2.8 Karakterisasi Polimer
2.8.1 Fourier Transform- Infrared FT-IR
Serapan radiasi inframerah oleh suatu molekul terjadi karena adanya interaksi vibrasi ikatan kimia yang menyebabkan perubahan polaribilitas dengan medan listrik
gelombang elektromagnetik. Dalam teknik spektroskopi inframerah, sampel molekul disinari dengan radiasi inframerah dengan bilangan gelombang tertentu. Beberapa
bilangan gelombang radiasi yang sesuai dengan frekuensi vibrasi akan diserap dan radiasi yang diteruskan diamati dengan suatu detektor fotolistrik Wirjosentono, B.
1995. Spektroskopi infra merah bermanfaat untuk kajian mikrostruktur maupun gugus fungsi dalam polimer. Komposisi kopolimer olefin, gugus nitril, hidroksi
sampai ketidakjenuhan dapat diungkapkan. Hartomo, A.J. 1995
Pada dasarnya ada dua variasi instrumentasi dari spekroskopi IR yaitu metode dispersif dimana prisma atau kisi dipakai untuk mendispersikan radiasi IR dan
metode Fourier Transform FT yang menggunakan prinsip interferometri.
Kelebihan-kelebihan dari FT-IR mencakup ukuran sampel yang kecil, perkembangan spektrum yang cepat, dan dilengkapi komputer yang terdedikasi
sehingga memiliki kemampuan untuk menyimpan dan memanipulasi spektrum. FT- IR telah membawa tingkat keserbagunaan yang lebih besar dalam penelitian-
penelitian struktur polimer karena spektrum-spektrum bisa di-scan, disimpan dan ditransformasikan dalam hitungan detik, teknik ini akan memudahkan penelitian
reaksi-reaksi polimer seperti degradasi dan ikat silang.Stevens, M.P. 2001
Universitas Sumatera Utara
Pada era modern ini, radiasi inframerah digolongkan atas empat daerah yang dapat dilihat dari tabel 2.2 berikut:
No. Daerah
Inframerah Rentang
panjang gelombang
λdalam µm Rentang Bilangan
Gelombangύ cm
-1
Rentang Frekuensi ν
Hz
1. 2.
3. 4.
Dekat Pertengahan
Jauh Terpakai untuk
analisis instrumental
0,78-2,5 2,5-50
50-1000 2,5-15
13.000-4000 4000-200
200-10 4000-670
3,8-1,210
14
1,2-0,0610
14
6,0-0,310
12
1,2-0,210
14
Disamping untuk maksud tujuan analisis kuantitatif, spektrofotometri inframerah ditujukan untuk maksud penentuan gugus-gugus fungsi molekul pada analisa
kualitatif. Mulja, M. 1995
Molekul polimer dikenal dengan karakteristik rantai yang terdiri dari sejumlah satuan ulangan. Secara teori spektrum inframerah bahan polimer akan tergantung
dari karakteristik spektrum dan struktur kimia satuan ulangannya. Akan tetapi berbeda dengan senyawa berbobot molekul rendah yang murni. Ditambah lagi
perubahan susunan geometris, perubahan orientasi ikatan dan bentuk kristal akan mempengaruhi serapan inframerah oleh ikatan kimia dari satuan ulangan. Ikatan
kimia dalam rantai polimer banyak pula yang simetris, vibrasi ikatan ini tidak merubah polarisabilitas ikatan dan karena itu tidak menyerap radiasi elektromagnit.
Wirjosentono, B. 1995. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi dalam sebuah spektrum inframerah merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa
gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum inframerah
berarti bahwa gugus fungsi yang menyerap pada daerah tersebut tidak ada.Pine, S. 1988
Universitas Sumatera Utara
Pada sistem optik FT-IR dipakai radiasi laser yang berguna sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi IR agar sinyal radiasi IR diterima oleh detektor
secara utuh dan lebih baik. Detektor yang dipakai dalam FT-IR adalah TGS Tri Glycine Sulfate atau MCT Mercury Cadmium Telluride. MCT lebih banyak
digunakan dari pada TGS sebab memberikan tanggapan yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat dan tidak dipengaruhi
temperatur. MCT yang terpenting bersifat sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi IR. Mulja, M. 1995
2.8.2 Scanning Electron Microscopy SEM
SEM Scanning Electron Microscopy dikembangkan untuk mempelajari struktur permukaan secara langsung. SEM Scanning Electron Microscopy merupakan suatu
metode untuk membentuk bayangan daerah mikroskopis permukaan sampel. Suatu berkas elektron berdiameter antara 5 hingga 10 nm dilewatkan sepanjang spesimen
sehingga terjadi interaksi antara berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena berupa pemantulan elektron berenergi tinggi, pembentukan
elektron sekunder berenergi rendah, penyerapan elektron, pembentukan sinar-X, atau pembentukan sinar tampak cathodoluminescence. Setiap sinyal yang terjadi dapat
dimonitor oleh suatu detektor. Alat SEM terdiri atas bagian-bagian, yaitu sumber elektron electron gun berupa filamen kawat wolfram, alat untuk mencacah
scanner titik-titik sepanjang spesimen berupa sistem lensa elektromagnetik dan alat pencacah elektromagnetik, seperangkat lensa elektromagnetik untuk memfokuskan
elektron dari sumber menjadi titik kecil di atas spesimen, sistem detektor, serta sistem layar. Rohaeti, E. 2009
Dalam analisis ini, suatu berkas insiden elektron yang sangat halus di-scan menyilangi permukaan sampel dalam sinkronisasi dengan berkas tersebut dalam
tabung sinar katoda. Elektron-elektron yang terhambur digunakan untuk
Universitas Sumatera Utara
memproduksi sinyal yang memodulasi berkas dalam tabung sinar katoda, yang memproduksi suatu citra dengan kedalaman medan yang besar dan penampakan yang
hampir tiga dimensi. Dalam penelitian morfologi permukaan SEM terbatas pemakaiannya, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi
permukaan dengan resolusi sekitar 100 Ả. Stevens, M.P.2001
Sebuah ruang vakum diperlukan untuk preparasi cuplikan. Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun terkondensasi di lensa
kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar
elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang
dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas di permukaan Cathode Ray Tube CRT sebagai topografi gambar. Kroschwitz, J. 1990.
2.8.3 Termogravimetric Analysis TGA
Dalam analisis termogravimetri TGA diamati perubahan bobot dari sampel selama kenaikan suhu dengan laju tetap. Karena itu dengan analisis ini dapat diperoleh
informasi kehilangan bobot karena penguapan, dekomposisi atau mungkin pertambahan bobot karena pengikatan molekul gas dari atmosfer. Wirjosentono, B.
1995. TGA juga bermanfaat untuk penetapan volatilitas bahan pemlastik dan bahan- bahan tambahan lainnya. Penelitian-penelitian stabilitas panas merupakan aplikasi
utama dari TGA. Suatu termogram khas yang mengilustrasikan perbedaan stabilitas panas antara polimer yang seluruhnya aromatik dan polimer alifatik sebagian yang
berstruktur analog. Berat yang tersisa sering kali merupakan refleksi yang akurat dari pembentukan arang yang merupakan parameter penting dalam pengujian nyala.
Stevens, M.P. 2001
Universitas Sumatera Utara
Ketika suatu zat dipanaskan, maka tentunya akan mengalami perubahan fisika dan kimia. Perubahan fisika dan kimia ini terjadi akibat adanya penggunaan
temperatur yang tinggi. Perubahan fisika seperti peleburan dan pendidihan yang terjadi akibat variasi dari temperatur yang diberikan pada suatu material. Dan
perubahan kimia seperti proses dekomposisi atau reaksi yang terjadi akibat adanya perubahan temperatur juga. Reaksi fisika dan kimia yang terjadi pada suatu sampel
ketika dilakukan pemanasan akan memiliki karakteristik tersendiri yang dapat diuji atau diperiksa. Ada hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis termogravimetri
diantaranya adalah penentuan temperatur saat terjadi kehilangan berat material. Kehilangan berat ini diindikasikan sebagai proses dekomposisi atau penguapan dari
sampel. Selanjutnya, saat sampel tidak mengalami kehilangan berat yang dinyatakan sebagai stabilitas dari material. Rentang temperatur yang diberikan merupakan sifat
fisika yang terdapat pada senyawa dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi senyawa kimia.
Instrumen dasar yang diperlukan dalam analisis termogravimetri adalah sebuah neraca presisi dengan suatu tungku yang diprogramkan untuk memberi
kenaikan temperatur secara linier dengan waktu. Sifat-sifat kurva termogravimetri yag hendaknya diperhatikan adalah bagian-bagian yang horizontal datar = plano
menunjukkan daerah dimana tidak ada perubahan bobot, bagian yang melengkung menunjukkan kehilangan bobot, karena kurva termogravimetri merupakan metode
kuantitatif perhitungan-perhitungan atas stoikiometri senyawaan dapat dibuat pada setiap temperatur yang ditentukan. Atmosfer-atmosfer paling umum yang dipakai
dalam termogravimetri adalah: 1.
Udara statis udara dari sekeliling yang mengalir melalui tungku. 2.
Udara dinamis, dimana udara mampat dari sebuah silinder dialurkan melalui tungku dengan laju aliran yang diukur.
3. Gas nitrogen bebas oksigen yang memberikan lingkungan inert. Vogel, A.I.
1994
Universitas Sumatera Utara
Analisis termogravimetri sangat berkaitan dengan sensitifitas yang digunakan untuk mengikuti pertukaran berat dari sampel oleh adanya pengaruh temperatur.
Aplikasi ini berperan dalam memperkirakan temperatur panas yang stabil dan temperatur saat dekomposisi. Billmeyer, F.W. 1984
2.8.4 Analisa Sifat Mekanik
Analisa yang dilakuan untuk menentukan sifat mekanik bahan polimer salah satunya adalah kekuatan tarik. Kekuatan tarik
σ merupakan kekuatan tegangan maksimum spesimen untuk menahan tegangan yang diberikan. Kekuatan tarik mengacu kepada
ketahanan terhadap tarikan yang diukur dengan menarik sekeping polimer dengan dimensi yang seragam. Perpanjangan sering disebut juga dengan kemuluran
ɛ yang berarti adalah pertambahan panjang yang dihasilkan oleh ukuran tertentu panjang
spesimen, yang diakibatkan oleh tegangan yang diberikan. Selanjutnya adalah modulus tarik yang diperoleh dari perbandingan tegangan terhadap perpanjangan.
Stevens, M.P. 2001
Bila suatu bahan polimer yang elastis dikenakan gaya tarikan dengan laju yang tetap, mula-mula kenaikan tegangan yang diterima bahan berbanding lurus
dengan perpanjangan spesimen. Sampai dengan titik elastis bila tegangan dilepaskan maka spesimen akan kembali seperti bentuk semula, tetapi bila tegangan dinaikkan
sedikit saja, akan terjadi perpanjangan yang besar. Diatas titik elastis, molekul- molekul berorientasi searah dengan tarikan dan hanya membutuhkan sedikit tegangan
untuk menaikkan perpanjangan. Wirjosentono, B. 1995
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
Kategori