Aplikasi Spektrofotometri Ultraviolet Metode Panjang Gelombang Berganda Terhadap Penetapan Kadar Pseudoefedrin Hcl dan Triprolidin Hcl Dalam Campuran Tablet
APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP
PENETAPAN KADAR PSEUDOEFEDRIN HCL DAN
TRIPROLIDIN HCL DALAM CAMPURAN TABLET
SKRIPSI
OLEH:
NIA NATALIA SILALAHI
NIM 121501106
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP
PENETAPAN KADAR PSEUDOEFEDRIN HCL DAN
TRIPROLIDIN HCL DALAM CAMPURAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NIA NATALIA SILALAHI
NIM 121501106
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN BAHAN SKRIPSI
APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP
PENETAPAN KADAR PSEUDOEFEDRIN HCL DAN
TRIPROLIDIN HCL DALAM CAMPURAN TABLET
OLEH:
NIA NATALIA SILALAHI
NIM 121501106
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 01Juni 2016
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Siti Morin S., M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra,S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Pembimbing II,
Prof.Dr. Siti Morin S., M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Prof. Dr. Muchlisyam,M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede,M. Si., Apt.
NIP 19540110980032001
Dra. Sudarmi, M. Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Medan, Juli 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat,
anugerah dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini yang berjudul “Aplikasi Spektrofotometri Ultraviolet
Metode Panjang Gelombang Berganda terhadap Penetapan Kadar Pseudoefedrin
HCl dan Triprolidin HCl dalam Campuran Tablet”. Skripsi ini diajukan sebagai
salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan
Fakultas Farmasi. Ibu Prof.Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. dan Bapak
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing
dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian hingga menyelesaikan
penulisan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.,
Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.,
selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan, arahan, kritik dan saran
dalam penyusunan skripsi ini dan seluruh staf pengajar Fakultas Farmasi.
Penulis mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga dan
penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Jhonry Tua Silalahi dan
Ibunda Kurniaty Situmorang, serta adik-adikyang tiada hentinya berdoa dan
berkorban dengan tulus ikhlas memberikan dukungan baik moril maupun materil
selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini. Penulis juga ingin
mengucapkan terimakasih pada sahabat switipis (Tiwi, Holong, Maria, Mimit)
dan kawan-kawan stambuk 2012 yang selalu mendukung dan memberikan
semangat.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan skripsi
ini, dengan itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari
semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan,
Juni 2016
Penulis,
Nia Natalia Silalahi
NIM 121501106
iv
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Nia Natalia Silalahi
Nomor Induk Mahasiswa
: 1215011106
Program Studi
: Reguler Farmasi
Judul Skripsi
: Aplikasi Spektrofotometri Ultraviolet Metode
Panjang Gelombang Berganda Terhadap Penetapan
Kadar Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl
dalam Campuran Tablet
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Utara,
dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan,
Mei 2016
Yang membuat pernyataan,
Nia Natalia Silalahi
NIM 121501106
v
Universitas Sumatera Utara
APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP
PENETAPAN KADAR PSEUDOEFEDRIN HCL DAN
TRIPROLIDIN HCL DALAM CAMPURAN TABLET
ABSTRAK
Sediaan farmasi yang beredar di pasaran dewasa ini, misal sediaan tablet
telah banyak yang mengandung lebih dari satu macam zat aktif. Campuran ini
bertujuan untuk meningkatkan efek terapi dan kemudahan dalam pemakaian.
Kriteria sediaan obat yang baik adalah apabila obat tersebut mengandung
bahan-bahan yang sesuai dengan komposisi, Sehingga diharapkan dengan
kombinasi yang tepat efek obat yang diperoleh juga maksimal. Namun, dengan
adanya lebih dari satu macam zat aktif dalam satu sediaan obat, menimbulkan
kesulitan dalam penetapan kadarnya . Salah satu campuran zat aktif yang sering
digunakan adalah campuran pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl yang
merupakan salah satu jenis kombinasi dalam formula sediaan tablet anti influenza .
Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposif dengan
mengambil sampel dari pasaran. Penetapan kadar pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl dalam sediaan tablet dilakukan dengan metode spektrofotometri
secara panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut HCl 0,1 N.
Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kadar pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl dalam sediaan sampel tablet Tmemenuhi persyaratan USP XXX
(2007) dengan persentase kadar pseudoefedrin HCl sebesar (101,90 ±
0,5236)%dan kadar triprolidin HCl (96,99 ± 1,5472)% sedangkan kadar
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam sediaan sampel tablet Ltidak
memenuhi persyaratan USP 27 NF 22 (2007) dengan persentase kadar
pseudoefedrin HCl sebesar (93,58 ± 1,6115%dan kadar triprolidin HCl (89,56 ±
0,1478)%. Serta memenuhi persyaratan akurasi dan presisi, sehingga dapat
disimpulkan bahwa metode spektrofotometri dengan panjang gelombang
berganda dapat digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam sediaan tablet.
Kata
kunci:Pseudoefedrin HCl, triprolidin HCl,
Tablet,Panjang Gelombang Berganda
Spektrofotometri
UV,
vi
Universitas Sumatera Utara
APPLICATION ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY
METHOD WITH WAVE LENGTH MULTIPLE LEVELSFOR
DETERMINATION OF MIXTURE PSEUDOEPHREDIN HCL
AND TRIPROLIDIN HCL IN TABLET
ABSTRACT
Pharmaceutical preparations on the market today, for example tablet
dosage has lots containing more than one active ingredient. This mixture is aimed
to improve the therapeutic effect and ease of use. Criteria for good medicine
which is when the drug-containing materials in accordance with the composition,
It is expected that with the right combination drug effect obtained is also the
maximum. However, the presence of more than one active substance in one
dosage, causing difficulty in determining the levels. One of the active ingredient
mixture that is often used is a mixture of pseudoephedrine HCl and triprolidine
HCl which is one type of combination in tablet dosage formula anti-influenza.
The sampling method is done purposively by taking samples from the
market. Assay of pseudoephedrine HCl and triprolidineHCl in the tablet dosage is
done by spectrophotometric method in multiple wavelengths, using solvents HCl
0.1 N.
The result showed that the levels of pseudoephedrine HCl and triprolidine
HCl in the tablet sample T meet the requirements of USP 27 NF 22 (2007) with a
percentage content of pseudoephedrine HCl at (101,900,5236)% and levels of
triprolidine HCl (96,991,5472)% while the levels of pseudoephedrine HCl and
triprolidine HCl in the tablet sample L does not meet the requirements of USP
XXX (2007) with a percentage content of pseudoephedrine HCl at (93,581,6115%
and levels of triprolidine HCl (89.56 0.1478)%. As well as meeting the
requirements of accuracy and precision, so it can be concluded that the
spectrophotometric method at multiple wavelengths can be used to perform the
assay mixture of pseudoephedrine HCl and triprolidineHCl in tablet dosage form.
Keywords: Pseudoephedrine HCl, triprolidine HCl, UV spectrophotometry,
Tablet, Multiple Wavelength
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .........................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
ii
KATA PENGANTAR ...............................................................................
iii
PERNYATAAN ANTI PLAGIAT ............................................................
iv
ABSTRAK ...................................................................................................
v
ABSTRACT ................................................................................................
vi
DAFTAR ISI ..............................................................................................
vii
DAFTAR TABEL ......................................................................................
x
DAFTAR GAMBAR .................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...........................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..............................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ........................................................................
3
1.3 Hipotesis Penelitian ......................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ..........................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................
5
2.1 Uraian Bahan ........................................................................
5
2.2 Spektrofotometri Ultraviolet
.................................................
7
2.3 Analisis Multikomponen Spektrofotometri Ultraviolet ........
13
2.4 Validasi Metode Analisis .........................................................
16
viii
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
19
3.1 Jenis Penelitian ....................................................................
19
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian .............................................
19
3.3 Alat ......................................................................................
19
3.4 Bahan ..................................................................................
19
3.5 Pengambilan Sampel ...........................................................
19
3.6 Prosedur Penelitian ..............................................................
20
3.6.1 Pembuatan Pelarut .....................................................
20
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Larutan Standar
3.6.2.1Pembuatan Larutan Induk Baku Triprolidin HCl ............................
20
20
3.6.2.2Pembuatan
Larutan
Induk
Baku
Pseudoefedrin HCl ........................................
20
3.6.2.3 Pembuatan Larutan Standar Triprolidin HCl
21
3.6.2.4 Pembuatan Larutan Standar Pseudoefedrin
HCl ................................................................
21
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum ...............
21
3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
triprolidin HCl ...............................................
21
3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Pseudoefedrin HCl ........................................
21
3.6.4 Pembuatan Spektrum Serapan ..................................
22
3.6.5 Pembuatan Panjang Gelombang Penelitian ..............
22
3.6.6 Pembuatan Harga Serapan Jenis ...............................
22
3.6.7 Penentuan Kadar Baku Campuran Pseudoefedrin
HCl dan Triprolidin HCl ...........................................
23
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6.8 Penentuan Kadar Sampel Campuran Pseudoefedrin
HCl dan Triprolidin HCl ...........................................
3.6.9 Perhitungan Kadar Pseudoefedrin HCl dan triprolidin.
23
HCl dalam Campura
3.6.10 Analisis Hasil ............................................................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
27
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum .................
27
4.2 Hasil Spektrum Serapan Kurva Kalibrasi ...........................
28
4.3 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Penelitian ................
30
4.4 Hasil Penentuan Serapan Jenis ............................................
32
4.5 Hasil Penentuan Kadar Pseudoefedrin HCl dan triprolidina
HCl pada Sediaan Tablet .....................................................
38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
42
5.1 Kesimpulan .........................................................................
42
5.2 Saran ....................................................................................
42
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................
43
LAMPIRAN ...............................................................................................
45
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
2.1
Halaman
Kriteria persentase perolehan kembali (recovery) yang dapat
diterima ...................................................................... ...................
17
4.1 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan I
...................................................................... ....................................
34
4.2 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
II .......................................................................................................
34
4.3 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
III ...................................................................... ............................
34
4.4 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
IV ...................................................................... ............................
35
4.5 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
V ...................................................................... ................................
35
4.6 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
VI ...................................................................... ............................
35
4.7 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan I
...................................................................... ....................................
36
4.8 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl PengulanganII
...................................................................... ....................................
36
4.9 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan III
...................................................................... .................................
36
4.10 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan IV
...................................................................... .................................
37
4.11 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan V
...................................................................... ....................................
37
4.12 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan VI
...................................................................... ....................................
37
4.13 Kadar Pseudofedrin HCl dan triprolidina HCl dalam Tablet T
................................................................ ..........................................
39
4.14 Kadar Pseudofedrin HCl dan triprolidina HCl dalam Tablet
L...................................................................... .................................. . 40
xi
Universitas Sumatera Utara
4.15 Hasil kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam
tablet........................................................... ...................................... . 40
4.16 Hasil kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam tablet
.................................................................. ........................................ . 41
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur Pseudoefedrin
.......................................................... ...
5
2.2
Struktur Triprolidin ................................................................. ...
6
2.3
Spektrum absorban X dan Y ................................................... ...
14
2.4
Spektrum absorban senyawa X bertumpang tindih dengan
spektrum Y ............................................................................ ...
15
2.5
Spektrum absorban senyawa X dan Y saling tumpang tindih .. ..
15
4.1
Spektrum
Serapan
Maksimum
Pseudoefedrin
HCl
Konsentrasi 370,0 μg/mL ...........................................................
27
Spektrum Serapan Maksimum triprolidina HCl Konsentrasi
12,5 μg/mL .................................................................................
28
Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl Konsentrasi 180-460
μg/mL .........................................................................................
28
4.4
Spektrum Serapan triprolidin HCl
Konsentrasi 7,5-19,5μg/mL .
29
4.5
Tumpang Tindih Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl
Konsentrasi 370,0 μg/mL dan triprolidin HCl Konsentrasi
12,5μg/mL ..................................................................................
30
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Pseudoefedrin HCl
Konsentrasi 370,0 μg/mL dan triprolidin HCl Konsentrasi
12,5μg/mL ..................................................................................
30
Lima Titik Panjang Gelombang yang Digunakan ......................
31
4.2
4.3
4.6
4.7
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sediaan Tablet T .....................................................................
45
2
Sediaan Tablet L .....................................................................
45
3
Alat Spektofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ....................
47
4
Neraca Analitik .......................................................................
47
5
Sonikator ( Branson 1510) ...............................................................
47
6
Sertifikat Pengujian Pseudoefedrin HCl .......................................
83
7
Sertifikat Pengujian Triprolidin HCl ......................................
84
8
Daftar Nilai Distribusi r ..........................................................
85
9
Daftar Nilai Distribusi t ............................................................
86
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Gambar Sediaan .......................................................................
45
2
Komposisi Sediaan ..................................................................
46
3
Gambar Alat ............................................................................
47
4
Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum Pseudoefedrin HCl .................................................
48
5
Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum triprolidin HCl ...................................................... 49
6
Pengukuran Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl ..................
50
7
Pengukuran Spektrum Serapan Triprolidin HCl ....................
51
8
Penentuan Panjang Gelombang Analisis Pseudoefedrin HCl
dan Triprolidin HCl .................................................................
52
Pembuatan dan Pengukuran Larutan Baku Campuran
Pseudoefedrin HCl dan
Triprolidin HCl .............................
53
10
Penentuan Kadar Sediaan Tablet .............................................
54
11
Data Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku
Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet T ......................
55
Data Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku
Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet L ......................
57
Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin
HCl ..........................................................................................
59
Data Serapan Lima Titik Panjang Gelombang yang
Digunakan ................................................................................
60
15
Perhitungan Kesetaraan ...........................................................
61
16
Data Perhitungan Kadar Pseudoefedrin HCl dan triprolidin
HCl dengan Operasi Matriks ...................................................
62
Perhitungan Akurasi dari perhitungan matriks pseudoefedrin
HCl dan triprolidin HCl .........................................................
64
9
12
13
14
17
xv
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan Statistik Kadar Pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl pada Sediaan Tablet ........................................
66
Perhitungan % KV (Koefisien Variasi) Pseudoefedrin
HCl dan triprolidin HCl ...........................................................
72
20
Pengulangan Kurva Kalibrasi Pseudoefedrin HCl ..................
73
21
Pengulangan Kurva Kalibrasi triprolidin HCl .........................
75
22
Spektrum Serapan Larutan Baku Campuran Pseudoefedrin
HCl dan triprolidin HCl ...........................................................
77
Spektrum Serapan Sampel Campuran Pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl pada sediaan Tablet .........................................
79
24
Sertifikat Analisis Pseudoefedrin HCl .....................................
83
25
Sertifikat Analisis triprolidin HCl ...........................................
84
26
Daftar Nilai Distribusi r ...........................................................
85
27
Daftar Nilai Distribusi t ...........................................................
86
19
23
xvi
Universitas Sumatera Utara
PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP
PENETAPAN KADAR PSEUDOEFEDRIN HCL DAN
TRIPROLIDIN HCL DALAM CAMPURAN TABLET
SKRIPSI
OLEH:
NIA NATALIA SILALAHI
NIM 121501106
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP
PENETAPAN KADAR PSEUDOEFEDRIN HCL DAN
TRIPROLIDIN HCL DALAM CAMPURAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NIA NATALIA SILALAHI
NIM 121501106
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN BAHAN SKRIPSI
APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP
PENETAPAN KADAR PSEUDOEFEDRIN HCL DAN
TRIPROLIDIN HCL DALAM CAMPURAN TABLET
OLEH:
NIA NATALIA SILALAHI
NIM 121501106
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 01Juni 2016
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Siti Morin S., M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra,S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Pembimbing II,
Prof.Dr. Siti Morin S., M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Prof. Dr. Muchlisyam,M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede,M. Si., Apt.
NIP 19540110980032001
Dra. Sudarmi, M. Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Medan, Juli 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat,
anugerah dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini yang berjudul “Aplikasi Spektrofotometri Ultraviolet
Metode Panjang Gelombang Berganda terhadap Penetapan Kadar Pseudoefedrin
HCl dan Triprolidin HCl dalam Campuran Tablet”. Skripsi ini diajukan sebagai
salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan
Fakultas Farmasi. Ibu Prof.Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. dan Bapak
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing
dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian hingga menyelesaikan
penulisan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.,
Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.,
selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan, arahan, kritik dan saran
dalam penyusunan skripsi ini dan seluruh staf pengajar Fakultas Farmasi.
Penulis mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga dan
penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Jhonry Tua Silalahi dan
Ibunda Kurniaty Situmorang, serta adik-adikyang tiada hentinya berdoa dan
berkorban dengan tulus ikhlas memberikan dukungan baik moril maupun materil
selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini. Penulis juga ingin
mengucapkan terimakasih pada sahabat switipis (Tiwi, Holong, Maria, Mimit)
dan kawan-kawan stambuk 2012 yang selalu mendukung dan memberikan
semangat.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan skripsi
ini, dengan itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari
semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan,
Juni 2016
Penulis,
Nia Natalia Silalahi
NIM 121501106
iv
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Nia Natalia Silalahi
Nomor Induk Mahasiswa
: 1215011106
Program Studi
: Reguler Farmasi
Judul Skripsi
: Aplikasi Spektrofotometri Ultraviolet Metode
Panjang Gelombang Berganda Terhadap Penetapan
Kadar Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl
dalam Campuran Tablet
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Utara,
dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan,
Mei 2016
Yang membuat pernyataan,
Nia Natalia Silalahi
NIM 121501106
v
Universitas Sumatera Utara
APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET METODE
PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP
PENETAPAN KADAR PSEUDOEFEDRIN HCL DAN
TRIPROLIDIN HCL DALAM CAMPURAN TABLET
ABSTRAK
Sediaan farmasi yang beredar di pasaran dewasa ini, misal sediaan tablet
telah banyak yang mengandung lebih dari satu macam zat aktif. Campuran ini
bertujuan untuk meningkatkan efek terapi dan kemudahan dalam pemakaian.
Kriteria sediaan obat yang baik adalah apabila obat tersebut mengandung
bahan-bahan yang sesuai dengan komposisi, Sehingga diharapkan dengan
kombinasi yang tepat efek obat yang diperoleh juga maksimal. Namun, dengan
adanya lebih dari satu macam zat aktif dalam satu sediaan obat, menimbulkan
kesulitan dalam penetapan kadarnya . Salah satu campuran zat aktif yang sering
digunakan adalah campuran pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl yang
merupakan salah satu jenis kombinasi dalam formula sediaan tablet anti influenza .
Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposif dengan
mengambil sampel dari pasaran. Penetapan kadar pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl dalam sediaan tablet dilakukan dengan metode spektrofotometri
secara panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut HCl 0,1 N.
Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kadar pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl dalam sediaan sampel tablet Tmemenuhi persyaratan USP XXX
(2007) dengan persentase kadar pseudoefedrin HCl sebesar (101,90 ±
0,5236)%dan kadar triprolidin HCl (96,99 ± 1,5472)% sedangkan kadar
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam sediaan sampel tablet Ltidak
memenuhi persyaratan USP 27 NF 22 (2007) dengan persentase kadar
pseudoefedrin HCl sebesar (93,58 ± 1,6115%dan kadar triprolidin HCl (89,56 ±
0,1478)%. Serta memenuhi persyaratan akurasi dan presisi, sehingga dapat
disimpulkan bahwa metode spektrofotometri dengan panjang gelombang
berganda dapat digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran
pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam sediaan tablet.
Kata
kunci:Pseudoefedrin HCl, triprolidin HCl,
Tablet,Panjang Gelombang Berganda
Spektrofotometri
UV,
vi
Universitas Sumatera Utara
APPLICATION ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY
METHOD WITH WAVE LENGTH MULTIPLE LEVELSFOR
DETERMINATION OF MIXTURE PSEUDOEPHREDIN HCL
AND TRIPROLIDIN HCL IN TABLET
ABSTRACT
Pharmaceutical preparations on the market today, for example tablet
dosage has lots containing more than one active ingredient. This mixture is aimed
to improve the therapeutic effect and ease of use. Criteria for good medicine
which is when the drug-containing materials in accordance with the composition,
It is expected that with the right combination drug effect obtained is also the
maximum. However, the presence of more than one active substance in one
dosage, causing difficulty in determining the levels. One of the active ingredient
mixture that is often used is a mixture of pseudoephedrine HCl and triprolidine
HCl which is one type of combination in tablet dosage formula anti-influenza.
The sampling method is done purposively by taking samples from the
market. Assay of pseudoephedrine HCl and triprolidineHCl in the tablet dosage is
done by spectrophotometric method in multiple wavelengths, using solvents HCl
0.1 N.
The result showed that the levels of pseudoephedrine HCl and triprolidine
HCl in the tablet sample T meet the requirements of USP 27 NF 22 (2007) with a
percentage content of pseudoephedrine HCl at (101,900,5236)% and levels of
triprolidine HCl (96,991,5472)% while the levels of pseudoephedrine HCl and
triprolidine HCl in the tablet sample L does not meet the requirements of USP
XXX (2007) with a percentage content of pseudoephedrine HCl at (93,581,6115%
and levels of triprolidine HCl (89.56 0.1478)%. As well as meeting the
requirements of accuracy and precision, so it can be concluded that the
spectrophotometric method at multiple wavelengths can be used to perform the
assay mixture of pseudoephedrine HCl and triprolidineHCl in tablet dosage form.
Keywords: Pseudoephedrine HCl, triprolidine HCl, UV spectrophotometry,
Tablet, Multiple Wavelength
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .........................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
ii
KATA PENGANTAR ...............................................................................
iii
PERNYATAAN ANTI PLAGIAT ............................................................
iv
ABSTRAK ...................................................................................................
v
ABSTRACT ................................................................................................
vi
DAFTAR ISI ..............................................................................................
vii
DAFTAR TABEL ......................................................................................
x
DAFTAR GAMBAR .................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...........................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..............................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ........................................................................
3
1.3 Hipotesis Penelitian ......................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ..........................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................
5
2.1 Uraian Bahan ........................................................................
5
2.2 Spektrofotometri Ultraviolet
.................................................
7
2.3 Analisis Multikomponen Spektrofotometri Ultraviolet ........
13
2.4 Validasi Metode Analisis .........................................................
16
viii
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
19
3.1 Jenis Penelitian ....................................................................
19
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian .............................................
19
3.3 Alat ......................................................................................
19
3.4 Bahan ..................................................................................
19
3.5 Pengambilan Sampel ...........................................................
19
3.6 Prosedur Penelitian ..............................................................
20
3.6.1 Pembuatan Pelarut .....................................................
20
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Larutan Standar
3.6.2.1Pembuatan Larutan Induk Baku Triprolidin HCl ............................
20
20
3.6.2.2Pembuatan
Larutan
Induk
Baku
Pseudoefedrin HCl ........................................
20
3.6.2.3 Pembuatan Larutan Standar Triprolidin HCl
21
3.6.2.4 Pembuatan Larutan Standar Pseudoefedrin
HCl ................................................................
21
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum ...............
21
3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
triprolidin HCl ...............................................
21
3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Pseudoefedrin HCl ........................................
21
3.6.4 Pembuatan Spektrum Serapan ..................................
22
3.6.5 Pembuatan Panjang Gelombang Penelitian ..............
22
3.6.6 Pembuatan Harga Serapan Jenis ...............................
22
3.6.7 Penentuan Kadar Baku Campuran Pseudoefedrin
HCl dan Triprolidin HCl ...........................................
23
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6.8 Penentuan Kadar Sampel Campuran Pseudoefedrin
HCl dan Triprolidin HCl ...........................................
3.6.9 Perhitungan Kadar Pseudoefedrin HCl dan triprolidin.
23
HCl dalam Campura
3.6.10 Analisis Hasil ............................................................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
27
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum .................
27
4.2 Hasil Spektrum Serapan Kurva Kalibrasi ...........................
28
4.3 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Penelitian ................
30
4.4 Hasil Penentuan Serapan Jenis ............................................
32
4.5 Hasil Penentuan Kadar Pseudoefedrin HCl dan triprolidina
HCl pada Sediaan Tablet .....................................................
38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
42
5.1 Kesimpulan .........................................................................
42
5.2 Saran ....................................................................................
42
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................
43
LAMPIRAN ...............................................................................................
45
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
2.1
Halaman
Kriteria persentase perolehan kembali (recovery) yang dapat
diterima ...................................................................... ...................
17
4.1 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan I
...................................................................... ....................................
34
4.2 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
II .......................................................................................................
34
4.3 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
III ...................................................................... ............................
34
4.4 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
IV ...................................................................... ............................
35
4.5 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
V ...................................................................... ................................
35
4.6 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan
VI ...................................................................... ............................
35
4.7 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan I
...................................................................... ....................................
36
4.8 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl PengulanganII
...................................................................... ....................................
36
4.9 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan III
...................................................................... .................................
36
4.10 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan IV
...................................................................... .................................
37
4.11 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan V
...................................................................... ....................................
37
4.12 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan VI
...................................................................... ....................................
37
4.13 Kadar Pseudofedrin HCl dan triprolidina HCl dalam Tablet T
................................................................ ..........................................
39
4.14 Kadar Pseudofedrin HCl dan triprolidina HCl dalam Tablet
L...................................................................... .................................. . 40
xi
Universitas Sumatera Utara
4.15 Hasil kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam
tablet........................................................... ...................................... . 40
4.16 Hasil kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam tablet
.................................................................. ........................................ . 41
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur Pseudoefedrin
.......................................................... ...
5
2.2
Struktur Triprolidin ................................................................. ...
6
2.3
Spektrum absorban X dan Y ................................................... ...
14
2.4
Spektrum absorban senyawa X bertumpang tindih dengan
spektrum Y ............................................................................ ...
15
2.5
Spektrum absorban senyawa X dan Y saling tumpang tindih .. ..
15
4.1
Spektrum
Serapan
Maksimum
Pseudoefedrin
HCl
Konsentrasi 370,0 μg/mL ...........................................................
27
Spektrum Serapan Maksimum triprolidina HCl Konsentrasi
12,5 μg/mL .................................................................................
28
Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl Konsentrasi 180-460
μg/mL .........................................................................................
28
4.4
Spektrum Serapan triprolidin HCl
Konsentrasi 7,5-19,5μg/mL .
29
4.5
Tumpang Tindih Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl
Konsentrasi 370,0 μg/mL dan triprolidin HCl Konsentrasi
12,5μg/mL ..................................................................................
30
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Pseudoefedrin HCl
Konsentrasi 370,0 μg/mL dan triprolidin HCl Konsentrasi
12,5μg/mL ..................................................................................
30
Lima Titik Panjang Gelombang yang Digunakan ......................
31
4.2
4.3
4.6
4.7
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sediaan Tablet T .....................................................................
45
2
Sediaan Tablet L .....................................................................
45
3
Alat Spektofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ....................
47
4
Neraca Analitik .......................................................................
47
5
Sonikator ( Branson 1510) ...............................................................
47
6
Sertifikat Pengujian Pseudoefedrin HCl .......................................
83
7
Sertifikat Pengujian Triprolidin HCl ......................................
84
8
Daftar Nilai Distribusi r ..........................................................
85
9
Daftar Nilai Distribusi t ............................................................
86
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Gambar Sediaan .......................................................................
45
2
Komposisi Sediaan ..................................................................
46
3
Gambar Alat ............................................................................
47
4
Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum Pseudoefedrin HCl .................................................
48
5
Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan
Maksimum triprolidin HCl ...................................................... 49
6
Pengukuran Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl ..................
50
7
Pengukuran Spektrum Serapan Triprolidin HCl ....................
51
8
Penentuan Panjang Gelombang Analisis Pseudoefedrin HCl
dan Triprolidin HCl .................................................................
52
Pembuatan dan Pengukuran Larutan Baku Campuran
Pseudoefedrin HCl dan
Triprolidin HCl .............................
53
10
Penentuan Kadar Sediaan Tablet .............................................
54
11
Data Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku
Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet T ......................
55
Data Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku
Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet L ......................
57
Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin
HCl ..........................................................................................
59
Data Serapan Lima Titik Panjang Gelombang yang
Digunakan ................................................................................
60
15
Perhitungan Kesetaraan ...........................................................
61
16
Data Perhitungan Kadar Pseudoefedrin HCl dan triprolidin
HCl dengan Operasi Matriks ...................................................
62
Perhitungan Akurasi dari perhitungan matriks pseudoefedrin
HCl dan triprolidin HCl .........................................................
64
9
12
13
14
17
xv
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan Statistik Kadar Pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl pada Sediaan Tablet ........................................
66
Perhitungan % KV (Koefisien Variasi) Pseudoefedrin
HCl dan triprolidin HCl ...........................................................
72
20
Pengulangan Kurva Kalibrasi Pseudoefedrin HCl ..................
73
21
Pengulangan Kurva Kalibrasi triprolidin HCl .........................
75
22
Spektrum Serapan Larutan Baku Campuran Pseudoefedrin
HCl dan triprolidin HCl ...........................................................
77
Spektrum Serapan Sampel Campuran Pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl pada sediaan Tablet .........................................
79
24
Sertifikat Analisis Pseudoefedrin HCl .....................................
83
25
Sertifikat Analisis triprolidin HCl ...........................................
84
26
Daftar Nilai Distribusi r ...........................................................
85
27
Daftar Nilai Distribusi t ...........................................................
86
19
23
xvi
Universitas Sumatera Utara