69
Lampiran 3 Prosedur analisis biodiesel 1.
Densitas ASTM D 1298-99
Densitas biodiesel diukur dengan menggunakan glass hidrometer. Suhu sampel diatur sesuai dengan suhu yang ingin diukur. Sampel dimasukkan ke
dalam silinder hidrometer yang telah dibersihkan terlebih dahulu. Sampel dimasukkan secara perlahan dan diusahakan tidak ada gelembung-gelembung
udara di dalam hidrometer. Silinder yang berisi sampel diatur pada posisi vertikal dengan permukaan yang datar dan suhu sampel dijaga pada kondisi
stabil dan tidak berubah lebih dari 2
o
C. Termometer dimasukkan ke dalam silinder yang berisi sampel kemudian sampel diaduk dengan menggunakan
termometer. Bagian ujung termometer dijaga tetap menyentuh sampel. Pada kondisi yang diinginkan telah dicapai, suhu sampel yang terbaca pada
termometer dicatat mendekati 0,1
o
C suhu yang akan diukur. Kemudian termometer dikeluarkan dari silinder. Hidrometer dimasukkan ke dalam
sampel, kemudian didiamkan beberapa saat. Permukaan sampel yang terbaca pada hidrometer dicatat sebagai densitas sampel. Pengamatan dilakukan
berulang-ulang dengan mengaduk sampel terlebih dahulu sebelum sampel diukur. Perbedaan suhu tiap-tiap pengukuran tidak lebih dari 0,5
o
C.
G
ambar 24 Pengukuran densitas sampel menggunakan hidrometer
2. Viskositas ASTM D 445
Viskositas diukur dengan menggunakan viskometer Oswalt dibawah pengaruh gravitasi pada suhu yang telah ditentukan. Sampel disaring dengan
filter berukuran 75 µm. Viskometer diisi dengan contoh lalu diletakkan di dalam bak. Suhu bak viskometer dinaikkan pada 15-100
o
C hingga diperoleh
70 kisaran waktu 30 menit. Pada kondisi viskometer telah mencapai kondisi
yang diinginkan maka ketinggian sampel dengan kapiler disesuaikan dengan menggunakan pompa hisap hingga garis batas pengisian setelah suhu sampel
mencapai suhu yang seimbang. Sampel dibiarkan turun serta dihitung waktu sampai tanda batas. Waktu yang diukur adalah waktu meniskus untuk
melewati waktu sasaran pertama menuju waktu sasaran kedua. Pengukuran dilakukan dua kali. Nilai viskositas kemudian dihitung dengan rumus :
Keterangan : µ : viskositas kinematik mm
2
s C : konstanta kalibrasi viskometer mm
2
s
2
t : waktu mengair sampel dari batas atas ke batas bawah s
3. Bilangan Asam ASTM D 974-08
Sampel sebanyak ± 20 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml lalu ditambahkan 100 ml pelarut terdiri dari Toluene, air, dan mL anhydrous
isopropyl alkohol dengan perbandingan 100:1:99. Kemudian ditambahkan larutan indikator P-Naphtholbenzein sebanyak 0,5 mL. Larutan di dalam
erlenmeyer tersebut kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 M hingga warna orange kekuningan berubah menjadi warna hijau minimal selama 15 detik.
Jumlah volume ml KOH yang terpakai untuk titrasi kemudian dihitung untuk mengetahui nilai bilangan asam. Prosedur yang sama juga dilakukan
untuk blanko.
Keterangan : B
a
: bilangan asam mg KOHg biodiesel BM : bobot molekul KOH 56,1 gmol
A : volume KOH yang dibutuhkan untuk titrasi sampel mL B : volume KOH yang dibutuhkan untuk titrasi blanko mL
M : molaritas KOH m : berat contoh biodiesel g
4.
Bilangan Penyabunan dan kadar ester FBI-A03-03
Sebanyak 5 ± 0,005 gram sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik. Labu Erlenmeyer
71 disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan larutan di dalam
labu dididihkan hingga sampel tersabun sempurna. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak maka waktu
penyabunan diperpanjang. Larutan dibiarkan cukup dingin tidak terlalu dingin, kemudian dinding dalam kondensor dibilas dengan aquadest. Labu
dilepaskan dari kondensor lalu larutan di dalam labu ditambah 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu dan dititrasi dengan HCl 0,5N sampai
warna merah jambu hilang minimal selama 15 detik. Prosedur yang sama juga dilakukan untuk blanko.
Keterangan : B
s
: bilangan sabun mg KOHg biodiesel V
b
: volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi blanko ml V
c
: volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi sampel ml N : normalitas larutan HCl 0,5N
m : berat sampel biodiesel g
Kadar ester dihitung dengan rumus :
Keterangan : B
s
: bilangan penyabunan mg KOHg biodiesel B
a
: bilangan asam mg KOHg biodiesel G
tot
: kadar gliserol total -b
5. Bilangan Iod AOCS Cd 1-25
