Karakterisasi Menggunakan TGA/DTA

2. Karakterisasi Menggunakan TGA/DTA

Thermogravimetric Analysis(TGA) adalah suatu teknik analitik untuk menentukan stabilitas termal suatu material dan fraksi komponen volatile dengan menghitung perubahan berat yang dihubungkan dengan perubahan temperatur. Sedangkan Differential Thermal Analysis (DTA) adalah suatu teknik analisis termal dimana perubahan material diukur sebagai fungsi temperatur. DTA digunakan untuk mempelajari sifat termal dan perubahan fasa akibat perubahan entalpi dari suatu material. Analisis TGA/DTA telah dilakukan terhadap sampel kitosan, asam itakonat, hidrogel kitosan-asam itakonat, dan hidrogel kitosan-asam itakonat-MBA.

a. Grafik TGA/DTA dari Kitosan Analisis TGA/DTA terhadap kitosan bertujuan untuk mengetahui tingkat kestabilan termal dari kitosan. Grafik yang dihasilkan ditunjukkan pada Gambar

16.

commit to user

Gambar 16. Grafik TGA/DTA kitosan

Gambar 16 menunjukkan grafik TGA/DTA untuk senyawa kitosan. Analisis TGA/DTA dilakukan pada suhu 0-600 ºC. Titik endotermis pertama

terbentuk pada suhu 30,3 ºC-64,1 ºC dimana terjadi penurunan massa sebanyak

10%. Degradasi ini berkaitan dengan hilangnya H 2 O yang terikat pada senyawa

kitosan. Titik endotermis kedua terjadi pada suhu 286,8 ºC-320,0 ºC. Penurunan massa yang terjadi sebesar 21% sehingga % massa yang tersisa adalah 59%. Penurunan massa ini disebabkan oleh adanya degradasi dari kitosan.

b. Grafik TGA/DTA dari Asam Itakonat Analisis TGA/DTA juga dilakukan terhadap asam itakonat untuk mengetahui kestabilan termal dari asam itakonat. Hasil yang diperoleh berupa grafik pada Gambar 17 berikut ini.

-50

-40

-30

-20

-10

10

20

40

60

80

100

120

0 100

200

300

400

500

600

700

TGA DTA

commit to user

Gambar 17. Grafik TGA/DTA Asam Itakonat Grafik TGA/DTA asam itakonat menunjukkan dua puncak endotermis. Puncak endotermis pertama terjadi pada suhu 157,1 ºC-170,6 ºC yang menyebabkan penurunan % massa sebanyak 2%. Penurunan massa ini

mengindikasikan terjadinya pelepasan H 2 O. Puncak endotermis kedua terbentuk

pada suhu 238,9 ºC yang mengakibabkan penurunan % massa sebesar 93%. Dekomposisi tersebut mengindikasikan adanya pelepasan gugus –OH dari asam

itakonat.

c. Grafik TGA/DTA dari Hidrogel Kitosan-Asam Itakonat Hidrogel dari kitosan dan asam itakonat diuji TGA/DTA untuk mengetahui tingkat kestabilan termalnya tanpa adanya penambahan crosslinking agent (MBA). Grafik yang dihasilkan ditunjukkan pada Gambar 18.

-120

-100

-80

-60

-40

-20

20

20

40

60

80

100

120

0 200

400

600

800

TGA DTA

commit to user

Gambar 18. Grafik TGA/DTA Hidrogel Kitosan-Asam Itakonat Puncak endotermis pertama terjadi pada suhu 169,5 ºC, menyebabkan penurunan % massa sebesar ±11%. Puncak endotermis kedua terjadi pada suhu 195,4 ºC yang mengakibatkan terjadinya penurunan % massa sebesar ±35,7%. Puncak endotermis yang ketiga terjadi pada suhu 365,4 ºC dan menyebabkan terjadinya penurunan % massa sebanyak ±71%. Degradasi-degradasi tersebut

mengindikasikan pelepasan molekul air dan terjadinya degradasi kitosan pada hidrogel.

d. Grafik TGA/DTA Hidrogel Kitosan-Asam Itakonat-MBA

Hidrogel kitosan-asam itakonat dengan penambahan crosslinking agent (MBA) juga dianalisis menggunakan TGA/DTA. Hal ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan MBA terhadap tingkat kestabilan termal hidrogel. Grafik yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar 19.

-60

-50

-40

-30

-20

-10

10

20

40

60

80

100

120

0 200

400

600

800

TGA DTA

commit to user

Gambar 19. Grafik TGA/DTA Hidrogel Kitosan-Asam itakonat-MBA Grafik pada Gambar 19 menunjukkan bahwa terbentuk empat puncak endotermis. Puncak endotermis pertama terjadi pada suhu 108,9 ºCyang menyebabkan berkurangnya % massa sebesar ±4%. Puncak endotermis kedua terjadi pada suhu 169,1 ºC yang mengakibatkan penurunan % massa sebesar ±9,6% dari berat total. Puncak endotermis ketiga terjadi pada suhu 204,2 ºC yang menyebebakan penurunan % massa sebanyak ±40% dari berat total. Puncak endotermis keempat terjadi pada suhu 433,9 ºC yang menyebabkan terjadinya penurunan % massa sebesar ±75% dari massa total. Terjadinya dekomposisi ini

mengindikasikan telah terjadinya pelepasan H 2 O dan gugus –OH dari struktur hidrogel.

e. Grafik Perbandingan TGA hidrogel kitosan-asam itakonat dan kitosan- asam itakonat-MBA Grafik TGA hidrogel kitosan-asam itakonat dan hidrogel kitosan-asam itakonat-MBA dibandingkan untuk mengetahui pengaruh penambahan crosslinking agent terhadap tingkat kestabilan hidrogel kitosan-asam itakonat. Perbandingan kedua grafik tersebut ditunjukkan pada Gambar 20.

-60

-50

-40

-30

-20

-10

10

20

40

60

80

100

120

0 200

400

600

800

TGA DTA

commit to user

Gambar 20. Grafik TGA Hidrogel Kitosan-Asam Itakonat dan Kitosan-Asam Itakonat-MBA

Gambar 20 merupakan grafik yang menunjukkan tingkat kestabilan termal dari hidrogel kitosan-asam itakonat dan hidrogel kitosan-asam itakonat- MBA. Dari grafik tersebut dapat dilihat bahwa tingkat kestabilan termal hidrogel kitosan-asam itakonat-MBA sedikit lebih tinggi dibandingkan hidrogel kitosan- asam itakonat tanpa penambahan MBA. Hal ini menunjukkan bahwa penambahan crosslinking agent berupa MBA dapat meningkatkan kestabilan termal dari hidrogel tetapi tidak signifikan. Peningkatan kestabilan termal yang tidak signifikan ini dikarenakan jumlah MBA yang ditambahkan pada saat sintesis hidrogel terlalu sedikit. Adanya crosslinking agent (MBA) mengakibatkan ikatan yang terbentuk antara monomer dan rantai polisakarida semakin kuat dan strukturnya semakin rapat, sehingga pelepasan gugus akibat pemanasan juga akan lebih sulit terjadi.

kitosan/IA kitosan/IA/MBA

commit to user