Penetapan Kadar Kalium Pada Daun Salam (Eugenia Polyantha Wight) Segar, Simplisia Dan Infusa Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Hasil identifikasi tanaman
41
Lampiran 2. Gambar sampel
a. Tanaman salam (Eugenia polyantha Wight)
c. Simplisia daun salam
b. Daun salam segar
42
Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif kalium pada daun salam
Kristal jarum panjang
Kristal kalium pikrat (perbesaran 10 x 10)
43
Lampiran 4. Bagan alir pembuatan simplisia
Daun salam
Dicuci dari pengotor hingga bersih
Ditiriskan
Ditimbang
Dikeringkan di lemari pengering
Ditimbang
Simplisia
Dihaluskan
Serbuk simplisia
Destruksi kering
Karakteristik simplisia
Penetapan :
- Kadar air
- Kadar sari larut dalam air
- Kadar sari larut dalam etanol
- Kadar abu total
- Kadar abu tidak larut dalam
asam
44
Lampiran 5. Bagan alir proses destruksi kering daun salam segar
Sampel
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih dan ditiriskan
Diblender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen
Diarangkan di atas hot plate 6 jam
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap
5 menit
Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 10 tetes HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100oCdan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
45
Lampiran 6. Bagan alir proses destruksi kering simplisia daun salam
Sampel
Diblender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen
Diarangkan di atas hot plate 6 jam
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap
5 menit
Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 10 tetes HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100oCdan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
46
Lampiran 7. Bagan alir proses pembuatan infusa daun salam segar
Sampel
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih dan ditiriskan
Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari
sinar matahari langsung
Dirajang ± 0,5 cm
Sampel yang telah dirajang
Ditimbang 10 gram
Dimasukkan kedalam panci infus
Dibasahi dengan 100 ml air demineral
Dipanaskan dalam penangas air selama 15
menit terhitung mulai suhu 90˚C sambil
sesekali diaduk
Diserkai selagi panas dengan kain flanel,
ditambahkan air demineral panas hingga
diperoleh infusa 100 ml
Disaring dengan kertas saring
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Ditampung ke dalam botol
Sampel infusa
47
Lampiran 8. Bagan alir proses pembuatan infusa simplisia daun salam
Sampel
Dirajang ± 0,5 cm
Sampel yang telah dirajang
Ditimbang 10 gram
Dimasukkan ke dalam panci infus
Dibasahi dengan 100 ml air demineral
Dipanaskan dalam penangas air selama 15
menit terhitung mulai suhu 90˚C sambil
sesekali diaduk
Diserkai selagi panas dengan kain flanel,
ditambahkan air demineral panas hingga
diperoleh infusa 100 ml
Disaring dengan kertas saring
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Filtrat
Ditampung ke dalam botol
Sampel infusa
48
Lampiran 9. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel secara destruksi basah
Sampel Infusa
Ditambahkan 10 ml HNO3 65%v/v dalam erlenmeyer
Didiamkan selama 24 jam
Dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80˚C
selama ± 2 jam
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer
Serapan atom pada λ 766,5 nm untuk mineral kalium
Hasil
49
Lampiran 10. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel hasil destruksi kering
Sampel yang telah
didestruksi kering
Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam krus porselen
Dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Diencerkan dengan air demineral hingga garis
tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
42
42 5 ml untuk menjenuhkan kertas
Dibuang
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer
Serapan atom pada λ 766,5 nm untuk mineral kalium
Hasil
50
Lampiran 11. Perhitungan penetapan kadar air pada serbuk simplisia daun salam
Kadar air =
Sampel I
Volume air
Berat sampel
Volume air
x 100%
= 0,3 ml
Berat sampel = 5,021 gram
Kadar air
0,3
=
x 100%
5,021
= 5,97%
Sampel II
Volume air
= 0,3 ml
Berat sampel = 5,015 gram
Kadar air
0,3
=
x 100%
5,015
= 5,98%
Sampel III
Volume air
= 0,3 ml
Berat sampel = 5,013 gram
Kadar air
0,3
=
x 100%
5,013
= 5,98%
Kadar air rata-rata
5,97% + 5,98% +5,98%
=
3
= 5,97%
51
Lampiran 12. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air pada serbuk
simplisia daun salam
Kadar sari larut air =
Sampel I
Sampel II
Sampel III
Berat sari
Berat sampel
x
100
20
x 100%
Berat sari
= 0,143 g
Berat sampel
= 5,032 g
Kadar sari larut air
0,143 g 100
=
x
x 100%
5,032 g
20
Kadar sari larut air
= 14,21%
Berat sari
= 0,138 g
Berat sampel
= 5,027 g
Kadar sari larut air
=
Kadar sari larut air
= 13,72%
Berat sari
= 0,131 g
Berat sampel
= 5,019 g
Kadar sari larut air
=
Kadar sari larut air
= 13,05%
Rata-rata kadar sari larut air
=
0,138 g
5,027 g
0,131 g
5,019 g
x
x
100
20
100
20
x 100%
x 100%
14,21% + 13,72% + 13,05%
3
= 13,66%
52
Lampiran 13. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol pada serbuk
simplisia daun salam
Kadar sari larut etanol =
Sampel I
Berat sari
Berat sampel
x
100
20
Berat sari
= 0,093 g
Berat sampel
= 5,020 g
x 100%
0,093 g 100
Kadar sari larut etanol =
x
x 100%
5,020 g
20
Kadar sari larut etanol = 9,26%
Sampel II
Berat sari
= 0,104 g
Berat sampel
= 5,036 g
Kadar sari larut etanol =
0,104 g
5,036 g
x
100
20
x 100%
Kadar sari larut etanol = 10,32%
Sampel III
Berat sari
= 0,097 g
Berat sampel
= 5,029 g
Kadar sari larut etanol =
0,097 g
5,029 g
x
100
20
x 100%
Kadar sari larut etanol = 9,64%
Rata-rata kadar sari larut etanol
=
9,26% + 10,32% + 9,64%
3
= 9,74%
53
Lampiran 14. Perhitungan penetapan kadar abu total pada serbuk simplisia daun
salam
Kadar abu total
Sampel I
Sampel II
Sampel III
=
Berat abu
Berat sampel
x 100%
Berat abu
= 0,082 g
Berat sampel
= 2,036 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 4,03%
Berat abu
= 0,077 g
Berat sampel
= 2,028 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 3,79%
Berat abu
= 0,086 g
Berat sampel
= 2,030 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 4,23%
Rata-rata kadar abu total
=
0,082 g
2,036 g
0,077 g
2,028 g
0,086 g
2,030 g
x 100%
x 100%
x 100%
4,03% + 3,79% + 4,23%
3
= 4,01%
54
Lampiran 15. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut dalam asam pada
serbuk simplisia daun salam
Kadar abu tidak larut dalam asam =
Sampel I
Sampel II
Sampel III
Berat abu
Berat sampel
Berat abu
Berat sampel
= 0,009 g
= 2,036 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 0,44%
Berat abu
= 0,012 g
Berat sampel
= 2,028 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 0,59%
Berat abu
= 0,016 g
Berat sampel
= 2,030 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 0,79%
Rata-rata kadar abu total
=
0,007 g
2,036 g
0,012 g
2,028 g
0,016 g
2,030 g
x 100%
x 100%
x 100%
0,44% + 0,59% + 0,79%
= 0,60%
55
x 100%
3
Lampiran 16. Data kalibrasi kalium dengan spektrofotometer serapan atom dan
perhitungan persamaan garis regresi
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Serapan
(Y)
1.
0,0000
-0,0026
2.
1,0000
0,0518
3.
2,0000
0,1023
4.
3,0000
0,1545
5.
4,0000
0,1978
6.
5,0000
0,2495
No.
X
Y
XY
X2
Y2x10-4
1.
0,0000
-0,0026
0,0000
0,0000
0,0000
2.
1,0000
0,0518
0,0518
1,0000
26,8324
3.
2,0000
0,1023
0,2046
4,0000
104,6529
4.
3,0000
0,1545
0,4635
9,0000
238,7025
5.
4,0000
0,1978
0,7912
16,0000
391,2484
6.
5,0000
0,2495
1,2475
25,0000
622,5025
∑
15,0000
X= 2,5000
0,7533
Y= 0,1255
2,7586
55,0000
1384,0063
a =
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
∑ X − (∑ X ) /n
2
2
)/6
= 2,7586 − (15,0000 )(0,7533
2
55,0000 − (15,0000 ) / 6
= 0,05002
56
Lampiran 16. Lanjutan
Y = aX+ b
b = Y− aX
= 0,1256 – (0,05002)(2,5000)
= 0,0005
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,05002X + 0,0005
r =
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
− (∑ X) /n)(∑ Y − (∑ Y) /n )
2
2
2
2,7586 − (15,0000)(0,7533) / 6
{55,0000 − (15,0000) / 6}{1384,0063x10
2
0,8754
0,8757
= 0,9996
57
−4
}
− (0,7533) / 6
2
Lampiran 17. Hasil analisis kadar kalium dalam sampel
1. Hasil analisis kalium pada infusa daun dalam segar
Berat
Konsentrasi
Sampel
Sampel
Serapan (A)
(µg/ml)
(g)
1
10,0047
0,0545
1,0795
2
10,0052
0,0539
1,0676
3
10,0056
0,0543
1,0755
4
10,0061
0,0548
1,0855
5
10,0055
0,0554
1,0976
6
10,0049
0,0541
1,0716
Kadar
(mg/100 g)
269,7482
266,7613
268,7245
271,2096
274,2492
267,7688
2. Hasil analisis kalium pada infusa simplisia daun salam
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0043
10,0039
10,0050
10,0035
10,0041
10,0038
Serapan (A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
0,1225
0,1228
0,1230
0,1214
0,1233
0,1219
2,4390
2,4450
2,4490
2,4170
2,4550
2,4270
609,4879
611,0117
611,9440
604,0386
613,4985
606,5195
58
Lampiran 17. Lanjutan
3. Hasil analisis kalium pada daun salam segar
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0048
10,0053
10,0046
10,0055
10,0050
10,0054
Serapan (A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
0,0666
0,0661
0,0659
0,0663
0,0657
0,0664
1,3215
1,3115
1,3075
1,3155
1,3035
1,3175
330,2165
327,7013
326,7247
328,6942
325,7121
329,1972
Serapan (A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
0,1872
0,1880
0,1858
0,1867
0,1870
0,1859
3,7325
3,7485
3,7045
3,7225
3,7285
3,7065
932,6400
936,6847
926,7177
930,1599
931,6312
926,2267
4. Hasil analisis kalium pada simplisia daun salam
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0052
10,0047
10,0044
10,0055
10,0053
10,0043
59
Lampiran 18. Contoh perhitungan kadar kalium dalam sampel
1. Contoh perhitungan kadar kalium pada infusa daun salam segar
a. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0545
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0545 − 0,0005
= 1,0795
0,05002
= 1,0795µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0795 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
=
= 539,7500 µg/ml
= 53,9750 mg/100ml
b. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0539
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
=
=
0,0539 − 0,0005
= 1,0676
0,05002
= 1,0676 µg/ml
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0676 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
= 533,8000 µg/ml
= 53,3800 mg/100ml
c. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0543
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
60
Lampiran 18. Lanjutan
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0543 − 0,0005
= 1,0755
0,05002
= 1,0755µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0755 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
=
= 537,7500 µg/ml
= 53,7750 mg/100ml
d. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0548
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
= 1,0855µg/ml
=
=
0,0548 − 0,0005
= 1,0855
0,05002
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0855 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
= 542,7500 µg/ml
= 54,2750 mg/100ml
e. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0554
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
0,0554 − 0,0005
= 1,0976
0,05002
= 1,0976 µg/ml
61
Lampiran 18. Lanjutan
Kadar Kalium (µg/g)
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0976 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
=
= 548,800 µg/ml
= 54,8800 mg/100ml
f. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0541
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0541 − 0,0005
= 1,0716
0,05002
= 1,0716 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
1,0716 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 535,800 µg/ml
= 53,5800 mg/100ml
2. Contoh perhitungan kadar kalium pada infusa simplisia daun salam
a. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1225
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
=
=
0,1225 − 0,0005
= 2,4390
0,05002
= 2,4390 µg/ml
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
2,4390 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
62
Lampiran 18. Lanjutan
= 1219,5000 µg/ml
= 121,9500 mg/100ml
b. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1228
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1228 − 0,0005
= 2,4450
0,05002
= 2,4450 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4450 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1222,5000 µg/ml
= 122,2500 mg/100ml
c. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1230
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1230 − 0,0005
= 2,4490
0,05002
= 2,4490 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4490 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1224,5000 µg/ml
= 122,4500 mg/100ml
d. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1214
63
Lampiran 18. Lanjutan
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1214 − 0,0005
= 2,4170
0,05002
= 2,4170 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4170 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1208,5000 µg/ml
= 120,8500 mg/100ml
e. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1233
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1233 − 0,0005
= 2,4550
0,05002
= 2,4550 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4550 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1227,5000 µg/ml
= 122,7500 mg/100ml
f. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1219
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
0,1219 − 0,0005
= 2,4270
0,05002
= 2,4270 µg/ml
64
Lampiran 18. Lanjutan
Kadar Kalium (µg/g)
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4270 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1213,5000 µg/ml
= 121,3500 mg/100ml
3. Contoh perhitungan kadar kalium pada daun salam segar
a. Berat sampel yang ditimbang = 10,0048 g
Serapan (Y)
= 0,0666
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0666 − 0,0005
= 1,3215
0,05002
= 1,3215 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
1,3215 µg/ml × 50ml × (500)
10,0048g
=
= 3302,1649 µg/g
= 330,2165 mg/100g
b. Berat sampel yang ditimbang = 10,0053 g
Serapan (Y)
= 0,0661
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
=
0,0661 − 0,0005
= 1,3115
0,05002
= 1,3115 µg/ml
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
65
Lampiran 18. Lanjutan
1,3115 µg/ml × 50ml × (500)
10,0053g
=
= 3277,0132 µg/g
= 327,7013 mg/100g
c. Berat sampel yang ditimbang = 10,0046 g
Serapan (Y)
= 0,0659
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0659 − 0,0005
= 1,3075
0,05002
= 1,3075 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
1,3075 µg/ml × 50ml × (500)
10,0046g
=
= 3267,2471 µg/g
= 326,7247 mg/100g
d. Berat sampel yang ditimbang = 10,0055 g
Serapan (Y)
= 0,0663
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
=
=
0,0663 − 0,0005
= 1,3155
0,05002
= 1,3155µg/ml
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
1,3115 µg/ml × 50ml × (500)
10,0055g
= 3286,9422 µg/g
= 328,6942 mg/100g
66
Lampiran 18. Lanjutan
e. Berat sampel yang ditimbang = 10,0050 g
Serapan (Y)
= 0,0657
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0657 − 0,0005
= 1,3057
0,05002
= 1,3035 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
1,3035 µg/ml × 50ml × (500)
10,0050g
=
= 3257,1214 µg/g
= 325,7121 mg/100g
f. Berat sampel yang ditimbang = 10,0054 g
Serapan (Y)
= 0,0664
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0664 − 0,0005
= 1,3175
0,05002
= 1,3175 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
1,3175 µg/ml × 50ml × (500)
10,0054g
Berat Sampel (g)
= 3291,9723 µg/g
= 329,1972 mg/100g
4. Contoh perhitungan kadar kalium pada simplisia daun salam
a. Berat sampel yang ditimbang = 10,0052 g
Serapan (Y)
= 0,1872
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
67
Lampiran 18. Lanjutan
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1872 + 0,0005
= 3,7325
0,05002
= 3,7325 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
3,7325 µg/ml × 50ml × (500)
10,0052g
Berat Sampel (g)
= 9326,4003 µg/g
= 932,6400 mg/100g
b. Berat sampel yang ditimbang = 10,0047 g
Serapan (Y)
= 0,1880
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
= 3,7485 µg/ml
=
=
0,1880 + 0,0005
= 3,7485
0,05002
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
3,7485 µg/ml × 50ml × (500)
10,0047g
= 9366,8475 µg/g
= 936,847 mg/100g
c. Berat sampel yang ditimbang = 10,0044 g
Serapan (Y)
= 0,1858
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
0,1858 + 0,0005
= 3,7045
0,05002
= 3,7045 µg/ml
68
Lampiran 18. Lanjutan
Kadar Kalium (µg/g)
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
3,7045 µg/ml × 50ml × (500)
10,0044g
Berat Sampel (g)
= 9257,1768 µg/g
= 925,7176 mg/100g
d. Berat sampel yang ditimbang = 10,0050 g
Serapan (Y)
= 0,1867
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1867 + 0,0005
= 3,7225
0,05002
= 3,7225 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
3,7225 µg/ml × 50ml × (500)
10,0050g
= 9301,5992 µg/g
= 930,1599 mg/100g
e. Berat sampel yang ditimbang = 10,0053 g
Serapan (Y)
= 0,1870
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
0,1870 + 0,0005
= 3,7285
0,05002
Konsentrasi Kalium = 3,7285 µg/ml
69
Lampiran 18. Lanjutan
Kadar Kalium (µg/g)
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
3,7285 µg/ml × 50ml × (500)
10,0053g
Berat Sampel (g)
= 9316,3123 µg/g
= 931,6312 mg/100g
f. Berat sampel yang ditimbang = 10,0043 g
Serapan (Y)
= 0,1859
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1859 + 0,0005
= 3,7065
0,05002
= 3,7065 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
3,7065 µg/ml × 50ml × (500)
10,0043g
Berat Sampel (g)
= 9262,2672 µg/g
= 926,2267 mg/100g
70
Lampiran 19. Perhitungan statistik kadar kalium dalam sampel
1. Perhitungan statistik kadar kalium dalam infusa daun salam segar
No.
X
(Kadar µg/ml)
X–X
(X - X)2
1
539,7500
-0,0250
0,0006
2
533,8000
-5,9750
35,7006
3
537,7500
-2,0250
4,1006
4
542,7500
2,9750
8,8506
5
548,8000
9,0250
81,4506
6
535,8000
-3,9750
15,8006
∑X = 3238,6500
X = 539,7750
∑(X - X)2 = 145,9036
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
= 145,9036
6 −1
= 5,4019
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh
nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
Xi − X
SD/ n
- 0,0250
5,4019/ 6
= 0,0113
71
Lampiran 19. Lanjutan
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 5,9750
5,4019/ 6
- 2,0250
5,4019/ 6
2,9750
5,4019/ 6
9,0250
5,4019/ 6
= 2,7093
= 0,9182
= 1,3490
= 4,0924
- 3,9750
= 1,8024
5,4019/ 6
Hasil perhitungan di atas didapat satu data yang ditolak, t hitung > t tabel,
maka dilakukan perhitungan statistik diulangi dengan cara yang sama tanpa
mengikutsertakan data ke-5.
No.
X
(Kadar µg/ml)
X–X
(X - X)2
1
539,7500
1,7800
3,1684
2
533,8000
-4,1700
17,3889
3
537,7500
-0,2200
0,0484
4
542,7500
4,7800
22,8484
5
535,8000
-2,1700
4,7089
∑X = 2689,8500
X = 537,9700
∑(X - X)2 = 48,1630
72
Lampiran 19. Lanjutan
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
48,1630
5 −1
= 3,4699
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh
nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
Xi − X
SD/ n
1,7800
3,4699/ 5
- 4,1700
3,4699/ 5
- 0,2200
3,4699/ 5
4,7800
3,4699/ 5
- 2,1700
3,4699/ 5
= 1,1471
= 2,6873
= 0,1418
= 3,0805
= 1,3984
Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua
data tersebut diterima.
73
Lampiran 19. Lanjutan
Kadar kalium dalam infusa daun salam segar:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 537,9700 ± (4,6041 x 3,4699 / √5 )
= 537,9700 ± 7,1442 µg/ml
Kadar kalium sebenarnya terletak antara 530,8258– 545,1142 µg/ml.
2. Perhitungan statistik kadar kalium dalam infusa simplisia daun salam
No.
X
(Kadar µg/ml)
X–X
(X - X)2
1
1219,5000
0,1667
0,0278
2
1222,5000
3,1667
10,0279
3
1224,5000
5,1667
26,6948
4
1208,5000
-10,8333
117,3604
5
1227,5000
8,1667
66,6949
6
1213,5000
-5,8333
34,0274
∑X = 7316,0000
X = 1219,3333
∑(X - X)2 = 254,8332
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
254,8332
6 −1
= 7,1391
74
Lampiran 19. Lanjutan
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh
nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD/ n
0,1667
7,1391/ 6
3,1667
7,1391/ 6
5,1667
7,1391/ 6
- 10,8333
7,1391/ 6
8,1667
7,1391/ 6
- 5,8333
7,1391/ 6
= 0,0572
= 1,0865
= 1,7727
= 3,7170
= 2,8021
= 2,0015
Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua
data tersebut diterima.
75
Lampiran 19. Lanjutan
Kadar kalium sebenarnya dalam infusa simplisia daun salam:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 1219,3333 ± (4,0321 x 7,1391/ 6 )
= 1219,3333 ± 11,7515 µg/ml
Kadar kalium sebenarnya terletak antara 1207,5818 – 1231,0848 µg/ml.
3. Perhitungan statistik kadar kalium dalam daun salam segar
No.
X
(Kadar mg/100 g )
X–X
(X - X)2
1
330,2165
2,1755
4,7328
2
327,7013
-0,3397
0,1154
3
326,7247
-1,3163
1,7326
4
328,6942
0,6533
0,4268
5
325,7121
-2,3289
5,4238
6
329,1972
1,1562
1,3368
∑X = 1968,2460
X = 328,0410
∑(X - X)2 = 13,7682
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
13,7682
6 −1
= 1,6594
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t
tabel = α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung< t tabel.
76
Lampiran 19. Lanjutan
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD/ n
2,1755
1,6594 / 6
- 0,3397
1,6594 / 6
- 1,3163
1,6594 / 6
0,6533
1,6594 / 6
- 2,3289
1,6594 / 6
1,1562
1,6594 / 6
= 3,2258
= 0,5015
= 1,9432
= 0,9644
= 3,4379
= 1,7068
Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalium dalam daun salam segar:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 328,0410 ± (4,0321 x 1,6594 / √6 )
= 328,0410 ± 2,7313 mg/100g
Kadar kalium sebenarnya terletak antara 325,3097 – 330,7723 mg/ 100 g.
77
Lampiran 19. Lanjutan
4. Perhitungan statistik kadar kalium dalam simplisia daun salam
No.
(Kadar mg/100 g )
X
X–X
(X - X)2
1
923,6400
2,1300
4,5369
2
936,6847
6,1747
38,1269
3
925,7177
-4,7923
22,9661
4
930,1599
-0,3501
0,1226
5
931,6312
1,1212
1,2571
6
926,2267
-4,2833
18,3466
∑X = 5583,0602
X = 930,5100
∑(X - X)2 = 85,3562
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
85,3562
6 −1
= 4,1317
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh
nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung = Xi − X
SD/ n
t hitung 1 =
2,1300
4,1317/ 6
= 1,2628
78
Lampiran 19. Lanjutan
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
6,1747
4,1317/ 6
− 4,7923
4,1317 / 6
= 3,6608
= 2,8412
− 0,3501
= 0,2075
4,1317 / 6
1,1212
4,1317 / 6
− 4,2833
4,1317 / 6
= 0,6647
= 2,5394
Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalium sebenarnya dalam simplisia daun salam:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 930,5100 ± (4,0321 x 4,1317 / 6 )
= 930,5100 ± 6,8009 mg/100g
Kadar salium sebenarnya terletak antara 923,7091 – 937,3109 mg/ 100 g.
79
Lampiran 20. Persentase perbedaan kadar kalium dalam sampel
1. Perbedaan kadar kalium infusa simplisia daun salam terhadap infusa daun
salam segar
Kadar kalium Infusa Simplisia Daun Salam (ISDS) adalah 1219,3333 µg/ml
Kadar kalium Infusa Daun salam Segar (IDS) adalah 537,9700 µg/ml
Persentase perbedaan kadar kalium adalah :
Kadar (rata - rata) mineral dalam ISDS − Kadar(rata - rata) mineral dalam IDS
× 100%
Kadar (rata - rata) mineral dalam ISDS
=
(1219,3333 - 537,9700) µg/ml
× 100 % = 55,8799%
1219,3333 µg/ml
2. Perbedaan kadar kalium simplisia daun salam terhadap daun salam segar
Kadar kalium Simplisia Daun Salam (SDS) adalah 930,5100 mg/100 g
Kadar kalium Daun Salam Segar (DS) adalah 328,0410 mg/100 g
Persentase perbedaan kadar kalium adalah :
Kadar (rata - rata) mineral dalam SDS − Kadar(rata - rata) mineral dalam DS
× 100%
Kadar (rata - rata) mineral dalam SDS
=
(930,5100 - 328,0410) mg/100 g
× 100 % = 64,7461%
930,5100 mg/100 g
Lampiran 21. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam sampel
80
1. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam infusa simplisia daun salam
dan infusa daun salam segar
No.
Infusa Simplisia Daun Salam
Infusa Daun Salam Segar
1.
x 1 = 1219,3333
x2
2.
S1 = 7,1391
S2 = 3,4699
= 537,9700
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah
variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,4))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan
Fo =
Fo =
S
S
: hanya jika Fo≥ 15,56
12
22
7,13912
3,46992
Fo = 4,2330
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n 1 − 1)S1 + (n 2 − 1)S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
2
81
Lampiran 21. Lanjutan
Sp =
(6 − 1)7,1391 2 + (5 − 1)3,4699
6+5−2
2
Sp = 5,9164
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga
disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498
Daerah kritis penolakan
to =
to =
: to< -3,2498 dan to> 3,2498
(x 1 - x 2 )
s 1/n 1 + 1/n 2
(1219,3333 5,9164
537,9700)
1 1
+
6 5
to = 190,1019
Karena to = 190,1019 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam daun salam segar dengan
infusa daun salam segar.
82
Lampiran 21. Lanjutan
2. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam daun salam segar dan
simplisia daun salam
No.
Simplisia Daun Salam
Daun Salam segar
1.
x 1 = 930,5100
x2
2.
S1 = 4,1317
S2 = 1,6594
= 328,0410
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah
variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan
Fo =
Fo =
S
S
: hanya jika Fo≥ 14,94
12
22
4,13172
1,65942
Fo = 6,1995
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
Sp =
(n 1 − 1)S1 + (n 2 − 1)S 2
n1 + n 2 − 2
Sp =
(6 − 1)4,1317 2 + (6 − 1)1,6594
6+6−2
2
2
Sp = 3,1484
83
2
Lampiran 21. Lanjutan
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga
disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan
to =
to =
: to< -3,1693dan to> 3,1693
(x 1 - x 2 )
s 1/n 1 + 1/n 2
(930,5100 3,1484
328,0410)
1 1
+
6 6
to = 331,4458
Karena to = 331,4458 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam simplisia daun salam
dengan infusa simplisia daun salam.
84
Lampiran 22. Hasil analisis kadar kalium sebelum dan setelah
larutan baku dalam daun salam segar
penambahan
1. Hasil analisis kadar kalium sebelum ditambahkan larutan baku kalium
Sampel
Berat Sampel
Serapan (A)
(g)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1
10,0048
0,0666
1,3215
330,2165
2
10,0053
0,0661
1,3115
327,7013
3
10,0046
0,0659
1,3075
326,7247
4
10,0055
0,0663
1,3155
328,6942
5
10,0050
0,0657
1,3035
325,7121
6
10,0054
0,0664
1,3175
329,1972
∑
X
60,0306
1968,2460
10,0051
328,0410
2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium
Sampe
l
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
10,0035
10,0043
10,0039
10,0051
10,0033
10,0048
60,0249
10,0041
Serapan
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
0,0730
0,0732
0,0722
0,0726
0,0724
0,0727
1,4494
1,4534
1,4334
1,4414
1,4374
1,4434
362,2232
363,1938
358,2102
360,1663
359,2314
360,6768
85
Persen
Perolehan
Kembali
97,7036%
100,4779%
86,2332%
91,8243%
89,1521%
93,2835%
558,6746%
93,1124%
Lampiran 23. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium dalam daun salam
segar
a. Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0730 − 0,0005
= 1,4494 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =1,4494 µg/ml
CF
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
=
1,4494 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0035 g
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
= 362,2232 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 362,2232 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (362,2232 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 97,7036%
86
Lampiran 23. Lanjutan
b. Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0732 − 0,0005
= 1,4534 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4534 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4534 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0043 g
= 363,1938 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 363,1938 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (363,1938 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 100,4779%
87
Lampiran 23. Lanjutan
c. Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0722 − 0,0005
= 1,4334 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4334 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4334 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0039 g
= 358,2102 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 358,2102 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (358,2102 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 86,2332%
88
Lampiran 23. Lanjutan
d. Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0726 − 0,0005
= 1,4414 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4414 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4414 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0051 g
= 360,1663 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 360,1663 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (360,1663 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 91,8243%
89
Lampiran 23. Lanjutan
e. Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0724 − 0,0005
= 1,4374 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4374 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4374 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0033 g
= 359,2314 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 359,2314 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (359,2314 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 89,1521%
90
Lampiran 23. Lanjutan
f. Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0727 − 0,0005
= 1,4434 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4434 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4434 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0048 g
= 360,6768 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 360,6768 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (360,6768 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 93,2835%
91
Lampiran 24. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium dalam
sampel
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
(X)
X–X
(X - X)2
1.
97,7036
4,5912
21,0791
2.
100,4779
7,3655
54,2506
3.
86,2332
-6,8792
47,3234
4.
91,8243
-1,2881
1,6592
5.
89,1521
-3,9603
15,6839
6.
93,2835
0,1711
0,0293
∑X = 558,6746
X = 93,1124
∑(X - X)2 = 140,0255
Keterangan:
SD
= Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
∑ (X - X )
2
SD
=
RSD
=
n -1
=
140,0255
= 5,2919
6 −1
SD
5,2919
x100% =
x100% = 5,6833%
x
93,1124
92
Lampiran 25. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar kalium dalam
sampel.
No
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Serapan
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10-6
1
0,0000
-0,0026
0,0005
-0,0031
9,61
2
1,0000
0,0518
0,0505
0,0013
1,69
3
2,0000
0,1023
0,1005
0,0018
3,24
4
3,0000
0,1545
0,1505
0,0040
16,0
5
4,0000
0,1978
0,2006
-0,0028
7,84
6
5,0000
0,2495
0,2506
0,0011
1,21
∑
15,0000
X = 2,5000
0,7533
Y = 0,1255
39,59
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar kalium
Y
= 0,05002X + 0,0005
Slope = 0,05002
SY/X =
∑ (Y − Yi )
Batas deteksi
n−2
=
Batas kuantitasi =
2
=
39,59x10 −6
= 0,0031
4
3 x SY/X 3 x 0,0031
=
= 0,1859 µg/ml
slope
0,05002
10 x SY/X 10 x 0,0031
=
= 0,6197 µg/ml
slope
0,05002
93
Lampiran 26. Gambar alat yang digunakan
a. Alat spektrofotometer serapan atom Hitachi Z-2000
b. Alat tanur Stuart
94
Lampiran 27. Tabel distribusi t
95
Lampiran 28. Tabel distribusi F
96
41
Lampiran 2. Gambar sampel
a. Tanaman salam (Eugenia polyantha Wight)
c. Simplisia daun salam
b. Daun salam segar
42
Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif kalium pada daun salam
Kristal jarum panjang
Kristal kalium pikrat (perbesaran 10 x 10)
43
Lampiran 4. Bagan alir pembuatan simplisia
Daun salam
Dicuci dari pengotor hingga bersih
Ditiriskan
Ditimbang
Dikeringkan di lemari pengering
Ditimbang
Simplisia
Dihaluskan
Serbuk simplisia
Destruksi kering
Karakteristik simplisia
Penetapan :
- Kadar air
- Kadar sari larut dalam air
- Kadar sari larut dalam etanol
- Kadar abu total
- Kadar abu tidak larut dalam
asam
44
Lampiran 5. Bagan alir proses destruksi kering daun salam segar
Sampel
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih dan ditiriskan
Diblender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen
Diarangkan di atas hot plate 6 jam
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap
5 menit
Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 10 tetes HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100oCdan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
45
Lampiran 6. Bagan alir proses destruksi kering simplisia daun salam
Sampel
Diblender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen
Diarangkan di atas hot plate 6 jam
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap
5 menit
Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 10 tetes HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100oCdan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
46
Lampiran 7. Bagan alir proses pembuatan infusa daun salam segar
Sampel
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih dan ditiriskan
Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari
sinar matahari langsung
Dirajang ± 0,5 cm
Sampel yang telah dirajang
Ditimbang 10 gram
Dimasukkan kedalam panci infus
Dibasahi dengan 100 ml air demineral
Dipanaskan dalam penangas air selama 15
menit terhitung mulai suhu 90˚C sambil
sesekali diaduk
Diserkai selagi panas dengan kain flanel,
ditambahkan air demineral panas hingga
diperoleh infusa 100 ml
Disaring dengan kertas saring
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Ditampung ke dalam botol
Sampel infusa
47
Lampiran 8. Bagan alir proses pembuatan infusa simplisia daun salam
Sampel
Dirajang ± 0,5 cm
Sampel yang telah dirajang
Ditimbang 10 gram
Dimasukkan ke dalam panci infus
Dibasahi dengan 100 ml air demineral
Dipanaskan dalam penangas air selama 15
menit terhitung mulai suhu 90˚C sambil
sesekali diaduk
Diserkai selagi panas dengan kain flanel,
ditambahkan air demineral panas hingga
diperoleh infusa 100 ml
Disaring dengan kertas saring
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Filtrat
Ditampung ke dalam botol
Sampel infusa
48
Lampiran 9. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel secara destruksi basah
Sampel Infusa
Ditambahkan 10 ml HNO3 65%v/v dalam erlenmeyer
Didiamkan selama 24 jam
Dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80˚C
selama ± 2 jam
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer
Serapan atom pada λ 766,5 nm untuk mineral kalium
Hasil
49
Lampiran 10. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel hasil destruksi kering
Sampel yang telah
didestruksi kering
Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam krus porselen
Dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Diencerkan dengan air demineral hingga garis
tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
42
42 5 ml untuk menjenuhkan kertas
Dibuang
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer
Serapan atom pada λ 766,5 nm untuk mineral kalium
Hasil
50
Lampiran 11. Perhitungan penetapan kadar air pada serbuk simplisia daun salam
Kadar air =
Sampel I
Volume air
Berat sampel
Volume air
x 100%
= 0,3 ml
Berat sampel = 5,021 gram
Kadar air
0,3
=
x 100%
5,021
= 5,97%
Sampel II
Volume air
= 0,3 ml
Berat sampel = 5,015 gram
Kadar air
0,3
=
x 100%
5,015
= 5,98%
Sampel III
Volume air
= 0,3 ml
Berat sampel = 5,013 gram
Kadar air
0,3
=
x 100%
5,013
= 5,98%
Kadar air rata-rata
5,97% + 5,98% +5,98%
=
3
= 5,97%
51
Lampiran 12. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam air pada serbuk
simplisia daun salam
Kadar sari larut air =
Sampel I
Sampel II
Sampel III
Berat sari
Berat sampel
x
100
20
x 100%
Berat sari
= 0,143 g
Berat sampel
= 5,032 g
Kadar sari larut air
0,143 g 100
=
x
x 100%
5,032 g
20
Kadar sari larut air
= 14,21%
Berat sari
= 0,138 g
Berat sampel
= 5,027 g
Kadar sari larut air
=
Kadar sari larut air
= 13,72%
Berat sari
= 0,131 g
Berat sampel
= 5,019 g
Kadar sari larut air
=
Kadar sari larut air
= 13,05%
Rata-rata kadar sari larut air
=
0,138 g
5,027 g
0,131 g
5,019 g
x
x
100
20
100
20
x 100%
x 100%
14,21% + 13,72% + 13,05%
3
= 13,66%
52
Lampiran 13. Perhitungan penetapan kadar sari larut dalam etanol pada serbuk
simplisia daun salam
Kadar sari larut etanol =
Sampel I
Berat sari
Berat sampel
x
100
20
Berat sari
= 0,093 g
Berat sampel
= 5,020 g
x 100%
0,093 g 100
Kadar sari larut etanol =
x
x 100%
5,020 g
20
Kadar sari larut etanol = 9,26%
Sampel II
Berat sari
= 0,104 g
Berat sampel
= 5,036 g
Kadar sari larut etanol =
0,104 g
5,036 g
x
100
20
x 100%
Kadar sari larut etanol = 10,32%
Sampel III
Berat sari
= 0,097 g
Berat sampel
= 5,029 g
Kadar sari larut etanol =
0,097 g
5,029 g
x
100
20
x 100%
Kadar sari larut etanol = 9,64%
Rata-rata kadar sari larut etanol
=
9,26% + 10,32% + 9,64%
3
= 9,74%
53
Lampiran 14. Perhitungan penetapan kadar abu total pada serbuk simplisia daun
salam
Kadar abu total
Sampel I
Sampel II
Sampel III
=
Berat abu
Berat sampel
x 100%
Berat abu
= 0,082 g
Berat sampel
= 2,036 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 4,03%
Berat abu
= 0,077 g
Berat sampel
= 2,028 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 3,79%
Berat abu
= 0,086 g
Berat sampel
= 2,030 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 4,23%
Rata-rata kadar abu total
=
0,082 g
2,036 g
0,077 g
2,028 g
0,086 g
2,030 g
x 100%
x 100%
x 100%
4,03% + 3,79% + 4,23%
3
= 4,01%
54
Lampiran 15. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut dalam asam pada
serbuk simplisia daun salam
Kadar abu tidak larut dalam asam =
Sampel I
Sampel II
Sampel III
Berat abu
Berat sampel
Berat abu
Berat sampel
= 0,009 g
= 2,036 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 0,44%
Berat abu
= 0,012 g
Berat sampel
= 2,028 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 0,59%
Berat abu
= 0,016 g
Berat sampel
= 2,030 g
Kadar abu total
=
Kadar abu total
= 0,79%
Rata-rata kadar abu total
=
0,007 g
2,036 g
0,012 g
2,028 g
0,016 g
2,030 g
x 100%
x 100%
x 100%
0,44% + 0,59% + 0,79%
= 0,60%
55
x 100%
3
Lampiran 16. Data kalibrasi kalium dengan spektrofotometer serapan atom dan
perhitungan persamaan garis regresi
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Serapan
(Y)
1.
0,0000
-0,0026
2.
1,0000
0,0518
3.
2,0000
0,1023
4.
3,0000
0,1545
5.
4,0000
0,1978
6.
5,0000
0,2495
No.
X
Y
XY
X2
Y2x10-4
1.
0,0000
-0,0026
0,0000
0,0000
0,0000
2.
1,0000
0,0518
0,0518
1,0000
26,8324
3.
2,0000
0,1023
0,2046
4,0000
104,6529
4.
3,0000
0,1545
0,4635
9,0000
238,7025
5.
4,0000
0,1978
0,7912
16,0000
391,2484
6.
5,0000
0,2495
1,2475
25,0000
622,5025
∑
15,0000
X= 2,5000
0,7533
Y= 0,1255
2,7586
55,0000
1384,0063
a =
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
∑ X − (∑ X ) /n
2
2
)/6
= 2,7586 − (15,0000 )(0,7533
2
55,0000 − (15,0000 ) / 6
= 0,05002
56
Lampiran 16. Lanjutan
Y = aX+ b
b = Y− aX
= 0,1256 – (0,05002)(2,5000)
= 0,0005
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,05002X + 0,0005
r =
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
− (∑ X) /n)(∑ Y − (∑ Y) /n )
2
2
2
2,7586 − (15,0000)(0,7533) / 6
{55,0000 − (15,0000) / 6}{1384,0063x10
2
0,8754
0,8757
= 0,9996
57
−4
}
− (0,7533) / 6
2
Lampiran 17. Hasil analisis kadar kalium dalam sampel
1. Hasil analisis kalium pada infusa daun dalam segar
Berat
Konsentrasi
Sampel
Sampel
Serapan (A)
(µg/ml)
(g)
1
10,0047
0,0545
1,0795
2
10,0052
0,0539
1,0676
3
10,0056
0,0543
1,0755
4
10,0061
0,0548
1,0855
5
10,0055
0,0554
1,0976
6
10,0049
0,0541
1,0716
Kadar
(mg/100 g)
269,7482
266,7613
268,7245
271,2096
274,2492
267,7688
2. Hasil analisis kalium pada infusa simplisia daun salam
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0043
10,0039
10,0050
10,0035
10,0041
10,0038
Serapan (A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
0,1225
0,1228
0,1230
0,1214
0,1233
0,1219
2,4390
2,4450
2,4490
2,4170
2,4550
2,4270
609,4879
611,0117
611,9440
604,0386
613,4985
606,5195
58
Lampiran 17. Lanjutan
3. Hasil analisis kalium pada daun salam segar
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0048
10,0053
10,0046
10,0055
10,0050
10,0054
Serapan (A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
0,0666
0,0661
0,0659
0,0663
0,0657
0,0664
1,3215
1,3115
1,3075
1,3155
1,3035
1,3175
330,2165
327,7013
326,7247
328,6942
325,7121
329,1972
Serapan (A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
0,1872
0,1880
0,1858
0,1867
0,1870
0,1859
3,7325
3,7485
3,7045
3,7225
3,7285
3,7065
932,6400
936,6847
926,7177
930,1599
931,6312
926,2267
4. Hasil analisis kalium pada simplisia daun salam
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel
(g)
10,0052
10,0047
10,0044
10,0055
10,0053
10,0043
59
Lampiran 18. Contoh perhitungan kadar kalium dalam sampel
1. Contoh perhitungan kadar kalium pada infusa daun salam segar
a. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0545
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0545 − 0,0005
= 1,0795
0,05002
= 1,0795µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0795 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
=
= 539,7500 µg/ml
= 53,9750 mg/100ml
b. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0539
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
=
=
0,0539 − 0,0005
= 1,0676
0,05002
= 1,0676 µg/ml
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0676 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
= 533,8000 µg/ml
= 53,3800 mg/100ml
c. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0543
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
60
Lampiran 18. Lanjutan
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0543 − 0,0005
= 1,0755
0,05002
= 1,0755µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0755 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
=
= 537,7500 µg/ml
= 53,7750 mg/100ml
d. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0548
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
= 1,0855µg/ml
=
=
0,0548 − 0,0005
= 1,0855
0,05002
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0855 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
= 542,7500 µg/ml
= 54,2750 mg/100ml
e. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0554
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
0,0554 − 0,0005
= 1,0976
0,05002
= 1,0976 µg/ml
61
Lampiran 18. Lanjutan
Kadar Kalium (µg/g)
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
1,0976 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
=
= 548,800 µg/ml
= 54,8800 mg/100ml
f. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,0541
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0541 − 0,0005
= 1,0716
0,05002
= 1,0716 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
1,0716 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 535,800 µg/ml
= 53,5800 mg/100ml
2. Contoh perhitungan kadar kalium pada infusa simplisia daun salam
a. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1225
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
=
=
0,1225 − 0,0005
= 2,4390
0,05002
= 2,4390 µg/ml
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Volume Sampel (ml)
2,4390 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
62
Lampiran 18. Lanjutan
= 1219,5000 µg/ml
= 121,9500 mg/100ml
b. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1228
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1228 − 0,0005
= 2,4450
0,05002
= 2,4450 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4450 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1222,5000 µg/ml
= 122,2500 mg/100ml
c. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1230
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1230 − 0,0005
= 2,4490
0,05002
= 2,4490 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4490 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1224,5000 µg/ml
= 122,4500 mg/100ml
d. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1214
63
Lampiran 18. Lanjutan
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1214 − 0,0005
= 2,4170
0,05002
= 2,4170 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4170 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1208,5000 µg/ml
= 120,8500 mg/100ml
e. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1233
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1233 − 0,0005
= 2,4550
0,05002
= 2,4550 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4550 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1227,5000 µg/ml
= 122,7500 mg/100ml
f. Volume sampel = 100ml
Serapan (Y)
= 0,1219
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
0,1219 − 0,0005
= 2,4270
0,05002
= 2,4270 µg/ml
64
Lampiran 18. Lanjutan
Kadar Kalium (µg/g)
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
2,4270 µg/ml × 100ml × (500)
100ml
Volume Sampel (ml)
= 1213,5000 µg/ml
= 121,3500 mg/100ml
3. Contoh perhitungan kadar kalium pada daun salam segar
a. Berat sampel yang ditimbang = 10,0048 g
Serapan (Y)
= 0,0666
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0666 − 0,0005
= 1,3215
0,05002
= 1,3215 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
1,3215 µg/ml × 50ml × (500)
10,0048g
=
= 3302,1649 µg/g
= 330,2165 mg/100g
b. Berat sampel yang ditimbang = 10,0053 g
Serapan (Y)
= 0,0661
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
=
0,0661 − 0,0005
= 1,3115
0,05002
= 1,3115 µg/ml
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
65
Lampiran 18. Lanjutan
1,3115 µg/ml × 50ml × (500)
10,0053g
=
= 3277,0132 µg/g
= 327,7013 mg/100g
c. Berat sampel yang ditimbang = 10,0046 g
Serapan (Y)
= 0,0659
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0659 − 0,0005
= 1,3075
0,05002
= 1,3075 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
1,3075 µg/ml × 50ml × (500)
10,0046g
=
= 3267,2471 µg/g
= 326,7247 mg/100g
d. Berat sampel yang ditimbang = 10,0055 g
Serapan (Y)
= 0,0663
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
=
=
0,0663 − 0,0005
= 1,3155
0,05002
= 1,3155µg/ml
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
1,3115 µg/ml × 50ml × (500)
10,0055g
= 3286,9422 µg/g
= 328,6942 mg/100g
66
Lampiran 18. Lanjutan
e. Berat sampel yang ditimbang = 10,0050 g
Serapan (Y)
= 0,0657
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0657 − 0,0005
= 1,3057
0,05002
= 1,3035 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
1,3035 µg/ml × 50ml × (500)
10,0050g
=
= 3257,1214 µg/g
= 325,7121 mg/100g
f. Berat sampel yang ditimbang = 10,0054 g
Serapan (Y)
= 0,0664
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X + 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,0664 − 0,0005
= 1,3175
0,05002
= 1,3175 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
1,3175 µg/ml × 50ml × (500)
10,0054g
Berat Sampel (g)
= 3291,9723 µg/g
= 329,1972 mg/100g
4. Contoh perhitungan kadar kalium pada simplisia daun salam
a. Berat sampel yang ditimbang = 10,0052 g
Serapan (Y)
= 0,1872
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
67
Lampiran 18. Lanjutan
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1872 + 0,0005
= 3,7325
0,05002
= 3,7325 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
3,7325 µg/ml × 50ml × (500)
10,0052g
Berat Sampel (g)
= 9326,4003 µg/g
= 932,6400 mg/100g
b. Berat sampel yang ditimbang = 10,0047 g
Serapan (Y)
= 0,1880
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
= 3,7485 µg/ml
=
=
0,1880 + 0,0005
= 3,7485
0,05002
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
3,7485 µg/ml × 50ml × (500)
10,0047g
= 9366,8475 µg/g
= 936,847 mg/100g
c. Berat sampel yang ditimbang = 10,0044 g
Serapan (Y)
= 0,1858
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
0,1858 + 0,0005
= 3,7045
0,05002
= 3,7045 µg/ml
68
Lampiran 18. Lanjutan
Kadar Kalium (µg/g)
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
3,7045 µg/ml × 50ml × (500)
10,0044g
Berat Sampel (g)
= 9257,1768 µg/g
= 925,7176 mg/100g
d. Berat sampel yang ditimbang = 10,0050 g
Serapan (Y)
= 0,1867
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1867 + 0,0005
= 3,7225
0,05002
= 3,7225 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
=
3,7225 µg/ml × 50ml × (500)
10,0050g
= 9301,5992 µg/g
= 930,1599 mg/100g
e. Berat sampel yang ditimbang = 10,0053 g
Serapan (Y)
= 0,1870
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
0,1870 + 0,0005
= 3,7285
0,05002
Konsentrasi Kalium = 3,7285 µg/ml
69
Lampiran 18. Lanjutan
Kadar Kalium (µg/g)
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
3,7285 µg/ml × 50ml × (500)
10,0053g
Berat Sampel (g)
= 9316,3123 µg/g
= 931,6312 mg/100g
f. Berat sampel yang ditimbang = 10,0043 g
Serapan (Y)
= 0,1859
Persamaan Regresi: Y = 0,05002 X - 0,0005
X =
Konsentrasi Kalium
Kadar Kalium (µg/g)
0,1859 + 0,0005
= 3,7065
0,05002
= 3,7065 µg/ml
=
Konsentrasi (μg⁄ml) × Volume(ml) × Faktor Pengenceran
=
3,7065 µg/ml × 50ml × (500)
10,0043g
Berat Sampel (g)
= 9262,2672 µg/g
= 926,2267 mg/100g
70
Lampiran 19. Perhitungan statistik kadar kalium dalam sampel
1. Perhitungan statistik kadar kalium dalam infusa daun salam segar
No.
X
(Kadar µg/ml)
X–X
(X - X)2
1
539,7500
-0,0250
0,0006
2
533,8000
-5,9750
35,7006
3
537,7500
-2,0250
4,1006
4
542,7500
2,9750
8,8506
5
548,8000
9,0250
81,4506
6
535,8000
-3,9750
15,8006
∑X = 3238,6500
X = 539,7750
∑(X - X)2 = 145,9036
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
= 145,9036
6 −1
= 5,4019
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh
nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
Xi − X
SD/ n
- 0,0250
5,4019/ 6
= 0,0113
71
Lampiran 19. Lanjutan
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 5,9750
5,4019/ 6
- 2,0250
5,4019/ 6
2,9750
5,4019/ 6
9,0250
5,4019/ 6
= 2,7093
= 0,9182
= 1,3490
= 4,0924
- 3,9750
= 1,8024
5,4019/ 6
Hasil perhitungan di atas didapat satu data yang ditolak, t hitung > t tabel,
maka dilakukan perhitungan statistik diulangi dengan cara yang sama tanpa
mengikutsertakan data ke-5.
No.
X
(Kadar µg/ml)
X–X
(X - X)2
1
539,7500
1,7800
3,1684
2
533,8000
-4,1700
17,3889
3
537,7500
-0,2200
0,0484
4
542,7500
4,7800
22,8484
5
535,8000
-2,1700
4,7089
∑X = 2689,8500
X = 537,9700
∑(X - X)2 = 48,1630
72
Lampiran 19. Lanjutan
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
48,1630
5 −1
= 3,4699
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh
nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
Xi − X
SD/ n
1,7800
3,4699/ 5
- 4,1700
3,4699/ 5
- 0,2200
3,4699/ 5
4,7800
3,4699/ 5
- 2,1700
3,4699/ 5
= 1,1471
= 2,6873
= 0,1418
= 3,0805
= 1,3984
Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua
data tersebut diterima.
73
Lampiran 19. Lanjutan
Kadar kalium dalam infusa daun salam segar:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 537,9700 ± (4,6041 x 3,4699 / √5 )
= 537,9700 ± 7,1442 µg/ml
Kadar kalium sebenarnya terletak antara 530,8258– 545,1142 µg/ml.
2. Perhitungan statistik kadar kalium dalam infusa simplisia daun salam
No.
X
(Kadar µg/ml)
X–X
(X - X)2
1
1219,5000
0,1667
0,0278
2
1222,5000
3,1667
10,0279
3
1224,5000
5,1667
26,6948
4
1208,5000
-10,8333
117,3604
5
1227,5000
8,1667
66,6949
6
1213,5000
-5,8333
34,0274
∑X = 7316,0000
X = 1219,3333
∑(X - X)2 = 254,8332
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
254,8332
6 −1
= 7,1391
74
Lampiran 19. Lanjutan
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh
nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD/ n
0,1667
7,1391/ 6
3,1667
7,1391/ 6
5,1667
7,1391/ 6
- 10,8333
7,1391/ 6
8,1667
7,1391/ 6
- 5,8333
7,1391/ 6
= 0,0572
= 1,0865
= 1,7727
= 3,7170
= 2,8021
= 2,0015
Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua
data tersebut diterima.
75
Lampiran 19. Lanjutan
Kadar kalium sebenarnya dalam infusa simplisia daun salam:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 1219,3333 ± (4,0321 x 7,1391/ 6 )
= 1219,3333 ± 11,7515 µg/ml
Kadar kalium sebenarnya terletak antara 1207,5818 – 1231,0848 µg/ml.
3. Perhitungan statistik kadar kalium dalam daun salam segar
No.
X
(Kadar mg/100 g )
X–X
(X - X)2
1
330,2165
2,1755
4,7328
2
327,7013
-0,3397
0,1154
3
326,7247
-1,3163
1,7326
4
328,6942
0,6533
0,4268
5
325,7121
-2,3289
5,4238
6
329,1972
1,1562
1,3368
∑X = 1968,2460
X = 328,0410
∑(X - X)2 = 13,7682
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
13,7682
6 −1
= 1,6594
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t
tabel = α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung< t tabel.
76
Lampiran 19. Lanjutan
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD/ n
2,1755
1,6594 / 6
- 0,3397
1,6594 / 6
- 1,3163
1,6594 / 6
0,6533
1,6594 / 6
- 2,3289
1,6594 / 6
1,1562
1,6594 / 6
= 3,2258
= 0,5015
= 1,9432
= 0,9644
= 3,4379
= 1,7068
Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalium dalam daun salam segar:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 328,0410 ± (4,0321 x 1,6594 / √6 )
= 328,0410 ± 2,7313 mg/100g
Kadar kalium sebenarnya terletak antara 325,3097 – 330,7723 mg/ 100 g.
77
Lampiran 19. Lanjutan
4. Perhitungan statistik kadar kalium dalam simplisia daun salam
No.
(Kadar mg/100 g )
X
X–X
(X - X)2
1
923,6400
2,1300
4,5369
2
936,6847
6,1747
38,1269
3
925,7177
-4,7923
22,9661
4
930,1599
-0,3501
0,1226
5
931,6312
1,1212
1,2571
6
926,2267
-4,2833
18,3466
∑X = 5583,0602
X = 930,5100
∑(X - X)2 = 85,3562
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
85,3562
6 −1
= 4,1317
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh
nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung = Xi − X
SD/ n
t hitung 1 =
2,1300
4,1317/ 6
= 1,2628
78
Lampiran 19. Lanjutan
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
6,1747
4,1317/ 6
− 4,7923
4,1317 / 6
= 3,6608
= 2,8412
− 0,3501
= 0,2075
4,1317 / 6
1,1212
4,1317 / 6
− 4,2833
4,1317 / 6
= 0,6647
= 2,5394
Hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua
data tersebut diterima.
Kadar kalium sebenarnya dalam simplisia daun salam:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 930,5100 ± (4,0321 x 4,1317 / 6 )
= 930,5100 ± 6,8009 mg/100g
Kadar salium sebenarnya terletak antara 923,7091 – 937,3109 mg/ 100 g.
79
Lampiran 20. Persentase perbedaan kadar kalium dalam sampel
1. Perbedaan kadar kalium infusa simplisia daun salam terhadap infusa daun
salam segar
Kadar kalium Infusa Simplisia Daun Salam (ISDS) adalah 1219,3333 µg/ml
Kadar kalium Infusa Daun salam Segar (IDS) adalah 537,9700 µg/ml
Persentase perbedaan kadar kalium adalah :
Kadar (rata - rata) mineral dalam ISDS − Kadar(rata - rata) mineral dalam IDS
× 100%
Kadar (rata - rata) mineral dalam ISDS
=
(1219,3333 - 537,9700) µg/ml
× 100 % = 55,8799%
1219,3333 µg/ml
2. Perbedaan kadar kalium simplisia daun salam terhadap daun salam segar
Kadar kalium Simplisia Daun Salam (SDS) adalah 930,5100 mg/100 g
Kadar kalium Daun Salam Segar (DS) adalah 328,0410 mg/100 g
Persentase perbedaan kadar kalium adalah :
Kadar (rata - rata) mineral dalam SDS − Kadar(rata - rata) mineral dalam DS
× 100%
Kadar (rata - rata) mineral dalam SDS
=
(930,5100 - 328,0410) mg/100 g
× 100 % = 64,7461%
930,5100 mg/100 g
Lampiran 21. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam sampel
80
1. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam infusa simplisia daun salam
dan infusa daun salam segar
No.
Infusa Simplisia Daun Salam
Infusa Daun Salam Segar
1.
x 1 = 1219,3333
x2
2.
S1 = 7,1391
S2 = 3,4699
= 537,9700
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah
variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,4))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan
Fo =
Fo =
S
S
: hanya jika Fo≥ 15,56
12
22
7,13912
3,46992
Fo = 4,2330
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n 1 − 1)S1 + (n 2 − 1)S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
2
81
Lampiran 21. Lanjutan
Sp =
(6 − 1)7,1391 2 + (5 − 1)3,4699
6+5−2
2
Sp = 5,9164
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga
disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498
Daerah kritis penolakan
to =
to =
: to< -3,2498 dan to> 3,2498
(x 1 - x 2 )
s 1/n 1 + 1/n 2
(1219,3333 5,9164
537,9700)
1 1
+
6 5
to = 190,1019
Karena to = 190,1019 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam daun salam segar dengan
infusa daun salam segar.
82
Lampiran 21. Lanjutan
2. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium dalam daun salam segar dan
simplisia daun salam
No.
Simplisia Daun Salam
Daun Salam segar
1.
x 1 = 930,5100
x2
2.
S1 = 4,1317
S2 = 1,6594
= 328,0410
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah
variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan
Fo =
Fo =
S
S
: hanya jika Fo≥ 14,94
12
22
4,13172
1,65942
Fo = 6,1995
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
Sp =
(n 1 − 1)S1 + (n 2 − 1)S 2
n1 + n 2 − 2
Sp =
(6 − 1)4,1317 2 + (6 − 1)1,6594
6+6−2
2
2
Sp = 3,1484
83
2
Lampiran 21. Lanjutan
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga
disimpulkan bahwa σ1 tidak sama dengan σ2 ,
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan
to =
to =
: to< -3,1693dan to> 3,1693
(x 1 - x 2 )
s 1/n 1 + 1/n 2
(930,5100 3,1484
328,0410)
1 1
+
6 6
to = 331,4458
Karena to = 331,4458 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam simplisia daun salam
dengan infusa simplisia daun salam.
84
Lampiran 22. Hasil analisis kadar kalium sebelum dan setelah
larutan baku dalam daun salam segar
penambahan
1. Hasil analisis kadar kalium sebelum ditambahkan larutan baku kalium
Sampel
Berat Sampel
Serapan (A)
(g)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1
10,0048
0,0666
1,3215
330,2165
2
10,0053
0,0661
1,3115
327,7013
3
10,0046
0,0659
1,3075
326,7247
4
10,0055
0,0663
1,3155
328,6942
5
10,0050
0,0657
1,3035
325,7121
6
10,0054
0,0664
1,3175
329,1972
∑
X
60,0306
1968,2460
10,0051
328,0410
2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium
Sampe
l
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
10,0035
10,0043
10,0039
10,0051
10,0033
10,0048
60,0249
10,0041
Serapan
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
0,0730
0,0732
0,0722
0,0726
0,0724
0,0727
1,4494
1,4534
1,4334
1,4414
1,4374
1,4434
362,2232
363,1938
358,2102
360,1663
359,2314
360,6768
85
Persen
Perolehan
Kembali
97,7036%
100,4779%
86,2332%
91,8243%
89,1521%
93,2835%
558,6746%
93,1124%
Lampiran 23. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium dalam daun salam
segar
a. Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0730 − 0,0005
= 1,4494 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =1,4494 µg/ml
CF
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
=
1,4494 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0035 g
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
= 362,2232 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 362,2232 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (362,2232 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 97,7036%
86
Lampiran 23. Lanjutan
b. Sampel 2
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0732 − 0,0005
= 1,4534 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4534 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4534 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0043 g
= 363,1938 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 363,1938 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (363,1938 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 100,4779%
87
Lampiran 23. Lanjutan
c. Sampel 3
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0722 − 0,0005
= 1,4334 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4334 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4334 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0039 g
= 358,2102 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 358,2102 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (358,2102 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 86,2332%
88
Lampiran 23. Lanjutan
d. Sampel 4
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0726 − 0,0005
= 1,4414 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4414 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4414 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0051 g
= 360,1663 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 360,1663 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (360,1663 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 91,8243%
89
Lampiran 23. Lanjutan
e. Sampel 5
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0724 − 0,0005
= 1,4374 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4374 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4374 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0033 g
= 359,2314 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 359,2314 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (359,2314 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 89,1521%
90
Lampiran 23. Lanjutan
f. Sampel 6
Persamaan regresi : Y = 0,05002X - 0,0005
X=
0,0727 − 0,0005
= 1,4434 µg/ml
0,05002
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,4434 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi (μg⁄ml)
Berat Sampel (g)
× Volume (ml) × Faktor Pengenceran
1,4434 µg/ml
× 50 ml x 500
10,0048 g
= 360,6768 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 360,6768 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =328,0410 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0041 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
= 1000 µg/ml × 3,5 ml
10,0041 g
= 349,8565 µg/g
= 34,9856 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
CF-CA
C*A
x 100%
= (360,6768 − 328,0410) mg/100g x 100%
34,9856 mg/100g
= 93,2835%
91
Lampiran 24. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium dalam
sampel
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
(X)
X–X
(X - X)2
1.
97,7036
4,5912
21,0791
2.
100,4779
7,3655
54,2506
3.
86,2332
-6,8792
47,3234
4.
91,8243
-1,2881
1,6592
5.
89,1521
-3,9603
15,6839
6.
93,2835
0,1711
0,0293
∑X = 558,6746
X = 93,1124
∑(X - X)2 = 140,0255
Keterangan:
SD
= Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
∑ (X - X )
2
SD
=
RSD
=
n -1
=
140,0255
= 5,2919
6 −1
SD
5,2919
x100% =
x100% = 5,6833%
x
93,1124
92
Lampiran 25. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar kalium dalam
sampel.
No
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Serapan
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10-6
1
0,0000
-0,0026
0,0005
-0,0031
9,61
2
1,0000
0,0518
0,0505
0,0013
1,69
3
2,0000
0,1023
0,1005
0,0018
3,24
4
3,0000
0,1545
0,1505
0,0040
16,0
5
4,0000
0,1978
0,2006
-0,0028
7,84
6
5,0000
0,2495
0,2506
0,0011
1,21
∑
15,0000
X = 2,5000
0,7533
Y = 0,1255
39,59
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar kalium
Y
= 0,05002X + 0,0005
Slope = 0,05002
SY/X =
∑ (Y − Yi )
Batas deteksi
n−2
=
Batas kuantitasi =
2
=
39,59x10 −6
= 0,0031
4
3 x SY/X 3 x 0,0031
=
= 0,1859 µg/ml
slope
0,05002
10 x SY/X 10 x 0,0031
=
= 0,6197 µg/ml
slope
0,05002
93
Lampiran 26. Gambar alat yang digunakan
a. Alat spektrofotometer serapan atom Hitachi Z-2000
b. Alat tanur Stuart
94
Lampiran 27. Tabel distribusi t
95
Lampiran 28. Tabel distribusi F
96