- Botol Winkler - Cool box
- Botol sampel - Refrigerator
- Dropping funnel
3.1.2. Bahan
- Na
2
S
2
O
5S
- HgCl
2
- KCl - EDTA
S
- Aquadest - Asam sulfamat
- Butanol - HCl
- H
3
PO
4 -
Aquabides - Formaldehida
- Iodine
3.1.3. Prosedur Pembuatan Reaksi a. Larutan penyerap K
2
HgCl
4
TCM - Ditimbang 10,86 gr HgCl
2
- Ditambahkan 5,96 gr KCl - Diambahkan 0,066 gr EDTAdilarutkan dulu dalam air
kemudian dilarutkan dalam aquadest hungga 1 liter
Catatan : jika KCl tidak ada bisa diganti dengan 4,86 gr NaCl
b. Sulfamic Acid0,6 - Ditimbang 0,6 gr m sulfamat kemudian dilarutkan dalam
100 ml aquadest c. Pararosanilin PRA Induk yang dimurnikan
Dimasukkan 100 ml 1-Butanol + 100 ml HCl 1M ke dalam labu pisah 250 ml, dikocok dan dipisahkan lapisan yang
ada yang diambil adalah lapisan bawah yaitu lapisan asam. -
Ditimbang PRA 0,2 gr, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass -
Ditambahkan 100 ml HCl yang sudah dipisahkan di atas, tunggu beberapa menit
- Dimasukkan dalam beberapa dropping funnel250 ml dan ditambahkan 100
ml 1- Butanol , dikocok, dan dipisahkan lapisan yang ada
- Lapisan asam yang telah dipisahkan tersebut diekstraksi lagi dengan 1-
Butanol 3 kali masing-masing dengan 40 ml 1- Butanol -
Disaring lapisan hasil ekstraksi tadi dengan kapas dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml hingga sampai tanda batas HCl 1 M
d. Pararosanilin - Dimasukkan 8 ml PRA Stock 0,2 dalam labu takar 100 ml, ditambahkan 80
ml H
3
PO
4
3M, ditepatkan dengan aquabides e. Formaldehida 0,2
- Diukur 2 ml formaldehida 36 - 38, diencerkan hingga 1L f. HCl 1 M
- Dipipet 8,6 ml HCl
P
, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas
g. H
3
PO
4
3M - Dipipet 102,5 ml Asam fosfat pekat,diencerkan dengan aquadest sampai 500
ml h. Larutan Iodine 0,1 N
- Ditimbang 0,635 gr iodine dan 2 gr KI dalam beaker glass - Dilarutkan dalam beberapa ml aquadest
- Dicampur dan diaduk sampai larut
- Diencerkan hingga 50 ml i. Larutan iodine 0,01 N
- 25 ml 0,1 N iodine, dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml, dan ditambahkan aquadest sampai garis pembatas
j. Larutan Natrium Metabisulfit - Ditimbang 0,3 gr Na
2
S
2
O
5
dan dilarutkandengan aquabides sampai volume 250 ml dalam labu ukur
3.1.4. Prosedur Penentuan Konsentrasi SO
2
dalam larutan Na
2
S
2
O
5
1. Untuk larutan Blanko - Dimasukkan 25 ml iodine 0,01 N ke dalam erlenmeyer
dan ditambahkan 10 aquadest
2. Untuk Uji - Dimasukkan 25 ml larutan iodine 0,01N ke dalam
erlenmeyer dan ditambahkan 10 ml Na
2
S
2
O
5
- Keduanya disumbat dengan kapas dan didiamkan selama 5 menit
- Dilakukan titrasi untuk larutan blanko dan uji dengan natrium metabisulfit 0,01N hingga berwarna kuning pucat
- Ditambahkan 3 – 5 tetes amilum - Dilanjutkan titrasi hingga berwarna biru
- Dicatat jumlah ml Natrium Metabisulfit yang digunakan untuk titrasi
- Dihitung konsentrasi SO
2
dalam larutan Na
2
S
2
O
5
- Dilakukan pengenceran 100 kali dengan cara mengencerkan 1 ml larutan Na
2
S
2
O
5
sampai 100 ml dengan aquabides 3. Pembuatan Kurva Kalibrasi
- Dipipet 0, 1, 2, 3, 4 ml larutan standart kerja Na
2
S
2
O
5
ke dalam masing- masing 6 labu ukur 25 ml
- Ditambahkan masing-masing 5 ml larutan penyerap SO
2
dan 1 ml asam sulfamat 0,6
- Didiamkan selama 10 menit - Ditambahkan masing-masing 2 ml formaldehid 0,2 dan
5 ml PRA B, ditambahkan aquadest mendidih sampai tanda batas
- Dikocok dan didiamkan selama 30 menit - Dibaca absorbansi dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 550nm
- Dihitung konsentrasi SO
2
dalam satu seri larutan tersebut - Buat kurva yang menyatakan hubungan absorbansi
dengan konsentrasi SO
2
4. Pengambilan Contoh Uji - Diambil 10 ml larutan penyerap SO
2
kemudian dimasukkan ke dalam midger
impinger - Dirangkai midged impinger dengan pump vacuum.
- Diatur kecepatan alir udara pada 2 l menit - Dihisap udara selama 30 menit
- Setelah selesai, disimpan contoh uji dalam cool box 5. Cara Analisa
- Diambil 5 ml contoh uji suhu kamar, dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml
- Diambil 5 ml larutan penyerap blanko, dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml yang berbeda
- Ditambahkan masing-masing 1 ml Asam sulfamat, didiamkan selama 10 menit
- Ditambahkan 2 ml formaldehida 0,2 dan 5 ml laurtan PRA B,
- Diambahkan aquadest panas sampai tanda batas dan dikocok
- Didiamkan selama 30 menit - Dipilih panjang gelombang 550 nm, dan di siapkan 2
kuvet - Dimasukkan dalam spektrofotometer UV Vis, klik auto
zero - Isi salah satu kuvet dengan contoh uji
- Dicatat absorbansi yang tertera di layar komputer
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori