Optimasi Kondisi Pelapisan Lapisan TiC
a b
c d
Gambar 18. Gambar hasil pelapisan dengan variasi gas pelindung pada substrat besi berukuran 2×2 cm tanpa
post-treatment
a, gas Ar b, gas He c, dan campuran gas Ar-He d.
Gambar 18a menunjukan hasil deposisi TiO
2
-karbon pada substrat besi tanpa
post-treatment
secara visual dapat terlihat area pelapisan tengah memiliki kontur yang paling halus. Sedangkan 18b, c dan d secara visual memiliki kontur yang lebih kasar karena sudah
melalui proses pelapisan. Perbedaan secara visual ini kemungkinan dapat disebabkan karena terhamburnya sebagian pelapis TiO
2
-karbon pada saat pelapisan, sehingga menghasilkan kontur pelapisan yang kurang merata.
Untuk mengetahui terbentuk atau tidaknya TiC pada hasil pelapisan, dilakukan analisis kristalinitas dari TiC menggunakan
X-Ray Diffraction
XRD. Adapun analisis XRD secara kualitatif dilakukan dengan membandingkan 2
Ɵ dari TiC pada substrat yang telah dilapisi dengan TiC standar JCPDS dari
Joint Committee on Powder Diffraction Standard
. Hasil analisis didapatkan nilai 2
Ɵ terhadap intensitas. Gambar 19 adalah difraktogram TiC hasil pelapisan dengan variasi gas pelindung pada arus 10 A dan laju alir 5 Lmin:
Gambar 19. Difraktogram karakterisasi XRD hasil pelapisan dengan variasi gas pelindung; TiC PDF no 72-2496 a, besi tanpa
post-treatment
b, besi dengan post-treatment oleh gas He c, besi dengan
post-treatment
oleh gas Ar d, besi dengan
post-treatment
oleh campuran gas Ar dan He e; dengan A= TiC, B= Fe, C= Karbon, D= TiO
2
. Difraktogram pada Gambar 19 menunjukkan bahwa setelah pelapisan senyawa
terbanyak yang ada pada material pelapis adalah karbon. Dimungkinkan senyawa karbon yang terbentuk adalah karbon dari grafit yang tidak membentuk TiC. Standar TiC yang
digunakan adalah PDF72-2496 Lampiran 5 menunjukkan puncak yang signifikan pada nilai
hkl
202 2 Ɵ= 35,967
o
dan
hkl
024 2 Ɵ= 41,822
o
. Pada pelapisan menggunakan gas Ar maupun He, menghasilkan difraktogram yang hampir serupa yaitu sama-sama menghasilkan
puncak TiC dengan intensitas yang sangat kecil. Pada pelapisan menggunakan campuran gas argon dan helium, tidak menunjukan adanya puncak TiC pada
hkl
024 2 Ɵ= 41,822
o
. Hal ini dikarenakan perbedaan massa jenis antara argon dengan helium yang menyebabkan
perbedaan laju alir pada keduanya. Perbedaan laju alir ini menyebabkan gas tidak homogen dan ketidak stabilan
arc
yang keluar, sehingga ada kemungkinan material pelapis yang menempel pada permukaan substrat terhambur. Ini mengakibatkan TiC tidak berhasil
terbentuk dikuatkan dengan tidak terdeteksi puncak TiC pada
hkl
202 2 Ɵ= 35,967
o
dan
hkl
024 2 Ɵ= 41,822
o
. Sedangkan substrat besi yang hanya di lapisi dengan material pelapis dan dipanaskan pada suhu 120
o
C, tidak terlihat adanya puncak TiC. Hal ini menandakan bahwa
TiC sama sekali tidak terbentuk ketika hanya dipanaskan pada suhu 120
o
C selama 15 menit. Munculnya puncak Fe Besi yang signifikan pada 2
Ɵ= 45,361
o
saat pelapisan dengan gas Ar maupun He menunjukkan bahwa pada pelapisan yang dilakukan tidak merata di seluruh
permukaan substrat Berdasarkan hasil difraktogram gambar 19, dapat diketahui bahwa pada penggunaan gas Ar maupun He sama-sama memberikan puncak TiC yang paling baik,
namun penggunaan Ar lebih ekonomis. 2. Variasi Arus
Hasil pelapisan juga dipengaruhi oleh arus maupun tegangan yang digunakan pada alat, sehingga butuh pemilihan arus dan tegangan yang tepat agar mendapatkan hasil
pelapisan yang maksimal. Gambar 20 adalah hasil pelapisan menggunakan gas Ar dengan variasi arus:
a b c
d Gambar 20. Gambar hasil pelapisan pada substrat besi berukuran 2×2 cm dengan variasi arus
menggunakan gas pelindung Ar; 40 A a, 70 A b, 100 A c dan 130 A d .
Gambar 20 adalah gambar hasil pelapisan pada variasi arus menggunakan gas pelindung Ar. Gambar 20a tidak menunjukan adanya kerusakan pada besi, tetapi
memperlihatkan kontur pelapisan yang kurang merata. Gambar 20b memperlihatkan adanya substrat besi yang meleleh di beberapa bagian, 20c terlihat besi mengalami kerusakan
akibat waktu pelapisan yang terlalu lama, sedangkan 20d juga mengalami kerusakkan pada besi dibeberapa bagian. Hasil pelapisan kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan
dibandingkan pada arus mana menghasilkan kristalinitas TiC yang paling baik. Gambar 21 adalah difraktogram hasil pelapisan dengan variasi arus 10, 40, 70, 100, dan 130 A dengan
gas pelindung argon:
Gambar 21. Difraktogram karakterisasi XRD hasil pelapisan dengan variasi arus: 130 A a, 100 A b, 70 A c, 40 A d, 10A e, TiC PDF no 24-7296 f. Dengan o = TiC, x =
karbon, - = TiO
2
, + Fe. Berdasarkan difraktogram Gambar 21 dapat diketahui bahwa semua arus menghasilkan
puncak TiC dengan intensitas yang berbeda. Pada penggunaan arus 70 A menghasilkan puncak TiC pada nilai
hkl
202 2 Ɵ= 35,167
o
dan
hkl
024 2 Ɵ= 41,822
o
. Puncak paling signifikan pada difraktogram di atas adalah puncak karbon grafit ditandai dengan x, yaitu
pada nilai
hkl
002 2 Ɵ= 26,380
o
. Pada 2 Ɵ= 24,830
o
terdapat puncak TiO
2
dengan nilai
hkl
101. Puncak Fe ditandai dengan + juga terlihat pada 2 Ɵ= 44,671
o
dengan nilai
hkl
110. Puncak yang dihasilkan pada penggunaan arus 70 A paling signifikan karena
arc
yang dihasilkan mencapai suhu optimum untuk pembentukkan TiC. Sedangkan pada arus 10 dan
40 A puncak TiC tidak terlalu signifikan karena tidak mencapai suhu optimum untuk pembentukkan TiC. Pada arus 100 dan 130 A puncak TiC pada difraktogram tidak
sesignifikan pada arus 70 A karena ada kemungkinan TiC yang sudah terbentuk rusak akibat suhu yang terlalu tinggi. Hal ini juga diperkuat dengan melelehnya substrat besi yang
memiliki titik leleh 1538
o
C Weeks
et al
, 1968.