Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung.
STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI
CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG
RATIH WIDYANING TYAS
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMAIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Studi Karakteristik
Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung adalah benar
karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk
apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau
dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi
ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juni 2014
Ratih Widyaning Tyas
NIM G7410003
ABSTRAK
RATIH WIDYANING TYAS. Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang
Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN.
Hidroksiapatit adalah senyawa kalsium fosfat yang memiliki struktur kimia
yang sama dengan mineral tulang . Pada penelitian ini dilakukan sintesis HA
dengan metode presipitasi. Sumber kalsium berasal dari cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung; dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosfat. Sintesis dilakukan
dengan 2 variasi pengeringan yaitu pengeringan tanpa penahanan dan pengeringan
dengan penahanan selama 5 jam. Dari hasil pengamatan dengan karakterisasi
XRD diperoleh bahwa sampel secara keseluruhan menghasilkan fasa
hidroksiapatit walau masih terdapat fasa AKA dan TKF. Ukuran Kristal HA dari
cangkang telur ayam kampung lebih kecil dibandingkan HA yang berasal dari
cangkang telur ayam ras. Hasil dari karakterisasi SEM memperlihatkan morfologi
HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam, sedangkan ukuran partikel
HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih kecil dibandingkan HA
yang berasal dari cangkang telur ayam ras. Semakin kecil ukuran kristal dan
partikel HA semakin baik HA untuk bereaksi dan larut dalam jaringan tubuh.
Hasil dari karakterisasi EDXA memperlihatkan kandungan kalsium pada
cangkang telur ayam ras lebih besar dibandingkan pada cangkang telur ayam
kampung.
Kata kunci : Ayam kampung, ayam ras, cangkang telur, hidroksiapatit
ABSTRACT
RATIH WIDYANING TYAS. Study of Characteristic Hydroxyapatite from
Broiler Chicken Eggshells and Domestic Chicken Eggshells. Supervised by
KIAGUS DAHLAN.
Hydroxyapatite is a calcium phosphate compound that has a chemical
structure similar to bone mineral . This research aims to synthesize hydroxyapatite
using wise drop precipitation method. Sources of calcium were taken from the
broiler chicken eggshells and domestic chicken eggshells; and (NH4)2HPO4 as a
source of phosphate. Hydroxyapatite synthesis was done using 2 variations of
drying process, the first drying process was not retained and the second drying
process was retained for 5 hours. The result from XRD characterization showed
that samples overall resulted in hydroxyapatite phase despite there were still
phases of AKA and TCP. The crystal size of HA from domestic chicken eggshells
is smaller than HA from broiler chicken eggshells. The characterization of SEM
showed that of hydxyapatite samples morphology has oval shape that are dense
and uniform, the particle size of HA from domestic chicken eggshells is smaller
than the HA from broiler chicken eggshells. The smaller crystal and the particle
size of HA means the better HA for reaction and solution in body tissues.
Characterization of EDXA showed the calsium element from broiller eggshells is
larger than that of domestic chicken eggshells
Keywords : Domestic chicken, broiler chicken, eggshells, hydroxyapatite
STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI
CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG
RATIH WIDYANING TYAS
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras
dan Ayam Kampung.
Nama
: Ratih Widyaning Tyas
NIM
: G74100003
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Alhamdulillahirobbilalamin, segala puji dan syukur kehadirat Allah
SWT senantiasa penulis panjatkan kepada Rabb semesta alam Allah SWT,
atas nikmat dan karunia yang telah diberikan. Shalawat serta salam
senantiasa tercurah kepada Rasulullah SAW, tauladan yang telah membawa
kita menuju zaman yang terang benderang. Atas rahmat-Nya pula penulis
dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul “Studi Karakteristik
Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung”
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada
Departemen Fisika, FMIPA Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada
pihakpihak yang telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan
usulan penelitian ini, diantaranya :
1 Bapak Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing yang telah memberikan
bimbingan, arahan, dan motivasi yang begitu besar.
2 Ibu Setia Utami Dewi, M.Si yang telah banyak memberikan arahan dan saran
selama proses penelitian.
3 Bapak Dr. Agus Kartono dan Bapak Ardian Arief selaku penguji untuk
bimbingan, kritik saran atas penelitian ini.
4 Ayahanda Sri Widoyo dan Ibunda Titi Nurani yang telah memberikan do’a,
kasih sayang dan semangatnya baik moral maupun materil selama penelitian.
5 Adik tersayang Bima Sarwo Aji yang selalu memberikan semangat.
6 Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika.
7 Kak Aisyah terima kasih untuk saran-saran yang diberikan selama proses
penelitian
8 Sahabat-sahabat Exotic 25, TPB’ers, Bosemok, Genk Tjantik dan Genk
Penelitian Material terima kasih untuk semangat dan dukungan yang telah
diberikan.
9 Semua teman-teman Fisika 46 dan 47 terima kasih atas dukungannya.
10 Keluarga dari Unit Kegiatan Mahasiswa Music Agriculture X-pression!!
(MAX!!) yang telah memberikan semangat dan kecerian di luar kegiatan
perkuliahan.
Terima kasih untuk kasih sayang, doa dan semangat-semangatnya. Semoga
Allah membalasnya dengan pahala yang berlipat ganda. Penulis menyadari
banyak terdapat kekurangan dalam penulisan dan penyusunan usulan
penelitian ini. Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun.
Semoga usulan penelitian ini bermanfaat.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Juni 2014
Ratih Widyaning Tyas
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
vi
vi
vi
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perumusan Masalah
Tujuan Penelitian
Hipotesis
Manfaat Penelitian
Ruang Lingkup Penelitian
1
1
2
3
3
3
3
METODE PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian
Alat
Bahan
Prosedur Penelitian
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
Karakterisasi dengan XRD dan EDXA
Sintesis Hidroksiapatit
Karakterisasi dengan XRD
Karakterisasi dengan SEM
4
4
4
4
4
4
4
4
5
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
Hasil Karakterisasi XRD dan EDXA
Sintesis Hidroksiapatit
Karakterisasi Sampel
Hasil Karakterisasi XRD
Hasil Krakterisasi SEM dan EDXA
6
6
6
8
9
9
13
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
17
17
17
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
18
19
DAFTAR TABEL
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
Komposisi utama cangkang telur ayam ras
Variasi pada proses pengeringan
Massa CaO hasil kalsinasi dan efisiensinya
Kandungan unsur pada cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung
Efesiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras
dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringa tanpa
penahanan
Efisiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan
selama 5 jam
Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang
telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada
Pengeringan tanpa penahanan
Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang
telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada
pengeringan dengan penahanan selama 5 jam.
Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan
cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan
Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan
cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan
penahanan selama 5 jam
Rasio molaritas Ca/P
2
5
6
7
8
8
12
12
13
13
16
DAFTAR GAMBAR
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Telur ayam kampung
Pola difraksi sinar-x pada cangkang telur ayam ras dan ayam
kampung yang telah dikalsinasi
Pola XRD HA pada pengerigan tanpa penahanan
a) Sampel AR 1 dan AK 1, b) Sampel AR 2 dan AK 2,
c) Sampel AR 3 dan AK 3
Pola XRD HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
a) AR 4 dan A.K 4, b) AR 5 dan A.K 5, c) AR 6 dan A.K 6
Morfologi HA pada pengeringan tanpa penahanan
(a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung.
Morfologi HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
(a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung.
2
7
10
11
14
15
DAFTAR LAMPIRAN
1.
2.
3.
4.
5.
Diagram Alir Penelitian
Keterangan Sintesis HA
Data JCPDS (a) HA, (b) AKA dan (c) TKF
Perhitungan ukuran kristal fasa sampel
Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA
19
20
21
22
23
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Penggunaan material asing yang akan digunakan sebagai implan dalam atau
di luar tubuh manusia bukanlah hal baru dalam bidang kedokteran. Studi tentang
biomaterial menunjukkan perkembangan yang signifikan dalam 30-35 tahun
terakhir ini. Material polimer antara lain dapat menggantikan suatu organ, tetapi
tidak dapat merangsang pertumbuhan jaringan tulang. Selain itu, material
pengganti tulang harus memiliki sifat degradasi yang memungkinkan organisme
lain untuk mengganti material asing secara utuh dalam waktu yang telah
ditentukan.1 Jenis material yang digunakan sebagai implan ini disebut biomaterial
yang bersifat biokompatibel, bioaktif, biodegedrasi dan tidak mengandung
toksin.2 Secara umum diketahui bahwa kalsium fosfat seperti hidroksiapatit (HA)
dan tri-kalsium fosfat (TKF) baik untuk mineral tulang.2
Hidroksiapatit adalah suatu senyawa kalsium fosfat (P) yang mengandung
hidroksida. Hidroksiapatit merupakan anggota dari mineral apatit dan mempunyai
struktur kimia Ca10(PO4)6(OH)2. Struktur kimia tersebut sama dengan struktur
kimia yang dimiliki komponen mineral pada tulang. Kesamaan struktur itulah
yang membuat hidroksiapatit mampu menggantikan jaringan tulang yang rusak
tanpa menyebabkan kerusakan pada jaringan lain yang sehat. Hidroksiapatit
secara umum digunakan untuk memperbaiki, mengisi, dan membangun kembali
jaringan-jaringan tulang yang telah rusak. Hidroksiapatit juga telah digunakan
untuk melapisi logam prostesis, yang meningkatkan biokompatibilitas dengan
jaringan tulang.3
Beberapa metode telah dikembangkan untuk mempersiapkan HA bubuk
menggunakan berbagai jenis sumber kalsium dan fosfor.4,5,6 Metode untuk
mensintesis hidroksiapatit yang sering digunakan yaitu meliputi presipitasi,
hidrolisis, dan hidrotermal.5 Pada saat ini, metode presipitasi lebih banyak
digunakan karena metode tersebut paling sederhana dan mudah untuk
diaplikasikan dibidang industri, serta menghasilkan hidroksiapatit yang sebagian
besar amorf.7 Cangkang telur ayam merupakan salah satu limbah yang dapat
dimanfaatkan untuk membuat HA karena mengandung sebagian besar kalsium
karbonat. Cangkang telur ayam kampung mengandung 94% CaCO3 dan sisanya
merupakan materi organik dan pigmen. Oleh karena itu, penelitian mengenai
cangkang telur telah digunakan sebagai kalsium prekusor untuk mensitesis HA
murni dengan rasio Ca/P melalui metode basah.1 Cangkang telur ayam ras
mengandung CaCO3 yang tinggi sebagaimana terlihat pada Tabel 1 sehingga
berpotensi sebagai starting mater untuk sintesis biomaterial.8
2
Tabel 1 Komposisi utama cangkang telur ayam ras.8
Komposisi Utama
Kandungan (%)
Protein
Kalsium Karbonat
94
Kalsium Fosfat
1
Material Organic
4
Magnesium
1
Karbonat
Selain ayam ras, dikenal juga ayam kampung. Telur ayam kampung
merupakan salah satu bahan makanan yang dihasilkan dari ternak ayam kampung,
berbentuk bulat sampai lonjong yang dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1 Telur Ayam Kampung.9
Massa telur ayam kampung relatif lebih kecil dari telur ayam ras yaitu
sekitar 36-37 gram setiap butirnya.9 Telur ayam kampung dianggap lebih sehat
karena ayam kampung lebih banyak mendapatkan makanan yang alami seperti
biji-bijian, tanaman hijau, serangga dan cacing. Sedangkan, telur ayam ras atau
ayam negeri banyak mengandung zat makanan yang diperlukan oleh tubuh.
Hampir setiap bagian telur mempunyai unsur yang sangat bermanfaat bagi tubuh.
Tetapi makanan ayam ras berbeda dari ayam kampung karena ayam tersebut
mengkonsumsi pakan buatan. Sumber makanan yang berbeda ini mungkin
berpengaruh terhadap kandungan cangkang telurnya. Oleh karena itu, pada
penelitian ini akan diamati hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam
ras dan ayam kampung dengan menggunakan metode presipitasi wise drop yang
diharapkan menghasilkan material yang paling mirip dengan tulang.
Perumusan Masalah
1.
2.
Bagaimanakah struktur kristal dan morfologi eksternal hidroksiapatit yang
berasal dari cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung?
Apakah proses pengeringan tanpa penahanan berpengaruh terhadap proses
pembentukan hidroksiapatit?
3
Tujuan Penelitian
1.
2.
3.
4.
Mensitesis Hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan cangkang telur
ayam kampung dengan metode presipitasi wise drop.
Melakukan karakterisasi struktur kristal hidroksiapatit menggunakan
X-Ray Diffraction (XRD), mengetahui morfologi eksternal dengan
Scanning Electron Microscope (SEM) dan mengetahui kandungan unsur
yang terdapat pada sampel dengan Energy Dispersive X-Ray Analysis
(EDXA).
Mengamati perbedaan antara hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung.
Mengamati perbedaan antara hidroksiapatit yang dilakukan tanpa
penahanan pada proses pengeringan dan dengan penahanan selama 5 jam
pada proses pengeringan.
Hipotesis
1.
2.
3.
Cangkang telur ayam dapat dimanfaatkan sebagai bahan sintesis
hidroksiapatit.
Hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam ras tidak sama
dengan hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam kampung
karena pakan ayam ras dan ayam kampung berbeda.
Sintesis hidroksiapatit yang dilakukan tanpa waktu penahanan pada proses
pengeringan dapat menghasilkan fasa hidroksiapatit.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi tentang
hidroksiapatit yang terbaik yang diperoleh dari hasil penelitian. Komposit
substitusi tulang berbasis bahan alam cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
diharapkan mampu menjaring para medis untuk dapat memanfaatkannya sebagai
bahan implantasi tulang.
Ruang Lingkup Penelitian
Kajian yang akan dilakukan yaitu rekayasa sintesis hidroksiapatit dari
limbah cangkang telur ayam ras dan ayam kampung sehingga memiliki nilai
tambah sebagai sumber kalsium untuk sintesis senyawa hidroksiapatit. Komposit
yang diperoleh akan dimanfaatkan sebagai implantasi tulang. Pemanfaatan limbah
cangkang telur ayam ras dan ayam kampung diharapkan mampu menekan biaya
produksi sehingga diharapkan penelitian ini mampu menyelesaikan permasalahan
masyarakat dalam hal penyediaan bahan implan tulang yang terjangkau oleh
berbagai aspek masyarakat.
4
METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakkukan pada bulan Oktober 2013 sampai Februari 2014
bertempat di Laboratorium Biofisika Material Departemen Fisika, Institut
Pertanian Bogor, Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika Institut
Pertanian Bogor untuk karakterisasi XRD, dan Sentra Teknologi Polimer
(STP BATAN) Serpong untuk karakterisasi SEM.
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah wadah sampel, erlenmeyer, gelas piala,
crussible, pipet tetes, magnetic stirrer, kertas saring, furnace nebhertherm,
furnace vulcan, neraca digital, corong, aluminium foil, mortar, spatula, alat infus,
pengaduk,alat XRD (Philips tipe Shimadzu 610), SEM tipe JEOL JSM-6510LA
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang telur ayam kampung,
cangkang telur ayam negeri, aquades, (NH4)2 HPO4 .
Prosedur Penelitian
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
Kalsinasi cangkang telur ayam diawali dengan preparasi cangkang telur
ayam dengan proses awal yang dilakukan adalah cangkang telur ayam dibersihkan
dari kotoran makro, dan eliminasi membran cangkang telur kemudian
pengeringan pada suhu ruang selama 24 jam. Cangkang telur yang telah
dikeringkan tersebut dipanaskan pada suhu 1000 ºC dengan menggunakan furnace
nebhertherm selama 5 jam . Hal tersebut didasarkan pada penelitian sebelumnya7,
dimana suhu dan waktu penahan untuk kalsinasi cangkang telur ayam negeri
adalah yang optimum.
Karakterisasi dengan XRD dan EDXA
Cangkang telur hasil kalsinasi selanjutnya dihaluskan dan dilakukan
pencirian dengan XRD yang digunakan untuk mengetahui fasa dan EDXA yang
digunakan untuk melihat kandungan unsur yang terdapat di dalamnya.
Sintesis Hidroksiapatit
Cangkang telur yang telah dikarakterisasi dengan XRD dilarutkan dalam
aquadest 100 ml, selanjutnya ditambahkan larutan (NH4)2HPO4 dalam 100 ml
5
aquadest. Massa cangkang telur ayam negeri, ayam kampung, dan (NH4)2HPO4
yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil perhitungan stoikiometri sehingga
menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar 1.67. Presipitasi larutan kalsium dan
larutan fosfat dilakukan tetes demi tetes (wise drop) pada suhu ruang selama 90
menit dengan kecepatan 300 rpm dan homogenisasi presipitasi dilakukan dengan
stirring selama 1 jam dengan kecepatan 300 rpm. Dilanjutkan dengan aging
selama overnight. Larutan hasil presipitasi kemudian disaring menggunakan kertas
saring dan dicuci menggunakan aquadest dan dilanjutkan dengan proses
pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110 C tanpa waktu
penahanan dan dengan waktu penahan selama 5 jam Tabel 2 menunjukkan kode
sampel variasi penahanan dalam proses pengeringan.
Tabel 2 Variasi pada proses pengeringan
Kode Sampel
Proses
Cangkang telur ayam
Cangkang telur ayam
ras
kampung
ART 1
AKT 1
Pengeringan tanpa penahanan
ART 2
AKT 2
ART 3
AKT 3
AR 1
AK 1
Pengeringan dengan
AR 2
AK 2
penahanan selama 5 jam
AR 3
AK 3
Setelah proses pengeringan kemudian dilanjutkan dengan proses sintering pada
suhu 900 C dengan waktu penahan selama 5 jam. Lalu timbang massa sampel
setelah proses sintering selesai.
Karakterisasi dengan XRD
Karakterisasi difraksi sinar X dilakukan untuk mengetahui fasa yang
terdapat dalam sampel, parameter kisi dan ukuran kristal. Perhitungan nilai
parameter kisi pada sampel menggunakan software Powder X. Sampel disiapkan
sebanyak 2 gram, kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran (2 x 2) cm2
pada difraktometer.
Karakterisasi dengan SEM dan EDXA
Sampel HA yang dipilih pada karakterisasi ini adalah ART 1, AKT 1, AR 1
dan AK 1 hal ini karena sampel HA tersebut memiliki kandungan pengotor yang
lebih sedikit dibandingkan pada sampel lainnya. Sampel HA tersebut diletakkan
pada plat alumunium kemudian dilapisi dengan platina setebal 48 nm. Proses
selanjutnya, sampel yang telah dilapisi platina diamati menggunakan SEM dengan
tegangan 15 kV dan perbesaran 30000 ×. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui
morfologi permukaan sampel. Karakterisasi dengan EDXA merupakan satu
perangkat dengan SEM.
6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
Serbuk cangkang telur yang dihasilkan diperoleh dari hasil kalsinasi
cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada suhu 1000 °C
selama 5 jam. Proses kalsinasi dilakukan untuk menghilangkan kandungan CaCO3
pada cangkang telur ayam yang merupakan pengotor dalam proses kristalisasi
HA, β-TCP, dan BCP.10 Selain itu proses kalsinasi dilakukan untuk menghasilkan
prekusor kalsium dalam bentuk kalsium oksida (CaO). Persamaan reaksi dalam
pembentukan CaO dalam proses kalsinasi dapat dilihat pada persamaan di bawah
ini :
CaCO3 (solid) CaO (solid) + CO2 (gas)
Massa yang dihasilkan dari proses kalsinasi lebih kecil dari massa sebelum
kalsinasi. Pengurangan massa cangkang telur ini disebabkan oleh pelepasan CO2
dari molekul CaCO3. Massa CaO hasil kalsinasi cangkang telur ayam ras dan
ayam kampung serta persentase efisiensi dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3 Massa CaO hasil kalsinasi dan efisiensinya
Massa Cangkang Telur
Massa CaO
Sumber Kalsium
(gram)
(gram)
Cangkang telur ayam ras
96.6646
51.1343
Cangkang telur ayam
79.2928
42.2340
kampung
Efisiensi
(%)
53
53
Hasil Karakterisasi XRD dan EDXA CaO
Serbuk CaO hasil kalsinasi dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
selanjutnya dilakukan karakterisasi XRD. Identifikasi yang dilakukan pada kedua
serbuk cangkang telur tersebut dilakukan dengan membandingkan pola XRD dari
Join Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS) CaO (37-1497) dan
CaCO3 (47-1743).
Kandungan senyawa kalsium yang terdapat pada cangkang telur ayam ras
dan cangkang telur ayam kampung menunjukkan fasa CaO dapat dilihat pada
Gambar 2. Puncak difraksi CaO untuk cangkang telur ayam ras yaitu pada nilai
2θ : 32.287˚, 37.403˚, 53.925˚, 64.173˚, 67.413˚, sedangkan puncak difraksi CaO
untuk cangkang telur ayam kampung yaitu pada nilai 2θ : 32.282˚, 37.402˚,
53.920˚, 64.171˚, 67.407˚.
7
Gambar 2 Pola difraksi sinar-x pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
yang telah dikalsinasi
Pada Gambar 2 terlihat bahwa serbuk cangkang telur ayam ras dan ayam
kampung hasil kalsinasi menunjukkan bahwa keseluruhan puncak yang dihasilkan
adalah puncak CaO sehingga serbuk hasil kalsinasi dapat digunakan sebagai
prekusor dalam sintesis hidroksiapatit.
Serbuk cangkang telur ayam ras dan ayam kampung hasil kalsinasi
selanjutnya juga dilakukan karakterisasi EDXA. Hasil karakterisasi EDXA
menunjukkan kandungan unsur yang terdapat pada cangkang telur ayam ras dan
ayam kampung dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4 Kandungan unsur pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
Kandungan Unsur (%)
Unsur Cangkang Telur
Cangkang Telur Ayam
Ayam Ras
Kampung
C
0.92
1.54
O
26.86
33.07
Mg
0.62
0.42
P
0.49
0.26
Ca
71.11
64.72
Kandungan unsur kalsium pada cangkang telur ayam ras yang di
karakterisasi dengan EDXA hampir sama dengan kandungan kadar kalsium hasil
pengukuran AAS yang telah dilakukan pada penelitian sebelumnya yaitu sebesar
70.84%.7 Kandungan kalsium untuk cangkang telur ayam kampung lebih kecil
dibandingkan dengan ayam ras. Hal ini disebabkan karena pada proses kalsinasi
kalsium karbonat tidak terdekomposisi dengan sempurna sehingga masih terdapat
pengotor walaupun kandungannya tidak begitu besar.
8
Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit pada penelitian kali ini dilakukan dengan metode
presipitasi wise drop yaitu dengan mencampurkan senyawa kalsium (CaO) dan
senyawa fosfat (NH4)2HPO4 dengan perbandingan konsentrasi 1.67 pada suhu
ruang.11 Reaksi yang terjadi antara senyawa kalsium dan fosfat dapat dilihat pada
persamaan di bawah ini :
10 CaO + (NH4)2 HPO4 Ca10 (PO4)6 (OH)2 + 12 NH3 + 8 H2O
Efisiensi sintesis sampel HA dapat dilihat pada Tabel 5 dan Tabel 6. Dari
Tabel 5 dan Tabel 6 dapat dilihat bahwa massa HA hasil sintering lebih kecil dari
massa yang digunakan.
Tabel 5 Efesiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan cangkang telur
ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan
Massa
Massa
Massa HA
Efisiensi
CaO
(NH4)2HPO4
hasil sintering
Kode sampel
(gram)
(gram)
(gram)
(%)
ART 1
2.8290
3.9620
4.3934
65
ART 2
2.8290
3.9637
4.0230
59
ART 3
2.8291
3.9618
4.4701
66
Efesiensi rata-rata
63
AKT 1
2.8290
3.9600
4.4082
65
AKT 2
2.8296
3.9647
4.0648
60
AKT 3
2.8296
3.9608
4.6202
68
Efesiensi rata-rata
64
Tabel 6. Efisiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
Massa
Massa
Massa
Efisiensi
CaO
(NH4)2HPO4
hasil sintering
Kode sampel
(gram)
(gram)
(gram)
(%)
AR 1
2.8293
3.9632
4.4121
59
AR 2
2.8292
3.9633
4.2714
63
AR 3
2.8292
3.9627
4.4311
65
Efesiensi rata-rata
62
AK 1
2.8296
3.9619
4.6571
65
AK 2
2.8294
3.9603
4.5531
67
AK 3
2.8295
3.9616
3.9135
58
Efesiensi rata-rata
63
9
Sintesis sampel HA yang dilakukan dengan proses pengeringan tanpa
penahanan mempunyai nilai efisiensi yang lebih besar dibandingkan dengan
efisiensi sintesis sampel HA yang dilakukan dengan proses pengeringan dengan
penahanan selama 5 jam. Hal ini disebabkan karena pada proses pengeringan
terjadi proses penguapan yaitu perubahan senyawa air menjadi gas yang
mengakibatkan pengurangan massa sehingga semakin lama waktu pengeringan
maka massa yang berkurang semakin besar. Nilai efesiensi sintesis sampel HA
dari cangkang telur ayam ras lebih kecil dibandingkan nilai efisiensi sintesis
sampel HA dari cangkang telur ayam kampung. Hal ini menunjukkan bahwa
sintesis sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih baik
dibandingkan sintesis sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras.
Karakterisasi Sampel
Hasil Karakterisasi XRD
Pola karakterisasi XRD sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada
proses pengeringan diperlihatkan pada Gambar 3 (halaman 10) dan untuk pola
karakterisasi XRD sampel HA yang dilakukan dengan penahanan selama 5 jam
pada proses pengeringan diperlihatkan pada Gambar 4 (halaman 11). Identifikasi
fasa mengacu pada data JCPDS untuk HA (09-0432), TKF (09-0169), dan AKA
(35-0180) yang dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 21.
Hasil XRD sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses
pengeringan memperlihatkan fasa HA hampir terbentuk pada seluruh puncak
sampel. Namun pada sampel ART 1, ART 2 dan ART 3 terdapat puncak TKF
yaitu pada sudut 2θ : 54.54˚, 10.92˚ dan 10.94˚. Pada sampel AKT 1, AKT 2 dan
AKT 3 terdapat puncak AKA yaitu pada sudut 2θ : 39.78˚, 35.56˚, dan 39.76˚.
Hasil XRD sampel HA yang dilakukan dengan penahanan selama 5 jam
pada proses pengeringan memperlihatkan fasa HA terbentuk pada seluruh puncak
pada sampel AR 1, AR 2 dan AK 1. Pada sampel AK 2 dan AK 3 masih terdapat
puncak TKF yaitu pada sudut 2θ 43.92˚ dan 39.86˚ sedangkan pada sampel AR 6
terdapat puncak AKA yaitu pada sudut 2θ = 25.94˚. Hadirnya fasa apatit karbonat
tipe A (AKA) pada sampel terjadi karena masih terdapatnya ion karbonat yang
menggantikan posisi ion hidroksil, hal ini sesuai dengan penelitian yang telah
dilakukan sebelumnya.12 Perubahan fasa HA menjadi trikalsium fosfat (TKF) pada
sampel terjadi karena lepasnya gugus OH- dan melepasnya uap air sehingga HA
mengalami dehidrasi dan membentuk fasa TKF, hal ini sesuai dengan penelitian
yang telah dilakukan sebelumnya.13
Sampel HA baik pada cangkang telur ayam ras maupun cangkang telur
ayam kampung dapat menghasilkan fasa HA pada setiap puncaknya. Sintesis HA
dengan proses pengeringan tanpa penahanan dapat menghasilkan fasa HA,
lamanya proses pengeringan tidak berpengaruh terhadap pembentukan fasa HA
karena proses pengeringan dilakukan pada suhu rendah yaitu 110˚C dan suhu
untuk pembentukan HA dilakukan pada suhu tinggi yaitu 800˚C – 900˚C.
10
(a)
b)
c)
Gambar 3 Pola XRD HA pada pengeringan tanpa penahanan a) Sampel ART 1
dan AKT 1, b) Sampel ART 2 dan AKT 2, c) Sampel ART 3 dan
AKT 3
11
a)
b)
c)
Gambar 4 Pola XRD HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam.
a) AR 1 dan AK 1, b) AR 2 dan AK 2, c) AR 3 dan AK 3
12
Parameter kisi pada sampel HA dihitung dengan menggunakan software
X-Powder dengan cara mencocokan data dengan database HA pada JCPDS.
Tabel 7 dan Tabel 8 memperlihatkan parameter kisi dan ketepatan parameter kisi
sampel HA.
Tabel 7 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam
ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa
penahanan
Parameter Kisi
Ketepatan
Kode
Sampel
a(Å)
c(Å)
a(%)
c (%)
ART 1
9.4177
6.8766
99.99
99.89
ART 2
9.4184
6.8770
99.99
99.89
ART 3
9.4270
6.8705
99.90
99.80
AKT 1
9.4183
6.8751
99.99
99.87
AKT 2
9.4132
6.8717
99.86
99.82
AKT 3
9.4303
6.8702
99.87
99.80
Tabel 8 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam
ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan
penahanan selama 5 jam
Parameter Kisi
Ketepatan
Kode
Sampel
a(Å)
c(Å)
a(%)
c (%)
AR 1
9.4239
6.8697
99.94
99.79
AR 2
9.4225
6.8724
99.95
99.83
AR 3
9.4207
6.8757
99.97
99.87
AK 1
9.4225
6.8697
99.95
99.79
AK 2
9.4148
6.8858
99.97
99.97
AK 3
9.4221
6.8786
99.96
99.92
Secara keseluruhan hasil perhitungan parameter kisi a dan c berdasarkan
Tabel 7 dan Tabel 8 menunjukkan bahwa parameter kisi sampel berada pada
kisaran nilai parameter HA dengan nilai a = b = 9.418 Å dan c = 6.884 Å sehingga
dapat dikatakan bahwa fasa yang terbentuk pada keseluruhan sampel adalah
hidroksiapatit.
Ukuran kristal dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer, nilai
FWHM (β) diperoleh dengan menggunakan software Powder X. Ukuran kristal
sampel pada bidang (002) dapat dilihat pada Tabel 9 dan Tabel 10 perhitungan
ukuran kristal sampel HA dapat dilihat pada Lampiran 4.
13
Tabel 9 Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang
telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan
Β
β
D (002)
Kode Sampel
(Derajat) (Radian) (nm)
ART 1
0.1995 0.00348 40.86
ART 2
0.2096 0.00366 38.89
ART 3
0.2077 0.00362 39.25
Ukuran Kristal Rata-Rata
39.67
AKT 1
0.2219 0.00387 36.74
AKT 2
0.2083 0.00363 39.13
AKT 3
0.2207 0.00385 36.94
Ukuran Kristal Rata-Rata
37.60
Tabel 10 Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang
telur ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
Β
β
D (002)
Kode Sampel
(Derajat) (Radian) (nm)
AR 1
0.1912 0.00334 42.64
AR 2
0.1912 0.00334 42.64
AR 3
0.2191 0.00382 37.20
Ukuran Kristal Rata-Rata
40.83
AK 1
0.2037 0.00356 40.02
AK 2
0.1950 0.00340 41.80
AK 3
0.2093 0.00365 36.95
Ukuran Kristal Rata-Rata
39.59
Ukuran kristal pada sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam
kampung memiliki ukuran yang lebih kecil dari pada sampel HA yang berasal dari
cangkang telur ayam ras. Dalam aplikasi di bidang biomedis ukuran kristal yang
semakin kecil memiliki sifat bioaktif yang lebih baik, oleh karena itu HA yang
berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih baik dibandingkan HA yang
berasal dari cangkang telur ayam ras.
Ukuran kristal pada sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada
proses pengeringan memiliki ukuran yang lebih kecil dari pada sampel HA yang
dilakukan dengan penahanan selama 5 jam pada proses pengeringan. Hal ini
terjadi karena pada sampel HA yang dilakukan penahanan pada proses
pengeringan memiliki nilai FWHM yang lebih kecil sehingga ukuran kristalnya
semakin besar. Kenaikan suhu mengakibatkan nilai FWHM semakin kecil
sehingga ukuran kristal semakin besar.14 Ukuran kristal dihitung pada bidang 002
karena pada bidang 002 fasa HA berdiri sendiri tanpa berimpitan dengan puncak
yang lain sehingga memudahkan dalam menghitung nilai FWHM yang digunakan
untuk menghitung ukuran kristal dan juga karakteristik kehadiran HA pada
sampel ditandai dengan munculnya bidang 002.15
14
Hasil Karakterisasi SEM dan EDXA
Karakterisasi SEM pada sampel dilakukan untuk mengetahui bentuk
morfologi HA pada sampel. Hasil karakteristik dengan perbesaran 30000 x pada
sampel dapat dilihat pada Gambar 5 dan Gambar 6.
0.21 μm
0.24 μm
0.27 μm
(a)
0.25 μm
0.20 μm
0.23 μm
(b)
Gambar 5 Morfologi HA pada pengeringan tanpa penahanan (a) cangkang telur
ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung dengan perbesaran
30000 x
15
0.28 μm
0.26 μm
0.28 μm
(a)
0.26 μm
0.26 μm
0.29 μm
(b)
Gambar 6 Morfologi HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
(a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung dengan
perbesaran 30000 x
Hasil karakterisasi SEM dengan perbesaran 30000x memperlihatkan
bahwa partikel HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam pada
semua sampel. Analisis dari SEM memperlihatkan bahwa ukuran partikel untuk
sampel HA pada pengeringan tanpa penahanan lebih kecil dibandingkan dengan
sampel HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam. Hal ini disebabkan
16 16
kerena kenaikan suhu atau penahanan suhu mengakibatkan peningkatan energi
getar termal, yang kemudian mempercepat difusi atom melalui batas butir dari
butiran yang kecil menuju butiran yang lebih besar.16 Semakin kecil ukuran
partikel pada HA menyebabkan HA lebih mudah bereaksi dan larut dalam
jaringan tubuh.
Pengukuran EDXA dilakukan bersamaan dengan observasi SEM. Rasio
molaritas Ca/P pada sampel dapat dilihat pada Tabel 11.
Tabel 11 Rasio molaritas Ca/P
Sampel
Ca/P
ART 1
1.63
AKT 1
1.53
AR 1
1.51
AK 1
1.60
Nilai Ca/P didapat dengan menghitung mol Ca dan P yang diperoleh dari
persentase massa hasil karakterisasi EDXA (Lampiran 5) yang dibagi dengan
bobot atom Ca dan P, kemudian hasil mol Ca dibagi dengan mol P.
Rasio molaritas untuk HA adalah 1.67.11 Rasio pada sampel relatif lebih
kecil dibandingkan rasio literatur pada HA. Hal ini dikarenakan pada karakterisasi
dengan menggunakan EDXA penembakan sinar-x hanya pada salah satu posisi
pada sampel dan posisi yang ditembakan oleh sina-x tersebut adalah posisi yang
kandungan HA nya kecil sehingga memyebabkan rasio Ca/P menjadi lebih kecil.
17
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Cangkang telur ayam ras dan ayam kampung dapat digunakan sebagai
starting material untuk pembentukan HA. Hal ini karena cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung menghasilkan fasa CaO murni yang terlihat pada hasil
karakterisasi dengan menggunakan XRD dan dari hasil karakterisasi dengan
menggunakan EDXA terlihat bahwa cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
memiliki kandungan kalsium yang tinggi. Hasil karakterisasi dengan mengunakan
EDXA pada hasil kalsinasi memperlihatkan kandungan kalsium pada cangkang
telur ayam ras lebih tinggi dibandingkan pada cangkang telur ayam kampung
Adanya perbedaan HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras dan HA
yang berasal dari cangkang telur ayam kampung yang terlihat adalah bahwa
ukuran kristal HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras memiliki ukuran
yang lebih besar dibandingkan ukuran kristal HA yang berasal dari cangkang telur
ayam kampung. Sintesis HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses
pengeringan juga dapat menghasilkan fasa HA.
Hasil karakterisasi dengan menggunakan XRD memperlihatkan fasa yang
hadir pada keseluruhan sampel adalah HA namun masih terdapat fasa AKA dan
TKF. Adanya peningkatan pada ukuran butir partikel terlihat pada saat proses
penahanan dengan penahanan selama 5 jam. Semakin kecil ukuran kristal dan
ukuran partikel HA semakin baik HA untuk bereaksi dan larut dalam jaringan
tubuh. Hasil karakterisasi menggunakan SEM pada sampel HA memperlihatkan
morfologi HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam. Hasil
karakterisasi dengan menggunakan EDXA pada sampel HA memperlihatkan rasio
Ca/P untuk keseluruhan sampel HA menunjukkan nilai di bawah 1.67.
Saran
Pada penelitian selanjutnya dapat dilakukan sintesis HA dengan
menggunakan cangkang telur ayam kampung sebagai sumber kalsium dan dapat
dilakukan sintesis HA tanpa dilakukan penahanan pada saat proses pengeringan,
diharapkan juga pada penelitian selanjutnya kandungan karbonat diminimumkan
pada saat proses kalsinasi dan pada saat proses sintesis agar dapat menghasilkan
HA yang murni tanpa adanya pengotor AKA dan TKF.
18
DAFTAR PUSTAKA
1. Ahmed M. Saeed, Raaed A. Hassan ,Khalid M. Thajee. Synthesis of calcium
hydroxyapatite powder from hen’s eggshell . Iraqi Journal of Physics. 2011;
Vol.9 : 24-28 .16
2. Sastry,P., Subramanian,M.,Mater,J. Hydroxyapatite. Journal of National
Institute Matreials Science. 2000; 32 :155
3. S. J. Kalita , Abhilasha Bahardwaj, Himesh A. Bhatt, "Nanocrystalline
calcium Phosphate ceramic in biomedical engineering ",Mat. Sci. Eng ,2006;
PP 1-9.
4. Friedman,
H.
Apatite.
[Terhubung
berkala].
http://www.Minerals/mineral/phosphat.html [6 Oktober 2013]. 2000
5. K. Abdusalam, Thair L. ,Sherien A., "Influences of the physiochemical
parameters On novel synthesis of hydroxyapatite for biomedical applications",
The Iraqi Journal of Science and Technology. 2006; 3(1) PP 128-136 .
6. M. Utech ,Vuono D. , Bruno M. ,De Luca P. ,and Nastro A. ,"Synthesis and
characterization of hydroxyapatite ",Key Eng. Mat. 2004; Vols. 254-256 ,PP
43- 46 .
7. Putri A.A.M.. Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis
Cangkang Telur [skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor. 2012.
8. Rivera E.M.,et al. Synthesis of Hydroxiapatite from Eggshells. Material
Letters. 1999; 41 :128-134
9. Gina Lugina Aprilina. Telur Ayam Kampung .[Terhubung Berkala] :
http://www.scribd.com/doc/93616451/TELUR-AYAM-KAMPUNG.
(5 Oktober 2013). 2011.
10. Aulia P. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit berpori dengan porogen
kitosan. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2013
11. Aoki. H. Science and Medical Applications of Hydroxyapatite. Tokyo:Institute
for Medical and DentalEngineering. Medical and DentalUniversity. 1991.
12. Siti A, Djawarni S.S. Pengaruh Karbonat dalam Proses Presipitasi Senyawa
Kalsium Fosfat. Makara Sais.2002; 6:2.
13. Arfianto, S. Nikmatin, dan Ratih L. Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering
terhadap Komposit Pelet Hidroksiapatit Yang Dibuat Dari Sintesis Kimia
dengan Media Air dan Syntethic Body Fluid (SBF). Indonesian Journal of
Maerials Science. 2006; 166-173: 1411-1098.
14. Amrina.H.Q. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah
Cangkang Telur karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron
Microscopy (SEM). Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu PengetahuanAlam,
Institut Pertanian Bogor,2008.
15. Kieswetter
K,
TW
Baurer,SA
Brown,
FVan
Lette,
K
Merrit.Chaearacterizationof calcium phosphate powders by ESCAand
EDXA. Biomaterial. 1994; Vol 15 : No.3
16. Vlack V. Ilmu dan Teknologi Bahan. Jakarta : Erlangga. 1995.
19
Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian
Persiapan Alat dan Bahan
Tidak
Siap
Kalsinasi cangkang telur ayam kampung dan
ayam ras pada suhu 1000˚C selama 5 jam
Serbuk CaO
Karakterisasi XRD dan EDXA
Sintesis Hidroksiapatit dengan metode
presipitasi wise drop
Penyaringan
Sintering
Serbuk HA
XRD
SEM dan EDXA
Analisis Data
Penulisan laporan
20
Lampiran 2. Keterangan Sintesis HA
(a)
(e)
(b)
(c)
(d)
(f)
(g)
(h)
a) Cangkang telur ayam ras dan ayam kampung.
b) Kalsinasi cangkang telur ayam pada suhu 1000 ˚C.
c) Serbuk hasil kalsinasi yang sudah dihaluskan.
d) Sintesis HA dengan metode presipitasi wisedrop.
e) Penyaringan dengan tabung vakum.
f) Pengeringan pada suhu 110 ˚C.
g) Sintering pada suhu 900 ˚C.
h) Serbuk HA
21
Lampiran 3. Data JCPDS (a) HA, (b) AKA dan (c) TKF
(a)
(b)
(c)
22
Lampiran 4. Perhitungan ukuran kristal fasa sampel
D=
Kode Sampel
AR 1
AR 2
AR 3
A.K 1
A.K 2
A.K 3
AR 4
AR 5
AR 6
A.K 4
A.K 5
A.K 6
; K = 0.9 dan
2θ ( Derajat )
25,94
25,94
25,92
25,98
25,9
25,94
25,92
25,96
25,94
25,98
25,92
25,953
= 0.15406
2θ (Rad)
0,452738408
0,452738408
0,452389342
0,45343654
0,452040276
0,452738408
0,452389342
0,453087474
0,452738408
0,45343654
0,452389342
0,452965301
θ (Rad)
COS θ ( Rad)
0,2263692 0,974487715
0,2263692 0,974487715
0,22619467 0,974526873
0,22671827 0,974409311
0,22602014 0,974566001
0,2263692 0,974487715
0,22619467 0,974526873
0,22654374 0,974448528
0,2263692 0,974487715
0,22671827 0,974409311
0,22619467 0,974526873
0,22648265 0,974462247
β (Derajat)
0,1995
0,2096
0,2077
0,2219
0,2083
0,2207
0,1912
0,1912
0,2191
0,2037
0,195
0,2093
β (Rad)
0,003481932
0,00365821
0,003625049
0,003872886
0,003635521
0,003851942
0,00333707
0,00333707
0,003824016
0,003555236
0,003403392
0,003652974
β COS θ ( Rad)
0,0033931
0,003564881
0,003532708
0,003773776
0,003543055
0,00375367
0,003252064
0,003251802
0,003726457
0,003464255
0,003316697
0,003559685
D (0 0 2)
40,8635193
38,894428
39,2486481
36,7414477
39,1340242
36,9382515
42,6356932
42,639121
37,2079968
40,0241927
41,8048438
38,9511952
23
Lampiran 5. Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA
Unsur
C
O
Mg
P
Ca
Ca/P
AR Tidak Ditahan
3.71
35.21
0.36
19.62
71.11
1.63
% massa
A.K Tidak Ditahan
3.86
40.34
0.43
18.62
36.74
1.53
AR Ditahan
3.85
43.60
0.41
17.74
34.60
1.51
A.K Ditahan
3.61
34.40
0.32
20.12
41.55
1.6
24
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada 11 Desember 1991
sebagai anak dari Bapak Sri Widoyo dan Ibu Titi Nurani.
Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara.
Penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDIT
At-Taufiq Depok dan lulus pada tahun 2003. Pendidikan
tingkat menengah pertama diselesaikan penulis pada
tahun 2006 di SMPI PB.Soedirman Jakarta Timur.
Pendidikan tingkat menengah atas diselesaikan penulis
tahun 2010 di Pondok Pesantren Darunnajah Jakarta
Selatan dan pada tahun yang sama penulis diterima di Jurusan Fisika Institut
Pertanian Bogor melalui jalur ujian seleksi masuk IPB (USMI). Selama kuliah
penulis aktif mengikuti Unit Kegiatan Mahasiswa Music Agriculture X-Pression!!
(UKM MAX!! IPB) dan menjadi Sekretaris I dalam acara Art Collaboration and
Revolutionary Action (ACRA) pada tahun 2012 dan menjadi Sekretaris dalam
Event
Organizer
(EO)
UKM
MAX!!
IPB
tahun
2012-2013
CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG
RATIH WIDYANING TYAS
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMAIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Studi Karakteristik
Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung adalah benar
karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk
apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau
dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi
ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juni 2014
Ratih Widyaning Tyas
NIM G7410003
ABSTRAK
RATIH WIDYANING TYAS. Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang
Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN.
Hidroksiapatit adalah senyawa kalsium fosfat yang memiliki struktur kimia
yang sama dengan mineral tulang . Pada penelitian ini dilakukan sintesis HA
dengan metode presipitasi. Sumber kalsium berasal dari cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung; dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosfat. Sintesis dilakukan
dengan 2 variasi pengeringan yaitu pengeringan tanpa penahanan dan pengeringan
dengan penahanan selama 5 jam. Dari hasil pengamatan dengan karakterisasi
XRD diperoleh bahwa sampel secara keseluruhan menghasilkan fasa
hidroksiapatit walau masih terdapat fasa AKA dan TKF. Ukuran Kristal HA dari
cangkang telur ayam kampung lebih kecil dibandingkan HA yang berasal dari
cangkang telur ayam ras. Hasil dari karakterisasi SEM memperlihatkan morfologi
HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam, sedangkan ukuran partikel
HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih kecil dibandingkan HA
yang berasal dari cangkang telur ayam ras. Semakin kecil ukuran kristal dan
partikel HA semakin baik HA untuk bereaksi dan larut dalam jaringan tubuh.
Hasil dari karakterisasi EDXA memperlihatkan kandungan kalsium pada
cangkang telur ayam ras lebih besar dibandingkan pada cangkang telur ayam
kampung.
Kata kunci : Ayam kampung, ayam ras, cangkang telur, hidroksiapatit
ABSTRACT
RATIH WIDYANING TYAS. Study of Characteristic Hydroxyapatite from
Broiler Chicken Eggshells and Domestic Chicken Eggshells. Supervised by
KIAGUS DAHLAN.
Hydroxyapatite is a calcium phosphate compound that has a chemical
structure similar to bone mineral . This research aims to synthesize hydroxyapatite
using wise drop precipitation method. Sources of calcium were taken from the
broiler chicken eggshells and domestic chicken eggshells; and (NH4)2HPO4 as a
source of phosphate. Hydroxyapatite synthesis was done using 2 variations of
drying process, the first drying process was not retained and the second drying
process was retained for 5 hours. The result from XRD characterization showed
that samples overall resulted in hydroxyapatite phase despite there were still
phases of AKA and TCP. The crystal size of HA from domestic chicken eggshells
is smaller than HA from broiler chicken eggshells. The characterization of SEM
showed that of hydxyapatite samples morphology has oval shape that are dense
and uniform, the particle size of HA from domestic chicken eggshells is smaller
than the HA from broiler chicken eggshells. The smaller crystal and the particle
size of HA means the better HA for reaction and solution in body tissues.
Characterization of EDXA showed the calsium element from broiller eggshells is
larger than that of domestic chicken eggshells
Keywords : Domestic chicken, broiler chicken, eggshells, hydroxyapatite
STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI
CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG
RATIH WIDYANING TYAS
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras
dan Ayam Kampung.
Nama
: Ratih Widyaning Tyas
NIM
: G74100003
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Alhamdulillahirobbilalamin, segala puji dan syukur kehadirat Allah
SWT senantiasa penulis panjatkan kepada Rabb semesta alam Allah SWT,
atas nikmat dan karunia yang telah diberikan. Shalawat serta salam
senantiasa tercurah kepada Rasulullah SAW, tauladan yang telah membawa
kita menuju zaman yang terang benderang. Atas rahmat-Nya pula penulis
dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul “Studi Karakteristik
Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung”
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada
Departemen Fisika, FMIPA Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada
pihakpihak yang telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan
usulan penelitian ini, diantaranya :
1 Bapak Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing yang telah memberikan
bimbingan, arahan, dan motivasi yang begitu besar.
2 Ibu Setia Utami Dewi, M.Si yang telah banyak memberikan arahan dan saran
selama proses penelitian.
3 Bapak Dr. Agus Kartono dan Bapak Ardian Arief selaku penguji untuk
bimbingan, kritik saran atas penelitian ini.
4 Ayahanda Sri Widoyo dan Ibunda Titi Nurani yang telah memberikan do’a,
kasih sayang dan semangatnya baik moral maupun materil selama penelitian.
5 Adik tersayang Bima Sarwo Aji yang selalu memberikan semangat.
6 Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika.
7 Kak Aisyah terima kasih untuk saran-saran yang diberikan selama proses
penelitian
8 Sahabat-sahabat Exotic 25, TPB’ers, Bosemok, Genk Tjantik dan Genk
Penelitian Material terima kasih untuk semangat dan dukungan yang telah
diberikan.
9 Semua teman-teman Fisika 46 dan 47 terima kasih atas dukungannya.
10 Keluarga dari Unit Kegiatan Mahasiswa Music Agriculture X-pression!!
(MAX!!) yang telah memberikan semangat dan kecerian di luar kegiatan
perkuliahan.
Terima kasih untuk kasih sayang, doa dan semangat-semangatnya. Semoga
Allah membalasnya dengan pahala yang berlipat ganda. Penulis menyadari
banyak terdapat kekurangan dalam penulisan dan penyusunan usulan
penelitian ini. Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun.
Semoga usulan penelitian ini bermanfaat.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Juni 2014
Ratih Widyaning Tyas
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
vi
vi
vi
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perumusan Masalah
Tujuan Penelitian
Hipotesis
Manfaat Penelitian
Ruang Lingkup Penelitian
1
1
2
3
3
3
3
METODE PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian
Alat
Bahan
Prosedur Penelitian
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
Karakterisasi dengan XRD dan EDXA
Sintesis Hidroksiapatit
Karakterisasi dengan XRD
Karakterisasi dengan SEM
4
4
4
4
4
4
4
4
5
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
Hasil Karakterisasi XRD dan EDXA
Sintesis Hidroksiapatit
Karakterisasi Sampel
Hasil Karakterisasi XRD
Hasil Krakterisasi SEM dan EDXA
6
6
6
8
9
9
13
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
17
17
17
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
18
19
DAFTAR TABEL
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
Komposisi utama cangkang telur ayam ras
Variasi pada proses pengeringan
Massa CaO hasil kalsinasi dan efisiensinya
Kandungan unsur pada cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung
Efesiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras
dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringa tanpa
penahanan
Efisiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan
selama 5 jam
Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang
telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada
Pengeringan tanpa penahanan
Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang
telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada
pengeringan dengan penahanan selama 5 jam.
Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan
cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan
Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan
cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan
penahanan selama 5 jam
Rasio molaritas Ca/P
2
5
6
7
8
8
12
12
13
13
16
DAFTAR GAMBAR
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Telur ayam kampung
Pola difraksi sinar-x pada cangkang telur ayam ras dan ayam
kampung yang telah dikalsinasi
Pola XRD HA pada pengerigan tanpa penahanan
a) Sampel AR 1 dan AK 1, b) Sampel AR 2 dan AK 2,
c) Sampel AR 3 dan AK 3
Pola XRD HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
a) AR 4 dan A.K 4, b) AR 5 dan A.K 5, c) AR 6 dan A.K 6
Morfologi HA pada pengeringan tanpa penahanan
(a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung.
Morfologi HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
(a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung.
2
7
10
11
14
15
DAFTAR LAMPIRAN
1.
2.
3.
4.
5.
Diagram Alir Penelitian
Keterangan Sintesis HA
Data JCPDS (a) HA, (b) AKA dan (c) TKF
Perhitungan ukuran kristal fasa sampel
Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA
19
20
21
22
23
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Penggunaan material asing yang akan digunakan sebagai implan dalam atau
di luar tubuh manusia bukanlah hal baru dalam bidang kedokteran. Studi tentang
biomaterial menunjukkan perkembangan yang signifikan dalam 30-35 tahun
terakhir ini. Material polimer antara lain dapat menggantikan suatu organ, tetapi
tidak dapat merangsang pertumbuhan jaringan tulang. Selain itu, material
pengganti tulang harus memiliki sifat degradasi yang memungkinkan organisme
lain untuk mengganti material asing secara utuh dalam waktu yang telah
ditentukan.1 Jenis material yang digunakan sebagai implan ini disebut biomaterial
yang bersifat biokompatibel, bioaktif, biodegedrasi dan tidak mengandung
toksin.2 Secara umum diketahui bahwa kalsium fosfat seperti hidroksiapatit (HA)
dan tri-kalsium fosfat (TKF) baik untuk mineral tulang.2
Hidroksiapatit adalah suatu senyawa kalsium fosfat (P) yang mengandung
hidroksida. Hidroksiapatit merupakan anggota dari mineral apatit dan mempunyai
struktur kimia Ca10(PO4)6(OH)2. Struktur kimia tersebut sama dengan struktur
kimia yang dimiliki komponen mineral pada tulang. Kesamaan struktur itulah
yang membuat hidroksiapatit mampu menggantikan jaringan tulang yang rusak
tanpa menyebabkan kerusakan pada jaringan lain yang sehat. Hidroksiapatit
secara umum digunakan untuk memperbaiki, mengisi, dan membangun kembali
jaringan-jaringan tulang yang telah rusak. Hidroksiapatit juga telah digunakan
untuk melapisi logam prostesis, yang meningkatkan biokompatibilitas dengan
jaringan tulang.3
Beberapa metode telah dikembangkan untuk mempersiapkan HA bubuk
menggunakan berbagai jenis sumber kalsium dan fosfor.4,5,6 Metode untuk
mensintesis hidroksiapatit yang sering digunakan yaitu meliputi presipitasi,
hidrolisis, dan hidrotermal.5 Pada saat ini, metode presipitasi lebih banyak
digunakan karena metode tersebut paling sederhana dan mudah untuk
diaplikasikan dibidang industri, serta menghasilkan hidroksiapatit yang sebagian
besar amorf.7 Cangkang telur ayam merupakan salah satu limbah yang dapat
dimanfaatkan untuk membuat HA karena mengandung sebagian besar kalsium
karbonat. Cangkang telur ayam kampung mengandung 94% CaCO3 dan sisanya
merupakan materi organik dan pigmen. Oleh karena itu, penelitian mengenai
cangkang telur telah digunakan sebagai kalsium prekusor untuk mensitesis HA
murni dengan rasio Ca/P melalui metode basah.1 Cangkang telur ayam ras
mengandung CaCO3 yang tinggi sebagaimana terlihat pada Tabel 1 sehingga
berpotensi sebagai starting mater untuk sintesis biomaterial.8
2
Tabel 1 Komposisi utama cangkang telur ayam ras.8
Komposisi Utama
Kandungan (%)
Protein
Kalsium Karbonat
94
Kalsium Fosfat
1
Material Organic
4
Magnesium
1
Karbonat
Selain ayam ras, dikenal juga ayam kampung. Telur ayam kampung
merupakan salah satu bahan makanan yang dihasilkan dari ternak ayam kampung,
berbentuk bulat sampai lonjong yang dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1 Telur Ayam Kampung.9
Massa telur ayam kampung relatif lebih kecil dari telur ayam ras yaitu
sekitar 36-37 gram setiap butirnya.9 Telur ayam kampung dianggap lebih sehat
karena ayam kampung lebih banyak mendapatkan makanan yang alami seperti
biji-bijian, tanaman hijau, serangga dan cacing. Sedangkan, telur ayam ras atau
ayam negeri banyak mengandung zat makanan yang diperlukan oleh tubuh.
Hampir setiap bagian telur mempunyai unsur yang sangat bermanfaat bagi tubuh.
Tetapi makanan ayam ras berbeda dari ayam kampung karena ayam tersebut
mengkonsumsi pakan buatan. Sumber makanan yang berbeda ini mungkin
berpengaruh terhadap kandungan cangkang telurnya. Oleh karena itu, pada
penelitian ini akan diamati hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam
ras dan ayam kampung dengan menggunakan metode presipitasi wise drop yang
diharapkan menghasilkan material yang paling mirip dengan tulang.
Perumusan Masalah
1.
2.
Bagaimanakah struktur kristal dan morfologi eksternal hidroksiapatit yang
berasal dari cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung?
Apakah proses pengeringan tanpa penahanan berpengaruh terhadap proses
pembentukan hidroksiapatit?
3
Tujuan Penelitian
1.
2.
3.
4.
Mensitesis Hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan cangkang telur
ayam kampung dengan metode presipitasi wise drop.
Melakukan karakterisasi struktur kristal hidroksiapatit menggunakan
X-Ray Diffraction (XRD), mengetahui morfologi eksternal dengan
Scanning Electron Microscope (SEM) dan mengetahui kandungan unsur
yang terdapat pada sampel dengan Energy Dispersive X-Ray Analysis
(EDXA).
Mengamati perbedaan antara hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung.
Mengamati perbedaan antara hidroksiapatit yang dilakukan tanpa
penahanan pada proses pengeringan dan dengan penahanan selama 5 jam
pada proses pengeringan.
Hipotesis
1.
2.
3.
Cangkang telur ayam dapat dimanfaatkan sebagai bahan sintesis
hidroksiapatit.
Hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam ras tidak sama
dengan hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam kampung
karena pakan ayam ras dan ayam kampung berbeda.
Sintesis hidroksiapatit yang dilakukan tanpa waktu penahanan pada proses
pengeringan dapat menghasilkan fasa hidroksiapatit.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi tentang
hidroksiapatit yang terbaik yang diperoleh dari hasil penelitian. Komposit
substitusi tulang berbasis bahan alam cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
diharapkan mampu menjaring para medis untuk dapat memanfaatkannya sebagai
bahan implantasi tulang.
Ruang Lingkup Penelitian
Kajian yang akan dilakukan yaitu rekayasa sintesis hidroksiapatit dari
limbah cangkang telur ayam ras dan ayam kampung sehingga memiliki nilai
tambah sebagai sumber kalsium untuk sintesis senyawa hidroksiapatit. Komposit
yang diperoleh akan dimanfaatkan sebagai implantasi tulang. Pemanfaatan limbah
cangkang telur ayam ras dan ayam kampung diharapkan mampu menekan biaya
produksi sehingga diharapkan penelitian ini mampu menyelesaikan permasalahan
masyarakat dalam hal penyediaan bahan implan tulang yang terjangkau oleh
berbagai aspek masyarakat.
4
METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakkukan pada bulan Oktober 2013 sampai Februari 2014
bertempat di Laboratorium Biofisika Material Departemen Fisika, Institut
Pertanian Bogor, Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika Institut
Pertanian Bogor untuk karakterisasi XRD, dan Sentra Teknologi Polimer
(STP BATAN) Serpong untuk karakterisasi SEM.
Alat
Alat-alat yang digunakan adalah wadah sampel, erlenmeyer, gelas piala,
crussible, pipet tetes, magnetic stirrer, kertas saring, furnace nebhertherm,
furnace vulcan, neraca digital, corong, aluminium foil, mortar, spatula, alat infus,
pengaduk,alat XRD (Philips tipe Shimadzu 610), SEM tipe JEOL JSM-6510LA
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang telur ayam kampung,
cangkang telur ayam negeri, aquades, (NH4)2 HPO4 .
Prosedur Penelitian
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
Kalsinasi cangkang telur ayam diawali dengan preparasi cangkang telur
ayam dengan proses awal yang dilakukan adalah cangkang telur ayam dibersihkan
dari kotoran makro, dan eliminasi membran cangkang telur kemudian
pengeringan pada suhu ruang selama 24 jam. Cangkang telur yang telah
dikeringkan tersebut dipanaskan pada suhu 1000 ºC dengan menggunakan furnace
nebhertherm selama 5 jam . Hal tersebut didasarkan pada penelitian sebelumnya7,
dimana suhu dan waktu penahan untuk kalsinasi cangkang telur ayam negeri
adalah yang optimum.
Karakterisasi dengan XRD dan EDXA
Cangkang telur hasil kalsinasi selanjutnya dihaluskan dan dilakukan
pencirian dengan XRD yang digunakan untuk mengetahui fasa dan EDXA yang
digunakan untuk melihat kandungan unsur yang terdapat di dalamnya.
Sintesis Hidroksiapatit
Cangkang telur yang telah dikarakterisasi dengan XRD dilarutkan dalam
aquadest 100 ml, selanjutnya ditambahkan larutan (NH4)2HPO4 dalam 100 ml
5
aquadest. Massa cangkang telur ayam negeri, ayam kampung, dan (NH4)2HPO4
yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil perhitungan stoikiometri sehingga
menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar 1.67. Presipitasi larutan kalsium dan
larutan fosfat dilakukan tetes demi tetes (wise drop) pada suhu ruang selama 90
menit dengan kecepatan 300 rpm dan homogenisasi presipitasi dilakukan dengan
stirring selama 1 jam dengan kecepatan 300 rpm. Dilanjutkan dengan aging
selama overnight. Larutan hasil presipitasi kemudian disaring menggunakan kertas
saring dan dicuci menggunakan aquadest dan dilanjutkan dengan proses
pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110 C tanpa waktu
penahanan dan dengan waktu penahan selama 5 jam Tabel 2 menunjukkan kode
sampel variasi penahanan dalam proses pengeringan.
Tabel 2 Variasi pada proses pengeringan
Kode Sampel
Proses
Cangkang telur ayam
Cangkang telur ayam
ras
kampung
ART 1
AKT 1
Pengeringan tanpa penahanan
ART 2
AKT 2
ART 3
AKT 3
AR 1
AK 1
Pengeringan dengan
AR 2
AK 2
penahanan selama 5 jam
AR 3
AK 3
Setelah proses pengeringan kemudian dilanjutkan dengan proses sintering pada
suhu 900 C dengan waktu penahan selama 5 jam. Lalu timbang massa sampel
setelah proses sintering selesai.
Karakterisasi dengan XRD
Karakterisasi difraksi sinar X dilakukan untuk mengetahui fasa yang
terdapat dalam sampel, parameter kisi dan ukuran kristal. Perhitungan nilai
parameter kisi pada sampel menggunakan software Powder X. Sampel disiapkan
sebanyak 2 gram, kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran (2 x 2) cm2
pada difraktometer.
Karakterisasi dengan SEM dan EDXA
Sampel HA yang dipilih pada karakterisasi ini adalah ART 1, AKT 1, AR 1
dan AK 1 hal ini karena sampel HA tersebut memiliki kandungan pengotor yang
lebih sedikit dibandingkan pada sampel lainnya. Sampel HA tersebut diletakkan
pada plat alumunium kemudian dilapisi dengan platina setebal 48 nm. Proses
selanjutnya, sampel yang telah dilapisi platina diamati menggunakan SEM dengan
tegangan 15 kV dan perbesaran 30000 ×. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui
morfologi permukaan sampel. Karakterisasi dengan EDXA merupakan satu
perangkat dengan SEM.
6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kalsinasi Cangkang Telur Ayam
Serbuk cangkang telur yang dihasilkan diperoleh dari hasil kalsinasi
cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada suhu 1000 °C
selama 5 jam. Proses kalsinasi dilakukan untuk menghilangkan kandungan CaCO3
pada cangkang telur ayam yang merupakan pengotor dalam proses kristalisasi
HA, β-TCP, dan BCP.10 Selain itu proses kalsinasi dilakukan untuk menghasilkan
prekusor kalsium dalam bentuk kalsium oksida (CaO). Persamaan reaksi dalam
pembentukan CaO dalam proses kalsinasi dapat dilihat pada persamaan di bawah
ini :
CaCO3 (solid) CaO (solid) + CO2 (gas)
Massa yang dihasilkan dari proses kalsinasi lebih kecil dari massa sebelum
kalsinasi. Pengurangan massa cangkang telur ini disebabkan oleh pelepasan CO2
dari molekul CaCO3. Massa CaO hasil kalsinasi cangkang telur ayam ras dan
ayam kampung serta persentase efisiensi dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3 Massa CaO hasil kalsinasi dan efisiensinya
Massa Cangkang Telur
Massa CaO
Sumber Kalsium
(gram)
(gram)
Cangkang telur ayam ras
96.6646
51.1343
Cangkang telur ayam
79.2928
42.2340
kampung
Efisiensi
(%)
53
53
Hasil Karakterisasi XRD dan EDXA CaO
Serbuk CaO hasil kalsinasi dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
selanjutnya dilakukan karakterisasi XRD. Identifikasi yang dilakukan pada kedua
serbuk cangkang telur tersebut dilakukan dengan membandingkan pola XRD dari
Join Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS) CaO (37-1497) dan
CaCO3 (47-1743).
Kandungan senyawa kalsium yang terdapat pada cangkang telur ayam ras
dan cangkang telur ayam kampung menunjukkan fasa CaO dapat dilihat pada
Gambar 2. Puncak difraksi CaO untuk cangkang telur ayam ras yaitu pada nilai
2θ : 32.287˚, 37.403˚, 53.925˚, 64.173˚, 67.413˚, sedangkan puncak difraksi CaO
untuk cangkang telur ayam kampung yaitu pada nilai 2θ : 32.282˚, 37.402˚,
53.920˚, 64.171˚, 67.407˚.
7
Gambar 2 Pola difraksi sinar-x pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
yang telah dikalsinasi
Pada Gambar 2 terlihat bahwa serbuk cangkang telur ayam ras dan ayam
kampung hasil kalsinasi menunjukkan bahwa keseluruhan puncak yang dihasilkan
adalah puncak CaO sehingga serbuk hasil kalsinasi dapat digunakan sebagai
prekusor dalam sintesis hidroksiapatit.
Serbuk cangkang telur ayam ras dan ayam kampung hasil kalsinasi
selanjutnya juga dilakukan karakterisasi EDXA. Hasil karakterisasi EDXA
menunjukkan kandungan unsur yang terdapat pada cangkang telur ayam ras dan
ayam kampung dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4 Kandungan unsur pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
Kandungan Unsur (%)
Unsur Cangkang Telur
Cangkang Telur Ayam
Ayam Ras
Kampung
C
0.92
1.54
O
26.86
33.07
Mg
0.62
0.42
P
0.49
0.26
Ca
71.11
64.72
Kandungan unsur kalsium pada cangkang telur ayam ras yang di
karakterisasi dengan EDXA hampir sama dengan kandungan kadar kalsium hasil
pengukuran AAS yang telah dilakukan pada penelitian sebelumnya yaitu sebesar
70.84%.7 Kandungan kalsium untuk cangkang telur ayam kampung lebih kecil
dibandingkan dengan ayam ras. Hal ini disebabkan karena pada proses kalsinasi
kalsium karbonat tidak terdekomposisi dengan sempurna sehingga masih terdapat
pengotor walaupun kandungannya tidak begitu besar.
8
Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis hidroksiapatit pada penelitian kali ini dilakukan dengan metode
presipitasi wise drop yaitu dengan mencampurkan senyawa kalsium (CaO) dan
senyawa fosfat (NH4)2HPO4 dengan perbandingan konsentrasi 1.67 pada suhu
ruang.11 Reaksi yang terjadi antara senyawa kalsium dan fosfat dapat dilihat pada
persamaan di bawah ini :
10 CaO + (NH4)2 HPO4 Ca10 (PO4)6 (OH)2 + 12 NH3 + 8 H2O
Efisiensi sintesis sampel HA dapat dilihat pada Tabel 5 dan Tabel 6. Dari
Tabel 5 dan Tabel 6 dapat dilihat bahwa massa HA hasil sintering lebih kecil dari
massa yang digunakan.
Tabel 5 Efesiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan cangkang telur
ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan
Massa
Massa
Massa HA
Efisiensi
CaO
(NH4)2HPO4
hasil sintering
Kode sampel
(gram)
(gram)
(gram)
(%)
ART 1
2.8290
3.9620
4.3934
65
ART 2
2.8290
3.9637
4.0230
59
ART 3
2.8291
3.9618
4.4701
66
Efesiensi rata-rata
63
AKT 1
2.8290
3.9600
4.4082
65
AKT 2
2.8296
3.9647
4.0648
60
AKT 3
2.8296
3.9608
4.6202
68
Efesiensi rata-rata
64
Tabel 6. Efisiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
Massa
Massa
Massa
Efisiensi
CaO
(NH4)2HPO4
hasil sintering
Kode sampel
(gram)
(gram)
(gram)
(%)
AR 1
2.8293
3.9632
4.4121
59
AR 2
2.8292
3.9633
4.2714
63
AR 3
2.8292
3.9627
4.4311
65
Efesiensi rata-rata
62
AK 1
2.8296
3.9619
4.6571
65
AK 2
2.8294
3.9603
4.5531
67
AK 3
2.8295
3.9616
3.9135
58
Efesiensi rata-rata
63
9
Sintesis sampel HA yang dilakukan dengan proses pengeringan tanpa
penahanan mempunyai nilai efisiensi yang lebih besar dibandingkan dengan
efisiensi sintesis sampel HA yang dilakukan dengan proses pengeringan dengan
penahanan selama 5 jam. Hal ini disebabkan karena pada proses pengeringan
terjadi proses penguapan yaitu perubahan senyawa air menjadi gas yang
mengakibatkan pengurangan massa sehingga semakin lama waktu pengeringan
maka massa yang berkurang semakin besar. Nilai efesiensi sintesis sampel HA
dari cangkang telur ayam ras lebih kecil dibandingkan nilai efisiensi sintesis
sampel HA dari cangkang telur ayam kampung. Hal ini menunjukkan bahwa
sintesis sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih baik
dibandingkan sintesis sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras.
Karakterisasi Sampel
Hasil Karakterisasi XRD
Pola karakterisasi XRD sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada
proses pengeringan diperlihatkan pada Gambar 3 (halaman 10) dan untuk pola
karakterisasi XRD sampel HA yang dilakukan dengan penahanan selama 5 jam
pada proses pengeringan diperlihatkan pada Gambar 4 (halaman 11). Identifikasi
fasa mengacu pada data JCPDS untuk HA (09-0432), TKF (09-0169), dan AKA
(35-0180) yang dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 21.
Hasil XRD sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses
pengeringan memperlihatkan fasa HA hampir terbentuk pada seluruh puncak
sampel. Namun pada sampel ART 1, ART 2 dan ART 3 terdapat puncak TKF
yaitu pada sudut 2θ : 54.54˚, 10.92˚ dan 10.94˚. Pada sampel AKT 1, AKT 2 dan
AKT 3 terdapat puncak AKA yaitu pada sudut 2θ : 39.78˚, 35.56˚, dan 39.76˚.
Hasil XRD sampel HA yang dilakukan dengan penahanan selama 5 jam
pada proses pengeringan memperlihatkan fasa HA terbentuk pada seluruh puncak
pada sampel AR 1, AR 2 dan AK 1. Pada sampel AK 2 dan AK 3 masih terdapat
puncak TKF yaitu pada sudut 2θ 43.92˚ dan 39.86˚ sedangkan pada sampel AR 6
terdapat puncak AKA yaitu pada sudut 2θ = 25.94˚. Hadirnya fasa apatit karbonat
tipe A (AKA) pada sampel terjadi karena masih terdapatnya ion karbonat yang
menggantikan posisi ion hidroksil, hal ini sesuai dengan penelitian yang telah
dilakukan sebelumnya.12 Perubahan fasa HA menjadi trikalsium fosfat (TKF) pada
sampel terjadi karena lepasnya gugus OH- dan melepasnya uap air sehingga HA
mengalami dehidrasi dan membentuk fasa TKF, hal ini sesuai dengan penelitian
yang telah dilakukan sebelumnya.13
Sampel HA baik pada cangkang telur ayam ras maupun cangkang telur
ayam kampung dapat menghasilkan fasa HA pada setiap puncaknya. Sintesis HA
dengan proses pengeringan tanpa penahanan dapat menghasilkan fasa HA,
lamanya proses pengeringan tidak berpengaruh terhadap pembentukan fasa HA
karena proses pengeringan dilakukan pada suhu rendah yaitu 110˚C dan suhu
untuk pembentukan HA dilakukan pada suhu tinggi yaitu 800˚C – 900˚C.
10
(a)
b)
c)
Gambar 3 Pola XRD HA pada pengeringan tanpa penahanan a) Sampel ART 1
dan AKT 1, b) Sampel ART 2 dan AKT 2, c) Sampel ART 3 dan
AKT 3
11
a)
b)
c)
Gambar 4 Pola XRD HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam.
a) AR 1 dan AK 1, b) AR 2 dan AK 2, c) AR 3 dan AK 3
12
Parameter kisi pada sampel HA dihitung dengan menggunakan software
X-Powder dengan cara mencocokan data dengan database HA pada JCPDS.
Tabel 7 dan Tabel 8 memperlihatkan parameter kisi dan ketepatan parameter kisi
sampel HA.
Tabel 7 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam
ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa
penahanan
Parameter Kisi
Ketepatan
Kode
Sampel
a(Å)
c(Å)
a(%)
c (%)
ART 1
9.4177
6.8766
99.99
99.89
ART 2
9.4184
6.8770
99.99
99.89
ART 3
9.4270
6.8705
99.90
99.80
AKT 1
9.4183
6.8751
99.99
99.87
AKT 2
9.4132
6.8717
99.86
99.82
AKT 3
9.4303
6.8702
99.87
99.80
Tabel 8 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam
ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan
penahanan selama 5 jam
Parameter Kisi
Ketepatan
Kode
Sampel
a(Å)
c(Å)
a(%)
c (%)
AR 1
9.4239
6.8697
99.94
99.79
AR 2
9.4225
6.8724
99.95
99.83
AR 3
9.4207
6.8757
99.97
99.87
AK 1
9.4225
6.8697
99.95
99.79
AK 2
9.4148
6.8858
99.97
99.97
AK 3
9.4221
6.8786
99.96
99.92
Secara keseluruhan hasil perhitungan parameter kisi a dan c berdasarkan
Tabel 7 dan Tabel 8 menunjukkan bahwa parameter kisi sampel berada pada
kisaran nilai parameter HA dengan nilai a = b = 9.418 Å dan c = 6.884 Å sehingga
dapat dikatakan bahwa fasa yang terbentuk pada keseluruhan sampel adalah
hidroksiapatit.
Ukuran kristal dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer, nilai
FWHM (β) diperoleh dengan menggunakan software Powder X. Ukuran kristal
sampel pada bidang (002) dapat dilihat pada Tabel 9 dan Tabel 10 perhitungan
ukuran kristal sampel HA dapat dilihat pada Lampiran 4.
13
Tabel 9 Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang
telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan
Β
β
D (002)
Kode Sampel
(Derajat) (Radian) (nm)
ART 1
0.1995 0.00348 40.86
ART 2
0.2096 0.00366 38.89
ART 3
0.2077 0.00362 39.25
Ukuran Kristal Rata-Rata
39.67
AKT 1
0.2219 0.00387 36.74
AKT 2
0.2083 0.00363 39.13
AKT 3
0.2207 0.00385 36.94
Ukuran Kristal Rata-Rata
37.60
Tabel 10 Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang
telur ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
Β
β
D (002)
Kode Sampel
(Derajat) (Radian) (nm)
AR 1
0.1912 0.00334 42.64
AR 2
0.1912 0.00334 42.64
AR 3
0.2191 0.00382 37.20
Ukuran Kristal Rata-Rata
40.83
AK 1
0.2037 0.00356 40.02
AK 2
0.1950 0.00340 41.80
AK 3
0.2093 0.00365 36.95
Ukuran Kristal Rata-Rata
39.59
Ukuran kristal pada sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam
kampung memiliki ukuran yang lebih kecil dari pada sampel HA yang berasal dari
cangkang telur ayam ras. Dalam aplikasi di bidang biomedis ukuran kristal yang
semakin kecil memiliki sifat bioaktif yang lebih baik, oleh karena itu HA yang
berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih baik dibandingkan HA yang
berasal dari cangkang telur ayam ras.
Ukuran kristal pada sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada
proses pengeringan memiliki ukuran yang lebih kecil dari pada sampel HA yang
dilakukan dengan penahanan selama 5 jam pada proses pengeringan. Hal ini
terjadi karena pada sampel HA yang dilakukan penahanan pada proses
pengeringan memiliki nilai FWHM yang lebih kecil sehingga ukuran kristalnya
semakin besar. Kenaikan suhu mengakibatkan nilai FWHM semakin kecil
sehingga ukuran kristal semakin besar.14 Ukuran kristal dihitung pada bidang 002
karena pada bidang 002 fasa HA berdiri sendiri tanpa berimpitan dengan puncak
yang lain sehingga memudahkan dalam menghitung nilai FWHM yang digunakan
untuk menghitung ukuran kristal dan juga karakteristik kehadiran HA pada
sampel ditandai dengan munculnya bidang 002.15
14
Hasil Karakterisasi SEM dan EDXA
Karakterisasi SEM pada sampel dilakukan untuk mengetahui bentuk
morfologi HA pada sampel. Hasil karakteristik dengan perbesaran 30000 x pada
sampel dapat dilihat pada Gambar 5 dan Gambar 6.
0.21 μm
0.24 μm
0.27 μm
(a)
0.25 μm
0.20 μm
0.23 μm
(b)
Gambar 5 Morfologi HA pada pengeringan tanpa penahanan (a) cangkang telur
ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung dengan perbesaran
30000 x
15
0.28 μm
0.26 μm
0.28 μm
(a)
0.26 μm
0.26 μm
0.29 μm
(b)
Gambar 6 Morfologi HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam
(a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung dengan
perbesaran 30000 x
Hasil karakterisasi SEM dengan perbesaran 30000x memperlihatkan
bahwa partikel HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam pada
semua sampel. Analisis dari SEM memperlihatkan bahwa ukuran partikel untuk
sampel HA pada pengeringan tanpa penahanan lebih kecil dibandingkan dengan
sampel HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam. Hal ini disebabkan
16 16
kerena kenaikan suhu atau penahanan suhu mengakibatkan peningkatan energi
getar termal, yang kemudian mempercepat difusi atom melalui batas butir dari
butiran yang kecil menuju butiran yang lebih besar.16 Semakin kecil ukuran
partikel pada HA menyebabkan HA lebih mudah bereaksi dan larut dalam
jaringan tubuh.
Pengukuran EDXA dilakukan bersamaan dengan observasi SEM. Rasio
molaritas Ca/P pada sampel dapat dilihat pada Tabel 11.
Tabel 11 Rasio molaritas Ca/P
Sampel
Ca/P
ART 1
1.63
AKT 1
1.53
AR 1
1.51
AK 1
1.60
Nilai Ca/P didapat dengan menghitung mol Ca dan P yang diperoleh dari
persentase massa hasil karakterisasi EDXA (Lampiran 5) yang dibagi dengan
bobot atom Ca dan P, kemudian hasil mol Ca dibagi dengan mol P.
Rasio molaritas untuk HA adalah 1.67.11 Rasio pada sampel relatif lebih
kecil dibandingkan rasio literatur pada HA. Hal ini dikarenakan pada karakterisasi
dengan menggunakan EDXA penembakan sinar-x hanya pada salah satu posisi
pada sampel dan posisi yang ditembakan oleh sina-x tersebut adalah posisi yang
kandungan HA nya kecil sehingga memyebabkan rasio Ca/P menjadi lebih kecil.
17
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Cangkang telur ayam ras dan ayam kampung dapat digunakan sebagai
starting material untuk pembentukan HA. Hal ini karena cangkang telur ayam ras
dan ayam kampung menghasilkan fasa CaO murni yang terlihat pada hasil
karakterisasi dengan menggunakan XRD dan dari hasil karakterisasi dengan
menggunakan EDXA terlihat bahwa cangkang telur ayam ras dan ayam kampung
memiliki kandungan kalsium yang tinggi. Hasil karakterisasi dengan mengunakan
EDXA pada hasil kalsinasi memperlihatkan kandungan kalsium pada cangkang
telur ayam ras lebih tinggi dibandingkan pada cangkang telur ayam kampung
Adanya perbedaan HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras dan HA
yang berasal dari cangkang telur ayam kampung yang terlihat adalah bahwa
ukuran kristal HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras memiliki ukuran
yang lebih besar dibandingkan ukuran kristal HA yang berasal dari cangkang telur
ayam kampung. Sintesis HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses
pengeringan juga dapat menghasilkan fasa HA.
Hasil karakterisasi dengan menggunakan XRD memperlihatkan fasa yang
hadir pada keseluruhan sampel adalah HA namun masih terdapat fasa AKA dan
TKF. Adanya peningkatan pada ukuran butir partikel terlihat pada saat proses
penahanan dengan penahanan selama 5 jam. Semakin kecil ukuran kristal dan
ukuran partikel HA semakin baik HA untuk bereaksi dan larut dalam jaringan
tubuh. Hasil karakterisasi menggunakan SEM pada sampel HA memperlihatkan
morfologi HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam. Hasil
karakterisasi dengan menggunakan EDXA pada sampel HA memperlihatkan rasio
Ca/P untuk keseluruhan sampel HA menunjukkan nilai di bawah 1.67.
Saran
Pada penelitian selanjutnya dapat dilakukan sintesis HA dengan
menggunakan cangkang telur ayam kampung sebagai sumber kalsium dan dapat
dilakukan sintesis HA tanpa dilakukan penahanan pada saat proses pengeringan,
diharapkan juga pada penelitian selanjutnya kandungan karbonat diminimumkan
pada saat proses kalsinasi dan pada saat proses sintesis agar dapat menghasilkan
HA yang murni tanpa adanya pengotor AKA dan TKF.
18
DAFTAR PUSTAKA
1. Ahmed M. Saeed, Raaed A. Hassan ,Khalid M. Thajee. Synthesis of calcium
hydroxyapatite powder from hen’s eggshell . Iraqi Journal of Physics. 2011;
Vol.9 : 24-28 .16
2. Sastry,P., Subramanian,M.,Mater,J. Hydroxyapatite. Journal of National
Institute Matreials Science. 2000; 32 :155
3. S. J. Kalita , Abhilasha Bahardwaj, Himesh A. Bhatt, "Nanocrystalline
calcium Phosphate ceramic in biomedical engineering ",Mat. Sci. Eng ,2006;
PP 1-9.
4. Friedman,
H.
Apatite.
[Terhubung
berkala].
http://www.Minerals/mineral/phosphat.html [6 Oktober 2013]. 2000
5. K. Abdusalam, Thair L. ,Sherien A., "Influences of the physiochemical
parameters On novel synthesis of hydroxyapatite for biomedical applications",
The Iraqi Journal of Science and Technology. 2006; 3(1) PP 128-136 .
6. M. Utech ,Vuono D. , Bruno M. ,De Luca P. ,and Nastro A. ,"Synthesis and
characterization of hydroxyapatite ",Key Eng. Mat. 2004; Vols. 254-256 ,PP
43- 46 .
7. Putri A.A.M.. Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis
Cangkang Telur [skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor. 2012.
8. Rivera E.M.,et al. Synthesis of Hydroxiapatite from Eggshells. Material
Letters. 1999; 41 :128-134
9. Gina Lugina Aprilina. Telur Ayam Kampung .[Terhubung Berkala] :
http://www.scribd.com/doc/93616451/TELUR-AYAM-KAMPUNG.
(5 Oktober 2013). 2011.
10. Aulia P. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit berpori dengan porogen
kitosan. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2013
11. Aoki. H. Science and Medical Applications of Hydroxyapatite. Tokyo:Institute
for Medical and DentalEngineering. Medical and DentalUniversity. 1991.
12. Siti A, Djawarni S.S. Pengaruh Karbonat dalam Proses Presipitasi Senyawa
Kalsium Fosfat. Makara Sais.2002; 6:2.
13. Arfianto, S. Nikmatin, dan Ratih L. Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering
terhadap Komposit Pelet Hidroksiapatit Yang Dibuat Dari Sintesis Kimia
dengan Media Air dan Syntethic Body Fluid (SBF). Indonesian Journal of
Maerials Science. 2006; 166-173: 1411-1098.
14. Amrina.H.Q. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah
Cangkang Telur karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron
Microscopy (SEM). Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu PengetahuanAlam,
Institut Pertanian Bogor,2008.
15. Kieswetter
K,
TW
Baurer,SA
Brown,
FVan
Lette,
K
Merrit.Chaearacterizationof calcium phosphate powders by ESCAand
EDXA. Biomaterial. 1994; Vol 15 : No.3
16. Vlack V. Ilmu dan Teknologi Bahan. Jakarta : Erlangga. 1995.
19
Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian
Persiapan Alat dan Bahan
Tidak
Siap
Kalsinasi cangkang telur ayam kampung dan
ayam ras pada suhu 1000˚C selama 5 jam
Serbuk CaO
Karakterisasi XRD dan EDXA
Sintesis Hidroksiapatit dengan metode
presipitasi wise drop
Penyaringan
Sintering
Serbuk HA
XRD
SEM dan EDXA
Analisis Data
Penulisan laporan
20
Lampiran 2. Keterangan Sintesis HA
(a)
(e)
(b)
(c)
(d)
(f)
(g)
(h)
a) Cangkang telur ayam ras dan ayam kampung.
b) Kalsinasi cangkang telur ayam pada suhu 1000 ˚C.
c) Serbuk hasil kalsinasi yang sudah dihaluskan.
d) Sintesis HA dengan metode presipitasi wisedrop.
e) Penyaringan dengan tabung vakum.
f) Pengeringan pada suhu 110 ˚C.
g) Sintering pada suhu 900 ˚C.
h) Serbuk HA
21
Lampiran 3. Data JCPDS (a) HA, (b) AKA dan (c) TKF
(a)
(b)
(c)
22
Lampiran 4. Perhitungan ukuran kristal fasa sampel
D=
Kode Sampel
AR 1
AR 2
AR 3
A.K 1
A.K 2
A.K 3
AR 4
AR 5
AR 6
A.K 4
A.K 5
A.K 6
; K = 0.9 dan
2θ ( Derajat )
25,94
25,94
25,92
25,98
25,9
25,94
25,92
25,96
25,94
25,98
25,92
25,953
= 0.15406
2θ (Rad)
0,452738408
0,452738408
0,452389342
0,45343654
0,452040276
0,452738408
0,452389342
0,453087474
0,452738408
0,45343654
0,452389342
0,452965301
θ (Rad)
COS θ ( Rad)
0,2263692 0,974487715
0,2263692 0,974487715
0,22619467 0,974526873
0,22671827 0,974409311
0,22602014 0,974566001
0,2263692 0,974487715
0,22619467 0,974526873
0,22654374 0,974448528
0,2263692 0,974487715
0,22671827 0,974409311
0,22619467 0,974526873
0,22648265 0,974462247
β (Derajat)
0,1995
0,2096
0,2077
0,2219
0,2083
0,2207
0,1912
0,1912
0,2191
0,2037
0,195
0,2093
β (Rad)
0,003481932
0,00365821
0,003625049
0,003872886
0,003635521
0,003851942
0,00333707
0,00333707
0,003824016
0,003555236
0,003403392
0,003652974
β COS θ ( Rad)
0,0033931
0,003564881
0,003532708
0,003773776
0,003543055
0,00375367
0,003252064
0,003251802
0,003726457
0,003464255
0,003316697
0,003559685
D (0 0 2)
40,8635193
38,894428
39,2486481
36,7414477
39,1340242
36,9382515
42,6356932
42,639121
37,2079968
40,0241927
41,8048438
38,9511952
23
Lampiran 5. Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA
Unsur
C
O
Mg
P
Ca
Ca/P
AR Tidak Ditahan
3.71
35.21
0.36
19.62
71.11
1.63
% massa
A.K Tidak Ditahan
3.86
40.34
0.43
18.62
36.74
1.53
AR Ditahan
3.85
43.60
0.41
17.74
34.60
1.51
A.K Ditahan
3.61
34.40
0.32
20.12
41.55
1.6
24
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada 11 Desember 1991
sebagai anak dari Bapak Sri Widoyo dan Ibu Titi Nurani.
Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara.
Penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDIT
At-Taufiq Depok dan lulus pada tahun 2003. Pendidikan
tingkat menengah pertama diselesaikan penulis pada
tahun 2006 di SMPI PB.Soedirman Jakarta Timur.
Pendidikan tingkat menengah atas diselesaikan penulis
tahun 2010 di Pondok Pesantren Darunnajah Jakarta
Selatan dan pada tahun yang sama penulis diterima di Jurusan Fisika Institut
Pertanian Bogor melalui jalur ujian seleksi masuk IPB (USMI). Selama kuliah
penulis aktif mengikuti Unit Kegiatan Mahasiswa Music Agriculture X-Pression!!
(UKM MAX!! IPB) dan menjadi Sekretaris I dalam acara Art Collaboration and
Revolutionary Action (ACRA) pada tahun 2012 dan menjadi Sekretaris dalam
Event
Organizer
(EO)
UKM
MAX!!
IPB
tahun
2012-2013