A NALISIS KIMIA KUANTITATIF

• INDRI KUSUMA DEWI, S.Farm.,M.Sc.,Apt--

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

  Ganjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar , Yogyakarta.

  Vogel, A. I., 1978, Qualitative Inorganic Analysis, Fourth ed. , Mc. Graw Hill, Londen. NALISIS KIMIA KUANTITATIF A _ bertujuan untuk mengetahui jumlah atom, ion, gugus/senyawa tertentu dalam suatu bahan atau campuran bahan. _ Persyaratan suatu metode dikatakan baik, sebagai berikut : Peka (sensitive), metode dapat digunakan untuk _

menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.

  

Tepat (precise), metode menghasilkan hasil analisis yang

_ sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran. Teliti (accurate), metode menghasilkan nilai rata-rata yang _ sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value) Selektif, metode tidak banyak terpengaruh oleh adanya

  Analisis volumetri  dilakukan untuk mengetahui kadar zat dengan cara mereaksikan dengan larutan baku

  (standar) yang konsentrasinya telah diketahui

secara teliti & reaksinya berlangsung secara

kuantitatif (stokiometri).

  ‘’ TITRASI’’

  

Berdasarkan reaksinya kimia, volumetri dibagi menjadi

empat yaitu : 

  Reaksi asam-basa  Reaksi redoks 

  Reaksi pengendapan  Reaksi pembentukan kompleks

  

Berdasarkan titran yang dipakai



  Acidimetri 

  Alkalimetri 

  Permanganometri 

  Argentometri 

  Iodimetri

  

“Titrasi adalah suatu metode

penentuan kadar

(konsentrasi) suatu larutan

dengan larutan lain yang telah

diketahui konsentrasinya”

  

Larutan yang akan ditentukan kadarnya

disebut sebagai “ analit ” dan biasanya

diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan

larutan yang telah diketahui konsentrasinya

disebut sebagai “ larutan standart atau titer ”

  

PERALATAN

 Buret

  Untuk tempat larutan standar, yang dipakai biasanya yang memiliki skala 50 mL, skala 0 terletak diatas dan 50 dibawah, sebelum dipakai ada baiknya buret dibersihkan dengan larutan K2Cr2O7, kemudian bilas dengan aquades.

  Erlenmeyer 

  Tempat analit diletakkan, gunakan Erlenmeyer ukuran sedang 250 mL untuk proses titrasi sebab Erlenmeyer ukuran ini enak dipegang dang kita lebih leluasa untuk megocok Erlenmeyer.

  Pipet 

  Alat untuk mengambil indicator, ingat 1 pipet volumenya kira-kira 1 mL

  

PERALATAN

 Labu Ukur

Digunakan pada untuk membuat larutan standar. “ingat waktu menambahkan pelarut”

   Pipet Ukur Ingat untuk mengambil larutan analit dengan volume tertentu misalnya 10 mL, 20 mL

LARUTAN STANDAR

  

adalah larutan yang disiapkan dengan cara

menimbang secara akurat suatu zat yang memiliki kemurnian tinggi dan melarutkannya dengan sejumlah tertentu

  

Syarat zat yang bisa dijadikan standart primer



  Harus 100% murni 

  

Zat tersebut harus stabil baik pada suhu kamar

ataupun pada waktu dilakukan pemanasan, standart primer biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum ditimbang.

   Mudah diperoleh

   Biasanya zat standart primer memiliki Masa molar (MR) yang besar hal ini untuk memperkecil

kesalahan relative atau eror pada waktu proses

penimbangan. Menimbang zat dalam jumlah besar memiliki kesalahan relative yang lebih kecil

  

larutan standart sekunder

Adalah larutan dengan konsentrasi tertentu dan kemudian kita menitrasinya dengan larutan standart primer Contoh : NaOH NaOH tidak bisa dipakai sebagai larutan standart primer disebabkan sifatnya yang higroskopis. Jadi NaOH menyerap uap air dari lingkungan disekitarnya

  

Syarat-syarat titrasi:

 Reaksi kimia antar analit dan titrant diketahui

dengan pasti dan jelas produk-produk apa yang

akan dihasilkan nantinya. Mana reaktan dan produk apa yang akan dihasilkan harus jelas dan pasti

   Reaksi harus berjalan dengan cepat

Harus ada sesuatu yang bisa menandakan atau

   mengindikasikan bahwa reaksi antara analit dengan titrant sudah equivalent secara

stoikiometri , baik itu dengan perubahan warna,

  Syarat-syarat titrasi:

  Tidak ada hal lain yang mengganggu

  

  reaksi antara analit dengan titrant

   Reaksi antara analit dengan titrant

  harus memiliki kesetimbangan jauh

  kearah kanan (artinya

  kesetimbangannya mengarah kearah pembentukan produk) hal ini untuk

  titik equivalent

Titik dimana titrasi mencapai

setara secara stoikiometri

titik akhir titrasi

titik dimana proses titrasi diakhiri disebut sebagai, ditandai dengan indicator sehingga mudah dilihat secara manual.

  

Titik equivalen

 Adalah keadaan dimana konsentrasi

  titran tepat sama secara stoikiometri dengan analit

   Menemukan titik equivalen adalah tujuan akhir titrasi. _- Contoh : jika kita mempunyai senyawa basa yang

   ₊ mengandung 0,250 mol OH , kemudian dititrasi dengan H , titik equivalen tercapai ketika 0,250

  Titik akhir titrasi  Titik akhir titrasi tercapai ketika titik equivalen telah terlewati.

   Biasanya terjadi setelah terdapat sedikit titran yang tidak lagi bereaksi (berlebih). Pada sebagian besar kasus,

  

  

Indikator

Adalah senyawa yang sensitif 

  

(berubah warna) pada saat analit

habis atau pada saat titran berlebih   ₂ 

  5HOC O OH  _{2 2}

  2MnO  ₄

  6H  

  10CO  ₂

  2Mn 

  8H O ₂ purple colorless

  Jenis Titrasi  Asam Basa  Pembentukan kompleks 

  Pengendapan (Precipitasi)

  

Titrasi Balik

 Titrasi balik digunakan ketika reaksi

anatara analit dan titran berjalan

lambat, atau apabila tidak ada indikator yang cocok.

   Caranya :  Tambahkan titran secara berlebih sehingga semua analit habis bereaksi dan ada sedikit titran berlebih.

  Back Titration: Example Carbonate

H

• ⁺

  Equivalence Point

  OH ^-

  LOGO

  

Titrasi asam basa adalah reaksi

penetralan

  Jika larutan bakunya asam disebut asidimetri jika larutan bakunya basa disebut

  Indikator

  adalah asam lemah atau basa lemah

  

  (senyawa organik) yang dalam larutannya warna molekul- molekulnya berbeda dengan warna ion-ionnya

   Indikator asam-basa terletak pada

  titik ekivalen dan ukuran dari pH

  Perubahan warna indikator

  Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa  Asam kuat - Basa kuat  Asam kuat - Basa lemah 

  Asam lemah - Basa kuat

  

 Asam kuat - Garam dari asam lemah

 Basa kuat - Garam dari basa lemah

Remember…. ?

  Apa itu asam kuat dan asam lemah?

    Bagaimana cara menghitung

  equivalensi?

   Bagaimana cara menghitung

  molaritas dan normalitas? “Pertanyaan yang sama untuk basa”

Asam kuat - Basa kuat Asam kuat : HCl

• Basa kuat : NaOH
• Persamaan Reaksi :

  HCl + NaOH → NaCl + H2O Reaksi ionnya : H+ + OH- → H2O

  Kurva Titrasi Asam Kuat Basa Kuat

  In an acid-base titration, 17.45 mL of

  

  0.180 M nitric acid, HNO , were completely

  3 neutralized by 14.76 mL of aluminium hydroxide, Al(OH) . Calculate the

  3 concentration of the aluminium hydroxide.

  The balanced equation for the reaction is:

  

  3HNO3(aq) + Al(OH)3(aq) → Al(NO3)3(aq) + 3H2O(l) The number of moles of nitric acid used is:

  

• _-3

  y mol = 0.180 mol/L x 0.01745 L = 3.14 x 10 mol

  HNO3 From the stoichiometry of the reaction, the number of

  

  moles of aluminium hydroxide reacted is:

• _-3
• _-3 3.14 x 10 mol HNO3 x 1 mol Al(OH)3 = 1.05 x 10 mol

  3 mol HNO3 Therefore, the concentration of the aluminium hydroxide

  

  LATIHAN

  Untuk mentitrasi Asam sulfat sebanyak 25,00 mL diperlukan titran NaOH 0,10 M sebanyak 26,50mL. Berapakah konsentrasi asam?

  Reaksi Perhitungan Asidimetri

  Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2 Perhitungan : 2 x mg Na2CO3 Normalitas HCl = ———————————

Penetapan kadar Boraks

  Timbang saksama 3 g, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan larutan merah metil, titrasi dengan HCl 0,5 N. (Jika perlu dipanaskan di atas tangas uap guna menambah kelarutan) Satu ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7.10H2O (Anonim, 1995) Reaksi (Beckett, 1968):

  4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 Na2B4O7.10H2O + 2 HCl “ H2O

  Reaksi Alkalimetri & Normalitas Pembakuan

  Reaksi: KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O Perhitungan: mg KHC8H4O4 Normalitas NaOH = ———————————— ml NaOH x BM KHC8H4O4

Penetapan kadar asam salisilat Timbang saksama 500 mg, larutkan dalam 25 ml

  

etanol encer yang sudah dinetralkan dengan

NaOH 0,1 N, tambahkan fenolftalein dan titrasi dengan NaOH 0,1 N. Satu ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H6O3 (Anonim,1995) Reaksi: HO.C6H4.COOH + NaOH HO.C6H4.COONa + H2O Perhitungan:

Penetapan Kadar Asetosal/ Aspirin sampel aspirin yang ditimbang teliti lebih kurang 500 mg, larutkan dalam 10 ml etanol netral terhadap fenolptalein, dalam erlenmayer 250 ml, sampai

  

sempurna, kemudian tambah dengan 40,0 ml NaOH

0,1N, dilakukan pendidihan selama 30 menit dalam

alat refluks atau yang serupa.(lihat gambar) Setelah dingin dititrasi dengan HCl 0,1N menggunakan indikator pp, sampai warna pink stabil dalam 30 detik. Kadar asetosal dihitung dengan rumus:

  Penetapan kadar senyawa tunggal

  Sampel 2.25 g soda perdagangan dalam 50 ml air diencerkan ad 100.0 ml. Ambil 10.0 ml kemudian ditambahkan aquades ad 50 ml. Titrasi dengan baku HCl dengan penambahan indikator metil merah 0.1 N sampai larutan berwarna merah Berapa % kadar sampel bila TAT

  Titrasi Asam Kuat - Basa Lemah

  contoh : Asam kuat : HCl Basa lemah : NH OH

  4 Persamaan Reaksi : HCl + NH OH Cl + H O 4 → NH

  4

  2 Reaksi ionnya :

• + +

  Kurva Titrasi Asam kuat

• – Basa Lemah

Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat contoh :

  Asam lemah : CH COOH - ₃ Basa kuat : NaOH - Persamaan Reaksi : CH COOH + NaOH COO + H O ₃

  → NaCH _{3 2} Reaksi ionnya : _{- +} H + OH O → H ²

  Kurva Titrasi Asam Lemah

• – Basa Kuat

  

Titrasi Asam Kuat - Garam dari Asam Lemah

  contoh : Asam kuat : HCl - Garam dari asam lemah : NH BO -

  4

  2 Persamaan Reaksi : HCl + NH BO + NH Cl

  4 2 → HBO

  2

  4 Titrasi Basa Kuat - Garam dari Basa Lemah

  contoh : Basa kuat : NaOH - Garam dari basa lemah : CH COONH -

  3

  4 Persamaan Reaksi :

  NaOH + CH COONH COONa + NH OH _{3 4} → CH _{3 4} Reaksi ionnya :

  

Cara Melakukan Titrasi Asam Basa

  1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan larutan baku dimasukkan ke dalam buret yang telah ditera

  2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada wadah (gelas kimia atau erlenmeyer).Ditempatkan tepat dibawah buret berisi titran

  3. Tambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya, indikator fenoftalien

  

4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus berdiri

tegak, wadah titrat tepat dibawah ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas putih atau tissu putih di bawah wadah titrat

  5. Atur titran yang keluar dari buret (titran

  LOGO

  Kita akan BISA karena BIASA ! TERIMA KASIH