Pengaruh Penambahan Katalis BF3-Dietil Eterat Tahap Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)

PENGARUH PENAMBAHAN KATALIS BF

3 -DIETIL ETERAT TAHAP POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) SKRIPSI Oleh AHMAD ROZI TANJUNG 090405054 DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA AGUSTUS 2013

PENGARUH PENAMBAHAN KATALIS BF

3 -DIETIL

ETERAT TAHAP POLIMERISASI PADA PROSES

PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK

SAWIT DISTILAT (ALSD)

SKRIPSI

Oleh

AHMAD ROZI RANJUNG

090405054

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA AGUSTUS 2013

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :

PENGARUH PENAMBAHAN KATALIS BF 3 -DIETIL ETERAT TAHAP

POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI

ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)

dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.

Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.

Medan, 1 Juli 2013 Ahmad Rozi Tanjung NIM 090405054

PENGESAHAN

Skripsi dengan judul :

PENGARUH PENAMBAHAN KATALIS BF -DIETIL ETERAT TAHAP

3 POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI

ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)

dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini telah diujikan pada sidang sarjana pada 21 Agustus 2013 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.

Mengetahui,

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi

Dietil Eterat Tahap

dengan judul “Pengaruh Penambahan Katalis BF Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)

” berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen

Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik. Melalui penelitian ini diperoleh hasil poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD). Sehingga hasil yang diperoleh dapat dimanfaatkan, khususnya dalam pembuatan poliester termodifikasi. Manfaat lain yang diperoleh, yaitu dapat meningkatkan nilai ekonomis dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dan mengurangi masalah limbah Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD). Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapat pengarahan dan bimbingan dari dosen pembimbing penulis. Untuk itu secara khusus penulis mengucapakan terima kasih dan penghargaan sebesar- besarnya kepada Ibu Ir. Renita Manurung, MT. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan, Agustus 2013 Penulis, Ahmad Rozi Tanjung

DEDIKASI

Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada : 1.

Kedua orang tua penulis, Drs. Munar Tanjung dan Aminah, yang telah memberikan doa dan dukungan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

2. Seluruh keluarga penulis terutama adikku, Fadhillah Rahmi Tanjung, Ahmad Parabi Tanjung dan Firza Akira Tanjung yang telah memberikan doa kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

3. Ir. Renita Manurung, MT yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

4. Dr. Ir. Hamidah Harahap, MSc dan Dr. Eng. Rondang Tambun, ST, MT yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini.

5. Dr. Eng. Ir. Irvan, MSi sebagai ketua jurusan dan koordinator skripsi Departemen Teknik Kimia USU.

6. Dr. Ir. Fatimah, MT sebagai sekretaris jurusan Departemen Teknik Kimia USU dan juga sebagai Dosen Pembimbing Akademik.

7. Seluruh Dosen/Staf Pengajar Departemen Teknik Kimia yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga kepada penulis.

8. Ida Ayuningrum atas kerjasamanya yang sangat baik hingga akhir selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini.

9. Para pegawai administrasi Departemen Teknik Kimia USU.

10. Sahabat-sahabat terbaikku, Elmer Surya, Danil Tarmizi, Mimi Richell Gunawan, Krisnawati dan semua stambuk 2009 yang memberikan banyak dukungan dan semangat kepada penulis selama berada di Teknik Kimia USU.

11. Seluruh teman-teman, adik-adik dan abang/kakak khususnya bang Rakhmat Akbar Sinaga yang turut memberikan bantuan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Ahmad Rozi Tanjung NIM : 090405054 Tempat / Tanggal Lahir : Medan / 08 Juli 1991 Nama Orang Tua: Drs. Munar Tanjung dan Aminah Alamat Orang Tua : Jl. Besar Deli Tua Km. 10,5 No. 94. Deli Tua. Deli Serdang.

Sumatera Utara. 20355. Asal Sekolah

 SD Negeri 101797 Deli Tua tahun 1997 – 2003

 SMP Negeri 2 Medan tahun 2003 – 2006

 SMA Sutomo 1 Medan tahun 2006 – 2009 Pengalaman Organisasi / Kerja 1.

CSG periode 2011-2012 sebagai Ketua Bidang PAL 2. Himatek periode 2012 – 2013 sebagai Sekretaris Litbang

Artikel yang telah dipublikasikan dalam jurnal : 1.

“Pengaruh Lamanya Waktu Reaksi Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester Dari Asam lemak Sawit Distilat (ALSD),” Jurnal Teknik Kimia Vol 2, No 3 (2013).

ABSTRAK

Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dapat dijadikan bahan baku pembuatan poliester. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan poliester dan menentukan pengaruh konsentrasi katalis pada tahap polimerisasi metil ester ALSD. Tahapan

proses yang dilakukan adalah tahap esterifikasi pada temperatur 70

C, waktu reaksi 120 menit, rasio reaktan 1:8 (ALSD : metanol), konsentrasi katalis (H

2 SO 4 ) o

1 % (b/b); tahap polimerisasi pada temperatur 126-132

C, variasi konsentrasi katalis (BF -dietil eterat) 0%, 6,9%, 9,2%, 11,5% (b/b) metil ester, dengan waktu

3 o

reaksi polimerisasi 4 jam dan tahap poliesterifikasi pada temperatur 175-200

C, rasio reaktan (b/b) 1:1 (ME terpolimerisasi : etilen glikol), waktu reaksi 4 jam dan semua tahap dilakukan pada kecepatan pengaduk 150 rpm. Hasil penelitian pada tahap esterifikasi diperoleh metil ester dengan bilangan iodin 77,294 g I

2 /100 g,

viskositas 6,898 cP, densitas 859,905 kg/m dan analisis GC-MS menunjukkan kemurnian metil ester yaitu 82,23% dengan berat molekul 267,97 g/mol. Penurunan bilangan iodin dari 77,294 g I

2 /100 g hingga 74,97-59,99 g I 2 /100 g

mengindikasikan bahwa proses polimerisasi telah berlangsung. Pada tahap poliesterifikasi dihasilkan poliester yang berbentuk gel, kental, bewarna coklat kehitaman dan bertekstur padat pada suhu ruangan, memiliki bilangan asam 8,19-

26,14 mg KOH/g, viskositas 0,07-15,2 dPa.s, densitas 950,422 kg/m dan berat molekul 288,81-1522,07 g/mol tergolong poliester dengan berat molekul rendah yang lebih cocok digunakan untuk aplikasi poliester termodifikasi. Analisis kromatogram GC menunjukkan kemurnian poliester yang dihasilkan yaitu sebesar 65,4938%. Kata kunci : poliester, asam lemak sawit distilat, konsentrasi katalis polimerisasi, biodegradable polimer

ABSTRACT

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) can be used as raw material for synthesis polyester. This research aims is to produce polyester and to determine the effect of concentration of catalyst on polymerization methyl ester PFAD. The esterification

stage in this research was carried out at temperature 70

C, reaction time 120 minute, reactant ratio 1:8 (PFAD: methanol), concentration of catalyst (H

2 SO 4 )

1% (w/w) PFAD; polymerization stage was carried out at temperature 126-132°C,

polymerization reaction time 4 hours; variation of concentration of catalyst (BF

diethyl etherate) 0%, 6,9%, 9,2%, 11,5% (w/w) methyl ester; and

polyesterification stage was carried out at temperature 175-200

C, reactant ratios (w/w) 1:1 (polymerized ME : ethylene glycol), reaction time 4 hours and all of stage was stirred at 150 rpm. The results showed, in the esterification stage was obtained methyl ester with iodine value 77.294 I g/100 g, viscosity 6.898 cP,

density 859.905 kg/m and GC-MS analysis showed the purity of the methyl ester was 82.23% and molecular weight 267.97 g/mol. Decreasing in iodine value from 77.294 I

2 g/100 g to 74.97-59.99 g I 2 /100 g indicates that the polymerization

process has taken place. In polyesterification stage was obtained liquid polyester, viscous, light brown colored for concentration of catalyst (BF -diethyl etherate)

0% and 6,9%; and polyester gel, viscous, dark brown colored and textured solid at room temperature for concentration of catalyst (BF

3 -diethyl etherate) 9,2% and

11,5%. Polyester has acid value from 8,19 to 26,14 mg KOH/g, viscosity from

0,07 to 15,2 dPa.s, density 950.422 kg/m and molecular weight 288,81 to 1522.07 g/mol which is more suitable for applications of modified polyester. Chromatogram GC analysis showed the purity of the resulting polyester is equal to 65.4938%.

Keywords: polyester, palm fatty acid distillate, polymerization reaction time, biodegradable polymer

DAFTAR ISI

2.5 METIL ESTER

2.1 POLIESTER

2.2 ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)

2.3 POLIMER MINYAK NABATI

2.4 REAKSI ESTERIFIKASI

4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.6 POLIMERISASI METIL ESTER

2.7 POLIESTERIFIKASI

2.8 PROSES PEMBUATAN POLIESTER

2.9 POTENSI EKONOMI POLIESTER DARI ALSD

Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN ii

PRAKATA iii

DAFTAR SINGKATAN xvi

DEDIKASI iv

RIWAYAT HIDUP PENULIS v

ABSTRAK vi

ABSTRACT vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR GAMBAR xi

DAFTAR TABEL xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

DAFTAR SIMBOL xvii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

1.2 PERUMUSAN MASALAH

1.3 TUJUAN PENELITIAN

1.4 MANFAAT PENELITIAN

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.5.1 Flowchart Proses Esterifikasi

3.4.3.2 Analisis Bilangan Iodin

3.4.3.3 Tahap Poliesterifikasi

3.4.3.4 Analisis Bilangan Asam

3.4.3.5 Analisis Viskositas Poliester

3.4.3.6 Analisis Berat Molekul

3.5 FLOWCHART PENELITIAN

3.4.3.1 Tahap Polimerisasi Metil Ester

3.5.2 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester

3.5.3 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester

3.5.4 Flowchart Proses Polimerisasi

3.5.5 Flowchart Analisis Bilangan Iodin

3.5.6 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi

3.5.7 Flowchart Analisis Bilangan Asam

3.5.8 Flowchart Analisis Viskositas Poliester

3.1 TEMPAT DAN WAKTU

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan Penelitian

3.2.2 Peralatan

3.2.2.1 Peralatan Penelitian

3.2.2.2 Peralatan Analisis

3.2.2 Rangkaian Peralatan Penelitian

3.3 RANCANGAN PERCOBAAN

3.4.3 Pembuatan Poliester dari Metil Ester

3.4 PROSEDUR PENELITIAN

3.4.1 Analisis Bahan Baku

3.4.2 Pembuatan Metil Ester dari Asam Lemak Sawit Distilat

3.4.2.1 Tahap Proses Esterifikasi

3.4.2.2 Prosedur Analisis Densitas Metil Ester

3.4.2.3 Analisis Viskositas Metil Ester

3.5.9 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester

61 LAMPIRAN 4

55 LAMPIRAN 3

54 LAMPIRAN 2

49 LAMPIRAN 1

48 DAFTAR PUSTAKA

5.2 SARAN

5.1 KESIMPULAN

45 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

4.2.5 Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi Terhadap Viskositas Poliester

4.2.4 Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi Terhadap Berat Molekul Poliester

32 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.2.3 Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterfikasi Terhadap Bilangan Asam Poliester

4.2.2 Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi Terhadap Bilangan Iodin

4.2.1 Analisis Hasil Spektroskopi FT-IR dan Kromatogram GC Poliester

4.2 SINTESIS POLIESTER ALSD

4.1 KARAKTERISTIK BAHAN BAKU

DAFTAR GAMBAR

28 Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi

54 Gambar L2.1 Hasil Analisis kromatogram GC-MS metil ester

45 Gambar L1.1 Hasil Kromatogram GC-MS untuk ALSD

43 Gambar 4.5 Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi Terhadap Viskositas Poliester Dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

42 Gambar 4.4 Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi Terhadap Berat Molekul Poliester Dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

40 Gambar 4.3 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi Terhadap Bilangan Asam Poliester Dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

38 Gambar 4.2 Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi Terhadap Bilangan Iodin Metil Ester Terpolimerisasi Dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

32 Gambar 4.1 Spektrum FT-IR Poliester

31 Gambar 3.10 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester

30 Gambar 3.9 Flowchart Analisis Viskositas Poliester

29 Gambar 3.8 Flowchart Analisis Bilangan Asam

27 Gambar 3.6 Flowchart Analisis Bilangan Iodin

Halaman

26 Gambar 3.5 Flowchart Proses Polimerisasi

25 Gambar 3.4 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester

24 Gambar 3.3 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester

18 Gambar 3.2 Flowchart Proses Esterifikasi

13 Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Penelitian

12 Gambar 2.6 Reaksi poliesterifikasi metil ester dan etilen glikol

10 Gambar 2.5 Mekanisme reaksi polimerisasi metil ester

9 Gambar 2.4 Penggunaan metil ester

9 Gambar 2.3 Reaksi esterifikasi dengan katalis asam

6 Gambar 2.2 Siklus polimer berbasis minyak nabati

Gambar 2.1 Polietilena tereftalat (PET)

55 Gambar L2.2 Hasil Analisis kromatogram GC poliester

57 Gambar L2.3 Hasil Analisis Spektrum FT-IR poliester

58 Gambar L4.1 Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester

70 yang dihasilkan, (c) analisis viskositas Gambar L4.2 Proses polimerisasi metil ester

70 Gambar L4.3 Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b)

71 analisis berat molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan

DAFTAR TABEL

41 Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil analisis GC-MS

62 Tabel L3.3 Hasil perhitungan bilangan asam poliester

61 Tabel L3.2 Perhitungan berat molekul rata-rata metil ester ALSD

59 Tabel L3.1 Perhitungan berat molekul rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)

58 Tabel L2.7 Data hasil analisis berat molekul poliester

58 Tabel L2.6 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi

58 Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester

56 Tabel L2.4 Data hasil analisis viskositas polyester konsentrasi 0%

56 Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi

56 Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester

54 Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester

39 Tabel 4.6 Sifat karakteristik fisik Poliester

Halaman

37 Tabel 4.5 Hasil analisis kromatogram GC Poliester

35 Tabel 4.4 Hasil analisis karakteristik Poliester

35 Tabel 4.3 Hasil analisis metil ester ALSD

33 Tabel 4.2 Hasil analisis GC-MS terhadap metil ester ALSD

18 Tabel 4.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD

8 Tabel 3.1 Rancangan percobaan penelitian

8 Tabel 2.2 Parameter asam lemak sawit distilat

2 Tabel 2.1 Komposisi asam lemak sawit distilat

1 Tabel 1.2 Produksi Poliester di Dunia

Tabel 1.1 Produksi Minyak Sawit di Indonesia

Pengaruh Penambahan Katalis BF3-Dietil Eterat Tahap Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)