24
3.3 PROSEDUR PENELITIAN 3.3.1 Analisa Bahan Baku
3.3.1.1 Analisa Kandungan Asam Lemak Kandungan asam lemak trigliserida dianalisa dengan menggunakan
Shimadzu GC 148 dengan detektor FID, jenis kolom DB-HT: 15 m x 0,25 mm ID, tebal film 0,1 µmeter, carier gas: Helium, flushing gas Nitrogen, suhu oven 50
C, suhu injektor dan detektor 400
C. Analisa CPO berlangsung pada kolom kapiler tinggi dan non polar. Internal
standar yang digunakan adalah 1,2,3 trikaprogliserol tricaprin untuk penentuan senyawa gliserida. Standar yang digunakan adalah gliserol, 1-monoleoil gliserol
monoolein, 1,3 dioleoil diolein, dan 1,2,3 trioleoil triolein.
3.3.1.2 Analisa Kadar ALB Tahapan analisa kadar ALB adalah sebagai berikut:
1. Sampel harus dalam keadaan cair sebelum ditimbang, dan pemanasan yang
dilakukan tidak boleh melebihi 10
o
C di atas titik leleh 2.
Sampel ditimbang sebanyak 2,5 g di dalam erlenmeyer 3.
Sampel dicampurkan dengan alkohol netral sebanyak 50 ml 4.
Kemudian campuran sampel dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah rosa yang bertahan selama kurang lebih 30 detik
G M
N KOH
ml ALB
10
3.1 N = Normalitas KOH
G = berat sampel g M = berat molekul ALB 256 untuk asam palmitat [6]
3.3.2 Preparasi Katalis LiCaO
Teknik preparasi katalis ini dilakukan dengan metode wet impregnation [14], yaitu sebagai berikut:
1. Dilakukan preparasi terhadap sampel dan alat
2. Ditimbang 10 g CaO dan dipanaskan pada 120
o
C di dalam oven selama 2 jam 3.
Dilarutkan 1,192 g LiNO
3
dalam H
2
O 60 ml
Universitas Sumatera Utara
25 4.
Dilakukan impregnasi larutan LiNO
3
ke dalam 10 g CaO yang telah dipanaskan dalam beaker glass sambil diaduk dengan magnetic stirrer selama 2 jam
5. Disaring larutan, lalu dikeringkan pada oven 120
o
C selama 12 jam 6.
Bahan dikalsinasi pada 500
o
C selama 4 jam Berikut ini tabel variasi impregnasi pembuatan katalis LiCaO.
Tabel 3.1 Variasi impregnasi pembuatan katalis LiCaO
No Li ter- doping
CaO g LiNO
3
g N LiNO
3
N
1 10
- -
2 1
10 1,192
0,288 3
4 10
4,768 1,152
Pada tahap reaksi transeserifikasi digunakan CPO
low grade
: Metanol = 1:12 molmol, Katalis 2,5 ww CPO
low grade
, suhu reaksi 120
o
C selama 3,5 jam.
3.3.3 Transesterifikasi
Produksi metil ester dilakukan dengan metode transesterifikasi, yaitu dengan mereaksikan minyak sawit dengan etanol untuk menghasilkan biodiesel dan
gliserol. Cara kerja transesterifikasi, yaitu:
1. Sebanyak 300 g CPO
low grade
ditimbang lalu dimasukkan ke dalam reaktor bertekanan PARR 4800
2. Katalis dimasukkan ke dalam reaktor bertekanan
Jumlah katalis disesuaikan dengan variasi yang ditentukan 3.
CH
3
OH ditambahkan Jumlah CH
3
OH disesuaikan dengan variasi yang ditentukan 4.
Kecepatan pengaduk diatur 300 rpm 5.
Campuran dipanaskan selama 3,5 jam pada suhu konstan 120
o
C 6.
Dianalisa jumlah persen metil ester yang dihasilkan
3.3.4 Analisa Hasil
Metil ester dianalisa dengan menggunakan Shimadzu GC 148 dengan detector FID, jenis kolom DB-HT: 15 m x 0,25 mm ID, tebal film 0,1 µmeter, carier
gas: Helium, flushing gas nitrogen, suhu oven 50 C, suhu injektor dan detektor
400 C. Untuk mengubah gliserol menjadi senyawa yang lebih volatil, sama dengan
Universitas Sumatera Utara
26 volatilitas mono dan digliserida, senyawa N-meti-N-trimetilsilil-trifluorasetamida
MSTFA ditambahkan untuk silasi grup gugus hidroksil bebas senyawa tersebut. Internal standar yang digunakan adalah 1,2,3 trikaprogliserol tricaprin
untuk penentuan senyawa gliserida. Standar yang digunakan adalah gliserol, 1- monoleoil gliserol monoolein, 1,3 dioleoil diolein, dan 1,2,3 trioleoil triolein.
Universitas Sumatera Utara
27
3.4 FLOWCHART PENELITIAN 3.4.1 Analisa Kadar ALB
