LAPORAN PRAKTIKUM ANSEDFAR Penetapan Kad

LAPORAN PRAKTIKUM ANSEDFAR
“Penetapan Kadar Ibuprofen Dalam Suspensi Hufagrip
TMP dengan Metode Spektrofotometri UV”

Disusun oleh:
1. Ester Novella

2443013274

2. Pandu Wijaya

2443013284

3. Desi Setyowati

2443013288

4. Gerarda Sartika

2443013290

Asisten : Senny Y.E
Golongan/ Kelompok : Q / E

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2015

ANALISIS SEDIAAN SUSPENSI IBUPROFEN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

I.

Tujuan
- Menganalisis sediaan suspensi ibuprofen dengan menggunakan metode
spektrofotometer UV.

II.

Dasar Teori
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur adsorban suatu sampel sebagai

fungsi panjang gelombang, sedangkan untuk pengukuran spektrofotometer metode
yang digunakan disebut dengan spektrofotometri (Basset, 1995).
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan pada panjang gelombang
spesifik (Underwood, 1981).
Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spektrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau diabsorbsi. Spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang
gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat
pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai
warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.
Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40 nm.
Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi
dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu
spektrofotometer

tersusun

dari

sumber

spektrum

tampak

yang

kontinyu,

monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu alat untuk
mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Sinar
yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan
tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada,
konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu
senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap.

Jenis-jenis spektrofotometri
Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang
digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:

1. Spektrofotometri Vis (Visible)
2. Spektrofotometri UV (Ultra Violet)
3. Spektrofotometri UV-Vis
4. Spektofotometri IR (Infra Red)
Spektrofotometri UV (Ultra Violet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektorofotometri UV berdasarkan
interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380
nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga
heavy hidrogen, merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat di laut dan di
daratan. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa
yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki
warna, bening dan transparan.
Ibuprofen
Ibuprofen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil) propionat dengan rumus molekul
C13H18O2 dan bobot molekul 206,28. Ibuprofen berupa serbuk hablur putih hingga
hampir putih, berbau khas lemah dan tidak berasa dengan titik lebur 75,0 – 77,5˚C.

Rumus bangun dari ibuprofen adalah sebagai berikut :

Struktur Kimia Ibuprofen

Ibuprofen praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam
metanol, dalam aseton dan dalam kloroform serta sukar larut dalam etil asetat (Ditjen
POM, 1995).
Larutan ibuprofen dalam NaOH 0.1N dengan (A11=18.5), memperlihatkan
serapan maksimum pada panjang gelombang 265 dan 273 nm sedangkan pada
inframerah memperlihatkan puncak pada 1721, 1232, 779, 1185, 1273 dan 870 cm-1
(Moffat. A. C., dkk., 2005).
Ibuprofen merupakan obat anti radang non steroid, turunan asam arilasetat yang
mempunyai aktivitas antiradang dan analgesik yang tinggi, terutama digunakan untuk
mengurangi rasa nyeri akibat peradangan pada berbagai kondisi rematik dan arthritis.
Ibuprofen dapat menimbulkan efek samping iritasi saluran cerna, diabsorpsi cepat
dalam saluran cerna, kadar serum tertinggi terjadi dalam 1-2 jam setelah pemberian
oral, dengan waktu paruh 1.8-2 jam, dosis: 400 mg 3-4 dd (Katzung, B.G., 2002;
Siswandono dan Soekardjo, B., 2000).
Ibuprofen menimbulkan efek analgesik dengan menghambat secara langsung dan
selektif enzim-enzim pada system saraf pusat yang mengkatalis biosintesis
prostaglandin seperti siklooksigenase sehingga mencegah sensitasi reseptor rasa sakit
oleh mediator-mediator rasa sakit seperti bradikinin, histamin, serotonin, prostasiklin,
prostaglandin, ion hidrogen dan kalium yang dapat merangsang rasa sakit secara
mekanis atau kimiawi (Siswandono dan Soekardjo, B., 2000).

III.

Alat dan Bahan
a. Alat:
1. Timbangan

b. Bahan:
1. NaOH 0,1 N

2.
3.
4.
5.
6.
7.
IV.

Labu takar dan gelas ukur
Beaker glass
Pipet

Waterbath
Cawan
Spektrofotometer UV dan kuvet

2. Sampel
3. Kloroform

Prosedur Kerja
1. Ibuprofen
Wavelength, mμ
265

A1%1cm
18,5

Solvent
NaOH 0,1 N

A = abc
Range konsentrasi untuk baku induk A = 0,2 – 1,5

A
a. Baku 1 → C=
A 1 1 cm
0,2
C=
18,5
C = 0,0108 x 10-4 g/100 ml
C = 108 ppm
A
A 1 1 cm
1,5
C=
18,5
C = 0,0810 x 10-4 g/100 ml
C = 810 ppm
2. Membuat baku dengan 5 standart, timbang 50 mg ibuprofen larukan ad 50 ml
b. Baku 2 → C=

NaOH 0,1 N
50 mg

x 1000=1000 ppm
50 ml

1,25 ml
x 1000 ppm=125 ppm
10 ml
1,5 ml
C=
x 1000 ppm=150 ppm
10 ml
1,75 ml
C=
x 1000 ppm=175 ppm
10 ml
2ml
C=
x 1000 ppm=200 ppm
10 ml
2,25 ml
C=

x 1000 ppm=225 ppm
10 ml

a. C =
b.
c.
d.
e.

3. Pembuatan baku induk
1. Menimbang ibuprofen sebanyak 50 mg.
2. Melarutkan ibuprofen dengan NaOH 0,1 N secukupnya.
3. Menambahkan NaOH 0,1 N ad 50 ml dalam labu takar 50 ml, homogenkan.
4. Pipet masing-masing 1,25 ml; 1,5 ml; 1,75 ml; 2 ml; 2,25 ml.
5. Menambahkan NaOH 0,1 N ad 10 ml. Cek absorbansi.

50 mg ibuprofen dalam 50 ml NaOH 0,1 N

1,25 ml

1,5 ml

1,75 ml

2 ml

2,25 ml

→ ad 10 ml NaOH 0,1 N.

4. Preparasi Sampel
1. Ekstraksi sampel:
a. Menimbang 2 gram sampel (suspensi ibuprofen), masukkan dalam cawan.
b. Menambahkan kloroform 3ml, vortex (sebanyak 3 kali). Tunggu sampai
memisah dan terbentuk 2 lapisan.
c. Mengambil lapisan bawah berupa kloroform.
d. Uapkan di dalam lemari asam sampai kloroform menguap.
(replikasi 3x)
2. Penetapan kadar:
a. Hasil dari masing-masing penguapan kloroform yang ada di dalam cawan,
dilarutkan dengan NaOH 0,1 N ad 100 ml dalam labu takar.
b. Pipet 5 ml, larutkan dalam NaOH 0,1 N ad 10 ml dalam labu takar.
c. Cek absorbansi sampel.
V.

Hasil Pengamatan
1. λ = 265 nm
2. Baku
50,5 mg
x 1000=1010 ppm
C=
50 ml

C1
C2
C3
C4
C5

Konsentrasi (ppm)
126,25
151,5
176,75
202
227,25

Absorbansi
0,227
0,266
0,307
0,354
0,393

Data regresi : a = 0,0154
b = 1,6633 x 10-3
r = 0,9995
3. Sampel
Absorbansi
X^
S1
0,290
165,0869
S2
0,320
183,1226
S3
0.419
Keterangan : data sampel yang ke-3 tidak dapat digunakan, karena nilai
absorbansi dari sampel yang ke-3 ini tidak memenuhi rentang absorbansi yaitu
0,227 - 0,393.
4. Perhitungan analisis (x mg/5 ml)
2 gram sampel
Ekstraksi
Uap kloroform
Tambahkan NaOH 0,1 N ad 100 ml labu takar
Pipet 5 ml, tambahkan NaOH 0,1 N ad 10 ml labu takar
(faktor pengenceran = 2 kali)
a. Sampel 1 = 165,0869 mg/L
10 ml
x 165,0869 mg=1,650869 mg (~ 5 ml)
 10 ml →
1000 ml
100 ml
x 1,650869 mg=¿ 33,01738 mg
100 ml → ?
5 ml
 2 gram, BJ 1 g/cm3 → 2 ml, jadi 33,01738 mg/2 ml.
5 ml
x 33,01738 mg=82,54 mg
1 cth → 5 ml. Jadi,
2ml
b.

Sampel 2 = 183,1226 mg/L

10 ml
x 183,1226 mg=1,831226 mg (~ 5 ml)
1000 ml
100 ml
x 1,831226 mg=¿ 36,62452 mg
100 ml → ?
5 ml
 2 gram, BJ 1 g/cm3 → 2 ml, jadi 36,62452 mg/2 ml.
5 ml
x 36,62452 mg=91,56 mg
1 cth → 5 ml. Jadi,
2ml
 10 ml →

Rata-rata dari sampel 1 dan 2
VI.

87,05 mg tiap 5 ml

Pembahasan
Pada praktikum Analisa Sediaan Farmasi menggunakan metode spektrofotometri
UV, kami menganalisa kadar ibupofen yang terkandung dalam suspensi Hufagrip
TMP. Untuk memisahkan ibuprofen dari bahan tambahan lainnya yang terdapat
dalam suspensi maka suspensi diekstraksi terlebih dahulu menggunakan larutan
kloroform, dipilihnya larutan kloroform karena diketahui bahwa ibuprofen sangat
mudah larut dalam kloroform sedangkan bahan tambahan lainnya seperti pewarna
atau pengawet tidak larut, sehingga diharapkan yang ikut terekstraksi bersama
kloroform hanya ibuprofen saja, kloroform yang mengandung ibuprofen kemudian
ditampung dalam cawan dan diuapkan diatas waterbath sampai semua kloroform
benar-benar menguap dan hanya tersisa ibuprofen dalam cawan. Setelah semua
kloroform menguap dilanjutkan dengan menambahkan larutan NaOH 0,1 N
secukupnya kedalam cawan lalu dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml, dari 100
ml tersebut dipipet 5 ml ke dalam labu takar 10 ml, dengan asumsi bahwa dalam 5 ml
terdapat 40 mg ibuprofen. Zat kemudian dicek absorbansinya pada spektrofotometer.
Berdasarkan nilai absorbansi kurva dan tiga sampel yang diukur pada λ = 265 nm,
hanya dipakai dua absorbansi sampel, yaitu yang pertama dan kedua karena sampel
ketiga menunjukkan absorbansi di luar rentang kurva baku, dan dari hasil
perhitungan kadar dengan absorbansi yang terpilih tersebut diketahui bahwa dalam 5
ml suspensi Hufagrip TMP mengandung 87,05 mg ibuprofen, hasil ini kurang dari
kadar yang seharusnya yakni 100mg/5ml dikarenakan mungkin masih ada ibuprofen
yang belum ikut terekstraksi ke dalam kloroform selain itu juga karena kami tidak
menghitung Bj sediaan terlebih dahulu dan menganggap Bj nya sama dengan Bj

VII.

larutan, yaitu 1g / ml3. Padahal Bj suspensi sudah pasti lebih besar dari Bj larutan.
Kesimpulan

Dari analisa kadar ibuprofen dalam suspensi Hufagrip TMP menggunakan metode
spektrofotometri UV diperoleh hasil bahwa tiap sendok teh (5 ml) mengandung zat
aktif ibuprofen sebanyak 87,05mg. Kadar tersebut kurang dari kadar yang seharusnya
yakni 100mg / 5ml dikarenakan masih ada ibuprofen yang belum terekstraksi dan
kelalaian tidak menghitung Bj suspensi terlebih dahulu.
VIII. Daftar Pustaka
Basset, J. dkk., (1995). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisi Kuantitatif Anorganik. Edisi
4. Penterjemah: Hadyana, A dan Setiono. Jakarta: EGC.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Moffat, A.C., dkk. (2005). Clarke‘S Analysis Of Drug And Poisons. Thirth edition
London: Pharmaceutical Press. Electronic version.
Underwood, L. A., (1981). Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke 4. Penterjemah: R.
Soendoro. Penerbit Erlangga: Jakarta.