.90
Hidroksiapatit
1
948.91 1041.48 570.89
633.61
dari cangkang
1095.49 601.75
3572.90
telur ayam ras
2
948.91 1041.48 570.89
1411.79
633.61
dengan
1095.49 601.75
1473.51
3464.90
pengeringan
3572.90
ditahan selama
3
5 jam
964.34 1041.48 570.89
633.61
1095.49 601.75
3572.90
4
964.34 1041.48 570.89
633.61
1095.49 601.75
3449.47
3572.90
Hidroksiapatit
1
964.34 1041.48 570.89
1427.22
633.61
dari cangkang
1488.94
1095.49 601.75
1644.23
telur ayam ras
3572.90
dengan
2
964.34 1041.48 570.89
1481.22
633.61
pengeringan
1095.49 601.75
3572.90
tanpa
3
penahanan
964.34 1041.48 570.89
633.61
1095.49 601.75
3448.47
3503.47
3572.90
4
964.34 1041.48 570.89
633.61
1095.49 601.75
3572.90

16
Morfologi Sampel Hidroksiapatit
Observasi morfologi sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung
dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam dan tanpa penahanan dapat dilihat
dalam Gambar 7 dan Gambar 8, morfologi sampel hidroksiapatit cangkang telur
ayam ras baik dengan pengeringan 110 oC selama 5 jam maupun tanpa penahanan
ditunjukkan pada Gambar 9 dan Gambar 10 dengan masing-masing perbesaran
yang digunakan adalah 30.000x.
Observasi sampel diambil berdasarkan sampel yang didapat dari hasil
spektrometer FTIR, hasil observasi sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam
kampung dengan pengeringan selama 5 jam dan hidroksiapatit cangkang telur
ayam kampung tanpa penahanan terlihat seperti kelompok partikel kecil yang
berdekatan dan seragam. Hal ini menunjukkan bahwa sampel hidroksiapatit telah
membentuk ukuran kristal.17 Ukuran butir partikel pada sampel hidroksiapatit
ayam kampung dengan penahanan terlihat lebih besar dibandingkan dengan
sampel hidrokispatit ayam kampung tanpa penahanan. Kelompok partikel sampel
hidroksiapatit dengan penahanan lebih seragam dan berdekatan dibandingkan
tanpa penahanan. Proses sintering akan terjadi pada kondisi perlakuan panas yang
lebih lunak. Namun bentuk aglomerat sangat tidak diinginkan karena dapat
menimbulkan void (rongga) dalam dense material yang akan dibentuk. Hal ini
jelas akan meningkatkan porositas dan dengan demikian menurunkan sifat-sifat
mekaniknya.12

Gambar 7 Morfologi sampel
hidroksiapatit ayam kampung
tanpa penahanan

Gambar 8 Morfologi sampel
hidroksiapatit ayam
kampung dengan
penahanan selama 5 jam

17

Gambar 9 Morfologi sampel
hidroksiapatit ayam ras
tanpa penahanan

Gambar 10 Morfologi sampel
hidroksiapatit ayam ras
dengan penahanan
selama 5 jam

Morfologi sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam ras dengan
pengeringan selama 5 jam dan hidroksiapatit cangkang telur ayam ras tanpa
penahanan hampir menyerupai kelompok partikel pada sampel hidroksiapatit
cangkang telur ayam kampung, tetapi ukurannya sedikit lebih kecil. Kelompok
partikel sampel hidroksiapatit ayam ras dengan penahanan dan tanpa penahanan
berbeda, kelompok partikel hidroksiapatit ayam ras dengan penahanan memiliki
partikel lebih tersusun dan lebih rapat daripada kelompok pertikel dari sampel
hidroksiapatit ayam ras tanpa penahanan. Dari hasil karakterisasi SEM untuk
sampel hidroksiapatit memiliki ukuran celah yang berbeda-beda terlihat dalam
Tabel 10, celah antar partikel biasanya dijadikan tempat sirkulasi cairan tubuh dari
seluruh lapisan bila digunakan sebagai biomaterial.18 Ukuran diameter celah
hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung dan ayam ras dengan pengeringan
selama 5 jam lebih kecil dibandingkan dengan hidroksiapatit tanpa penahanan.
Akan tetapi hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung memiliki ukuran
diameter celah antar partikel lebih kecil daripada hidroksiapatit cangkang telur
ayam ras.. Lama waktu pengeringan mengakibatkan meningkatnya energi getaran
termal, yang kemudian mempercepat difusi atom melalui batas butir dan
keseragaman butir setiap sampel.
Berdasarkan pengukuran yang dilakukan menggunakan perbandingan skala
didapat rata-rata panjang dan lebar partikel hidroksiapatit cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras dengan penahanan dan tanpa penahanan yang ditunjukkan
dalam Tabel 9.
Tabel 9 Data ukuran partikel serbuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras
Nama sampel
Panjang
Lebar
Diameter
partikel (µm) partikel (µm) celah (µm)
Hidroksiapatit ayam kampung
0.39
0.16
0.25
ditahan
Hidroksiapatit ayam kampung
0.34
0.13
0.28
tanpa ditahan
Hidroksiapatit ayam ras ditahan
0.37
0.16
0.28
Hidroksiapatit ayam ras tanpa
ditahan

0.37

0.14

0.34

18
Komposisi Sampel Hidroksiapatit
Pengukuran komposisi unsur dilakukan bersamaan dengan observasi
morfologi dengan menggunakan SEM-EDX. Komposisi unsur hidroksiapatit yang
diperoleh dapat dilihat dalam Tabel 10, dalam tabel memperlihatkan bahwa
hidroksiapatit yang dihasilkan masih memiliki unsur pengotor yang relatif kecil,
diantaranya unsur C, Mg dan O. Kandungan unsur C yang didapat sebesar 3.613.86, sedangkan unsur Mg berkisar 0.32-0.43, dan unsur O sebesar 34.40-43.60.
Unsur-unsur pengotor ini terbentuk dari senyawa kalsium yang masih belum
murni ditambah pula unsur-unsur tersebut belum tereliminasi secara sempurna
pada saat proses sintering. Hal ini menunjukkan bahwa dengan adanya unsurunsur tersebut mempengaruhi banyaknya unsur Ca dan P yang terbentuk dalam
sampel.
Tabel 10 Data komposisi unsur serbuk hidroksiapatit dari cangkang
kampung dan ayam ras
Komposisi unsur (% berat)
Nama sampel
C
O
Mg
P
Hidroksiapatit ayam
3.61
34.40
0.32
20.12
kampung ditahan
Hidroksiapatit ayam
3.86
40.34
0.43
18.62
kampung tanpa ditahan
Hidroksiapatit ayam ras 3.65
43.60
0.41
17.74
ditahan
Hidroksiapatit ayam ras 3.71
35.21
0.36
19.62
tanpa ditahan

Tabel 11 Rasio Molaritas Ca/P
Nama Sampel
Hidroksiapatit ayam kampung ditahan
Hidroksiapatit ayam kampung tanpa ditahan
Hidroksiapatit ayam ras ditahan
Hidroksiapatit ayam ras tanpa ditahan

telur ayam

Ca
41.55
36.74
34.60
41.10

Ca/P
1.60
1.52
1.51
1.62

Rasio Molaritas Ca/P yang diperoleh dapat dilihat pada Tabel 11. Rasio
Ca/P pada sampel relatif lebih kecil dari rasio hidroksiapatit 1.67, dikarenakan
produksi hidroksiapatit yang diperoleh rasio Ca/P berkisar antara 1.51-1.62 dan
kandungan Ca berkisar 34-41% dan fosfat 17-20%. Nilai rasio Ca/P yang didapat
dalam sampel hidroksiapatit cangkang telur ayam kampung tanpa penahanan dan
hidroksiapatit cangkang telur ayam ras dengan penahanan lebih kecil yaitu 1.52
dan 1.51, hal ini terjadi karena kandungan Ca pada sampel hidroksiapatit
cangkang telur ayam kampung tanpa penahanan dan hidroksiapatit cangkang telur
ayam ras dengan penahanan lebih sedikit.15 Nilai perbandingan kalsium dan fosfat
dapat dihitung dengan menggunakan mol Ca dan P dari persentase massa hasil
EDX dibagi dengan masing-masing massa atom Ca dan P. Pada sampel berdasar

19
Tabel 3 menunjukkan bahwa starting material yang digunakan sebagai prekursor
CaO masih mengandung unsur karbonat, magnesium dan kalsium fosfat, sehingga
setelah direaksikan dengan (NH4)2HPO4 masih banyak senyawa karbonat dan
senyawa lain yang tidak ikut bereaksi pada saat sintering maka dari itu
mempengaruhi jumlah Ca dan P yang dihasilkan pada sampel hidroksiapatit.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan
Cangkang telur ayam yang kaya kalsium dapat menjadi starting material
dalam pembuatan hidroksiapatit. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang telur ayam
kampung dan ayam ras dengan variasi waktu penahanan selama 5 jam pada saat
pengeringan dengan suhu 110 oC telah berhasil dilakukan dengan menggunakan
metode presipitasi wise drop. Prekursor kalsium yang diperoleh dari hasil
kalsinasi cangkang telur ayam kampung berupa serbuk putih CaO dengan efisiensi
rata-rata massa yaitu 53.79%, sedangkan prekursor kalsium hasil kalsinasi
cangkang telur ayam ras memiliki efisiensi rata-rata massa sebesar 53.25%.
Serbuk putih halus dari hasil sintesis hidroksiapatit yang berasal dari cangkang
telur ayam kampung dan ayam ras baik yang pengeringannya ditahan selama 5
jam maupun tidak, memiliki efisiensi rata-rata massa secara berturut-turut yaitu
64.57%, 68.33%, 66.05% dan 66.15%.
Sampel hidroksiapatit yang dihasilkan baik dari variasi bahan maupun
variasi waktu penahanan pada saat pengeringan sudah terbentuk hidroksiapatit
murni. Hasil analisis spektra FTIR pada sampel hidroksiapatit dengan variasi
bahan dan variasi waktu penahanan dalam pengeringan menunjukkan bahwa
sampel memiliki gugus OH- dan PO43-. Hasil ini menunjukkan tingkat kemurnian
hidroksiapatit yang cukup tinggi, walaupun masih terdapat gugus karbonat
sebagai kalsium karbonat dalam jumlah yang sangat kecil. Pencirian SEM-EDX
dalam sampel hidroksiapatit dengan variasi bahan dan variasi waktu penahanan
pada prosese pengeringan memperlihatkan telah terbentuknya hidroksiapatit
berupa bongkahan kecil yang tersebar secara seragam dengan ukuran panjang
partikel sebesar 0.34-0.39 µm serta lebar partikel yaitu 0.13-0.16 µm. Berdasarkan
adanya variasi bahan dan variasi waktu pengeringan tidak berpengaruh signifikan
terhadap ukuran partikel dan rasio Ca/p. Besar rasio yang dihasilkan dengan
menggunakan EDX yaitu 1.5-1.62.
Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk penyempurnaan dalam
menghasilkan hidroksiapatit yang perbandingan molarnya tepat 1,67, seperti
massa prekursor CaO pada pembuatan hidroksiapatit yang berasal dari cangkang
telur ayam kampung dan tidak diperlukan penahanan pada proses pengeringan,
diperlukan karakterisasi TG-DTA untuk melihat reaksi yang terjadi pada sampel.

20

DAFTAR PUSTAKA
1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.
9.

10.

11.

12.

13.

14.

Utami S. Pembuatan komposit kalsium fosfat kitosan dengan metode sonikasi
[thesis]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor. 2009.
Dahlan K. Potensi Kerang Ranga sebagai Sumber Kalsium dalam Sintesis
Biomaterial Substitusi Tulang. [Prosiding Semirata FMIPA Universitas
Lampung]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Institut Pertanian Bogor. 2013.
Pankaew P, Hoonnivathana E, Limsuwan P, Naemchanthara K. Suhu effect
on calcium phosphate synthesized from chicken eggshells and ammonium
phosphate. Journal of Applied Sciences 10(24): 3337-3342. 2010.
Bahrololoom MJ, Javidi M, Javadpour S, Mab J. Characterisation of natural
hydroxyapatite extracted from bovine cortical bone ash. Journal of Ceramic
Processing Research. Vol. 10, No. 2, pp. 129~138. 2