Nabertherm, yang dialiri dengan gas argon untuk menghindari terjadinya oksidasi dan sampel diletakkan di dalamnya dengan menggunakan batu
tahan api. Temperatur pemanasannya adalah 850°C dengan kecepatan kenaikan temperatur 850°Cjam lalu ditahan selama 1 jam.
Apabila sampel telah ditahan selama 1 jam maka proses pengerolan dapat dimulai. Pengerolan dilakukan dengan mesin rol pada saat sampel berada
dalam kondisi panas. Adapun ketebalan sampel yang diharapkan dicapai melalui proses rol panas ini adalah sekitar 2 mm.
Sedangkan untuk melakukan pengerolan dingin, cara yang digunakan sama dengan pengerolan panas hanya saja sampel tidak dipanaskan
terlebih dahulu. Dengan kata lain, sampel langsung saja dirol dalam kondisi temperatur kamar. Pengerolan dingin yang dilakukan dalam
penelitian ini terdiri dari 2 tahap, yaitu pengerolan dingin pertama dengan ketebalan yang ingin dicapai sebesar 1,5 mm dan pengerolan dingin kedua
dengan ketebalan yang ingin dicapai sebesar 1 mm. Adapun alasan pengerolan dingin dilakukan 2 tahap adalah agar sampel tidak pecah
karena deformasi yang sangat tinggi.
4. Anil
Proses anil dilakukan dengan menggunakan tungku tabung. Pemanasan dilakukan dalam kondisi gas argon untuk mencegah terjadinya oksidasi.
Tujuan dari perlakuan anil pada penelitian ini adalah untuk menurunkan tegangan sisa dan menyusun ulang posisi atom yang slip akibat adanya
proses mekanis. Anil dilakukan dalam 3 tahap yaitu masing-masing
dilakukan pasca pengerolan. Anil tahap pertama dilakukan pada temperatur 760°C, tahap kedua pada 650°C dan tahap ketiga pada 500°C.
Pada anil tahap pertama pemanasan sampel dilakukan dengan kecepatan
kenaikan temperatur 600°Cjam menuju ke temperatur 700°C. Setelah mencapai temperatur 700°C kemudian temperatur barulah ditingkatkan
secara perlahan hingga mencapai 760°C dan ditahan selama 2 jam. Pemanasan secara perlahan ini dimaksudkan untuk mencegah keretakan
pada sampel. Apabila waktu penahanan telah selesai maka temperatur akan turun secara perlahan lalu ketika sampel telah cukup dingin barulah aliran
gas argon dihentikan dan tungku tabung dimatikan.
Anil tahap kedua, yaitu pada temperatur 650°C sampel dipanaskan dengan kecepatan kenaikan temperatur 600°Cjam mencapai temperatur 600°C
terlebih dahulu dan dilanjutkan menuju ke temperatur 650 °C secara perlahan. Setelah mencapai temperatur 650°C kemudian sampel ditahan
selama 1,5 jam. Untuk pendinginannya dilakukan seperti pada anil tahap pertama yaitu dengan proses pendinginan di dalam tungku.
Sedangkan untuk anil tahap ketiga, yaitu pada temperatur 500°C
pemanasan sampel dilakukan dengan kecepatan kenaikan temperatur 600°Cjam. Kemudian ketika sampel telah mencapai temperatur 500°C
dilakukan penahanan selama 3 jam. Untuk pendinginannya dilakukan seperti pada anil tahap pertama dengan pendinginan dalam tungku.
5. Metalografi
Metalografi adalah suatu proses yang bertujuan untuk melihat mikrostruktur dari suatu logam. Proses ini terdiri dari tahapan preparasi
dan pengamatan metalografi. Pada penelitian ini teknik metalografi yang digunakan ada 2 jenis, yaitu dengan menggunakan mikroskop optik dan
menggunakan SEMEDS. Penggunaan metalografi dengan menggunakan mikroskop optik bertujuan untuk mengamati bentuk butir dalam paduan
sedangkan metalografi dengan menggunakan SEMEDS bertujuan untuk mengetahui homogenitas paduan.
Preparasi untuk metalografi dengan menggunakan mikroskop optik terdiri
dari pemotongan sampel, pembingkaian, pelabelan, penggerindaan, pemolesan, pencucian ultrasonik, dan pengetsaan. Pemotongan dilakukan
dengan menggunakan alat pemotong accutom-Struers. Selama proses pemotongan sampel terus menerus dialiri dengan air. Hal ini bertujuan
untuk menghindari terjadinya transformasi fasa akibat adanya panas yang ditimbulkan pada proses pemotongan dan menghindari percikan api karena
bahan zirkonium merupakan bahan yang mudah terbakar.
Apabila sampel telah dipotong maka sampel tersebut siap untuk dibingkai. Proses pembingkaian yang digunakan pada penelitian ini adalah
pembingkaian dingin dengan bahan serbuk-cair. Untuk bahan serbuknya digunakan clarocit kit powder dan bahan cairnya digunakan clarocit kit
liquid dengan perbandingan 5 : 2. Adapun kandungan utama bahan bingkai
adalah methyl metacrylate. Setelah bahan serbuk dan bahan cair
dicampurkan serta diaduk kemudian dituangkan pada cetakan dengan sampel telah diletakkan di dalamnya. Apabila bingkai telah mengeras
maka hasil pembingkaian tersebut dikeluarkan dari cetakan dan diberi label dinamai dengan menggunakan engraver alat grafir.
Sampel yang telah dibingkai dan dinamai kemudian digerinda. Proses penggerindaan dilakukan dengan menggunakan mesin gerinda DAP-U,
Struers beserta dengan kertas gerindanya. Dalam melakukan penggerindaan, kertas gerinda yang digunakan diganti secara bertahap
dimulai dari kertas gerinda yang kasar menjadi semakin halus yaitu dimulai dari grade 180, 320, 500, 800, 1000, 1200, 1500, 2000, hingga
2400. Ketika dilakukan penggantian kertas gerinda dari grade kasar ke grade
yang lebih halus, posisi sampel diputar 90° dari posisi sebelumnya. Hal ini dilakukan dengan tujuan agar goresan-goresan dari grade
sebelumnya akan terhapus oleh grade yang lebih halus. Hasil penggerindaan yang baik ditandai dengan tidak nampaknya lagi goresan
pada permukaan sampel.
Apabila sampel telah selesai digerinda kemudian dilakukan proses pemolesan pada sampel. Proses pemolesan dilakukan dengan
menggunakan kain katun yang diberi bahan abrasif berupa pasta alumina ukuran 1 μm.
Setelah sampel selesai dipoles kemudian dicuci dengan aquades menggunakan pencuci ultrasonik agar serpihan-serpihan yang terselip di
celah-celah sampel dapat terlepas, setelah itu sampel dikeringkan dengan
menggunakan drybox. Apabila sampel telah kering maka proses preparasi dilanjutkan dengan pengetsaan.
Untuk melakukan etsa digunakan larutan aquades sebanyak 45 ml, HNO
3
sebanyak 45 ml, dan HF 10 sebanyak 10 ml. Sedangkan teknik etsa yang digunakan adalah teknik usap. Teknik usap adalah teknik pengetsaan yang
dilakukan dengan cara mengusapkan kapas yang telah dibasahi dengan larutan etsa pada permukaan sampel. Adapun waktu yang digunakan untuk
proses etsa pada penelitian ini adalah sekitar 30 detik.
Setelah melalui proses etsa yang dilanjutkan dengan pencucian dan pengeringan maka sampel telah siap untuk diamati mikrostrukturnya
dengan menggunakan mikroskop optik beserta kamera. Proses metalografi dengan mikroskop optik dikatakan berhasil ketika permukaan sampel telah
tampak jelas batasan antara butir dengan butir lainnya. Sedangkan proses metalografi dengan SEMEDS terdiri dari tahapan
preparasi dan pengamatan mikrostrukturnya. Untuk tahapan preparasi pada metalografi dengan SEMEDS sama dengan yang dilakukan dengan
preparasi pada metalografi dengan menggunakan mikroskop optik.
Untuk melakukan pengamatan dengan SEMEDS, sebelumnya SEMEDS telah divakumkan terlebih dahulu. Untuk melakukan pengamatannya,
sampel diletakkandimasukkan dalam chamber. Setelah sampel berada dalam chamber dilakukan pengaturan tegangan dan perbesaran sesuai
dengan yang diinginkan. Apabila perbesaran yang ingin dicapai telah
diperoleh kemudian ditentukan fokus dan daerah yang akan diamati. Setelah proses tersebut selesai maka proses pengambilan foto dan analisis
unsur pun dapat dilakukan.
6. Difraksi Sinar-X XRD
