SINTESIS NANOPARTICLES MAGNETIK FE3O4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI SEBAGAI ADSORBEN MATERIAL.

SINTESIS NANOPARTICLES MAGNETIK Fe3O4 DENGAN COATING
PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
SEBAGAI ADSORBEN MATERIAL

Oleh:
Clara Sinta Saragih
NIM 4123240004
Program Studi Fisika

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh
Gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2016

ii

RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir pada tanggal 1 Juni 1994 di Binjai, Sumatera Utara. Ibu
bernama Resmiati Tarigan,S.H dan ayah bernama Gokmauli Saragih, S.E. Penulis
merupakan anak pertama dari tiga bersaudara.
Pada tahun 1999 penulis duduk di bangku taman kanak kanank di TK. St
Theresia Binjai, Sumatera Utara dan lulus pada tahun 2000. Kemudian penulis
melanjutkan ke Sekolah Dasar 101899 Lubuk Pakam selama enam tahun dan
dinyatakan luluspada tahun 2006. Setelah itu penulis melanjutkan sekolah ke
tinggat sekolah menengah pertama di SMPN 1 Lubuk Pakam selama 3 tahun dan
dinyatakan lulus pada tahun 2009. Kemudian peenulis menjalani sekolah
menengah atas di SMAN 1 Lubuk Pakam dan dinyatakan lulus pada tahun 2012.
Setelah itu pada tahun 2012 penulis mengikuti ujian SNMPTN dan dinyatakan
lulus di jurusan Fisika Universitas Negeri Medan dengan jalur reguler.

iii

SINTESIS NANOPARTICLES MAGNETIK Fe3O4 DENGAN COATING
PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI SEBAGAI
ADSORBEN MATERIAL

Clara Sinta Saragih (4123240004)

ABSTRAK
Nanopartikel magnetit (Fe3O4) telah berhasil disintesis dari pasir besi alam
menggunakan metode kopresipitasi dengan bahan pelarut HCl dan NH3 sebagai
pengendap.
Nanopartikel Fe3O4 di coating dengan variasi konsentrasi 0.33 ; 0.67 dan 1
mmol PEG 6000. Karakterisasi yang dilakukan meliputi true density, analisa
stuktur kristal dengan XRD, sifat kemagnetan dengan VSM, gugus fungsi dengan
FTIR, dan surface area dengan BET. Hasil analisa FTIR menunjukkan bahwa
PEG 6000 berhasil tercoating dengan baik pada nanopartikel Fe3O4.Kondisi
optimum (bersifat superparamagnetik) diperoleh pada konsentasi PEG 6000
sebanyak 1 mmol dengan nilai true density, magnetisasi saturasi, koersivitas,
surface area dan diameter partikel masing-masing sebesar 3.67 g/cm3, 1.41 KG
dan 85 Oe, 140 m2/g dan 11.6 nm. Dari analisis XRD menunjukkan bahwa
terbentuknya fasa tunggal magnetit (Fe3O4) dengan struktur kristal cubic spinel
dan parameter kisi 8.396 Å.
Dari hasil analisis AAS menunjukkan bahwa nanopartikel Fe3O4 coating
PEG 1 mmol dapat menyerap logam berat Cu dan Pb sebesar 91 % dan 79 %.
Kata kunci : Nanopartikel magnetik, Fe3O4, PEG 6000, Kopresipitasi,

Superparamagnetik

iv

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas
segala rahmat dan berkatNya yang telah memberikan kesehatan dan hikmat
kepada penulis sehingga penelitian skripsi ini dapat di selesaikan dengan tepat
waktu sesuai yang direncanakan. Adapun judul skripsi ini yang berjudul“Sintesis
Nanoparticlesmagnetik Fe3O4 dengan coating PEG 6000 menggunakan
metode kopresipitasi sebagai adsorben material“ disusun untuk memperoleh
gelarSarjana Sains, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Negeri Medan.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada
pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini mulai dari pengajuan
proposal penelitian, pelaksanaan penelitian sampai penyusunan skripsi antara lain
Bapak Pintor Simamora,M.Si selaku dosen pembimbing skripsi, yang telah
memberikan bimbingan dan saran-saran kepada penulis sejak awal penelitian
sampai dengan selesainya penulisan skripsi ini dan kepada Bapak Prof. Drs.

Pardamean

Sebayang, M.Si selaku dosen pembimbing di Lembaga Ilmu

Pengetahuan Indonesia (LIPI Fisika) yang telah berperan aktif dalam
memfasilitasi, mengarahkan dan memberikan saran dan masukkan di lapangan
selama proses penelitian dan Bapak Prof. Drs. Nurdin Bukit,M.Si selaku dosen
penguji I, Bapak Dr. Makmur Sirait, M.Si selaku dosen penguji II, Bapak Mukti
H. Harahap, S.Si., M.Si selaku dosen penguji III yang telah memberikan kritikan
dan masukan demi penyempurnaan skripsi ini serta Bapak Drs. Nurdin Siregar,
M.Si yang juga memberikan saran dan masukkan buat skripsi saya dan juga
Bapak Drs. Sehat Simatupang, M.Si. selaku dosen Pembimbing Akademik saya
selama ini yang selalu mendukung dan memberi saran selama berlangsungnya
perkuliahan saya.
Secara khusus penulis ucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada
kedua orang tua Gokmauli Saragih,SE dan ibu Resmiati Tarigan, SH yang telah
membesarkan, mendidik , mendukung serta mendoakan dengan kasih sayang yang
tulus. Dan kepada Adik-adik tercinta Sisca Sri Dewi Saragih dan Denny Hardi

v

Pranata Saragih

yang telah memberikan dukungan , semangat dan doanya

sekaligus membantu dalam merefisi skripsi saya ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada para staf di LIPI Penelitian
Fisika Bapak Candra Kurniawan, S.Si. Ibu Ayu Yuswita Sari , S.Si. Bapak Eko
Arif Setiadi,M.Sc, Bapak Ahmad, Bapak Toto Sudiro dan Bapak didi yang telah
memberikan saran dan membantu selama proses penelitian yang dilakukan di LIPI
Penelitian Fisika, buat sahabat-sahabat terbaik, yaitu Isrin Evawanti Nadeak, Rita
Deby, Suryani Nancy Siregar, Herryanto Sihite, Viktor Panjaitan, Intan Syahyati
yang telah memberikan semangat dan dukungan dalam penyelesaian skripsi ini.
Buat teman-teman seperjuangan selama penelitian di LIPI penelitian Fisika
Reihan, Konni, Peter, Denny, Suci, Winny, Aris, kak Anggi, kak Bahktiar dan Ibu
Mariati Doloksaribu yang telah memberikan semangat dan dukungan selama
melakukan penelitian di LIPI Penelitian Fisika, dan terutama buat Anggreyani
Hasibuan yang telah membantu dan mendoakan selama perjalanan di LIPI. Buat
teman-teman seperjalanan Fisika nondik 2012 yaitu Irma, Martha, Sri,
Nurhidayah, Lily, Juliana, Gloria, Alfrina, Marnala, M. Reza, Wahyu, Andy,

Hendro, Cindy, Marlina, Dini, Nurhayati, Kartika, Erni, Renny, Ibrahim, Gordon,
Kak Elvi, Evan, Fadillah, Habibi, dan Nila yang telah memberikan semangat dan
dukungan dari awal kuliah hingga akhir penyelesaian skripsi ini dan terimakasih
sebesar-besarnya buat pacar tercinta Denny Pratama Hasibuan

yang selalu

menemani dalam penyusunan skripsi ini dan memberi dukungan

serta

motivasinya.Penulis telah berupaya dengan semaksimal mungkin dalam
menyelesaikan skripsi ini namun penulis menyadari masih banyak kekurangan
baik dari segi isi maupun tata bahasa dan penulisan, untuk itu penulis
mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini.
Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan dan
teknologi. Akhir kata penulis ucapkan terima kasih.
Medan, Juli 2016
Penulis
Clara Sinta Saragih

NIM. 4123240004

vi

DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan

i

Riwayat Hidup

ii

Abstrak

iii

Kata Pengantar

iv

Daftar Isi

vi

Daftar Gambar

viii

Daftar Tabel

x

Daftar Lampiran

xi

BAB I PENDAHULUAN

1

1.1. Latar Belakang
1.2. Batasan Masalah
1.3. Rumusan Masalah
1.4.Tujuan Penelitian
1.5.Manfaat Penelitian

1
4
5
5
6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Nanoparticles
2.2 Pasir Besi
2.3 Nanoparticles Magnetik Fe3O4
2.4 Metode Kopresipitasi
2.5 PEG (Polyethylene Glycol)

2.6 Terminologi Kemagnetan Material
2.7 Sifat Kemagnetan Bahan
2.7.1 Bahan Diamagnetik
2.7.2 Bahan Paramagnetik
2.7.3 Bahan Ferromagnetik
2.7.4 Bahan Antiferromagnetik
2.7.5 Bahan Ferimagnetik
2.8 Karakterisasi
2.8.1 XRF (X Ray Fourence)
2.8.2 PSA (Particles Size Analizer)
2.8.3 SEM (Scanning Electron Microscop)
2.8.4 FTIR( Fourier Transform Infla Red)
2.8.5 VSM (Vibratting Sample Magnetometer)
2.8.6 XRD( X Ray Diffraction)
2.8.7 BET Surface Area
2.8.8 AAS (Atomic Adsorption Spectrofotometric)

7
7
9

11
14
17
19
20
20
21
21
22
22
23
23
24
25
26
29
30
34
36

vii

BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian
3.1.2 Waktu Penelitian
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat Penelitian
3.2.2 Bahan Penelitian
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Persiapan Bahan Dasar
3.3.2 Sintesis Fe3O4 dan PEG dengan menggunakan Metode
Kopresipitasi
3.4 Diagram Alir
3.4.1 Diagram Alir Persiapan Bahan Dasar
3.4.2 Diagram Alir Sintesis Fe3O4 coating PEG 6000
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Pasir Besi Sungai
4.1.1 Karakterisasi XRF Pasir Besi Milling
4.1.2 Karakterisasi PSA mikro Pasir Besi Milling
4.1.3 Karakterisasi XRD Pasir Besi Milling
4.2 Hasil Karakterisasi Sintesis Nanoparticles
4.2.1 Hasil Karakterisasi XRF (X Ray Fluorence) Nanoparticles
Fe3O4
4.2.2 Hasil Karakterisasi SEM
4.2.3 Hasil Karakterisasi Mikroskop Optik (MO)
nanoparticles Fe3O4 dengan penambahan PEG 6000
4.2.4 Hasil Karakterisasi true density Nanoparticles
4.2.5 Hasil Karakterisasi FTIR(Fourier Transform Infla Red)
4.2.6 Hasil Karakterisasi VSM (Vibrating Sample
Magnetometer)
4.2.7 Hasil Karakterisasi XRD (X Ray Diffraction)
4.2.8 Hasil Karakterisasi Surface Area Analyzer (SAA)
4.2.9 Hasil Karakterisasi AAS ( Atomic Adsorption
Spectrofotometric)
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

37
37
37
37
37
37
38
38
38
41
47
47
47
49
49
49
50
51
52
53
54
55
60
62
67
72
77
78
80

5.1 Kesimpulan
5.2 Saran

80
81

DAFTAR PUSTAKA

82

LAMPIRAN

86

viii

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1
Gambar 2.2
Gambar 2.3
Gambar 2.4
Gambar 2.5
Gambar 2.6
Gambar 2.7
Gambar 2.8
Gambar 2.9
Gambar 2.10
Gambar 2.11
Gambar 2.12
Gambar 2.13
Gambar 2.14
Gambar 2.15
Gambar 2.16
Gambar 2.17
Gambar 2.18
Gambar 3.1
Gambar 3.2
Gambar 3.3
Gambar 3.4
Gambar 3.5
Gambar 3.6
Gambar 3.7
Gambar 3.8
Gambar 3.9
Gambar 3.10
Gambar 3.11
Gambar 3.12
Gambar 3.13
Gambar 3.14
Gambar 4.1.
Gambar 4.2.
Gambar 4.3.
Gambar 4.4.
Gambar 4.5.
Gambar 4.6.

Sintesis nanoparticles top-down dan bottom up
Pasir Besi
Struktur Kristal Fe3O4
Struktur Kristal Magntetit (Fe3O4)
Struktur Sel Kubik
Arah Domain dalam Bahan Paramagnetik
Sebelum a)dan sesudah (b) diberi medan
Magnet Luar.
Arah Domain Dalam Bahan Feromagnetik
Arah Domain dalam Bhana Antiferromagnetik
Arah Domain Dalam Bahan Ferimagnetik
Hasil Analisa PSA Fe3O4
Gambar Fe3O4 denga Variasi PEG
Ilustrasi Vibrasi Regangan Simetri dan Asimetri
Ilustrasi 4 jenis Vibrasi Bengkokan yang terdiri
Dari Vibrasi Goyangan, Guntingan, Kibaran
Pelintiran
Kurva Histerisis Fe3O4
Hamburan Sinar X Pada Kristal
Gambar Hasil XRD Fe3O4
Grafik XRD Fe3O4 dengan PEG 4000
Tipikal Kurva BET
Proses Pemisahan Pasir Besi dengan Krikil
Proses Penggerusan dengan Mortar
Proses Milling dengan Planetary Ball Milling
(a) Hasil Pasir milling, (b) Penggerusan sampel milling
(a) Sampel dimasukkan ke Oven, (b) Proses Pengayakan
Alat Karakterisasi XRD
Proses Sintesis dengan HCl
Proses Penyaringan dengan kertas saring
Proses sintesis Fe3O4 dengan PEG 6000
Proses Sintesis dengan NH3
Proses Pencucian
Proses pengeringan di Oven
Proses pengayakan
Alat-alat Karakterisasi
Hasil Karakterisasi PSA Mikro Pasir Besi Sungai
Hasil Karakterisasi XRD Pasir Besi
Powder Nanopartikel Fe3O4 tanpa penambahan PEG
Powder Nanopartikel Fe3O4 coating PEG 6000
Hasil Karakterisasi SEM
Hasil Karakterisasi Optical Microskop Fe3O4 coating
0.33 mmol PEG 6000

9
10
12
13
14
21
22
22
23
25
27
28
29
30
32
33
33
35
38
39
39
40
40
41
41
42
42
43
44
44
45
46
50
51
52
52
54
55

ix

Gambar 4.7. Grafik Hasil Olahan ImageJ Fe3O4 0.33 PEG 6000
Gambar 4.8. Hasil Karakterisasi Optical Microskop Fe3O4 coating
0.67 mmol PEG 6000
Gambar 4.9. Grafik Hasil Olahan ImageJ Fe3O4 0.67 mmol PEG 6000
Gambar 4.10. Hasil Hasil Karakterisasi Optical Microskop Fe3O4
coating 1 mmol PEG 6000
Gambar 4.11. Grafik Hasil Olahan ImageJ Fe3O4 1 mmol PEG 6000
Gambar 4.12. Grafik True density Fe3O4 dengan Variasi
Komposisi PEG 6000(mmol)
Gambar 4.13. Hasil Spektrum FTIR NanoparticlesFe3O4
Gambar 4.14. Hasil Spektrum FTIR NanoparticlesFe3O4
Coating 0.33mmol PEG 6000
Gambar 4.15. Hasil Spektrum FTIR NanoparticlesFe3O4
Coating 0.67mmol PEG 6000
Gambar 4.16. Hasil Spektrum FTIR NanoparticlesFe3O4
Coating 1 mmol PEG 6000
Gambar 4.17. Hasil Spektrum FTIR PEG 6000
Gambar 4.18. Hasil Gabungan FTIR
Gambar 4.19. Kurva Histerisis Nanoparticles Fe3O4
Gambar 4.20. Kurva Histerisis Nanoparticles Fe3O4 dicoating
dengan 0.33 mmol PEG 6000
Gambar 4.21. Kurva Histerisis Nanoparticles Fe3O4 dicoating
dengan 0.67 mmol PEG 6000
Gambar 4.22. Kurva Histerisis Nanoparticles Fe3O4 dicoating
dengan 1 mmol PEG 6000
Gambar 4.23. Hasil Gabungan VSM a. Fe3O4, b. Fe3O4 +
PEG 0.33 mmol, c. Fe3O4 + PEG 0.67 mmol,
d. Fe3O4 + PEG 1 mmol
Gambar 4.24. Gambar Grafik Gabungan Kurva Histerisis
Fe3O4 (a), Fe3O4 coating APTES(b), Fe3O4
coating PEG 2000(c), Fe3O4 coating PEG 6000
(d),Fe3O4 coating PEG 20000(e)
Gambar 4.25. Hasil Pola Difraksi Sinar X Nanoparticles
Fe3O4 tanpa penambahan PEG 6000
Gambar 4.26. Hasil Pola Difraksi Sinar X Nanoparticles Fe3O4
coating PEG 1 mmol
Gambar 4.27. Hasil Gabungan XRD tanpa PEG dan coating PEG 6000
Gambar 4.28. Hasil XRD a. Fe3O4, b Fe3O4 + 1g PEG,
c. Fe3O4 + 2g PEG, d.Fe3O4 + 3g PEG
Gambar 4.29. Gambar Hubungan antara P/P0 dengan 1/[w((P0/P)-1]

56
57
57
58
59
61
62
63
63
64
64
65
67
68
68
69
70

70
73
73
74
76
77

x

x

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1
Tabel 2.2
Tabel 2.3
Tabel 2.4
Tabel 2.5
Tabel 3.1
Tabel 3.2
Tabel 4.1
Tabel 4.2
Tabel 4.3
Tabel 4.4
Tabel 4.5
Tabel 4.6
Tabel 4.7
Tabel 4.8
Tabel 4.9

Komposisi Kimia Pasir Besi
11
Sifat Fisika dan Kimia Pasir Besi
11
Sifat Fisika dan Kimia Magnetit (Fe3O4)
12
Sifat Fisik dan Kimia dari Metode Kopresipitasi
15
Sifat Fisika Polietilen Glikol
18
Alat Penelitian
37
Bahan Penelitian
38
Hasil XRF Powder Pasir Besi Milling 15 jam
49
Hasil XRF naopartikel Fe3O4 tanpa penambahan PEG
53
Hasil XRF nanopartikel Fe3O4 coating PEG
53
Hasil Distribusi Partikel dengan menggunakan OM
59
True density Fe3O4 dengan varisasi komposisi PEG (mmol) 60
Tabel gugus fungsi dan bilangan gelombang hasilFTIR
66
Tabel Hasil VSM
71
Hasil Estimasi Pengukuran Diameter Partikel
75
Tabel hasil Adsorbsi logam berat Cu dan Pb terhadap
sampel Fe3O4 coating PEG 1 mmol
79

xi

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran1
Lampiran2
Lampiran3
Lampiran4
Lampiran5
Lampiran6
Lampiran7
Lampiran8
Lampiran9
Lampiran10
Lampiran11
Lampiran12
Lampiran13
Lampiran14
Lampiran15
Lampiran16
Lampiran17
Lampiran18
Lampiran19

Perhitungan % Fraksi Kemurnian Hasil XRD Sampel
Powder Pasir Besi
Perhitungan Rasio Larutan
Perhitungan Parameter Kisi
Gambar Hasil XRD milling
Struktur Kristal Pasir Milling
Hasil XRD Nanopartikel Fe3O4
HasilXRD Nanopartikel Fe3O4 Coating PEG
Perhitungan True density
Hasil Perhitungan Analisis BET
Hasil Karakterisasi XRF
Hasil Pengujian AAS
HasilPerhitungan OM
Hasil Gambar VSM
Hasil Gambar PSA mikro
Hasil Gambar FTIR
Hasil Gambar BET
Lampiran Gambar
Surat Penelitian
Surat Keterangan Selesai Melakukan Penelitian

86
90
91
96
97
98
99
100
102
104
105
108
126
130
132
137
145
150
151

1

BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi memicu terjadinya
pencemaran lingkungan, seperti: air, tanah dan udara. Pencemaran lingkungan
hidup, terutama logam berat menjadi masalah yang cukup serius, seiring dengan
penggunaannyadalam bidang industri semakin meningkat. Logam berat banyak
digunakan karena sifatnya yang dapat menghantarkan listrik dan panas serta
membentuk logam paduan dengan logam yang lain. Terjadinya kasus keracunan
logam berat, seperti yang terjadi di Jepang banyak menimbulkan korban jiwa.
Disamping itu mungkin juga disebabkan kurangnya informasi tentang logam berat
yang diberikan kepada masyarakat (Hutagalung, 1984). Untuk menangani
masalah pencemaran limbah cair logam berat telah dikembangkan teknologi
nanoparticle. Teknologi nanoparticledapat diaplikasikan dalam bidang industry,
sehingga cukup signifikan dalam membantu pencemaran lingkungan. Di
Indonesia, perkembangan nanotechnology sudah mulai diterapkan dalam beberapa
produk industri dan penelitiannya masih berlanjut terus hingga saat ini (Bukit,
2015).
Material nanoparticle yang sedang dikembangkan diantaranya adalah
magnetit (Fe3O4), merupakan salah satu bahan oksida besi yang bersifat amfoter
dan memiliki daya serap tinggi. Senyawa ini berwarna hitam dengan struktur
spinel dan mengandung ion Fe2+ dan Fe3+. Pasir besi adalah sumber daya alam
yang berlimpah di Indonesia, khususnya di Pulau Jawa dan Sumatera. Salah satu
kajian yang menarik dari pasir besi adalah bagaimana membuat nanoparticle,
analisa struktur kristal dan sifat kemagnetannya. Kegunaan bahan magnetik ini
cukup banyak, diantaranya sebagai biosensor (Sari, dkk., 2012 dan Riyanto,
2012), localizer dalam terapi hyperthermia (Masa’ud, dkk., 2014), Magnetic
targeted-drug delivery system (Ihsani,dkk., 2015), pelindung korosi pembuatan
baja dan sebagai adsorben logam-logam berat. Dengan membuat nanoparticledari

2

pasir alam sangat potensial dan memiliki nilai tambah ekonomis yang tinggi. Oleh
karena itu perlu diteliti lebih lanjut, khususnya material nanoparticle (Gubin,
2007).
Magnetit (Fe3O4) berukuran nano, sebagai bahan ferimagnetik memiliki
peluang aplikasi yang luas untuk memenuhi kebutuhan bahan baku industri di
bidang elektronik yang cenderung semakin meningkat. Nanoparticle Fe3O4
merupakan material nano yang mempunyai sifat magnetik, kimia dan fisis yang
baik sehingga banyak dipelajari (Merdekani., 2013). Nanoparticle magnetik ini,
karena sifatnya menjadi terkenal, sangat potensial dan menarik untuk yang
dikembangkan (Nuzully, dkk., 2013). Dalam aplikasinya, penggunaan bahan
nanocomposite magnetik sebagai absorben kontaminan dapat mempermudah dan
mempersingkat proses pengolahan limbah cair. Nanocomposite magnetik yang
telah mengabsorpsi kontaminan dalam air dapat langsung dipisahkan dengan
menggunakan suatu magnet permanen (Fisli, dkk., 2010).
Pengolahan batuan besi dapat dilakukan dengan beberapa metode,
seperti:autocombustion(Deka, 2006), Sol Gel (Arifani, dkk., dkk

2012),

koprepitasi (Yuliani, 2013), metode logam terlarut dalam asam klorida (Kartika,
dkk., 2014), high energy ball milling(Tresnaputri, dkk., 2011), polimerisasi emulsi
(Zulaikah, dkk., dkk 2012) dan lainnya. Diantara metode ini, peneliti memilih
menggunakan koprepitasi, karena lebih murah dan sederhana. Metode ini mudah
dilakukan, tidak dibatasi volume limbah dan dapat dilakukan secara kontinyu,
selain itu bahan dan cara kerja lebih sederhana.Proses koprepitasi berlangsung
pada suhu rendah (70oC), mudah mengontrol ukuran partikel, sehingga waktu
yang dibutuhkan relatif singkat. Selain itu metode ini menggunakan pasangan
asam

dan

basa,

yaitu

HCl

sebagai

pelarut

dan NH4OH

sebagai

pengendapnya dengan harapan akan menghasilkan partikel nano Fe3O4 (Solihah,
2010).
Kelemahan metode koprepitasi sulit didapatkan nanoparticle magnetik yang
homogen, sebab reaksi berlangsung spontan sehingga sulit mengontrol proses

3

kristalisasi. Oleh karena itu, perlu adanya penambahan polimer atau surfaktan
sehingga ukuran partikel dapat dikontrol. Bahan polimer yang dapat digunakan
untuk mengontrol ukuran dan struktur tersebut adalah Polietilen Glikol (PEG).
Menurut penelitian (Gao, 2013 dan Delmifiana, 2013) menyatakan bahwa dengan
penambahan bahan polimer, yaitu: Polietilen Glikol (PEG) 4000 dapat
mengontrol ukuran dan struktur kristalnya. PEG-4000 memiliki sifat yang stabil,
mudah bercampur dengan komponen lain, tidak beracun dan tidak iritasi. Hasil
penelitian

(Delmifiana,

2013)

dengan

menggunakan

PEG

4000

telah

menghasilkan ukuran partikel 25 nm.
Nanoparticle magnetik banyak digunakan dalam berbagai bidang ilmu,
seperti: fluida, gel magnetik, bioteknologi, biomedis, katalis, magnetic resonance
imaging (MRI) dan penyimpanan data. Ukuran partikel sangat menentukan sifat
kemagnetan, dimana semakin kecil ukuran nanoparticle Fe3O4 maka akan
memiliki resonsibilitas magnetik yang tinggi (mudah termagnetisasi oleh medan
magnet eksternal). Dengan kata lain, efek superparamagnetik akan semakin
dominan seiring dengan semakin kecilnya diameter nanoparticle Fe3O4
(Rampengan, 2013).
Anbarasu, (2015) melakukan penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi
dari polyethilene glycol yang dicoating dengan nanoparticle Fe3O4 dengan metode
kopresipitasi untuk bidang biomedis. Penelitiannya membuat nanoparticle Fe3O4
dengan coating PEG, untuk bidang medis, seperti: biosensor MRI. Hasil yang
diperoleh memiliki supermaramagnetik, dan magnetik saturasi yang tinggi pada
penambahan: 1 - 3 gram PEG terhadap nanoparticle Fe3O4 dan menghasilkan
magnetik saturasi, Ms = 7-22 emu/g.
Proses pembuatan nanoparticle Fe3O4 – PEG(Junejo, 2013), telah
melakukan sintesis dengan metode hidrotermal pada suhu 1800C selama 10 jam,
dan menghasilkan ukuran kristalin 17 ± 7 nm. Selanjutnya bahan ini
diklasifikasikan sebagai superparamagnetik dan berupa nanocomposite yang

4

memiliki nilai magnetik saturasi, Ms = 7 emu/gram dan momen magnetik rata-rata
sebesar 32,92 �s dengan ukuran partikel 13,7 nm.

Menurut Feng, (2008), sintesis Fe3O4 hasilnya relatif homogen, ukurannya

lebih seragam dan stabil, karena Fe3O4 dibungkus oleh PEG sehingga ukuran
kristalinnya semakin rapat. Penelitian tersebut dengan memvariasikan jenis PEG:
PEG 2000, PEG 6000, dan PEG 20000. Disimpulkan bahwa semakin besar
molekular massa PEG (Fe3O4/PEG 2000, Fe3O4/PEG 6000, dan Fe3O4/PEG
20000) menyebabkan ukuran partikel semakin besar berturut-turut: 40,3 ; 49,8 dan
50,2 nm. Selain itu ditinjau dari sifat kemagnetannya semakin tinggi molecular
mass PEG (Fe3O4/PEG 2000, Fe3O4/PEG 6000, dan Fe3O4/PEG 20000)
menyebabkan semakin rendah nilai magnetik saturasi, Ms masing-masing: 55,0;
47,6 dan 39,7 emu/g.
Menurut (Kalantari, 2014), menggunakan montmorillonit sebagai bahan
komposit untuk bahan adsorbsi logam/metal. Hasilnya menunjukkan bahwa
transisi montmorillonit yang dihasilkan berfungsi sebagai adsorben yang baik,
dengan konsentrasi metal 510,16, 182.94, dan 111.90 mg/L mampu menyerap
89,72; 94,89 dan 76,15% metal.
Penelitian sebelumya mengenai PEG biasanya digunakan untuk mengontrol
ukuran suatu partikel. Namun jarang dilakukan penambahan PEG sebagai coating
untuk bahan penyerap logam berat. Dengan demikian pada penelitian ini akan
disintesis suatu nanoparticle Fe3O4 dengan coating PEG 6000 dengan
menggunakan metode kopresipitasi. Dari uraian di atas maka pada penelitian ini
akan membahas tentang Sintesis Nanoparticles magnetik Fe3O4 dengan coating
PEG 6000 menggunakan metode kopresipitasi sebagai adsorben material.
1.2.Batasan Masalah
Berdasarkan latar belakang penelitian ini agar tidak meluas dalam
pembahasannya dilakukan pembatasan masalah sebagai berikut:
1. Metode yang digunakan yaitu metode kopresipitasi

5

2. Material yang digunakan sebagai coating dengan megnetit Fe3O4
adalah PEG 6000
3. Variasi komposisi PEG yang digunakan adalah 3,3; 6,7 dan 10mM
(mM adalah mili molar)
4. Bahan yang digunakan sebagai logam berat Pb dan Cu
5. Karakterisasi yang dilakukan antara lain: analisa mikro struktur dengan
menggunakan X-Ray Diffraction(XRD), X-Ray Flourence (XRF),
(Fourier Transform Infle Red (FTIR), Vibrating Sample Magnetometer
(VSM),

Optical

Microskop

(OM),

Nano

Particles

Size

Analyzer,Surface Area Analyzer (BET), dan Atomic Absorption
Spectrophotometric (AAS).

1.3.Rumusan Masalah
Berdasarkan batasan masalah diatas, untuk lebih mempermudah dalam
pembahasan maka dilakukan perumusan masalah sebagai berikut:
1. Bagaimana ukuran partikel nanoparticlesFe3O4 dengan coating PEG
6000?
2. Bagaimana sifat magnetiknanoparticles Fe3O4 dengan coating PEG 6000?
3. Bagaimanakaraktertistik strutur mikro dari nanoparticles Fe3O4 dengan
coating PEG 6000?
4. Bagaimana gugus fungsi nanoparticles Fe3O4 dengan coating PEG 6000?
5. Bagaimana surface area dan ukuran pori nanoparticles Fe3O4 dengan
coating PEG 6000?
6. Bagaimana sifat absorben dari Fe3O4 dengan coating PEG 6000 terhadap
logam berat Pb dan Cu?

1.4.Tujuan Penelitian
Berdasarkan rumusan masalah diatas, maka tujuan penelitian ini adalah:
1. Mengetahui ukuran partikel nanoparticles Fe3O4 dengan coating PEG
6000.

6

2. Mengetahui sifat magnetik nanoparticles Fe3O4 dengan coating PEG
6000.
3. Mengetahui karakteristik struktur kristal dari nanoparticles Fe3O4 dengan
coating PEG 6000.
4. Mengetahui gugus fungsi nanoparticles dengan coating PEG 6000
5. Mengetahui surface area dan ukuran pori nanoparticles Fe3O4 dengan
coating PEG 6000.
6. Mengetahui sifat absorben dari Fe3O4 dengan coating PEG 6000 terhadap
logam berat Pb dan Cu.

1.5.Manfaat Penelitian
Hasil Penelitian ini bermanfaat untuk:
1. Memberikan informasi karakteristik nanoparticles Fe3O4 dengan coating
PEG 6000
2. Memberikan informasi bahwa nanoparticles yang disintesis ini sebagai
bahan alternatif yang dapat digunakan untuk pengolahan limbah logam
berat yang terkandung dalam air.

80

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan:
1. Ukuran nanopartikel Fe3O4 tanpa PEG 6000 dan Fe3O4 coating PEG 6000
dengan variasi 1 mmol adalah sebesar 40.3 dan 19. 74 .
2. Nanopartikel Fe3O4 yang telah dicoating dengan 0.33, 0.67 dan 1 mmol

PEG 6000 memiliki sifat soft magnet dengan nilai korsivitas berturut-turut
96.29, 99.73, 85.65 Oe . Nilai magnetisasi saturasinya sebesar 1456.05,
1051.15 dan 1397.6 Gauss, sedangkan nilai remanensi sebesar 245. 94,
159.39dan 196.14 Gauss. Dari hasil analisis VSM dapat disimpulkan
nanopartikel Fe3O4 memiliki sifat superparamagnetik dan kondisi
optimum yang diperoleh pada penambahan PEG sebanyak 1mmol dengan
memiliki nilai koersivitas terkecil yaitu 85.65 Oe
3. Nanopartikel Fe3O4 dicoating dengan PEG 6000 dengan variasi komposisi
yaitu 0.33, 0.67 dan 1 mmol memiliki parameter kisi sebesar 8.396 Å
dengan struktur kristal cubic spinel.
4. Dari hasil FTIR menyatakan bahwa PEG 6000 telah berhasil tercoating
dengan Fe3O4 hal ini ditandai dengan munculnya bilangan gelombang
bawaan PEG murni yaitu pada bilangan gelombang 2337,72 (Stretching)
; 1080,14 (Bending) dan 950,69 cm-1 (stretching) selain itu pada bilangan
gelombang 401,19 578,64 cm-1 merupakan gugus serapan karakteristik Fe3O4
yaitu gugus fungsi M-O.pada bilangan untuk gugus fungsi M-O untuk sampel
yang telah dicoating dengan PEG ternyata terdapat pergeseran puncak untuk
setiap sampel yang telah dicoating dengan PEG. Hal ini terjadi karena adanya
penambahan PEG 6000 yang menyebabkan perubahan frekuensi vibrasi dari
molekul Fe3O4.

5. Pada kondisi optimum diperoleh sampel Fe3O4 coating PEG dengan
varisasi 1mmol dan memiliki nilai surface area eksperimen sebesar 140.49
m2/g dan secara teori memiliki surface area sebesar 139 m2/g dan

81

diameter pori sebesar 4.7 nm, serta jika dilihat dari hasil VSM memiliki
saturasi yang tinggi dan koersivitas yang kecil dan memiliki ukuran
partikel yang kecil sehingga cocok digunakan sebagai bahan adsoeben.
6. Nanopartikel Fe3O4 coating 1 mmol PEG ini dapat menyerap logam berat
Cu dan Pb dengan kemampuan daya serapnya sebesar 91,23 % dan 79%,
sehingga nanopartikel Fe3O4 coating PEG dengan variasi 1 mmol dapat
digunakan sebagai bahan adsorben.
5.2. Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dalam pembuatan nanopartikel Fe3O4 coating PEG
disarankan:
1. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya, perlu dilakukan variasi PEG
dalam pembuatan nanopartikel Fe3O4 bertujuan untuk mengetahui
pengaruh variasi jenis PEG terhadap sifat kemagnetan suatu bahan.
2. Diharapkan untuk memperhatikan setiap proses terkhusus pada saat
mengoven sampel dan pada saat mereaksikan sampel karena pada metode
ini mudah terjadi proses aglomerasi.
3. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya, perlu dilakukan pengujian
penyerapan ion logam berat yang lain.
4. Diharapkan untuk melanjutkan penelitian ini dengan menguji pengujian
seperti XRD, AAS, dan SAA sehingga mendapatkan hasil yang lebih
akurat

82

DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M., Yudistira Virgus, Nirmin dan Khairurrijal, (2008), Sintesis
Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. 1: 33-57
Agustiningrum, Shelly, (2014),Sintesis dan Karakterisasi Komposit Fe3O4Montmorilonit yang didapatkan dari Lempung Alam, Skripsi,
Yogyakarta:UIN Sunan Klijaga
Anbarasu,M,. Anandan, Chinnasamy, V.Gopinath, K. Balamurugan, (2015),
Synthesis and Characterization of Polyethylene Glycol (PEG) Coated Fe3O4
Nanoparticles by Chemical co-precipitation Mrthod for Biomedical
Applications, Jurnal ELSEVIER, Molecular and Biomolecular Spectroscopy
135: hal 536-539
Anonym, (2013) Dimuat pada tanggal 12 september 2015 di http://pipinsinapipin.blogspot.co.id/2013/01/pasir-besi.html

Anonym,

(2011),

Dimuat

pada

tanggal

12

September

2015

di

http://elangbiru3004.blogspot.com/2011/04/nanokomposit.html

Arifani, Maria, Malik A. Baqiya dan Darminto (2012),Sintesis Multiferoik
BiFeO3 Berbasis Pasir Besi dengan Metode Sol Gel. Jurnal Sains dan Seni
ITS(ISSN: 2301-928X) September Vol 1 : hal. B11-B14
Budi,Esmar, (2011), Kaidah difraksi sinar x dalam analisis struktur kristal KBr,
Jurnal Fisika dan Aplikasinya, Vol. XI No.1Mei 2011:hal 35-40
Bukit, N., Frida,E., Pintor Simamora, dan Teresia Sinaga, (2015), Analisis
Difraksi Nanopartikel Fe3O4 Metode Kopresipitasi Dengan Polietilen
Glikol 6000, Prosiding Seminar Nasional Fisika (E-Journal) SNF2015 , Vol
IV,Oktober 2015
Chang,J., Ma, J., Ma,Q., Zhang, D., Qiao, N., Hu,M., and Ma, H. (2016).
Adsorption of Methylene Blue Onto Fe3O4/Activated Montmorillonite
Nanocomposite. Applied Clay Science 119 (2016) 132–140
Deka, S. dan P.A Joy, (2006), Characterizatiom of nanosized NiZn Ferrite
Powders synthesized by an autocombustion metho. Elsevier. November
2006, pages 98-101
Delmifiana, Betti dan Astuti, (2013),Pengaruh Sonikasi Terhadap Struktur dan
Morfologi Nanopartikel Magnetik yang Disintesis dengan Metode
Kopresipitasi. Jurnal Fisika Unand. Vol. 2 No. 3 : 186-189
Fatimah, Is, (2014), Adsorbsi dan Katalis Menggunakan Material Berbasis
Clay.Yogyakarta:Graha Ilmu

83

Feng, B. R.Y. Hong, L.S. Wang, L.Guo, H.Z. Li, J. Ding, Y. Zheng and D.G.
Wei. 2008. Synthesis of Fe3O4/APTES/PEG diacid functionalized magnetic
nanoparticles for MR imaging. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng.
Aspects 328 (2008) 52–59
Fernandez, Benny Rio, (2011), Nanomaterial : Sintesis, Karakterisasi, Sifat, dan
Peralatan Elektronik,Pascasarjana Universitas Andalas Padang
Fisli, Adel dan Saeful Yusuf, ( 2007), Sintesis Nanokomposit Magnetik Berbasiis
Bahan Alam Untuk Adsorben Thorium. BATAN.Hal 93-98
Fisli, Adel dan Saeful Yusuf, ( 2010), Sintesis Nanokomposit Magnetik Berbasiis
Bahan Alam Untuk Adsorben Thorium. Jurnal Sains Materi Indonesia
(Indonesian Journal of Materials Science) Vol. 11 No. 2 Februari 2010 hal.
1-6
Gao, G., Qui,P., Qian ,Q., Zhou, N., Song,H., Fu, H., Daxiang,C., (2013) , PEG200-assisted hydrothermal method for the controlled-synthesis of highly
dispersed hollow Fe3O4 nanoparticles, Journal of Alloys and Compounds
574 (2013) 340-344, ELSEVIER
Gubin, S.F., (2007), Magnetic Nanoparticles,Russian Academy of Sciences,
Wiley-VCH Verlag GmBHdan Co.KgaA
Hadi, A.P. 2009. Kajian Transformasi antar Fasa pada Komposit Fe3O4/Fe2O3.
Tugas Akhir. Surabaya: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Institut Teknologi Sepuluh November
Hutagalung, Horas P., (1984), Logam Berat Dalam Lingkungan Laut. Oseana,
Volume IX Nomor 1: 11-20
Hoa, Le Thi Mai, Tran Thi Dung, Tran Mau Danh, Nguyen Huu Duc and Dang Mau
Chien. (2009). Preparation and vharacterization of Magnetic Nanoparticles
Coated with Polyethylene Glycol.Journal of Physics: Conference Series 187 (2009)
012048

Ihsani, Sri Indah, Primadhya Arif Ekaputra, Lia Amelia Tresna Wulan Asri,
Suyatman, Bambang Sunendar Purwasasmita, (2015),Enkapsulasi
Nanopartikel Supermaramagnetik Fe3O4 Menggunakan Kitosan Dan
Alginat Yang Diimpregnasi Magosteen Serta Modifikasi Morfologi
Menggunakan Kitosan Dan Tapioka. Research and Development on
Nanotehnology in Indonesia, Vol 2 No. 2, 91-98
J, Coey. M.D. (2009).Magnetism and Magnetic Materials. New York: Cambridge
University Press
Jayanti,S Amala, D. Sukanya, A.Joseph Arul Pragasam and P. Sugayaraj. 2013.
The influence of PEG 20,000 concentration on the size control and

84

magnetic properties of functionalized bio-compatible
nanoparticles. Der Pharma Chemica, 2013, 5(1):90-102

magnetic

Junejo, Y., Abdulhadi,B., Huseyin, S., (2013), SimpleHydrothermalSynthesis of
Fe3O4-PEG Nanocomposite, jurnal Central European Journal of Chemistry
11(9), hal: 1527-1532
Kalantari, K., Ahmad, M., Masoumi, H., Shameli, K., Basri,M., danKhandanlou,
R,(2014), Rapid and high capacity adsorption of heavy metals by
Fe3O4/montmorillonite
nanocomposite
using
response
surface
methodology: Preparation, characterization, optimization, equilibrium
isotherms, and adsorption kinetics study, Journal of Taiwan Institute of
Chemical Engineers 49(2015) 192-198 ,ELSEVIER
Kartika, Dewi Linda dan Suminar Pratapa , (2014) ,Sinteis Fe3O4 dari pasir Besi
dengan Metode Logam Terlarut Asam Klorida, Jurnal Sains dan Sene
Pomits. Vol. 3 No. 2 : B33-B35
Larraza, Inigo, Mar Lopez-Gonzalez, Teresa Corrales, and Gema Marcelo.,(2012),
Hybrid materials: Magnetite Polyethylenimine – Montmorillonite, as
magnetic adsorbents for Cr(VI) water treatment. Journal of Collois and
Interface Science 385 (2012)24-33
Liang, Xiaojuan, Haowei Shi, Xiangchen Jia, Yuxiang Yang and Xiangnong Liu.
(2011). Dispersibillity, Shape and Magnetic Properties of Nano-Fe NanoFe3O4 Particles.Materials Sciences and Application, 2, 1644-1653
Masa’ud, Felisita Annisanti, (2011) ,Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel
Magnetik Fe3O4-Kitosan dengan Variasi Dua Jenis Surfaktan Untuk
Aplikasi Terapi Hyperthermi.Bandung:ITB
Medekani, Sera, (2013), Sintesis Partikel Nanokomposit Fe3O4/SiO2 Dengan
Metode Kopreaipitasi.Prosidang Seminar Nasional Sains dan Teknologi
Nuklir PTNHR-BATAN Bandung. 472-477
Negara, I M. Sutha, Karna Wijaya dan Eko Sugiharto , (2008) ,Preparasi dan
Karakterisasi Komposit Kromiun Oksida-Montmorilonit. Jurnal Kimia 2 (2),
Juli: 93-99
Nuzully, seven, Takeshi Kato , Satosh Iwata dan Edi Suharyadi, (2013),Pengaruh
Konsentrasi Polyethelene glycol (PEG) pada Sifat Kemagnetan
Nonopartikel Magnetik PEG-Coated Fe3O4. Jurnal Fisika Indonesia No: 51,
Vol XVII, Edisi Desember, 35-40
Rampengan, Alfrie Musa , Ma’arif , Seveny Nuzully, Takeshi Kato, Satoshi
Iwata, dan Edi Suharyadi, (2013), Pengukuran Magnetoresistance Berbasis
Lapisan Tipis Giant-Magnetoresistance (GMR) Pada Polyethylen Glicol
(PEG) – Coated- Nanopartikl Magnetit (Fe3O4). Jurnal Fisika Indonesia
No:49, Vol XVII, Edisi April, 5-8

85

Riyanto, Agus , Desi Listiawati, dan Kamsul Abraha, (2012),Analisis Struktur
Kristal dan Sifat Magnetik pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4) sebagai
Bahan Aktif Biosensor Surface Plasmon Resonace (SPR), Prosiding
Pertemuan Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY, Purworejo 14 April 2012
ISSN : 0853-0823
Sakar, Z Khayat and F. Khayat sakar. 2012. Synthesis and Magnetic Properties
Investigations of Fe3O4 Nanoparticles. Proceedings of the 4th International
Conference Nanostructures (UCNS4) 12-14 March, 2012,Kish Island, I.R
Iran
Sari, Rafika dan Kamsul Abraha, (2012),Simulasi Pengaruh Ketebalan Lapisan
Nanopartikel Magnetik (Fe3O4) Terhadap Respon Biosensor Berbasis
Surface Plasmon Resonance (SPR) untuk deteksi DNA.Prosiding Pertemuan
Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY Purworejo April ISSN: 0853-0823: 77-81
Sholihah, Lia Kurnia, (2010), Sintesis dan Karakterisasi Partikel Nano Fe3O4
yang Berasal dari Pasir Besi dan Fe3O4 Bahan Komersial, ITS juli :1:15
Suharyadi, E , E.A Setiadi, A, Riyanto, T. Kato, and K. Abraha, (2014), Magnetic
Nanostructures : Fabrication and Applications From Memory Devices to
Biosensor. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol. 15, No 3 April :123-128
Tresnaputri, Fitriani, Abu Khalid Rivai, dan Rindang Fajarin, (2011), Studi
Optimalisasi HEM (High-Energy Ball Milling ) Pada Sintesis Baja ODS
yang memanfaatkan Pasir Besi Lokal.BATAN (Badan Tenaga Nuklir
Indonesia)
Yuliani, Nela Roska, Syukri Arief dan Upita Septiani, (2013), Penggunaan
Reduktor Organik dan Anorganik pada Proses Sintesis Nanopartikel Fe3O4
dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401)
Vo. 2 No. 1 : 93-97
Zulaikah, Siti, Nandang Mulfi, Abdulloh Fuad dan Firry melati Sukma, ( 2012),
ITM-39: Sintesis dan Karaktterisasi Sifat Fisika Toner Berbasis Pasir Besi
dengan menggunakan Polimerisasi Emulsi. Universitas Negeri Malang