21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian
Penelitian ini menggunakan metode eksperimen laboratorium untuk memperoleh data. Dengan melapisi TiC pada substrat besi, yang mana TiC terbentuk melalui
pelapisan dengan metode TIG menggunakan bahan awal TiO
2
dan karbon yang berasal dari grafit. Penelitian ini melalui tahapan-tahapan proses sebagai berikut:
Tahap preparasi powder TiO
2
-Karbon Tahap deposisi dan pelapisan
Tahap karakterisasi Tahap uji ketahanan korosi
Alur tahapan penelitian secara garis besar digambarkan pada Gambar 14:
Gambar 14. Gambar alur tahapan penelitian secara garis besar.
Untuk detail tahap penelitian dapat dilihat dalam lampiran 4. Material Awal
Di deposisi pada substrat
Tahap pelapisan dengan variasi gas pelindung dan
arus Karakterisasi XRD, SEM,
mikroskop optik,
microhardness
dan uji korosi
B. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA dan Sub Laboratorium Kimia Pusat Universitas Sebelas Maret Surakarta
yang dilaksanakan pada bulan September 2014 hingga Desember 2015.
C. Alat dan Bahan
1. Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi :
TIG DC power supply General MMATIG inverter 900 watt Capit buaya
Spektrofotometer
X-Ray Diffraction
Bruker D8 Advance Spektrofotometer HR 4000 CG-UV-NIR Ocean Optics
SEM
Scanning Electron Microscope
FEI Tipe INSPECT-s50 Mikroskop optik
Microhardness Tester
HMV-2 Shimadzu Peralatan Gelas dan Plastik Pyrex dan Duran
Pinset Amplas
2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi:
Titanium dioksida teknis A-100 98 Brataco Karbon grafit Merck
Substrat besi ukuran 20 mm x 20 mm x 1,35 mm. Fruktosa cair komersial Rose Brand
Etanol 97 Merck HCl 37 Merck
CH
3
COOH 99 Merck Resin Polyester Justus
Gas helium
ultra high purity
Samator Gas argon
high purity
Samator
D. Prosedur Penelitian
1. Preparasi Powder TiO
2
-Karbon Sebagai Material Pelapis
Dilakukan preparasi serbuk TiO
2
dan karbon berupa penambahan agen pengikat fruktosa 2 berat kedalam campuran TiO
2
dan karbon yang sebelumnya sudah dicampurkan dengan etanol dalam gelas beker. Penambahan agen pengikat dilakukan dengan tujuan agar TiO
2
dan karbon saling terikat dengan kuat, sehingga pada saat pelapisan tidak ada komponen yang
terbuang atau rusak. Adapun komposisi karbon:TiO
2
yang digunakan yaitu: 2:5 bb.
2.
Pre-treatment
Substrat Besi dengan Pelapis TiO
2
-Karbon Oleh
Blade Coating
Setelah tahap preparasi, dilakukan deposisi material menggunakan metode
blade coating
yaitu melapiskan campuran TiO
2
-karbon di atas substrat besi berdimensi p × l × t yaitu 20 mm x 20 mm x 1,35 mm dengan cara mengoleskan campuran berbentuk bubur menggunakan
alat sejenis pisau oles pada permukaan substrat. Untuk membantu memudahkan saat tahap pelapisan, deposisi material di atas substrat dilakukan dengan penambahan selotip yang
ditempelkan untuk menjaga ketebalan pelapisan agar tetap konstan. Setelah dilapiskan, substrat dipanaskan pada suhu 120
o
C selama kurang lebih 10 menit agar material pelapis yang sudah di deposisi tetap menempel pada permukaan substrat besi.
3.
Post-treatment
Substrat Besi dengan TIG
Cladding
Pelapisan kemudian dilakukan setelah mengatur alat pelapisan TIG menggunakan gas argon dengan laju alir 5 Lmin, helium dengan laju alir 5 Lmin dan campuran helium-argon dengan
perbandingan 1:1 vv, serta variasi arus 10, 30, 70 100, dan 130 A. Pelapisan dengan TIG pada permukaan substrat yang telah di deposisi dengan campuran TiO
2
-karbon dilakukan dengan perlahan jangan sampai elektroda menyentuh permukaan substrat besi, dan dilakukan
penyesuaian kecepatan pelapisan pada substrat, serta dikondisikan jarak elektroda dengan substrat kira-kira 2 cm. Skema rangkaian alat TIG
cladding
ditampilkan pada Gambar 15:
Gambar 15. Gambar rangkaian alat pelapisan TIG
4. Karakterisasi Karakterisasi berupa analisis fisika meliputi data kristalinitas dan ukuran kristal dengan
X- Ray Diffraction
XRD Bruker D8 Advance, analisis
Scanning Electron Microscopy
SEM FEI Tipe INSPECT-s50 untuk menentukan morfologi permukaannya serta analisis
mikroskopik dengan mikroskop optik untuk melihat kontur lapisan yang terbentuk. Selain itu juga dilakukan karakterisasi tingkat kekerasan material pelapis dengan
microhardness tester
HMV-2 Shimadzu.
5. Uji Ketahanan Korosi Uji ketahanan korosi terhadap material pelapis dilakukan dengan cara meneteskan HCl 3 M
substrat yang telah terlapisi material pelapis dengan selama 5 jam, kemudian dihitung berat awal dan berat akhir untuk kemudian diolah kedalam persamaan 2.4. Uji ketahanan korosi
yang dilakukan ini berdasarkan pertimbangan atas penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Etheram tahun 2008 dan Samal tahun 2011. Disamping itu, uji ketahanan korosi juga
dilakukan dengan penetesan CH
3
COOH 99 pada permukaan substrat selama 24 jam.
E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data
Kategori