37
2. Karakterisasi Senyawa Kompleks a. AAS
Atomic Absorption Spectroscopy
Kadar logam kobalt dalam senyawa kompleks diukur menggunakan instrumen AAS. Kadar kobalt hasil pengukuran kemudian digunakan untuk menentukan
formulasi dari senyawa kompleks. Penentuan formulasi senyawa kompleks dilakukan dengan cara membandingkan kadar logam hasil pengukuran dengan AAS
Shimadzu AA-6650 dengan kadar kobalt secara teoritis dari berbagai bentuk formulasi senyawa kompleks yang kemungkinan dapat terbentuk.
b. Spektrofotometer FTIR
Pengukuran spektrum inframerah dilakukan menggunkan instrumen Spektrofotometer FTIR. Sampel di scaning pada daerah panjang gelombang 300-
4000 cm
-1
dengan Spektrofotometer FTIR Shimadzu Prestige 21.
c. Konduktometer
Pengukuran konduktivitas senyawa kompleks dilakukan dengan instrumen Konduktometer. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan larutan standar KCl
1 M pada suhu 25
o
C. Caranya, sebanyak 0,00328 gram senyawa kompleks dilarutkan dalam pelarut akuades dan diencerkan hingga konsentrasi 0,001 M.
Larutan kemudian diukur daya hantar listriknya menggunakan konduktometer yang telah distandarisasi dengan larutan KCl, kemudian dibandingkan nilai
konduktivitasnya dengan berbagai larutan pembanding yang telah diketahui jumlah ion dan muatan ionnya. Sehingga akan diketahui jumlah ion dan muatan ion dalam
38
senyawa kompleks tersebut. Daya hantar ekivalen senyawa kompleks dapat diperoleh dengan menggunakan rumus:
Λ m =
� �
…………………………………………...………..…… 10 Keterangan:
Λ m= hantaran molar S.cm
2
.mol
-1
k = daya hantar listrik spesifik larutan elektrolit S.cm
-1
C = konsentrasi molar elektrolit mol.L
-1
d. Magnetic Susceptibility Balance MSB
Pengukuran momen magnetik dilakukan dengan menggunakan timbangan magnetik model Gouy atau Magnetic Susceptibility Balance Auto Sherwood
Scientific 10169 MSB. Pengukuran momen magnetik dilakukan pada suhu
ruangan. Alat MSB ditempatkan diatas permukaan yang datar dan alat ukur sedemikian rupa sehingga petunjuk R menampilkan nilai 0.
Sebelum digunakan, alat MSB harus distandarisasi dengan menggunakan senyawa CuSO
4
.5H
2
O. Tabung kosong ditimbang dalam satuan gram kemudian padatan sampel senyawa kompleks dimasukkan ke dalam tabung guoy dengan
ketinggian 1,5 – 2 cm. Tabung Guoy yang telah diisi sampel dimasukkan ke dalam
alat MSB dan dicatat tinggi sampel, kemudian memasukkan data berat sampel yang ada dalam tabung guoy. Dari hasil pengukuran diperoleh harga kerentanan
magnetik per gram �
�
. Harga �
�
kemudian diubah menjadi kerentanan magnetik molar
� dan dikoreksi dengan faktor diamagnetik � sehingga akan diperoleh nilai kerentanan magnetik terkoreksi
�
�
, yang akan digunakan untuk
39
menghitung nilai momen magnetik efektif senyawa kompleks tersebut μ
eff
. Seperti yang ditunjukkan pada persamaan berikut.
χ
M
= χ
g
x Mr dalam g mol
-1
…………………………...………………..11 χ
A
= χ
M
- Σχ
L
………………………………………………….…………12 μ
eff
= 2,828 χ
A
x T
12
BM Bohr Magneton……………………....……13 Keterangan:
μ
eff
= momen magnet BM T
= suhu K
e. X-Ray Diffraction XRD
Kategori