Pengujian Kualitas Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak ikan Komersial Produk Dalam Negeri dan Impor
PENGUJIAN KUALITAS OKSIDASI PRIMER DAN
SEKUNDER
MINYAK IKAN KOMERSIAL PRODUK DALAM NEGERI DAN
IMPOR
MASHITA YULISTIANI
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pengujian Kualitas
Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak ikan Komersial Produk Dalam Negeri dan
Impor adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
daftar pustaka di bagian akhir disertasi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2013
Mashita Yulistiani
NIM C34090037
PENGUJIAN KUALITAS OKSIDASI PRIMER DAN
SEKUNDER
MINYAK IKAN KOMERSIAL PRODUK DALAM
NEGERI DAN IMPOR
MASHITA YULISTIANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Perikanan
pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
ABSTRAK
MASHITA YULISTIANI. Pengujian Kualitas Oksidasi Primer dan Sekunder
Minyak ikan Komersial Produk Dalam Negeri Dan Impor. Dibimbing oleh
SUGENG HERI SUSENO dan AGOES MARDIONO JACOEB.
Minyak ikan yang dipasarkan di Indonesia berasal dari luar dan dalam negeri
dan dijumpai dalam bentuk kapsul. Tujuan penelitian ini adalah menganalisis dan
membandingkan kualitas kandungan asam lemak, oksidasi primer dan sekunder
minyak ikan dalam negeri dan impor. Minyak ikan impor FFA tertinggi yaitu pada
minyak ikan B (1,56±0,01), terendah pada minyak ikan D (0,72±0,07). Hasil
bilangan peroksida, bilangan anisidin, dan bilangan total oksidasi minyak ikan
impor memiliki nilai yang lebih rendah dibandingkan minyak ikan dalam negeri.
Bilangan peroksida minyak impor yang tertinggi adalah minyak ikan C
(19,91±0,71) dan terendah yaitu pada minyak ikan A (9,53±0,95). Bilangan
anisidin minyak ikan impor tertinggi yaitu pada minyak ikan D (6,37±0,25) dan
terendah pada minyak ikan B (2,00±2,5). Bilangan total oksidasi minyak ikan
impor tertinggi pada minyak ikan C (46,93±9,07) dan terendah pada minyak ikan
A (27,54±9,41). Minyak ikan impor mengandung lebih banyak asam lemak
dibandingkan dengan minyak ikan dalam negeri.
Kata kunci: asam lemak, karakteristik oksidasi primer, karakteristik oksidasi
sekunder, minyak ikan impor, minyak ikan dalam negeri
ABSTRACT
MASHITA YULISTIANI. Primary and Secondary Oxidation Assay of Quality in
Commercial Domestic And Import Fish Oil Product. Suppervised by SUGENG
HERI SUSENO and AGOES MARDIONO JACOEB.
Fish oils in Indonesian market come from domestic and import in capsule
form. The purpose of this study was to analyze the fatty acid content, the primary
and secondary oxidations of fish oil in domestic and import product, and to
compare its quality. The highest FFA in import fish oil was type B (1,56 ± 0.01)
and the lowest was type D (0,72 ± 0,07). The result of peroxide value, anisidin
value, and the total oxide value of import fish oil had a lower value than domestic
one. The highest peroxide value in import fish oil was type C (19,91 ± 0,71) and
the lowest was type A (9.53 ± 0.95). The highest anisidin value in import fish oil
was D (6,37 ± 0,25) and the lowest found in type B (2.00 ± 2.5). The highest total
oxidation of import fish oil was C (46,93 ± 9,07) and the lowest was A (27,54 ±
9,41). Import fish oil contained more fatty acids compared than the domestic fish
oil.
Keywords: fatty acids, domestic fish oil, import fish oil, primary oxidation
characteristics, secondary oxidation characteristics
Judul Skripsi : Pengujian Kualitas Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak ikan
Komersial Produk Dalam Negeri dan Impor
Nama
: Mashita Yulistiani
NIM
: C34090037
Disetujui oleh
Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si
Pembimbing I
Dr. Ir. Agoes M. Jacoeb,Dipl.- Biol.
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Ir. Ruddy Suwandi, MS, M Phil.
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Januari 2013 ini ialah
“Pengujian Kualitas Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak Ikan Komersial
Produk Dalam Negeri dan Impor”. Penulis mengcapkan terimakasih kepada
1. Bapak Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si, Dr. Ir.Agoes M Jacoeb, Dipl. Biol selaku pembimbing dan Dr. Mala Nurilmala, S.Pi, M.Si.
2. Staff dosen dan administrasi Departemen Teknologi Hasil Perairan.
3. Penghargaan penulis berikan kepada seluruh staf laboratorium Biokimia
Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan
dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor serta di Laboratorium MIPA
Terpadu, Institut Pertanian Bogor.
4. Orang tua, kakak Meti, adik Hamzah , dan Rekhyan serta seluruh keluarga,
atas segala doa dan kasih sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.Tak lupa saya sampaikan terimakasih
kepada teman-teman seperjuangan tim minyak ikan, Yoshiara, Tenny, Saras, Sri,
Ayu, Fitri, Mpus, dan Rika juga teman-teman THP 46 (Alto), atas segala bantuan
dan motivasinya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Juli 2013
Mashita Yulistiani
DAFTAR ISI
PENDAHULUAN....................................................................................................1
Latar Belakang ........................................................................................................ 1
Perumusan Masalah................................................................................................. 2
Tujuan Penelitian..................................................................................................... 2
Manfaat Penelitian................................................................................................... 2
Ruang Lingkup Penelitian ....................................................................................... 2
METODE .................................................................................................................2
Bahan ....................................................................................................................... 2
Alat .......................................................................................................................... 3
Prosedur Analisis Data ............................................................................................ 3
Analisis Asam Lemak Bebas/ Free Fatty Acid (%FFA) (AOAC 2005) ......... 3
Analisis bilangan peroksida (AOAC 1995) ..................................................... 3
Analisis uji bilangan angka anisidin ................................................................ 4
Analisis nilai total oksidasi (Totox Value) ....................................................... 4
Analisis profil asam lemak menggunakan GC (AOAC 2005)......................... 4
HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................................4
Pengenalan Minyak Ikan dalam Negeri dan Impor ................................................. 4
Karakteristik Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak Ikan ..................................... 5
Karakteristik Free Fatty Acid (FFA) ....................................................................... 6
Bilangan Peroksida .................................................................................................. 8
Bilangan Anisidin .................................................................................................. 10
Bilangan Total Oksidasi (Totox) ........................................................................... 11
KESIMPULAN DAN SARAN ..............................................................................17
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................17
RIWAYAT HIDUP ................................................................................................19
DAFTAR TABEL
1 Karakteristik minyak ikan impor .......................................................................... 5
2 Karakteristik minyak ikan dalam negeri.............................................................. 6
3 Profil asam lemak minyak ikan impor................................................................ 13
4 profil asam lemak minyak ikan dalam negeri..................................................... 15
DAFTAR GAMBAR
1 Asam lemak bebas minyak ikan impor ................................................................ 7
2 Asam lemak bebas minyak ikan dalam negeri ..................................................... 7
3 Bilangan peroksida minyak ikan impor ................................................................ 8
4 Bilangan peroksida minyak ikan dalam negeri .................................................... 9
5 Bilangan anisidin minyak ikan impor................................................................. 10
6 Bilangan anisidin minyak ikan dalam negeri ..................................................... 10
7 Bilangan total oksidasi minyak ikan impor ........................................................ 11
8 Bilangan total oksidasi minyak ikan dalam negeri ............................................. 12
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Indonesia merupakan negara yang sangat potensial untuk memproduksi
minyak ikan. Minyak ikan adalah salah satu sumber suplai makanan terbaik
berupa asam lemak. Jenis ikan mengandung minyak dalam jumlah bervariasi.
Minyak ikan mengandung fospolipid yang tinggi yang menyebabkan minyak ikan
lebih sensitif daripada minyak lainnya. Minyak ikan kaya akan PUFA khususnya
omega-3 yaitu EPA dan DHA. PUFA sangat baik bagi kesehatan manusia karena
memiliki peranan penting. Berdasarkan studi epidomiologi menunjukkan omega-3
baik untuk perkembangan bayi, kanker, jantung, dan dementia (Riediger et al.
dalam Sahena 2010).
Minyak ikan memiliki aplikasi penting dalam industri makanan, farmasi,
kosmetik, dan produk cat. Pemanfaatan minyak ikan di dalam industri pangan
bertujuan untuk pengganti fungsi minyak nabati, lemak hewani dan memperkaya
nilai gizi makanan dalam rangka menapatkan makanan sehat. Minyak ikan dapat
menurunkan kandungan Very Low Density Lipoprotein (VLDL) dalam darah
ayam jantan, dan manfaat lainnya adalah asam lemak omega -3 dalam minyak
ikan akan dimetabolisme menghasilkan eikosanoid seperti prostglandinyang
berfungsi mengurangi terjadinya peradangan (Marshall et al. 1994). Melalui
peranan inilah maka minyak ikan menjadi suatu produk yang cukup potensial
dalam perubahan status gizi masyarakat baik di Indonesia khususnya dan dalam
global umumnya.
Minyak ikan produksi Indonesia biasanya berasal dari limbah hasil
pengalengan atau proses penepungan oleh karena itu kualitas minyak ikan di
Indonesia masih rendah. Pengambilan konsentrat omega-3 kemungkinan
dihasilkan dengan metode molekular destilasi, sehingga dihasilkan minyak ikan
“sampah” untuk pakan. Tidak adanya pengawasan, minyak ikan tersebut biasanya
digunakan untuk pangan.
Saat ini jenis ikan pelagis merupakan sumber minyak ikan terbesar di
dunia. Sebanyak 90% produksi minyak ikan dunia terdapat di 10 negara dan
terkonsentrasi di Eropa Utara, Asia Tenggara, Amerika Selatan, Amerika Serikat,
dan Rusia. Minyak ikan yang banyak ditemukan di pasaran juga berasal dari
beberapa jenis ikan lainnya, yaitu "cod" (Gadus morhua), "coalfish" (Pollachius
virens), dan "haddock" (Melanogrammus aeglefinus). Minyak ikan yang
dipasarkan dalam negeri diduga merupakan minyak ikan yang berasal dari impor
yang dikemas dengan merk dalam negeri, sehingga minyak ikan yang lebih
banyak dipasaran merupakan minyak ikan impor. Minyak ikan yang
diperdagangkan biasanya terdiri dari 95% atau lebih trigliserida. Sekitar 1 % dari
minyak ikan tersebut merupakan fosfolipid dan 2 - 5% berupa bagian yang
tersabunkan, misalnya kolesterol, hidrokarbon, vitamin-vitamin yang terlarut
dalam lemak, dengan kadar kolesterol sekitar 0,7% (Opstvedt et al. 1990).
Tingkat oksidasi mikrokapsul yang dianalisis untuk menentukan kualitas
minyak ikan yang dipasarkan di Indonesia mengacu pada IFOS (International
Fish Oils Standard) untuk minyak ikan konsumsi yaitu bilangan peroksida,
bilangan anisidin, dan bilangan total oksidasi (totoks) (Bimbo 1998).
2
Perumusan Masalah
Produk minyak ikan komersial yang banyak diperdagangkan dalam bentuk
kapsul, baik minyak ikan dalam negeri maupun minyak ikan impor masih belum
diketahui kualitasnya, sehingga masih banyak konsumen yang tidak tahu dengan
jelas kualitas minyak ikan yang dibeli di pasar.
Tujuan Penelitian
1. Menganalisis kandungan asam lemak, oksidasi primer dan sekunder yang
terkandung dalam minyak ikan dalam negeri dan minyak ikan impor.
2. Membandingkan kualitas terbaik yang terdapat pada minyak ikan dalam negeri
dengan minyak ikan impor.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai kualitas
minyak ikan produk komersial dalam negeri dan impor.
Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini adalah inventarisasi minyak ikan dalam negeri
dan impor, analisis asam lemak bebas, analisis bilangan peroksida, analisis
bilangan anisidin, analisis total oksidasi, profil asam lemak, analisis data, serta
penulisan laporan.
METODE
Penelitian ini dilaksanakan Januari-Mei 2013 di Laboratorium Biokimia
Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan
Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor, Laboratorium MIPA Terpadu, Institut
Pertanian Bogor dan Laboratorium Terpadu, Laboratorium Bioteknologi Hasil
Perairan 2, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.
Bahan
Bahan utama yang dipergunakan pada penelitian ini adalah 5 produk minyak
ikan komersial dalam negeri dan 5 minyak ikan impor. Bahan kimia untuk uji
pereaksi peroksida (asetat glacial, kloroform, KI jenuh, Natriumthiosulfat,
aquades, indikator kanji), pereaksi anisidin (isooktan, p-anisidin), pereaksi Gas
Chromatography (BF3, methanol, NaOH, N2, NaCl jenuh, Na2SO4 anhidrat,
standar FAME dan isooktan), pereaksi FFA (etanol, indikator PP, KOH 0,1%),.
3
Alat
Alat yang digunakan adalah penangas air, corong, erlenmeyer, gunting,
tabung reaksi, tabung bertutup teflon, sudip, wadah, botol plastik kecil, batang
pengaduk, pipet volumetrik, pipet tetes, statif, buret, bulb, timbangan digital, rak
tabung reaksi, alumunium foil, mikro pipet, kompor listrik, gelas ukur, Gas
Chromatography shimadzu, spektrofotometri dan kamera untuk dokumentasi.
Prosedur Analisis Data
Penelitian ini dilakukan dengan membandingkan produk komersial minyak
ikan dalam negeri dan impor berdasarkan pengujian kualitas oksidasi primer dan
sekunder. Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu uji karakteristik
minyak ikan yang meliputi analisisis asam lemak bebas, analisis bilangan
peroksida, analisis bilangan anisidin, analisis total oksidasi dengan masing-masing
uji dilakukan sebanyak 3 kali dan profil asam lemak.
Analisis Asam Lemak Bebas/ Free Fatty Acid (%FFA) (AOAC 2005)
Sebanyak 10 gram minyak dalam gelas erlenmeyer 200 ml ditambah 25
mL alkohol 95% dipanaskan di dalam penangas air selama 10 menit, kemudian
campuran tesebut ditetesi indikator PP sebanyak 2 tetes. Setelah itu campuran
tersebut dikocok dan dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga timbul warna pink yang
tidak hilang dalam 10 detik.
Persentase FFA dihitung berdasarkan persamaan berikut:
Keterangan :
A: Jumlah titrasi KOH
N: Normalitas KOH
G: Gram contoh
M: Bobot molekul asam lemak dominan
Analisis bilangan peroksida (AOAC 1995)
Analisis bilangan peroksida dilakukan dengan menimbang 5 gram contoh
dalam Erlenmeyer 250 mL kemudian ditambah 30 mL larutan asam asetat glacial
dan kloroform (3:2). Larutan KI jenuh sebanyak 0,5 mL ditambahkan ke dalam
sample tersebut, kemudian tambah aquades sebanyak 30 mL. Setelah itu ditambah
0,5 mL larutan indikator pati1 % yang akan merubah warna larutan menjadi biru
pekat atau hitam. Penentuan bilangan peroksida ditentukan dengan persamaan
berikut:
S = Jumlah sodium thiosulfate (ml)
M= Konsentrasi sodium thiosulfate
G = berat sampel (gram)
4
Analisis uji bilangan angka anisidin
Sebanyak 2 gr sampel ditambah 25 mL isooktan dan diukur absorbannya
(Ab) pada 350 nm dengan spektrofotometer UV-VIS. Larutan tersebut dipipet 5
mL ke dalam tabung dan ditambah 1 mL p-anisidin dalam asam asetat glasial.
Tabung ditutup, dikocok, dan dibiarkan pada tempat gelap selama 10 menit.
Absorban larutan (As) diukur pada panjang gelombang 350 nm.
Angka anisidin dihitung dengan rumus:
–
Di mana:
A1 = Absorben larutan uji 1
A2 = Absorben larutan uji 2
M = massa sampel yang digunakan pada larutan uji 1
Analisis Nilai Total Oksidasi (Totox Value)
Nilai total oksidasi untuk mengetahui jumlah hasil oksidasi primer dan
sekunder dan dihitung dengan rumus:
Keterangan:
PV
: Nilai peroksida
An.V : Nilai Anisidin
Analisis Profil Asam Lemak Menggunakan GC (AOAC 2005)
Sebanyak 20-40 mg contoh lemak atau minyak dalam tabung bertutup
teflon ditambah dengan 1 mL NaOH dalam metanol, kemudian dipanaskan dalam
penangas air selama 20 menit. Selanjutnya sebanyak 2 mL BF3 20% serta 5 mg/ml
standar internal ditambahkan ke dalam campuran, lalu campuran dipanaskan
kembali selama 20 menit. Campuran didinginkan, kemudian penambahan 2 mL
NaCl jenuh serta 1 ml isooktan, lalu dikocok dengan baik. Lapisan isooktan yang
terbentuk dipindahkan dengan bantuan pipet tetes ke dalam tabung berisi sekitar
0,1 gr Na2SO4 anhidrat, lalu didiamkan selama 15 menit. Fasa cair yang terbentuk
kemudian dipisahkan, fasa minyak yang terbentuk diinjeksi sebanyak 1 μL,
setelah sebelumnya dilakukan penginjeksian 1 μL campuran standar FAME 37.
Waktu retensi dan puncak masing-masing komponen diukur, lalu dibandingkan
dengan waktu retensi standar untuk mendapatkan informasi mengenai jenis dan
komponen-komponen dalam contoh.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengenalan Minyak Ikan Dalam Negeri dan Impor
Minyak ikan komersial yang dijual dipasaran berasal dari produk impor
maupun produk dalam negeri, dan dapat diperoleh di apotik dan supermarket.
Minyak ikan yang dijadikan sebagai bahan penelitian merupakan 5 merk produk
dalam negeri dan 5 merk produk impor. Minyak ikan tersebut memiliki kualitas
yang bervariasi dan ditunjukkan oleh parameter oksidasi primer dan oksidasi
5
sekunder diantaranya FFA, bilangan peroksida, p-anisidin, totox, dan profil asam
lemak.
Karakteristik Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak Ikan
Analisis oksidasi primer dan sekunder minyak ikan yang digunakan
meliputi pengujian FFA, bilangan peroksida, P-anisidin, dan Total oksidasi
(Totox). Tabel 1 menunjukkan karakteristik minyak ikan impor dan Tabel 2
menunjukkan minyak ikan dalam negeri yang terdiri dari FFA, Peroksida, Panisidin, dan total oksidasi (Totox).
Tabel 1 Karakteristik minyak ikan impor
Standard IFOS
(International
Fish Oil
Standard)
Minyak ikan
Impor
SEKUNDER
MINYAK IKAN KOMERSIAL PRODUK DALAM NEGERI DAN
IMPOR
MASHITA YULISTIANI
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pengujian Kualitas
Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak ikan Komersial Produk Dalam Negeri dan
Impor adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
daftar pustaka di bagian akhir disertasi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Juli 2013
Mashita Yulistiani
NIM C34090037
PENGUJIAN KUALITAS OKSIDASI PRIMER DAN
SEKUNDER
MINYAK IKAN KOMERSIAL PRODUK DALAM
NEGERI DAN IMPOR
MASHITA YULISTIANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Perikanan
pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
ABSTRAK
MASHITA YULISTIANI. Pengujian Kualitas Oksidasi Primer dan Sekunder
Minyak ikan Komersial Produk Dalam Negeri Dan Impor. Dibimbing oleh
SUGENG HERI SUSENO dan AGOES MARDIONO JACOEB.
Minyak ikan yang dipasarkan di Indonesia berasal dari luar dan dalam negeri
dan dijumpai dalam bentuk kapsul. Tujuan penelitian ini adalah menganalisis dan
membandingkan kualitas kandungan asam lemak, oksidasi primer dan sekunder
minyak ikan dalam negeri dan impor. Minyak ikan impor FFA tertinggi yaitu pada
minyak ikan B (1,56±0,01), terendah pada minyak ikan D (0,72±0,07). Hasil
bilangan peroksida, bilangan anisidin, dan bilangan total oksidasi minyak ikan
impor memiliki nilai yang lebih rendah dibandingkan minyak ikan dalam negeri.
Bilangan peroksida minyak impor yang tertinggi adalah minyak ikan C
(19,91±0,71) dan terendah yaitu pada minyak ikan A (9,53±0,95). Bilangan
anisidin minyak ikan impor tertinggi yaitu pada minyak ikan D (6,37±0,25) dan
terendah pada minyak ikan B (2,00±2,5). Bilangan total oksidasi minyak ikan
impor tertinggi pada minyak ikan C (46,93±9,07) dan terendah pada minyak ikan
A (27,54±9,41). Minyak ikan impor mengandung lebih banyak asam lemak
dibandingkan dengan minyak ikan dalam negeri.
Kata kunci: asam lemak, karakteristik oksidasi primer, karakteristik oksidasi
sekunder, minyak ikan impor, minyak ikan dalam negeri
ABSTRACT
MASHITA YULISTIANI. Primary and Secondary Oxidation Assay of Quality in
Commercial Domestic And Import Fish Oil Product. Suppervised by SUGENG
HERI SUSENO and AGOES MARDIONO JACOEB.
Fish oils in Indonesian market come from domestic and import in capsule
form. The purpose of this study was to analyze the fatty acid content, the primary
and secondary oxidations of fish oil in domestic and import product, and to
compare its quality. The highest FFA in import fish oil was type B (1,56 ± 0.01)
and the lowest was type D (0,72 ± 0,07). The result of peroxide value, anisidin
value, and the total oxide value of import fish oil had a lower value than domestic
one. The highest peroxide value in import fish oil was type C (19,91 ± 0,71) and
the lowest was type A (9.53 ± 0.95). The highest anisidin value in import fish oil
was D (6,37 ± 0,25) and the lowest found in type B (2.00 ± 2.5). The highest total
oxidation of import fish oil was C (46,93 ± 9,07) and the lowest was A (27,54 ±
9,41). Import fish oil contained more fatty acids compared than the domestic fish
oil.
Keywords: fatty acids, domestic fish oil, import fish oil, primary oxidation
characteristics, secondary oxidation characteristics
Judul Skripsi : Pengujian Kualitas Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak ikan
Komersial Produk Dalam Negeri dan Impor
Nama
: Mashita Yulistiani
NIM
: C34090037
Disetujui oleh
Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si
Pembimbing I
Dr. Ir. Agoes M. Jacoeb,Dipl.- Biol.
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Ir. Ruddy Suwandi, MS, M Phil.
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Januari 2013 ini ialah
“Pengujian Kualitas Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak Ikan Komersial
Produk Dalam Negeri dan Impor”. Penulis mengcapkan terimakasih kepada
1. Bapak Dr. Sugeng Heri Suseno, S.Pi, M.Si, Dr. Ir.Agoes M Jacoeb, Dipl. Biol selaku pembimbing dan Dr. Mala Nurilmala, S.Pi, M.Si.
2. Staff dosen dan administrasi Departemen Teknologi Hasil Perairan.
3. Penghargaan penulis berikan kepada seluruh staf laboratorium Biokimia
Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan
dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor serta di Laboratorium MIPA
Terpadu, Institut Pertanian Bogor.
4. Orang tua, kakak Meti, adik Hamzah , dan Rekhyan serta seluruh keluarga,
atas segala doa dan kasih sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.Tak lupa saya sampaikan terimakasih
kepada teman-teman seperjuangan tim minyak ikan, Yoshiara, Tenny, Saras, Sri,
Ayu, Fitri, Mpus, dan Rika juga teman-teman THP 46 (Alto), atas segala bantuan
dan motivasinya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Juli 2013
Mashita Yulistiani
DAFTAR ISI
PENDAHULUAN....................................................................................................1
Latar Belakang ........................................................................................................ 1
Perumusan Masalah................................................................................................. 2
Tujuan Penelitian..................................................................................................... 2
Manfaat Penelitian................................................................................................... 2
Ruang Lingkup Penelitian ....................................................................................... 2
METODE .................................................................................................................2
Bahan ....................................................................................................................... 2
Alat .......................................................................................................................... 3
Prosedur Analisis Data ............................................................................................ 3
Analisis Asam Lemak Bebas/ Free Fatty Acid (%FFA) (AOAC 2005) ......... 3
Analisis bilangan peroksida (AOAC 1995) ..................................................... 3
Analisis uji bilangan angka anisidin ................................................................ 4
Analisis nilai total oksidasi (Totox Value) ....................................................... 4
Analisis profil asam lemak menggunakan GC (AOAC 2005)......................... 4
HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................................4
Pengenalan Minyak Ikan dalam Negeri dan Impor ................................................. 4
Karakteristik Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak Ikan ..................................... 5
Karakteristik Free Fatty Acid (FFA) ....................................................................... 6
Bilangan Peroksida .................................................................................................. 8
Bilangan Anisidin .................................................................................................. 10
Bilangan Total Oksidasi (Totox) ........................................................................... 11
KESIMPULAN DAN SARAN ..............................................................................17
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................17
RIWAYAT HIDUP ................................................................................................19
DAFTAR TABEL
1 Karakteristik minyak ikan impor .......................................................................... 5
2 Karakteristik minyak ikan dalam negeri.............................................................. 6
3 Profil asam lemak minyak ikan impor................................................................ 13
4 profil asam lemak minyak ikan dalam negeri..................................................... 15
DAFTAR GAMBAR
1 Asam lemak bebas minyak ikan impor ................................................................ 7
2 Asam lemak bebas minyak ikan dalam negeri ..................................................... 7
3 Bilangan peroksida minyak ikan impor ................................................................ 8
4 Bilangan peroksida minyak ikan dalam negeri .................................................... 9
5 Bilangan anisidin minyak ikan impor................................................................. 10
6 Bilangan anisidin minyak ikan dalam negeri ..................................................... 10
7 Bilangan total oksidasi minyak ikan impor ........................................................ 11
8 Bilangan total oksidasi minyak ikan dalam negeri ............................................. 12
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Indonesia merupakan negara yang sangat potensial untuk memproduksi
minyak ikan. Minyak ikan adalah salah satu sumber suplai makanan terbaik
berupa asam lemak. Jenis ikan mengandung minyak dalam jumlah bervariasi.
Minyak ikan mengandung fospolipid yang tinggi yang menyebabkan minyak ikan
lebih sensitif daripada minyak lainnya. Minyak ikan kaya akan PUFA khususnya
omega-3 yaitu EPA dan DHA. PUFA sangat baik bagi kesehatan manusia karena
memiliki peranan penting. Berdasarkan studi epidomiologi menunjukkan omega-3
baik untuk perkembangan bayi, kanker, jantung, dan dementia (Riediger et al.
dalam Sahena 2010).
Minyak ikan memiliki aplikasi penting dalam industri makanan, farmasi,
kosmetik, dan produk cat. Pemanfaatan minyak ikan di dalam industri pangan
bertujuan untuk pengganti fungsi minyak nabati, lemak hewani dan memperkaya
nilai gizi makanan dalam rangka menapatkan makanan sehat. Minyak ikan dapat
menurunkan kandungan Very Low Density Lipoprotein (VLDL) dalam darah
ayam jantan, dan manfaat lainnya adalah asam lemak omega -3 dalam minyak
ikan akan dimetabolisme menghasilkan eikosanoid seperti prostglandinyang
berfungsi mengurangi terjadinya peradangan (Marshall et al. 1994). Melalui
peranan inilah maka minyak ikan menjadi suatu produk yang cukup potensial
dalam perubahan status gizi masyarakat baik di Indonesia khususnya dan dalam
global umumnya.
Minyak ikan produksi Indonesia biasanya berasal dari limbah hasil
pengalengan atau proses penepungan oleh karena itu kualitas minyak ikan di
Indonesia masih rendah. Pengambilan konsentrat omega-3 kemungkinan
dihasilkan dengan metode molekular destilasi, sehingga dihasilkan minyak ikan
“sampah” untuk pakan. Tidak adanya pengawasan, minyak ikan tersebut biasanya
digunakan untuk pangan.
Saat ini jenis ikan pelagis merupakan sumber minyak ikan terbesar di
dunia. Sebanyak 90% produksi minyak ikan dunia terdapat di 10 negara dan
terkonsentrasi di Eropa Utara, Asia Tenggara, Amerika Selatan, Amerika Serikat,
dan Rusia. Minyak ikan yang banyak ditemukan di pasaran juga berasal dari
beberapa jenis ikan lainnya, yaitu "cod" (Gadus morhua), "coalfish" (Pollachius
virens), dan "haddock" (Melanogrammus aeglefinus). Minyak ikan yang
dipasarkan dalam negeri diduga merupakan minyak ikan yang berasal dari impor
yang dikemas dengan merk dalam negeri, sehingga minyak ikan yang lebih
banyak dipasaran merupakan minyak ikan impor. Minyak ikan yang
diperdagangkan biasanya terdiri dari 95% atau lebih trigliserida. Sekitar 1 % dari
minyak ikan tersebut merupakan fosfolipid dan 2 - 5% berupa bagian yang
tersabunkan, misalnya kolesterol, hidrokarbon, vitamin-vitamin yang terlarut
dalam lemak, dengan kadar kolesterol sekitar 0,7% (Opstvedt et al. 1990).
Tingkat oksidasi mikrokapsul yang dianalisis untuk menentukan kualitas
minyak ikan yang dipasarkan di Indonesia mengacu pada IFOS (International
Fish Oils Standard) untuk minyak ikan konsumsi yaitu bilangan peroksida,
bilangan anisidin, dan bilangan total oksidasi (totoks) (Bimbo 1998).
2
Perumusan Masalah
Produk minyak ikan komersial yang banyak diperdagangkan dalam bentuk
kapsul, baik minyak ikan dalam negeri maupun minyak ikan impor masih belum
diketahui kualitasnya, sehingga masih banyak konsumen yang tidak tahu dengan
jelas kualitas minyak ikan yang dibeli di pasar.
Tujuan Penelitian
1. Menganalisis kandungan asam lemak, oksidasi primer dan sekunder yang
terkandung dalam minyak ikan dalam negeri dan minyak ikan impor.
2. Membandingkan kualitas terbaik yang terdapat pada minyak ikan dalam negeri
dengan minyak ikan impor.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai kualitas
minyak ikan produk komersial dalam negeri dan impor.
Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini adalah inventarisasi minyak ikan dalam negeri
dan impor, analisis asam lemak bebas, analisis bilangan peroksida, analisis
bilangan anisidin, analisis total oksidasi, profil asam lemak, analisis data, serta
penulisan laporan.
METODE
Penelitian ini dilaksanakan Januari-Mei 2013 di Laboratorium Biokimia
Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan
Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor, Laboratorium MIPA Terpadu, Institut
Pertanian Bogor dan Laboratorium Terpadu, Laboratorium Bioteknologi Hasil
Perairan 2, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.
Bahan
Bahan utama yang dipergunakan pada penelitian ini adalah 5 produk minyak
ikan komersial dalam negeri dan 5 minyak ikan impor. Bahan kimia untuk uji
pereaksi peroksida (asetat glacial, kloroform, KI jenuh, Natriumthiosulfat,
aquades, indikator kanji), pereaksi anisidin (isooktan, p-anisidin), pereaksi Gas
Chromatography (BF3, methanol, NaOH, N2, NaCl jenuh, Na2SO4 anhidrat,
standar FAME dan isooktan), pereaksi FFA (etanol, indikator PP, KOH 0,1%),.
3
Alat
Alat yang digunakan adalah penangas air, corong, erlenmeyer, gunting,
tabung reaksi, tabung bertutup teflon, sudip, wadah, botol plastik kecil, batang
pengaduk, pipet volumetrik, pipet tetes, statif, buret, bulb, timbangan digital, rak
tabung reaksi, alumunium foil, mikro pipet, kompor listrik, gelas ukur, Gas
Chromatography shimadzu, spektrofotometri dan kamera untuk dokumentasi.
Prosedur Analisis Data
Penelitian ini dilakukan dengan membandingkan produk komersial minyak
ikan dalam negeri dan impor berdasarkan pengujian kualitas oksidasi primer dan
sekunder. Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu uji karakteristik
minyak ikan yang meliputi analisisis asam lemak bebas, analisis bilangan
peroksida, analisis bilangan anisidin, analisis total oksidasi dengan masing-masing
uji dilakukan sebanyak 3 kali dan profil asam lemak.
Analisis Asam Lemak Bebas/ Free Fatty Acid (%FFA) (AOAC 2005)
Sebanyak 10 gram minyak dalam gelas erlenmeyer 200 ml ditambah 25
mL alkohol 95% dipanaskan di dalam penangas air selama 10 menit, kemudian
campuran tesebut ditetesi indikator PP sebanyak 2 tetes. Setelah itu campuran
tersebut dikocok dan dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga timbul warna pink yang
tidak hilang dalam 10 detik.
Persentase FFA dihitung berdasarkan persamaan berikut:
Keterangan :
A: Jumlah titrasi KOH
N: Normalitas KOH
G: Gram contoh
M: Bobot molekul asam lemak dominan
Analisis bilangan peroksida (AOAC 1995)
Analisis bilangan peroksida dilakukan dengan menimbang 5 gram contoh
dalam Erlenmeyer 250 mL kemudian ditambah 30 mL larutan asam asetat glacial
dan kloroform (3:2). Larutan KI jenuh sebanyak 0,5 mL ditambahkan ke dalam
sample tersebut, kemudian tambah aquades sebanyak 30 mL. Setelah itu ditambah
0,5 mL larutan indikator pati1 % yang akan merubah warna larutan menjadi biru
pekat atau hitam. Penentuan bilangan peroksida ditentukan dengan persamaan
berikut:
S = Jumlah sodium thiosulfate (ml)
M= Konsentrasi sodium thiosulfate
G = berat sampel (gram)
4
Analisis uji bilangan angka anisidin
Sebanyak 2 gr sampel ditambah 25 mL isooktan dan diukur absorbannya
(Ab) pada 350 nm dengan spektrofotometer UV-VIS. Larutan tersebut dipipet 5
mL ke dalam tabung dan ditambah 1 mL p-anisidin dalam asam asetat glasial.
Tabung ditutup, dikocok, dan dibiarkan pada tempat gelap selama 10 menit.
Absorban larutan (As) diukur pada panjang gelombang 350 nm.
Angka anisidin dihitung dengan rumus:
–
Di mana:
A1 = Absorben larutan uji 1
A2 = Absorben larutan uji 2
M = massa sampel yang digunakan pada larutan uji 1
Analisis Nilai Total Oksidasi (Totox Value)
Nilai total oksidasi untuk mengetahui jumlah hasil oksidasi primer dan
sekunder dan dihitung dengan rumus:
Keterangan:
PV
: Nilai peroksida
An.V : Nilai Anisidin
Analisis Profil Asam Lemak Menggunakan GC (AOAC 2005)
Sebanyak 20-40 mg contoh lemak atau minyak dalam tabung bertutup
teflon ditambah dengan 1 mL NaOH dalam metanol, kemudian dipanaskan dalam
penangas air selama 20 menit. Selanjutnya sebanyak 2 mL BF3 20% serta 5 mg/ml
standar internal ditambahkan ke dalam campuran, lalu campuran dipanaskan
kembali selama 20 menit. Campuran didinginkan, kemudian penambahan 2 mL
NaCl jenuh serta 1 ml isooktan, lalu dikocok dengan baik. Lapisan isooktan yang
terbentuk dipindahkan dengan bantuan pipet tetes ke dalam tabung berisi sekitar
0,1 gr Na2SO4 anhidrat, lalu didiamkan selama 15 menit. Fasa cair yang terbentuk
kemudian dipisahkan, fasa minyak yang terbentuk diinjeksi sebanyak 1 μL,
setelah sebelumnya dilakukan penginjeksian 1 μL campuran standar FAME 37.
Waktu retensi dan puncak masing-masing komponen diukur, lalu dibandingkan
dengan waktu retensi standar untuk mendapatkan informasi mengenai jenis dan
komponen-komponen dalam contoh.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengenalan Minyak Ikan Dalam Negeri dan Impor
Minyak ikan komersial yang dijual dipasaran berasal dari produk impor
maupun produk dalam negeri, dan dapat diperoleh di apotik dan supermarket.
Minyak ikan yang dijadikan sebagai bahan penelitian merupakan 5 merk produk
dalam negeri dan 5 merk produk impor. Minyak ikan tersebut memiliki kualitas
yang bervariasi dan ditunjukkan oleh parameter oksidasi primer dan oksidasi
5
sekunder diantaranya FFA, bilangan peroksida, p-anisidin, totox, dan profil asam
lemak.
Karakteristik Oksidasi Primer dan Sekunder Minyak Ikan
Analisis oksidasi primer dan sekunder minyak ikan yang digunakan
meliputi pengujian FFA, bilangan peroksida, P-anisidin, dan Total oksidasi
(Totox). Tabel 1 menunjukkan karakteristik minyak ikan impor dan Tabel 2
menunjukkan minyak ikan dalam negeri yang terdiri dari FFA, Peroksida, Panisidin, dan total oksidasi (Totox).
Tabel 1 Karakteristik minyak ikan impor
Standard IFOS
(International
Fish Oil
Standard)
Minyak ikan
Impor