Alat Bahan Prosedur Kerja

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: Nama Alat Spesifikasi Merk Alat-alat Gelas Neraca Analitis Kertas Saring Biasa Termometer Hot Plate Oven Indikator Universal Ayakan Kondensor Labu alas leher tiga Stirer Fischer Scientific Statif dan Klem Seperangkat alat FT-IR Alat press hidrolik Seperangkat alat Scanning Electron Microscopy Seperangkat alat Thermogravimetry Analysis Alat Uji Tarik - Presisi ± 0.0001 - 100 o C 30-600 o C 30-200 o C - 80 mesh - 500 mL - - - - - - - - Ohaus - Fischer Cimarex Memmert - - Pyrex Pyrex Made in USA - Shimadzu Gotech Jeol Type JSM-6510 SDT Q600 V20.9 Build 20 Universal Testing Machine Gotech AL-7000M Universitas Sumatera Utara

3.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: Nama Bahan Spesifikasi Merk Kayu Kelapa Sawit - - Alkohol 96 p.a E. merck Benzena p.a E. merck H 2 SO 4 97 p.a E. merck Aquadest - - Toluena Diisosianat TDI p.a E. merck Polipropilena glikol PPG p.a E. merck DMSO p.a E.merck Ni- catalyst p.a E. merck

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1. Pembuatan Pereaksi

3.3.1.1 Pembuatan Larutan H

2 SO 4 72 Sebanyak 185,6 ml H 2 SO 4p 97 diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 250 ml hingga garis batas, dihomogenkan.

3.3.2. Preparasi Serbuk Kayu Kelapa Sawit

Kayu kelapa sawit dipisahkan dari kulitnya kemudian dicacah kecil-kecil, dalam hal ini kayu kelapa sawit yang diambil adalah pada bagian pangkal batang sekitar 1 meter dari permukaan tanah dan pada daerah sekitar 15-20 cm dari pinggir batang, Universitas Sumatera Utara kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105 o C hingga kering. Kemudian dihaluskan hingga membentuk serbuk dengan ukuran 80 mesh.

3.3.3. Isolasi Lignin dari Kayu Kelapa Sawit

Sebanyak 1 gram serbuk kelapa sawit diekstraksi menggunakan etanol : benzena dengan perbandingan 1:2 selama 8 jam. Kemudian disaring dan dicuci residu dengan etanol dan air panas lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105 o C. Selanjutnya dipindahkan sampel kedalam beaker gelas 100 ml dan menambahkan asam sulfat 72 sebanyak 15 ml. Penambahan dilakukan secara perlahan-lahan dalam bak perendaman sambil dilakukan pengadukan dengan menggunakan batang pengaduk selama 2-3 menit. Setelah terdispersi sempurna, beaker gelas ditutup menggunakan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendaman selama 45 menit dan sekali-kali dilakukan pengadukan. Kemudian aquadest sebanyak 300-400 ml dimasukkan kedalam wadah 1000 ml dan sampel dipindahkan dari beaker gelas secara kuantitatif. Kemudian larutan diencerkan dengan aquadest sampai volume 575 ml sehingga konsentrasi H 2 SO 4 3. Selanjutnya larutan dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan selama 1 jam dengan pemanasan tetap dan digunakan pendingin balik. Kemudian membiarkannya sampai endapan lignin mengendap sempurna. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan secara kuantitatif kecawan atau kertas saring yang telah diketahui beratnya. Endapan lignin dicuci hingga bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diuji dengan kertas pH universal. Kemudian endapan lignin dikeringkan dalam oven pada suhu 105 o C. Rendemen lignin dihitung berdasarkan perbedaan berat antara lignin yang diperoleh setelah dikeringkan dengan berat kayu kering yang digunakan. Rendemen = Lignin Kering serbuk kayu kering x 100 Universitas Sumatera Utara

3.3.4. Kadar Kemurnian Lignin

Sebanyak 0.5 gram lignin yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105 o C selama 4 jam ke dalam beaker gelas 100 ml. Kemudian dilarutkan dengan 15 ml H 2 SO 4 72 secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 2- 3 menit. Kemudian ditutup dengan kaca arloji selama 2 jam. Selanjutnya hasil reaksi dipindahkan ke dalam labu Erlenmeyer ukuran 500 ml dan diencerkan dengan aquadest sampai 400 ml, lalu direfluks selama 4 jam. Endapan lignin yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya dan dicuci dengan aquadest hingga bebas asam. Kemudian sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105 o C dan ditimbang sampai berat konstan, kadar kemurnian lignin dapat dihitung dengan persamaan berikut: Kadar Lignin = Berat Lignin Berat Kering Lignin x 100

3.3.5. Analisa Gugus Fungsi Lignin dengan Fourier Transform Infrared

Spectroscopy FT-IR Sebanyak 3 gram lignin isolat diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca. Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas. Universitas Sumatera Utara

3.3.6. Proses Pembuatan Poliuretan

Dirangkai alat sedemikian rupa didalam lemari asam yang dilengkapi termometer dan pengaduk, kemudian lemari asam dihidupkan dan diatur suhu Hot Plate pada suhu 40 o C. Sebanyak 2 gram lignin isolat dari kayu kelapa sawit dilarutkan dengan DMSO dan dimasukkan kedalam labu leher tiga 500 ml lalu ditambahkan 8 gram polipropilen glikol PPG, ditambahkan 5 tetes katalis Ni dan 20 gram Toluena diisosianat, campuran diaduk selama 20 menit pada suhu 40 o C. Campuran dimasukkan kedalam cetakan dan ditempatkan ke dalam Hot Compressor pada suhu 50 o C selama 5 menit. Hasil cetakan didinginkan pada suhu kamar, kemudian dikeluarkan dari cetakan untuk di uji. Disimpan dalam vacuum oven apabila belum di lakukan uji.

3.3.7. Uji Sifat Mekanik

Sifat mekanik poliuretan dikarakterisasi menggunakan alat uji tarik Universal Testing Machine Gotech AL-7000M dengan kecepatan tarik 5 mmmenit. Sampel yang sudah berbentuk dumbbell dijepitkan pada alat uji tarik, kemudian alat dijalankan dan data yang diperoleh dicatat. Uji sifat mekanik ini dilakukan dengan berat beban sebesar 2000 kgf.

3.3.8. Analisa Gugus Fungsi Poliuretan dengan Fourier Transform Infrared

Spectroscopy FT-IR Sebanyak 3 gram poliuretan diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca. Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Universitas Sumatera Utara Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.

3.3.9. Analisa Sifat Morfologi dengan Scanning Electron Microscopy SEM

Dalam melakukan analisa permukaan sampel dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy SEM diawali dengan melapisi sampel dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruang vakum yang bertekanan 0,2 Torr. Kemudian sampel disinari dengan pancaran elektron sebesar 1,2 kVolt sehingga menyebabkan sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental yang dapat dideteksi oleh detektor dan kemudian diperkuat oleh rangkaian listrik sehingga akan menghasilkan gambar Chatode Ray Tube. Kemudian dilakukan pemotretan dengan memilih bagian tertentu dan dilakukan perbesaran agar didapatkan foto yang jelas dan bagus.

3.3.10. Analisa Degradasi Termal dengan Thermogravimetric Analysis TGA

Pada analisa degradasi termal menggunakan Thermogravimetric Analysis diawali dengan penimbangan sampel dengan massa 11.8120 mg. Kemudian dipanaskan pada suhu kamar sampai suhu 1000 o C dengan laju pemanasan 10 o Cmenit. Adanya perubahan berat merupakan akibat dari proses pemanasan yang dapat ditentukan langsung dari termogram. Universitas Sumatera Utara

3.4 Bagan Penelitian