METODOLOGI PERCOBAAN
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Bahan Percobaan1. Minyak Kelapa
Fungsi : digunakan untuk reaktan 2. Metanol (CH3OH)
Fungsi : digunakan untuk reaktan dan menentukan kadar asam lemak bebas 3. Kalium Hidroksida (KOH)
Fungsi : digunakan sebagai katalis 4. Natrium Hidroksida (NaOH)
Fungsi : digunakan penitrasi menentukan kadar asam lemak bebas 5. Phenolftalein (C20H14O4)
Fungsi : sebagai indikator pada saat titrasi 6. Aquadest (H2O)
Fungsi : digunakan sebagai pelarut 7. Etanol (C2H5OH)
Fungsi : untuk melarutkan sampel
3.2 Peralatan Percobaan
1. Labu Leher Tiga
Fungsi: sebagai wadah campuran untuk pembuatan metil ester yang akan dipanaskan.
2. Magnetic Stirrer
Fungsi: sebagai pengaduk campuran minyak dengan campuran metanol dengan NaOH.
3. Hot Plate
Fungsi: sebagai pemanas campuran minyak dengan metanol dengan NaOH. 4. Refluks Kondensor
Fungsi: sebagai pengkondensasi uap pada pemanasan campuran sampel dengan aliran air.
5. Corong Pemisah
Fungsi: sebagai wadah pemisah campuran metil ester dengan sisa katalis, gliserol.
(2)
6. Piknometer
Fungsi: digunakan untuk menentukan densitas. 7. Viskosimeter Otswald
Fungsi: digunakan untuk menentukan viskositas. 8. Erlenmeyer
Fungsi: digunakan sebagai wadah biodiesel yang akan dikeringkan. 9. Beaker Glass
Fungsi: digunakan sebagai wadah larutan pentiter. 10.Corong Gelas
Fungsi: untuk mempermudah menuang bahan/larutan. 11.Termometer
Fungsi: untuk mengukur suhu reaksi. 12.Gelas Ukur
Fungsi: untuk mengukur larutan dan sampel yang dibutuhkan. 13.Buret
Fungsi: untuk titrasi kadar dari biodiesel dan titrasi blanko. 14.Statif dan Klem
Fungsi: sebagai penyangga buret ketika melakukan titrasi. 15.Neraca Digital
(3)
3.3 Gambar Rangkaian Peralatan 3.3.1 Rangkaian Percobaan
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dengan Proses Transesterifikasi
Keterangan gambar: 1. Statif dan klem 2. Stirrer
3. Termometer 4. Labu leher tiga 5. Heater
6. Refluks kondensor 7. Ember
8. Selang air masuk 9. Selang air keluar
3.3.2 Rangkaian Analisa Kadar Asam Lemak Bebas
1
2
3 4
5 6
7
8 9
(4)
Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Analisa Kadar FFA Keterangan gambar :
a. Statif dan klem b. Buret
c. Erlenmeyer d. Pipet tetes e. Gelas ukur f. Corong gelas
3.3.3 Peralatan Analisa Densitas
Gambar 3.3 Peralatan Analisa Densitas Keterangan gambar :
a. Timbangan elektrik b. Piknometer
c. Corong gelas
3.3.4 Peralatan Analisa Viskositas
d
e
f
a
b
c
a
c c
b a
P
y r e x
(5)
Gambar 3.4 Peralatan Analisa Viskositas Keterangan gambar :
a. Karet Penghisap b. Viskosimeter Ostwald c. Stopwatch
d. Corong gelas
3.4 Flowchart Prosedur Percobaan
3.4.1 Flowchart Prosedur Percobaan Transesterifikasi
d b
Kadar FFA, densitas, dan viskositas minyak jelantah dianalisis Mulai
(6)
Dimasukkan larutan KOH (0,75%, 1% dan 1,25%) yang dilarutkan dengan metanol ke dalam labu leher tiga
Dihomogenkan dengan magnetic stirrer selama 1 jam
Peralatan pemanas dimatikan
Dimasukkan campuran ke dalam corong pemisah
Dikeluarkan lapisan bawah dari corong pemisah Lapisan atas di dalam corong pemisah di cuci dengan
air panas dengan suhu ± 80 °C Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan
Dikeringkan lapisan atas (metil ester) Ditimbang metil ester yang telah kering Apakah lapisan bawah berwarna bening? Dikeluarkan campuran dari labu leher tiga
Dipanaskan minyak kelapa dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi (55 oC 60 oC 65 oC)
A Dikocok
Dikeluarkan lapisan bawah dari corong pemisah
Ya
Tidak
(7)
3.4.2 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
3.4.3 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Densitas
Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai
Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Percobaan Pembuatan Biodiesel dengan Proses Transesterifikasi
Selesai
Dianalisis densitas dan viskositas metil ester
Volume NaOH 0,2 M yang terpakai dicatatApakah adarun lain ?
Ya SelesaiTidak
Mulai
20 gram minyak kelapa dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan etanol 95 % sebanyak 100 ml
Dikocok
Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai menghasilkan warna merah rosa
Selesai
Dihitung kadar FFA asam lemak bebas
Mulai
Dikalibrasi piknometer dengan air untuk mengetahui volume piknometer Ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein
(8)
Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Densitas
3.4.4 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Viskositas
Dilakukan perhitungan waktu alis sebanyak tiga kali A
A
Apakah ada run lain ? Ya
Tidak Selesai
Diisi piknometer dengan sampel percobaan Ditimbang massanya
Dihitung densitas sampel percobaan Selesai
Volume NaOH 0,2 M yang terpakai dicatatApakah adarun lain ?
Ya SelesaiTidak
Volume NaOH 0,2 M yang terpakai dicatatApakah adarun lain ?
Ya SelesaiTidak
Mulai
Dikalibrasi dengan air untuk menentukan konstanta viskosimeter Dimasukkan sampel sebanyak 10 ml ke dalam viskosimeter
Dihisap sampel dengan karet penghisap hingga melewati batas atas viskosimeter
Dicatat waktu alir sampel dari batas atas hingga batas bawah
Selesai
Dibiarkan sampel ke bawah sampai batas bawah viskosimeter
(9)
(1)
Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Analisa Kadar FFA Keterangan gambar :
a. Statif dan klem b. Buret
c. Erlenmeyer d. Pipet tetes e. Gelas ukur f. Corong gelas
3.3.3 Peralatan Analisa Densitas
Gambar 3.3 Peralatan Analisa Densitas Keterangan gambar :
a. Timbangan elektrik b. Piknometer
c. Corong gelas
3.3.4 Peralatan Analisa Viskositas
d e f a b c a c c b a P y r e x
(2)
Gambar 3.4 Peralatan Analisa Viskositas Keterangan gambar :
a. Karet Penghisap b. Viskosimeter Ostwald c. Stopwatch
d. Corong gelas
3.4 Flowchart Prosedur Percobaan
3.4.1 Flowchart Prosedur Percobaan Transesterifikasi d b
Kadar FFA, densitas, dan viskositas minyak jelantah dianalisis Mulai
(3)
Dimasukkan larutan KOH (0,75%, 1% dan 1,25%) yang dilarutkan dengan metanol ke dalam labu leher tiga
Dihomogenkan dengan magnetic stirrer selama 1 jam Peralatan pemanas dimatikan
Dimasukkan campuran ke dalam corong pemisah
Dikeluarkan lapisan bawah dari corong pemisah Lapisan atas di dalam corong pemisah di cuci dengan
air panas dengan suhu ± 80 °C Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan
Dikeringkan lapisan atas (metil ester) Ditimbang metil ester yang telah kering Apakah lapisan bawah berwarna bening? Dikeluarkan campuran dari labu leher tiga
Dipanaskan minyak kelapa dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi (55 oC 60 oC 65 oC)
A Dikocok
Dikeluarkan lapisan bawah dari corong pemisah
Ya
Tidak
(4)
3.4.2 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 3.4.3 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Densitas
Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai
Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Percobaan Pembuatan Biodiesel dengan Proses Transesterifikasi
Selesai
Dianalisis densitas dan viskositas metil ester
Volume NaOH 0,2 M yang terpakai dicatatApakah adarun lain ?
Ya SelesaiTidak
Mulai
20 gram minyak kelapa dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan etanol 95 % sebanyak 100 ml
Dikocok
Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai menghasilkan warna merah rosa
Selesai
Dihitung kadar FFA asam lemak bebas
Mulai
Dikalibrasi piknometer dengan air untuk mengetahui volume piknometer Ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein
(5)
Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Densitas 3.4.4 Flowchart Prosedur Percobaan Pengujian Viskositas
Dilakukan perhitungan waktu alis sebanyak tiga kali A
A
Apakah ada run lain ? Ya
Tidak Selesai
Diisi piknometer dengan sampel percobaan Ditimbang massanya
Dihitung densitas sampel percobaan Selesai
Volume NaOH 0,2 M yang terpakai dicatatApakah adarun lain ?
Ya SelesaiTidak
Volume NaOH 0,2 M yang terpakai dicatatApakah adarun lain ?
Ya SelesaiTidak
Mulai
Dikalibrasi dengan air untuk menentukan konstanta viskosimeter Dimasukkan sampel sebanyak 10 ml ke dalam viskosimeter
Dihisap sampel dengan karet penghisap hingga melewati batas atas viskosimeter
Dicatat waktu alir sampel dari batas atas hingga batas bawah
Selesai
Dibiarkan sampel ke bawah sampai batas bawah viskosimeter
(6)