69
3.3 Bagan Alir Penelitian 3.3.1 Pembuatan Sampel Tempe Busuk
Tempe busuk dirajang halus menjadi potongan kecil
Dihaluskan dengan blender hingga berbentuk serat
Hasil Tempe busuk
Ditimbang 2g sampel pada neraca analitik
3.3.1.1 Penetapan Kadar C- Organik dengan Metode Gravimetri AOAC. 2005
Sampel
Hasil Ditimbang ± 2 gram sampel kedalam cawan porselen yang
telah diketahui bobot kosongnya Dipanaskan dalam oven suhu 105
o
C selama 3 jam Didinginkan dalam desikator selama 30 menit dan timbang
hingga bobot tetap Dipanaskan dalam tanur pada suhu 550
o
C selama 3 jam Didinginkan dalam desikator selama 30 menit
Ditimbang hingga bobot tetap
Universitas Sumatera Utara
70 Sampel
Hasil Ditambahkan tablet selenium + asam sulfat teknis
30 ml Dipanaskan hingga asap putih hilang dan larutan
menjadi jernih Ditepatkan kedalam labu takar 250 ml dengan
aquades Ditimbang ± 2 gram sampel kedalam labu kjeldahl
Dipipet 25 ml larutan ke dalam tabung kjeldahl Disiapkan penampung 25 ml asam borat 1 +
indicator conway Dipasangkan kedalam alat UDK
Ditambahkan 50 ml aquades + 50 ml NaOH 40, di destilasi selama 9 menit
Dititrasi hasil destilasi dengan H2SO4 0,0500 N hingga titik akhir hijau berubah menjadi jingga
3.3.1.2. Penetapan Kadar Nitrogen dengan Metode Kjeldhal SNI 01-2354.4-2006
Universitas Sumatera Utara
71
3.3.1.3. Penetapan Kadar Fosfor dengan Metode Spektrofometri UV-Visible
SNI 2803, 2010
Sampel
Hasil
Ditambahkan 30 mL HCl + 10 mL HNO
3
Dipanaskan hingga sisa larutan ± 10 mL Ditepatkan dalam labu ukur 100 mL
Ditimbang ± 2 gram sampel kedalam gelas piala
Disaring dengan kertas saring W40 Larutan A Dipipet larutan sebanyak 10 mL kedalam labu ukur
100 mL Dibuat deret standar dengan konsentrasi 0, 5, 10,
15, 20, 25 ppm Sampel dan standar ditambahkan pereaksi
ammonium molibdo vanadat 10 mL Ditepatkan dengan aquades, baca dengan
Spektrofotometer UV-visible pada panjang gelombang 400 nm
Universitas Sumatera Utara
72
3.3.1.4. Penetapan Kadar Kalium dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom SSA
SNI 2803, 2010
Sampel
Hasil Ditambahkan 30 mL HCl + 10 mL HNO
3
Dipanaskan hingga sisa larutan ± 10 mL Ditepatkan dalam labu ukur 100 mL
Ditimbang ± 2 gram sampel kedalam gelas piala
Disaring dengan kertas saring W40 Larutan A
Sampel dan standar dibaca dengan SSA pada gelombang 766,5 nm Dipipet 10 ml larutan A, tepatkan dalam labuukur 100 ml
Buat deret standar dengan konsentrasi 0, 1, 2, 3, 4, 5 ppm
Universitas Sumatera Utara
73
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian 4.1.1.
Uji Kuantitatif dengan Menggunakan Spektrofotometri UV- Visible
Dari hasil uji kuantitatif sampel dengan menggunakan Spektrofotometri UV- Visible maka di peroleh data absorbansi dan konsentrasi pada tabel 4.2 sebagai
berikut ;
Tabel 4.1 Data Absorbansi Larutan Standar Fosfor
NO Konsentrasi mgL
Absorbansi A 1
5.000 0,2363
2 10.000
0,4698 3
15.000 0,6919
4 20.000
0,9145 5
25.000 1,1269
4.1.2 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi
Hasil pengukuran absorbansi larutan standar dari suatu seri larutan standar tempe busuk diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva
kalibrasi berupa garis linier seperti pada gambar 4.1 berikut ini :
Grafik 4.1 Absorbansi Larutan Standar Fosfor y = 0,0451x + 0,0096
R² = 0,9996
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
5 10
15 20
25 30
Abso rb
an si
A
Kosentrasi mgL
Universitas Sumatera Utara