Penggunaan Polistirena Sulfonat Sebagai Katalis Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar (Jatropha Curcas) Berkadar Asam Lemak Bebas Tinggi

Penggunaan Polistirena Sulfonat Sebagai Katalis

Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar (Jatropha Curcas) Berkadar

Asam Lemak Bebas Tinggi

SKRIPSI

Adelina Sidabutar

070802044

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2011

PENGGUNAAN POLISTIRENA SULFONAT SEBAGAI KATALIS

TRANSESTERIFIKASI MINYAK JARAK PAGAR (JATROPHA

CURCAS) BERKADAR ASAM LEMAK BEBAS TINGGI

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

ADELINA SIDABUTAR

070802044

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2011

PERSETUJUAN

Judul : PENGGUNAAN POLISTIRENA SULFONAT SEBAGAI KATALIS TRANSESTERIFIKASI MINYAK JARAK PAGAR (JATROPHA CURCAS))

BERKADAR ASAM LEMAK BEBAS TINGGI Kategori : SKRIPSI

Nama : ADELINA SIDABUTAR Nomor Induk Mahasiswa : 070802044

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA)

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Desember 2011 Komisi Pembimbing :

Pembimbing II, Pembimbing I,

Prof.Dr.Seri Bima Sembiring,MSc Dr.Nimpan Bangun,MSc NIP. 194907181976031001 NIP. 195012221980031002

Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU

Dr. Rumondang Bulan ,MS NIP. 195408301985032001

PERNYATAAN

PENGGUNAAN POLISTIRENA SULFONAT SEBAGAI KATALIS

TRANSESTERIFIKASI MINYAK JARAK PAGAR (JATROPHA

CURCAS) BERKADAR ASAM LEMAK BEBAS TINGGI

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Desember 2011

Adelina Sidabutar 070802044

PENGHARGAAN

Segala Pujian dan Syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas berkat, kasih,dan kebaikanNya yang memampukan penulis untuk menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini sesuai dengan rencana dan kehendakNya. Banyak hal sebagai pembelajaran dan pembentukan diri yang setiap waktu boleh penulis rasakan sehingga semakin melihat dan merasakan Kebaikan dan KebesaranNya.

Dengan rasa hormat penulis mengucapkan terimakasih kepada Dr. Nimpan Bangun, MSc selaku pembimbing I yang telah memberikan wawasan kimia katalis dan dukungan dana serta Prof.Dr. Seri Bima Sembiring, MSc selaku pembimbing II yang telah memberikan arahan yang tajam serta motivasi selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga selesai. Terimakasih kepada Ibu Dr.Rumondang Bulan, MSc dan Bapak Albert Pasaribu, MSc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA-USU Medan dan seluruh staff dan dosen FMIPA-USU yang telah membimbing penulis dalam menyelesaikan perkuliahan. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada ayah dan Ibu tercinta, A.Sidabutar dan T.Sinaga yang telah memberi semangat, dukungan dana dan doa kepada penulis serta saudaraku terkasih Ruhut,Nora,Yuhelen dan Inti Duma Sidabutar, dan juga untuk keponakanku tersayang Natasya, Amel, Yohannes, Arnold, Grace yang telah memberi semangat, dukungan, dan doa kepada penulis. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada seluruh asisten Laboratorium Anorganik Gullit, Elisa, Karlina, Sahat, Lina, Hamdan, Rizal, Christiana,Paulus,Fantoso dan Lois, seluruh teman seangkatan 2007, kakak stambuk 2004, 2005, 2006 dan adik- adik stambuk 2008, 2009, dan 2010 yang terus memberi dukungan kepada penulis. Penulis juga mengucapakn terima kasih untuk teman-teman satu tim Imelda, Rolina, Dewi, Martinus, Debora, Albert, Destri, Hanna, Rohana, Jakup, Perdana, Indra dan Bora yang telah mendukung penulis di dalam doa. Terima kasih juga kepada Kakak Mangisi Tobing dan Saulina Harianja serta sahabat-sahabat terbaikku yaitu Lisbet,Sari,Lina, Marlinton,Betnia dan juga Monojaya dan Maya, serta untuk adik-adikku terkasih Rachel, Lia, Dian ,Doni, Yabes, Zulfanri, Veronica, Ira, Ana, Tiurma, Suci dan Melda yang terus memberi dukungan dan doa bagi penulis. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Frisda Panjaitan yang telah membantu penulis diskusi tentang hasil penelitian ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan penulis.Kiranya semoga skripsi ini dapat bermamfaat bagi penelitian dan kemajuan Ilmu Pengetahuan Alam demi pengembangan Bangsa dan Negara.

Medan, Desember 2011 Penulis

ABSTRAK

Telah dilakukan reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar dengan kandungan asam lemak bebas 7 % menggunakan polistirena sulfonat sebagai katalis dengan variasi perbandingan jumlah metanol dan minyak jarak, suhu reaksi, jumlah katalis dan waktu reaksi. Proses transesterifikasi dilakukan dengan mencampurkan minyak jarak pagar (Jatropha Curcas), metanol, kosolvent eter, aerosil dan katalis polistirena sulfonat kemudian dipanaskan sambil diaduk. Hasil reaksi maksimum diperoleh pada kondisi jumlah metanol yang digunakan 26 ml dalam 50 g minyak jarak, suhu reaksi 120o C, jumlah katalis 8 % dan waktu reaksi 6 jam, diperoleh kadar metil ester paling tinggi 93,35 % yang dianalisa dengan GC-DB 5HT.

THE USING OF POLYSTYRENE SULFONATED AS CATALYST

OF TRANSESTERIFICATION CASTOR OIL (JATROPHA

CURCAS) HIGH FREE FATTY ACID CONCENTRATION

ABSTRACT

A transesterification of castor oil containing free fatty acid 7 % was catalysed by sulfonated polystyrene. Several factor reaction conditions such as mol ratio, temperature reaction, concentration of catalyst and interval time reaction has been observeted. General reaction materials involving castor oil (jatropha curcas), methanol, cosolvent eter, aerosyl, and polystyrene sulfonated were mixture in stainless stell reactor. The reaction was processed by using 50 gr castor oil, 26 ml methanol, 5 ml diethyl eter, temperature 120o C, concentration of catalyst 8 % and time reaction 6 hours, gave the highest product 93,35 % methyl ester was analyzed by GC-DB 5HT.

DAFTAR ISI

Halaman

Judul ... i

Persetujuan ... ii

Pernyataan ... iii

Penghargaan ... iv

Abstrak ... vi

Abstract ... vii

Daftar isi ... viii

Daftar tabel ... x

Daftar gambar ... xi

BAB 1. PENDAHULUAN 1.1. LatarBelakang ... 1

1.2. Permasalahan ... 3

1.3. Pembatasan Masalah ... 3

1.4. Tujuan Penelitian ... 4

1.5. Manfaat Penelitian ... 4

1.6. Lokasi Penelitian ... 4

1.7. Metodologi Penelitian ... 4

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Oleokimia ... 6

2.2. Reaksi Asam Basa ... 6

2.3. Reaksi Transesterifikasi ... 8

2.3.1. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis Basa ... 9

2.3.2. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis Asam ... 10

2.3.3. Reaksi Transesterifikasi Tanpa Katalis ... 11

2.4. Polistirena ... 12

2.5. Reaksi Sulfonasi ... 13

2.6. Sintesis Polistirena Sulfonat ... 13

2.7. Metil Ester ... 15

2.7.1. Metil Ester Jenuh ... 16

2.7.2. Metil Ester Tak Jenuh ... 16

BAB 3. METODE PENELITIAN

3.1. Alat ... 18

3.2. Bahan ... 19

3.3. Prosedur Penelitian ... 19

3.3.1. Pembuatan Polistirena Sulfonat ... 19

3.3.2. Pembuatan Metil Ester Asam Lemak. ... 20

3.4. Karakterisasi Produk ... 20

3.4.1. Penentuan Komposisi Metil Ester Asam Lemak ... 20

3.5. Bagan Penelitian ... 21

3.5.1. Pembuatan Polistirena Sulfonat ... 21

3.5.2. Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar ... 22

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil ... 23

4.2. Pembahasan ... 30

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan ... 33

5.2. Saran ... 33

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Sifat-Sifat Fisik Polistirena ... 12

Tabel 2.2. Sifat Fisik Metil Ester Asam Lemak ... 15

Tabel 4.1. Komponen Asam Lemak Minyak Jarak Pagar ... 27

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1.1. Sifat-Sifat Fisik Polistirena ... 2

Gambar 2.1. Sifat Fisik Metil Ester Asam Lemak ... 7

Gambar 2.3. Komponen Asam Lemak Minyak Jarak Pagar... 8

Gambar 2.4. Hasil Reaksi Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar ... 13

Gambar 4.1. Skema Reaksi Sulfonasi Polistirena dengan Asetil Sulfat ... 14

Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Polistirena ... 24

Gambar 4.3. Spektrum FT-IR Polistirena Sulfonat ... 26

Gambar 4.4. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis Asam ... 28

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Spektrum FT-IR Senyawa Pembanding Polistirena Sulfonat ... 2 Lampiran 2. Spektrum FT-IR Polistirena Sulfonat ... 7 Lampiran 3. Kromatogram Hasil Kromatogrfi Gas Komponen Asam Lemak Minyak Jarak Pagar ... ... ... 38 Lampiran 4. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak paga dengan katalis polistiren sulfonat 4 %, suhu 80o C, dengan

menggunakan metanol 13 ml dan lama reaksi 6 jam ……… 39 Lampiran 5. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistiren sulfonat 4 % , suhu 80 o C, dengan

menggunakan metanol 26 ml dan lama reaksi 6 jam ………. 41 Lampiran 6. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistiren sulfonat 4 % , suhu 120o C, dengan

menggunakan metanol 26 ml dan lama reaksi 6 jam ……… 43 Lampiran 7. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistiren sulfonat 8 % , suhu 120o C, dengan

menggunakan metanol 26 ml dan lama reaksi 6 jam ………. 45

ABSTRAK

Telah dilakukan reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar dengan kandungan asam lemak bebas 7 % menggunakan polistirena sulfonat sebagai katalis dengan variasi perbandingan jumlah metanol dan minyak jarak, suhu reaksi, jumlah katalis dan waktu reaksi. Proses transesterifikasi dilakukan dengan mencampurkan minyak jarak pagar (Jatropha Curcas), metanol, kosolvent eter, aerosil dan katalis polistirena sulfonat kemudian dipanaskan sambil diaduk. Hasil reaksi maksimum diperoleh pada kondisi jumlah metanol yang digunakan 26 ml dalam 50 g minyak jarak, suhu reaksi 120o C, jumlah katalis 8 % dan waktu reaksi 6 jam, diperoleh kadar metil ester paling tinggi 93,35 % yang dianalisa dengan GC-DB 5HT.

THE USING OF POLYSTYRENE SULFONATED AS CATALYST

OF TRANSESTERIFICATION CASTOR OIL (JATROPHA

CURCAS) HIGH FREE FATTY ACID CONCENTRATION

ABSTRACT

A transesterification of castor oil containing free fatty acid 7 % was catalysed by sulfonated polystyrene. Several factor reaction conditions such as mol ratio, temperature reaction, concentration of catalyst and interval time reaction has been observeted. General reaction materials involving castor oil (jatropha curcas), methanol, cosolvent eter, aerosyl, and polystyrene sulfonated were mixture in stainless stell reactor. The reaction was processed by using 50 gr castor oil, 26 ml methanol, 5 ml diethyl eter, temperature 120o C, concentration of catalyst 8 % and time reaction 6 hours, gave the highest product 93,35 % methyl ester was analyzed by GC-DB 5HT.

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Industri oleokimia merupakan salah satu jenis industri yang cukup berkembang pesat di Indonesia. Secara umum bahan baku berasal dari minyak kelapa sawit yang telah difraksinasi kemudian dipisahkan antara asam lemak tak jenuh dan yang jenuh. Bahan baku seperti minyak jarak pagar (Jatropha Curcas) merupakan suatu bahan baku oleokimia non-pangan yang kaya akan oleat dan linoleat namun industri bahan baku jarak pagar sejauh ini belum dikaji secara luas.

Bangun, N telah berhasil mengubah asam lemak tak jenuh seperti asam oleat menjadi dimetil ester bercabang yang dapat memberikan pembakaran yang lebih efektif pada campuran dengan biosolar. Pembentukan dimetil ester bercabang ini dapat dibuat melalui reaksi karbonilasi metil oleat dengan katalis PdCl2, kokatalis

CuCl2 dan adanya CO membentuk senyawa 3-oktil–undekana-dikarboksilat anhidrid ,

selanjutnya diesterifikasi menghasilkan dimetil ester bercabang (Bangun, N. 2011).

Untuk keragaman sumber bahan baku energi biofuel maka perlu dilakukan pendaya- gunaan berbagai jenis bahan nabati khususnya dari bahan non-pangan seperti minyak jarak, yaitu dengan mengubah minyak jarak pagar ini menjadi metil ester melalui reaksi transesterifikasi.

Lemak/Minyak + Alkohol katalis Metil ester _{+ Gliserol}

Dalam berbagai faktor, ketersediaan minyak jarak dapat mengandung asam lemak bebas tinggi (diatas 1%). Hal ini dikarenakan minyak jarak dapat terhidrolisis menjadi asam lemak. Untuk mengolah minyak dengan asam lemak bebas tinggi menjadi biodiesel menjadi suatu tantangan, karena teknologi dengan memakai katalis

biasa tidak efektif ( bermuara pada pembentukan sabun). Teknologi dengan katalis H2SO4 telah dilakukan, namun pada operasional menimbulkan masalah seperti

pengarangan, reaksinya sangat lambat dan hasil metil ester tidak stabil (mudah terhidrolisa).

Guan, G (2009) telah melakukan reaksi transesterifikasi minyak nabati yang mengandung asam lemak bebas memakai 3 jenis katalis seperti katalis H2SO4 (p), asam

benzensulfonat, asam p- toluen sulfonat. Dari ketiga jenis asam yang digunakan aktivitas asam p- toluen sulfonat (PTS) menunjukkan aktivitas katalisis yang lebih baik. Karena itu perlu dikembangkan katalis sulfonat dengan rantai yang lebih panjang sebagai katalis transesterifikasi minyak jarak berkadar asam lemak bebas tinggi.

Dalam penelitian ini akan dibuat katalis polistirena sulfonat dengan beberapa tahapan reaksi.Penulis membuat polistirena sulfonat dengan mengadopsi prosedur Tricoli. Kemudian digunakan sebagai katalis transesterifikasi minyak jarak pagar berkadar asam lemak bebas tinggi. Pembuatan polistirena sulfonat ini telah dilaporkan dengan mereaksikan polistirena dan asetil sulfat. Aasetil sulfat dibuat dari asetat anhidrat dengan H2SO4(p) dalam kloroform pada suhu 0oC (Tricoli, V. 2002).

Katalis ini bersifat asam dengan gugus organik yang lebih panjang sehingga diharapkan dapat meningkatkan daya pencampuran antara minyak jarak pagar dan metanol. Adapun Struktur polistirena sulfonat secara sederhana digambarkan seperti pada Gambar 1.1 dibawah ini :

CH₂ CH CH2 CH

x y

SO3H Gambar 1.1 Struktur polistirena sulfonat

Keunggulan dari katalis polistirena sulfonat ini dilihat secara jelas dari kemampuannya untuk dipisahkan secara fisis dari campuran hasil reaksi atau

di-recovery sehingga dapat digunakan kembali untuk reaksi transesterifikasi berikutnya, dalam arti penggunaan katalis ini lebih menguntungkan dari beberapa katalis asam lainnya seperti H2SO4 (p).

Transesterifikasi dengan katalis asam pada umumnya berlangsung pada suhu rendah, sehingga harus dilakukan dengan waktu reaksi yang cukup lama untuk menghasilkan metil ester dalam jumlah yang maksimum. Pembentukan metil ester menggunakan katalis polistirena sulfonat diharapkan berlangsung lebih cepat dengan

yield reaksi yang lebih besar, karena dengan adanya rantai hidrokarbon yang lebih panjang pada polistirena sulfonat akan mempercepat reaksi pengubahan trigliserida menjadi metil ester sehingga pemanfaatan minyak yang berkadar asam lemak bebas tinggi dapat lebih maksimal.

1.2. Permasalahan

Apakah polistirena sulfonat dapat digunakan sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar menghasilkan metil ester asam lemak.

1.3. Pembatasan Masalah

Permasalahan dibatasi pada proses transesterifikasi minyak jarak dengan variasi perbandingan jumlah metanol dan minyak jarak, variasi perbandingan jumlah katalis dengan substrat yang dipakai, variasi suhu reaksi, dan variasi lama reaksi.

1.4. Tujuan Penelitian

- Untuk mensintesa bahan polimer polistirena dengan reaksi sulfonasi menghasilkan polistirena sulfonat

- Untuk menggunakan polistirena sulfonat sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar (Jatropha Curcas) menjadi metil ester asam lemak dan mendapatkan kondisi optimum reaksi.

1.5. Manfaat Penelitian

- Hasil penelitian dapat memberi gambaran informasi ilmiah terhadap industri metil ester dan minyak jarak.

- Penggunaan katalis polistirena sulfonat dalam reaksi transesterifikasi tidak mencemari lingkungan karena dapat diperoleh kembali dari hasil reaksi.

1.6. Lokasi Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA- USU Medan, analisa FT-IR dilakukan di Laboratorium Bea Cukai Belawan dan analisa gliserida dengan kromatografi gas dilakukan di PPKS.

1.7. Metodologi Penelitian

1.7.1. Pembuatan Polistirena Sulfonat

Kedalam labu leher tiga, dimasukkan larutan polistirena dalam kloroform. Larutan itu dipanaskan, kemudian ditetesi asetil sulfat sambil diaduk. Setelah 2 jam direaksikan, campuran itu didinginkan pada suhu kamar, kemudian ditambahkan etanol sehingga terbentuk endapan. Endapan yang diperoleh dicuci dengan metanol, kemudian dikeringkan dalam vakum dan dianalisis dengan FT- IR (Tricoli, V. 2002).

1.7.2. Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar

Minyak jarak pagar (Jatropha Curcas) bersama metanol, eter, polistirena sulfonat sebagai katalis dan aerosil dimasukkan dalam autoclave stainles steel. Campuran ini dipanaskan pada suhu bervariasi sambil diaduk. Campuran hasil reaksi disentrifugasi sehingga katalis terpisah dan menghasilkan campuran 2 lapisan. Lapisan atas dinetralkan dengan larutan amonium diikuti dengan ekstraksi menggunakan n-heksan, kemudian dicuci dengan aquadest. Kedalam lapisan n-heksan ditambahkan dengan natrium sulfat anhidrat, disaring lalu diuapkan untuk memisahkan pelarutnya.

Dihasilkan campuran metil ester dan gliserida (trigliserida, digliserida, dan monogliserida) yang selanjutnya dianalisa dengan kromatografi gas (GC).

Perlakuan yang sama dilakukan pada reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar (Jatropha Curcas) menjadi metil ester asam lemak dengan variasi waktu 2 ,0 ; 4,0 dan 6,0 jam, variasi konsentrasi katalis polistirena sulfonat 1 % ; 2 %, 4% dan 8%, variasi suhu reaksi 80o C ; 120o C, dan variasi perbandingan jumlah metanol dan minyak jarak yaitu 13 ml dan 26 ml metanol dalam 50 gr minyak jarak.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Oleokimia

Industri oleokimia seperti industri minyak kelapa sawit merupakan industri yang berkembang pesat di Indonesia dengan bahan baku lemak dan minyak yang diproses menjadi senyawa baru seperti metil ester asam lemak dan alkohol asam lemak. Lemak dan minyak termasuk golongan lipid yang terdiri dari trigliserida campuran yang merupakan ester dari asam lemak rantai panjang.

Minyak nabati pada umumnya bersumber dari, buah-buahan, kacang-kacangan atau biji-bijian, sedangakan lemak terdapat pada jaringan hewan. Lemak dan minyak yang telah dipisahkan dari jaringan asalnya mengandung sejumlah kecil komponen selain trigliserida seperti sterol, fosfatida dan asam lemak bebas yang dapat mempengaruhi karakteristik dari lemak / minyak.

Trigliserida dapat berwujud padat atau cair, pada umumnya minyak berwujud cair karena mengandung sejumlah besar asam lemak tak jenuh seperti oleat, linoleat, linolenat. Sedangkan lemak umumnya padat karena mengandung sejumlah besar asam lemak tak jenuh seperti stearat, palmitat, laurat. Reaktivitas kimia dari trigliserida dicerminkan oleh reaktivitas ikatan ester dan derajat ketidakjenuhan dari rantai tersebut. Ada beberapa reaksi penting pada minyak dan lemak yaitu hidrolisa, oksidasi, hidrogenasi, dan esterifikasi / transesterifikasi (Ketaren, S. 1986).

2.2. Reaksi Asam Basa

Reaksi asam- basa anorganik pada umumnya mencakup prinsip asam keras basa keras (HSAB). Pearson mengusulkan istilah hard dan soft (keras dan lunak) untuk menggolongkan asam dan basa. Prinsipnya sangat sederhana asam keras lebih

suka bereaksi basa keras dan asam lunak lebih menyukai basa lunak., dan akan membentuk ikatan yang lebih stabil.

Pada umumnya asam dan basa keras adalah semua yang mungkin membentuk ikatan ionik seperti Li+, Na+, H+ dan OH. Dalam reaksi transesterifikasi dengan katalis asam terjadi interaksi antara H+ dari katalis yang berperan sebagai asam keras dengan basa keras pada trigliserida yaitu gugus karboksilat. Kestabilan dari interaksi keras-keras dan lunak-lunak harus dibedakan dengan kekuatan sifat asam atau basa.

Jika dilihat dari mekanisme reaksi maka dapat dilihat adanya gugus elektrofilik

dan ada gugus nukleofilik. Gugus elektrofilik adalah gugus yang kekurangan elektron sehingga afinitas elektronnya menjadi berkurang contohnya proton, kation, dan karbon radikal. Sedangkan gugus nukleofilik mempunyai pasangan elektron bebas yang memiliki kecenderungan bereaksi dengan substrat yang kekurangan elektron.

Reaksi elektrofilik dan nukleofilik pada pembentukan ester dengan katalis asam dapat digambarkan dengan skema reaksi pada Gambar 2.1 dibawah ini :

R-C=:O:

OR1

H+ R-C=O

+ _H

OH -R1

R2-OH (alkohol)

R-C-O-R1

-HOR1

R-C=O

O+-R2

H H+ R-C=O O-R2 ester alkil ester katalis R-C-O-R1 O-H

H-O+- R2

H-O+- R2

:O-H

Gambar 2.1. Skema Reaksi Elektrofilik dan Nukleofilik

Dari reaksi diatas dapat dilihat nukleofilk adalah gugus yang kelebihan elektron akan menyerang gugus yang kekurangan elektron (elektrofilik) (Riswiyanto, S. 2009).

2.3. Reaksi Transesterifikasi

Lemak/minyak dapat diubah menjadi metil ester melalui reaksi transesterifikasi. Pada reaksi transesterifikasi diperlukan adanya katalis. Reaksi ini dapat digambarkan seperti Gambar 2.2 dibawah ini :

Gambar 2.2. Skema Reaksi Transesterifikasi

Reaksi transesterifikasi diatas merupakan reaksi antara trigliserida dengan alkohol membentuk metil ester asam lemak (MEAL) dan gliserol sebagai hasil samping reaksi. Pembentukan metil ester asam lemak merupakan salah satu reaksi penting dalam pemberian nilai tambah pada lemak dan minyak yang bertujuan untuk menurunkan nilai viskositas atau kekentalan dari minyak dan lemak tersebut.

Proses transesterifikasi dipengaruhi oleh beberapa faktor penting antara lain : 1. Lama Reaksi

Semakin lama waktu reaksi semakin banyak produk yang dihasilkan karena keadaan ini akan memberikan kesempatan lebih banyak terhadap molekul-molekul reaktan untuk bertumbukan satu sama lain. Yao, J (2010) juga telah meneliti pengaruh lama reaksi terhadap reaksi transesterifikasi minyak biji kapas dengan menvariasikan lama reaksi 1- 5 jam, diperoleh hasil metil ester drastis meningkat pada lama reaksi 1 dan 2 jam, sedangkan dengan lama reaksi 3- 5 jam perubahan hasil metil ester tidak drastis meningkat. Jannu, H (2010) melihat pengaruh lama reaksi terhadap peningkatan kadar metil ester dari turunan minyak kemiri.

2. Perbandingan alkohol dengan minyak

Rasio molar antara alkohol dengan minyak nabati sangat mempengaruhi dengan metil ester yang dihasilkan. Semakin banyak jumlah alkohol yang digunakan maka konversi ester yang dihasilkan akan bertambah banyak. Perbandingan molar

H2C

HC

H₂C OC OC OC O O O R1 R₂ R₃

3 R'OH +

H₂C HC H₂C

OH

OH

OH

minyak/lemak alkohol metil ester gliserol

H₃C OC O

R₁,R₂,R₃

3 katalis

antara alkohol dan minyak nabati ,untuk mendapatkan produksi metil ester yang lebih besar dari 98% berat adalah 6 : 1 (Freedman, B. 1984). Sama halnya dengan yang dilkakukan Yao, J yang juga menvariasikan perbandingan mol methanol : minyak pada transesterifikasi minyak biji kapas dengan perbandingan mol 3 : 1 ; 9 : 1 ; 12 : 1 (mol/mol) dan diperoleh hasil metil ester yang maksimal dengan perbandingan mol 12 : 1 (mol/mol) (Yao, J. 2010).

3. Konsentrasi katalis

Katalis berfungsi untuk memepercepat reaksi dan menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi dapat berlangsung pada suhu kamar sedangkan tanpa katalis reaksi dapat berlangsung pada suhu 250°C. Jumlah katalis dalam suatu reaksi mempengaruhi jumlah metil ester yang dihasilkan, dimana diharapkan dengan bertambahnya jumlah katalis dalam jumlah minyak yang sama akan menghasilkan jumlah metil ester yang lebih banyak (Darnoko, D. 2000).

4. Suhu Reaksi

Reaksi pembentukan metil ester dapat dilkaukan dalam berbagai suhu reaksi, tergantung pada jenis trigliserida yang digunakan. Jika suhu reaksi semakin tinggi, laju reaksi juga akan semakin cepat. Seperti yang dilakukan Guan, G yaitu reaksi transesterifikasi dengan menvariasikan beberapa faktor dan salah satunya membandingakan suhu reaksi dari 40o C, 60oC, dan 80o C dan dihasilkan yield

reaksi paling besar pada suhu 80o C (Guan, G. 2009).Sama halnya dengan Yao, J (2010) juga menvariasikan suhu reaksi. Pada percobaannya dia melalukan reaksi pada suhu 170o - 200o C dan diperoleh hasil yang lebih banyak pada penggunaan suhu reaksi yang lebih tinggi. Jain, S (2010) juga telah meneliti pengaruh waktu pada reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar dengan variasi 20, 30, 40, 50, 60, 70 dan 80o C) dan diperoleh hasil yang maksimal pada suhu 80o C.

2.3.1. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis Basa

Katalis basa merupakan katalis yang paling sering digunakan untuk reaksi transesterifikasi.Beberapa peneliti sebelumnya telah banyak meneliti transesterifikasi dengan katalis basa homogen dan heterogen. Berdasarkan peneliti sebelumnya seperti Sibarani, H (2001) telah berhasil melakukan transesterifikasi dengan katalis KOH dengan yield reaksi 76,75 %. Zhu telah melakukan transesterifikasi minyak jarak

pagar dengan katalis CaO, diperoleh yield reaksi besar disamping itu katalis padat ini juga lebih mudah dipisahkan (Liu, H. 2007).

Tobing, M (2009) berhasil melakukan transesterifikasi terhadap minyak jarak merah (Rincinus Communis) dengan katalis CaO dan MgO menghasilkan metil ester asam lemak. Bangun, N juga telah berhasil mengubah minyak kelapa sawit menjadi metil ester menggunakan katalis NaOH dan KOH. Selain memiliki tingkat korosif yang tinggi, katalis ini juga tidak dapat digunakan kembali sehingga katalis dibuang dalam bentuk larutan (Bangun, N. 2009). Siboro, J (2010) berhasil melakukan transesterifikasi minyak kacang tanah dengan katalis CaO dengan yield 73,42 %.

Penggunaan katalis basa dalam reaksi transesterifikasi akan mempercepat reaksi 4000 x dibanding katalis asam, sehingga transesterifikasi dengan katalis basa seperti yang telah dimanfaatkan sebelumnya dilakukan dengan waktu reaksi yang lebih singkat. Namun dengan katalis basa akan lebih banyak sabun yang terbentuk pada saat reaksi berlangsung (Srivastava,R. 1999).

2.3.2. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis Asam

Penggunaan katalis asam dalam reaksi transesterifikasi sudah berhasil dilakukan oleh beberapa peneliti sebelumnya, pada umumnya katalis yang digunakan yaitu katalis asam homogen. Seperti yang dilakukan oleh Rachmaniah, O (1999) telah meneliti studi kinetika transesterifikasi minyak mentah dedak dengan katalis HCl menghasilkan biodiesel dengan yield reaksi 25– 50 %. Sedangkan Guan telah meneliti transesterifikasi minyak jarak dengan katalis H2SO4, asam benzen sulfonat, dan asan

p- toluene sulfonat. Pada akhir reaksi diperoleh kesimpulan yield reaksi dengan asam

p- toluene sulfonat > asam benzensulfonat > H2SO4 (Guan,G. 2009)

Namun peneliti selanjutnya lebih tertarik untuk menggunakan katalis heterogen-homogen seperti yang dilakukan Yuliskan, F. (2006) berhasil melakukan transesterifikasi dengan menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3. x H2O / H2SO4

dengan perbandingan 1:1 mengubah minyak goreng bekas menjadi biodiesel. Dengan sifat keasaman katalis yang lebih kecil.

Penggunaan katalis asam homogen seperti asam sulfat dan asam sulfonat pada reaksi transesterifikasi umumnya memerlukan waktu reaksi yang lebih lama karena dilakukan pada suhu rendah. Katalis ini juga cenderung lebih sulit dipisahakan (diperoleh kembali) karena katalis ini dapat mengkontaminasi gliserol yang merupakan hasil samping reaksi, sehingga tingkat kemurnian metil ester yang diperoleh akan lebih rendah.

Untuk meningkatkan kualitas katalis yang bersifat asam maka telah dilakukan berbagai sintesa seperti pada bahan polimer, diharapkan dengan rantai karbon yang lebih panjang akan dapat meningkatkan aktivitas katalis. Adanya katalis heterogen yang bersifat asam seperti diatas, membuat reaksi transesterifikasi dengan katalis asam lebih menguntungkan, dimana bahan baku minyak / lemak yang sifat keasamannya tinggi (diatas 1%) dapat didaya-gunakan untuk menghasilkan sesuatu yang lebih bermanfaat.

2.3.3. Reaksi Transesterifikasi Tanpa Katalis

Reaksi transesterifikasi pada umumnya memakai metode katalisis dengan katalis asam/basa. Metode penggunaan katalis memiliki beberapa kerugian antara lain: biaya produksi yang cukup tinggi, sistem pencucian basah (menggunakan air) sehingga dapat merusak komponen metil ester. Sehingga ada peneliti yang berpikir untuk melakukan transesterifikasi dengan metode non- katalis.

Susila, W telah berhasil melakukan transesterifikasi dari minyak biji karet menjadi biodiesel metode non katalis “superheated methanol” . Dengan metode ini digunakan suhu reaksi yang tinggi 270 – 290o C, rasio metanol dengan minyak (140 : 1 , 150 : 1, 160 : 1) dan pada tekanan yang tinggi. Dalam arti metode non katalis harus dilakukan pada kondisi yang optimum dan lebih berbahaya dari metode katalis, disamping itu yield reaksi yang diperoleh hanya dalam jumlah kecil (Susila, W. 2009).

2.4. Polistirena

Polistirena pertama kali dibuat oleh adalah sebuah komersial dar suhu yang lebih tinggi.

Pada awalnya polistirena dimanfaatkan sebagai reagent dan substrat, namun setelah dimodifikasi dapat dipakai sebagai katalis, ataupun bahan penyerap. Polistirena banyak digunakan untuk tombol knop, gelas minuman, botol, dan lain- lain. Polistirena dapat digunakan pada suhu 100o C, bersifat tahan asam, basa, dan zat pengkarat (korosif) tetapi mudah larut dalam hidrokarbon aromatik dan klorin seperti benzena, karbon tetra klorida, piridin, keton, toluene dan sebagainya (Odian, G. 1988). Siat-sifat fisik dari polistirena dapat dilihat seperti pada Tabel 2.1 dibawah ini :

Tabel 2.1 Sifat-Sifat Fisik Polistirena

Sifat Fisis Ukuran

Densitas 1050 kg/m³

Densitas EPS 25 - 200 kg/m³

Spesifik Gravitasi 1,05

Konduktivitas Listrik (s) ₁₀-16 _S/m Konduktivitas Panas (k) 0.08 W/(m·K) Kekuatan Tarik (s

t) 46–60 Mpa

Perpanjangan 3–4%

Temperatur Transisi gelas (Tg) 95 °C (Steven, M. 2001)

Polistirena adalah molekul yang memiliki berat molekul besar, terbentuk dari monomer stirena. Polistirena merupakan polimer hidrokarbon parafin yang terbentuk dengan cara reaksi polimerisasi, dimana reaksi pembentukan polistirena adalah sebagai berikut :

Gambar 2.3 Struktur Stirena dan Polistirena

2.5. Reaksi Sulfonasi

Sulfonasi adalah suatu reaksi untuk memodifikasi bahan polimer yang memiliki cincin aromatik sebagai rantai utamanya. Sulfonasi termasuk ke dalaam reaksi elektrofilik. Sulfonasi dari polimer aromatis bisa menjadi sangat kompleks karena reversibilitasnya. Senyawa seperti H2SO4 dan SO3 adalah bahan pensulfonasi

yang paling umum digunakan untuk berbagai polimer aromatik termasuk polistirena. Sulfonasi polimer adalah salah satu metode untuk membuat fungsionalisasi membran dengan sifat hidrofilik yang diinginkan untuk berbagai aplikasi seperti penukar ion, nanofiltrasi, mikrofiltrasi dan membran osmosis (Pinto, B.P. 2006)

Sulfonasi terhadap senyawa aromatis seperti benzen bersifat mudah balik dan menunjukkan efek isotop kinetik yang sedang dimana ion benzenonium sebagai zat antara dalam sulfonasi dapat kembali ke benzena atau langsung menjadi asam benzenasulfonat dengan hampir sama mudahnya. Gugus asam sulfonat mudah digantikan oleh aneka ragam gugus lain. Dalam sulfonasi tersebut, asam aril sulfonat merupakan zat antara yang bermanfaat dalam sintesis untuk menghasilkan senyawa tertentu. ( Fessenden, R. J dan J.S Fessenden. 1986).

2.6. Sintesis Polistirena Sulfonat

Sulfonasi polistirena merupakan suatu metode memodifikasi polistirena untuk dimanfaatkan sebagai katalis atau adsorben. Telah banyak dipelajari oleh beberapa peneliti meskipun hanya sedikit literatur yang membahas tentang reaksi sulfonasi dan

sifat termal dari produk yang dihasilkan. Bahan pensulfonasi yang umum digunakan adalah H2SO4, trietil fosfat dan asetil sulfat dalam larutan dikloroetana (Martin, C.R.

2003). Adapun reaksi sulfonasi polistirena dengan menggunakan agen pensulfonasi asetil sulfat digambarkan pada Gambar 2. 4 dibawah ini:

CH3 C

O

CH3 C

O O

CH3-CO-OSO3H

+ _CH

3-COOH

asetil sulfat

CH3-CO-OSO3H + CH2 CH

CH2 CH CH2 CH

x

y

SO3H

+ CH3COH

O * * n polistirena asetil sulfat asetat anhidrid

CH3 C+

O

CH3 C

O O

-HO- SO3H

O

-CH3 C

O

O

-CH3 C

O

+ +SO3H

Gambar 2.4 Reaksi Sulfonasi Polistirena Dengan Asetil Sulfat

Polistirena sulfonat P(S-SS)n merupakan salah satu bentuk sintesa bahan

polimer yang diproduksi dengan sulfonasi post-polimerisasi dari polistirena yang menangkap gugus asam sulfonik pada posisi para dari cincin fenil dan dapat menghasilkan distribusi yang acak, n mewakili derajat sulfonasi atau jumlah polistiren yang tersulfonasi. Sifat unik dari polistirena sulfonat adalah kekuatannya, sifat hidrofiliknya dan konduktivitas proton mulai dari penggabungan dari asam sulfonik pada level yang bervariasi. Keistimewaannya ini digunakan secara meluas untuk berbagai aplikasi seperti penyerap, transfer ion dalam sistem pemurnian elektromigrasi ( Zhou, N.C.,2006). Adanya sintetis senyawa ini dalam ukuran kecil memberikan keuntungan karena dapat meningkatkan area permukaan spesifik.

Polistirena Sulfonat adalah katalis asam dalam bentuk polimer. Keunggulan katalis ini adalah dapat mempercepat pencampuran minyak dengan metanol sehingga lebih efektif digunakan sebagai katalis transesterifikasi. Pemisahan katalis Polistirena Sulfonat lebih mudah dari H2SO4 karena bobot molekulnya yang lebih besar dan sifat

liophilitas nya lebih tinggi sehingga dapat diperoleh kembali dan dipakai kembali sehingga tidak mencemari lingkungan.

Pemakain Polistirena sulfonat sebagai katalis reaksi transesterifikasi diharapkan memiliki kualitas yang lebih baik ditandai dengan pembentukan ester yang lebih cepat dan yield reaksi lebih besar. Sehingga penggunaan katalis ini akan lebih menguntungkan bagi industri metil ester dan industri minyak jarak dengan kadar asam lemak bebas tinggi.

2.7. Metil Ester

Metil ester merupakan salah satu senyawa turunan lemak/minyak nabati yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi. Penggunaan secara langsung minyak nabati kurang baik pada mesin, karena minyak nabati memiliki berat molekul yang besar, jauh lebih besar dari metil ester, sehingga dapat menghasilkan kerusakan pada mesin.

Sehingga dilakukan cara yang dapat mengubah karakteristik minyak nabati dan lemak menyerupai solar yaitu menghasilkan metil ester asam lemak yang pemanfaatannya jauh lebih besar (Soerawidjaja.,T. 2006). Metil Ester merupakan bahan baku yang dibutuhkan dalam industri oleokimia, dengan sifat- sifat sebagai berikut :

Tabel 2.2 Sifat- Sifat Fisis Metil Ester Asam Lemak

Sifat Nilai

Berat molekul 283,77 g/gmol

Wujud Cair

Warna Jernih kekuningan

Densitas 810 kg/m3

Titik beku -11o C Titik didih 182 – 338 oC

Densitas metil ester adalah satu hal yang perlu diperhatikan, biasanya faktor yang mempengaruhi densitas metil ester adalah kandungan gliserol. Semakin besar kadar densitas menunjukkan bahwa proses pencucian dan pemurniana kurang sempurna dilakukan, dimana semakin banyak kandungan gliserol dalam metil ester sehingga penggunaannya akan kurang baik.

2.7.1. Metil Ester Jenuh

Metil ester jenuh antara lain metil stearat, metil palmitat, metil laurat merupakan hasil transesterifikasi minyak atau lemak dengan kandungan asam lemak jenuh. Pemanfaatan metil ester jenuh memang lebih baik, karena bahan yang tidak memiliki ikatan rangkap ini masih dianalisis penggunaannnya sebagai bahan bakar mesin.

Penggunaannya metil ester jenuh telah banyak dimodifikasi dalam industri oleokimia demi peningkatan nilai pemakaiannya yaitu digunakan sebagai bahan surfaktan seperti metil lauril sulfonat, dan sebagai zat pengemulsi seperti sodium stearoyl-2-lactylate, glycerol-latic-palmitate (Muchtadi, T. 1990).

2.7.2. Metil Ester Tak Jenuh

Metil ester tak jenuh antara lain metil oleat, metil linoleat, metil linolenat merupakan hasil transesterifikasi minyak/lemak dengan kendungan asam lemak tak jenuh yang memiliki ikatan rangkap. Pemanfaatan metil ester tak jenuh ini pada dasarnya digunakan sebagai biodiesel, namun setelah diteliti lebih lagi pemakain bahan bakar ini kurang baik karena tingkat ketidak jenuhannya yang tinggi sehingga terjadi ketidakstabilan dan mengakibatkan gangguan pada sistem pembakaran.

Untuk meningkatkan mutu pemakaian metil ester tak jenuh, dilakuakan pengubahan metil eser tak jenuh tersebut menjadi dimetil ester rantai bercabang, yang memiliki nilai pembakaran yang lebih efektif daripada biodiesel. Seperti yang dilakukan Bangun, N (2011) telah berhasil mengubah alkil ester tak jenuh seperti metil oleat menjadi senyawa 3-oktil–undekana-anhidrid melalui reaksi karbonilasi dan selanjutnya diesterifikasi kembali menghasilkan dimetil ester bercabang. Bahan

dimetil ester bercabang ini digunakan sebagai bahan untuk menurunkan emisi gas NO, serta meningkatkan kinerja mesin diesel dibanding dengan bahan baku biodiesel yang umum.

2.8. Minyak Jarak Pagar

Minyak jarak adalah minyak nabati yang diperoleh dari ekstraksi biji tanaman jarak pagar (Jatropha Curcas) yang banyak tumbuh di daerah tropis maupun sub tropis, dan pada umumnya tanaman jarak tidak memerlukan perawatan ekstra. Minyak jarak pagar memiliki banyak kegunaan dan karakter yang khas secara fisik.. Pada suhu ruang minyak jarak berfase cair dan tetap stabil pada suhu rendah maupun suhu tinggi.

Dalam minyak jarak pagar terdapat kandungan asam lemak tak jenuh yang tinggi sehingga berpeluang untuk menjadikan bahan ester-ester bercabang. Minyak jarak pagar (Jatropha Curcas) mengandung beberapa jenis asam lemak yaitu asam, asam oleat (50%), asam Linoleat ( 29,6%), asam miristat (0,26%), asam palmitat (14,5%), asam stearat (5,5%) (Soerawidjaja, T. 2006).

Sebelum dipergunakan untuk berbagai macam keperluan, minyak jarak perlu diolah terlebih dahulu. Pengolahan ini meliputi dehidrasi, oksidasi, Hidrogenasi, sulfitasi, penyabunan dan lain sebagainya untuk meningkatkan pemanfaatan dari minyak jarak pagar(Ketaren.S, 1986).

Minyak jarak pagar pada umumnya memiliki kadar asam lemak bebas yang cukup tinggi sehingga nilai pemakaian minyak jarak pagar menjadi rendah. Dengan adanya pendayagunaan minyak jarak menjadi metil ester melaui reaksi transesterifikasi maka pemanfaatannya akan semakin baik. Untuk transesterifikasi minyak jarak pagar dengan kadar asam lemak bebas tinggi sangat cocok digunakan katalis asam, maka digunakan katalis asam heterogen seperti polistirena sulfonat. Diharapkan reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis ini dapat berhasil dengan baik.

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Alat- Alat Penelitian

Nama Alat Ukuran Mereck

Beaker Glass 100 ml Pyrex

Gelas ukur 25 ml Pyrex

Neraca Analitis

Autoclave

Hotplate stirrer Gallenkamp

Pengaduk magnetic Statif dan Klem

Labu leher tiga 100 ml Pyrex

Corong pisah 250 ml Pyrex

Termometer 200oC Fisher

Kondensor Pyrex

Pendingin liebiq Quickfit

Termostat Corong Kertas saring

Corong penetes 100 ml Pyrex Pompa vakum (vacuum pump)

3.2. Bahan Bahan

Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :

Minyak jarak pagar yang mengandung asam lemak bebas 7 % diperoleh dari PT.PN 3 n-heksana teknis dibeli dari Bratachem, akuades dibeli dari toko kimia organo, Polistirena teknis

Metanol kering

Klorororm p.a E’Merck

Asetat anhidrid p.a E’Merck

Dietil eter p.a E’Merck

Aerosil PT. Rhodia Indonesia

N2 (g) UHP PT Aneka Gas

NH4OH 10 %

Na2SO4 Anhidrat p.a E’Merck

Aseton p.a E’Merck

H2SO4 98% p.a E’Merck

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Pembuatan Polistirena Sulfonat

Kedalam labu leher tiga dimasukkan 10 mL kloroform sambil didinginkan dengan es, kemudian ditambahkan 10 ml asetat anhidrid, 15 ml H2SO4 pekat diteteskan sambil

diaduk. Setelah itu gas N2 dialirkan kedalam reaktor dan reaksi dibiarkan berlangsung

selama 1 jam pada suhu < 0o C dan 1 jam pada suhu kamar sambil tetap diaduk. Larutan asetil sulfat yang terbentuk kemudian dimasukkan tetes demi tetes kedalam sebuah labu leher tiga yang telah berisi larutan polistirena dalam kloroform dan dibuat dalam atmosfir nitrogen. Reaksi dibuat berlangsung pada suhu < 0o C selama 2 jam, kemudian untuk menyempurnakan reaksi suhu dinaikkan perlahan samapai 50o C selama 1 jam. Campuran hasil reaksi kemudian didinginkan sampai suhu kamar. Polistirena sulfonat yang diperoleh diendapkan dengan metanol. Endapan kemudian disasing, dicuci dengan metanol berulang kali sampai filtrat pH 7. Zat padat tersebut dikeringkan dalam vakum. Diperoleh yield 84,9 %, derajat sulfonat sebesar 6,2 %, suhu transisi glass 178o C kemudian dianalisa dengan FT-IR.

3.3.2. Pembuatan Metil ester asam lemak dari minyak jarak pagar dengan katalis Polistirena Sulfonat

Kedalam sebuah autoclave volume 100 ml, dimasukkan minyak jarak pagar dari PT.PN 3 yang mengandung 7 % asam lemak bebas (50 gr), metanol kering (13 ml), eter kering (5 ml), aerosil (0,5 gr) dan katalis polistirena sulfonat, kemudian dipanaskan sambil diaduk. Produk reaksi kemudian dipisahkan dari katalis dengan centrifugasi, lalu semua larutannya disatukan. Kemudian larutan tersebut dinetralkan dengan amonium hidroksida diikuti dengan ekstraksi menggunakan n-heksana. Larutan ekstrak dipisahkan dan dicuci dengan akuades lalu dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat. Setelah Na2SO4 disaring, diuapkan pelarutnya, kemudian divakum

sampai berat konstan. Hasil dianalisa dengan gas kromatografi (GC) untuk melihat kadar metil ester, monogliserida, digliserida dan trigliserida. Untuk menentukan kondisi optimum reaksi transesterifikasi agar menghasilkan kadar metil ester yang maksimal,maka reaksi dibuat berlangsung dengan variasi perbandingan jumlah metanol dan minyak jarak, variasi suhu, variasi jumlah katalis dan variasi lama reaksi.

3.4. Karakterisasi Produk

3.4.1. Penentuan Komposisi Metil Ester Asam Lemak

Penentuan kadar metil ester dan gliserida (monogliserida, digliserida, trigliserida) yang terdapat dalam campuran hasil reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar dalam berbagai variasi perbandingan mol metanol dan minyak jarak, jumlah katalis, suhu reaksi dan lama reaksi dilakukan menggunakan kromatografi gas (GC), dengan Flame Ionization Detector (FID), kolom DB-5HT (15 m x 0,25 mm), dengan gas pembawa He, suhu injektor dan detektor 380o C, dan hasilnya seperti pada Tabel 4.2 ( Kromatogram pada Lampiran 4, 5, 6 dan 7).

3.5. Bagan Penelitian

3.5.1. Pembuatan Polistirena Sulfonat

asetat anhidrat

ditambahkan dengan kloroform dan dibuat pada suhu 0oC diteteskan H2SO4 (p) setetes demi setetes sambil diaduk dibuat dalam suasana N2

diaduk selama 1 jam pada suhu dingin dan 1 jam pada suhu kamar

diteteskan asetil sulfat ke dalam larutan polistirena melalui corong penetes sambil diaduk pada suhu < 0oC selama 2 jam, suhu dinaikkan perlahahan sampai 50oC selama 1 jam

larutan coklat

polistirena

diendapkan dengan metanol

endapan putih

dipisahkan dari larutannya didinginkan hingga suhu kamar

dicuci dengan metanol berulang kali dikeringkan dan dihaluskan divakum

dimasukkan kedalam labu leher 3

asetil sulfat

(kloroform, 40oC, atmosfir N2)

Polistirena Sulfonat

Karakterisasi FT_IR, suhu Transisi glass , % Sulfonat

-3.5.2. Transesterifikasi Minyak jarak pagar

dimasukkan kedalam autoclave ditambahkan 13 ml metanol kering ditambahkan 5 ml eter

ditambahkan 0,5 g aerosil

ditambahkan katalis polistirena sulfonat

dipanaskan pada suhu 80oC sambil diaduk selama 6 jam

hasil reaksi

dipisahkan katalis dari hasil reaksi

dinetralkan dengan larutan amonium hidroksida diekstraksi dengan n-heksana

dicuci dengan akuades didiamkan

Lapisan atas fase n-heksana

Lapisan bawah fase air/gliserol

dikeringkan dengan Na₂SO₄ anhidrat

disaring

diuapkan pelarutnya 50 g minyak jarak

analisa GC Metil Ester

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Sintesa Polistirena Sulfonat

Polistirena sulfonat yang dijadikan katalis pada reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar dibuat dari polistirena dengan asetil sulfat. Perbandingan mol polistirena: mol asetil sulfat adalah 1 : 1, menghasilkan polistirena sulfonat dengan yield 84,9 %. Asetil sulfat dibuat dari reaksi asetat anhidrid dengan H2SO4(p) dalam kloroform, dan

hasil samping reaksi yaitu asam asetat. Hasil samping reaksi tidak dipisahkan dari asetil sulfat yang akan direaksikan, karena tidak mengganggu reaksi antara asetil sulfat dengan polistirena. Asetil sulfat sangat mudah berurai pada suhu > 0oC, karena itu reaksi pembuatan polistirena sulfonat dibuat pada suhu < 0oC, dan untuk penyempurnaan reaksi suhu dinaikkan perlahan sampai 50o C.

Mekanisme reaksi sulfonasi polistirena menurut Martin C,R dapat dilihat seperti Gambar 4.1 dibawah ini:

CH3 C

O

CH3 C

O O

CH3-COOSO3H

+ CH3-COOH

asetil sulfat

CH3-CO-OSO3H + CH2 CH

CH2 CH CH2 CH

x _y

SO3H

+ CH3COH

O * * n polistirena asetil sulfat asetat anhidrid

CH3 C+

O

CH3 C

O O

-HO- SO3H

O

-CH3 C

O

O

-CH3 C

O

+ +SO3H

Gambar 4.1. Reaksi Sulfonasi Polistirena Dengan Asetil Sulfat (Martin, C.R. 2003)

Pengujian terhadap suhu transsisi glass dari polistirena sulfonat menunjukkan bahwa polistirena sulfonat mempunyai Tog 178o C. Suhu ini lebih tinggi dari suhu transisi glass polistirena yaitu 95oC, ini mengindikasikan bahwa polistirena sulfonat telah terbentuk. Untuk menentukan derajat sulfonat dari polistirena sulfonat dilakukan dengan metode titrasi, dan dihasilkan derajat sulfonat sebesar 6,2 %.

Selanjutnya polistirena sulfonat yang terbentuk diuji dengan FT-IR, dan diperoleh spektrum FT-IR seperti gambar 4.2 berikut :

Dari spektrum FT-IR PS-SO3H diatas terlihat adanya pita - pita serapan pada

bilangan gelombang 1329,67 dan 1274,51 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi S=O asimetris, pada bilangan gelombang 1089 dan 1049,50 cm-1 menunjukkan vibrasi S=O simetris. Adanya pita serapan pada 880,63 cm-1 menunjukkan bahwa gugus SO3H

yang telah tersubstitusi pada posisi para dan pada bilangan gelombang 666,76 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi S-O (Pavia, D.L. 1979).

Sebelum dilakukan reaksi sulfonasi terhadap polistirena, terlebih dahulu diambil spektrum FT-IR dari polistirena, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.3 dibawah ini :

Dari spektrum FT-IR polistirena diatas, terlihat dengan jelas adanya pita serapan pada panjang gelombang sekitar 1650 cm-1 yang menunjukkan karakteristik dari C=C aromatis, dan tidak tampak adanya pita serapan pada 1329,67 ; 1274,51 ; 1089 ; 1049,50 ; 880,63 dan 666,76 cm-1 (Pavia, D.L. 1979). Hal ini menunjukkan bahwareaksi sulfonasi polistirena telah terjadi meskipun tidak semua polistirena yang bereaksi menjadi polistirena sulfonat.

4.2. Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar dengan Katalis Polistirena Sulfonat

4.2.1. Analisis komposisi Asam Lemak Pada Minyak Jarak Pagar (Jatropha

Curcas)

Minyak jarak pagar (Jatropha Curcas) yang digunakan dalam penelitian ini mengandung asam lemak bebas 7%, yang selanjutnya ditransesterifikasi dengan metanol dan kosolvent eter menggunakan katalis polistirena sulfonat sehingga dihasilkan metil ester asam lemak. Sebelum reaksi transesterifikasi dilakukan, terlebih dahulu ditentukan komponen asam lemak dari minyak jarak tersebut dengan kromatografi gas (GC), hasil yang diperoleh seperti yang terlihat pada Tabel 4.1 dibawah ini :

Tabel 4.1 Komponen asam lemak pada minyak jarak pagar Melalui GC (Lampiran 3)

Asam Lemak % Kadar

Asam Lemak Laurat 0,141 Asam Lemak Miristat 0,127 Asam Lemak Stearat 7,251 Asam Lemak Palmitat 13,335 Asam Lemak Oleat 41,77 Asam Lemak Linoleat 30,724 Asam Lemak Linolenat 2,939

Senyawa unknown 3,608

Total 100

4.2.2. Pembuatan Metil Ester dengan Katalis Asam

Minyak jarak pagar (Jatropha Curcas) ditransesterifikasi dengan pelarut metanol menggunakan katalis asam seperti asam sulfat dapat terjadi menghasilkan metil ester asam lemak, monogliserida, digliserida dan gliserol yaitu menurut reaksi dibawah ini:

H₂C

HC

H₂C

OC OC OC O O O R₁ R₂ R₃ +

trigliserida alkohol metil ester

H₃C OC O

R₁

3 CH₃OH +

H₂C

HC

H₂C

OH OC OC O O R₂ R₃ digliserida H₂C

HC

H₂C

OH OC OC O O R₂ R₃ digliserida alkohol

3 CH₃OH +

+

metil ester H₃C OC

O

R₂

H₂C

HC

H₂C

OH OH OC O R₃ monogliserida H₂C

HC

H₂C

OH OH OC O R₃ monogliserida alkohol 3 CH₃OH +

+

metil ester H₃C OC

O

R₃

H₂C

HC

H₂C

OH

OH

OH

gliserol H2SO4

Penggunaan H2SO4 sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi berlangsung

lambat. Hal ini terjadi karena pencampuran antara metanol, H2SO4 dan minyak jarak

sangat rendah sehingga pengubahan trigliserida menjadi metil ester memerlukan waktu yang lama dan jumlah yang dihasilkan tidak maksimal. Sedangkan dengan katalis polistirena sulfonat (PS-SO3H), katalis ini bersifat asam dan mengandung

gugus organik yang panjang, sehingga minyak jarak dan metanol menjadi lebih mudah bercampur, sehingga pengubahan trigliserida menjadi ester akan lebih cepat. Dengan kondisi seperti Tabel 4.2 diperoleh metil ester dan gliserida seperti terlihat pada kromatogram dibawah ini :

Kadar metil ester yang terdapat dalam campuran tersebut tertera pada Tabel 4.2. Metil ester yang diperoleh berupa cairan berwarna kuning pucat, dengan titik didih 210o C, dan densitas 0,82 gr/ ml.

Tabel 4.2. Hasil Reaksi Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar dengan Variasi Perbandingan jumlah metanol, jumlah katalis, suhu reaksi dan lama reaksi

(*) katalis pembanding H2SO4(p)

Catatan : ME = Metil ester MG = Monogliserida DG = Digliserida TG = Trigliserida

N O Minyak jarak (gr) Volume Metanol (ml) jumlah katalis (%) mol SO3H

(x 10-3)

Suhu (oC)

Lama reaksi (jam) Berat campuran ME,MG DG,TG (gr)

Campuran ME, DG, MG, TG ME (%) MG (%) DG (%) TG (%)

1 50 13 1% 0,0003 80 6 27 - - - - 2 50 13 2% 0,0007 80 6 29 - - - - 3 50 13 4% 0,0015 80 2 27,5 9,70 0,226 13,207 69,235 4 50 13 4% 0,0015 80 4 30 10,90 0,207 12,209 68,972 5 50 13 4% 0,0015 80 6 32 14,99 1,031 16,095 63,281 6 50 26 4% 0,0015 80 6 36 65,56 1,16 8,854 19,893 7 50 26 4% 0,0015 120 6 41,6 90,85 0,127 0,659 1,023 8 50 26 8% 0,003 120 6 44 93,35 0,348 0,448 0,685 9 50 26 4%(*) 0,0008 120 6 34,5 8,87 1,16 17,52 73,99

Pada Tabel 4.2 diatas mol SO3H menandakan jumlah gugus sulfonat yang

terdapat dalam polistirena sulfonat dan H2SO4, sehingga dapat kita bandingkan hasil

metil ester yang dihasilkan dengan jumlah SO3H yang terdapat dalam katalis yang

dipakai. Mol SO3H dalam katalis dilihat dari % SO3H dari katalis polistirena sulfonat

sebesar 6,2%. Contoh perhitungan menentukan mol SO3H (Mr = 81) :

6,2% x 4 gr = 0,248 gr mol = 0,248 / 81 = 0,003 mol = 3 x 10-3 mol

Dengan melihat perbandingan mol polistirena sulfonat dengan H2SO4 dapat dilihat

kadar metil ester yang dihasilkan lebih besar dengan katalis polistirena sulfonat.

4.3 Faktor- Faktor yang Mempengaruhi Reaksi Transesterifikasi

Adapun pengaruh dari fakor-faktor yang telah divariasikan sesuai Tabel diatas yaitu perbandingan jumlah metanol dan minyak jarak, jumlah katalis, suhu reaksi dan lama reaksi pada reaksi transesterifikasi adalah sebagai berikut :

4.3.1. Pengaruh jumlah metanol dan minyak jarak terhadap perolehan metil ester

Dari Tabel 4.2 terlihat bahwa dengan melipat gandakan jumlah metanol menjadi 2 x lebih besar dari 13 ml menjadi 26 ml pada reaksi transesterifikasi minyak jarak dengan metanol (entry 5 dan 6), metil ester yang dihasilkan meningkat dari 14,99 % menjadi 65,56 %. Hal ini juga dibuktikan dengan jumlah trigliserida yang terdapat dalam campuran hasil reaksi semakin menurun dari 63,281 % menjadi 19,893 %. Ini berarti bahawa semakin besar jumlah metanol yang digunakan dalam reaksi transesterifikasi maka semakin banyak metil ester yang terbentuk.

4.3.2. Pengaruh jumlah katalis terhadap perolehan metil ester

Dengan dinaikkannya jumlah katalis polistirena sulfonat dalam reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar menjadi 2 x lebih besar dari 4% menjadi 8% dalam jumlah

minyak jarak yang sama (entry 7 dan 8), diperoleh hasil metil ester meningkat dari 90,85 % menjadi 93, 35 % . Dapat juga dilihat jumlah trigliserida yang terdapat pada campuran hasil reaksi menurun dari 1,023 % menjadi 0,685 %, hal ini membuktikan bahwa semakin besar jumlah katalis polistirena sulfonat yang digunakan dalam reaksi transesterifikasi, semakin besar juga metil ester yang dihasilkan.

4.3.3. Pengaruh suhu reaksi terhadap perolehan metil ester

Suhu reaksi merupakan salah satu faktor penting yang perlu diperhatikan dalam reaksi transesterifikasi, dapat dilihat pengaruhnya pada ( entry 6 dan7) dengan dinaikkannya suhu reaksi dari 80o C menjadi 120o C dengan variabel lain tetap, maka metil ester yang diperoleh meningkat dari 65,56 % menjadi 90,85 % dan juga dapat dilihat jumlah trigliserida yang semakin menurun dari 19,893 % menjadi 1,023 %. Hal ini membuktikan dengan dinaikkannya suhu reaksi transesterifikasi maka jumlah metil ester yang dihasilkan juga semakin besar.

4.3.4. Pengaruh lama reaksi terhadap perolehan metil ester

Untuk melihat pengaruh lama reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar terhadap perolehan metil ester yaitu dengan membandingkan lama reaksi 2, 4, dan 6 jam (entry

3, 4 dan 5) dan variabel yang lain tetap, maka metil ester yang dihasilkan dari reaksi tersebut juga meningkat dari 9,7 % (2 jam) menjadi 10, 9 % (4 jam) dan menjadi 14,99 % (6jam). Dapat juga dilihat dari perubahan jumlah trigliserida dalam campuran hasil reaksi yang semakin menurun dari 69,235 % ( 2jam) menjadi 68,972 % (4 jam) dan menjadi 63,281 ( 6 jam). Hal ini membuktikan semakin lama reaksi transesterifikasi berlangsung maka trigliserida akan semakin banyak diubah menjadi metil ester.

Melalui keseluruhan reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar (Jatropha Curcas) yang telah dilakukan dapat dilihat dengan jelas bahwa keempat faktor diatas sangat mempengaruhi kadar metil ester yang dihasilkan. Diperoleh jumlah metil ester yang maksimum yaitu 93,35 % dengan menggunakan 26 ml metanol dalam 50 gram

minyak jarak, jumlah katalis polistirena sulfonat 8 %, suhu reaksi yaitu 120o C, dan lama reaksi 6 jam (entry 8). Dari keempat faktor diatas, dapat dilihat bahwa faktor yang paling besar pengaruhnya terhadap perolehan metil ester adalah faktor suhu, dimana dengan dinaikkannya suhu reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar dari 80o C menjadi 120o C, maka diperoleh % kenaikan metil ester yang paling besar (entry 6 dan 7), sedangkan faktor jumlah katalis polistirena sulfonat yang digunakan dalam penelitian ini tidak terlalu besar pengaruhnya terhadap perolehan metil ester karena % kenaikan metil ester yang diperoleh tidak terlalu besar (entry 6 dan 7).

Penggunaan minyak jarak pagar yang mengandung asam lemak bebas tinggi sangat mempengaruhi jalannya reaksi transesteifikasi oleh karena itu perlu dipakai katalis yang lebih efektif seperti polistirena sulfonat dan dicari kondisi optimum reaksi dengan memvariasikan beberapa faktor, seperti keempat faktor diatas. Pemisahan katalis merupakan hal penting dalam penelitian ini, dimana penggunaan katalis ini lebih ramah lingkungan dibanding dengan penggunaan katalis asam homogen yang lain seperti H2SO4(p), dan jumlah metil ester yang dihasilkan juga

cukup tinggi. Jadi reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar berkadar asam lemak bebas tinggi dengan menggunakan katalis polistirena sulfonat telah berhasil dilakukan dengan baik.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

- Sulfonasi polistirena dengan asetil sulfat insitu telah berhasil dilakukan menghasilkan polistirena sulfonat dengan kandungan sulfonat 6,2 % yang mempunyai suhu transsisi glass 178oC, kemudian digunakan sebagai katalis dalam transesterifikasi minyak jarak pagar berkadar asam lemak bebas 7 %.

- Reaksi transesterifikasi menggunakan minyak jarak pagar telah dilakukan dengan menggunakan 50 gram minyak jarak, 26 ml metanol, polistirena sulfonat 8 % dari berat minyak jarak, suhu reaksi 120o C dengan lama reaksi 6 jam, diperoleh kadar metil ester = 93,35 % . Berbagai variasi yang dilakukan yaitu perbandingan jumlah metanol, jumlah katalis, suhu reaksi dan lama reaksi. Dari keempat faktor diatas faktor yang paling besar pengaruhnya terhadap perolehan metil ester adalah faktor suhu dilihat dari % kenaikan metil ester yang besar. Pada suatu kondisi reaksi katalis polistirena sulfonat bekerja lebih baik dari H2SO4.

5.2. Saran

- Derajat sulfonat dari polistirena sulfonat yang diperoleh masih 6,2 %, sehingga sifat asam dari polistirena sulfonat masih rendah. Oleh karena ituperlu ditingkatkan derajat sulfonatnya, agar kadar metil ester yang diperoleh lebih maksimal.

- Dengan berbagai variasi yang telah dilakukan terhadap reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar, pengaruh perbandingan jumlah metanol dan minyak jarak, jumlah katalis, suhu reaksi dan lama reaksi tidak terlihat dengan begitu jelas, karena itu perlu dilakukan lebih banyak variasi dalam satu faktor

DAFTAR PUSTAKA

Abess, B. 2007. The Removal of Hardness of Water Using Sulfonated waste Plastic. Elsevier.Desalination 222(2008) 81-86.

Bangun, N. 2011. Disertasi ”Transformasi Asam oleat, Risinoleat dan linoleat menjadi Dimetil Ester dengan Katalis PdCl2 dan Kokatalis CuCl2 untuk Bahan

Aditif Biosolar”.Medan. F-MIPA USU.

Darnoko, D dan M. Cheryan. 2006. Continous Production of Palm Methyl Ester. JAOCS Vol 83 No 4:365-370.

Demirbas, A. 2009. Progress and Recent Frends in Biodiesel Fuel. Energy Conversion and Management. 50 :14-34.

Fessenden, R. J dan J. S. Fessenden 1986. Kimia Organik.Edisi Ketiga. Jilid I. Jakarta. Erlangga.

Frank, G. 2004. The Chemistry Of Oil and Fats. Publish in USA and Canada.

Freedman, B; Pyryde, E.H., and Mounts, T.H., 1984. Variabels Affecting The Yields Of Methyl Esters From Transesterification Vegetable Oils. J.AM.Oil Chem.Soc. 61: 1638 – 1643.

Gates, B. C. 1992.Catalyst. Jhon Willey and Sons,Inc.New York: University Of Delaware.

Guan, G., K. Kusakabe; N. Sakurai dan K. Moriyama. 2009. Transesterification Of Vegetable Oil to Biodiesel Fuel Using Acid Catalyst in the Presence Of Dimethyl Eter.Fuel. 88: 81-86.

Harper, C. A.1975. Handbook Of Plastic and Elastromer. New York. Mc Graw Hill Book Company.

Jannu, H. 2010. Pengaruh Lama Reaksi Terhadap perubahan Karakteristik Biodiesel Turunan Minyak Kemiri dengan Menggunakan Katalis CaO dan Cosolvent Eter. F-MIPA USU. Medan.

Holztclaw , H. F. 1988. Collage Chemistry With Qualitative Analysis. Eight Edition USA : D.C.Health and Company.

Ketaren, S. 1986. Pengantar Tehknologi Minyak dan Lemak Pangan. Cetakan Pertama. Jakarta. Universitas Indonesia Press.

Knothe, G. 2005. Cetane Number- Heat of Contribution- Why Vegetable Oil and Thir Derivates Are Suitable as a Diesel Fuel. Section 6.1. The Biodiesel Handbook. AOCS Press, Champaign.

Martins, C.R; G. Ruggeri dan M.A.D. Paoli. 2003. Syntesis In Pilot Scale Physical Properties Of Sulfonated Polystiren. Volume 4 No.5 : 365-370.

Mucthadi, T. R. 1990. Emulsi Bahan Pangan. Diktat kuliah Technologi Pangan dan Gizi. IPB Bogor.

Naughton, F. C. 1973. Production Chemistry and Commercial Application of Various Chemicals of Various Chemichals of Castor oil: Presented At the AOCS 64th Annual Spring Meeting New Orleans.Loussiana.

Pinto, B.P; L.C.S. Maria dan M.E Sena. 2006 Sulfonated Poly(Eter Imide) : A Versatile Route to Prepare Functionalized Polymers By Homogeneus Sulfonation. Elsevier 61: 2540 – 2543.

Rachmaniah, O. 2000. Study Kinetika Transesterifikasi dengan Katalis Asam(HCl) Minyak Mentah Dedak menjadi Biodiesel.Medan.

Siboro, J. 2010. Pengaruh Lama Reaksi terhadap Perubahan Karakteristik Biodiesel Turunan Minyak Kacang Tanah Menggunakan Katalis Cao. Medan

Soerawidjaja dan Tatang, H. 2006. Fondasi- Fondasi Ilmiah dan Keteknikan dari Teknologi Biodiesel. Handout SeminarNasional. Biodiesel Sebagai Energi Alternatif Masa Depan. UGM Yogyakarta.

Susila, W. 1999. Penembangan Proses Produksi Biodiesel Metode Non-Katalis Superheated Methanol pada Tekanan Atmosfir.

Tambun, R. 2006. Buku Ajar Tehknologi Oleokimia. Hibah Kompetisi Konten Mata Kuliah E-Learning USU. Medan.

Viswanathan, B. 2005. Selection of Solid Heterogenous Catalyst For Reaction. National Center For Catalyst Research.

Yuliskan, F. 2006. Optimasi Komposisi Katalis Camuran Fe2(SO4)3. X H2Odan

H2SO4dalam Sintesis Metil Ester melalui Reaksi Transesterifikasi Minyak

Goreng Bekas sebagai Bahan Biodiesel.

Zhou,N. C; R. Brughardt dan K. I. Winey. Phase Behavior of Sulfonated Polystiren System .U.S.A Army Research Office.

Lampiran 1. Spektrum FT-IR Senyawa Pembanding Polistirena

Lampiran 3. Kromatogram hasil kromatografi gas komponen asam lemak minyak jarak pagar (Jatropha Curcas)

Lampiran 4. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistiren sulfonat 4 %, suhu 80o C, dengan menggunakan metanol 13 ml.

Lampiran 5. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistiren sulfonat 4 %, suhu 80 o C, dengan perbandingan minyak jarak : metanol 1 :12 (mol/mol) dan lama reaksi 6 jam.

Lampiran 6. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistiren sulfonat 4%, suhu 120o C, dengan menggunakan metanol 26 ml dan lama reaksi 6 jam.

Lampiran 7. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistirena sulfonat 8%, suhu reaksi 120oC, dengan menggunakan metanol 26 ml dan lama reaksi 6 jam.

Lampiran 5. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistiren sulfonat 4 %, suhu 80 o C, dengan perbandingan minyak jarak : metanol 1 :12 (mol/mol) dan lama reaksi 6 jam.

Lampiran 6. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistiren sulfonat 4%, suhu 120o C, dengan menggunakan metanol 26 ml dan lama reaksi 6 jam.

Lampiran 7. Kromatogram hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan katalis polistirena sulfonat 8%, suhu reaksi 120oC, dengan menggunakan metanol 26 ml dan lama reaksi 6 jam.