BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat Nama Alat
Ukuran Merk
Gelas Beaker 500 ml
Pyrex
Gelas Ukur 25 ml
Pyrex Labu Leher Tiga
500 ml Pyrex
Corong Pisah 1000 ml
Pyrex Kondensor
Statif dan Klem Corong
Termometer 360
o
C Boeco
Autoclave Tanur
Model 182 Neraca Analitis
Sartorius Botol Akuades
Kertas Saring Pipet volum
Bola karet Termostat
Hotplate stirer Pengaduk magnet
Corong penetes 50 ml Pyrex Melting Point Apparatus Gallenkamp
Pompa vakum vacuum pump Spektrofotometer FT-IR
Shimadzu Spektrofotometer Kromatografi Gas Shimadzu
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :
CPO crude palm oil dengan ALB 7,82 diperoleh dari PPKS n-heksana teknis, etanol teknis, akuades
1,1-dimetil-1,1,2,2,-tetrafenil-disilan Sigma-Aldrich
Metanol kering Diklorometana
p.a Merck Asetat Anhidrida
p.a Merck Metanol
p.a Merck N
2 g
UHP PT.Aneka Gas NaOH
s
p.a Merck H
2
SO
4p
p.a Merck HCl
p.a Merck
Universitas Sumatera Utara
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Pembuatan 1,2-Dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat
Kedalam labu leher tiga dimasukkan 80 mL diklorometana sambil didinginkan dengan es, kemudian ditambahkan 10 mL asetat anhidrida, 6 mL H
2
SO
4
pekat diteteskan sambil diaduk pada kondisi gas N
2
selama 2 jam dengan suhu rendah ice bath dan 1 jam pada suhu kamar sambil tetap diaduk. Larutan asetil sulfat yang terbentuk kemudian dimasukkan tetes demi
tetes ke dalam labu leher tiga yang telah berisi larutan 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenil-disilan dalam diklorometana dan dibuat dalam atmosfir nitrogen dan direfluks selama 3 jam. Hasil
reaksi sulfonasi yang mengandung campuran disilana sulfonat dan asam asetat dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian ditambahkan akuades dan didiamkan hingga terbentuk 2
lapisan. Lapisan atas dipisahkan kemudian dinetralkan dengan NaOH
aq
10 dan diuapkan hingga terbentuk endapan. Selanjutnya endapan tersebut dicuci dengan etanol untuk
memisahkan NaSO
4
yang terbentuk kemudian divakum hingga kering. Endapan tersebut dilarutkan dengan akuades dan diasamkan dengan HCl
aq
10 hingga pH = 4 dan diuapkan hingga terbentuk endapan kemudian didiamkan di dalam wadah berisi metanol kering selama
beberapa jam. Selanjutnya disaring kemudian filtrat diuapkan hingga terbentuk endapan berwarna putih 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenil-disilana sulfonat kemudian diuji titik leburnya
dan dikarakterisasi dengan FT-IR.
3.3.2. Pembuatan Metil Ester dengan Katalis 1,2-Dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat
Ke dalam sebuah autoclave volume 100 ml, dimasukkan CPO yang mengandung asam lemak bebas 7,82 sebanyak 10 gram, metanol kering 5 ml, dan katalis disilana sulfonat 0,8 gram,
kemudian dipanaskan pada suhu 120 C sambil diaduk selama 6 jam. Produk reaksi kemudian
dipisahkan dari katalis dengan metode sentrifugasi. Diambil lapisan atas metil ester kemudian diekstraksi dengan n-heksana p.a. dan fraksi n-heksana dirotarievaporator untuk
Universitas Sumatera Utara
memisahkan pelarut dari metil ester asam lemak. Metil ester yang diperoleh kemudian dianalisa dengan gas kromatografi. Untuk menentukan kondisi optimum reaksi
transesterifikasi agar menghasilkan kadar metil ester yang maksimal, maka reaksi dibuat dengan variasi suhu reaksi.
Universitas Sumatera Utara
3.5. Bagan Penelitian 3.5.1. Pembuatan 1,2-Dimetil-1,1,2,2-Tetrafenildisilana Sulfonat
Asetat Anhidrida dimasukkan kedalam labu leher tiga
ditambahkan dengan diklorometana dan dibuat pada suhu 0
o
C diteteskan H
2
SO
4p
tetes demi tetes sambil diaduk dibuat dalam suasana N
2
diaduk selama 2 jam pada suhu 0
o
C dan 1 jam pada suhu kamar Asetil Sulfat
diteteskan asetil sulfat kedalam larutan 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilan melalui corong penetes dan direfluks selama 3 jam
Larutan Coklat didinginkan pada suhu kamar
dimasukkan kedalam corong pisah ditambahkan akuades
Lapisan Atas Lapisan Bawah
dinetralkan dengan NaOH diuapkan hingga terbentuk endapan
dicuci dengan etanol
diasamkan dengan HCl encer diuapkan hingga terbentuk endapan
divakum
Karakterisasi FT-IR, Titik Lebur
1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilan dalam pelarut diklorometana dan gas N
2
sambil direfluks
1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat
Universitas Sumatera Utara
3.5.2. Transesterifikasi CPO
dimasukkan kedalam autoclave ditambahkan 5 ml metanol p.a.
ditambahkan 0,8 gram katalis disilan sulfonat
dipanaskan pada suhu 120 C selama 6 jam
Lapisan Atas Lapisan Bawah
10 gram CPO
Hasil Reaksi disentrifugasi selama 30 menit
Metil Ester
Analisa Kromatografi Gas diekstraksi dengan n-heksana
dirotari evaporator hingga semua n-heksana terpisah
dikeringkan divakum
1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat
Analisa FT-IR
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat merupakan katalis asam heterogen yang digunakan untuk mengkatalisis reaksi transesterifikasi trigliserida dan esterifikasi asam lemak
bebas yang terkandung di dalam bahan baku minyak dengan kualitas rendah. Dalam penelitian ini dilakukan transesterifikasi crude palm oil CPO berkadar asam lemak bebas
7,82 dengan metanol dikatalisis oleh 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat.
4.1. Sintesa 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat
1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat disintesa melalui dua tahapan reaksi yaitu :
a. Pembuatan asetil sulfat sebagai agen pensulfonasi sulfonating agent. Asetil sulfat dibuat secara insitu dari reaksi asetat anhidrida dalam diklorometana dengan asam
sulfat pekat pada suhu rendah ice bath .
b. Sulfonasi 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana. Larutan asetil sulfat yang terbentuk pada reaksi di atas ditambahkan tetes demi tetes
ke dalam 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana yang dilarutkan dengan diklorometana
asetil sulfat asam asetat
CH
3
C OH
O CH
3
C OSO
3
H O
CH
3
C O
C H
3
C O
+ H
2
SO
4
CH
2
Cl
2
ice bath
+
asetat anhidrida O
Universitas Sumatera Utara
melalui corong penetes. Kemudian campuran reaksi direfluks selama 3 jam. Dalam reaksi sulfonasi ini, terjadi perubahan warna dari larutan putih menjadi larutan cokelat
kemerahan menunjukkan terbentuknya disilana sulfonat.
1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat yang terbentuk dipisahkan dari asam asetat dengan penambahan larutan NaOH encer sehingga terbentuk garam disilan sulfonat
kemudian diasamkan dengan HCl 10 hingga pH = 4 selanjutnya diuapkan dan dikeringkan sehingga menghasilkan disilana sulfonat yang berupa padatan putih.
1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat yang diperoleh ditentukan titik lebur, derajat sulfonasi dan analisa dengan FT-IR. Titik lebur 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana
sulfonat yaitu 160-162 C. Suhu ini lebih tinggi dari titik lebur 1,2-dimetil-1,1,2,2-
tetrafenildisilana yaitu 140-144 C, ini mengindikasikan bahwa 1,2-dimetil-1,1,2,2-
tetrafenildisilana sulfonat telah terbentuk dengan reaksi sebagai berikut :
+
Si Si
CH
3
CH
3
Si Si
CH
3
CH
3
1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenil disilan
disilana sulfonat asetil sulfat
CH
3
C OH
O
asam asetat C
O SO
3
H CH
3
O
SO
3
H SO
3
H HO
3
S SO
3
H
+
Spektrum FT-IR 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat terdapat pita serapan baru Bandingkan Gambar 4.1 dan Gambar 4.2 yaitu menunjukkan adanya pita serapan
�
S=O
asimetris pada 1211,70 cm
-1
dan
�
S=O
simetris pada 1071,33 cm
-1
dan 1044,14 cm
-1
. Pita serapan
�
C-S
pada 690,50 cm
-1
sedangkan
�
S-O
terlihat pada 631,38 cm
-1
.
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
4.2. Transesterifikasi CPO dengan Katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat