21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium IKM, Balai Riset Sumatra Utara, Medan.
3.2 BAHAN PENELITIAN
Bahan – bahan yang akan digunakan pada penelitian ini adalah : 1. Karbon aktif dari cangkang kelapa sawit yang diaktifasi H
3
PO
4
2. Larutan Pb dan Cd sintetis 3. HCl
4. Air suling
3.3 PERALATAN PENELITIAN
Peralatan penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah : 1. Erlenmeyer
2. Gelas ukur 3. Corong gelas
4. Timbangan 5. Kertas saring Whatmann
6. Rotari Shaker
7.
Atomic Adsoption Spectrofotometer
Universitas Sumatera Utara
22
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Prosedur Penentuan Konsentrasi Awal
1. Dimasukkan 100 ml limbah cair sintesis berkonsentrasi 5 ppm. 2. Ditambahkan 0,5 g karbon aktif ke dalam Erlenmeyer.
3. Dilakukan pengadukan. 4. Diambil 10 ml setelah 20 menit pengadukan.
5. Dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas Whatman no 41. 6. Dilakukan pengujian logam berat Cd dan Pb pada larutan tersebut pada
panjang gelombang 283,3 nm dengan menggunakan AAS Atomic Adsoption Spectrofotometer.
7. Dilakukan kembali perlakuan yang sama untuk variasi konsentrasi 10 ppm, 15 ppm, dan 20 ppm.
3.4.2 Prosedur Penentuan Waktu Optimum
1. Dimasukkan 100 ml limbah cair sintesis berkonsentrasi 10 ppm konsentrasi optimum ke dalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 0,5 g karbon aktif ke dalam Erlenmeyer. 3. Dilakukan pengadukan.
4. Diambil 10 ml setiap selang waktu 5 menit. 5. Dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas Whatman no 41.
6. Dilakukan pengujian logam berat Cd dan Pb pada larutan tersebut pada panjang gelombang 283,3 nm dengan menggunakan AAS Atomic Adsoption
Spectrofotometer. 7. Perlakuan dilakukan hingga daya serap konstan.
3.4.3 Prosedur Penentuan Pengaruh pH
1. Dimasukkan 100 ml limbah cair sintesis berkonsentrasi 10 ppm konsentrasi optimum ke dalam Erlenmeyer.
2. Ditambahkan HCl 0,1 M tetes demi tetes hingga pH 2 ke dalam erlenmeyer. 3. Ditambahkan 0,5 g karbon aktif ke dalam Erlenmeyer.
4. Dilakukan pengadukan. 5. Diambil 10 ml setelah 40 menit waktu optimum.
Universitas Sumatera Utara
23 6. Dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas Whatman no 41.
7. Dilakukan pengujian logam berat Cd dan Pb pada larutan tersebut pada panjang gelombang 283,3 nm dengan menggunakan AAS Atomic Adsoption
Spectrofotometer. 8. Perlakuan dilakukan untuk variasi pH 3-9.
3.4.3 Prosedur Penentuan Kinetika Adsorpsi
1. Dimasukkan 100 ml limbah cair sintesis berkonsentrasi 10 ppm konsentrasi optimum ke dalam erlenmeyer
2. Ditambahkan 0,5 g karbon aktif ke dalam erlenmeyer 3. Dilakukan pengadukan
4. Diambil 10 ml setelah 15 menit 5. Dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas Whatman no 41
6. Dilakukan pengujian logam berat Cd dan Pb pada larutan tersebut pada panjang gelombang 283,3 nm dengan menggunakan AAS Atomic Adsoption
Spectrofotometer 7. Perlakuan dilakukan untuk variasi waktu kontak 30 menit, 60 menit, 90 menit,
dan 120 menit
Universitas Sumatera Utara
24
3.5 FLOWCHART PERCOBAAN
3.5.1 Flowchart Prosedur Penentuan Konsentrasi Awal
Gambar 3.1 Flowchart penentuan konsentrasi awal Mulai
Ditambahkan 0,5 g karbon aktif ke dalam erlenmeyer Dimasukkan 100 ml limbah cair sintetis berkonsentrasi
5 ppm ke dalam erlenmeyer
Selesai Dilakukan pengambilan 10 ml setelah 20 menit
Dicatat hasil yang diperoleh Dilakukan pengujian logam berat Cd dan Pb pada larutan tersebut pada
panjang gelombang 283,3 nm dengan menggunakan AAS Dilakukan pengadukan
Disaring menggunakan Whatman 41
Universitas Sumatera Utara
25
3.5.2 Flowchart Prosedur Penentuan Waktu Optimum
Gambar 3.2 Flowchart penentuan waktu optimum Mulai
Ditambahkan 0,5 g karbon aktif ke dalam erlenmeyer Dimasukkan 100 ml limbah cair sintetis berkonsentrasi
10 ppm ke dalam erlenmeyer
Selesai Dilakukan pengambilan 10 ml setiap 5 menit
Dicatat hasil yang diperoleh Dilakukan pengujian logam berat Cd dan Pb pada larutan tersebut pada
panjang gelombang 283,3 nm dengan menggunakan AAS Dilakukan pengadukan
Disaring menggunakan Whatman 41
Universitas Sumatera Utara
26
3.5.3 Flowchart Prosedur Penentuan pH
Gambar 3.3 Flowchart penentuan pengaruh pH Mulai
Ditambahkan 0,5 g karbon aktif ke dalam erlenmeyer Dimasukkan 100 ml limbah cair sintetis berkonsentrasi
10 ppm ke dalam erlenmeyer
Selesai Dilakukan pengambilan 10 ml setiap 5 menit
Dicatat hasil yang diperoleh Dilakukan pengujian logam berat Cd dan Pb pada larutan tersebut pada
panjang gelombang 283,3 nm dengan menggunakan AAS Dilakukan pengadukan
Disaring menggunakan Whatman 41 Ditambahkan HCl 0,1 M ke dalam Erlenmeyer tetes
demi tetes hingga pH 2
Universitas Sumatera Utara
27
3.5.4 Flowchart Prosedur Penentuan Kinetika Adsorpsi
Gambar 3.4 Flowchart penentuan kinetika adsorpsi Mulai
Ditambahkan 0,5 g karbon aktif ke dalam erlenmeyer Dimasukkan 100 ml limbah cair sintetis berkonsentrasi
10 ppm ke dalam erlenmeyer
Selesai Dilakukan pengambilan 10 ml setelah 15 menit
Dicatat hasil yang diperoleh Dilakukan pengujian logam berat Cd dan Pb pada larutan tersebut pada
panjang gelombang 283,3 nm dengan menggunakan AAS Dilakukan pengadukan
Disaring menggunakan Whatman 41
Universitas Sumatera Utara
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 PENDAHULUAN
Penelitian ini menggunakan karbon aktif dari cangkang kelapa sawit dengan kondisi operasi suhu aktivasi 400
o
C dan waktu karbonisasi 1 jam dengan konsentrasi aktivator 20 dengan bilangan iodine sebesar 403,5 mgg karbon
aktif. Pembuatan karbon aktifnya dari cangkang kelapa sawit yang telah
dihaluskan dengan ukuran 70 mesh. Cangkang kelapa sawit dihaluskan dengan menggunakan blender dan diayak dengan ayakan lolos 100 mesh dan tertahan di
50 mesh. Secara garis besar pembuatannya diawali dengan perendaman selama 3 jam cangkang kelapa sawit yang telah halus di larutan H
3
PO
4
dengan konsentrasi tertentu dan suhunya dijaga 85
o
C. Bahan yang telah direndam diangin-anginkan selama 12 jam. Dilanjutkan dengan pirolisis pada suhu tertentu selama waktu
tertentu sesuai dengan variasi. Dilakukan pengujian bilangan iodine, dan hasil dengan bilangan iodine tertinggi dianggap sebagai karbon aktif dengan kondisi
optimum. Hasilnya digunakan untuk menyerap logam berat berupa Cd dan Pb.
Universitas Sumatera Utara
29
4.2 PENGARUH KONSENTRASI AWAL TERHADAP ADSORPSI
KARBON AKTIF
Pengaruh konsentrasi awal terhadap adsorpsi karbon aktif dapat dilihat pada Gambar 4.1 berikut ini.
Gambar 4.1 Grafik hubungan konsentrasi awal terhadap daya serap Dimasukkan 0,5 gram karbon aktif cangkang kelapa sawit kedalam 100 ml
air suling yang mengandung 5, 10, 15, 20 mgL ppm larutan logam berat Pb dan Cd dengan waktu kontak 40 menit. Dari gambar tersebut terlihat bahwa
penyerapan untuk Cd dan Pb yang dicapai pada konsentrasi 10 ppm dengan efisiensi penyerapan untuk ion logam Cd dan Pb masing-masing sebesar 68,7
dan 62,9 untuk massa karbon aktif 0,5 gram. Dari Gambar 4.1 terlihat kurva yang tidak stabil, dimana pada saat
konsentrasi awal diperbesar nilai daya serap terhadap logam berat pada awalnya meningkat dan akhirnya mengalami penurunan. Disini terdapat kejanggalan atau
penyimpangan dari teori yang ada. Hal ini dikarenakan kondisi 10 ppm belum merupakan titik optimum untuk penentuan konsentrasi awal. Kemungkinan bila
dilakukan untuk konsentrasi yang lebih besar akan diperoleh kondisi optimum nantinya.
Apabila konsentrasi adsorbat meningkat maka beban adsorben akan bertambah [29]. Jumlah ion logam yang diserap adsorben tergantung kepada
jumlah konsentrasi awal kandungan logam dalam limbah cair dan jumlah adsorben yang digunakan, sesuai dengan pendapat oleh Gueu, dkk [30].
50 55
60 65
70
5 10
15 20
25
D a
ya S
e ra
p
Konsentrasi Cd, Pb ppm
Cd Pb
Universitas Sumatera Utara
30
4.3 PENGARUH WAKTU KONTAK TERHADAP DAYA ADSORPSI