STUDI PENDAHULUAN PENGEMBANGAN METODE ANALISIS NITROGEN DIOKSIDA (NO2) PADA UDARA AMBIEN DENGAN TEKNIK VOLTAMMETRI GELOMBANG PERSEGI (SQUARE WAVE VOLTAMMETRY)

VOLTAMMETRY) (Skripsi)

Oleh Yanti Lianita

FAKULTAS METEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG 2012

TEKNIK VOLTAMMETRI GELOMBANG PERSEGI(SQUARE WAVE VOLTAMMETRY) Nama Mahasiswa :

Yanti Lianita

Nomor Pokok Mahasiswa : 0717011071

Jurusan : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI 1. Komisi Pembimbing

Dr. Hardoko Insan Qudus, M.S. Dian Septiani Pratama, M.Si. NIP : 196102031987031002 NIP : 198009082009122003

2. Ketua Jurusan Kimia

Andi Setiawan, Ph.D. NIP : 195809221988111001

PRELIMINARY STUDY OF METHODS DEVELOPMENT FOR AMBIENT AIR NITROGEN DIOXIDE (NO2) ANALYSIS BY SQUARE

WAVE VOLTAMMETRY TECHNIQUE

By

Yanti Lianita

Analysis of ambient nitrogen dioxide (NO2) have done by using square wave

voltammetry technique. NO2was trapped in NaOH solution in impinger tool. The

absorbed gas was converted to NO2- and analyzed by square wave voltammetry.

The analysis use Au as working electrode, Pt as auxiliarly electrode and Ag/AgCl as reference electrode. H2SO4 0,3 M and NaClO40,1 M were used as supporting

electrolytes. The scan rate was 100 mV/s. The result is potensial of standard electrode (Eo) of NO2-in H2SO40,3 M is 800 mV, while NaClO40,1M is 1300 mV

to Ag/AgCl. The curve calibrate NaNO2 with H2SO4 0,3M and NaClO4 0,1 M

wich had correlation coefficient 0,992 and 0,956. Detection limits of this methode was 0,02 M and 1,66 mM. Because of the better fitness NaClO4 were used to

analyze the sample. NO2concentration for three sampling points were 0,28; 0,20

dan 0,16 ± 0,029µg/m3(still bellow the Indonesian National Ambient Air Quality Standard).

Key words: method development, ambient NO2analysis, square wave

STUDI PENDAHULUAN PENGEMBANGAN METODE ANALISIS NITROGEN DIOKSIDA (NO2) PADA UDARA AMBIEN DENGAN TEKNIK VOLTAMMETRI GELOMBANG PERSEGI(SQUARE WAVE

VOLTAMMETRY)

Oleh

Yanti Lianita

Pada penelitian ini, telah dilakukan analisis nitrogen dioksida (NO2) pada udara ambien dengan menggunakan voltammetri square wave. Sampel udara dijerap menggunakan alat impinger dengan menggunakan larutan NaOH 0,1M sebagai absorber. Udara yang masuk kemudian terkonversi menjadi ion NO2- yang kemudian dianalisis menggunakan voltammetri square wave. Analisis dilakukan menggunakan elektroda kerja emas, elektroda bantu Pt dan elektroda acuan Ag/AgCl. Elektrolit pendukung yang digunakan yaitu larutan NaClO4 0,1M dan H2SO4 0,3 M, dengan kecepatan scan 100 mV/s. Hasil penelitian menunjukkan bahwa potensial elektroda standar (Eo) pada pengukuran NaNO2dalam H2SO40,3 M adalah sebesar 800 mV, sedangkan NaClO4 0,1M adalah sebesar 1300 mV terhadap Ag/AgCl. Kurva kalibrasi NaNO2 dengan elektrolit H2SO4 0,3M yang dihasilkan menunjukkan kelinearan sebesar 0,992 dan limit deteksinya sebesar 0,02 M. Pada kurva kalibrasi NaNO2 dengan elektrolit NaClO4 0,1 M yang dihasilkan menunjukkan kelinearan dengan koefisien korelasi sebesar 0,956 dan limit deteksinya sebesar 1,66 mM. Dalam penentuan kadar nitrogen dioksida (NO2) pada udara digunakan larutan elektrolit NaClO4. Adapun konsentrasi masing-masing sampel secara berturut-turut adalah 0,28; 0,20 dan 0,16 ± 0,029 µg/m3. Berdasarkan hasil pengukuran didapat konsentrasi NO2 dari masing-masing lokasi masih di bawah standar baku mutu.

Kata Kunci: pengembangan metode, analisis NO2udara ambien, voltammetry

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Udara adalah suatu campuran gas yang terdapat pada lapisan yang mengelilingi bumi dan komponen campuran gas tersebut tidak selalu konstan. Udara juga merupakan atmosfir yang berada di sekeliling bumi yang fungsinya sangat penting bagi kehidupan manusia di dunia ini. Menurut Seinfeld (1986), atmosfir pada keadaan bersih akan didominasi oleh beberapa gas, yaitu 78,084 N2; 20,945 O2; dan 0,934% Ar.

Apabila terjadi penambahan gas-gas lain yang menimbulkan gangguan serta perubahan komposisi tersebut, maka dapat dikatakan udara tersebut sudah tercemar/terpolusi. Pencemaran umumnya disebabkan oleh kegiatan manusia (antropogenik) (Soedomo, 2001). Adanya peningkatan populasi penduduk dan kebutuhan sosial politik yang meningkat merupakan faktor yang turut berperan dalam proses pencemaran lingkungan pada negara-negara berkembang (Chenet al., 2008).

Pada dasarnya pencemaran udara dapat diartikan adanya suatu substansi atau bahan atau zat asing yang masuk dalam atmosfir pada konsentrasi tinggi diatas batas udara ambien normal (Seinfeld,1986). Sumber pencemaran udara dapat

berasal dari berbagai kegiatan antara lain industri, transportasi, perkantoran, dan perumahan. Soedomo (2001) menegaskan bahwa sektor transportasi terutama dari pembakaran bahan bakar merupakan sumber utama pengemisi senyawa-senyawa pencemar udara di daerah perkotaan, yaitu sekitar 70-90% dari total zat pencemar. Emisi dari aktivitas transportasi pada umumnya dalam bentuk oksida nitrogen (NOx),volatile organic compounds(VOCs), karbon monoksida (CO) dan partikulat (Gilbertet.al., 2007). MenurutUnited State-Environmental Protection Agency(US-EPA) (1995), sekitar 50 % emisi yang dihasilkan dari kendaraan bermotor merupakan NOx.

Oksida nitrogen (NOx), yang terdiri dari nitrogen oksida (NO) dan nitrogen dioksida (NO2), dihasilkan dari sumber alamiah, kendaraan bermotor dan proses pembakaran bahan bakar lainnya. MenurutAgency for Toxic Substance and Disease Registry(ATSDR) (2002), NOx dihasilkan ketika pembakaran bahan bakar dalam gas buangan seperti batu bara, minyak, dan gas alam pada temperatur tinggi, dalam proses pengelasan, elektroplating, dan dapat juga berasal dari

peledakan bahan peledak. Nitrogen oksida (NO) yang dihasilkan dari buangan proses pembakaran transportasi akan segera teroksidasi di atmosfer membentuk NO2(Seinfeld, 1986). Menurut Kementrian Negara Lingkungan Hidup (KLH), gas NO2ini sangat berbahaya bagi kesehatan manusia karena dapat menyebabkan gangguan pernapasan (penurunan kapasitas difusi paru-paru), juga dapat merusak tanaman, dapat mengurangi jarak pandang dan resistansi di udara (KLH, 2007). Gangguan kesehatan lain, misalnya kanker pada paru-paru atau organ tubuh lainnya.

Reaksi nitrogen dioksida dengan senyawa kimia lain yang dibantu oleh cahaya matahari akan menghasilkan asam nitrat, yang merupakan komponen utama pembentuk hujan asam (ATSDR, 2002). Selain itu akibat yang fatal dapat

menyebabkan kematian akibat adanyaepisod smog. Menurut catatan, sekitar 10% pencemar udara setiap tahun adalah nitrogen oksida. NO2merupakan komponen yang memiliki kontribusi dalam pembentukanground level ozone(US-EPA, 2009). Selain berdampak bagi manusia, gas ini juga dapat berpengaruh pada binatang. Adanya paparan gas nitrogen oksida (NOx) yang terkena pada bintang yang sedang hamil dapat mempengaruhi perkembangan janin didalamnya. Gas tersebut dapat mengubah meteri genetik dari sel binatang (ATSDR, 2002).

Berdasarkan dampak-dampak yang ditimbulkan oleh gas NO2baik bagi kesehatan maupun lingkungan maka diperlukan perhatian khusus terhadap polutan tersebut. Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi NO2di udara ambien menggunakan metode sampling aktif. Pada sampling aktif, pengambilan sampel dilakukan dengan bantuan pompa udara dan dilengkapi dengan pengendali laju alir mekanis (Imamkhasani, 2007).

Pengambilan sampel dilakukan di Jalan Soekarno Hatta, Bandar Lampung dan di area Universitas Lampung. Kondisi titik pengambilan sampel memiliki potensi adanya pencemaran udara gas NO2karena merupakan salah satu jalur transportasi yang cukup padat kendaraan setiap harinya. Sehingga menghasilkan gas buangan yang cukup banyak yang merupakan salah satu sumber pencemaran udara. Sedangkan pengambilan sampel yang dilakukan di dalam area kampus

Universitas Lampung bertujuan untuk melihat perbedaan konsentrasi NO2yang diperoleh pada lokasi yang memiliki volume kendaraan sedikit.

Di Indonesia metode yang umum digunakan untuk mendeteksi NO2 pada udara adalah spektrofotometri menggunakan metode griess saltzman (Putri dan Driejana, 2009; Sari dan Driejana, 2009). Pada metode ini NO2di udara direaksikan dengan pereaksi griess saltzman (absorben) membentuk senyawa yang berwarna ungu. Intensitas warna yang terjadi diukur dengan

spektrofotometer pada panjang gelombang 520 nm. Dalam penggunaannya metode ini memiliki kekurangan yaitu menggunakan senyawa yang tidak ramah lingkungan dan relatif mahal (Sugiyana dan Wahyudi, 2008).

Berdasarkan alasan tersebut, maka dalam penelitian ini metode yang dipilih untuk analisis NO2di udara adalah metode elektrokimia menggunakan voltammetri. Pada penelitian sebelumnya telah dilakukan analisis NO2pada udara ambien menggunakan voltammetri hidrodinamik. Pada penelitian tersebut elektroda yang digunakan yaitu elektroda cakram Au (Esaifan dan Hourani, 2009). Namun, pada penelitian ini voltammetri yang digunakan adalah voltammetrisquare wave

dengan menggunakan elektroda tube emas. Menurut Esaifan dan Hourani (2009), penggunaan metode ini relatif lebih murah, memiliki kepekaan dan selektivitas tinggi, waktu analisis relatif cepat dan tidak menggunakan senyawa kimia yang berbahaya (ramah lingkungan). Selain itu, keuntungan yang diberikan dari penggunaan metode ini adalah selain digunakan untuk analisis kualitatif, metode ini juga dapat digunakan dalam analisis secara kuantitatif.

B. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini adalah:

1. Mengembangkan metode analisis NO2pada udara ambien menggunakan metode voltammetrisquare wave.

2. Menganalisis NO2pada udara ambien menggunakan voltammetrisquare

wave.

C. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini yaitu diharapkanmetode yang dikembangkan dapat menjadi metode alternatif yang ramah lingkungan untuk pengukuran NO2di udara ambien serta dapat dijadikan referensi untuk penelitian selanjutnya.

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Udara dan Pencemaran Udara

Udara merupakan campuran beberapa macam gas yang perbandingannya tidak tetap. Komposisi campuran gas tersebut tidak selalu konstan dan selalu berubah dari waktu ke waktu. Komponen yang konsentrasinya paling bervariasi adalah air yang berupa uap air. Jumlah air yang terdapat di udara bervariasi tergantung dari cuaca dan suhu. Udara ambien adalah udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfer yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur hidup lainnya. Udara dalam istilah meteorologi disebut juga atmosfir yang berada di sekeliling bumi yang fungsinya sangat penting bagi kehidupan di dunia ini.

Atmosfir merupakan suatu medium yang sangat dinamik, yang berarti bahwa karakteristiknya akan berubah dalam skala ruang (spasial) dan waktu (temporal) (Soedomo, 2001). Menurut Seinfeld (1986), atmosfir pada keadaan bersih akan didominasi oleh beberapa gas penyusun atmosfir, yaitu 78,084 N2; 20,945 O2; dan 0,934% Ar. Selain didominasi oleh gas-gas tersebut, di atmosfir juga terdapat beberapa gas lain seperti uap air, karbon dioksida namun dalam jumlah yang

sangat kecil. Adapun komposisi udara bersih dalam atmosfir secara lengkap dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Komposisi Udara Bersih

Komponen Konsentrasi dalam volume

(ppm) (%)

Nitrogen (N2) 780,840 78,084 Oksigen (O2) 209,460 20,946

Argon (Ar) 9340 0,934

Karbon diosida (CO2) 332 0,332

Neon (Ne) 18 1,8 x 10-3

Helium (He) 5,2 5,2 x 10-4

Metana (CH4) 1,65 1,65 x 10-4

Krypton (Kr) 1,1 1,1 x 10-4

H2 0,58 5,8 x 10-5

H2O 0,2 2,0 x 10-5

CO 0,1 1,0 x 10-5

Xe 0,09 9,0 x 10-6

O3 0,02 2,0 x 10-6

NH3 0,006 6,0 x 10-7

NO2 0,001 1,0 x 10-7

NO 0,0006 6,0 x 10-8

SO2 0,0002 2,0 x 10-8

H2S 0,0002 2,0 x 10-8

(Seinfeld,1986).

Menurut Wardhana (1995), udara bersih yang dihirup hewan dan manusia merupakan gas yang tidak tampak, tidak berbau, tidak berwarna maupun berasa. Meskipun demikian, udara yang benar-benar bersih sulit didapatkan terutama di kota besar yang banyak terdapat industri dan lalu lintas yang padat, hal tersebut dikarenakan adanya perubahan lingkungan udara. Perubahan lingkungan udara pada umumnya disebabkan oleh pencemaran udara, yaitu masuknya zat pencemar (berbentuk gas-gas dan partikel kecil/aerosol) ke dalam udara. Masuknya zat pencemar ke dalam udara dapat secara alamiah, misalnya asap kebakaran hutan, akibat gunung berapi, dan juga sebagian besar disebabkan oleh kegiatan manusia,

misalnya akibat aktivitas transportasi, industri, pembuangan sampah, baik akibat proses dekomposisi ataupun pembakaran serta kegiatan rumah tangga (Soedomo, 2001).

Pencemaran udara dapat diartikan dengan adanya suatu substansi atau bahan atau zat asing yang masuk dalam atmosfir pada konsentrasi tinggi diatas batas udara ambien normal. Substansi tersebut dapat berupa gas, uap air, maupun partikel padat. Kehadiran bahan atau zat asing tersebut di dalam udara dalam jumlah dan jangka waktu tertentu akan dapat menimbulkan gangguan pada kehidupan manusia, hewan, maupun tumbuhan. Adapun sistem pencemaran udara dapat diringkaskan dalam skema berikut:

pencampuran &

Sumber emisi Pencemar Atmosfer transformasi kimia Reseptor

• Antropogenik • Dilusi • Manusia

• Biogenik • Reaksi • Tumbuhan

• dll. • Hewan

• Material

(Seinfeld, 1986).

Menurut Soedomo (2001), sumber pencemaran udara dapat berasal dari kegiatan yang bersifat alami (natural) dan kegiatan antropogenik. Contoh sumber alami adalah akibat letusan gunung berapi, kebakaran hutan, dekomposisi biotik, debu, dan lain sebagainya. Pencemaran udara akibat aktivitas manusia (kegiatan antropogenik) antara lain seperti aktivitas transportasi, industri, pembakaran sampah, pembakaran bahan bakar industri dan rumah tangga.

Sumber utama pencemaran udara adalah asap kendaraan bermotor. Soedomo (2001), menegaskan bahwa sektor transportasi terutama dari pembakaran bahan bakar merupakan sumber utama pengemisi senyawa-senyawa pencemar udara di daerah perkotaan, yaitu sekitar 70-90% dari total zat pencemar. Pencemaran udara dapat dinyatakan dengan ppm(part per million)yang artinya jumlah cm3polutan per m3 udara maupun dalamµg per m3.

Distribusi pencemaran udara dipengaruhi oleh faktor-faktor meteorologi, antara lain yaitu: 1. kecepatan dan arah angin

2. kelembaban

3. temperatur (gradien temperatur horizontal dan vertikal) 4. tekanan (horizontal dan vertikal)

5. aspek permukaan (topografi, morfologi, dan sebagainya)

(Soedomo, 2001).

Seinfeld (1986) menjelaskan bahwa pencemaran udara memberi dampaklong term effectdanlong term poisioningkepada kesehatan manusia maupun

kelestarian lingkungan,acid depositionmerupakan salah satunya yang terbentuk melalui proses yang panjang serta memakan waktu yang lama dan akan turun ke bumi sebagaidry acid deposition(dalam bentuk aerosol) danwet acid deposition

B. Nitrogen Oksida

Menurut catatan, sekitar 10% pencemar udara setiap tahun adalah nitrogen oksida. Ada tujuh kemungkinan hasil reaksi bila nitrogen bereaksi dengan oksigen, antara lain adalah NO, NO2, N2O, N2O3, N2O4, dan N2O5. Dari semuanya yang

jumlahnya cukup banyak hanyalah tiga, yaitu N2O, NO, dan NO2, dan yang menjadi perhatian dalam pencemaran udara hanyalah NO dan NO2. Kadar NO2di dalam NOx sekitar 10% (Pittset al., 1986). Oksida nitrogen sering disebut dengan NOx karena oksida nitrogen mempunyai 2 bentuk yang sifatnya berbeda, yakni gas NO2dan gas NO. Sifat gas NO2adalah berwarna dan berbau, sedangkan gas NO tidak berwarna dan tidak berbau. Warna gas NO2adalah merah kecoklatan dan berbau tajam menyengat hidung.

Oksida nitrogen (NO dan NO2) merupakan komponen penting dalam reaksi pencemaran udara. Seperti yang diketahui, sumber utama oksida nitrogen pada udara perkotaan yaitu dari proses pembakaran. NOx yang dibentuk pada reaksi pembakaran minyak bumi dalam ruang pembakaran kendaraan bermotor tersebut yang utama yaitu NO. Selanjutnya, di udara terbuka, gas nitrogen oksida oleh gas oksigen akan dioksidasi menjadi gas nitrogen dioksida (NO2).

2NO + O2 2 NO2

Adanya kehadiran NO2dalam jumlah yang sedikit di atmosfir cukup untuk memicu reaksi kompleks dengan senyawa organik yang disebut dengan kabut fotokimia, yaitu merupakan reaksi penting dalam daur fotolitik NO2 pada reaksi pencemaran udara (Seinfeld, 1986).

1. Reaksi Atmosferik Nitrogen Oksida

Ketika NO dan NO2hadir dalam atmosfer, kemudian dibantu dengan sinar matahari dan dengan kehadiran ozon akan menghasilkan gas nitrogen dioksida (NO2). Adapun reaksi atmosferik nitrogen oksida adalah sebagai berikut:

NO2+ sinar matahari→NO + O O + O2 → O3(ozon)

O3+ NO→ NO2+ O2 (Seinfeld, 1986).

2. Dampak NOx

Kadar NOx di udara daerah perkotaan yang berpenduduk padat akan lebih tinggi dari daerah pedesaan yang berpenduduk sedikit. Hal ini disebabkan karena berbagai macam kegiatan yang menunjang kehidupan manusia akan menambah kadar NOx di udara, seperti transportasi, generator pembangkit listrik,

pembakaran sampah dan lain-lain. Kadar gas nitrogen dioksida di atmosfer akan semakin meningkat dengan meningkatnya pembakaran minyak bumi terutama hasil buangan gas kendaraan.

Di antara berbagai jenis oksida nitrogen yang ada di udara, nitrogen dioksida (NO2) merupakan gas yang paling beracun. Karena larutan NO2dalam air yang lebih rendah dibandingkan dengan SO2, maka NO2akan dapat menembus ke dalam saluran pernafasan lebih dalam. Bagian dari saluran pernafasan yang pertama kali dipengaruhi adalah membran mukosa dan jaringan paru. Organ lain yang dapat dicapai oleh NO2dari paru adalah melalui aliran darah. Karena data

epidemilogi tentang resiko pengaruh NO2terhadap kesehatan manusia sampai saat ini belum lengkap, maka evaluasinya banyak didasarkan pada hasil studi

eksprimental.

Gas NO2yang terkandung dalam udara jika melebihi batas standar kesehatan sesuai dengan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 41 tahun 1999 dalam Baku Mutu Udara Ambien (BMUA) tentang pengendalian pencemaran udara yaitu 400μ g/Nm3selama pengukuran 1 jam dapat membahayakan

kesehatan makhluk hidup terutama manusia karena dapat menyebabkan gangguan pernapasan (penurunan kapasitas difusi paru-paru) (KLH, 2007). Menurut EPA (1995), rata-rata konsentrasi nitrogen dioksida dalam udara ambien tidak boleh melebihi 0,053 ppm (ATSDR, 2002).

Berdasarkan studi menggunakan binatang percobaan, NO2 dapat menyebabkan empisema pada beberapa spesies hewan. Banyak studi yang mengindikasi bahwa NO2sangat rentan terhadap infeksi bakteri pada paru-paru. Beberapa studi juga menunjukkan efek infeksi oleh virus dalam mekanisme pertahanan paru-paru dan sistem imun pada hewan. Nitrogen dioksida juga diketahui dapat mengiritasi alveolus, menyebabkan empisema melalui proses yang panjang pada pemaparan NO2pada konsentrasi 1 ppm (Seinfeld, 1986). Tingkat toksik dari gas NO2ini adalah empat kali lebih beracun dibandingkan dengan gas NO. Senyawa ini dapat melukai daun-daunan (akut) serta menurunkan produksinya. Selain itu keausan material seperti serat sintetik,alloynikel, dan pemudaran warna dapat terjadi karena senyawa-senyawa ini (Soedomo, 2001).

C. Metode Sampling Udara Ambien

Salah satu unsur pemantauan udara ambien adalah pengambilan sampel udara, yang dapat dibedakan menjadi:

 Sampling terus‐menerus (continuous): pengukuran secara konstan selama periode pengambilan sehingga didapat fluktuasi data selama pengukuran.  Sampling intermitten: pengukuran dengan mengambil beberapa titik

pengukuran dengan interval waktu pengukuran yang konstan.

 Sampling sesaat (grab): pengukuran yang hanya dilakukan satu atau dua kali saja, tidak secara kontinu dan periodik (Soedomo, 2001).

Teknik sampling yang dikenal dalam aplikasi pengukuran dan analisis udara secara garis besar dapat dikelompokkan menjadi 2 jenis, yaitu teknik tangkapan

(capture techniques)dan teknik pemekatan(concentration techniques).

1. Teknik Tangkapan

Teknik sampling dengan menangkap sejumlah volum contoh udara yang ditarik ke dalam kontainer khusus, contoh udara kemudian dianalisis di laboratorium menggunakan instrumen analisis: GC, GC-MSD, HPLC, dsb. Teknik ini mampu mengumpulkan sampel dalam jumlah besar dengan frekuensi berulang, sehingga cocok untuk udara emisi. Prosedur sampling dengan teknik tangkapan dapat dilakukan secara sesaat, pasif dan aktif, seperti ditunjukkan pada Gambar 2. Pada sampling sesaat, contoh diambil secara simultan dalam rentang waktu sesaat dengan membuka katup pada kontainer atau dengan menambahkan tabung resistor berupa kolom kapiler untuk mengendalikan laju alir sampel.

Pada sampling pasif, sampel diambil pada waktu lebih lama tanpa bantuan pompa udara namun laju alir dikendalikan dengan alat pengendali aliran mekanis. Pada sampling aktif, sampling dilakukan dengan bantuan pompa udara dan dilengkapi dengan pengendali laju alir mekanis. Kekurangan pada teknik ini adalah

kemungkinan adanya interaksi antar senyawa dalam sampel atau antar sampel dengan kontainer pengumpul (Sugiyana dan Wahyudi, 2008).

Gambar 1. Sampling sesaat dengan menggunakan teknik tangkapan (a) sampling sesaat; (b) sampling pasif; (c) sampling aktif (Sugiyana dan Wahyudi, 2008)

2. Teknik Pemekatan

Sampling dengan memekatkan sejumlah volum contoh udara yang ditarik ke dalam media tertentu (cairan, reagen kimia, filter), untuk dianalisis di

laboratorium. Dengan adanya pemekatan maka konsentrasi contoh dapat

dinaikkan tanpa mengubah konsentrasi relatifnya sehingga cocok untuk sampling udara ambien yang konsentrasinya relatif rendah. Dalam teknik ini terdapat keterbatasan dalam volum sampel dan dalam beberapa kasus sering terjadi

“breakthrough” pada media absorben. Adapun teknik pemekatan dalam sampling

udara, antara lain yaitu:

1. Metode absorpsi cairan (Impinger)

Berdasarkan prinsip reaksi kimia larutan penangkap dengan gas pencemar, analisis dilakukan terhadap reaksi yang terjadi. Dalam metode ini udara dalam jumlah tertentu ditarik melaluiimpingermelalui laju alir tertentu yang stabil. Cairan pengabsorbsi bereaksi dengan komponen gas yang tertangkap dan membentuk substansi spesifik dan stabil.

2. Metode Adsorpsi dan desorpsi

Metode sampling dengan tabung adsorpsi karbon dan desorpsi pelarut dilanjutkan dengan analisis menggunakan GC. Metode ini biasanya digunakan dalam

pengukuran VOC di industri.

Berikut ini adalah contoh rangkaian sederhana peralatan pengambilan sampel udara yang ditunjukkan pada Gambar 2 .

Gambar 2. Rangkaian peralatan pengambilan sampel

Larutan absorben yang digunakan dalam proses sampling adalah larutan NaOH. Larutan ini akan mengubah NO2dari udara menjadi ion nitrit. Nitrit yang telah terabsorbsi kemudian dianalisis menggunakan voltammetri gelombang persegi

(square-wave voltammetry). Adapun reaksi terbentuknya ion nitrit yaitu sebagai berikut:

2 NO2 + 2 NaOH NaNO2 + NaNO3 + H2O

D. Voltammetri

Voltammetri merupakan suatu metode elektrokimia yang digunakan untuk menganalisis analit berdasarkan pengaruh arus sebagai fungsi potensial. Hubungan antara arus terhadap potensial digambarkan dalam bentuk

voltammogram. Voltammetri menggunakan tiga jenis elektroda yaitu elektroda kerja, elektroda pembanding dan elektroda bantu yang biasanya dicelupkan dalam sel voltammetri yang berisi larutan analit dan elektrolit pendukung (Skooget al., 1998).

Sel voltammetri sama halnya dengan potensiometer (seperti yang tampak pada gambar 3), terdiri dari 3 elektroda yaitu:

1. Elektroda kerja

Elektroda kerja merupakan tempat terjadinya reaksi reduksi atau oksidasi dari analit. Potensial elektroda kerja dapat divariasikan terhadap waktu untuk mendapatkan reaksi yang diinginkan dari analit. Beberapa bahan yang biasa digunakan sebagai elektroda kerja yaitu merkuri (Hg), emas (Au), platina (Pt), dan kaca karbon.

2. Elektroda pembanding/ elektroda acuan

Elektroda pembanding adalah elektroda dengan potensial yang dibuat tetap selama pengukuran dan nilainya tidak bergantung pada jenis dan komposisi

larutan yang diukur. Elektroda ini berfungsi untuk mengontrol arus yang mengalir pada elektroda kerja dan larutan. Elektroda yang umum digunakan sebagai elektroda pembanding adalah elektroda kalomel atau Ag/AgCl.

3. Elektroda bantu

Elektroda ini digunakan untuk mengalirkan arus antara elektroda kerja dan elektroda bantu, sehingga arus dapat diukur. Umumnya digunakan bahan yang bersifat inert, seperti kawat platina (Pt) atau emas (Au), dan bahkan grafit.

.

Gambar 3 . Sel Voltammetri (Biol-pasley, 2000)

Proses transfer elektron pada voltammetri sama seperti transfer elektron pada sistem elektrokimia (Gambar 4). Pada kondisi awal, larutan hanya berada dalam bentuk R*, belum terjadi perubahan ke bentuk oksidasi O*. Ketika ada arus yang dialirkan melalui elektroda acuan, maka proses reduksi terjadi (R). Pada saat terjadi reduksi, suatu lapisan reduksi terbentuk. Reduksi akan berlangsung hingga mencapai titik potensial reduksi. Hal ini dapat menyebabkan arus anodik naik secara eksponensial. Arus akan naik karena merespon naiknya potensial. Saat R* berubah menjadi O*, terdapat konsentrasi R* dan O* di sekitar elektroda kerja sehingga terjadi difusi yang akan menurunkan konsentrasi keduanya. Laju reduksi

elektroda dibatasi oleh difusi sehingga arus akan turun. Pada puncak anodik, potensial redoks cukup positif, semua R akan mencapai permukaan elektroda teroksidasi menjadi O. Selusur arus sekarang tergantung pada laju transfer massa pada permukaan elektroda. Pada titik reduksi dari O ke R, selusur berbalik menghasilkan suatu arus katodik. Selusur arus terus turun sampai potensialnya mendekati potensial redoks yang akhirnya menghasilkan arus puncak katodik (Galus, 1994).

Gambar 4. Transfer elektron pada permukaan elektroda (Dilmore, 2004)

Dalam kebanyakan teknik eksperimen, parameter yang digunakan dibatasi oleh kemampuan bagi elektroda kerja tersebut. Oleh karena itu, satu sistem potentiostat diperlukan untuk menetapkan perbedaan kemampuan antara elektroda kerja dengan elektroda pembanding yang dikehendaki. Arus listrik mengalir di antara elektroda kerja dan elektroda bantu. Elektroda kerja pada voltammetri tidak bereaksi, akan tetapi merespon elektrolit aktif apa saja yang ada dalam sampel.

Pemilihan elektroda bergantung pada besarnya range potensial yang diinginkan untuk menguji sampel (Ewing, 1975). Ada beberapa macam arus yang dihasilkan pada teknik voltammetri, yaitu arus difusi, arus migrasi, dan arus konveksi. Arus

difusi adalah arus yang disebabkan akibat perubahan gradien konsentrasi pada lapis difusi dan besarnya sebanding dengan konsentrasi analit dalam larutan. Arus migrasi adalah arus yang timbul akibat gaya tarik elektrostatik antara elektroda dengan io-ion dalam larutan. Sedangkan arus konveksi adalah arus yang timbul akibat gerakan fisik, seperti rotasi atau vibrasi elektroda dan perbedaan rapat massa. Arus yang diharapkan pada pengukuran secara voltammetri adalah arus difusi, karena informasi yang dibutuhkan adalah konsentrasi analit (Skooget al., 1998).

E. Larutan Elektrolit Pendukung

Elektrolit pendukung merupakan larutan inert yang dapat berupa klorida, nitrat, dan sulfat dari Li, Na, dan K, perklorat dari Li, Na dan garam-garam dari basa tetraalkilamonium. Selain itu, larutan elektrolit pendukung juga dapat berupa garam anorganik, asam mineral dan buffer. Elektrolit pendukung yang digunakan pada analisis dikendalikan oleh potensial bertujuan untuk mengurangi tahanan dari larutan dan efek elektromigrasi serta menjaga kekuatan ion.

Syarat elektrolit pendukung diantaranya memiliki rentang potensial standar yang berbeda dari analit yang diperiksa (setidaknya 100-200 mV). Dalam pemilihan elektrolit pendukung ini, diharapkan tidak mengganggu reaksi pada elektroda. Konsentrasi larutan elektrolit ini biasanya antara 0,01 M–1 M (Brett dan Brett, 1994).

F. Voltammetri Square Wave

Pada penelitian ini metode voltammetri yang digunakan yaitu voltammetri gelombang persegi (square-wave voltammetry). Voltammetri gelombang persegi adalah salah satu teknik voltammetri pulsa dengan bentuk gelombang persegi simetris pada potensial dasar yang menyerupai anak tangga. Pengukuran arus dilakukan dua kali dalam setiap siklus, pertama yaitu pada akhir pulsa maju (titik 1) dan pada akhir pulsa balik (titik 2). Adapun parameter-parameter yang digunakan pada voltammetrisquare wavedapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5. Pemberian pulsa pada voltammetrisquare wave; 1: pulsa maju, 2: pulsa balik,∆E: tinggi kenaikan pulsa, Esw: amplitudo, τ: periode, Td: waktu tunda (Wang, 2000).

Lebar pulsa merupakan panjang dari setiap setengah siklus yang dinyatakan

dengan τ (periode), yang dapat dinyatakan sebagai frekuensi (f) = ½ τ. Tinggi

kenaikan pulsa (∆E) bergeser di setiap awal siklus, sehingga laju selusur efektif

yang diberikan (ν) diperoleh dari persamaan ∆E/2τ = f . ∆E. Semakin tinggi laju selusur, maka waktu analisis akan semakin cepat, sehingga voltammogram yang dihasilkan dapat diperoleh dalam waktu beberapa detik.

Pemberian pulsa dimaksudkan untuk menghilangkan arus muatan/arus kapasitas latar belakang dengan efektif, sehingga pembentukan voltammogram tidak terganggu dan limit deteksi yang dihasilkan dapat lebih rendah yakni 1 x 10-8M

atau sekitar 1 μ g/L yang tentunya bergantung pada kondisi analisis seperti

elektrolit pendukung, jenis elektroda serta parameter instrumentasi lainnya (Wang, 2000).

Arus diukur pada elektroda kerja sedangkan potensial antara elektroda kerja dan elektroda acuan berbanding lurus dengan waktu. Oksidasi atau reduksi pada spesies ditunjukkan sebagai puncak atau palung dalam sinyal arus pada potensial dimana spesies mulai menjadi oksidator dan reduktor. Adapun respon yang ditampilkan pada voltammetrisquare wave adalah seperti yang tampak pada Gambar 6.

Gambar 6. Voltammogram voltammetrisquare wave(Wang, 2000)

Arus puncak (ip) dideskripsikan dengan persaman Randles-Sevcik : Ip= 0,04463 F (F/RT)1/2n3/2AD1/2C ν1/2

Keterangan :

n adalah jumlah mol elektron yang ditransfer dalam reaksi; A adalah daerah elektroda; C adalah konsentrasi analit dalam mol/cm3; D koefisien difusi, dan ν

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan November 2011 sampai dengan Maret 2012 di Laboratorium Kimia Analitik dan Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

Pengambilan sampel dilakukan di Jalan Soekarno Hatta, Bandar Lampung dan di area Universitas Lampung (di depan Laboratorium Biomassa Terpadu). Analisa sampel dilakukan di Laboratorium Biomassa Terpadu Universitas Lampung

B. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah potensiostat Edaq (EA 161) dengan tiga elektroda yaitu elektroda kerja emas ET076 , elektroda bantu platina ET078, elektroda acuan Ag/AgCl ET072, wadah sampel, seperangkat alat

sampling udara (tabungimpinger,flow meter, selang, pompa udara, botol sampel), neraca analitik Mettler AE 200, oven, dan peralatan gelas yang umum digunakan di laboratorium.

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah NaOH (J.T. BAKER), H2SO4(J.T. BAKER), HNO3(MERCK), NaNO2(MERCK), NaClO4(MERCK), asetonitril (J.T. BAKER), gas nitrogen, alumunium foil,tissuedan aquades.

C. Prosedur kerja

1. Pembuatan Larutan

a. Larutan Absorben (larutan NaOH 0,1 M)

Sebanyak 0,4 g NaOH dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL yang berisi aquades 30 mL, setelah larut kemudian ditambahkan aquades sampai tanda batas. Disimpan larutan dalam botol (Esaifan dan Hourani, 2009).

b. Larutan HNO31 M

Sebanyak 7,14 mL HNO3pekat dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, kemudian dimasukkan aquades sampai tanda batas dan dihomogenkan.

c. Larutan H2SO40,3 M

Sebanyak 1,67 mL H2SO4pekat dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL yang berisi aquades 50 mL. Kemudian diencerkan sampai tanda batas.

d. Larutan Induk NaNO20,5 M

Sebanyak 6,9 gram NaNO2dimasukan ke dalam labu ukur 200 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan. Larutan induk NaNO20,5 M lalu diencerkan sesuai dengan konsentrasi yang dikehendaki dengan menggunakan persamaan (1).

Dimana: M1: konsentrasi larutan induk NaNO2mula-mula V1: volume larutan induk NaNO2mula-mula M2: konsentrasi larrutan NaNO2yang dikehendaki V2: volume larutan NaNO2yang dikehendaki

e. Larutan Natrium Perklorat 0,1 M dalam asetonitril

Sebanyak 1,26 gram natrium perklorat yang telah dipanaskan pada temperatur 1100C selama 12 jam, didinginkan dalam desikator kemudian dilarutkan dalam 100 mL asetonitril.

2. Membuat Kurva Kalibrasi

Larutan standar NaNO2 dibuat pada rentang konsentrasi 0 - 0,5 M. Kemudian masing-masing diambil sebanyak 20 mL, lalu ditambahkan 20 mL larutan NaOH 0,1 M. Masing-masing larutan standar dibagi menjadi dua bagian yang sama, lalu dimasukkan ke dalamvial. Larutan standar bagian pertama ditambahkan dengan larutan NaClO40,1 M, sedangkan pada bagian kedua ditambahkan dengan larutan H2SO40,3 M. Kemudian diaerasi dengan gas nitrogen selama beberapa menit yang bertujuan untuk menghilangkan oksigen. Kemudian masing-masing larutan standar diukur arus puncaknya dengan potensiostat menggunakan metode

voltammetrisquare wavepada kondisi optimum dan dibuat kurva kalibrasinya.

Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar NaNO2yang digolongkan ke dalam 2 jenis konsentrasi, yaitu larutan standar dengan konsentrasi rendah (0, 1, 2, 3, 4, 5,

6, dan 7 mM) dan larutan standar dengan konsentrasi tinggi (0; 0,01; 0,05; 0,1; dan 0,5 M). Kemudian masing-masing diambil sebanyak 20 mL, lalu ditambahkan 20 mL larutan NaOH 0,1 M. Kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan larutan elektrolit pendukung sesuai dengan ketentuan (untuk konsentrasi yang rendah ditambahkan larutan natrium perklorat 0,1 M dalam asetonitril, sedangkan untuk konsentrasi tinggi diberi larutan H2SO40,3 M).

Untuk menghilangkan oksigen terlarut maka terlebih dahulu larutan yang akan dianalisis dialiri dengan gas nitrogen selama beberapa menit. Kemudian masing-masing larutan standar diukur arus puncaknya dengan potensiostat menggunakan metode voltammetrisquare wavepada kondisi optimum dan dibuat kurva

kalibrasinya.

3. Metode Pengambilan Sampel

a. Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum dilakukan pengambilan sampel, semua wadah dicuci dengan dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis, kemudian dicuci dengan HNO31 M untuk menghilangkan kontaminasi logam yang menempel dalam wadah sampel. Proses pengeringan dan penyimpanan dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani, 2009).

b. Kalibrasi Laju Alir PompaImpinger

Dimasukkan 10 mL larutan NaOH ke dalam tabungimpinger. Alatimpinger

kemudian dirangkai, dan pompa udara dinyalakan. Laju alir penangkapan udara kemudian diukur dengan cara mengatur tekanan udara pada pompa sebesar 10 KPa terlebih dahulu. Kecepatan udara kemudian diukur dengan cara mengukur waktu yang diperlukan untuk menaikkan gelembung sabun padaflow meterdari skala 0–20 mL. Kemudian dilakukan pengulangan hingga didapat waktu yang konstan. Dihitung laju alir penangkapan udara menggunakan persamaan (2) dalam satuan liter per menit.

Laju alir penangkapan udara = volume udara (v)

waktu (t) (2)

Keterangan:

v : volume (dalam Liter) yang diukur padaflow meter

t : waktu (dalam menit) yang diperlukan untuk menaikkan gelembung udara pada volume tertentu (Imamkhasani, 2007).

c. Pengambilan Sampel

Proses pengambilan sampel udara di tepi Jalan Soekarno Hatta, Bandar Lampung dan di area Universitas Lampung (di depan Laboratorium Biomassa Terpadu) dilakukan pada bulan Februari 2012. Pengambilan sampel dilakukan dalam beberapa tahap yaitu survei di lokasi sepanjang tepi Jalan Soekarno Hatta, Bandar Lampung dan di area Universitas Lampung (di depan Laboratorium Biomassa

Terpadu),kemudian tahap selanjutnya sampling pengambilan sampel udara (sampling aktif) dengan menggunakan alatimpinger. Pengambilan sampel udara dilakukan secaragrab samplingpada titik-titik yang telah ditentukan. Sampel udara diambil pada 3 titik dengan pengulangan tiga kali.

Gas NO2 diambil dengan menggunakanimpinger. Sebanyak 20 mL larutan NaOH 0,1 M kemudian dimasukkan ke dalam tabungimpinger. Semua selang kemudian dihubungkan, lalu pompa dihidupkan dan dicatat aliran udaranya (kecepatannya 0,1 L/ menit). Pompa dijalankan selama 60 menit (sekali–kali aliran udaranya dicek). Gas NO2yang terabsorbsi dalam larutan NaOH 0,1 M dipindahkan ke dalam botol sampel. Dibiarkan selama 15–30 menit. Kemudian sampel dijaga dari paparan sinar UV dan dimasukkan ke dalam kotak pendingin sampai proses selanjutnya. Untuk mengetahui kondisi lingkungan yang

mempengaruhi saat proses sampling berlangsung, maka perlu dilakukan

pengukuran temperatur, kelembaban udara, arah angin dan jumlah kendaraan yang melintas pada saat pengambilan sampel udara.

4. Preparasi Sampel Untuk Penentuan Konsentrasi NO2

Sampel udara yang telah diperoleh dari masing-masing titik sampel dibagi menjadi dua bagian yang sama. Bagian pertama ditambahkan dengan larutan elektrolit H2SO4 0,3 M sedangkan pada bagian yang kedua ditambahkan dengan larutan NaClO40,1 M. Kemudian masing-masing larutan dialiri gas nitrogen selama beberapa menit. Larutan tersebut kemudian diukur arus puncaknya dengan

potensiostat menggunakan metode voltammetrisquare wave. Prosedur di atas dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan pada titik yang sama.

5. Penentuan Konsentrasi NO2pada Udara dengan VoltammetriSquare Wave

Pengukuran sampel dilakukan dengan menggunakan potensiostat dengan metode voltammetrisquare wave. Menurut Esaifan dan Hourani (2009), gas NO2yang masuk ke dalam tabungimpingerberisi NaOH 0,1 M terkonversi menjadi ion nitrit yang ditunjukkan pada persamaan berikut:

2NO2 (g)+ 2NaOH(aq) NaNO2(aq)+ NaNO3(aq)+ H2O(aq)

Batas anodik saat oksidasi nitrit ditentukan oleh rekaman voltamogram dengan kecepatan scan 100 mV /s (Esaifan dan Hourani, 2009). Sampel diukur dengan potensiostat dengan menggunakan 3 elektroda yaitu elektroda kerja (Au), elektroda bantu (Pt) dan elektroda acuan (Ag/AgCl) pada potensial awal 0 mV dan potensial akhir 1400 mV. Jendela potensial tersebut dipilih berdasarkan atas nilai potensial standar (E0) dari NO2-. Kemudian arus puncak sampel diukur dengan menggunakan metode voltammetrisquare wavepada kondisi optimum. Adapun langkah-langkah dalam menjalankan voltammetrisquare waveadalah sebagai berikut:

1. Dipilih voltammetri square wave dari menu Teknik.Staircase square wave voltammetrydialog akan muncul pada Gambar 7. Setiap parameter diubah dengan memasukkan nilai baru yang sesuai dalam kotak, memilih item menu

baru, atau mengklik panah kontrol. Perubahan berlaku ketika tombol OK diklik. Klik tombol BATAL untuk keluar tanpa menyimpan.

Gambar 7.Staircase Square wave voltammetry

2. Dimasukkan nilaiinitial potensial (0 mV), final potensial (1400 mV),

frequensi (50 Hz), step height (2 mV), rest time (2 s), S.W. amplitude (25 mV), dan S periode (10 ms).

3. Jika parameter yang ditetapkanOKmaka jendela bentuk gelombang akan muncul dengan representasi dari gelombang potensial.

Dari grafik kurva standar terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan arus puncak (y). Dengan menggunakan persamaan regresi linier seperti pada persamaan (3), maka konsentrasi dari sampel dapat diketahui:

y = a + bx (3)

Keterangan :

y : Arus puncak sampel b :Slope

x : Konsentrasi sampel a :Intersept

setelah konsentrasi pengukuran diketahui, maka konsentrasi sebenarnya dari NO2 pada udara dapat ditentukan dengan persamaan 4 (Radojevic dan Bashkin, 1998).

NO2pada udara = efisiensi x C x V1/ V (4)

Keterangan:

NO2pada udara = konsentrasi NO2pada udara (dalam μ g/m3) Efisiensi = efisiensi tabungimpinger

C = konsentrasi NO2 dalam larutan absorben (μ g NO2-/mL) V1 = volume larutan absorben (mL)

V = volume udara (m3)

6. Validasi Metode

Penelitian mengenai konsentrasi NO2pada udara ambien di Bandar Lampung menggunakan beberapa validasi metode yaitu penentuan presisi, dan limit deteksi.

a. Penentuan Presisi

Pengukuran dimulai dengan memilih potensial awal 0 mV dan potensial akhir 1400 mV setelah larutan dialiri gas nitrogen selama beberapa menit untuk

menghilangkan oksigen. Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur arus puncak (y) masing-masing larutan sampel dalam elektrolit NaClO4sebanyak 3 kali (n) dan dalam elektrolit H2SO4dengan kondisi yang sama. Kemudian dihitung nilai simpangan bakunya (SB) dengan persamaan 5 (Miller dan Miller,2000).

SB= ( )

2

1 (5)

Selanjutnya dihitung koefisien variansi (KV) dengan persamaan 6, hasil perhitungan menyatakan kesalahan pengukuran arus (Miller dan Miller, 2000).

KV = x 100% (6)

Koefisien variansi ini juga digunakan untuk menguji ketelitian dan ketepatan potensial puncak.

b. Penentuan Limit Deteksi Pengukuran

Penentuan limit deteksi bertujuan untuk mengetahui konsentrasi terkecil yang masih memberikan sinyal analit yang terukur oleh instrumen. Hal ini dapat dipelajari dengan menggunakan persamaan kurva kalibrasi, dimana simpangan bakunya (SB= Sy/x) dengan persamaan 7 (Miller dan Miller, 2000).

= ( )

2

2 (7)

LD=

3

keterangan :

Sy/x= SB= Simpangan Baku y = arus yang terukur

= arus teoritis dari plot kurva regresi n = banyaknya pengukuran

LD= Limit Deteksi b =Slope

A. Simpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa: 1. Metode voltammetrisquare wave dapat digunakan sebagai metode untuk

menganalisis NO2pada udara ambien.

2. Penentuan kurva kalibrasi dengan penambahan elektrolit NaClO4 lebih optimal bila dibandingkan dengan penambahan elektrolit H2SO4.

3. Konsentrasi NO2yang diperoleh pada masing-masing lokasi secara berturut-turut yaitu 0,28 ; 0,20 ; 0,16 ± 0,029μ g/m3.

4. Konsentrasi NO2yang diperoleh pada masing-masing lokasi menunjukkan angka di bawah standar baku mutu yakni 400μ g/m3.

B. Saran

Sebaiknya saat melakukan analisis pastikan tidak ada sinyal handphonedan

groundtelah terpasang. Selain itu, diperlukan penelitian lebih lanjut mengenai analisis interferensi secara kimia

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR). 2002.

Toxicological profile for Nitrogen Oxides (nitric oxide, nitrogen dioxide, etc). Atlanta GA: U.S. Department of Public Health and Human Services. Public Health Service.

Brett, C. M. A., and Brett, A. M. O. 1994.Electrochemistry: principles, methods, and application. Oxford University Press Inc. New York. p. 13-214. Chang, R. 2003.Kimia Dasar Konsep-konsep Inti. Gramedia. Jakarta. Chen, H., Namdeo, A., and Bell, M. 2008. Classification of road traffic and

roadside pollution concentrations for assessment of personal exposure.

Environmental Modelling & Software.23. p. 282-287.

Dilmore, R. M. 2004. Evaluation of Biologically catalyzed treatment and Regeneration of NOx Scrubbing Process waters.University of Pittsburgh .p. 52-59.

Esaifan, M., and Hourani, M. K. 2009.Indirect Voltammetric Method for Determination of Nitrogen Dioxide in The Ambient Atmosphere.Jordan Journal of Chemistry. 4 (4). p. 367-375.

Ewing, J. 1975. Principles of Electronic Instrumentation. W.B. Saunders. Philadelphia. p.150-155.

Galus, A. 1994. The use of of cyclic voltammetry for the evaluation . John Wiley and Sons, Inc. Canada. p. 860-870.

Gilbert, N. L., Goldberg, M.S., Brook, J.R., and Jerrett, M., 2007. The influence of highway traffic on ambient nitrogen dioxide concentrations beyond the immediate vicinity of highways.Atmospheric Environment.41. p. 2670-2673.

Harvey, D. 2000.Modern Analitycal Chemistry. The McGraw-Hill Companies, Inc. North America. p. 38-39.

Kementrian Negara Lingkungan Hidup (KLH). 2007. Memprakirakan Dampak Lingkungan. Kualitas Udara.Jakarta.

Kounaves, S. P. 1997. Voltammetric Techniques.Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry. Frank A. Settle (Ed). Prentice Hall, Inc. New Jersey.

Meier, P. C., and Richard, E. Z. 1992.Statistical Methodes In Analytical Chemistry. John and Willey Sons, Inc. New York.

Miller, J. C., and Miller J. N. 2000.Statistika untuk Kimia Analitik. Diterjemahkan oleh Suroso. Institut Teknologi Bandung. Bandung.

Paisley, A. A. 2000. EC Mechanisme.http://www. Boil. paisley. ac. Uk / macro / Enzim_Electrode/ECE_mechanism.htm. Diakses pada tanggal 10 Mei 2011. Pitts, B. J., Finlayson, P., and James, N. Jr. 1986.Athmospheric Chemistry,

Fundamental & Experimental Techniques. A. Willey–Interscience Publication : New York USA.

Putri, A. R., dan Driejana. 2009.Analisis Konsentrasi NOx Di Dalam Rumah Tinggal Di Tepi Jalan Raya (Studi kasus : Wilayah Karees, Bandung).

Institut Teknologi Bandung. Bandung.

Radojevic, M., and Bashkin, V. N. 1998.Practical Environmental Analysis. Royal Society of Chemistry. Singapure. p. 110.

Sari, P. T., dan Driejana. 2009. Konsentrasi Oksida Nitrogen (NOx) Tepi Jalan (Roadside Concentration) di Kota Bandung. Institut Teknologi Bandung. Bandung.

Seinfeld, J. H. 1986. Athmospheric Chemistry and Physics of Air Pollution. John Wiley and Sons, Inc. Canada. p. 3-90.

Skoog, D. A., F. J. Holler., and T. A. Nieman. 1998.Principles of Instrumental Analysis. 5thed. Harcourt Brace College Publishers. USA. p. 563-598. Soedomo, M. 2001.Kumpulan Karya Ilmiah Mengenai Pencemaran Udara. ITB.

Bandung.

Sugiyana, D., dan Wahyudi, T. 2008.Tinjauan Teknik Pengukuran dan Analisis Emisi Pencemar udara di Industri Testil. Arena Tekstil. 23. (2). p. 52-109.

Lampung.

U.S Environmental Protection Agency.1995.User’s Guide for Industrial Source

Complex (ISC) Dispersion Models, Volume I User Instruction. North Carolina.

Wardhana, W. A. 1995.Dampak Pencemaran Lingkungan. Andi Offset. Yogyakarta.

1. Tim Penguji

Ketua :Dr. Hardoko Insan Qudus, M.S. …………

Sekretaris :Dian Septiani Pratama, M.Si. …………

Penguji

Bukan Pembimbing :Dr. Buhani, M.Si. ..…..…..

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Prof. Suharso, Ph.D. NIP. 196905301995121001

sekarang dan Berharap untuk masa

depan

Bersukacitalah dalam pengharapan,

sabarlah dalam kesesakan, dan

bertekunlah dalam doa!

(Roma 12:12)

Keberhasilan bukan sebuah tanggung

jawab, tapi berusaha adalah tanggung

Kupersembahkan karya sederhana ini kepada :

Kedua orang tuaku (Buliher Sidauruk dan Tiompi Damanik) yang selalu menjadi motivator utamaku, terima kasih atas

doa, nasihat dan kasih sayang tulus yang kau berikan

sehingga mampu menguatkan aku di saat-saat sulit

.

Adik - adikku tersayang

Lisna Wati, Naomi Ristani, Meilani, Abet Nego dan Lionel Rafael Nathan.

Segenap Keluarga besarku yang selalu menyemangati dan mendoakan keberhasilanku.

sahabat terbaikku (Refi, Ratna, Cantik, Feby dan Nia) yang senantiasa memberikan dukungan, motivasi serta semangat

Seseorang yang kelak akan mendampingiku, dan Almamater tercinta

Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 22 Juli 1989, sebagai anak pertama dari enam bersaudara dari pasangan Bapak Buliher Sidauruk dan Ibu Tiompi Damanik. Jenjang pendidikan diawali dari Taman Kanak-Kanak (TK) Taruna Jakarta tahun1995.

Pendidikan formal dimulai dengan memasuki Sekolah Dasar (SD) di SD Negeri 05 Pagi Jakarta diselesaikan pada tahun 2001. Sekolah Menengah Pertama (SMP) diselesaikan di SMP Negeri 21 Bandar Lampung pada tahun 2004 dan Sekolah Menengah Atas (SMA) di SMA Negeri 5 Bandar Lampung diselesaikan pada tahun 2007.

Pada tahun 2007, penulis terdaftar sebagai mahasiswa di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Lampung melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB). Selama menyelesaikan studinya penulis pernah menjadi asisten Kimia Dasar Jurusan Fisika Fakultas MIPA pada tahun 2010, Kimia Dasar Jurusan Agroekoteknologi dan Jurusan Perikanan Fakultas Pertanian pada tahun 2011, Kimia Analitik III Jurusan Kimia Fakultas MIPA pada tahun 2011, Kimia Analitik II Jurusan Kimia Fakultas MIPA pada tahun 2011, Kimia Analitik I Jurusan Kimia pada tahun 2012 dan Kimia Analitik Jurusan Teknik Kimia pada tahun 2012. Penulis juga pernah mengikuti

Segala Puji dan syukur Penulis ucapkan atas kehadirat Tuhan Yesus Kristus, karena atas segala rahmat dan karunia-Nya skripsi ini dapat diselesaikan.

Skripsi dengan judul "Studi Pendahuluan Pengembangan Metode Analisis Nitrogen Dioksida (NO2) Pada Udara Ambien Menggunakan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi (Square Wave Voltammetry)" adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.

Dalam pelaksanaan dan penulisan skripsi ini tidak lepas dari kesulitan dan rintangan, namun itu semua dapat penulis lalui berkat rahmat - Nya, serta bantuan dan dorongan semangat dari orang-orang yang hadir dikehidupan penulis. Dalam kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada : 1. Bapak Dr. Hardoko Insan Qudus, M.S., selaku pembimbing utama yang telah

memberikan ilmu pengetahuan, bimbingan, bantuan, dukungan, semangat, kritik dan saran kepada penulis dalam proses perencanaan dan pelaksanaan penelitian serta dalam penulisan skripsi ini.

2. Ibu Dian Septiani Pratama, M.Si., selaku pembimbing kedua yang telah memberikan ilmu pengetahuan, bimbingan, bantuan, dukungan, semangat,

3. Ibu Dr. Buhani, M.Si., selaku pembahas yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis sehingga skripsi ini terselesaikan dengan baik. 4. Bapak Sonny Widiarto, M.Sc., selaku Pembimbing Akademik atas bimbingan

dalam penyelesaian studi.

5. Seluruh dosen FMIPA Unila yang telah mendidik dan memberikan ilmu pengetahuan yang sangat berguna kepada penulis selama kuliah.

6. Bapak Andi Setiawan, Ph.D., selaku ketua Jurusan Kimia FMIPA Unila. 7. Bapak Prof. Suharso, Ph.D., selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

8. Kedua orang tuaku yang sangat aku sayangi, Bapak Buliher Sidauruk dan mamaku tercinta Tiompi Damanik yang menjadi inspirasi dan semangatku. Terima kasih untuk kasih sayang yang sangat luar biasa, dan telah mengajarkanku untuk menjadi orang yang kuat, dan selalu senantiasa sabar dan mendoakan keberhasilanku, serta senyum yang menjadi penyemangatku. Segala hal terbaik dan semua yang telah diberikan kepadaku takkan bisa terganti oleh apapun.

9. Adik - adikku tercinta,Lisna Wati, Naomi Ristani, Meilani, Abet Nego, dan Lionel Rafael Nathan terima kasih atas motivasi, keceriaan canda dan tawa keberadaan kalian sangat berarti dalam hidupku.

10. Serta keluarga besarku yang selalu memberikan motivasi, dukungan dan doa untuk keberhasilanku.

kasih atas kebersamaan, dukungan, dan segala bantuannya.

12. Rekan Seperjuangan Penelitian: Refi Indarosa M Y, terimakasih atas dukungan, kebersamaan serta bantuannya.

13. Teman – Teman Seperjuanganku: Riri Napitupulu, Winda Rahmawati, Mba Sumartini,Gunadi, Dwi F., kak Eko, Mb Uyun, kak Purwanto, Albert Ferdinand, Ani, Sundari, Ni Putu dan Eliana Sari.

14. Teman-teman seperjuangan angkatan 2007 : Rivera Siallagan, S.Si., Sari Handayani, S.Si., Andi Yuli Fitriani, S.Si., Clara Citra Resmie, S.Si., Hade Sastra Wiyana, S.Si., Gia Yustika K.A, S.Si., Eka Eprianti, S.Si., Ika Purnamasari, S.Si., Sartika Putri F., S.Si., Kartika Sari, Dwi Puji S.Si., Heryanto, Mega Dewi F.S., S.Si., Putri Amalia, S.Si., Nurtika Kurniati, S.Si., Astri Rahayu, Dewi Asmarani, S.Si., Tristian Martika, S.Si., Mitra Septanto, S.Si., Sunardi S., S.Si., Septian, Sudarmono, Hady N., S.Si., Eka Sulis Sundari, S.Si., Halimah, S.Si., Wikan Agung, S.Si., Apriyorawan, M. Ishom, S.Si., Aprian Agung, Yulis dan Murdiah terima kasih untuk kebersamaan dan keceriaan selama menjalankan perkuliahan, tetap semangat, perjuangan kita masih panjang, sukses selalu untuk kita.

15. Teman-teman Kimia 2005, 2006, 2008, 2009, dan 2010 FMIPA Unila terima kasih atas segala dukungannya.

16. Sahabat – sahabatku : Wiwin, Ana, Sevi, dan Tini terima kasih atas kebersamaan dan motivasi yang diberikan untukku.

Akhir kata, Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Penulis berharap semoga skripsi yang sederhana ini dapat berguna dan bermanfaat bagi kita semua. Amin.

Bandar Lampung, 8 Agustus 2012 Penulis

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 22 Juli 1989, sebagai anak pertama dari enam bersaudara dari pasangan Bapak Buliher Sidauruk dan Ibu Tiompi Damanik. Jenjang pendidikan diawali dari Taman Kanak-Kanak (TK) Taruna Jakarta tahun1995.

Pendidikan formal dimulai dengan memasuki Sekolah Dasar (SD) di SD Negeri 05 Pagi Jakarta diselesaikan pada tahun 2001. Sekolah Menengah Pertama (SMP) diselesaikan di SMP Negeri 21 Bandar Lampung pada tahun 2004 dan Sekolah Menengah Atas (SMA) di SMA Negeri 5 Bandar Lampung diselesaikan pada tahun 2007.

Pada tahun 2007, penulis terdaftar sebagai mahasiswa di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Lampung melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB). Selama menyelesaikan studinya penulis pernah menjadi asisten Kimia Dasar Jurusan Fisika Fakultas MIPA pada tahun 2010, Kimia Dasar Jurusan Agroekoteknologi dan Jurusan Perikanan Fakultas Pertanian pada tahun 2011, Kimia Analitik III Jurusan Kimia Fakultas MIPA pada tahun 2011, Kimia Analitik II Jurusan Kimia Fakultas MIPA pada tahun 2011, Kimia Analitik I Jurusan Kimia pada tahun 2012 dan Kimia Analitik Jurusan Teknik Kimia pada tahun 2012. Penulis juga pernah mengikuti

Juli–Agustus 2010, penulis melakukan Kerja Praktek (KP) di UPT. Balai Pengolahan Mineral Lampung–LIPI, Lampung.

SANWACANA

Segala Puji dan syukur Penulis ucapkan atas kehadirat Tuhan Yesus Kristus, karena atas segala rahmat dan karunia-Nya skripsi ini dapat diselesaikan.

Skripsi dengan judul "Studi Pendahuluan Pengembangan Metode Analisis Nitrogen Dioksida (NO2) Pada Udara Ambien Menggunakan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi (Square Wave Voltammetry)" adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.

Dalam pelaksanaan dan penulisan skripsi ini tidak lepas dari kesulitan dan rintangan, namun itu semua dapat penulis lalui berkat rahmat - Nya, serta bantuan dan dorongan semangat dari orang-orang yang hadir dikehidupan penulis. Dalam kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada : 1. Bapak Dr. Hardoko Insan Qudus, M.S., selaku pembimbing utama yang telah

memberikan ilmu pengetahuan, bimbingan, bantuan, dukungan, semangat, kritik dan saran kepada penulis dalam proses perencanaan dan pelaksanaan penelitian serta dalam penulisan skripsi ini.

2. Ibu Dian Septiani Pratama, M.Si., selaku pembimbing kedua yang telah memberikan ilmu pengetahuan, bimbingan, bantuan, dukungan, semangat,

penelitian serta dalam penulisan skripsi ini.

3. Ibu Dr. Buhani, M.Si., selaku pembahas yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis sehingga skripsi ini terselesaikan dengan baik. 4. Bapak Sonny Widiarto, M.Sc., selaku Pembimbing Akademik atas bimbingan

dalam penyelesaian studi.

5. Seluruh dosen FMIPA Unila yang telah mendidik dan memberikan ilmu pengetahuan yang sangat berguna kepada penulis selama kuliah.

6. Bapak Andi Setiawan, Ph.D., selaku ketua Jurusan Kimia FMIPA Unila. 7. Bapak Prof. Suharso, Ph.D., selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

8. Kedua orang tuaku yang sangat aku sayangi, Bapak Buliher Sidauruk dan mamaku tercinta Tiompi Damanik yang menjadi inspirasi dan semangatku. Terima kasih untuk kasih sayang yang sangat luar biasa, dan telah mengajarkanku untuk menjadi orang yang kuat, dan selalu senantiasa sabar dan mendoakan keberhasilanku, serta senyum yang menjadi penyemangatku. Segala hal terbaik dan semua yang telah diberikan kepadaku takkan bisa terganti oleh apapun.

9. Adik - adikku tercinta,Lisna Wati, Naomi Ristani, Meilani, Abet Nego, dan Lionel Rafael Nathan terima kasih atas motivasi, keceriaan canda dan tawa keberadaan kalian sangat berarti dalam hidupku.

10. Serta keluarga besarku yang selalu memberikan motivasi, dukungan dan doa untuk keberhasilanku.

11. Sahabat-sahabat terbaikku: Refi Indarosa, Ratna Maulina Dewi, S.Si., Yuni Rahmania, S.Si., Feby Dwi Indri, S.Si., dan Dewi P.N. Cantik, S.Si., terima kasih atas kebersamaan, dukungan, dan segala bantuannya.

12. Rekan Seperjuangan Penelitian: Refi Indarosa M Y, terimakasih atas dukungan, kebersamaan serta bantuannya.

13. Teman – Teman Seperjuanganku: Riri Napitupulu, Winda Rahmawati, Mba Sumartini,Gunadi, Dwi F., kak Eko, Mb Uyun, kak Purwanto, Albert Ferdinand, Ani, Sundari, Ni Putu dan Eliana Sari.

14. Teman-teman seperjuangan angkatan 2007 : Rivera Siallagan, S.Si., Sari Handayani, S.Si., Andi Yuli Fitriani, S.Si., Clara Citra Resmie, S.Si., Hade Sastra Wiyana, S.Si., Gia Yustika K.A, S.Si., Eka Eprianti, S.Si., Ika Purnamasari, S.Si., Sartika Putri F., S.Si., Kartika Sari, Dwi Puji S.Si., Heryanto, Mega Dewi F.S., S.Si., Putri Amalia, S.Si., Nurtika Kurniati, S.Si., Astri Rahayu, Dewi Asmarani, S.Si., Tristian Martika, S.Si., Mitra Septanto, S.Si., Sunardi S., S.Si., Septian, Sudarmono, Hady N., S.Si., Eka Sulis Sundari, S.Si., Halimah, S.Si., Wikan Agung, S.Si., Apriyorawan, M. Ishom, S.Si., Aprian Agung, Yulis dan Murdiah terima kasih untuk kebersamaan dan keceriaan selama menjalankan perkuliahan, tetap semangat, perjuangan kita masih panjang, sukses selalu untuk kita.

15. Teman-teman Kimia 2005, 2006, 2008, 2009, dan 2010 FMIPA Unila terima kasih atas segala dukungannya.

16. Sahabat – sahabatku : Wiwin, Ana, Sevi, dan Tini terima kasih atas kebersamaan dan motivasi yang diberikan untukku.

penyusunan skripsi ini.

Akhir kata, Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Penulis berharap semoga skripsi yang sederhana ini dapat berguna dan bermanfaat bagi kita semua. Amin.

Bandar Lampung, 8 Agustus 2012 Penulis