Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom SSA

2.6.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom SSA

Sistem peralatan pada Spektrofotometri serapan atom adalah : Gambar 2.2. Komponen-komponen spektrofotometer serapan atom Day, 1998 1. Sumber Sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon atau argon dengan ttekanan rendah 10-15 torr. Neon biasanya paling sering dipakai karena memberikan intensitas pancaran yang lebih rendah. Bila antara katoda dan anoda diberikan tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas electron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula. Sebagaimana disebutkan di atas, pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Unsur-unsur ini akan Tabung Katoda berongga Pemotong berputar Nyala Monokromator Detektor Penguat arus Pencatat Sumber Tenaga Motor Bahan Bakar Sampel Oksigen Universitas Sumatera Utara ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar keluar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. 2. Tempat sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan gas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu : a. Nyala Flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800 C, gas alam-udara 1700 C, asetilen-udara 2200 C, dan gas asetilen-dinitrogen oksida N 2 O sebesar 3000 C. b. Tanpa nyala Flameless Proses pengatoman tanpa nyala dapat dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann. Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui tiga tahap yaitu pengeringan drying yang membutuhkan suhu yang rendah, pengabuan ashing yyang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilitasi atau pirolisis, dan pengatoman atomising. Pada umumnya waktu dan suhu pemanasan tanpa nyala dilakukan dengan cara terprogram. Universitas Sumatera Utara 3. Monokromator Pada spektrofotometri serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper. 4. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton photomultiplier tube. Ada dua cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu, dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi 5. Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu angka transmisi atau absorbs. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman, A. 2007. Universitas Sumatera Utara

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat-Alat − Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA-6300 − Difraksi Sinar-X Shimadzhu 6100 − Furnace Galenkamp − Oven Carbolite − Kertas Saring No. 42 Whatman − Neraca Analitis AND − Hotplate − Alu dan Lumpang − Botol Kaca − Ayakan 100 Mesh − Cawan Porselin − Pengaduk magnet − pH meter Trans Instrumen TI 9000 − Batang pengaduk − Spatula − Gelas Beaker Pyrex − Pipet Volume Pyrex − Pipet Skala Pyrex − Labu Takar Pyrex − Erlenmeyer Pyrex − Corong Pyrex Universitas Sumatera Utara