Alat Nama Alat Bahan Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : Sintesa 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Alat Nama Alat

Ukuran Merk Gelas Beaker 500 ml Pyrex Gelas Ukur 25 ml Pyrex Labu Leher Tiga 500 ml Pyrex Corong Pisah 1000 ml Pyrex Kondensor Statif dan Klem Corong Termometer 360 o C Boeco Autoclave Tanur Model 182 Neraca Analitis Sartorius Botol Akuades Kertas Saring Pipet volum Bola karet Termostat Hotplate stirer Pengaduk magnet Corong penetes 50 ml Pyrex Melting Point Apparatus Gallenkamp Pompa vakum vacuum pump Spektrofotometer FT-IR Shimadzu Spektrofotometer Kromatografi Gas Shimadzu Universitas Sumatera Utara

3.2. Bahan Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :

CPO crude palm oil dengan ALB 7,82 diperoleh dari PPKS n-heksana teknis, etanol teknis, akuades 1,1-dimetil-1,1,2,2,-tetrafenil-disilan Sigma-Aldrich Metanol kering Diklorometana p.a Merck Asetat Anhidrida p.a Merck Metanol p.a Merck N 2 g UHP PT.Aneka Gas NaOH s p.a Merck H 2 SO 4p p.a Merck HCl p.a Merck Universitas Sumatera Utara 3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Pembuatan 1,2-Dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat Kedalam labu leher tiga dimasukkan 80 mL diklorometana sambil didinginkan dengan es, kemudian ditambahkan 10 mL asetat anhidrida, 6 mL H 2 SO 4 pekat diteteskan sambil diaduk pada kondisi gas N 2 selama 2 jam dengan suhu rendah ice bath dan 1 jam pada suhu kamar sambil tetap diaduk. Larutan asetil sulfat yang terbentuk kemudian dimasukkan tetes demi tetes ke dalam labu leher tiga yang telah berisi larutan 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenil-disilan dalam diklorometana dan dibuat dalam atmosfir nitrogen dan direfluks selama 3 jam. Hasil reaksi sulfonasi yang mengandung campuran disilana sulfonat dan asam asetat dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian ditambahkan akuades dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas dipisahkan kemudian dinetralkan dengan NaOH aq 10 dan diuapkan hingga terbentuk endapan. Selanjutnya endapan tersebut dicuci dengan etanol untuk memisahkan NaSO 4 yang terbentuk kemudian divakum hingga kering. Endapan tersebut dilarutkan dengan akuades dan diasamkan dengan HCl aq 10 hingga pH = 4 dan diuapkan hingga terbentuk endapan kemudian didiamkan di dalam wadah berisi metanol kering selama beberapa jam. Selanjutnya disaring kemudian filtrat diuapkan hingga terbentuk endapan berwarna putih 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenil-disilana sulfonat kemudian diuji titik leburnya dan dikarakterisasi dengan FT-IR.

3.3.2. Pembuatan Metil Ester dengan Katalis 1,2-Dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat

Ke dalam sebuah autoclave volume 100 ml, dimasukkan CPO yang mengandung asam lemak bebas 7,82 sebanyak 10 gram, metanol kering 5 ml, dan katalis disilana sulfonat 0,8 gram, kemudian dipanaskan pada suhu 120 C sambil diaduk selama 6 jam. Produk reaksi kemudian dipisahkan dari katalis dengan metode sentrifugasi. Diambil lapisan atas metil ester kemudian diekstraksi dengan n-heksana p.a. dan fraksi n-heksana dirotarievaporator untuk Universitas Sumatera Utara memisahkan pelarut dari metil ester asam lemak. Metil ester yang diperoleh kemudian dianalisa dengan gas kromatografi. Untuk menentukan kondisi optimum reaksi transesterifikasi agar menghasilkan kadar metil ester yang maksimal, maka reaksi dibuat dengan variasi suhu reaksi. Universitas Sumatera Utara 3.5. Bagan Penelitian 3.5.1. Pembuatan 1,2-Dimetil-1,1,2,2-Tetrafenildisilana Sulfonat Asetat Anhidrida dimasukkan kedalam labu leher tiga ditambahkan dengan diklorometana dan dibuat pada suhu 0 o C diteteskan H 2 SO 4p tetes demi tetes sambil diaduk dibuat dalam suasana N 2 diaduk selama 2 jam pada suhu 0 o C dan 1 jam pada suhu kamar Asetil Sulfat diteteskan asetil sulfat kedalam larutan 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilan melalui corong penetes dan direfluks selama 3 jam Larutan Coklat didinginkan pada suhu kamar dimasukkan kedalam corong pisah ditambahkan akuades Lapisan Atas Lapisan Bawah dinetralkan dengan NaOH diuapkan hingga terbentuk endapan dicuci dengan etanol diasamkan dengan HCl encer diuapkan hingga terbentuk endapan divakum Karakterisasi FT-IR, Titik Lebur 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilan dalam pelarut diklorometana dan gas N 2 sambil direfluks 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat Universitas Sumatera Utara

3.5.2. Transesterifikasi CPO

dimasukkan kedalam autoclave ditambahkan 5 ml metanol p.a. ditambahkan 0,8 gram katalis disilan sulfonat dipanaskan pada suhu 120 C selama 6 jam Lapisan Atas Lapisan Bawah 10 gram CPO Hasil Reaksi disentrifugasi selama 30 menit Metil Ester Analisa Kromatografi Gas diekstraksi dengan n-heksana dirotari evaporator hingga semua n-heksana terpisah dikeringkan divakum 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat Analisa FT-IR Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat merupakan katalis asam heterogen yang digunakan untuk mengkatalisis reaksi transesterifikasi trigliserida dan esterifikasi asam lemak bebas yang terkandung di dalam bahan baku minyak dengan kualitas rendah. Dalam penelitian ini dilakukan transesterifikasi crude palm oil CPO berkadar asam lemak bebas 7,82 dengan metanol dikatalisis oleh 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat.

4.1. Sintesa 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat

1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat disintesa melalui dua tahapan reaksi yaitu : a. Pembuatan asetil sulfat sebagai agen pensulfonasi sulfonating agent. Asetil sulfat dibuat secara insitu dari reaksi asetat anhidrida dalam diklorometana dengan asam sulfat pekat pada suhu rendah ice bath . b. Sulfonasi 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana. Larutan asetil sulfat yang terbentuk pada reaksi di atas ditambahkan tetes demi tetes ke dalam 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana yang dilarutkan dengan diklorometana asetil sulfat asam asetat CH 3 C OH O CH 3 C OSO 3 H O CH 3 C O C H 3 C O + H 2 SO 4 CH 2 Cl 2 ice bath + asetat anhidrida O Universitas Sumatera Utara melalui corong penetes. Kemudian campuran reaksi direfluks selama 3 jam. Dalam reaksi sulfonasi ini, terjadi perubahan warna dari larutan putih menjadi larutan cokelat kemerahan menunjukkan terbentuknya disilana sulfonat. 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat yang terbentuk dipisahkan dari asam asetat dengan penambahan larutan NaOH encer sehingga terbentuk garam disilan sulfonat kemudian diasamkan dengan HCl 10 hingga pH = 4 selanjutnya diuapkan dan dikeringkan sehingga menghasilkan disilana sulfonat yang berupa padatan putih. 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat yang diperoleh ditentukan titik lebur, derajat sulfonasi dan analisa dengan FT-IR. Titik lebur 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat yaitu 160-162 C. Suhu ini lebih tinggi dari titik lebur 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenildisilana yaitu 140-144 C, ini mengindikasikan bahwa 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenildisilana sulfonat telah terbentuk dengan reaksi sebagai berikut : + Si Si CH 3 CH 3 Si Si CH 3 CH 3 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenil disilan disilana sulfonat asetil sulfat CH 3 C OH O asam asetat C O SO 3 H CH 3 O SO 3 H SO 3 H HO 3 S SO 3 H + Spektrum FT-IR 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat terdapat pita serapan baru Bandingkan Gambar 4.1 dan Gambar 4.2 yaitu menunjukkan adanya pita serapan � S=O asimetris pada 1211,70 cm -1 dan � S=O simetris pada 1071,33 cm -1 dan 1044,14 cm -1 . Pita serapan � C-S pada 690,50 cm -1 sedangkan � S-O terlihat pada 631,38 cm -1 . Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara

4.2. Transesterifikasi CPO dengan Katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat