BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pembuatan nanomagnetik Fe
3
O
4
Nanomagnetik Fe
3
O
4
dibuat dengan mereaksikan Fe
2+
dari FeSO
4
.7H
2
O dengan Fe
3+
dari FeCl
3
.6H
2
O pada suasana basa dengan reaksi sebagai berikut : Fe
2+
+ 2Fe
3+
+ 8 NaOH Fe
3
O
4
+ 8 Na
+
+ 4 H
2
O Dari reaksi di atas dihasilkan campuran dengan dua fase yang tidak saling campur.
Lapisan bawah adalah Fe
3
O
4
yang berupa endapan yang berwarna hitam pekat dan bersifat magnetik karena dapat melekat pada batang magnetik seperti yang
ditunjukkan pada gambar dibawah ini :
Gambar 4.1. Nanomagnetik yang melekat pada batang magnet
Lapisan bagian atas berupa cairan putih adalah air yang bercampur dengan garam- garam dari sisa reaksi basa dan anion besi yang digunakan pada reaksi diatas.
Universitas Sumatera Utara
4.2. Pembuatan nanomagnetik Kitosan-Fe
3
O
4
Pembuatan nanomagnetik kitosan-Fe
3
O
4
didahului dengan pembuatan larutan kitosan 2 dalam asam asetat 5, dimana kitosan dapat larut dengan sempurna
walau sudah didiamkan beberapa saat. Kitosan yang digunakan mempunyai karakterisasi pada Lampiran 1.
Penambahan paraffin dan CMC sebagai surfaktan dan bahan pengemulsi pada campuran kitosan dan nanomagnetik ditujukan untuk menjaga sifat magnetik dari
nanomagnetik pada saat reaksi berlangsung.
4.3. Adsorpsi Nanomagnetik Kitosan terhadap Logam CrIII
Penentuan adsorpsi nanomagnetik kitosan terhadap logam CrIII diamati dari tiga variasi yaitu variasi pH, variasi waktu kontak dan variasi konsentrasi logam
CrIII. Sisa konsentrasi logam CrIII yang tidak terserap oleh nanomagnetik kitosan dapat diamati menggunakan Spektroskopi Serapan Atom dengan mengukur serapan
sisa logam CrIII dan dengan persamaan garis regresi dapat ditentukan konsentrasi logam CrIII yang tidak terserap.
4.3.1. Kalibrasi Larutan Standar Logam CrIII
Kalibrasi larutan standar logam CrIII dilakukan dengan menggunakan larutan standar CrNO
3 3
.9H
2
O 1000 ppm yang telah tersedia.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1. Data kalibrasi Larutan Standar CrIII dengan konsentrasi 0.08-1.0 ppm
Konsentrasi Logam CrIII ppm
Serapan 0.0000
0.0800 0.2000
0.4000 0.6000
0.8000 1.0000
0.0038 0.0072
0.0112 0.0175
0.0236 0.0297
0.0361
Data serapan logam kromIII dapat ditunjukkan pada Tabel 4.1 merupakan pengolahan data dari Lampiran 3 dan dari serapannya dapat ditentukan persamaan
garis regresinya yang ditunjukkan pada Gambar 4.2. Persamaan garis regresi diberikan langsung dari data SSA dan dapat juga ditentukan dengan perhitungan pada
Lampiran 2.
Gambar 4.2.
Kurva Kalibrasi Serapan Terhadap Konsentrasi Larutan KromIII
Universitas Sumatera Utara
Kurva kalibrasi diatas dibuat dari konsentrasi 0.08 – 1 ppm karena diharapkan serapan atau konsentrasi larutan krom sisa yang tidak diserap kitosan berada pada
rentang tersebut.
4.3.2. Pengaruh Variasi pH
Penentuan pengaruh variasi pH terhadap penyerapan nanomagnetik kitosan terhadap logam CrIII dilakukan dengan konsentrasi logam CrIII 10 ppm dengan
waktu kontak masing-masing 20 menit, dimana variasi pH dilakukan dari pH asam sampai dengan pH basa yaitu pH 3-6.
Data pada Tabel 4.2 di bawah ini merupakan pengolahan dari data yang diperoleh dari Lampiran 4 dengan mengurangkan konsentrasi awal larutan Krom dengan
konsentrasi Krom dari data pengukuran SSA.
Tabel 4.2. Data Variasi pH dari pH 3-6 pH larutan
sampel Penyerapan Ion Logam
ppm Penyerapan Ion Logam
3 4
5 6
9.4940 9.6506
9.6971 9.4517
94.94 96.51
96.97 94.52
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3. Kurva Variasi pH Terhadap Persen Penyerapan Ion Logam
Dari kurva variasi pH diatas dapat diamat penyerapan kitosan terhadap logam kromIII pada kondisi asam dan basa. Dari data yang ada dapat diambil kesimpulan
bahwa pH optimum untuk penyerapan logam kromIII oleh kitosan nanomagnetik adalah berkisar pada pH 5.
Secara umum penyerapan nanomagnetik kitosan terhadap logam kromIII sudah cukup baik. Hal tersebut terbukti dari nilai penyerapan nanomagnetik kitosan yang
berada diatas 90 pada rentang pH asam sampai basa. Hal tersebut membuktikan bahwa pemakaian nanomagnetik cukup melindungi kitosan pada variasi pH asam
maupun basa. Berbeda dengan penelitian-penelitian sebelumnya yang tidak menggunakan campuran nanomagnetik, dimana adanya perbedaan penyerapan yang
cukup besar pada rentang pH tertentu.
Universitas Sumatera Utara
Adanya variasi pH tetap akan mengurangi penyerapan kitosan walaupun dengan rentang yang tidak terlalu besar. Pada pH yang terlalu asam, gugus amina
pada kitosan terprotonasi sehingga mengurangi penyerapan logam kromIII. Di lain pihak, pada pH terlalu basa terjadi reaksi logam kromIII dengan gugus OH
-
dari basa sehingga membentuk endapan yang mengakibatkan berkurangnya logam
kromIII yang dapat diserap kitosan.
4.3.3. Pengaruh Variasi Waktu Kontak
Variasi waktu kontak dilakukan dengan menggunkan larutan Krom 10 ppm pada konsidi pH optimum yaitu pH 5. Data pada Tabel 4.3 merupakan pengolahan
dari data yang diperoleh dari Lampiran 5 dengan mengurangkan konsentrasi awal larutan Cr dengan konsentrasi dari data pengukuran SSA.
Tabel 4.3. Data Variasi Waktu Kontak dari 10-60 menit Waktu kontak
menit Penyerapan Ion Logam
ppm Penyerapan Ion Logam
10 20
30 40
50 60
9.4157 9.6866
9.8440 9.7594
9.5387 9.1899
94.16 96.87
98.44 97.59
95.39 91.90
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.4. Kurva Variasi Waktu Kontak Sampel Terhadap Penyerapan Ion
Logam
Variasi waktu kontak antara nanomagnetik kitosan dengan logam kromIII ditujukan
untuk melihat waktu kesetimbangan adsorpsi nanomagnetik kitosan terhadap larutan krom.
Proses penyerapan nanomagnetik kitosan terhadap logam kromIII menyerupai pembentukkan senyawa kompleks, dimana adanya peristiwa adsorpsi. Dari waktu
kontak 10 menit, proses adsorpsi berbanding lurus dengan penambahan waktu kontak. Peningkatan proses adsorpsi terjadi sampai waktu kontak 30 menit, dimana
nanomagnetik kitosan sudah mencapai kesetimbangan adsorpsi sehingga dapat disimpulkan bahwa waktu optimum penyerapan nanomagnetik kitosan terhadap
logam kromIII adalah 30 menit.
Universitas Sumatera Utara
Dari data yang ada peristiwa adsorpsi menurun setelah waktu kontak lebih besar dari 30 menit karena pada saat ini nanomagnetik kitosan sudah mengalami proses desorpsi
atau penguraian kembali logam kromIII dari nanomagnetik kitosan.
4.3.4. Pengaruh Variasi Konsentrasi logam CrIII
Variasi konsentrasi logam kromIII dilakukan pada konsidi pH optimum yaitu pH 5 dan waktu kontak optimum yaitu 30 menit. Data pada tabel 4.4.
merupakan pengolahan dari data yang diperoleh dari Lampiran 6 dengan mengurangkan konsentrasi awal larutan Cr dengan konsentrasi dari data pengukuran
SSA.
Tabel 4.4. Data Variasi Konsentrasi logam CrIII dari 0.5-60 ppm Konsentrasi Ion logam
kromIII ppm Penyerapan Ion Logam
krom ppm Penyerapan Ion Logam
krom
0.5 1.0
5.0
10 20
40 60
0.500 1.000
5.000 9.844
18.498 36.176
53.982 100
100 100
98.44 92.49
90.44 89.97
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.5. Kurva Variasi Konsentrasi Larutan Krom Terhadap Penyerapan Ion Logam
Dari data pada Tabel 4,.4 dapat diamati bahwa penyerapan nanomagnetik kitosan terhadap logam kromIII dari 0.5 sampai 5 ppm adalah 100. Pada konsentrasi
logam kromIII yang lebih besar yaitu 10-20 ppm terjadi pengurangan serapan menjadi 98.44 - 96.49 . Sedangkan pada konsentrasi 40-60 ppm terjadi
pengurangan serapan yang cukup besar, yaitu 90.44 – 89.97. Penurunan serapan nanomagnetik kitosan dapat disebabkan oleh kondisi nanomagnetik kitosan yang
mulai jenuh.
Universitas Sumatera Utara
4.4. Studi Analisis
Kategori