28
Fourier Shimadzu IRPrestige 21 dengan cara membandingkan pita serapan produk dan bahan baku pada bilangan gelombang 3300 cm
-1
untuk identifikasi munculnya vibrasi gugus N-H pada produk fattyamida sekunder, dan pada
bilangan gelombang 1639 cm
-1
untuk identifikasi hilangnya vibrasi C=O pada bahan baku asilklorida.
2. Pembuatan dan pemantauan produk fattyamina sekunder. Fattyamina
sekunder dibuat dari fattyamida sekunder melalui proses reduksi menggunakan reduktor LiAlH
4
. Ada 4 cara yang dilakukan dalam pembuatan fattyamina sekunder yaitu 1 metode tumpak tertutup pemicu gelombang mikro, 2 metode
tumpak terbuka tangki teraduk dengan purging N
2
bertahap, 3 metode tumpak terbuka tangki teraduk dengan purging N
2
kontinyu, dan 4 metode tumpak tertutup syncore tangki teraduk. Keberhasilan masing-masing cara pembuatan
dipantau dengan mengukur setiap sampel produk menggunakan Spektrofotometer Infra Merah Transformasi Fourier Shimadzu IRPrestige 21
dengan mengidentifikasi hilangnya pita serapan vibrasi gugus karbonil C=O pada bilangan gelombang 1639cm
-1
dalam sampel produk fattyamina sekunder, dan munculnya intensitas pita serapan pada bilangan gelombang 1544-1555
cm
-1
yang menandakan terbentuknya ikatan C-H dan N-H fattyamina sekunder.
3. Seleksi dan penetapan cara pembuatan fattyamina sekunder. Tidak seperti
pembuatan fattyamida sekunder dan Zn-difattyalkyldithiocarbamate yang dapat berlangsung cepat pada reaktor tumpak terbuka tangki teraduk, reduksi
fattyamida sekunder ke fattyamina sekunder sangat dipengaruhi faktor
lingkungan yang akan berdampak pada efektivitas kerja reduktor LiAlH
4
yang digunakan. Oleh karena itu pada tahap ini dilakukan seleksi dan penetapan cara
produksi fattyamina sekunder yang terbaik dari 4 cara yang dilakukan. Dari 9 jenis varian bahan baku fattyamida sekunder yang tersedia, dipilih
dilaurylamida C12-C12 untuk menetapkan cara pembuatan terbaik dari 4 cara yang dilakukan. Kriteria yang digunakan dalam menseleksi adalah kualitas
produk fattyamina sekunder yang dihasilkan, dan efisiensi penggunaan bahan. Kualitas fattyamina sekunder yang dihasilkan dari masing-masing cara
dievaluasi berdasarkan tinggi intensitas pita serapan N-H fattyamina sekunder pada bilangan 3300 cm
-1
, dan hilangnya vibrasi C=O pada kisaran 1639cm
-1
. Cara pembuatan terbaik adalah cara yang menghasilkan intensitas serapan N-H
29
tertinggi dan C=O terendah dari base line spektrum IR-nya, yang kemudian digunakan untuk pembuatan fattyamina sekunder selanjutnya. Pada tahap ini
akan dihasilkan 9 jenis varian produk fattyamina sekunder berdasarkan perbedaan panjang rantai dan ketidakjenuhan asam lemak dari fattyamida
sekundernya.
4. Pembuatan dan pemantauan produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate. Aditif
Zn-difattyalkyldithiocarbamat e dibuat dengan mereaksikan fattyamina
sekunder dengan CS
2
membentuk ligan difattyalkyldithocarbamate yang selanjutnya membentuk senyawa kompleks Zn-difattyalkyldithiocarbamate
dengan penambahan ZnCl
2
pada medium eter dalam reaktor tumpak terbuka tangki
teraduk. Keberhasilan
pembuatan dipantau
menggunakan Spektrofotometer Infra Merah Transformasi Fourier Shimadzu IRPrestige 21
dengan cara membandingkan pita serapan produk dan bahan bakunya pada bilangan gelombang 1450-1550 cm
-1
untuk serapan tioureida C-N, pada
bilangan gelombang 950-1050 cm
-1
untuk serapan C-S, pada bilangan
gelombang 952-957 cm
-1
untuk serapan ligan C-S, dan pita serapan yang berada pada kawasan inframerah jauh 400 – 300 cm
-1
untuk regangan ikatan logam- sulfur Zn-S. Selain menggunakan spektrum serapan IR, monitoring
keberhasilan pembuatan juga dilakukan melalui uji temu balik dengan menganalisis kandungan Zn dalam produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate, dan
dalam larutan pengekstraknya menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA6300. Sementara itu konfirmasi tingkat kemurnian produk
dilakukan dengan analisis HPLC. Pada tahap ini diharapkan akan dihasilkan 9 jenis varian produk Zn-difattyalkyldithiocarbamate berdasarkan perbedaan
panjang rantai dan ketidakjenuhan asam lemak dari fattyamina sekundernya.
5. Uji kinerja
