Sintesis Nanopartikel MgFe2O4 dengan Coating PEG 6000 Menggunakan Metode Kopresipitasi.
LAMPIRAN 1
ALAT DAN BAHAN PENELITIAN
1. Peralatan
No.
Nama Alat
1.
Magnetic
Stirrer
2.
Beaker Glass
3.
Spatula
Spesifikasi
Foto Alat
Herma
(Made in
Germany)
Universitas Sumatera Utara
4.
Gelas Ukur
5.
Plastik Sampel
6.
Neraca Digital
Excellent / DJSeries
(2 Digit)
Universitas Sumatera Utara
7.
Pipet Tetes
8.
Magnet
Permanen
9.
Picnometer
10.
Oven
Universitas Sumatera Utara
11.
Kertas Label
12.
Sarung
Tangan
13.
Masker
14.
Kertas Saring
200 Mesh
15.
Jar Mill
SensiMask
Universitas Sumatera Utara
16.
Corong
17.
Botol Sampel
18.
Ball Mill
19.
Kaca Preparat
Universitas Sumatera Utara
20.
Tissue
21.
Magnetic Bar
22.
Pinset
23.
Kertas Sampel
Universitas Sumatera Utara
Model VSM-250
24.
Vibrating
Sample
Magnetometer
25.
Optical
Microscope
BEST-SCOPE
Pax-Com
26.
X-Ray
Diffraction
Rigaku Smartlab
Supplier : Dexing
Magnet Tech. Co.
Ltd.
Universitas Sumatera Utara
27.
High Energy
Milling
(HEM)
28.
AAS
SHIMADZU
AA-6800
Universitas Sumatera Utara
2. Bahan
No.
Nama Bahan
1.
Serbuk Magnetik
(Fe3O4)
2.
Serbuk Magnesium
Asetat Tetrahidrat
(Mg(CH3COO)2.
4H2O)
3.
Larutan Amonia
(NH3)
Spesifikasi
Foto Bahan
Universitas Sumatera Utara
4.
Larutan Asam
Klorida (HCl)
5.
Aquadest
6.
Polyethylene
Glycol 6000
(PEG 6000)
7.
Limbah Cair Pb
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2
PERHITUNGAN TRUE DENSITY
1. Nilai true density dari sampel MgFe2O4
True Density
PEG
m1
m2
m3
m4
0 gram
12,45
24,36
13,71
25,35
4,666
4 gram
12,45
24,36
14,55
26,00
4,565
8 gram
12,45
24,36
13,52
25,19
4,458
12 gram
12,45
24,36
13,73
25,35
4,413
(g/cm3)
1. True Density PEG 0 gram
�=
�=
�=
�=
3
2−
1
−
− (
1
4
−
3
)
�
�
13,71 − 12,45
24,36 − 12,45 − ( 25,35 − 13,71)
1,26
11,91 − ( 11,64)
1,26
0,27
1 �/
� = 4,666 �/
1 �/
1 �/
3
1 �/
3
3
3
3
2. True Density PEG 4 gram
�=
�=
�=
�=
3
2
−
1
−
− (
1
4
−
3
)
�
�
14,55 − 12,45
24,36 − 12,45 − ( 26,00 − 14,55)
2,1
11,91 − ( 11,45)
2,1
0,46
1 �/
1 �/
3
3
Universitas Sumatera Utara
� = 4,565 �/
3
3. True Density PEG 8 gram
�=
�=
�=
�=
3
2
−
1
−
− (
1
4
−
3
)
�
�
13,52 − 12,45
24,36 − 12,45 − ( 25,19 − 13,52)
1,07
11,91 − ( 11,67)
1,07
0,24
1 �/
� = 4,458 �/
1 �/
1 �/
3
3
3
3
4. True Density PEG 12 gram
�=
�=
�=
�=
3
2
−
1
– 1
− (
4
–
3
)
�
�
13,73 − 12,45
24,36 − 12,45 − (25,35 − 13,73)
1,28
11,91 − (11,62)
1,28
0,29
� = 4,413 �/
1 �/
1 �/
1 �/
3
3
3
3
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3
PERHITUNGAN PARAMETER KISI
1. Perhitungan Parameter Kisi untuk sampel
Sin2 θ
0.092233
0.134204
0.269125
2-theta
35.36
42.98
62.50
�
2
� = �2 +
h
3
4
4
2
+
2
�
k
1
0
4
2 4
(PEG 0 gram)
l
1
0
0
λ
1.541862
→ (400)
0.13420414 = 16 + 0 + 0
0.13420414 = 16
=
0.13420414
16
= 0.0083877
a=2
a=
a=
�
1.541862
2 0.0083877
1.541862
0.18316877
= 8.417 ≈ 8.40
�
2
� = �2 +
2
+
2
→ (440)
0.26912569 = 16 + 16 + 0
0.26912569 = 16 0.0083877 + 16
=
0.13492249
16
= 0.0084326
Universitas Sumatera Utara
=2
�
=
=
�
2
� = �2 +
1.541862
2 0.0084326
1.541862
0.18365898426
= 8.395 ≈ 8.40
2
+
0.09223399 = 9 +
→ 311
2
+
0.09223399 = 9 0.0093977 + 0.0083877 +
= 0.09223399 − 0.0839219
= 0.0083922
=
=
=
2
�
1.541862
2 0.0083922
1.541862
0.18321790365
= 8.415 ≈ 8.40
2. Perhitungan Parameter Kisi untuk sampel
2-theta
Sin2 θ
h
k
35.36
0.092233
3
1
42.97
0.134144
4
0
62.40
0.268351
4
4
�
2
� = �2 +
2
+
2
�
2 4
(PEG 12 gram)
l
λ
1
0
1.541862
0
→ (400)
0.13414465 = 16 + 0 + 0
0.13414465 = 16
Universitas Sumatera Utara
=
0.13414465
16
= 0.0083840
a=2
a=2
�
1.541862
0.0083840
1.541862
a = 0.18312837
= 8.419 ≈ 8.40
�
2
� = �2 +
2
+
2
→ (440)
0.26835198 = 16 + 16 + 0
0.26835198 = 16 0.0083840 + 16
=
0.13420798
16
= 0.0083879
=2
�
=
=
�
2
� = �2 +
1.541862
2 0.0083879
1.541862
0.1831709584
= 8.417 ≈ 8.40
2
+
0.09223399 = 9 +
2
→ 311
+
0.09223399 = 9 0.0093977 + 0.0083877 +
= 0.09223399 − 0.0839219
= 0.0083922
Universitas Sumatera Utara
=
=
=
2
�
1.541862
2 0.0083922
1.541862
0.18321790365
= 8.415 ≈ 8.40
Berdasarkan perhitungan parameter kisi untuk sampel
masing nilai parameter kisi yaitu :
nilai parameter kisi adalah sama atau
= 8.40;
=
�
= 8.40;
2 4 diperoleh
masing-
= 8.40. Karena ketiga
= , maka struktur kristal adalah kubik.
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 4
PERHITUNGAN UKURAN KRISTAL
Untuk menghitung ukuran kristal dilakukan dengan menggunakan rumus persamaan
scherrer, yaitu :
=
��
cos �
1. Perhitungan diameter kristal serbuk nanopartikel MgFe2O4 (PEG 0 gram)
2-theta
18.3
29.983
35.36
36.98
42.98
53.39
56.783
62.5
89.555
Cos θ
0.987275412
0.965964212
0.952767551
0.948379021
0.930481520
0.893410595
0.879719123
0.854911871
0.709847391
FWHM (rad)
0.004710000
0.005582222
0.005582222
0.005233333
0.006803333
0.005058889
0.007152222
0.007152222
0.003488889
d (Å)
298.4206342
257.3474796
260.9119666
279.5939316
204.0390047
307.0307247
220.5479598
226.9476709
560.3197725
Rata-rata :
d (nm)
29.8420634
25.734748
26.0911967
27.9593932
20.4039005
30.7030725
22.054796
22.6947671
56.0319773
29.0573238
2. Perhitungan diameter kristal serbuk nanopartikel MgFe2O4 (PEG 12 gram)
2-theta
18.26
30.031
35.366
37.08
42.97
53.376
56.82
62.40
73.957
87.74
Cos θ
0.98733086
0.96585577
0.95275164
0.94810190
0.93051348
0.89346547
0.87956554
0.85536426
0.79886128
0.72091407
FWHM (rad)
0.00209333
0.00191888
0.00307022
0.00645444
0.00471
0.00157
0.00453555
0.00645444
0.00191888
0.00523333
d (Å)
671.40969416
748.7346369
474.39359753
226.76416841
316.62444211
989.26031096
347.84827013
251.34968549
905.25063002
367.81453024
Rata-rata :
d (nm)
67.140969416
74.87346369
47.439359753
22.676416841
31.662444211
98.926031096
34.784827013
25.134968549
90.525063002
36.781453024
52.9944996595
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3 Nilai perhitungan parameter kisi dari sampel MgFe2O4
No
Nilai Parameter
Kisi (Å)
Sampel
1
PEG 0 gram
8.417
2
PEG 12 gram
8.419
Literatur
(Å)
8.40
Struktur Kristal
(a=b=c)
kubik
kubik
Tabel 4.4 Ukuran kristal sampel MgFe2O4 menggunakan persamaan scherrer untuk
massa PEG 0 gram dan 12 gram
No
Sampel
2 Theta
(deg)
FWHM
(rad)
Ukuran Kristal
(nm)
1
PEG 0 gram
35.360
0.005582222
29.05
2
PEG 12 gram
35.366
0.003070222
52.99
Tabel 4.5 Perbandingan ukuran partikel dan ukuran kristal pada sampel serbuk
MgFe2O4 untuk massa PEG 0 gram dan 12 gram
No
Sampel
Diameter
Partikel
Diameter
Kristal
Volume
Partikel
Volume
Kristal
(nm)
(nm)
(nm3)
(nm3)
Jumlah
Butir
perPartikel
1
PEG 0 gram
198.52
29.05
4094408.755
24515
167
2
PEG 12 gram
181.55
52.99
3131606.295
148792
21
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 5
PERHITUNGAN AAS (Atomic Adsorbtion Spectrofotometric)
1. Bahan adsorbsi
�
2 4
dengan coating 0 gram PEG 6000
Kadar Pb yang terserap :
�
=
=
34,7
294
100%
100%
= 11,8 %
Maka, kadar Pb yang tidak terserap sebesar 11,8 %
Kadar Pb yang terserap oleh bahan sebesar :
� = 100% − 11,8% = 88,2%
Jadi, kadar Pb yang terserap oleh bahan sebesar 88,2 %
2. Bahan adsorbsi
�
2 4
dengan coating 4 gram PEG 6000
Kadar Pb yang terserap :
�
=
=
16,5
294
100%
100%
= 5,6 %
Maka, kadar Pb yang tidak terserap sebesar 5,6 %
Kadar Pb yang terserap oleh bahan sebesar :
� = 100% − 5,6% = 94,4%
Jadi, kadar Pb yang terserap oleh bahan sebesar 94,4 %
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 6
HASIL PENGUJIAN VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
a. Hasil VSM nanopartikel MgFe2O4 dengan menggunakan PEG 6000 sebanyak 4
gram (atas) dan tanpa penambahan PEG 6000 (bawah)
Universitas Sumatera Utara
b. Hasil VSM nanopartikel MgFe2O4 dengan menggunakan PEG 6000 sebanyak 8
gram (atas) dan 12 gram (bawah)
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 7
HASIL PENGUJIAN XRD (X-Ray Diffraction)
a. Nanopartikel Magnesim Ferrit tanpa PEG 6000
Universitas Sumatera Utara
b. Nanopartikel Magnesium Ferrit + PEG 6000 12 gram
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
ALAT DAN BAHAN PENELITIAN
1. Peralatan
No.
Nama Alat
1.
Magnetic
Stirrer
2.
Beaker Glass
3.
Spatula
Spesifikasi
Foto Alat
Herma
(Made in
Germany)
Universitas Sumatera Utara
4.
Gelas Ukur
5.
Plastik Sampel
6.
Neraca Digital
Excellent / DJSeries
(2 Digit)
Universitas Sumatera Utara
7.
Pipet Tetes
8.
Magnet
Permanen
9.
Picnometer
10.
Oven
Universitas Sumatera Utara
11.
Kertas Label
12.
Sarung
Tangan
13.
Masker
14.
Kertas Saring
200 Mesh
15.
Jar Mill
SensiMask
Universitas Sumatera Utara
16.
Corong
17.
Botol Sampel
18.
Ball Mill
19.
Kaca Preparat
Universitas Sumatera Utara
20.
Tissue
21.
Magnetic Bar
22.
Pinset
23.
Kertas Sampel
Universitas Sumatera Utara
Model VSM-250
24.
Vibrating
Sample
Magnetometer
25.
Optical
Microscope
BEST-SCOPE
Pax-Com
26.
X-Ray
Diffraction
Rigaku Smartlab
Supplier : Dexing
Magnet Tech. Co.
Ltd.
Universitas Sumatera Utara
27.
High Energy
Milling
(HEM)
28.
AAS
SHIMADZU
AA-6800
Universitas Sumatera Utara
2. Bahan
No.
Nama Bahan
1.
Serbuk Magnetik
(Fe3O4)
2.
Serbuk Magnesium
Asetat Tetrahidrat
(Mg(CH3COO)2.
4H2O)
3.
Larutan Amonia
(NH3)
Spesifikasi
Foto Bahan
Universitas Sumatera Utara
4.
Larutan Asam
Klorida (HCl)
5.
Aquadest
6.
Polyethylene
Glycol 6000
(PEG 6000)
7.
Limbah Cair Pb
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2
PERHITUNGAN TRUE DENSITY
1. Nilai true density dari sampel MgFe2O4
True Density
PEG
m1
m2
m3
m4
0 gram
12,45
24,36
13,71
25,35
4,666
4 gram
12,45
24,36
14,55
26,00
4,565
8 gram
12,45
24,36
13,52
25,19
4,458
12 gram
12,45
24,36
13,73
25,35
4,413
(g/cm3)
1. True Density PEG 0 gram
�=
�=
�=
�=
3
2−
1
−
− (
1
4
−
3
)
�
�
13,71 − 12,45
24,36 − 12,45 − ( 25,35 − 13,71)
1,26
11,91 − ( 11,64)
1,26
0,27
1 �/
� = 4,666 �/
1 �/
1 �/
3
1 �/
3
3
3
3
2. True Density PEG 4 gram
�=
�=
�=
�=
3
2
−
1
−
− (
1
4
−
3
)
�
�
14,55 − 12,45
24,36 − 12,45 − ( 26,00 − 14,55)
2,1
11,91 − ( 11,45)
2,1
0,46
1 �/
1 �/
3
3
Universitas Sumatera Utara
� = 4,565 �/
3
3. True Density PEG 8 gram
�=
�=
�=
�=
3
2
−
1
−
− (
1
4
−
3
)
�
�
13,52 − 12,45
24,36 − 12,45 − ( 25,19 − 13,52)
1,07
11,91 − ( 11,67)
1,07
0,24
1 �/
� = 4,458 �/
1 �/
1 �/
3
3
3
3
4. True Density PEG 12 gram
�=
�=
�=
�=
3
2
−
1
– 1
− (
4
–
3
)
�
�
13,73 − 12,45
24,36 − 12,45 − (25,35 − 13,73)
1,28
11,91 − (11,62)
1,28
0,29
� = 4,413 �/
1 �/
1 �/
1 �/
3
3
3
3
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3
PERHITUNGAN PARAMETER KISI
1. Perhitungan Parameter Kisi untuk sampel
Sin2 θ
0.092233
0.134204
0.269125
2-theta
35.36
42.98
62.50
�
2
� = �2 +
h
3
4
4
2
+
2
�
k
1
0
4
2 4
(PEG 0 gram)
l
1
0
0
λ
1.541862
→ (400)
0.13420414 = 16 + 0 + 0
0.13420414 = 16
=
0.13420414
16
= 0.0083877
a=2
a=
a=
�
1.541862
2 0.0083877
1.541862
0.18316877
= 8.417 ≈ 8.40
�
2
� = �2 +
2
+
2
→ (440)
0.26912569 = 16 + 16 + 0
0.26912569 = 16 0.0083877 + 16
=
0.13492249
16
= 0.0084326
Universitas Sumatera Utara
=2
�
=
=
�
2
� = �2 +
1.541862
2 0.0084326
1.541862
0.18365898426
= 8.395 ≈ 8.40
2
+
0.09223399 = 9 +
→ 311
2
+
0.09223399 = 9 0.0093977 + 0.0083877 +
= 0.09223399 − 0.0839219
= 0.0083922
=
=
=
2
�
1.541862
2 0.0083922
1.541862
0.18321790365
= 8.415 ≈ 8.40
2. Perhitungan Parameter Kisi untuk sampel
2-theta
Sin2 θ
h
k
35.36
0.092233
3
1
42.97
0.134144
4
0
62.40
0.268351
4
4
�
2
� = �2 +
2
+
2
�
2 4
(PEG 12 gram)
l
λ
1
0
1.541862
0
→ (400)
0.13414465 = 16 + 0 + 0
0.13414465 = 16
Universitas Sumatera Utara
=
0.13414465
16
= 0.0083840
a=2
a=2
�
1.541862
0.0083840
1.541862
a = 0.18312837
= 8.419 ≈ 8.40
�
2
� = �2 +
2
+
2
→ (440)
0.26835198 = 16 + 16 + 0
0.26835198 = 16 0.0083840 + 16
=
0.13420798
16
= 0.0083879
=2
�
=
=
�
2
� = �2 +
1.541862
2 0.0083879
1.541862
0.1831709584
= 8.417 ≈ 8.40
2
+
0.09223399 = 9 +
2
→ 311
+
0.09223399 = 9 0.0093977 + 0.0083877 +
= 0.09223399 − 0.0839219
= 0.0083922
Universitas Sumatera Utara
=
=
=
2
�
1.541862
2 0.0083922
1.541862
0.18321790365
= 8.415 ≈ 8.40
Berdasarkan perhitungan parameter kisi untuk sampel
masing nilai parameter kisi yaitu :
nilai parameter kisi adalah sama atau
= 8.40;
=
�
= 8.40;
2 4 diperoleh
masing-
= 8.40. Karena ketiga
= , maka struktur kristal adalah kubik.
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 4
PERHITUNGAN UKURAN KRISTAL
Untuk menghitung ukuran kristal dilakukan dengan menggunakan rumus persamaan
scherrer, yaitu :
=
��
cos �
1. Perhitungan diameter kristal serbuk nanopartikel MgFe2O4 (PEG 0 gram)
2-theta
18.3
29.983
35.36
36.98
42.98
53.39
56.783
62.5
89.555
Cos θ
0.987275412
0.965964212
0.952767551
0.948379021
0.930481520
0.893410595
0.879719123
0.854911871
0.709847391
FWHM (rad)
0.004710000
0.005582222
0.005582222
0.005233333
0.006803333
0.005058889
0.007152222
0.007152222
0.003488889
d (Å)
298.4206342
257.3474796
260.9119666
279.5939316
204.0390047
307.0307247
220.5479598
226.9476709
560.3197725
Rata-rata :
d (nm)
29.8420634
25.734748
26.0911967
27.9593932
20.4039005
30.7030725
22.054796
22.6947671
56.0319773
29.0573238
2. Perhitungan diameter kristal serbuk nanopartikel MgFe2O4 (PEG 12 gram)
2-theta
18.26
30.031
35.366
37.08
42.97
53.376
56.82
62.40
73.957
87.74
Cos θ
0.98733086
0.96585577
0.95275164
0.94810190
0.93051348
0.89346547
0.87956554
0.85536426
0.79886128
0.72091407
FWHM (rad)
0.00209333
0.00191888
0.00307022
0.00645444
0.00471
0.00157
0.00453555
0.00645444
0.00191888
0.00523333
d (Å)
671.40969416
748.7346369
474.39359753
226.76416841
316.62444211
989.26031096
347.84827013
251.34968549
905.25063002
367.81453024
Rata-rata :
d (nm)
67.140969416
74.87346369
47.439359753
22.676416841
31.662444211
98.926031096
34.784827013
25.134968549
90.525063002
36.781453024
52.9944996595
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3 Nilai perhitungan parameter kisi dari sampel MgFe2O4
No
Nilai Parameter
Kisi (Å)
Sampel
1
PEG 0 gram
8.417
2
PEG 12 gram
8.419
Literatur
(Å)
8.40
Struktur Kristal
(a=b=c)
kubik
kubik
Tabel 4.4 Ukuran kristal sampel MgFe2O4 menggunakan persamaan scherrer untuk
massa PEG 0 gram dan 12 gram
No
Sampel
2 Theta
(deg)
FWHM
(rad)
Ukuran Kristal
(nm)
1
PEG 0 gram
35.360
0.005582222
29.05
2
PEG 12 gram
35.366
0.003070222
52.99
Tabel 4.5 Perbandingan ukuran partikel dan ukuran kristal pada sampel serbuk
MgFe2O4 untuk massa PEG 0 gram dan 12 gram
No
Sampel
Diameter
Partikel
Diameter
Kristal
Volume
Partikel
Volume
Kristal
(nm)
(nm)
(nm3)
(nm3)
Jumlah
Butir
perPartikel
1
PEG 0 gram
198.52
29.05
4094408.755
24515
167
2
PEG 12 gram
181.55
52.99
3131606.295
148792
21
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 5
PERHITUNGAN AAS (Atomic Adsorbtion Spectrofotometric)
1. Bahan adsorbsi
�
2 4
dengan coating 0 gram PEG 6000
Kadar Pb yang terserap :
�
=
=
34,7
294
100%
100%
= 11,8 %
Maka, kadar Pb yang tidak terserap sebesar 11,8 %
Kadar Pb yang terserap oleh bahan sebesar :
� = 100% − 11,8% = 88,2%
Jadi, kadar Pb yang terserap oleh bahan sebesar 88,2 %
2. Bahan adsorbsi
�
2 4
dengan coating 4 gram PEG 6000
Kadar Pb yang terserap :
�
=
=
16,5
294
100%
100%
= 5,6 %
Maka, kadar Pb yang tidak terserap sebesar 5,6 %
Kadar Pb yang terserap oleh bahan sebesar :
� = 100% − 5,6% = 94,4%
Jadi, kadar Pb yang terserap oleh bahan sebesar 94,4 %
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 6
HASIL PENGUJIAN VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
a. Hasil VSM nanopartikel MgFe2O4 dengan menggunakan PEG 6000 sebanyak 4
gram (atas) dan tanpa penambahan PEG 6000 (bawah)
Universitas Sumatera Utara
b. Hasil VSM nanopartikel MgFe2O4 dengan menggunakan PEG 6000 sebanyak 8
gram (atas) dan 12 gram (bawah)
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 7
HASIL PENGUJIAN XRD (X-Ray Diffraction)
a. Nanopartikel Magnesim Ferrit tanpa PEG 6000
Universitas Sumatera Utara
b. Nanopartikel Magnesium Ferrit + PEG 6000 12 gram
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara