PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA J

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK KJELDAHL

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2015 MODUL : KJELDAHL

PEMBIMBING : Dra. Mentik Hulupi, MS

OLEH KELOMPOK : 2

NAMA : DANIEL WIJAYA 141411035 DINI NURDIANI 141411036 DRIYARTA LUMINTU 141411037

ERI ISMAIL 141411038

KELAS : 1B

PROGRAM STUDI

DIPLOMA III

TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2015

A. Tujuan

PEMBUATAN : 28 MEI 2015 PENYERAHAN: 4 JUNI 2015

1. Menjelaskan prinsip penentuan kadar nitrogen atau protein dalam cuplikan dengan metode mikro kjeldahl secara benar dan jelas

2. Menjelaskan tahapan proses penentuan kadar nitrogen dalam cuplikan dengan metode mikro kjeldahl sesuai penjelasan pembimbing

3. Mengoperasikan proses destruksi, destilasi mikro kjeldahl, dan dosimat sesuai prosedur

4. Melakukan percobaan penentuan nitrogen atau protein dengan metode kjeldahl di laboratorium sesuai prosedur

5. Menghitung kadar nitrogen total atau protein dalam cuplikan berdasarkan hasil percobaan

B. Dasar Teori

Analisis protein dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode kuantitatif dan kualitatif. Kadar protein yang ditentukan berdasarkan cara Kjedahl disebut sebagai kadar protein kasar (crude protein) karena terikut senyawaan N bukan protein.

Prinsip kerja dari metode Kjedahl adalah protein dan komponen organik dalam sampel didestruksi dengan menggunakan asam sulfat dan katalis. Hasil destruksi dinetralkan dengan menggunakan larutan alkali dan melalui destilasi. Destilat ditampung dalam larutan asam boraks. Selanjutnya ion- ion boraks yang terbentuk dititrasi dengan menggunakan larutan HCl.

Metode Kjedahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang sesuai sehingga akan menghasilkan amonium sulfat. Setelah pembebasan dengan alkali kuat, amonia yang terbentuk disuling uap secara kuantitatif ke dalam larutan penyerap dan ditetapkan secara titrasi. Metode ini telah banyak mengalami modifikasi. Metode ini cocok digunakan secara semimikro, sebab hanya memerlukan jumlah sampel dan pereaksi yang sedikit dan waktu analisa yang pendek.

Analisa protein cara Kjedahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi, proses destilasi dan tahap titrasi.

1. Tahap destruksi

Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O. Sedangkan nitrogennya (N) akan berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator berupa campuran Na2SO4 dan HgO (20:1). Gunning menganjurkan menggunakan K2SO4 atau CuSO4. Dengan penambahan katalisator tersebut titk didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain katalisator yang telah disebutkan tadi, kadang-kadang juga diberikan Selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya.

2. Tahap destilasi

Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3) dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink (Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh asam klorida atau asam boraks 4 % dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator misalnya BCG + MR atau PP.

3. Tahap titrasi

Apabila penampung destilat digunakan asam khlorida maka sisa asam khorida yang bereaksi dengan ammonia dititrasi dengan NaOH standar (0,1 N). Akhir titrasi ditandai dengan tepat perubahan warna larutan menjadi merah muda dan tidak hilang selama 30 detik bila menggunakan indikator PP.

%N = × N. NaOH × 14,008 × 100%. C. Alat dan Bahan

Alat jumlah Tabung reaksi 8 buah Tabung Kjeldahl 4 buah Pemanas Kjeldahl 1 unit Alat distilasi 1 unit Buret 50 ml 1 buah Erlenmeyer 250 ml 5 buah Spatula 2 buah Kertas timbang

Batu didih 15 buah Gelas ukur 25 ml 1 buah Pipet tetes 2 buah Corong gelas 1 buah

Bahan Jumlah

Garam Kjeldahl (CuSO4: Na2SO4) 27 gram : 3 gram Lar. Asam Boraks 1L

Lar. Protein standar ( susu bubuk ) Aquadest

Lar.HCl 0,02 N Lar NaOH 30%

250ml 500ml

D. Langkah kerja

2. Standarisasi HCl

Analit yang digunakan : Boraks (Na2B4O7..10H2O)

Boraks aquades indikator HCl

Menimbang Melarutkan Penambahan Titrasi dg HCl Catat VHCl &

indicator Lakukan Perhitungan Menimbang 10 gram asam

boraks

Menambahkan aquadest sampai 500 ml

Pemanaskan sampai larutan homogen

Diperoleh larutan asam boraks 2% 500ml

Memasukkan masing-masing 100 ml asam borat pada keempat

erlenmeyer

Penambahan masing-masing erlenmeyer dengan 3 tetes mixed

Rangkai peralatan destruksi

Menimbang cuplikan 0,4353 gr, 0,9325 gr, dan 1,720 gr Masukkan sampel ke dalam tiga tabung destruksi Masukkan cuplikan dan garam hydrat ke dalam tabung

Masukkan batu didih masing-masing 2 buah

Masukkan H₂SO₄ 20 ml masing-masing pada keempat tabung

Pasang tabung pada pemanas Nyalakan air

Masukkan tabung dan pemanas pada lemari asam Putar pemanas ke angka 7

Putar pemanas ke angka 5 setelah gas hilang

Setelah berwarna hijau muda, putar pemanas ke angka 0 lalu matikan

Tunggu tabung sampai dingin, setelah dingin air keran matikan dan lepas tutup pelan-pelan Mas ukka n a qua dest 100ml de ngan bagi 2 kem udian t urun kan pe lan-p ela n

Ambil erlenmeyer lalu bilas dengan aquadest Buka saluran pembuangan

Am bil t abu ng d enga n penj epi t

Hubungkan alat destilasi dengan listrik

Hidupkan air keran yang terhubung dengan alat destilasi

Tekan tombol "on", tunggu 10 menit untuk memanaskan alat

destilasi

Alirkan NaOH dengan membuka katup A, tutup kembali setelah larutan berwarna hitam atau biru.

Buka katup B dan tutup katup C. Tunggu sampai volume larutan di

erlenmeyer menjadi 175 mL.

Turunkan erlenmeyer penampung distilat

Tutup katup B. Amati larutan dalam tabung destruksi mengalir ke

pembuangan

Keluarkan tabung destruksi dari alat destilasi.

Bilas pipa yang ada di tabung destruksi dan buka katup C

5. Titrasi

E. Data Pengamatan dan Pengolahan Data 1. Standarisasi HCl

Berat Na2B4O7..10H2O : 0,1 gram Mr Na2B4O7..10H2O : 381,2 gram/mol Volume titrasi : 4,2 mL.

N = gram Be X

1000 volume N = _190,60,1_gramgram

/mol X

1000 100mL NNa2B4O7.10H2O = 0,0052N

V1

As.boraks N1 = V2HCl N2 100 mL . 0,0052N = 4,2 mL N2 _{NHCl : 0,123 N}

Siapkan buret dan larutan HCl yang

telah dibakukan

untuk titrasi sampel

Titrasi dan catat volume HCl yang

ditambahkan

Ulangi percobaan dengan sampel 2,3,dan blanko

2. Penentuan % Nitrogen

%N = mL HCl(sampel−blanko)

Berat sampel(gram)x1000 × NHCl × 14,008 × 100 %  Sampel susu Berat 0,5 gram

%N = 8,5mL

500 × 0,123 × 14,008 × 100 % %N = 2,93 %

 Sampel susu Berat 0,75 gram %N = 13mL

750 × 0,123 × 14,008 × 100 % %N = 2,99 %

 Sampel susu Berat 1 gram

%N = 16,3₁₀₀₀mL × 0,123 × 14,008 × 100 % %N = 2,8 %

3. Penentuan Kadar Protein % protein = f x %N

 Sampel susu

N

o Proses Foto Pengamatan

1 Destruksi Warna awal larutan hitam, lalu didestruksi hingga menjadi hijau kebiruan

2 Destilasi Larutan hijau yang telah melewati proses destruksi, lalu didestilasi hingga larutan berwarna hitam. Dan larutan asam boraks 2 % semula berwarna merah muda lalu berubah menjadi bening kekuningan.

3 Titrasi Larutan hasil destruksi berwarna hijau bening mengandung Nitrogen lalu dititrasi hingga berwarna merah muda untuk

menentukan kadar Nitrogen.

F. Pembahasan

1. Daniel Wijaya (141411035)

Pada praktikum ini, praktikan melakukan praktikum penentuan kadar nitrogen dengan menggunakan sampel susu bubuk, susu bubuk yang dimasukkan kedalam desktruktor adalah sebanyak 0,5 gram,1 gram, dan 1,5 gram. 1 tabung destruktor lagi digunakan sebagai blanko Kemudian kedalam labu, ditambahkan masing-masing H2SO4 pekat

Sampel yang sudah didestruksi, akan didinginkan yang kemudian akan berwarna hijau bening, dilanjutkan dengan proses destilasi. Sebelumnya, sampel ditambahkan dengan akuades agar endapan dapat larut. Destilasi merupakan suatu proses memisahkan cairan maupun larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didih. Tujuan dari proses destilasi adalah memisahkan zat yang akan dianalisa dengan cara memecah ammonium sulfat menjadi ammonia (NH3). Pemecahan tersebut melibatkan peran NaOH 40% yang ditambahkan kedalam sampel

Setelah destilat masuk ke dalam asam boraks, dilakukan uji terhadap sampel yang kemudian dilajutkan dengan titrasi HCl hingga kembali menjadi merah muda Pada praktikum kali ini, normalitas HCl yang digunakan adalah 0,05 N.

Setelah melakukan titrasi, dapat diketahui kadar proteinnya yang tertuang dalam bentuk persen kadar nitrogen. Berikut adalah rumus kadar nitrogen :

% Kadar Nitrogen = [(Va−Vo)N x14x100] [p]

Dimana :

Ar Nitrogen = 14,008 atau 14

Selanjutnya, dari persen kadar nitrogen dapat diketahui kadar proteinnya dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:

% Kadar Protein = % Kadar Nitrogen x Fk

Berdasarkan hasil praktikum , kadar nitrogen pada sampel 0,5 gram adalah 2,93%, sample 1 gram sebesar 2,99 % dan sample 1,5 gram adalah 2,8 % dan kadar protein adalah 18,54 %. Apabila membandingkan ketiganya, didapatkan bahwa hasil praktikum berbeda jauh nilainya dibandingkan dengan literatur.

2. Dini Nurdiani (141411036)

Praktikum kali ini bertujuan untuk penentuan kadar nitrogen total dalam suatu sampel dengan metode kjeldahl. Sampel yang akan digunakan pada praktikum kali ini adalah susu serbuk. Proses untuk metode kjeldahl yaitu mengoperasikan proses destruksi , destilasi, dan titrasi. Prinsip kerja dari metode kjeldahl yaitu protein atau senyawa organik mengalami penghancuran melalui tahapan destruksi menjadi senyawa anorganik menggunakan asam sulfat dan katalis berupa garam kjeldahl yang dinetralkan dengan larutan alkali melalui destilasi. Selanjutnya destilat ditampung dalam larutan asam boraks dan membentuk ion-ion asam boraks yang dititrasi menggunakan larutan HCl. Pada tahap pertama yaitu destruksi dengan memanaskan sample dengan asam sulfat pekat 20 mL , Proses destruksi akan menghasilkan karbondioksida (CO2), air (H2O) dan ammonium sulfat (( NH4)2SO4). Pada masing-masing tabung destruksi ditambahkan 2 butir batu didih yang berfungsi untuk meratakan panas karena reaksi yang terjadi adalah eksoterm. Hasil pengamatan dari tahap pertama dapat dilihat bahwa warna pada awal larutan hitam, lalu didestruksi hingga menjadi hijau kebiruan. Pada tahap kedua yaitu destilasi, sampel ditambahkan aquades untuk melarutkan endapan. Destilasi merupakan suatu proses memisahkan cairan maupun larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didih. Hasil pengamatan dari tahap kedua dapat dilihat bahwa Larutan hijau yang telah melewati proses destruksi, lalu didestilasi hingga larutan berwarna hitam. Dan larutan asam boraks semula berwarna merah muda lalu berubah menjadi hijau. Pada tahap ini dilakukan penambahan NaOH 40% sebanyak 80mL. Kemudian pada tahap ketiga yaitu titrasi. Penitrasi yang digunakan adalah HCl 0,123 N, Dari hasil prktikum ini diperoleh % N yang diperoleh dari susu 0,5 gram : 2,93 % , susu 0,75 gram : 2,99 % dan susu 1 gram : 2,8 %. Dan diperoleh % Protein sebesar 18,54 %

3. Driyarta Lumintu (141411037)

Praktikum Kjeldahl dilakukan untuk menganalisis kadar protein dalam sampel susu bubuk. Kadar protein yang ditentukan berdasarkan metode Kjeldahl disebut sebagai kadar protein kasar(crude protein) karena terikut senyawa N bukan protein. Analisa protein dalam susu bubuk dengan metode Kjeldahl dalam praktikum dilakukan dalam tiga tahap yaitu tahap destruksi, tahap destilasi, dan tahap titrasi. Tahapan-tahapan pada metode Kjeldahl ini dilakukan secara berurutan.

Pertama, tahap destruksi dilakukan untuk mengubah sampel menjadi unsur-unsurnya dengan memanaskan sampel susu bubuk dengan asam sulfat pekat. Dalam tabung destruksi diberi dua butir batu didih untuk meratakan panas dalam tabung destruksi sehingga tabung tidak pecah. Kemudian garam Kjeldahl ditambahkan ke dalam tabung destruksi untuk mempercepat proses destruksi. Asam sulfat pekat dalam tahap destruksi berperan sebagai oksidator yang akan mengubah sampel susu menjadi unsur-unsurnya. Pada tahap ini, elemen karbon dan hydrogen teroksidasi menjadi CO, CO2, dan H2O sedangkan nitrogennya(N) menjadi (NH4)2SO4. Reaksi yang terjadi adalah :

Senyawa N + H2SO4 pekat garam Kjeldahl (NH4)2SO4

Kedua, tahap destilasi dilakukan untuk memecah ammonium sulfat ((NH4)2SO4) menjadi ammonia (NH3) dengan penambahan larutan NaOH sambil dipanaskan sampai larutan berwarna hijau kehitaman pada alat destilasi. NH3 yang dihasilkan dalam destilat berupa gas akan ditangkap oleh asam boraks (H3BO3) yang telah diberi metil merah sebanyak tiga tetes dalam Erlenmeyer. Asam boraks yang telah diberi metil merah sebanyak tiga tetes yang awalnya berwarna merah muda berubah menjadi bening kekuningan setelah tahap destilasi selesai. Reaksi yang terjadi adalah :

(NH4)2SO4+ 2NaOH 2 NH3 + Na2SO4

2NH3 + H3BO3 (merah muda) NH4+ _{+ HBO3}- _(bening)

Ketiga, tahap titrasi dilakukan untuk mengetahui jumlah asam boraks yang bereaksi dengan gas ammonia yang terbentuk dalam Erlenmeyer pada proses destilasi. Titrasi dilakukan

dengan larutan HCl. Titik ekivalen saat titrasi dicapai pada saat warna larutan pada Erlenmeyer berubah kembali menjadi merah muda. Reaksi yang terjadi adalah :

H+ _{+ HBO3}- _{H3BO3 (merah muda)}

Kadar protein yang diperoleh dari sampel susu bubuk adalah 18,54%

4. Eri Ismail (141411038)

Praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui kadar protein dalam suatu zat, zat yang digunakan adalah susu bubuk sachet, untuk mengetahui kadar protein suatu zat dilakukan 3 tahapan, yang pertama destruksi, destruksi bertujuan untuk memecah komponen susu menjadi unsur N. Pada tahap destruksi dilakukan pemecahan molekul susu dengan pemanasan, untuk hasil yang lebih presisi, percobaan dilakukan dengan menggunakan 4 tabung, dan susu dijadikan variabel, yaitu menggunakan susu dengan berat yang berbeda beda. Keempat tabung diisi dengan asam sulfat pekat sebanyak 20 mL. Karena titik didih yang tinggi maka asam sulfat akan membutuhkan waktu yang lama untuk menguap. Oleh karena itu, kontak asam sulfat dengan sampel (susu) akan lebih lama sehingga proses destruksi akan berjalan lebih efektif. Kemudian ditambahkan katalisator yaitu garam kjedahl, selain itu ditambahkan juga batu didih, batu didih berfungsi sebagai perangkap panas, dan menyebarkan panas yang merata sehingga akan mencegah terjadinya keretakan pada tabung. Destruksi selesai apabila larutan sudah berubah warna menjadi hijau muda.

Selanjutnya yaitu dilakukan destilasi, yaitu bertujuan untuk memisahkan zat yang diinginkan, yaitu memecah amonium sulfat ((NH4)2SO4) menjadi gas amonia (NH3) dengan menambah NaOH (dipanaskan) sampai larutan berubah berwarna hitam gelap pada alat destilasi. stilasi. Larutan asam boraks yang telah ditambah dengan indikator pp ini berwarna pink (merah muda), setelah didestilasi berubah warna menjadi hijau. Hal ini disebabkan oleh terjadinya reaksi antara asam boraks dengan gas NH3. Menurut persamaan reaksi :

(

NH₄₎SO₄+2NaOH →2NH₃+Na₂SO₄ −¿

+¿+H BO₃¿ 2NH₃+H₃BO₃→ NH₄¿

(Merahmuda) (hijau muda)

Dari hasil prktikum ini diperoleh % N yang diperoleh dari susu 0,5 gram : 2,93 % , susu 0,75 gram : 2,99 % dan susu 1 gram : 2,8 %. Dan diperoleh % Protein sebesar 18,54 %

G. Kesimpulan

Metode kjeldahl dilakukan untuk menentukan kadar protein atau nitrogen dalam sampel. Tahapan-tahapan yang dilakukan dalam metode Kjeldahl ada tiga tahap yaitu tahap destruksi, tahap destilasi, dan tahap titrasi. Kadar nitrogen dari setiap sampel pada praktikum ini adalah :

- %N Sampel susu (0,5 gram) = 2,93 % - %N Sampel susu (1 gram) = 2,99 % - %N Sampel susu (1,5 gram) = 2,8 % - % protein dalam sampel = 18,54 %

DAFTAR PUSTAKA

Tim Penyusun Analitik Instrument. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen KKTK-1073. Bandung: Politeknik Negeri Bandung.

Hidayatulloh, Syarif. 2013. Penentuan Kadar Protein dan Senyawa Bernitrogen.

3 Titrasi Larutan hasil destruksi berwarna hijau bening mengandung Nitrogen lalu dititrasi hingga berwarna merah muda untuk

menentukan kadar Nitrogen.

F. Pembahasan

1. Daniel Wijaya (141411035)

Pada praktikum ini, praktikan melakukan praktikum penentuan kadar nitrogen dengan menggunakan sampel susu bubuk, susu bubuk yang dimasukkan kedalam desktruktor adalah sebanyak 0,5 gram,1 gram, dan 1,5 gram. 1 tabung destruktor lagi digunakan sebagai blanko Kemudian kedalam labu, ditambahkan masing-masing H2SO4 pekat

Sampel yang sudah didestruksi, akan didinginkan yang kemudian akan berwarna hijau bening, dilanjutkan dengan proses destilasi. Sebelumnya, sampel ditambahkan dengan akuades agar endapan dapat larut. Destilasi merupakan suatu proses memisahkan cairan maupun larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didih. Tujuan dari proses destilasi adalah memisahkan zat yang akan dianalisa dengan cara memecah ammonium sulfat menjadi ammonia (NH3). Pemecahan tersebut melibatkan peran NaOH 40% yang ditambahkan kedalam sampel

Setelah destilat masuk ke dalam asam boraks, dilakukan uji terhadap sampel yang kemudian dilajutkan dengan titrasi HCl hingga kembali menjadi merah muda Pada praktikum kali ini, normalitas HCl yang digunakan adalah 0,05 N.

Setelah melakukan titrasi, dapat diketahui kadar proteinnya yang tertuang dalam bentuk persen kadar nitrogen. Berikut adalah rumus kadar nitrogen :

% Kadar Nitrogen = [(Va−Vo)N x14x100] [p]

Dimana :

Ar Nitrogen = 14,008 atau 14

Selanjutnya, dari persen kadar nitrogen dapat diketahui kadar proteinnya dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:

% Kadar Protein = % Kadar Nitrogen x Fk

Berdasarkan hasil praktikum , kadar nitrogen pada sampel 0,5 gram adalah 2,93%, sample 1 gram sebesar 2,99 % dan sample 1,5 gram adalah 2,8 % dan kadar protein adalah 18,54 %. Apabila membandingkan ketiganya, didapatkan bahwa hasil praktikum berbeda jauh nilainya dibandingkan dengan literatur.

2. Dini Nurdiani (141411036)

Praktikum kali ini bertujuan untuk penentuan kadar nitrogen total dalam suatu sampel dengan metode kjeldahl. Sampel yang akan digunakan pada praktikum kali ini adalah susu serbuk. Proses untuk metode kjeldahl yaitu mengoperasikan proses destruksi , destilasi, dan titrasi. Prinsip kerja dari metode kjeldahl yaitu protein atau senyawa organik mengalami penghancuran melalui tahapan destruksi menjadi senyawa anorganik menggunakan asam sulfat dan katalis berupa garam kjeldahl yang dinetralkan dengan larutan alkali melalui destilasi. Selanjutnya destilat ditampung dalam larutan asam boraks dan membentuk ion-ion asam boraks yang dititrasi menggunakan larutan HCl. Pada tahap pertama yaitu destruksi dengan memanaskan sample dengan asam sulfat pekat 20 mL , Proses destruksi akan menghasilkan karbondioksida (CO2), air (H2O) dan ammonium sulfat (( NH4)2SO4). Pada masing-masing tabung destruksi ditambahkan 2 butir batu didih yang berfungsi untuk meratakan panas karena reaksi yang terjadi adalah eksoterm. Hasil pengamatan dari tahap pertama dapat dilihat bahwa warna pada awal larutan hitam, lalu didestruksi hingga menjadi hijau kebiruan. Pada tahap kedua yaitu destilasi, sampel ditambahkan aquades untuk melarutkan endapan. Destilasi merupakan suatu proses memisahkan cairan maupun larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didih. Hasil pengamatan dari tahap kedua dapat dilihat bahwa Larutan hijau yang telah melewati proses destruksi, lalu didestilasi hingga larutan berwarna hitam. Dan larutan asam boraks semula berwarna merah muda lalu berubah menjadi hijau. Pada tahap ini dilakukan penambahan NaOH 40% sebanyak 80mL. Kemudian pada tahap ketiga yaitu titrasi. Penitrasi yang digunakan adalah HCl 0,123 N, Dari hasil prktikum ini diperoleh % N yang diperoleh dari susu 0,5 gram : 2,93 % , susu 0,75 gram : 2,99 % dan susu 1 gram : 2,8 %. Dan diperoleh % Protein sebesar 18,54 %

3. Driyarta Lumintu (141411037)

Praktikum Kjeldahl dilakukan untuk menganalisis kadar protein dalam sampel susu bubuk. Kadar protein yang ditentukan berdasarkan metode Kjeldahl disebut sebagai kadar protein kasar(crude protein) karena terikut senyawa N bukan protein. Analisa protein dalam susu bubuk dengan metode Kjeldahl dalam praktikum dilakukan dalam tiga tahap yaitu tahap destruksi, tahap destilasi, dan tahap titrasi. Tahapan-tahapan pada metode Kjeldahl ini dilakukan secara berurutan.

Pertama, tahap destruksi dilakukan untuk mengubah sampel menjadi unsur-unsurnya dengan memanaskan sampel susu bubuk dengan asam sulfat pekat. Dalam tabung destruksi diberi dua butir batu didih untuk meratakan panas dalam tabung destruksi sehingga tabung tidak pecah. Kemudian garam Kjeldahl ditambahkan ke dalam tabung destruksi untuk mempercepat proses destruksi. Asam sulfat pekat dalam tahap destruksi berperan sebagai oksidator yang akan mengubah sampel susu menjadi unsur-unsurnya. Pada tahap ini, elemen karbon dan hydrogen teroksidasi menjadi CO, CO2, dan H2O sedangkan nitrogennya(N) menjadi (NH4)2SO4. Reaksi yang terjadi adalah :

Senyawa N + H2SO4 pekat garam Kjeldahl (NH4)2SO4

Kedua, tahap destilasi dilakukan untuk memecah ammonium sulfat ((NH4)2SO4) menjadi ammonia (NH3) dengan penambahan larutan NaOH sambil dipanaskan sampai larutan berwarna hijau kehitaman pada alat destilasi. NH3 yang dihasilkan dalam destilat berupa gas akan ditangkap oleh asam boraks (H3BO3) yang telah diberi metil merah sebanyak tiga tetes dalam Erlenmeyer. Asam boraks yang telah diberi metil merah sebanyak tiga tetes yang awalnya berwarna merah muda berubah menjadi bening kekuningan setelah tahap destilasi selesai. Reaksi yang terjadi adalah :

(NH4)2SO4+ 2NaOH 2 NH3 + Na2SO4

2NH3 + H3BO3 (merah muda) NH4+ _{+ HBO3}- _(bening)

Ketiga, tahap titrasi dilakukan untuk mengetahui jumlah asam boraks yang bereaksi dengan gas ammonia yang terbentuk dalam Erlenmeyer pada proses destilasi. Titrasi dilakukan

dengan larutan HCl. Titik ekivalen saat titrasi dicapai pada saat warna larutan pada Erlenmeyer berubah kembali menjadi merah muda. Reaksi yang terjadi adalah :

H+ _{+ HBO3}- _{H3BO3 (merah muda)}

Kadar protein yang diperoleh dari sampel susu bubuk adalah 18,54%

4. Eri Ismail (141411038)

Praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui kadar protein dalam suatu zat, zat yang digunakan adalah susu bubuk sachet, untuk mengetahui kadar protein suatu zat dilakukan 3 tahapan, yang pertama destruksi, destruksi bertujuan untuk memecah komponen susu menjadi unsur N. Pada tahap destruksi dilakukan pemecahan molekul susu dengan pemanasan, untuk hasil yang lebih presisi, percobaan dilakukan dengan menggunakan 4 tabung, dan susu dijadikan variabel, yaitu menggunakan susu dengan berat yang berbeda beda. Keempat tabung diisi dengan asam sulfat pekat sebanyak 20 mL. Karena titik didih yang tinggi maka asam sulfat akan membutuhkan waktu yang lama untuk menguap. Oleh karena itu, kontak asam sulfat dengan sampel (susu) akan lebih lama sehingga proses destruksi akan berjalan lebih efektif. Kemudian ditambahkan katalisator yaitu garam kjedahl, selain itu ditambahkan juga batu didih, batu didih berfungsi sebagai perangkap panas, dan menyebarkan panas yang merata sehingga akan mencegah terjadinya keretakan pada tabung. Destruksi selesai apabila larutan sudah berubah warna menjadi hijau muda.

Selanjutnya yaitu dilakukan destilasi, yaitu bertujuan untuk memisahkan zat yang diinginkan, yaitu memecah amonium sulfat ((NH4)2SO4) menjadi gas amonia (NH3) dengan menambah NaOH (dipanaskan) sampai larutan berubah berwarna hitam gelap pada alat destilasi. stilasi. Larutan asam boraks yang telah ditambah dengan indikator pp ini berwarna pink (merah muda), setelah didestilasi berubah warna menjadi hijau. Hal ini disebabkan oleh terjadinya reaksi antara asam boraks dengan gas NH3. Menurut persamaan reaksi :

(

NH₄

₎

SO₄+2NaOH →2NH₃+Na₂SO₄ −¿

+¿+H BO₃¿ 2NH₃+H₃BO₃→ NH₄¿

(Merahmuda) (hijau muda)

Dari hasil prktikum ini diperoleh % N yang diperoleh dari susu 0,5 gram : 2,93 % , susu 0,75 gram : 2,99 % dan susu 1 gram : 2,8 %. Dan diperoleh % Protein sebesar 18,54 %

G. Kesimpulan

Metode kjeldahl dilakukan untuk menentukan kadar protein atau nitrogen dalam sampel. Tahapan-tahapan yang dilakukan dalam metode Kjeldahl ada tiga tahap yaitu tahap destruksi, tahap destilasi, dan tahap titrasi. Kadar nitrogen dari setiap sampel pada praktikum ini adalah :

- %N Sampel susu (0,5 gram) = 2,93 %

- %N Sampel susu (1 gram) = 2,99 %

- %N Sampel susu (1,5 gram) = 2,8 %

DAFTAR PUSTAKA

Tim Penyusun Analitik Instrument. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen KKTK-1073. Bandung: Politeknik Negeri Bandung.

Hidayatulloh, Syarif. 2013. Penentuan Kadar Protein dan Senyawa Bernitrogen.