Penetapan Kadar Bromazepam dalam Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet

(1)

PENETAPAN KADAR BROMAZEPAMDALAM TABLET

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

TUGAS AKHIR

OLEH:

LESTIANI LUBIS

NIM 122410028

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

(3)

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr. Wb.

Segala puji dan syukur bagi Allah SWT, Tuhan Yang Maha Esa pengayom segenap alam yang telah melimpahkan rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat mengerjakan dan menyelesaikan tugas akhir yang berjudul

“Penetapan Kadar Bromazepam dalam Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet” tugas akhir ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar ahlimadya pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Selama penulisan Tugas Akhir ini, penulis banyak mendapat bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak, maka dengan segala ketulusan hati penulis menyampaikan terimakasih sebesar-besarnya kepada:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

2. Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.

4. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing yang telah meluangkan waktu, memberikan pengarahan dan bimbingan kepada penulis hingga selesainya tugas akhir ini.

5. Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., selaku Dosen Penasehat Akademik penulis selama melaksanakan pendidikan pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.

6. Bapak dan Ibu dosen beserta seluruh staf di Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan.

(4)

7. Bapak Drs. M. Ali Bata Harahap, M.Kes., Apt., selaku Kepala Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang telah memberi izin pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan (PKL).

8. Ibu Lambok Oktavia SR, S.Si., M.Kes., Apt., selaku Koordinator Pembimbing Praktek Kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

9. Ibu Azizah, S.Farm., Apt., selaku Penanggung Jawab Laboratorium Napza di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang telah membantu penulis selama menjalani Praktik Kerja Lapangan (PKL).

10. Bapak dan Ibu seluruh staff di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

11. Teman-teman satu tempat PKL yaitu, Fitri, Palupi, Tami, Eci, Gracye, Sherin, Amin, Nana, Dian, Vegi dan Syahrum yang selalu memberikan motivasi, dukungan, semangat, canda dan tawa.

12. Teman-teman Analis Farmasi dan Makanan – 2012 yang selalu menyemangati dan memberikan bantuan serta seluruh kenangan terindah selama berada di bangku perkuliahan.

13. Serta semua pihak yang tak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu penulis dalam penyusunan tugas akhir ini.

Penulis juga mempersembahkan rasa terimakasih yang tak terhingga dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Rinaldi Lubis, Ibunda Suryati, Kakanda Duma Sari Lubis, Fina Sarita Lubis, serta Adinda Agung Agustian Lubis dan Khansa Zhafirah Lubis atas segala do’a, kasih sayang serta dorongan moril maupun materil kepada penulis selama ini. Semoga kalian selalu dalam lindungan Allah SWT.

(5)

Penulis menyadari bahwa tulisan ini jauh dari sempurna, sehingga dibutuhkan saran dan kritik yang bersifat membangun demi perbaikan dan kesempurnaan tulisaan ini. Akhir kata penulis berharap semoga tulisan ini dapat memberikan kontribusi yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.

Wassalamu’alaikum Wr. Wb

Medan, April 2015 Penulis

Lestiani Lubis NIM 122410028

(6)

Penetapan Kadar Bromazepam dalam Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet

Abstrak

Bromazepam merupakan obat turunan dari benzodiazepin, yang berperan sebagai anti kecemasan dimana memiliki efek samping yang sama dengan diazepam (valium). Dalam dosis rendah, bromazepam dapat mengurangi ketegangan dan kecemasan, sedangkan pada dosis tinggi menunjukkan sifat sedatif dan relaksasi otot.Bromazepam biasanya tersedia dalam sediaan tablet dengan dosis 3 mg dan 6 mg. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar bromazepam dalam tablet yang beredar di pasaran.

Metode penelitian yang dilakukan adalah pengambilan sampel yang mengandung bromazepam dan ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode spektrofotometri UV, dengan panjang gelombang ±235 nm dan sebagai pelarut digunakan NaOH 0,1 N. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar bromazepam dalam tablet adalah 108,56 %.

(7)

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ... i

ABSTRAK ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTAR LAMPIRAN ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan... 2

1.3 Manfaat ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1 Bromazepam... 3

2.1.1 Sifat Fisikokimia ... 3

2.1.2 Farmakologi ... 4

2.1.3 Efek Samping ... 4

2.1.4 Dosis ... 4

2.1.5 Penetapan Kadar Bromazepam ... 5

2.2 Obat ... 5

2.3 Tablet ... 6

2.3.1 Komponen Tablet ... 6

(8)

2.4 Spektrofotometri... 9

2.4.1 Teori Spektrofotometri Ultraviolet ... 9

2.4.2 Hukum Lambert-Beer ... 10

BAB III METODE PERCOBAAN ... 12

3.1 Tempat Pengujian ... 12

3.2 Alat ... 12

3.3 Bahan ... 12

3.4 Sampel ... 12

3.5 Prosedur ... 13

3.5.1 Pembuatan Larutan Baku ... 13

3.5.2 PembuatanLarutan Uji ... 13

3.5.3 Pengukuran Absorbansi ... 14

3.6 Perhitungan Kadar ... 14

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 15

4.1 Hasil ... 15

4.2 Pembahasan ... 15

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 17

5.1 Kesimpulan ... 17

5.2 Saran ... 17

DAFTAR PUSTAKA ... 18

(9)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Hasil Penetapan Kadar ... 15 Tabel 2. Data Penimbangan Sampel ... 20

(10)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. _{Hasil Pengujian Penetapan Kadar Bromazepam dalam}

Sediaan Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet ... 19 Lampiran 2. Spektrum UV pada Bromazepam ... 22 Lampiran 3. Seperangkat Alat Spektrofotometri UV-Vis... 23

(11)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Struktur Bromazepam ... 3 Gambar 2. Spektrum UV padaBromazepam ... 22 Gambar 3. Seperangkat Alat Spektrofotometri UV-Vis ... 23

(12)

Penetapan Kadar Bromazepam dalam Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet

Abstrak

(13)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Bromazepam adalah obat turunan benzodiazepin yang banyak digunakan sebagai sedatif-hipnotik karena mempunyai efikasi dan batas keamanan lebih besar dibanding turunan sedatif-hipnotika lain, yang antara lain menyangkut efek samping, pengembangan toleransi, ketergantungan obat, interaksi dan kematian akibat kelebihan dosis. Dalam dosis rendah bromazepam dapat mengurangi ketegangan dan kecemasan, sedang pada dosis tinggi menunjukkan sifat sedatif dan relaksasi otot. Bromazepam digunakan untuk pengobatan, gangguan emosional, kelainan psikosomatik dan gangguan fungsional penyakit organik kronik (Siswandono, 1995).

Pada pembuatan obat, pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Sediaan obat yang berkualitas baik akan menunjang tercapainya efek terapetik yangdiharapkan. Salah satu persyaratan mutu adalah harus memenuhipersyaratan kadar seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia. Prosedur penetapan kadar dan pengujian diberikan untuk menetapkan kesesuaian dengan persyaratan identitas, kadar, mutu dan kemurnian yang tertera pada Farmakope (Ditjen POM, 1995).

Pada beberapa literatur penetapan kadar bromazepam dalam sediaan tablet dapat dilakukan secara Spektrofotometri UV, Kromatografi Gas, Kromatografi Cair Tingkat Tinggi, Kromatografi Lapis Tipis dan Spektrofotometri Inframerah. Dilihat dari struktur bromazepam yang memiliki gugus kromofor (ikatan rangkap

(14)

terkonjugasi) dan gugus ausokrom (gugus nitro dan karboksil) maka senyawa ini dapat menyerap radiasi pada panjang gelombang di daerah ultraviolet. Menurut Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons, bromazepam memiliki serapan

maksimum 237 nm (A= 920b) dalam pelarut basa

(Moffat, 2011) dan menurut Farmakope Eropa, Bromazepam memiliki serapan maksimum233 nm Council of Europe, 2005). Sementara menurut MA PPOM 31/N/97, bromazepam memiliki serapan maksimum ±235 nm dalam pelarut basa. Berdasarkan hal ini, penulis melakukan pengujian kadar bromazepam menggunakan Spektrofotometri Ultraviolet dengan pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang ±235 nm. Selanjutnya metode ini digunakan untuk menentukan kadar bromazepam dalam tablet yang beredar dipasaran sesuai dengan persyaratan yang telah ditetapkan dalam MA PPOM 31/N/97.

1.2 Tujuan

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar bromazepam dalam tablet yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan yang telah di tetapkan dalam MA PPOM 31/N/97.

1.3 Manfaat

Manfaat dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar bromazepam yang terdapat dalam tablet memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan dalam MA PPOM 31/N/97, sehingga dapat dengan aman mengkonsumsinya.

(15)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Bromazepam

2.1.1 Sifat Fisikokimia

Rumus Struktur :

Gambar 2.1.1 Rumus Struktur Bromazepam

Rumus Molekul : C14H10BrN3O

Nama Kimia : 7-bromo-5-(pyridin-2-yl)-1,3-dihydro-2H-1,4 benzodiazepine-2-one

Berat Molekul : 316,2 g/mol

Pemerian : Serbuk putih atau kekuningan, bubuk kristal Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, sedikit larut dalam

alkohol dan metilenkhlorida (Council of Europe, 2005; Sweetman, 2009).

(16)

2.1.2 Farmakologi

Bromazepam adalah obat turunan benzodiazepin yang banyak digunakan sebagai sedatif-hipnotik karena mempunyai efikasi dan batas keamanan lebih besar dibanding turunan sedatif-hipnotika lain, yang antara lain menyangkut efek samping, pengembangan toleransi, ketergantungan obat, interaksi dan kematian akibat kelebihan dosis. Dalam dosis rendah bromazepam dapat mengurangi ketegangan dan kecemasan, sedang pada dosis tinggi menunjukkan sifat sedatif dan relaksasi otot. Bromazepam digunakan untuk pengobatan psikoneurosis, gangguan emosional, kelainan psikosomatik dan gangguan fungsional penyakit organik kronik (Siswandono, 1995).

2.1.3 Efek Samping

Efek samping dari benzodiazepin adalah efek sedasi, pusing, sakit kepala, mulut kering, penglihatan kabur dan konstipasi. Reaksi yang merugikan adalah lekopenia (menurunnya sel-sel darah putih) dengan gejala demam, malaise, dan sakit tenggorokan; tolerasi terhadap dosis obat pemakaian pada pemakaian yang terus menerus; dan ketergantungan fisik (Kee, 1996). Sementara dalam Lippincott’s Illustrated Reviews: Pharmacology (2009), mengantuk dan kebingungan merupakan dua efek samping yang paling umum dari benzodiazepin.

2.1.4 Dosis

Dosis awal oral untuk kecemasan adalah 6 sampai 18 mg sehari dalam dosis terbagi sementara dosis maksimum hingga 60 mg per hari. Dosis awal untuk pasien lanjut usia dan lemah tidak boleh melebihi 3 mg sehari dalam dosis terbagi (Sweetman, 2009).

(17)

2.1.5 Penetapan Kadar Bromazepam

Penetapan kadar bromazepam dalam sediaan tablet dapat dilakukan secara Spektrofotometri UV, Kromatografi Gas, Kromatografi Cair Tingkat Tinggi, Kromatografi Lapis Tipis dan Spektrofotometri Inframerah. Dilihat dari struktur bromazepam yang memiliki gugus kromofor (ikatan rangkap terkonjugasi) dan gugus ausokrom (gugus nitro dan karboksil) maka senyawa ini dapat menyerap radiasi pada panjang gelombang di daerah ultraviolet. Menurut Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons, bromazepam memiliki serapan maksimum 237 nm dalam pelarut basa, 345 nm dala perarut basa serta 233 nm dalam pelarut metanol (Moffat, 2011) dan menurut Farmakope Eropa, bromazepam memiliki serapan maksimum233 nm (Council of Europe, 2005).

2.2 Obat

Obat adalah suatu zat yang digunakan untuk diagnosa pengobatan, menyembuhkan atau mencegah penyakit pada manusia atau hewan. Meskipun obat dapat menyembuhkan tapi banyak kejadian yang mengakibatkan seseorang menderita akibat keracunan obat. Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa obat dapat bersifat sebagai obat apabila tepat digunakan dalam pengobatan suatu penyakit dengan dosis dan waktu yang tepat. Jadi, bila digunakan salah dalam pengobatan atau overdosis akan menimbulkan keracunan. Bila dosisnya lebih kecil, maka tidak diperoleh efek penyembuhan (Anief, 2007).

(18)

2.3 Tablet

Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpa bahan pengisi. Berdasarkan metode pembuatan dapat digolongkan sebagai tablet cetak dan tablet kempa (DitjenPOM, 1995).

Tablet dapat berbeda-beda ukuran, bentuk, berat, kekerasan, ketebalan, daya hancur, dan aspeklainnya tergantung pada cara pemakaian tablet dan metode pembuatannya. Umumnya tablet digunakan pada pemberian obat secara oral (Ansel, 1989).

2.3.1 Komponen Tablet

Untuk membuat tablet diperlukan bahan tambahan berupa: a. Bahan pengisi (diluent)

Bahan pengisi adalah suatu zat inert secara farmakologis yang ditambahkan kedalam suatu formulasi sediaan tablet, bertujuan untuk penyesuaian bobot,ukuran tablet sesuai yang dipersyaratkan, untuk membantu kemudahan dalampembuatan tablet, dan meningkatkan mutu sediaan tablet. Beberapazat pengisi yang sering digunakan ialah laktosa, laktosa anhidrat, laktosa semprotkering, starch 1500, dan mikrokristalin selulosa(Siregar, 2010).

b. Bahan pengikat (binder)

Bahan pengikat ditambahkan ke dalam formulasi tablet untuk menambahkohesivitas serbuk sehingga memberi ikatan yang penting untuk membentukgranul yang dibawah pengempaan akan membentuk suatu massa kohesif ataukompak yang disebut tablet. Beberapa jenis pengikat yang sering

(19)

digunakan ialah pati 5-10%, starch 1500, gelatin 2-10%, sukrosa 50-75%, akasia 10-25% (Siregar, 2010).

c. Bahan penghancur (disintegrator)

Bahan ini dimaksudkan agar tablet dapat hancur dalam saluran cerna. Zat-zatyang digunakan seperti: amilum kering, gelatin, agar-agar, natrium alginat. d. Bahan pelicin (lubricant)

Bahan ini dimaksudkan agar tablet tidak lekat pada cetakan. Zat-zat yangdigunakan seperti: talcum, magnesii stearat, asam stearat.Dalam pembuatan tablet, zat berkhasiat dan bahan tambahan, kecuali bahanpelicin dibuat granul (butiran kasar), karena serbuk yang halus tidak mengisicetakan dengan baik. Dengan dibuat granul akan terjadi free flowing, mengisicetakan secara tetap dan dapat dihindari tablet menjadi capping (retak) (Anief, 1987).

2.3.2 Syarat Tablet

Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV dan sumber-sumber lainnya, tablet harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:

a. Keseragaman Bobot

Tablet harus memenuhi uji keseragaman bobot untuk menjamin keseragamanbobot tiap tablet yang dibuat. Tablet yang bobotnya seragam diharapkanmemiliki kandungan bahan obat yang sama, sehingga mempunyai efek terapiyang sama.

b. Kekerasan

Tablet harus memiliki kekuatan atau kekerasan agar dapet bertahan terhadap berbagai guncangan pada saat pengepakan atau pengangkutan.Uji ini

(20)

dilakukan dengan menggunakan alat yang disebut Hardness Tester.Umumnya kekuatantablet berkisar 4-8 kg.

c. Kerenyahan

Uji ini dilakukan untuk mengetahui kerenyahan tablet, tablet yang rapuh danrusak kandungan zat berkhasiatnya berkurang sehingga mempengaruhi efekterapi. Kerenyahan ditandai dengan massa partikel yang berjatuhan dari tablet.Uji ini menggunakan alat yang disebut Roche Friabilator. Persyaratantablet tidak boleh kehilangan berat lebih dari 0,8%.

d. Waktu Hancur

Uji ini dimaksudkan untuk mengetahui kesesuaian batas waktu hancur yangtertera dalam masing-masing monografi. Interval waktu hancur yaitu 5-30 menit.Sediaan dinyatakan hancur sempurnabila tidak ada sisa sediaan yang tidak larut tertinggal pada kasa.

e. Penetapan Kadar Zat Berkhasiat

Penetapan kadar ini dilakukan untuk mengetahui apakah tablet tersebutmemenuhi persyaratan sesuai dengan etiket. Bila kadar obat tersebut tidakmemenuhi syarat, berarti obat tersebut tidak memiliki efek terapi yang baik dantidak layak dikonsumsi. Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan cara-carayang sesuai tertera pada monografi antara lain di Farmakope Indonesia.

(21)

2.4 Spektrofotometri Ultraviolet

2.4.1 Teori Spektrofotometri Ultraviolet

Spektrofotometri serapan merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Teknik yang sering digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektrofotometri ultraviolet, cahaya tampak, infra merah dan serapan atom. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah ultraviolet adalah 190-380 nm, daerah cahaya tampak 380-780 nm, daerah infra merah dekat 780-3000 nm, dan daerah cahaya infra merah 2,5-40 µm atau 4000-250 cm-1 (Ditjen POM, 1995).

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri ultraviolet: a. Pemilihan panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum. Untuk memperoleh panjang gelombang maksimum, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.

b. Pembuatan kurva kalibrasi

Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi maka kurva kalibrasi merupakan garis lurus.

(22)

c. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan

Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2-0,6. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut, kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal. (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.4.2 Hukum Lambert Beer

Menurut Hukum Lambert, serapan berbanding lurus terhadap ketebalan sel yang disinari. Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahaya monokromatik dan larutan yang sangat encer, serapan berbanding lurus dengan konsentrasi (banyak molekul zat). Kedua pernyataan ini dapat dijadikan satu Hukum Lambert Beer sehingga diperoleh bahwa serapan berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat ditulis dalam persamaan:

A= a.b.c (g/liter) atau A= e. b. c (mol/liter) Dimana: A = serapan

a = absorptivitas b = ketebalan sel c = konsentrasi

ɛ = absorptivitas molar

Hukum Lambert-Beer menjadi dasar aspek kuantitatif spektrofotometri dimana konsentrasi dapat dihitung berdasarkan rumus di atas. Absorptivitas (a) merupakan konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada

(23)

suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi (Day and Underwood, 1999; Rohman, 2007).

Menurut Roth dan Blaschke (1981), absorptivitas spesifik juga sering digunakan untuk menggantikan absorptivitas. Absortivitas spesifik adalah serapan yang dihasilkan oleh larutan 1 % (b/v) dengan ketebalan sel 1 cm, sehingga dapat diperoleh persamaan:

A = A11. b. c

Dimana : A= absorptivitas spesifik b = ketebalan sel

(24)

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Tempat Pengujian

Pengujian penetapan kadar Bromazepam dalam sediaan tablet dengan metodeSpektrofotometri Ultraviolet dilakukan di LaboratoriumNapza, Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) di Medan yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V Barat No.2 Medan.

3.2 Alat

Alat yang digunakan adalah Beaker Glass, Bola Karet,Labu Tentukur, Neraca Analitik, Pipet Tetes, Pipet Volume, Sonikasi,Spatula danSpektrofotometri UV-Vis Shimadzu UV-1800Series.

3.3 Bahan

Bahan yang digunakan adalah Aquadest, Baku Pembanding Bromazepam, Kertas Perkamen, Natrium Hidroksida 0,1 N, Tablet Lexzepam®.

3.4 Sampel

− Nama sampel : Tablet Lexzepam® − Wadah/Kemasan : Strip/ 3 mg

− No. Batch : 12238

(25)

− Komposisi :Tiap tablet Lexzepam 3 mengadung Bromazepam3 mg

− Kadaluarsa : Mei 2016

− Produksi : PT. MERSIFARMA TM

3.5Prosedur

3.5.1 PembuatanLarutan Baku

Sejumlah lebih kurang 6 mg Bromazepam BPFI ditimbang seksama dan dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml. Ditambah 30 ml Natrium Hidroksida 0,1 N, dikocok selama 10 menit. Diencerkan dengan Natrium Hidroksida 0,1 N sampai tanda dan disaring. Sejumlah 1 ml larutan ini dipipet ke dalam labu tentukur 25 ml, dan diencerkan dengan Natrium Hidroksida 0,1 N sampai tanda hingga diperoleh larutan 1,2 mg/ml (A).

3.5.2 PembuatanLarutan Uji

Sejumlah 20 tablet ditimbang seksama dan diserbukkan homogen.Sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 6 mg Bromazepam ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml. Ditambah 30 ml Natrium Hidroksida 0,1 N, dikocok selama 10 menit. Diencerkan dengan Natrium Hidroksida 0,1 N sampai tanda dan disaring. Sejumlah 1 ml larutan ini dipipet ke dalam labu tentukur 25 ml, dan diencerkan dengan Natrium Hidroksida 0,1 N sampai tanda (B).

(26)

3.5.3 PengukuranAbsorbansi

PengukurandilakukandenganmenggunakanseperangkatalatSpektrofotometr iUV Shimadzu-1800. Larutan A dan B masing-masing diukur pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 235 nm menggunakan Natrium Hidroksida 0,1 N sebagai blanko.

3.6 Perhitungan Kadar

Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus: Kadar % = ��

�� x �� x

�� x

��

�� x 100 %

Keterangan: Au = Absorbansi uji Ab = Absorbansi baku Bb = Bobot baku Bu = Bobot uji Br = Bobot rata-rata K = Kadar etiket

Fu = Faktor pengenceran uji Fb = Faktor pengenceran baku

(27)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Penetapan kadar bromazepamdalam sediaan tablet Lexzepam dengan metode Spektrofotometri UV diperoleh kadar bromazepam sebagai berikut:

Tabel 4.1 Hasil Penetapan Kadar Bromazepam

No. Berat serbuk (g)

Absorbansi uji

(Au) Kadar (%)

1. 0,36879 0,4968 108,68

2. 0,37165 0,5028 109,15

3. 0,35897 0,4799 107,86

Kadar rata-rata 108,56

4.2 Pembahasan

Dari hasil penetapankadar yang diperoleh, bromazepam pada sediaan tablet memenuhi syarat. Karena kadar rata-rata yang diperoleh berada pada range persyaratan. Pengujian kadar bromazepam menggunakan Spektrofotometri Ultraviolet dengan pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang ±235 nm dengan absorbansi baku 0,733,sedangkan Menurut Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons, Bromazepam memiliki serapan maksimum 237 nm (A= 920b) dalam

pelarut basa (Moffat, 2011) dan menurut Farmakope Eropa, Bromazepam memiliki serapan maksimum 233 nm (Council of Europe, 2005). Darihasil ini dapat disimpulkan bahwa tidak ada perbedaan yang jauh dari panjang gelombang yang didapatkan dari pengujian denganliteratur.Tetapi pada pengujian ini tidak

(28)

dilakukan kurva kalibrasi karena menggunakan single point methode, dimana konsentrasi baku dan uji harus sama.

Pada pembuatan obat, pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Sediaan obat yang berkualitas baik akan menunjang tercapainya efek terapetik yang diharapkan. Salah satu persyaratan mutu adalah harus memenuhi persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia. Prosedur penetapan kadar dan pengujian diberikan untuk menetapkan kesesuaian dengan persyaratan identitas, kadar, mutu dan kemurnian yang tertera pada Farmakope (Ditjen POM, 1995).

(29)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hasil pengujian penetapan kadar bromazepam dalam tablet Lexzepam denganmetodeSpektrofotometri UV, diketahui bahwa sediaan tablet yang diujimengandung bromazepam dengan kadar 108,56 %, dimana tablet bromazepam yang diujitersebutmemenuhipersyaratan yang ditetapkandalam MA PPOM 31/N/97, yaitu kadar bromazepem, C14H10BrN3O, tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

5.2 Saran

Sebaiknya pengujian untuk sediaan tablet yang mengandungbromazepam tidak hanya menggunakan metode Spektrofotometri UV saja, akan tetapi menggunakan metode-metode lainnya seperti Kromatografi Gas, Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.

(30)

DAFTAR PUSTAKA

Anief, M. (2007). Apa yang Diketahui Tentang Obat. Edisi III. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 4, 8.

Anief, M. (1987). Ilmu Meracik Obat. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Hal. 211.

Ansel, H. C. (1989). Pengatar Bentuk Sediaan Farmasi.Edisi IV. Jakarta: UI Press.Hal. 244.

Council of Europe. (2005). European Pharmacopoeia. Fifth Edition. Strasbourg: Directorate For The Quality Of Medicines Of The Council of Europe (EDQM). Page 1119.

Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1999). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi V. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 393, 398, 399.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. Xlviii, 4, 1061, 1065,1066.

Finkel, R., Luigi X.C., and Michelle A. (2009). Lippincott’s Illustrated Reviews: Pharmacology. Forth Edition. Pliladelphia: Lippincott Williams & Wilkins. Page 110.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 246.

Kee, J. L., dan Evelyn R. Hayes. (1996). Farmakologi Pendekatan Proses Keperawatan. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 247-248. Moffat, A. C., Oselton, M.D., Widdop, B.,and Watts, J. (2011). Clarke’s Analysis

of Drugs and Poision.ForthEdition. London: Pharmaceutical Press. Page 992-993.

Roth, J.H., dan Blaschke, G. (1998). Analisis Farmasi. Cetakan Ketiga. Yogyakarta: UGM Press. Hal. 355-357.

Siregar, C. J. P. (2010). Teknologi Farmasi Sediaan Tablet: Dasar-dasarPraktis. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 1,11.

Siswandono dan Soekardjo, B. (1995). Kimia Medisinal. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 479, 484.

Sweetman, S. C. (2009). Martindale: The Complete Drug Reference. Thirty Sixth Edition. UK: Pharmaceutical Press. Page 964 – 965.

(31)

Lampiran 1

Hasil Pengujian Penetapan Kadar Bromazepamdalam Sediaan Tablet

secaraSpektrofotometri Ultraviolet

Data dan Perhitungan:

Data Sampel

− Nama sampel : Tablet Lexzepam® − Wadah/Kemasan : Strip/ 3 mg

− No. Batch : 12238

− No Reg : DPL0433307110B1

− Komposisi : Tiap tablet Lexzepam 3 mengadung Bromazepam 3 mg

− Kadaluarsa : Mei 2016

− Produksi : PT. MERSIFARMA TM

Baku Pembanding BPFI Bromazepam

Kadar : 99,84 %

(32)

Lampiran 1 (Lanjutan)

Perhitungan:

Tablet Lexzepam mengandung 3 mg bromazepam

Berat rata-rata 20 tablet = �� 20 ��

20 =

3.6742 �

20 = 0,18371 g

Ditimbang serbuk setara 6 mg, 6

3 x 0,18371 g = 0,36742 g

Data penimbangan sampel sebagai berikut: Tabel 1. Data penimbangan sampel

No Sampel Bobot (g) 1 Penimbangan 1 0,36879 2 Penimbangan 2 0,37165 3 Penimbangan 3 0,35897

Penimbangan Baku : lebih kurang 6 mg Fu = 50 � 25

1 = 1250 Kb =

100−0,02

100 � 99,84 = 99,82 Fb = 50 � 25

1 = 1250 [ ] = 6 � 1

50 � 25= 0,0048 Ab = 0,4733

Au1 = 0,4968 Au2 = 0,5028 Au3 = 0,4799

Kadar % = ��

�� x �� x

�� x

��

�� x Kb %

=

0,4968 0,4733

x

6,247 0,36879

x

0,18371

x

1250

1250 x 99,82 % = 108,68 %

K2 = 0,5028

0,4733

x

6,247 0,37165

x

0,18371

x

1250

(33)

Lampiran 1 (Lanjutan)

K3 = 0,4799

0,4733

x

6,247 0,35897

x

0,18371

x

1250

1250 x 99,82 % = 107,86 %

Kadar rata-rata =108,68% +109,15%+107,86%

=

108,56 %

(34)

Lampiran 2

(35)

Lampiran 3