Aplikasi Spektrofotometri Ultraviolet Metode Panjang Gelombang Berganda Terhadap Penetapan Kadar Pseudoefedrin Hcl dan Triprolidin Hcl Dalam Campuran Tablet
Lampiran 1. Sediaan Tablet T
Gambar 1. Sediaan Tablet T
Sediaan Tablet L
Gambar 2. Sediaan Tablet L
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Tablet T(Sanbe)
Nomor Bet
: 022785
Tanggal Kadaluarsa : Juni 2018
Komposisi
: Pseudoefedrin HCl………..60 mg
Triprolidin HCl………….....2,5 mg
Komposisi Tablet L(Lapi)
Nomor Bet
: 061633
Tanggal Kadaluarsa : Juli 2017
Komposisi
: Pseudoefedrin HCl………..60 mg
Triprolidin HCl………….....2,5 mg
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar
Alat
Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4. Neraca analitik (Mettler Toledo)
Gambar 5. Sonikator (Branson 1510)
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
4.
Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum Pseudoefedrin HCl
Baku Pseudoefedrin HCl
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
25 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl
0,1 N
LIB I Pseudoefedrin HCl 2000 μg/mL
dipipet 12,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
LIB II Pseudoefedrin HCl 1000 μg/mL
dipipet 9,1 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
Pseudoefedrin HCl 370 μg/mL
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang gelombang pseudoefedrin
HCl 251 dan 256,8 nm
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum Triprolidin HCl
Baku Triprolidin HCL
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
50 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl
0,1 N
LIB I Triprolidin HCl1000 μg/mL
dipipet 2,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
LIB II Triprolidin HCl 100 μg/mL
dipipet 3,1 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dicukupkan dengan HCl
0,1 N
Triprolidin HCl 12,5 μg/mL
diukur serapan pada panjang gelombang
200 - 400 nm
Panjang gelombang Triprolidin
HCl 290,0 nm
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Pembuatan dan Pengukuran Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl
LIB II Pseudoefedrin HCl 1000 μg/mL
dipipet masing-masing sebanyak 1,8 mL;
2,5 mL; 3,2 mL; 3,9 mL; dan 4,6 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
Larutan Standar Pseudoefedrin HCl
(180 μg/mL; 250 µg/mL, 320 μg/mL;
390 µg/mL; dan 460 μg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7.
Pembuatan dan Pengukuran Spektrum Serapan Triprolidin HCl
LIB II Triprolidin HCl 100 μg/mL
dipipet masing-masing sebanyak 0,75 mL;
1,05 mL; 1,35 mL; 1,65 mL; dan 1,95 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl 0.1 N
Larutan Standar Triprolidin HCl
(7,5 μg/mL, 10,5 μg/mL,
13,5 μg/mL, 16,5 μg/mL,
dan 19,5 μg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Spektrum Serapan Triprolidin HCl
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Pseudoefedrin HCl dan
Triprolidin HCl
Pseudoefedrin HCl 370 μg/mL
Triprolidin HCl 12,5 μg/mL
diukur serapan
dari masing-masing
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
panjang gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan
ditentukan 5 titik
gelombang analisis
panjang
panjang
diambil panjang gelombang dari spektrum
serapan komponen mulai memberikan
serapan sampai hampir tidak memberikan
220 nm
245 nm
251 nm
256 nm
264 nm
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Pembuatan dan Pengukuran Larutan Baku Campuran Pseudoefedrin
HCl dan
Triprolidin HCl
Pseudoefedrin HCl 10 mg
Triprolidin HCl 10 mg
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 mL
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan HCl
0.1 N
Larutan Pseudoefedrin
HCl 1000 µg/mL
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 mL
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan HCl
0.1 N
Larutan Triprolidin HCl
1000 µg/mL
Diambil 0,12 mL
Diambil 3,0 mL
kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan replikasi sebanyak 6 kali
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10.
Penentuan Kadar Sediaan Tablet
20 tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
Serbuk
ditimbang setara 50 mg pseudoefedrin HCl
dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang
terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan
sebanyak 6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dilarutkan dengan HCl 0.1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan
dengan akuades sampai garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring
dibuang ±10 mL filtrat
pertama
filtrat selanjutnya ditampung
diambil 3,6 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl 0.1 N
diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data perhitungan kadar teoritis dari campuran baku pseudoefedrin HCl
dan triprolidin HCl tablet T
Pengulangan 1 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
masing-masing 10,5 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,315 mg/mL x 1000 µg
X
= 315 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,013125 mg/mL x 1000 µg
X
= 13,125 µg/mL
Pengulangan 2 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,6
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,318 mg/mL x 1000 µg
X
= 318 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,01325 mg/mL x 1000 µg
X = 13,25 µg/mL
Pengulangan 3 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,4
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,4 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,312 mg/mL x 1000 µg
X
= 312 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,4 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,013 mg/mL x 1000 µg
X = 13 µg/mL
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
Pengulangan 4 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,315 mg/mL x 1000 µg
X
= 315 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,013125 mg/mL x 1000 µg
X
= 13,125 µg/mL
Pengulangan 5 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
masing-masing 10,6 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,318 mg/mL x 1000 µg
X
= 318 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,6 m
g/10 mL
= 10 mL x Xmg/mL
X = 0,01325 mg/mL x 1000 µg
X
= 13,25 µg/mL
Pengulangan 6 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,315 mg/mL x 1000 µg
X
= 315 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,013125 mg/mL x 1000 µg
X
= 13,125 µg/mL
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Data perhitungan kadar teoritis dari campuran baku pseudoefedrin HCl
dan triprolidin HCl tablet L
Pengulangan 1 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
masing-masing 10,1 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,1 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,303 mg/mL x 1000 µg
X
= 303 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,1 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,012625 mg/mL x 1000 µg
X
= 12.625 µg/mL
Pengulangan 2 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,2
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,306 mg/mL x 1000 µg
X
= 306 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,01275 mg/mL x 1000 µg
X
= 12.75 µg/mL
Pengulangan 3 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
3,0 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
0.125 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
= V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,300 mg/mL x 1000 µg
= 300 µg/mL
=
V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,0125 mg/mL x 1000 µg
= 12.5 µg/mL
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (lanjutan)
Pengulangan 4 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,2
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,306 mg/mL x 1000 µg
X
= 306 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,2 m
g/10 mL
= 10 mL x Xmg/mL
X = 0,01275 mg/mL x 1000 µg
X
= 12,75 µg/mL
Pengulangan 5 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
3,0 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
0.125 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
= V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,300 mg/mL x 1000 µg
= 300 µg/mL
=
V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,0125 mg/mL x 1000 µg
= 12.5 µg/mL
Pengulangan 6 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
3,0 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
0.125 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
= V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,300 mg/mL x 1000 µg
= 300 µg/mL
=
V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,0125 mg/mL x 1000 µg
= 12.5 µg/mL
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl, serta
kadar teoritis dari pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet T
Pengulangan
Penimbangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
10,5
10,6
10,4
10,5
10,6
10,5
Kadar teoritis
pseudoefedrin HCl
(µg/mL)
315
318
312
315
318
315
Kadar teoris
triprolidin HCl
(µg/mL)
13,125
13,25
13,00
13,125
13,25
13,125
Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl, serta kadar teoritis dari
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet L
Pengulangan
Penimbangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
10,1
10,2
10,0
10,2
10,0
10,0
kadar teoritis
pseudoefedrin HCl
(µg/mL)
303
306
300
306
300
300
Kadar teoris
triprolidin HCl
(µg/mL)
12,625
12,75
12,5
12,75
12,5
12,5
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Data penimbangan dan serapan dari Tablet T
Pengulangan
Penimbangan
(gram)
Serapan pada panjang gelombang
220 nm
245 nm
251 nm
256 nm
264 nm
1
0,1452
1,365
0,670
0,615
0,649
0,544
2
0,1484
1,380
0,661
0,659
0,644
0,652
3
0,1437
1,380
0,636
0,639
0,649
0,574
4
0,1462
1,400
0,684
0.646
0,638
0,557
5
0,1472
1,400
0,675
0,678
0,629
0,540
6
0,1457
1,320
0,631
0,627
0,617
0,537
Data penimbangan dan serapan dari Tablet L
Pengulangan
Penimbangan
(gram)
Serapan pada panjang gelombang
220 nm
245 nm
251 nm
256 nm
264 nm
1
0,1372
1,200
0,581
0,589
0,593
0,533
2
0,1391
1,206
0,576
0,584
0,587
0,519
3
0,1358
1,186
0,549
0,575
0,587
0,498
4
0,1398
1,230
0,584
0,589
0,595
0,509
5
0,1368
1,180
0,574
0,565
0,568
0,487
6
0,1370
1,170
0,572
0,570
0,581
0,486
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan kesetaraan
Berat 20 tablet = 3,3057 g
Ditimbang analit setara dengan 50 mg pseudoefedrin HCl, maka jumLah analit yang
ditimbang adalah =
50mg
x 3,3057 g
( 20 x 60mg )
= 0,1377 g
Kemudian dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang terkandung dalam 0,1377 g analit ini.
=
0.1377 g
x (20 x 2,5mg )
3,3057 g
= 2, 0827 mg
Dilarutkan dengan HCl 0,1 N dengan kuantitatif dalam labu tentukur 50 mL sampai garis
tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 20 menit.
Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat
selanjutnya ditampung.
Konsentrasi pseudoefedrin HCl =
Konsentrasi triprolidin HCl =
50
x 1000 mcg = 1000mcg/mL
50mL
2,0827
x 1000 mcg = 41,654 mcg/mL
50mL
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 3 mL dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10
mL dan diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda.
Konsentrasi pseudoefedrin HCl =
Konsentrasi triprolidina HCl =
1000 mcg/mL x 3 mL
= 300 mcg/mL
10mL
41,654 mcg/mL x 3 mL
= 12,5 mcg/mL
10mL
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Data perhitungan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan
operasi matriks
Tablet T
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
62
Universitas Sumatera Utara
Data perhitungan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan operasi matriks
Tablet L
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Akurasi dari perhitungan matriks pseudoefedrin HCl
dan triprolidin HCl
1)
Tablet T
Pengulangan 1
320,73
x 100%
315,00
= 101,82%
=
12,314
x 100%
13,125
= 93,82%
Pseudoefedrin HCl =
326,94
x 100%
318,00
= 102,81%
Pseudoefedrin HCl =
Triprolidin HCl
Pengulangan 2
=
12,774
x 100%
13,250
= 96,40%
Pseudoefedrin HCl =
314,30
x 100%
312,00
= 100,73%
=
12,759
x 100%
13,000
= 98,14%
Pseudoefedrin HCl =
322,14
x 100%
315,00
= 102,27%
=
13,382
x 100%
13,125
= 101,95%
Pseudoefedrin HCl =
323,09
x 100%
318,00
= 101,60%
=
13,165
x 100%
13,250
= 99,35%
Pseudoefedrin HCl =
321,73
x 100%
315,00
= 102,13%
Triprolidin HCl
Pengulangan 3
Triprolidin HCl
Pengulangan 4
Triprolidin HCl
Pengulangan 5
Triprolidin HCl
Pengulangan 6
Triprolidin HCl
=
12,113
x 100%
13,125
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Pseudoefedrin HCl
= 92,28%
= 101,90%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Triprolidin HCl = 96,99%
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
2)
Tablet L
Pengulangan 1
Triprolidin HCl
Pengulangan 2
= 89,57%
289,43
x 100%
306,00
=
11,283
x 100%
12,750
= 94,58%
= 88,49%
= 90,00%
=
11,254
x 100%
12,500
= 90,03%
Pseudoefedrin HCl =
301,75
x 100%
306,00
= 98,61%
=
11,361
x 100%
12,750
= 89,10%
Pseudoefedrin HCl =
275,85
x 100%
300,00
= 91,95%
=
11,266
x 100%
12.500
= 90,13%
Pseudoefedrin HCl =
279,54
x 100%
300,00
= 93,18%
11.257
x 100%
12,500
= 90,05%
Triprolidin HCl
Pengulangan 6
11,309
x 100%
12,625
270,02
x 100%
300,00
Triprolidin HCl
Pengulangan 5
=
Pseudoefedrin HCl =
Triprolidin HCl
Pengulangan 4
= 93,16%
Pseudoefedrin HCl =
Triprolidin HCl
Pengulangan 3
282,28
x 100%
303,00
Pseudoefedrin HCl =
Triprolidin HCl
=
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Pseudoefedrin HCl
= 93,58%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Triprolidin HCl = 99,56%
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18.
Perhitungan Statistik Kadar
pada Sediaan Tablet T
Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl
1. Kadar Pseudoefedrin HCl
No.
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
320,73
326,94
314,30
322,14
323,09
321,73
= 321,4883
SD =
=
14,1695
=
6 −1
X-0,7583
5,4517
-7,1883
0,652
1,6017
0,2417
(X -
)2
0,57501889
29,72103289
51,67164589
0,425104
2,56544289
0,05841889
∑(X - )2= 14,1695
14,1695
= 1,6834
5
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
- 0,7583
X−X
=
= 0,1838 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
5,4517
X−X
=
= 1.3221 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
- 7,1883
X−X
=
= 1,7432 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
0,652
X−X
=
= 0.1581 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
1,6017
X−X
=
= 0.3884 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
0,2417
X−X
=
= 0.0586 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
Semua data diterima, maka kadar pseudoefedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (321,4883± 2,5706 x
1,6834
)
6
= (321,4883 ± 1,7666) µg/mL
2. Kadar triprolidin HCl
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
12,315
12,774
12,759
13,382
13,166
12,113
= 12,7515
=
X-
(X -
-0,4365
0,0225
0,0075
0,6305
0,4145
-0,6385
0,1946625
=
6 −1
)2
0,19053225
0.00050625
0.00005625
0.39753025
0.17181025
0,40768225
∑(X - )2 = 0,1946625
0,1946625
= 0,1973
5
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
- 0,4365
X−X
=
= 0,9031 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
0,0225
X−X
=
= 0,0465 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
0,0075
X−X
=
= 0,0155 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
0,6305
X−X
=
= 1,3406 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
0,4145
X−X
=
= 0,8776 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
- 0,6385
X−X
=
= 1,3211 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
Semua data diterima, maka kadar triprolidin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (12,7515± 2,5706 x
0.1973
)
6
= (2,9216± 0,2019) µg/mL
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Perhitungan Statistik Kadar
Tablet L
Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan
1. Kadar Pseudoefedrin HCl
No.
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
282,28
289,43
270,02
301,75
275,85
279,55
= 283,1967
SD =
=
X-
(X -
-0.9167
6.2333
-13,1797
18,5533
-7,3467
-3,6467
104,1493704
=
6 −1
)2
0.84033889
38,85402889
173,7044921
344,2249409
53,97400089
13,29842089
∑(X - )2= 104,1493704
104,1493704
= 4,5639
5
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
- 0.9167
X−X
=
= 0,0860 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
6.2333
X−X
=
= 0,5576 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
- 13,1797
X−X
=
= 1,1789 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
18,5533
X−X
=
= 1,6687 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
- 7,3467
X−X
=
= 0,6571 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
- 3,6467
X−X
=
= 0,3262 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
Semua data diterima, maka kadar pseudoefedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (283,1967± 2,5706 x
4,5639
)
6
= (283,1967 ± 4,7895) µg/mL
2. Kadar triprolidin HCl
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
11,308
11,283
11,254
11,361
11,266
11,257
= 11,2882
=
X-
(X -
0,0198
-0,0052
-0,0342
0,0728
-0.0222
-0.0312
0,001393
=
6 −1
)2
0,00039204
0,00002704
0,00116964
0,00529984
0.00049284
0.00097344
∑(X - )2 = 0,001393
0,001393
= 0,01669
5
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
70
Universitas Sumatera Utara
st hitung =
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
0,0198
X−X
=
= 0,4843
0,01669 / 6
SD / n
(diterima)
- 0,0052
X−X
=
= 0,1271 (diterima)
0,01669 / 6
SD / n
- 0,0342
X−X
=
= 0,0836 (diterima)
0,01669 / 6
SD / n
0,0728
X−X
=
= 1,7807
0,01669 / 6
SD / n
(diterima)
- 0.0222
X−X
=
= 0,5430 (diterima)
0,01669 / 6
SD / n
- 0.0312
X−X
=
= 0,7931 (diterima)
0,01669 / 6
SD / n
Semua data diterima, maka kadar triprolidin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (11,2882± 2,5706 x
0,01669
)
6
= (11,2882± 0,0175 µg/mL
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19.
NO
Perhitungan %KV (koefisien variasi)
Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet T
Kadar Terukur
Pseudoefedrin HCl (µg/mL)
Kadar Terukur Triprolidin
HCl (µg/mL)
320,73
326,94
314,30
322,14
323,09
321,73
12,315
12,774
12,759
13,382
13,166
12,113
1
2
3
4
5
6
Rata-rata = 321,4883
SD
% KV
=
Pseudoefedrin
HCl
dan
Rata-rata = 12,7515
= 1,6834
SD
= 0,1973
x 100%
1,6834
321,4883
%KV Pseudoefedrin HCl=
X 100%
0,1973
X 100%
12,7515
%KV Triprolidin HCl=
= 0,5236 %
= 1,5472%
Perhitungan %KV (koefisien variasi) Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada
Sediaan Tablet L
NO
Kadar Terukur
Pseudoefedrin HCl (µg/mL)
Kadar Terukur Triprolidin
HCl (µg/mL)
282,28
289,43
270,02
301,75
275,85
279,55
11,308
11,283
11,254
11,361
11,266
11,257
1
2
3
4
5
6
Rata-rata = 283,1967
SD
% KV
=
Rata-rata = 11,2882
= 4,5639
SD
= 0,01669
x 100%
%KV Pseudoefedrin HCl=
%KV Triprolidin HCl=
4,5639
283,1967
0,01669
X 100%
11,2882
X 100%
= 1,6115%
= 0,1478%
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Spektrun serapan dari larutan standar Pseudoefedrin HCl yang di buat
sebanyak 6 kali pengulangan
Pengulangan 1
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (lanjutan)
Pengulangan 4
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Spektrun serapan dari larutan standar Triprolidin HCl yang di buat
sebanyak 6 kali pengulangan
Pengulangan 1
2.000
Abs.
1.500
1.000
0.500
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Lampiran 21. (lanjutan)
75
Universitas Sumatera Utara
Pengulangan 4
2.000
Abs.
1.500
1.000
0.500
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Spektrum serapan dari larutan baku campuran Pseudoefedrin HCl
dan Triprolidin HCl yang di buat sebanyak 6 kali
Pengulangan 1
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (lanjutan)
Pengulangan 4
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Spektrum serapan dari sampel Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl
pada Sediaan Tablet T
Pengulangan 1
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (lanjutan)
Pengulangqn 4
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
80
Universitas Sumatera Utara
(Lanjutan) Spektrum serapan dari sampel Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin
HCl pada Sediaan Tablet L
Pengulangan 1
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (lanjutan)
Pengulangan 4
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Sertifikat Pengujian Pseudoefedrin HCl
Gambar 6.Sertifikat Pengujian Pseudoefedrin HCl
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Sertifikat Pengujian triprolidina HCl
Gambar 7. Sertifikat Pengujian Triprolidin HCl
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Daftar Nilai Distribusi r
Gambar 8. Daftar Nilai Distribusi r
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Daftar Nilai Distribusi t
Gambar 9. Daftar Nilai Distribusi t
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Daftar Nilai Distribusi t
Gambar 9. Daftar Nilai Distribusi t
87
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1. Sediaan Tablet T
Sediaan Tablet L
Gambar 2. Sediaan Tablet L
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Tablet T(Sanbe)
Nomor Bet
: 022785
Tanggal Kadaluarsa : Juni 2018
Komposisi
: Pseudoefedrin HCl………..60 mg
Triprolidin HCl………….....2,5 mg
Komposisi Tablet L(Lapi)
Nomor Bet
: 061633
Tanggal Kadaluarsa : Juli 2017
Komposisi
: Pseudoefedrin HCl………..60 mg
Triprolidin HCl………….....2,5 mg
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar
Alat
Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4. Neraca analitik (Mettler Toledo)
Gambar 5. Sonikator (Branson 1510)
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
4.
Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum Pseudoefedrin HCl
Baku Pseudoefedrin HCl
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
25 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl
0,1 N
LIB I Pseudoefedrin HCl 2000 μg/mL
dipipet 12,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
LIB II Pseudoefedrin HCl 1000 μg/mL
dipipet 9,1 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
Pseudoefedrin HCl 370 μg/mL
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang gelombang pseudoefedrin
HCl 251 dan 256,8 nm
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum Triprolidin HCl
Baku Triprolidin HCL
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
50 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl
0,1 N
LIB I Triprolidin HCl1000 μg/mL
dipipet 2,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
LIB II Triprolidin HCl 100 μg/mL
dipipet 3,1 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dicukupkan dengan HCl
0,1 N
Triprolidin HCl 12,5 μg/mL
diukur serapan pada panjang gelombang
200 - 400 nm
Panjang gelombang Triprolidin
HCl 290,0 nm
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Pembuatan dan Pengukuran Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl
LIB II Pseudoefedrin HCl 1000 μg/mL
dipipet masing-masing sebanyak 1,8 mL;
2,5 mL; 3,2 mL; 3,9 mL; dan 4,6 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl 0,1 N
Larutan Standar Pseudoefedrin HCl
(180 μg/mL; 250 µg/mL, 320 μg/mL;
390 µg/mL; dan 460 μg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7.
Pembuatan dan Pengukuran Spektrum Serapan Triprolidin HCl
LIB II Triprolidin HCl 100 μg/mL
dipipet masing-masing sebanyak 0,75 mL;
1,05 mL; 1,35 mL; 1,65 mL; dan 1,95 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl 0.1 N
Larutan Standar Triprolidin HCl
(7,5 μg/mL, 10,5 μg/mL,
13,5 μg/mL, 16,5 μg/mL,
dan 19,5 μg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Spektrum Serapan Triprolidin HCl
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Pseudoefedrin HCl dan
Triprolidin HCl
Pseudoefedrin HCl 370 μg/mL
Triprolidin HCl 12,5 μg/mL
diukur serapan
dari masing-masing
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
panjang gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan
ditentukan 5 titik
gelombang analisis
panjang
panjang
diambil panjang gelombang dari spektrum
serapan komponen mulai memberikan
serapan sampai hampir tidak memberikan
220 nm
245 nm
251 nm
256 nm
264 nm
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Pembuatan dan Pengukuran Larutan Baku Campuran Pseudoefedrin
HCl dan
Triprolidin HCl
Pseudoefedrin HCl 10 mg
Triprolidin HCl 10 mg
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 mL
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan HCl
0.1 N
Larutan Pseudoefedrin
HCl 1000 µg/mL
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 mL
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan HCl
0.1 N
Larutan Triprolidin HCl
1000 µg/mL
Diambil 0,12 mL
Diambil 3,0 mL
kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan replikasi sebanyak 6 kali
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10.
Penentuan Kadar Sediaan Tablet
20 tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
Serbuk
ditimbang setara 50 mg pseudoefedrin HCl
dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang
terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan
sebanyak 6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
dilarutkan dengan HCl 0.1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan
dengan akuades sampai garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring
dibuang ±10 mL filtrat
pertama
filtrat selanjutnya ditampung
diambil 3,6 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan HCl 0.1 N
diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data perhitungan kadar teoritis dari campuran baku pseudoefedrin HCl
dan triprolidin HCl tablet T
Pengulangan 1 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
masing-masing 10,5 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,315 mg/mL x 1000 µg
X
= 315 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,013125 mg/mL x 1000 µg
X
= 13,125 µg/mL
Pengulangan 2 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,6
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,318 mg/mL x 1000 µg
X
= 318 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,01325 mg/mL x 1000 µg
X = 13,25 µg/mL
Pengulangan 3 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,4
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,4 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,312 mg/mL x 1000 µg
X
= 312 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,4 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,013 mg/mL x 1000 µg
X = 13 µg/mL
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
Pengulangan 4 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,315 mg/mL x 1000 µg
X
= 315 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,013125 mg/mL x 1000 µg
X
= 13,125 µg/mL
Pengulangan 5 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
masing-masing 10,6 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,318 mg/mL x 1000 µg
X
= 318 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,6 m
g/10 mL
= 10 mL x Xmg/mL
X = 0,01325 mg/mL x 1000 µg
X
= 13,25 µg/mL
Pengulangan 6 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,315 mg/mL x 1000 µg
X
= 315 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,013125 mg/mL x 1000 µg
X
= 13,125 µg/mL
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Data perhitungan kadar teoritis dari campuran baku pseudoefedrin HCl
dan triprolidin HCl tablet L
Pengulangan 1 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl
masing-masing 10,1 mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,1 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,303 mg/mL x 1000 µg
X
= 303 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,1 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,012625 mg/mL x 1000 µg
X
= 12.625 µg/mL
Pengulangan 2 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,2
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,306 mg/mL x 1000 µg
X
= 306 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,01275 mg/mL x 1000 µg
X
= 12.75 µg/mL
Pengulangan 3 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
3,0 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
0.125 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
= V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,300 mg/mL x 1000 µg
= 300 µg/mL
=
V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,0125 mg/mL x 1000 µg
= 12.5 µg/mL
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (lanjutan)
Pengulangan 4 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,2
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
3,0 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL
X
= 0,306 mg/mL x 1000 µg
X
= 306 µg/mL
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
= V2 x C2
0.125 mL x 10,2 m
g/10 mL
= 10 mL x Xmg/mL
X = 0,01275 mg/mL x 1000 µg
X
= 12,75 µg/mL
Pengulangan 5 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
3,0 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
0.125 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
= V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,300 mg/mL x 1000 µg
= 300 µg/mL
=
V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,0125 mg/mL x 1000 µg
= 12.5 µg/mL
Pengulangan 6 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10
mg)
Kadar pseudoefedrin HCl:
V1 x C1
3,0 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
Kadar triprolidin HCl:
V1 x C1
0.125 mL x 10 mg/10 mL =
X
X
= V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,300 mg/mL x 1000 µg
= 300 µg/mL
=
V2 x C2
10 mL x X mg/mL
= 0,0125 mg/mL x 1000 µg
= 12.5 µg/mL
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl, serta
kadar teoritis dari pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet T
Pengulangan
Penimbangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
10,5
10,6
10,4
10,5
10,6
10,5
Kadar teoritis
pseudoefedrin HCl
(µg/mL)
315
318
312
315
318
315
Kadar teoris
triprolidin HCl
(µg/mL)
13,125
13,25
13,00
13,125
13,25
13,125
Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl, serta kadar teoritis dari
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet L
Pengulangan
Penimbangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
10,1
10,2
10,0
10,2
10,0
10,0
kadar teoritis
pseudoefedrin HCl
(µg/mL)
303
306
300
306
300
300
Kadar teoris
triprolidin HCl
(µg/mL)
12,625
12,75
12,5
12,75
12,5
12,5
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Data penimbangan dan serapan dari Tablet T
Pengulangan
Penimbangan
(gram)
Serapan pada panjang gelombang
220 nm
245 nm
251 nm
256 nm
264 nm
1
0,1452
1,365
0,670
0,615
0,649
0,544
2
0,1484
1,380
0,661
0,659
0,644
0,652
3
0,1437
1,380
0,636
0,639
0,649
0,574
4
0,1462
1,400
0,684
0.646
0,638
0,557
5
0,1472
1,400
0,675
0,678
0,629
0,540
6
0,1457
1,320
0,631
0,627
0,617
0,537
Data penimbangan dan serapan dari Tablet L
Pengulangan
Penimbangan
(gram)
Serapan pada panjang gelombang
220 nm
245 nm
251 nm
256 nm
264 nm
1
0,1372
1,200
0,581
0,589
0,593
0,533
2
0,1391
1,206
0,576
0,584
0,587
0,519
3
0,1358
1,186
0,549
0,575
0,587
0,498
4
0,1398
1,230
0,584
0,589
0,595
0,509
5
0,1368
1,180
0,574
0,565
0,568
0,487
6
0,1370
1,170
0,572
0,570
0,581
0,486
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan kesetaraan
Berat 20 tablet = 3,3057 g
Ditimbang analit setara dengan 50 mg pseudoefedrin HCl, maka jumLah analit yang
ditimbang adalah =
50mg
x 3,3057 g
( 20 x 60mg )
= 0,1377 g
Kemudian dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang terkandung dalam 0,1377 g analit ini.
=
0.1377 g
x (20 x 2,5mg )
3,3057 g
= 2, 0827 mg
Dilarutkan dengan HCl 0,1 N dengan kuantitatif dalam labu tentukur 50 mL sampai garis
tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 20 menit.
Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat
selanjutnya ditampung.
Konsentrasi pseudoefedrin HCl =
Konsentrasi triprolidin HCl =
50
x 1000 mcg = 1000mcg/mL
50mL
2,0827
x 1000 mcg = 41,654 mcg/mL
50mL
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 3 mL dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10
mL dan diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda.
Konsentrasi pseudoefedrin HCl =
Konsentrasi triprolidina HCl =
1000 mcg/mL x 3 mL
= 300 mcg/mL
10mL
41,654 mcg/mL x 3 mL
= 12,5 mcg/mL
10mL
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Data perhitungan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan
operasi matriks
Tablet T
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
62
Universitas Sumatera Utara
Data perhitungan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan operasi matriks
Tablet L
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Akurasi dari perhitungan matriks pseudoefedrin HCl
dan triprolidin HCl
1)
Tablet T
Pengulangan 1
320,73
x 100%
315,00
= 101,82%
=
12,314
x 100%
13,125
= 93,82%
Pseudoefedrin HCl =
326,94
x 100%
318,00
= 102,81%
Pseudoefedrin HCl =
Triprolidin HCl
Pengulangan 2
=
12,774
x 100%
13,250
= 96,40%
Pseudoefedrin HCl =
314,30
x 100%
312,00
= 100,73%
=
12,759
x 100%
13,000
= 98,14%
Pseudoefedrin HCl =
322,14
x 100%
315,00
= 102,27%
=
13,382
x 100%
13,125
= 101,95%
Pseudoefedrin HCl =
323,09
x 100%
318,00
= 101,60%
=
13,165
x 100%
13,250
= 99,35%
Pseudoefedrin HCl =
321,73
x 100%
315,00
= 102,13%
Triprolidin HCl
Pengulangan 3
Triprolidin HCl
Pengulangan 4
Triprolidin HCl
Pengulangan 5
Triprolidin HCl
Pengulangan 6
Triprolidin HCl
=
12,113
x 100%
13,125
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Pseudoefedrin HCl
= 92,28%
= 101,90%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Triprolidin HCl = 96,99%
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
2)
Tablet L
Pengulangan 1
Triprolidin HCl
Pengulangan 2
= 89,57%
289,43
x 100%
306,00
=
11,283
x 100%
12,750
= 94,58%
= 88,49%
= 90,00%
=
11,254
x 100%
12,500
= 90,03%
Pseudoefedrin HCl =
301,75
x 100%
306,00
= 98,61%
=
11,361
x 100%
12,750
= 89,10%
Pseudoefedrin HCl =
275,85
x 100%
300,00
= 91,95%
=
11,266
x 100%
12.500
= 90,13%
Pseudoefedrin HCl =
279,54
x 100%
300,00
= 93,18%
11.257
x 100%
12,500
= 90,05%
Triprolidin HCl
Pengulangan 6
11,309
x 100%
12,625
270,02
x 100%
300,00
Triprolidin HCl
Pengulangan 5
=
Pseudoefedrin HCl =
Triprolidin HCl
Pengulangan 4
= 93,16%
Pseudoefedrin HCl =
Triprolidin HCl
Pengulangan 3
282,28
x 100%
303,00
Pseudoefedrin HCl =
Triprolidin HCl
=
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Pseudoefedrin HCl
= 93,58%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Triprolidin HCl = 99,56%
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18.
Perhitungan Statistik Kadar
pada Sediaan Tablet T
Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl
1. Kadar Pseudoefedrin HCl
No.
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
320,73
326,94
314,30
322,14
323,09
321,73
= 321,4883
SD =
=
14,1695
=
6 −1
X-0,7583
5,4517
-7,1883
0,652
1,6017
0,2417
(X -
)2
0,57501889
29,72103289
51,67164589
0,425104
2,56544289
0,05841889
∑(X - )2= 14,1695
14,1695
= 1,6834
5
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
- 0,7583
X−X
=
= 0,1838 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
5,4517
X−X
=
= 1.3221 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
- 7,1883
X−X
=
= 1,7432 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
0,652
X−X
=
= 0.1581 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
1,6017
X−X
=
= 0.3884 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
0,2417
X−X
=
= 0.0586 (diterima)
1,6834 / 6
SD / n
Semua data diterima, maka kadar pseudoefedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (321,4883± 2,5706 x
1,6834
)
6
= (321,4883 ± 1,7666) µg/mL
2. Kadar triprolidin HCl
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
12,315
12,774
12,759
13,382
13,166
12,113
= 12,7515
=
X-
(X -
-0,4365
0,0225
0,0075
0,6305
0,4145
-0,6385
0,1946625
=
6 −1
)2
0,19053225
0.00050625
0.00005625
0.39753025
0.17181025
0,40768225
∑(X - )2 = 0,1946625
0,1946625
= 0,1973
5
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
- 0,4365
X−X
=
= 0,9031 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
0,0225
X−X
=
= 0,0465 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
0,0075
X−X
=
= 0,0155 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
0,6305
X−X
=
= 1,3406 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
0,4145
X−X
=
= 0,8776 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
- 0,6385
X−X
=
= 1,3211 (diterima)
0,1973 / 6
SD / n
Semua data diterima, maka kadar triprolidin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (12,7515± 2,5706 x
0.1973
)
6
= (2,9216± 0,2019) µg/mL
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Perhitungan Statistik Kadar
Tablet L
Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan
1. Kadar Pseudoefedrin HCl
No.
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
282,28
289,43
270,02
301,75
275,85
279,55
= 283,1967
SD =
=
X-
(X -
-0.9167
6.2333
-13,1797
18,5533
-7,3467
-3,6467
104,1493704
=
6 −1
)2
0.84033889
38,85402889
173,7044921
344,2249409
53,97400089
13,29842089
∑(X - )2= 104,1493704
104,1493704
= 4,5639
5
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
- 0.9167
X−X
=
= 0,0860 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
6.2333
X−X
=
= 0,5576 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
- 13,1797
X−X
=
= 1,1789 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
18,5533
X−X
=
= 1,6687 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
- 7,3467
X−X
=
= 0,6571 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
- 3,6467
X−X
=
= 0,3262 (diterima)
4,5639 / 6
SD / n
Semua data diterima, maka kadar pseudoefedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (283,1967± 2,5706 x
4,5639
)
6
= (283,1967 ± 4,7895) µg/mL
2. Kadar triprolidin HCl
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD =
Kadar terukur
(X) (µg/mL)
11,308
11,283
11,254
11,361
11,266
11,257
= 11,2882
=
X-
(X -
0,0198
-0,0052
-0,0342
0,0728
-0.0222
-0.0312
0,001393
=
6 −1
)2
0,00039204
0,00002704
0,00116964
0,00529984
0.00049284
0.00097344
∑(X - )2 = 0,001393
0,001393
= 0,01669
5
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
70
Universitas Sumatera Utara
st hitung =
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
0,0198
X−X
=
= 0,4843
0,01669 / 6
SD / n
(diterima)
- 0,0052
X−X
=
= 0,1271 (diterima)
0,01669 / 6
SD / n
- 0,0342
X−X
=
= 0,0836 (diterima)
0,01669 / 6
SD / n
0,0728
X−X
=
= 1,7807
0,01669 / 6
SD / n
(diterima)
- 0.0222
X−X
=
= 0,5430 (diterima)
0,01669 / 6
SD / n
- 0.0312
X−X
=
= 0,7931 (diterima)
0,01669 / 6
SD / n
Semua data diterima, maka kadar triprolidin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (11,2882± 2,5706 x
0,01669
)
6
= (11,2882± 0,0175 µg/mL
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19.
NO
Perhitungan %KV (koefisien variasi)
Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet T
Kadar Terukur
Pseudoefedrin HCl (µg/mL)
Kadar Terukur Triprolidin
HCl (µg/mL)
320,73
326,94
314,30
322,14
323,09
321,73
12,315
12,774
12,759
13,382
13,166
12,113
1
2
3
4
5
6
Rata-rata = 321,4883
SD
% KV
=
Pseudoefedrin
HCl
dan
Rata-rata = 12,7515
= 1,6834
SD
= 0,1973
x 100%
1,6834
321,4883
%KV Pseudoefedrin HCl=
X 100%
0,1973
X 100%
12,7515
%KV Triprolidin HCl=
= 0,5236 %
= 1,5472%
Perhitungan %KV (koefisien variasi) Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada
Sediaan Tablet L
NO
Kadar Terukur
Pseudoefedrin HCl (µg/mL)
Kadar Terukur Triprolidin
HCl (µg/mL)
282,28
289,43
270,02
301,75
275,85
279,55
11,308
11,283
11,254
11,361
11,266
11,257
1
2
3
4
5
6
Rata-rata = 283,1967
SD
% KV
=
Rata-rata = 11,2882
= 4,5639
SD
= 0,01669
x 100%
%KV Pseudoefedrin HCl=
%KV Triprolidin HCl=
4,5639
283,1967
0,01669
X 100%
11,2882
X 100%
= 1,6115%
= 0,1478%
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Spektrun serapan dari larutan standar Pseudoefedrin HCl yang di buat
sebanyak 6 kali pengulangan
Pengulangan 1
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (lanjutan)
Pengulangan 4
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Spektrun serapan dari larutan standar Triprolidin HCl yang di buat
sebanyak 6 kali pengulangan
Pengulangan 1
2.000
Abs.
1.500
1.000
0.500
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Lampiran 21. (lanjutan)
75
Universitas Sumatera Utara
Pengulangan 4
2.000
Abs.
1.500
1.000
0.500
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Spektrum serapan dari larutan baku campuran Pseudoefedrin HCl
dan Triprolidin HCl yang di buat sebanyak 6 kali
Pengulangan 1
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (lanjutan)
Pengulangan 4
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Spektrum serapan dari sampel Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl
pada Sediaan Tablet T
Pengulangan 1
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (lanjutan)
Pengulangqn 4
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
80
Universitas Sumatera Utara
(Lanjutan) Spektrum serapan dari sampel Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin
HCl pada Sediaan Tablet L
Pengulangan 1
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 2
Pengulangan 3
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (lanjutan)
Pengulangan 4
3.500
3.000
Abs.
2.000
1.000
0.000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Pengulangan 5
Pengulangan 6
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Sertifikat Pengujian Pseudoefedrin HCl
Gambar 6.Sertifikat Pengujian Pseudoefedrin HCl
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Sertifikat Pengujian triprolidina HCl
Gambar 7. Sertifikat Pengujian Triprolidin HCl
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Daftar Nilai Distribusi r
Gambar 8. Daftar Nilai Distribusi r
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Daftar Nilai Distribusi t
Gambar 9. Daftar Nilai Distribusi t
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Daftar Nilai Distribusi t
Gambar 9. Daftar Nilai Distribusi t
87
Universitas Sumatera Utara