Sintesis Giant Dielectric CaCu3Ti4O12 Dengan Hidrotermal Menggunakan Cangkang Telur Sebagai Sumber Ca

SINTESIS GIANT DIELECTRIC CaCu3Ti4O12 DENGAN
METODE HIDROTERMAL MENGGUNAKAN CANGKANG
TELUR AYAM SEBAGAI SUMBER Ca

HABIBURAHMAT YULWAN

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Giant
Dielectric CaCu3Ti4O12 Dengan Metode Hidrotermal Menggunakan Cangkang
Telur Ayam Sebagai Sumber Ca adalah benar karya saya dengan arahan dari
komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan
tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang
diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks
dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Februari 2015
Habiburahmat Yulwan
NIM G74100018

ABSTRAK
HABIBURAHMAT YULWAN. Sintesis Giant Dielectric CaCu3Ti4O12 Dengan
Hidrotermal Menggunakan Cangkang Telur Ayam Sebagai Sumber Ca.
Dibimbing oleh AKHIRUDIN MADDU dan IRMANSYAH.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis CCTO dengan metode
Hidrotermal menggunakan Ca dari cangkang telur ayam. Sampel dikalsinasi pada
suhu 900°C selama 8 jam dan disintering selama 12 jam dengan variasi suhu
sintering 950°C dan 1050°C. CCTO yang disintesis dikarakterisasi dengan
menggunakan XRD yang menunjukkan bahwa sampel yang disintesis merupakan
CCTO dengan puncak difraksi yang terbentuk mempunyai kecocokan dengan data
dari JCPDS pattern 21-0140. Hasil pengukuran LCR meter pada rentang
frekuensi 100Hz sampai 10KHz menunjukkan bahwa CCTO dengan suhu
sintering 950°C mempunyai konstanta dielektrik~33000 pada frekuensi 100Hz
dan tan ~1.80 pada frekuensi yang sama. Sedangkan pada suhu sintering 1050°C

konstanta dielektrik CCTO turun (~3031) pada frekuensi 100Hz, dengan nilai tan
~4.95. Variasi suhu sintering juga mengakibatkan perubahan mikrostruktur dari
CCTO. Pada suhu sintering 950°C mikrostruktur CCTO memiliki butiran-butiran
yang kecil(~0.058 µm) dan sebaran ukuran butir yang merata, sedangkan pada
suhu sintering 1050°C sampel CCTO memiliki ukuran butir yang lebih besar
(~0.0703µm).
Kata kunci: CaCu3Ti4O12, Cangkang telur, Hidrotermal, Giant Dielectric
Constant.

ABSTRACT
HABIBURAHMAT YULWAN. synthesis of Giant Dielectric CaCu3Ti4O12 by
Using the hydrothermal method with Chicken Eggshells as Source of Ca. Guided
by AKHIRUDIN MADDU and IRMANSYAH.
In this research the synthesis of CCTO by using hydrothermal method from
Chicken Eggshells as Source of Ca had been done. Sample was calcined at 900 °
C for 8 hours then sintered at various temperature from 950 ° C and 1050 ° C for
12 hours. Samples were characterized by using XRD and showed that CCTO
formed match with the JCPDS data (pattern 21-0140). The results of LCR meter
in the frequency range of 100Hz to 10KHz indicated that CCTO with sintering
temperature of 950 ° C has a dielectric constant of ~ 33000 at a frequency of

100Hz and tan ~ 1.80 at the same frequency. While the sintering temperature of
1050 ° C decreased CCTO dielectric constant (~ 3031) at a frequency of 100Hz,
with value of tan ~ 4.95. Sintering temperature variation also resulted in changes
of CCTO microstructure. At the sintering temperature of 950 ° C the
microstructure of CCTO has small grains (~0.058 µm) and a uniform grain size
distribution, while the sintering temperature of 1050 ° C sample CCTO has a
larger grain size (~0.0703µm).
Keywords: CaCu3Ti4O12, Egg shell , Giant Dielectric Constant, Hydrothermal.

SINTESIS GIANT DIELECTRIC CaCu3Ti4O12 DENGAN
METODE HIDROTERMAL MENGGUNAKAN CANGKANG
TELUR AYAM SEBAGAI SUMBER Ca

HABIBURAHMAT YULWAN

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika


DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

Judul Skripsi : Sintesis Giant Dielectric CaCu3Ti4O12 Dengan Hidrotermal
Menggunakan Cangkang Telur Sebagai Sumber Ca
Nama
: Habiburahmat Yulwan
NIM
: G74100018

Disetujui oleh

Dr Akhirudin Maddu, MSi
Pembimbing I

Dr Ir Irmansyah, MSi

Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr Akhirudin Maddu, MSi
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul
“Sintesis Giant Dielectric CaCu3Ti4O12
dengan Metode Hidrotermal
Menggunakan Cangkang Telur Ayam Sebagai Sumber Ca”, sebagai salah satu
syarat memperoleh gelar Sarjana Sains di Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini penulis juga ingin berterima kasih yang sebesarbesarnya kepada pihak-pihak yang telah banyak membantu dalam menyelesaikan
skripsi ini, diantaranya :
1. Kedua orang tua penulis Bapak Irwan Syahrial dan Ibu Yulelti yang selalu

menyayangi, mendoakan, membimbing, dan memberikan semangat.
2. Bapak Dr Akhirudin Maddu M Si dan Bapak Ir Irmansyah M Si selaku dosen
pembimbing yang telah memberikan bimbingan, motivasi, kritik dan saran
kepada penulis.
3. Bapak Dr Husin Alatas selaku penguji untuk bimbingan, kritik dan saran
yang diberikan.
4. Bapak Tony Sumaryada PhD selaku editor yang telah memberikan
masukannya.
5. Bapak Faozan Ahmad Msi selaku dosen pembimbing akademik.
6. Bapak Firman yang selalu memberikan pelayanan akademik dengan sangat
ramah, bapak Junedi, bapak Toni, bapak Asep dan bapak Yani yang telah
banyak membantu penulis.
7. Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika.
8. Ngung, Nyut, Seruduk, Emok, Tungkul, Olab, Mput, Wida, Kokom, Kokop,
Genjer, Dogil dan semua saudara-saudara penulis di MPCA Lawalata IPB
tahun 2010/2011
9. Keluarga Besar Lawalata IPB, OMDA IKMS dan Onigiri Nihon Kurabu.
10. Sahabat seperjuangan Mbot, Hadyan, Setiawan, Rian, Kamil, Vivi, Ratna,
Yuyun, Nofi, Hana, Rara, Zaky, Dini, Riyana teman-teman Fisika 47 yang
tidak bisa disebutkan satu persatu, terima kasih banyak untuk inspirasi,

perhatian dan dukungan yang diberikan selama proses penelitian.
11. Semua teman-teman fisika 46, 47 dan 48 terima kasih atas dukungannya.
Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat untuk semua pembaca. Penulis
menyadari bahwa penelitian ini masih jauh dari sempurna, sehingga kritik dan
saran yang membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan penelitian
yang lebih baik.

Bogor, Februari 2015

Habiburahmat Yulwan

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

vi

DAFTAR GAMBAR

vi


DAFTAR LAMPIRAN

vi

PENDAHULUAN

1

Latar Belakang

1

Perumusan Masalah

2

Tujuan Penelitian

2


Manfaat Penelitian

2

TINJAUAN PUSTAKA

3

Waktu dan Tempat Penelitian

7

Bahan

7

Peralatan

7


Prosedur Penelitian

7

HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi XRD
Pengaruh Perbedaan Suhu Sintering Pada Hasil Pengukuran Terhadap
Frekuensi.
SIMPULAN DAN SARAN

9
9
11
14

Simpulan

14

Saran


14

DAFTAR PUSTAKA

15

LAMPIRAN

17

RIWAYAT HIDUP

24

DAFTAR TABEL
1 Komposisi utama cangkang telur ayam
2 Ukuran Kristal tiap sampel

5
11

DAFTAR GAMBAR

1
2
3
4
5
6
7

Struktur CaCu3Ti4O12
Cangkang Telur Ayam
Skema Reaktor Hidrotermal
Rangkaian pengukuran kapasitansi
Karakterisasi XRD sampel CCTO
Nilai Dielektrik bahan dan Rugi dielektrik
Mikrostruktur sampel

4
5
6
8
9
12
13

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4

Diagram Alir Penelitian
Perhitungan Parameter Kisi CCTO dan Database JCPDS
Perhitungan Atomic Crystal Size (ACS) CCTO.
Hasil Pengukuran SEM

17
18
21
22

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perkembangan ilmu material semakin pesat. Banyak riset-riset yang
dilakukan para ilmuwan dan menarik untuk dikaji. Semenjak ditemukannya alat
seperti X-Ray Diffraction (XRD), dan mikroskop elektron, pembuatan materialmaterial yang baru semakin pesat.
CCTO merupakan material keramik perovskite yang terdiri dari unsurunsur Ca, Cu, Ti dan O. Material ini menunjukkan sifat elektrik yang istimewa
yaitu mempunyai tetapan dielektrik yang sangat tinggi, atau biasa disebut Giant
Dielectric Constant, dan stabil pada rentang suhu kamar tanpa diikuti perubahan
fase atau struktur. Tidak seperti bahan-bahan keramik ferroelektrik yang lain, sifat
tetapan dielektrik material CCTO stabil dan tidak menunjukkan perubahan
struktur pada rentang suhu suhu 100 – 600 K. Berdasarkan sifat dielektrik ini,
CCTO sangat bermanfaat untuk dijadikan bahan pada piranti elektronik seperti
kapasitor, piranti memori, piranti gelombang mikro dan thin film CCTO juga
lebih memudahkan menghasilkan piranti berukuran kecil1.
Saat ini pembuatan CaCu3Ti4O12 memanfaatkan bahan organik masih
belum banyak diteliti. Pembuatan material CCTO dengan memanfaatkan bahan
organik ini diharapkan dapat menghasilkan bahan fungsional yang nantinya dapat
dikarakterisasi struktur kristal dan sifat listriknya terutama konstanta
dielektriknya. Untuk meminimalkan biaya, penggunaan bahan organik yang
murah sangatlah diperlukan. Demikian juga dengan metode yang digunakan pada
penelitian ini relatif lebih sederhana sehingga secara keseluruhan mengurangi
biaya sintesis bahan. Bahan organik yang digunakan dalam penelitian ini adalah
cangkang telur ayam, mengingat selama ini cangkang telur ayam hanya menjadi
limbah tanpa adanya pemanfaatan lebih lanjut. Cangkang telur ayam mengandung
kalsium karbonat yang tinggi. Tingginya kandungan kalsium karbonat (CaCO)
menjadikan cangkang telur ayam sebagai komoditas yang berpotensi sebagai
starting material untuk mensintesa biomaterial.
Material CCTO bisa disintesis dengan berbagai macam metode seperti :
solid state reaction method, glycine nitrate process, microwave heating dan wetchemistry method. Metode yang sering dipakai adalah Solid State Reaction hal ini
karena metode ini tergolong cukup mudah, hanya saja kekurangannya terletak
pada tidak homogennya material yang dihasilkan, padahal sifat listrik suatu
keramik dapat ditingkatkan ketika keramik tersebut mempunyai struktur mikro
yang homogen.2 Pada penelitian ini akan dicoba mensintesis CCTO dengan
menggunakan metode hidrotermal. Dimana reaksi material terjadi dalam bentuk
larutan yang berlansung didalam reaktor hidrotermal.

2
Perumusan Masalah
Perumusan masalah yang penulis ajukan adalah : apakah material CCTO bisa
di sentesa menggunakan Ca yang berasal dari cangkang telur menggunakan
metode hidrotermal dan bagaimana pengaruh variasi suhu sintering terhadap
konstanta dielektriknya dan mikrostruktur dari CCTO
Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah mensintesa material CaCu3Ti4O12 dengan
memanfaatkan Ca yang berasal dari cangkang telur ayam menggunakan alat
hidrotermal untuk dikarakterisasi .
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi bagi masyarakat tentang
metode pembuatan material CaCu3Ti4O12 menggunakan hidrotermal, serta
informasi sintesa material yang memanfaatkan bahan organik yang tidak terpakai
seperti cangkang telur untuk menghasilkan material yang lebih fungsional dalam
bidang teknologi optik dan elektronik.

3

TINJAUAN PUSTAKA
Bahan Dielektrik
Sebelumnya fenomena dielektrik tidak terlalu menarik perhatian sampai
pertengahan abad-18, meskipun Leyden jar kapasitor yang dapat menyimpan
muatan ditemukan tahun 1745 oleh fisikawan Belanda Van Musschenbrack, dari
Universitas Leyden. Baru pada tahun 1837 (sekitar 90 tahun kemudian) Faraday
di Inggris adalah orang pertama yang melaporkan bahwa kapasitansi dari
kondensor, tergantung pada material didalam kondensor tersebut. Saat itu dikenal
dengan rasio kapasitansi dari kondensor yang diisi bahan dielektrik dengan
kondensor yang sama tetapi kosong didalamnya yang disebut kapasitas induktif
spesifik yang sekarang dikenal dengan permitivitas.3
Sebagian besar kapasitor memiliki lembar isolator (misalnya kertas atau
plastik) yang disebut dielektrikum yang diletakkan diantara pelat-pelatnya. Hal ini
dilakukan untuk beberapa tujuan. Pertama, karena tegangan yang lebih tinggi
dapat diberikan tanpa adanya muatan yang melewati ruang antar pelat,
dielektrikum dari plastik atau kertas lebih lama terputus (dimana muatan tiba-tiba
mulai mengalir melaluinya ketika tegangan cukup tinggi). Disamping itu
dielektrikum memungkinkan pelat diletakan lebih dekat tanpa bersentuhan satu
sama lain, sehingga memungkinkan naiknya kapasitansi karena jarak lebih kecil.
Dan secara eksperimental jika dielektrikum memenuhi ruang antara kedua
konduktor tersebut, kapasitansi akan naik sebesar faktor k yang dikenal sebagai
konstanta dielektrik.4
Untuk kapasitor pelat sejajar dapat dituliskan sebagai berikut:

= 0

Persamaan ini juga dapat dituliskan

=
0

Keterangan:
C = Kapasitansi kapasitor (F)
εr = Konstanta dielektrik bahan dielektrikum(F/m2)
ɛ0 = Permitivitas vakum (ɛ0=8.854 x 10-12 F/m2)
A = Luas permukaan elektroda (m2)
D = Jarak antar elektroda (m)

Keramik CCTO(Calcium Copper Titanate)
Selain kertas atau plastik, isolator yang digunakan pada kapasitor juga bisa
dengan bahan seperti keramik. Bahan yang potensial sebagai lapisan penghalang
internal pada aplikasi kapasitor salah satunya adalah CaCu3Ti4O12 (Calcium
Copper Titanate) atau biasa disebut CCTO.5 CCTO merupakan material keramik
perovskite yang terdiri dari unsur-unsur Ca, Cu, Ti dan O. Bahan ini ditemukan
dan dikaji pertama kali pada tahun 1979.1

4
Struktur kristal CCTO ditunjukkan pada Gambar 1.6 Strukturnya dapat
diturunkan dari struktur perovskite kubik yang ideal dengan menempatkan di atas
sebuah badan berpusat pada pengurutan ion Ca dan Cu dan bisa dikatakan
kemiringan dari titanium berpusat pada oktahedra. Kemiringan secara dramatis
mengubah lingkungan koordinasi kation titik A, yang mengarah ke 4-koordinat
lingkungan persegi planar untuk Cu dan 12-koordinat lingkungan ikosahedral
untuk Ca. Inilah yang menyebabkan ketidakcocokan dalam ukuran dan ikatan
preferensi dari kedua ion ini dan titanium yang mendorong distorsi kemiringan
yang besar pada oktahedral.6

Gambar 1 Struktur CaCu3Ti4O12 adalah kubik, TiO6 oktahedra, atom-atom Ca
(Bola putih), dan atom-atom Cu (Bola Hitam)
Bahan ini menunjukkan respon konstanta dielektrik yang besar atau biasa
disebut Giant Dielectric Constant dan ketergantungan suhu yang tidak biasa.
Konstanta dielektrik yang tinggi (~104) dan ketergantungan suhu yang tidak biasa
yaitu ketahanan material pada suhu antara 100 K dan 400 K tanpa diikuti transisi
struktur fasa membuat material CCTO sangat menjanjikan untuk mikroelektronika
termasuk kapasitor dan piranti memori.7
Cangkang telur
Telur merupakan lauk yang banyak dikonsumsi oleh masyarakat di Indonesia,
selain mempunyai gizi yang tinggi juga harganya terjangkau. Menurut data Badan
Pusat Statistik tahun 2015, produksi telur pada tahun 2014 adalah sebesar
1.299.199 ton per tahun.8 Sebesar 10 % dari telur tersebut merupakan cangkang
telur, sehingga dalam setahun di seluruh Indonesia dihasilkan 129.919 ton
cangkang telur. Cangkang telur tersebut belum dimanfaatkan sehingga dibuang
percuma dan dapat mencemari lingkungan. Cangkang telur ayam negri
mempunyai warna coklat agak kemerahan dengan ukuran yang lebih besar dari
pada ukuran telur ayam kampung (Gambar 2). Cangkang telur adalah salah satu
sumber kalsium yang paling kaya. Cangkang telur merupakan 11% dari berat total
telur. Seperti yang ditampilkan pada tabel dua, komposisi cangkang telur terdiri
dari 94%, 4% material organik, 1% kalsium karbonat, dan sisanya adalah 1 %
magnesium karbonat. Tingginya kandungan CaCO menjadikan cangkang telur
sebagai komoditas yang berpotensi sebagai starting material biomaterial.9

5
Tingginya kandungan kalsium pada cangkang telur, membuat cangkang
telur menjadi salah satu bahan yang banyak dikaji potensinya, salah satunya
sebagai starting material yang biokompatibel untuk pembuatan biomaterial
pengganti tulang contohnya. Selain itu kandungan kalsium pada cangkang telur
juga bisa dimanfaatkan untuk sintesa material fungsional lainnya seperti keramik
CaCu3Ti4O12.10

Gambar 2 Perbedaan Cangkang Telur Ayam Negri dengan Cangkang Telur Ayam
Kampung11
Tabel .1 Komposisi utama cangkang telur ayam.11
Komposisi Utama
Cangkang Telur
Ayam
Protein
Kalsium Karbonat
Kalsium Fosfat
Material Organik
Magnesium Karbonat

Jumlah(%)
94
1
4
1

Metode Hidrotermal
Metode hidrotermal merupakan salah satu metode yang banyak digunakan
oleh peneliti dalam mensintesa sebuah material. Sintesis hidrotermal termasuk
salah satu tekhnik pengkristalan material pada aqueous solutions pada tekanan
tinggi. Kata hidrotermal sendiri berasal dari istilah geologi. Proses hidrotemal
banyak terjadi di alam, banyak geokemist dan mineralogist yang melakukan
penelitian pada metode ini yang kemudian berhasil menemukan dasar yang
diperlukan untuk media reaktif pada temperatur dan tekanan dimana sebagian
besar kerja hidrotermal dikondisikan.
Metode sintesis hidrotermal bisa diartikan sebagai metode sintesis kristal
tunggal yang bergantung pada kesolutan dari mineral pada air dengan suhu dan
tekanan yang tingi.12 Proses hidrotermal terjadi didalam autoclave, yaitu bejana
baja yang tertutup rapat, sehingga tekanan yang tinggi bisa dipertahankan dan
kristal bisa tumbuh. Suhu proses hidrotermal diatur dari alat kontrol apparatus.

6
Metode hidrotermal menggunaan air sebagai pelarut di atas titik didihnya.
Metode ini harus dilakukan pada sistem yang tertutup untuk mencegah hilangnya
pelarut saat dipanaskan di atas titik didihnya. Selain mencegah hilangnya pelarut,
sistem tertutup juga berfungsi untuk menciptakan kondisi hidrotermal, yaitu
kondisi saat tekanan meningkat diatas tekanan atmosfer. Pada Proses hidrotermal
kondisi ini tercapai pada kondisi “super heated water” dimana air dipanaskan
melebihi titik didihnya (373K). Beberapa mineral seperti zeolit alam terbentuk
oleh proses hidrotermal yang terjadi secara alamiah.13
Perbedaan proses hidrotermal dan metode lain dalam sintesa material:
1. Serbuk dibentuk lansung dari larutan.
2. Serbuk yang dihasilkan terdiri dari kristal tidak mengandung air.
3. Ukuran partikel dikontrol oleh gradien suhu hidrotermal.
4. Bentuk partikel terkontrol oleh bahan dasar.
5. Kemampuan untuk mengontrol komposisi kimia , stoichiometry, dsb.
6. Serbuk sangat reaktif dalam sintering.
7. Dalam banyak kesempatan serbuk tidak perlu dikalsinasi.
8. Serbuk yang dihasilkan tidak berbentuk bongkahan atau tidak perlu proses
penggilingan.

Gambar 3 Bagian - bagian reaktor hidrotermal.

7
METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari 2014 hingga September
2014. Pembuatan dan karakterisasi kelistrikan sampel dilakukan di Laboratorium
Biofisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor. Untuk karakterisasi menggunakan XRD dilakukan di Laboratorium
Analisis Bahan, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor, dan Karakterisasi SEM dilakukan di PTIN
BATAN-PUSPITEK Bandung.
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah cangkang telur
ayam, aquades, alkohol, Cu(NO3)2, TiO2, dan NaOH sebagai pelarut.
Peralatan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca digital,
aluminium foil, sudip, tissue, gelas ukur, kertas saring, labu vakum, alat vakum,
magnetic stirer, hot plate, furnace,crussible, reaktor hidrotermal, alat difraksi
sinar-X (XRD) merk GBC EMMA, LCR Meter dan mikroskop elektron payaran
(SEM).
Prosedur Penelitian
Persiapan Sampel
Persiapan sampel diawali dengan pembersihan cangkang telur dari kotoran
makro, eliminasi membran dari cangkang telur, pencucian dengan aquades dan
pengeringan di udara terbuka. Cangkang telur yang telah kering kemudian
dikalsinasi pada suhu 1000°C selama 5 jam di dalam furnace. Laju pemanasan
yang dipakai adalah 5°C/menit. Hasil yang diperoleh dari perlakuan kalsinasi ini
adalah berupa kalsium oksida (CaO) dalam bentuk bongkahan yang kemudian
digerus menjadi bubuk (powder).
Sintesa CaCu3Ti4O12
Bubuk CaO, Cu(NO3)2 dan TiO2, diambil dan ditimbang menggunakan
neraca digital dengan massa masing-masing 1.14gram : 4.83gram : 1.59gram,
kemudian masing dilarutkan dalam 30ml : 40ml : 30ml larutan natrium
hidroksida(NaOH) 0.1M pada gelas beaker yang di stiring 1000 rpm selama 30
menit pada hot plate. Hasilnya yaitu larutan dari masing-masing bahan yang siap
untuk dicampur didalam alat hidrotermal.
Proses Hidrotermal
Larutan di stiring kemudian dicampurkan dan dimasukkan kedalam
reaktor hidrotermal, campuran larutan dan suspensi bergerak dalam reaktor
hidrotermal. Proses hidrotermal diawali dengan memanaskan reaktor pada suhu
250°C selama 24 jam dengan tekanan tinggi di dalam reaktor. Hasil dari
perlakuan hidrotermal berupa larutan dengan endapan berwarna coklat yang masih
mengandung air dan bahan-bahan pengotor CCTO. Metode hidrotermal
merupakan salah satu metode yang dipertimbangkan oleh peneliti untuk

8
mensintesis suatu bahan biomaterial karena memiliki kualitas tinggi, yaitu tingkat
kristalinitas dan reaktivitas tinggi.14
Proses Pencucian
Hasil dari hidrotermal kemudian dicuci dengan menggunakan alkohol 97%
dan aquabides. Langkah awal dari proses pencucian adalah mencampur larutan
hasil hidrotermal dengan alkohol 97%. Larutan tersebut diaduk kemudian
didiamkan hingga terbentuk endapan, air dan alkohol pada bagian atas endapan
dibuang. Selanjutnya pencucian dilakukan dengan aqua bides dan didiamkan
sampai terbentuk endapan. Proses ini diulangi sampai 3 kali, pada pencucian
terakhir dilakukan dengan alkohol 97% agar proses pengeringan lebih cepat. Hal
ini dilakukan sampai tiga kali secara berselang seling, kemudian sisa endapan
disaring menggunakan kertas saring pada alat penyaring vakum. Hasil
penyaringan kemudian dikeringkan pada suhu 80°C. Selanjutnya dikalsinasi pada
suhu 900°C dengan menggunakan furnace selama 8 jam. Hasilnya kemudian
digerus menjadi serbuk.
Pembuatan Pelet dan Sintering
Bubuk CaCu3Ti4O12 dibuat dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter
1.21 cm dan ketebalan 0.23 cm. Masing-masing pelet disintering pada suhu yang
berbeda, yaitu pada suhu 950°C dan 1050°C selama lebih kurang 12 jam di dalam
furnace. Hasil dari perlakuan sintering ini kemudian dikarakterisasi dengan XRD
dan SEM.
Pengukuran Kapasitansi Plat Kapasitor, Loss Tangent
Pengukuran kapasitansi plat kapasitor dan lost tangent dilakukan dalam
rentang frekuensi antara 100-10KHz. Untuk mengukur nilai kapasitansi plat
kapasitor digunakan LCR Meter. Rangkaian pengukuran kapasitansi ditunjukkan
pada Gambar 4.
LCR Meter
+

-

Gambar 4 Rangkaian pengukuran kapasitansi
Nilai permitivitas relatif(ɛr) dari bahan dihitung dengan menggunakan
persamaan

=
0


dengan C adalah nilai kapasitansi hasil pengukuran(F), ɛr adalah konstanta
dielektrik dari bahan diantara elektroda(F/m2), ɛ0 adalah permitivitas
vakum/konstanta dielektrik vakum (ɛ0=8.854 x 10-12 F/m2), A adalah luas
permukaan elektroda (m2) dan d adalah jarak antar elektroda (m).

9

HASIL DAN PEMBAHASAN

15

20

25

30

35

40

45

50

55

(440)

(422)

1050 C

(332)

(420)

(411)

(400)

(321)

(222)

950 C

(310)

(211)

(110)

(220)

Intensity(count/s)

A. Hasil Karakterisasi XRD
Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui fasa, struktur dan ukuran
kristal yang terbentuk dari material yang disentesis. Berdasarkan persamaan
Bragg, jika seberkas sinar X dijatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal
itu akan mendifraksikan sinar X yang memiliki panjang gelombang yang sama
dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang didifraksikan tersebut
akan dideteksi oleh detektor yang kemudian diterjemahkan sebagai puncak
difraksi, dimana semakin kuat intensitas difraksi yang dihasilkan menunjukan
makin banyak bidang kristal yang terdapat pada sampel.15 Sampel yang
dikarakterisasi berupa pellet yang disintering dengan suhu yang berbeda, yaitu
pada suhu 950°C dan 1050°C.
Pola difraksi pellet CCTO yang disintering pada suhu 950°C dan 1050°C
dibandingkan dengan referensi pada JCPDS pattern 21-0140 ditunjukan pada
Gambar 5. Berdasarkan pola yang dihasilkan menunjukkan munculnya fasa
kristal CaCu3Ti4O12, pada suhu sintering 950°C dan pada suhu 1050°C.
Munculnya fasa kristal CaCu3Ti4O12 dibuktikan dengan terbentuknya
puncak-puncak utama pada sudut 2Ɵ yaitu 17.027°, 29.727°, 34.424°, 38.622°,
42.44°, 45.998°, 49.376°, 52.7°, 61.523°, 72.357° pada sampel dengan suhu
sintering 950°C dan 29.676°, 34.374°, 38.544°, 42.381°, 45.943°, 49.334°,
52.565°, 55.68°, 58.581°, 61.64°, 70.498°, 72.507° pada sampel dengan suhu
sintering 1050°C. JC-PDS nomor 21-0140 untuk CaCu3Ti4O12 memiliki beberapa
puncak difraksi utama yakni pada posisi 16.906°, 29.655°, 34.466°, 38.696°,
42.506°, 46.034°, 49.496°, 52.714°, 55.842°, 58.969°, 61.797°, 64.677°, 70.176°,
dan 72.673°.

60

65

70

75

80

2Ɵ derajat

Gambar 5 Karakterisasi XRD sampel CCTO dengan suhu sintering 950°C (a),
dan 1050°C (b)

10
Pola difraksi sampel yang dihasilkan pada kedua suhu sintering
menunjukkan tidak terdapatnya fase lain seperti CaO, CuO, TiO2, CaCO3 maupun
CaTiO3. Hal ini menunjukkan bahwa CCTO yang dihasilkan mempunyai tingkat
kemurnian yang tinggi. Pada suhu sintering 1050°C intensitas sampel yang
dikarakterisasi lebih tinggi dan lebih banyak puncak baru yang terdeteksi
dibandingkan pada suhu 950°C, yaitu puncak hkl 411, 420, dan 332. Hal ini
menunjukkan bahwa fasa kristal CCTO meningkat dengan suhu yang lebih tinggi.
Puncak tertingi sampel yang di sintering pada suhu 950°C yaitu pada sudut
difraksi 34.42° dengan intensitas 1076 count/s, sedangkan pada sampel yang
disintering pada suhu 1050°C terdapat pada sudut difraksi 34.38 dengan intensitas
2742 count/s.
Meningkatnya intensitas dan munculnya puncak-puncak baru seiring
dengan peningkatan suhu sintering pada sampel menunjukkan terjadinya
interferensi yang konstruktif, dimana semakin tinggi puncak menandakan semakin
besar ukuran kristal sampel. Pada suhu sintering 1050°C puncak bidang difraksi
hkl 110 tidak muncul, sedangkan pada suhu sintering 950°C puncak tersebut
muncul pada sudut 17.027°. Hal ini bisa disebabkan tidak terbacanya puncak
tersebut pada detektor karena intensitas atau konsentrasinya yang rendah, dimana
XRD tidak sensitive untuk konsentrasi dibawah 0.5% (mass fraction).7
Dari data JCPDS diketahui bahwa CCTO memiliki sistem kristal kubik
sederhana dengan parameter kisi a = b = c = 7.393A°. Setelah dilakukan
perhitungan parameter kisi pada posisi sudut yang bersesuaian dengan data dari
JCPDS pada Lampiran 2 didapatkan bahwa parameter kisi dari sampel CCTO
pada suhu sintering 950°C tidak jauh berbeda, yaitu sebesar 7.415 A° dengan
ketepatan 97.81%. Sedangkan pada sampel dengan suhu sintering 1050°C
parameter kisi hasil perhitungan yang didapat yaitu 7.455A° dengan ketepatan
93.78%.
ACS (Atomic Crystal Size) dapat diketahui dengan menggunakan metode
Scherer, yaitu dengan penentuan lebar dari setengah puncak (Full Width a Half
Maximum) dengan panjang gelombang sumber sinar X dari sumber radiasi berupa
tembaga (Cu) sebesar 1.5406 A°. Persamaan Scherrer diberikan oleh
D=

�.� �


Ɵ

dimana D merupakan ukuran Kristal (ACS), λ adalah panjang gelombang sumber
sinar X, dan β adalah nilai dari FWHM yang telah dikonversi dalam bentuk
radian. Lebar FWHM dipengaruhi oleh ukuran kristal dari sampel itu sendiri.
Penghitungan ukuran kristal matrik dilakukan menggunakan Lorentzian Fitting
Analysis pada sofware Origin.
Berdasarkan data yang terdapat pada Tabel 2 diketahui bahwa peningkatan
suhu sintering pada sampel akan mengakibatkan nilai FWHM semakin kecil,
dimana besarnya nilai FWHM berbanding terbalik dengan besarnya ukuran kristal.
Semakin lebar puncak difraksi yang terbentuk menandakan ukuran kristal pada
sampel semakin kecil. Hal ini dikonfirmasi dengan perhitungan ukuran kristal
(Lampiran 1) yang dilakukan menggunakan Lorentzian Fitting Analysis pada
Software Origin. Sampel CCTO pada suhu sintering 950°C mempunyai ukuran
kristal sebesar 377.545 A° dengan FWHM 0.00402 rad, sedangkan ACS pada
sampel CCTO dengan suhu sintering 1050°C sebesar 380.414 A° dengan FWHM

11
0.00398 rad. Semakin kecil ukuran kristal suatu material maka FWHM akan
semakin besar dan puncak intensitas semakin menurun.15
Tabel 2 Ukuran Kristal tiap sampel
Suhu
Sintering

A

Lama
Sintering
(Jam)
12

B

12

Sampel

FWHM
(rad)

Ukuran
Kristal (Å)

950°C

0.00402

377.545

1050°C

0.00398

380.414

B. Konstanta Dielektrik ( r) dan Loss Tangen (tan
CaCu3Ti4O12.

) Sampel

Gambar 6 menunjukkan hasil pengujian LCR Meter terhadap pelet CCTO
yang disintesis pada suhu sintering yang berbeda, yaitu pada suhu 950°C dan
1050°C selama 12 jam. Hasil pengukuran menunjukan bahwa nilai konstanta
dilektrik bahan menurun seiring dengan meningkatnya suhu sintering yang
diberikan yaitu dari ~33,000 sampai ~3031 dibawah frekuensi 1KHz. Hal ini
sesuai dengan apa yang didapat oleh Lee et al16 dimana konstanta dielektrik bahan
( r) pada suhu sintering ~1050°C lebih rendah dari konstanta dielektrik bahan
pada suhu sintering ~950°C.
35
30

950°C

1050°C

20

r

(103)

25

15
10
5
0
100

log f(Hz)

1000

10000

Gambar 6 Nilai Dielektrik bahan/ r dari keramik CCTO dengan variasi suhu
sintering 950°C dan 1050°C sebagai fungsi terhadap frekuensi dari
100Hz sampai 10KHz.

12
6
5

tan

4

1050°C

950°C

3
2
1
0
100

log f (Hz)

1000

10000

Gambar 7 Nilai Rugi dielektrik/tan dari keramik CCTO dengan variasi suhu
sintering 950°C dan 1050° sebagai fungsi terhadap frekuensi dari
100Hz sampai 10KHz.
Dalam penelitianya Lee et al juga mendapatkan bahwa konstanta dielektrik
bahan tertinggi diperoleh pada suhu sintering 1000°C, akan tetapi pada penelitian
ini bahan CCTO yang dihasilkan sangat sedikit, sehingga sampel yang berhasil
dibuat hanya sampel pada suhu sintering 950°C dan 1050°C. Selain itu grafik
konstanta dielektrik yang didapat menunjuk nilai konstanta dielektrik pada suhu
950°C menurun tajam sampai frekuensi 103, berbeda dengan yang dilaporkan Lee
et al dimana nilai konstanta dielektrik bahan mempunyai konstanta dilektrik
bahan yang masih tinggi (>50000) pada frekuensi 100KHz. Hal mungkin terjadi
karena berbagai hal seperti penggunaan alat pengukur yang berbeda, jenis
elektroda yang digunakan, dan perlakuan sintesis atau metode yang dipakai pada
sampel.
C. Mikrostruktur Sampel CaCu3Ti4O12
Mikrostruktur dan konstanta dielektrik bahan mempunyai kaitan yang sangat
erat. Ketika sampel keramik CCTO disintering pada suhu 950°C, peningkatan
ukuran butir rata-rata tidak terlalu signifikan, sehingga ukuran butir keramik
CCTO merata. Hal ini dibuktikan oleh hasil SEM pada Gambar 8 dengan
perbesaran 10000 dan 20000 dimana butir-butir keramik CCTO terlihat
mempunyai ukuran yang kecil-kecil dan tersebar merata. Hal ini diikuti dengan
tingginya dielektrik bahan yang disintering pada suhu ini (~3300). Pada
perbesaran 25000 dan 30000 dapat dilihat bahwa sintering sampel pada suhu
950°C menghasilkan butir keramik CCTO dengan kisaran ukuran rata-rata ~0.058
µm. Namun kemudian konstanta dielektrik bahan pada suhu sintering 1050°C
turun sampai ~3031. Dimana pada hasil SEM menunjukkan butir-butir pada
sampel mulai menyatu yang disebabkan suhu yang tinggi pada proses sintering.
Peningkatan suhu sintering pada sampel mengakibatkan aglomerasi pada sample

13
sehingga ukuran butir sampel menjadi lebih besar rata-rata ~0.0703µm(Lampiran
4).
Pada Gambar 7 yang menunjukkan nilai Dielectric loss atau rugi dielektrik
dari masing-masing sampel. Rugi dielektrik paling tinggi terdapat pada sampel
dengan suhu sintering 1050°C yaitu sebesar ~4.95 pada frekuensi 100Hz. Pada
suhu sintering ini partikel yang terlihat pada Gambar 7 mempunyai ukuran yang
lebih besar dan tidak homogen. Nilai ini berbanding terbalik dengan nilai
dielektrik bahan pada sampel dan frekuensi yang sama. Pada sampel dengan suhu
sintering lebih rendah yaitu 950°C dengan ukuran partikel yang lebih kecil dan
homogen didapat nilai tan yang lebih rendah dibanding sampel yang lainnya
yaitu ~1.80 pada frekuensi 100Hz. Hal ini mempertegas pengaruh suhu sintering
dan mikrostrukturnya pada sampel keramik CCTO.
950°C
1050°C

Gambar 8 Mikrostruktur sampel menggunakan SEM dengan pembesaran 10000
kali (a dan b), 20000 kali (c dan d) dan 30000 kali (e dan f) pada
masing-masing sampel.

14

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Material CaCu3Ti4O12 (CCTO) dapat disintesa menggunakan metode
Hidrothermal dengan sumber Ca berasal dari cangkang telur ayam, dengan
kalsinasi pada suhu 900°C selama 8 jam dan sintering pada suhu 950°C dan
1050°C dengan waktu penahanan selama 12 jam. Karakterisasi menggunakan
XRD menunjukkan bahwa CCTO yang disintesis mempunyai puncak yang sesuai
dengan literatur dari JCPDS pattern 21-0140 dan parameter kisi 7.421A° pada
sampel dengan suhu sintering 950°C dan 8.525A° pada sampel dengan suhu
sintering 1050°C. Ukuran kristal sampel dihitung dengan menggunakan
persamaan Scherrer menggunakan Lorentzian Fitting Analysis pada sofware
Origin dan didapat ukuran kristal sampel adalah 377.545 dan 380.414 A° pada
sampel dengan suhu sintering 950°C dan 1050°C.
Variasi suhu sintering pada sampel berpengaruh pada nilai dielektrik bahan,
mikrostruktur dan nilai rugi dielektrik bahan. CCTO yang disintesis mempunyai
nilai dielektrik yang tinggi pada sampel dengan suhu 950°C (~33000) berbanding
terbalik dengan nilai rugi dielektrik (~1.80), hal ini juga diikuti dengan
mikrostruktur yang homogen berupa butir-butir kecil dengan ukuran ~0.058 µm.
Nilai dielektrik menurun (~3031) seiring meningkatnya suhu sintering pada
sampel yaitu 1050°C. Hal ini juga diikuti dengan meningkatnya nilai rugi
dielektrik sampel (~4.95). Peningkatan suhu sintering pada sampel juga
menyebabkan berubahnya mikrostruktur dari sampel, dimana butir-butir keramik
CCTO menjadi lebih besar (~0.0703µm) dan tidak merata. Hal ini menunjukkan
bahwa peningkatan ukuran butiran dan sebaran yang tidak merata pada sampel
CCTO berakibat pada menurunnya nilai r dan meningkatnya nilai tan .
Saran
Diperlukan penelitian dengan jumlah sampel dengan variasi suhu sintering
lebih banyak untuk menemukan nilai maksimum dari r. Pada proses hidrotermal
perlu dilakukan dengan variasi suhu dan waktu untuk melihat pengaruh suhu dan
waktu yang digunakan pada metode hidrothermal. Selain itu perlu dilakukan
dengan menggunakan metode lain seperti solid state reaction atau wet-chemistry
method sebagai pembanding atau penambahan material lain untuk meningkatkan
nilai dielektrik bahan.

15

DAFTAR PUSTAKA
1. Eryolamda, Reny. Abraha, Kamsul. Kajian Respon Frekuensi Tetapan
Dielektrik Material Keramik Calcium Copper Titanate (CaCu3Ti4O12).
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXV HFI Jateng dan DIY. Indonesia
2. Jesurani, S. Kanagesan, S. Velmurugan, R. Kumar, C. Kalaivani, T. Sol-Gel
Combustion Syntehesis Of Giant Dielectric CaCu3Ti4O12 Nano Powder. Journal
Of Manufacturing Engineering Volume 5. 2010. 124-128
3. Kao, Kwan Chi. 2004. Dielectric Phenomena In Solids:With Emphasis on
Physical Concepts of Electronic Processes. Elsevier Academic Press.
California. USA
4. Giancoli, Douglas C. 1999. FISIKA edisi ke lima Jilid 2. Yuhilza Hanum,
penerjemah; Wibi Hardani, editor. Jakarta (ID) : Penerbit Erlangga.
Terjemahan dari : PHYSICS Fifth Edition.
5. P, Thomas. L , N Sathapathy. K, Dwarakanath. K, B R Varma. Microwave
synthesis and sintering characteristics of CaCu3Ti4O12. Bull, Mater, Sci.,
Vol. 30, No. 6, 2007. 567–570.
6. Boˇzin E S, Petkov V, Barnes P W, Woodward P ε, εahanti S D and Billinge S J δ,
Vogt T. Temperature dependent total scattering structural study of
CaCu3Ti4O12. Journal Of Physics : Condensed Matter Volume 16. 2004.
7. ZHANG, Cheng-hua.
ZHANG, Ke.
XU,
Hong-xing. SONG, Qi.
YANG, Yong-tao. YU, Ren-hong. XU, Dong. CHENG, Xiao-nong.
Microstructure and electrical properties of sol-gel
derived
Ni-doped CaCu3Ti4O12 ceramics. Trans Nonferrous Met. Soc. 2012 127-132
8. Badan Pusat Statistik. 2015. Produksi Telur dan Susu Sapi Menurut
Provinsi(ton), 2007-2014. [diacu 12 Januari 2015]. Tersedia dari :
http://www.bps.go.id/tab_sub/view.php?kat=3&tabel=1&daftar=1&id_subyek
=24¬ab=14.
9. Mahreni et al. 2012. Pembuatan Hidroksi Apatit Dari Kulit Telur. Prosiding.
Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya
AlamIndonesia,Yogyakarta, 6 Maret. Yogyakarta : Perhimpunan Teknik
KimiaIndonesia.
10. Putri, Ajeng AM. 2012. Metode Single Drop Pada Pembuatan Hidroksiapatit
Berbasis Cangkang Telur. Skripsi. Departemen Fisika, FMIPA IPB.
11. Tyas, R.W. Study Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras
dan Ayam Kampung. Skripsi. Departemen Fisika, FMIPA IPB.
12. Walujodjati, A. Sintesis Hidrotermal dari Serbuk Oksida Keramik. Momentum,
Vol. 4, No. 2, Oktober 2008 : 33-37
13. Ismagilov, Z. R. et al. 2012. Synthesis of Nanoscale TiO2 and Study of the
Effect of Their Crystal Structure on Single Cell Response. The ScientificWorld
Journal, 498345-498359.
14. Hutagalung, Noldy. 2013. Synthesis Of Biohasic Caciumphospate Made Of
Eggshells Trough a Hydrothermal Method. [Skripsi]. Bogor. Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Intitut Pertanian Bogor. 2013;5.
15. Cullity, B. D. 1956. Elements Of X-Ray Diffraction. Addison-Wesley
Publishing Company, Inc.

16
16. Lee, Sung Yun. Hong, Youn Woo. Yoo, Sang Im. Dielectric Properties of
CaCu3Ti4O12 Polycrystalin Ceramics. Electronic Material Letters, Vol. 7, No. 4
(2011), pp. 287-296.

17

LAMPIRAN
Lampiran 1

Diagram Alir Penelitian
Mulai
Preparasi Cangkang Telur

Kalsinasi (900°C 5 jam)

TiO2
(4gr)

CaO
(1.14gr)

Cu(NO3)2
(3gr)

NaOH (100ml 0.1 mol)
Stiring (30 menit 1000 rpm)
Hidrotermal (250°C 24 jam)
Proses Pencucian (menggunakan aquabidest dan alkohol 97%)
Pengeringan (80°C) dan Penyaringan dengan penyaring vakum
Kalsinasi (900°C selama 8 jam)
Sintering (950°C dan 1050°C selama 12 jam)
SEM

XRD

Analisis Data
Penyusunan Skripsi

Selesai

LCR Meter

18
Lampiran 2

Perhitungan Parameter Kisi CCTO dan Database JCPDS

1. Penentuan parameter kisi polycrystalline ceramics berstruktur kubik
dengan suhu sintering 950°C
²� =

���²� ��

���²� ��
²�







�²
��²

²+ ²+ ²

� �

Keterangan :
�2
�=
�2
� = ℎ2 + 2 +
= /
= ���² �

− ���²� � �
� = ���² �
�²
ℎ² + ² + ² = ���² �

�²
= � + ��

2



θ

sin θ

29.73

14.86

0.26

2

1

1

6

2.46

36

14.74

34.42

17.21

0.30

2

2

0

8

3.19

64

38.62

19.31

0.33

3

1

0

10

3.89

42.44

21.22

0.36

2

2

2

12

46.00

23.00

0.39

3

2

1

49.38

24.69

0.42

4

0

61.52

30.76

0.51

4

72.36

36.18

0.59

4

h

α sin²θ

sin²θ

6.03

0.39

0.16

25.54

10.19

0.70

0.28

100

38.93

15.15

1.09

0.43

4.55

144

54.60

20.70

1.57

0.60

14

5.17

196

72.38

26.73

2.14

0.79

0

16

5.76

256

92.10

33.14

2.79

1.00

2

2

24

7.72

576

185.33

59.63

6.28

2.02

4

0

32

9.08 1024

290.49

82.40

11.15

3.16

774.11 253.99

26.12

8.44

k

α

l

α²

2396

.

�+
�+
.

.

.

.

�+
�+
.

=

.
= .

�����²� = ���² + ��
� ���²� = ��� + � ²

.

.

.
= .
= .

|




=
=

.

α

|*metode eleminasi
.

.

²

19
�+
.
�+
.
�+ . =
�= .
�= .

=
.
.

.

=

.



�=

=

√�

.

= .

√ .

2. Penentuan parameter kisi polycrystalline ceramics berstruktur kubik
dengan suhu sintering 1050°C

���²� ��

���²� ��

²+ ²+ ²

− ���²� � �
� = ���² �
�²
ℎ² + ² + ² = ���² �

�²





Keterangan :
�2
�=
�2
� = ℎ2 + 2 +
= /
= ���² �


�²
��²

²� =

θ

²�



= � + ��

� �

2

sin θ

h

k

l

α

α²

α

²

α sin²θ

sin²θ

29.68

14.84

0.26

2

1

1

6

2.45

36

14.69

6.00

0.39

0.16

34.37

17.19

0.30

2

2

0

8

3.18

64

25.48

10.14

0.70

0.28

38.54

19.27

0.33

3

1

0

10

3.88

100

38.79

15.05

1.09

0.42

42.38

21.19

0.36

2

2

2

12

4.54

144

54.48

20.61

1.57

0.59

45.94

22.97

0.39

3

2

1

14

5.16

196

72.25

26.63

2.13

0.79

49.33

24.67

0.42

4

0

0

16

5.75

256

91.99

33.05

2.79

1.00

61.64

30.82

0.51

4

2

2

24

7.74

576

185.74

59.89

6.30

2.03

72.51

36.25

0.59

4

4

0

32

9.09

1372

483.42

171.38

14.97

5.27

2744

966.83

342.76

29.94

10.55

20

�+
. �+
.

.

�+
. �+

=

.

.
= .
= .

�+
.
�+
.
�+ . =
�= .
�= .
Sampel
Sintering 950°C
Sintering 1050°C

=
.
.

�����²� = ���² + ��
� ���²� = ��� + � ²

=

.

.

.

=

.
�=

.

|

=

=


√�

=

.




.

| *metode eleminasi

.
.

√ .

= .

Parameter Kisi
Sampel
7.414 Å
7.455 Å

Literatur

Ketepatan

7.393 Å
7.393 Å

3. Database JCPDS pattern No. 21-0140 Calcium Copper Titanium Oxide

97.81 %
93.78 %

21

Lampiran 3

Perhitungan Atomic Crystal Size (ACS) CCTO.
D=

�.� �

Keterangan :
ACS = D = Atomic Crystal Size (Å)
λ = 1.5406 Å
ß = Full Width at Half Maximum (FWHM)
θ = Sudut difraksi

Sampel



Ɵ

Lorentzian Fitting Analysis
Width

β rad

Center(°)

θ°

Ɵ rad

cos Ɵ

D(Å)

CCTO 950

0.23007

0.004

34.416

17.208

0.300

0.955

377.545

CCTO1050

0.2283

0.004

34.359

17.180

0.300

0.955

380.414



Plot Lorentzian sintering 950°C



Plot Lorentzian sintering 1050°C

22
Lampiran 4

Hasil Pengukuran SEM

Sampel CCTO Suhu Sintering 950°C

No Garis
Indikator
1=
2=
3=
4=
5=
6=
7=
8=
9=
10 =
Rata-rata =

Ukuran (m)
7.14286 x 10-08
7.93651 x 10-08
6.5873 x 10-08
1.09524 x 10-07
3.01587 x 10-08
3.49206 x 10-08
3.80952 x 10-08
5.39683 x 10-08
3.65079 x 10-08
6.11111 x 10-08
5.80952 x 10-08

23
Sampel CCTO Suhu Sintering 1050°C

No garis
Indikator
1=
2=
3=
4=
5=
6=
7=
8=
9=
10 =
Rata-rata =

Ukuran (m)
3.49206 x 10-08
1.31746 x 10-07
9.68254 x 10-08
1.07937 x 10-07
3.01587 x 10-08
2.61905 x 10-08
4.60317 x 10-08
1.11111 x 10-07
7.30159 x 10-08
4.60317 x 10-08
7.03968 x 10-08

24

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Muara Panas, Kecamatan
Bukit Sundi, Kabupaten Solok, Provinsi Sumatra Barat
tanggal 12 Juni 1992. Penulis merupakan anak ke-dua
dari empat bersaudara, dari pasangan bapak Irwan
Syahrial dan ibu Yulelti S.Pd.
Penulis memulai studinya di TK Nurul Usmani
Muara Panas selama 1 tahun, kemudian melanjutkan
studi ke SDN 20 Napa Muara Panas. Pada tahun 2004
penulis tamat dari Sekolah Dasar yang juga tempat ibu
penulis mengajar. Keinginan untuk bisa hidup mandiri
membuat penulis memutuskan melamar ke Madrasah
Tsanawiyah Negri Ganting di Padang Panjang, kirakira 70KM dari tempat penulis tinggal. Disana Penulis
diterima pada tahun yang sama, 2004 dan tinggal di asrama. Dari sinilah penulis
belajar untuk hidup mandiri dan jauh dari orang tua.
Penulis tamat tahun 2007 dan kembali ke Solok untuk melanjutkan Sekolah
Menengah Atas di SMAN 1 Bukit Sundi. Penulis lulus dari SMA pada tahun 2010,
dan pada saat bersamaan diterima di Institut Pertanian Bogor lewat jalur
Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) dijurusan Fisika.
Selama kuliah di IPB penulis aktif dalam berbagai organisasi dan
kepanitiaan seperti LAWALATA IPB(pencinta alam), Organisasi Mahasiswa
Daerah
IPMM(Ikatan
Pelajar
dan
Mahasiswa
Minang)
Bogor,
HIMAFI(Himpunan Mahasiswa Fisika), Onigiri(Onigiri Japan Club). Pada tahun
2011 Penulis juga pernah menjadi ketua Ekpedisi Pulau Biak 2011 di Biak, Papua.
Sampai saat ini penulis masih aktif dalam organisasi pecinta alam LAWALATA
IPB , OMDA IPMM dan Onigiri Nihon Kurabu sebagai anggota aktif.