Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium Pada Daun Salam (Eugenia polyantha Wight) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, NATRIUM DAN
MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR
NIM 141524048
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
PROGRAMFAKULTAS
EKSTENSI FARMASI
SARJANA FARMASI
FAKULTAS
FARMASIUTARA
UNIVERSITAS
SUMATERA
UNIVERSITASMEDAN
SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, NATRIUM DAN
MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR
NIM 141524048
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
ii
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, NATRIUM DAN
MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR
NIM 141524048
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal 21 Oktober 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt
NIP 195108161980031002
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan,
November 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT atas segala
rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi dengan judul “Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Natrium
dan Magnesium (Eugenia polyantha Wight) secara Spektrofotometri Serapan
Atom”. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan berbagai pihak,
penulis tidak akan dapat menyelesaikan Skripsi ini sebagaimana mestinya. Penulis
mengucapkan terima kasih yang sebanyak-banyaknya kepada Ibu Dr. Masfria,
M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Medan yang telah memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga
penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc.,
Apt., selaku pembimbing I dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pembimbing II
yang telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh
perhatian hingga Skripsi ini selesai. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.,
selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas
Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan bapak Popi
Patilaya, S.Si., M.Sc., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan
bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.
iv
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada kedua Orang tuaku tercinta, Ayahanda Rizqi Isrin Butar-Butar
dan Ibunda Lanna Sari Nasution yang telah membesarkan dan mendidik penulis
dengan penuh kasih sayang dan cinta dari kecil hingga saat ini memberikan
motivasi dan restu serta materi yang tak ternilai harganya dengan apapun. Adikku
satu-satunya Isnaini Rizqi Butar-Butar yang telah memberikan semangat, doa dan
menjadi penopang setiap langkahku. Sahabat-sahabat penulis (Uzak, Winda, Nevi,
Sofi, Eka, Syilvi dan Sarah) yang telah membantu, memberikan dukungan dan
menjadi penyemangat bagi penulis. Teman-teman ekstensi stambuk 2014 telah
memberikan dorongan, semangat dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh
pihak yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini
bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.
Medan, Oktober 2016
Penulis,
Desi Anggiat Butar-Butar
NIM 141524048
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Desi Anggiat Butar-Butar
Nomor Induk Mahasiswa
: 141524048
Program Studi
: S-1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Natrium Dan
Magnesium Pada Daun Salam (Eugenia Polyantha
Wight) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, November 2016
Yang membuat pernyataan,
Desi Anggiat Butar-Butar
NIM 141524048
vi
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALSIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA
DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Daun Salam (Eugenia polyantha Wight) adalah tumbuhan yang berasal
dari suku Myrtaceae. Tanaman ini cukup dikenal di masyarakat luas sebagai
bahan tambahan masakan dan juga dapat dijadikan sebagai obat tradisional
dengan mengonsumsi air rebusan daun salam dan membuang ampas daun dari sisa
rebusan tersebut. Daun salam mengandung senyawa-senyawa metabolit sekunder,
mineral, dan vitamin. Mineral yang terkandung dalam daun salam antara lain
kalsium, fosfor, besi, natrium, kalium, magnesium, seng, dan mangan. Tujuan
penelitian ini adalah untuk mengetahui perbedaan kadar mineral kalsium, natrium
dan magnesium serta persentase penurunan kadar mineral-mineral tersebut pada
daun salam setelah proses perebusan.
Sampel daun salam diambil secara sampling purposif pada pekarangan
rumah di kawasan jalan Bunga Teratai, kecamatan Medan Selayang, Medan.
Sampel tersebut terdiri dari daun salam segar dan daun salam rebus. Perlakuan
sampel dilakukan dengan proses destruksi kering.Penetapan kadar dilakukan
dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara-asetilen.
Analisis kuantitatif kalsium,natrium dan magnesium dilakukan pada panjang
gelombang berturut-turut 422,7 nm, 589,0 nm dan 285,2 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar mineral kalsium, natrium dan
magnesium dalam daun salam segar berturut-turut yaitu (763,6688 ± 1,019138)
mg/100g, (30,0925 ± 0,170694) mg/100g, (139,9747 ± 0,0300) mg/100g. Kadar
mineral kalsium, natrium dan magnesium dalam daun salam rebus berturut-turut
yaitu (678,8969 ± 2,3226173) mg/100g, (24,5324 ± 0,095739) mg/100g,
(121,4183 ± 0,062133) mg/100g.
Persentase penurunan kadar mineral kalsium sebesar 11,15 %, natrium
sebesar 18,48 % dan magnesium sebesar 13,25 %. Secara statistik uji beda ratarata kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium antara daun salam segar dan
daun salam rebus dengan menggunakan distribusi F menyimpulkan bahwa kadar
mineral kalsium, natrium dan magnesium pada daun salam segar lebih tinggi dari
daun salam rebus.
Kata kunci: daun salam, kalsium, magnesium, natrium, segar, rebus,
spektrofotometri serapan atom.
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF CALCIUM, SODIUM AND MAGNESIUM LEVEL
IN BAY LEAVES (Eugenia polyantha Wight) BY ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Bay leaves (Eugenia polyantha Wight) is a plant belonging to the tribe are
plants that come from the tribe Myrtaceae. This plant is well known in the
community as an additional ingredient cuisine and can also be used as traditional
medicine by consuming boiled water bay leaves and discard the pulp leaves from
the rest of the cooking. Bay leaves contain compounds of secondary metabolites,
minerals, and vitamins. The minerals contained in the leaves include calcium,
phosphorus, iron, sodium, potassium, magnesium, zinc, and manganese. The
purpose of this study was to determine differences in the levels of the minerals
calcium, sodium and magnesium as well as the percentage decrease in the levels
of these minerals in the bay after the boiling process.
Samples taken purposively bay leaves in the yard in the area of Bunga
Teratai street, Padang Bulan, Medan. The sample consisted of fresh bay leaves
and bay leaves boiled. The treatments were conducted with dry destruction
process. The determination is conducted by using atomic absorption
spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of calcium,
\sodium and magnesium is perfomed at the 422.7 nm, 589 nm and 285. 2 nm
wave length.
The results showed that the levels of the minerals calcium, sodium and
magnesium in the fresh bay leaves is (763,6688 ± 1,019138) mg/100g. (30,0925 ±
0,170694) mg/100g. (139,9747 ± 0,0300) mg/100g. As well as the levels of the
minerals calcium, sodium and magnesium in the bay leaves boiled is (678,8969 ±
2,3226173) mg/100g. (24,5324 ± 0,095739) mg/100g. (121,4183 ± 0,062133)
mg/100g.
The percentage decrease in calsium mineral content of 11,15 %. sodium
18,48 %. and magnesium of 13,25 %. Statistically different test average mineral
content of calcium, sodium and magnesium of fresh bay leaves and bay leaves
boiled process with using the F distribution concluded that the mineral content of
calsium, sodium and magnesium and in fresh bay leaves higher than bay leaves
boiled
Keywords : bay leaves, calcium, sodium, magnesium, fresh, boiled, atomic
absorption spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL
...................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL..................................................................................
ii
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT ...............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...........................................
xvii
BAB I PENDAHULUAN .........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah.................................................................
4
1.3 Hipotesis ..................................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian.....................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian...................................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...............................................................
6
2.1 Daun Salam (Eugenia polyantha Wight) .................................
6
2.1.1 Klasifikasi Tanaman Salam ...........................................
6
2.1.2 Morfologi Tanaman Salam .............................................
7
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.3 Kandungan Senyawa Aktif..............................................
7
2.2 Mineral .....................................................................................
8
2.2.1 Kalsium ...........................................................................
9
2.2.2 Natrium............................................................................
9
2.2.3 Magnesium ......................................................................
10
2.3 Metode Destruksi .....................................................................
10
2.3.1 Destruksi Basah ...............................................................
11
2.3.2 Destruksi Kering ..............................................................
11
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom...............................................
11
2.4.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom .............
12
1. Sumber Sinar ........................................................................
12
2. Tempat Sampel .....................................................................
13
3. Monokromator......................................................................
14
4. Detektor ................................................................................
14
5. Readout.................................................................................
14
2.4.2 Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometer Serapan
Atom ...............................................................................
14
2.5 Validasi Metode Analisis .........................................................
15
2.5.1 Kecermatan (accuracy) ...................................................
15
2.5.2 Keseksamaan (precision) ................................................
16
2.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................................
17
BAB III METODE PENELITIAN..............................................................
18
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .................................................
18
3.2 Alat-Alat .................................................................................
18
3.3 Bahan- Bahan .........................................................................
18
x
Universitas Sumatera Utara
3.3.1 Sampel ............................................................................
18
3.3.2 Pereaksi ..........................................................................
19
3.4 Identifikasi Sampel .................................................................
19
3.5 Pembuatan Pereaksi.................................................................
19
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) .......................................................
19
3.5.2 Larutan H2SO4 1 N................................. ........................
19
3.5.3 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ..................................... ....
19
3.5.4 Larutan Kuning Titan 0,1% b/v .................................... ..
19
3.5.5 Larutan NaOH 2 N .........................................................
20
3.6 Prosedur Penelitian ..................................................................
20
3.6.1 Pengambilan Sampel ......................................................
20
3.6.2 Penyiapan Sampel...................................................... ....
20
3.6.3 Proses Destruksi......................................................... ....
20
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel....................................... .....
21
3.6.5 Analisis Kualitatif.............................................. ............
21
3.6.5.1 Kalsium .............................................................
21
3.6.5.2 Natrium.......................................................... ....
22
3.6.5.3 Magnesium..................................................... ...
22
3.6.6 Pemeriksaan Kuantitatif............................................ .....
22
3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium.................
22
3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium .................
22
3.6.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium....... ....
23
3.6.6.4 Penetapan Kadar Kalsium .................................
23
3.6.6.5 Penetapan Kadar Natrium ................................
24
xi
Universitas Sumatera Utara
3.6.6.6 Penetapan Kadar Magnesium .............................
24
3.6.7 Perhitungan Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium
dalam Sampel .................................................................
24
3.6.8 Analisis Data Secara Statistik ........................................
25
3.6.9 Validasi Metode .............................................................
26
3.6.9.1 Uji Perolehan Kembali (recovery) ......................
26
3.6.9.2 Uji Keseksamaan (presisi) ..................................
27
3.6.9.3 Penentuan Batas Deteksi dan Kuantitasi ........
27
3.6.9.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata .........................
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................
30
4.1 Analisis Kualitatif ...................................................................
30
4.2 Analisis Kuantitatif .................................................................
30
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Natrium dan Magnesium........
30
4.2.2 Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam
Sampel ...............................................................................
32
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ................................
35
4.2.4 Simpangan Baku Relatif.................................................
36
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ................................
37
4.2.6 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium,
Natrium, dan Magnesium pada Sampel Daun Salam
Segar dan Daun Salam Rebus.........................................
37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN......................................................
39
5.1 Kesimpulan ............................................................................
39
5.2 Saran .....................................................................................
39
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
40
LAMPIRAN ................................................................................................
42
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Natrium dan Magnesium pada
Daun Salam ....................................................................................
30
4.2 Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam
Sampel.......................................................................................... .
33
4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral
Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ...................... .
36
4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium,
Natrium dan Magnesium dalam Sampel ......................................
36
4.5 Batas deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Natrium dan
Magnesium .... .............................................................................. .
37
4.6 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Natrium dan
Magnesium pada Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam
Rebus ........................................................................................... .
38
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Gambar Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom .......
12
4.1
Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium ...................
31
4.2
Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Natrium ...................
31
4.3
Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium ..............
32
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil Identifikasi Daun Salam..................................................
42
2
Gambar Sampel yang di gunakan.............................................
43
3
Gambar alat yang digunakan ....................................................
44
4
Hasil analisis kualitatif .............................................................
45
5
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ........................................
46
6
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ...................................
48
7
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar
Kalsium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium
..................................................................................................
49
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar
Natrium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium
..................................................................................................
51
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar
Magnesium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi
Magnesium ...............................................................................
53
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium
dalam Sampel ...........................................................................
55
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Natrium dan
Magnesium dalam Sampel .....................................................
58
12
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel .................
62
13
Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Sampel .................
67
14
Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Sampel ............
72
15
Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Natrium dan
Magnesium dalam Daun Salam Segar dan Daun Salam
Rebus ........................................................................................
77
Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kalsium, Natrium dan
Magnesium dalam Sampel Daun Salam................................
78
8
9
10
11
16
xv
Universitas Sumatera Utara
17
18
19
Perhitungan Uji Presisi Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan
Magnesium dalam Daun Salam................................................
86
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi
(LOQ) Kalsium, Natrium dan Magnesium................................
88
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel
Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus................................
91
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium dalam Sampel
Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus................................
93
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam
Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus...................
95
22
Tabel Uji Distribusi t..................................................................
97
23
Tabel Uji Distribusi f..................................................................
98
20
21
xvi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Pohon Salam ..............................................................................
43
2
Daun Salam ...............................................................................
43
3
Daun Salam ...............................................................................
43
4
Alat Spektrofotometer Serpan Atom Hitachi Z-2000 ................
44
5
Alat Tanur ..................................................................................
44
6
Kristal Kalsium Sulfat ................................................................
45
7
Kristal Natrium Pikrat ................................................................
45
8
Endapan Merah Terang ..............................................................
45
xvii
Universitas Sumatera Utara
MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR
NIM 141524048
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
PROGRAMFAKULTAS
EKSTENSI FARMASI
SARJANA FARMASI
FAKULTAS
FARMASIUTARA
UNIVERSITAS
SUMATERA
UNIVERSITASMEDAN
SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, NATRIUM DAN
MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR
NIM 141524048
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
ii
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, NATRIUM DAN
MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR
NIM 141524048
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal 21 Oktober 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt
NIP 195108161980031002
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan,
November 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT atas segala
rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi dengan judul “Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Natrium
dan Magnesium (Eugenia polyantha Wight) secara Spektrofotometri Serapan
Atom”. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan berbagai pihak,
penulis tidak akan dapat menyelesaikan Skripsi ini sebagaimana mestinya. Penulis
mengucapkan terima kasih yang sebanyak-banyaknya kepada Ibu Dr. Masfria,
M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Medan yang telah memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga
penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc.,
Apt., selaku pembimbing I dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pembimbing II
yang telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh
perhatian hingga Skripsi ini selesai. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.,
selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas
Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan bapak Popi
Patilaya, S.Si., M.Sc., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan
bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.
iv
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada kedua Orang tuaku tercinta, Ayahanda Rizqi Isrin Butar-Butar
dan Ibunda Lanna Sari Nasution yang telah membesarkan dan mendidik penulis
dengan penuh kasih sayang dan cinta dari kecil hingga saat ini memberikan
motivasi dan restu serta materi yang tak ternilai harganya dengan apapun. Adikku
satu-satunya Isnaini Rizqi Butar-Butar yang telah memberikan semangat, doa dan
menjadi penopang setiap langkahku. Sahabat-sahabat penulis (Uzak, Winda, Nevi,
Sofi, Eka, Syilvi dan Sarah) yang telah membantu, memberikan dukungan dan
menjadi penyemangat bagi penulis. Teman-teman ekstensi stambuk 2014 telah
memberikan dorongan, semangat dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh
pihak yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini
bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.
Medan, Oktober 2016
Penulis,
Desi Anggiat Butar-Butar
NIM 141524048
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Desi Anggiat Butar-Butar
Nomor Induk Mahasiswa
: 141524048
Program Studi
: S-1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Natrium Dan
Magnesium Pada Daun Salam (Eugenia Polyantha
Wight) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, November 2016
Yang membuat pernyataan,
Desi Anggiat Butar-Butar
NIM 141524048
vi
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALSIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA
DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Daun Salam (Eugenia polyantha Wight) adalah tumbuhan yang berasal
dari suku Myrtaceae. Tanaman ini cukup dikenal di masyarakat luas sebagai
bahan tambahan masakan dan juga dapat dijadikan sebagai obat tradisional
dengan mengonsumsi air rebusan daun salam dan membuang ampas daun dari sisa
rebusan tersebut. Daun salam mengandung senyawa-senyawa metabolit sekunder,
mineral, dan vitamin. Mineral yang terkandung dalam daun salam antara lain
kalsium, fosfor, besi, natrium, kalium, magnesium, seng, dan mangan. Tujuan
penelitian ini adalah untuk mengetahui perbedaan kadar mineral kalsium, natrium
dan magnesium serta persentase penurunan kadar mineral-mineral tersebut pada
daun salam setelah proses perebusan.
Sampel daun salam diambil secara sampling purposif pada pekarangan
rumah di kawasan jalan Bunga Teratai, kecamatan Medan Selayang, Medan.
Sampel tersebut terdiri dari daun salam segar dan daun salam rebus. Perlakuan
sampel dilakukan dengan proses destruksi kering.Penetapan kadar dilakukan
dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara-asetilen.
Analisis kuantitatif kalsium,natrium dan magnesium dilakukan pada panjang
gelombang berturut-turut 422,7 nm, 589,0 nm dan 285,2 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar mineral kalsium, natrium dan
magnesium dalam daun salam segar berturut-turut yaitu (763,6688 ± 1,019138)
mg/100g, (30,0925 ± 0,170694) mg/100g, (139,9747 ± 0,0300) mg/100g. Kadar
mineral kalsium, natrium dan magnesium dalam daun salam rebus berturut-turut
yaitu (678,8969 ± 2,3226173) mg/100g, (24,5324 ± 0,095739) mg/100g,
(121,4183 ± 0,062133) mg/100g.
Persentase penurunan kadar mineral kalsium sebesar 11,15 %, natrium
sebesar 18,48 % dan magnesium sebesar 13,25 %. Secara statistik uji beda ratarata kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium antara daun salam segar dan
daun salam rebus dengan menggunakan distribusi F menyimpulkan bahwa kadar
mineral kalsium, natrium dan magnesium pada daun salam segar lebih tinggi dari
daun salam rebus.
Kata kunci: daun salam, kalsium, magnesium, natrium, segar, rebus,
spektrofotometri serapan atom.
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF CALCIUM, SODIUM AND MAGNESIUM LEVEL
IN BAY LEAVES (Eugenia polyantha Wight) BY ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Bay leaves (Eugenia polyantha Wight) is a plant belonging to the tribe are
plants that come from the tribe Myrtaceae. This plant is well known in the
community as an additional ingredient cuisine and can also be used as traditional
medicine by consuming boiled water bay leaves and discard the pulp leaves from
the rest of the cooking. Bay leaves contain compounds of secondary metabolites,
minerals, and vitamins. The minerals contained in the leaves include calcium,
phosphorus, iron, sodium, potassium, magnesium, zinc, and manganese. The
purpose of this study was to determine differences in the levels of the minerals
calcium, sodium and magnesium as well as the percentage decrease in the levels
of these minerals in the bay after the boiling process.
Samples taken purposively bay leaves in the yard in the area of Bunga
Teratai street, Padang Bulan, Medan. The sample consisted of fresh bay leaves
and bay leaves boiled. The treatments were conducted with dry destruction
process. The determination is conducted by using atomic absorption
spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of calcium,
\sodium and magnesium is perfomed at the 422.7 nm, 589 nm and 285. 2 nm
wave length.
The results showed that the levels of the minerals calcium, sodium and
magnesium in the fresh bay leaves is (763,6688 ± 1,019138) mg/100g. (30,0925 ±
0,170694) mg/100g. (139,9747 ± 0,0300) mg/100g. As well as the levels of the
minerals calcium, sodium and magnesium in the bay leaves boiled is (678,8969 ±
2,3226173) mg/100g. (24,5324 ± 0,095739) mg/100g. (121,4183 ± 0,062133)
mg/100g.
The percentage decrease in calsium mineral content of 11,15 %. sodium
18,48 %. and magnesium of 13,25 %. Statistically different test average mineral
content of calcium, sodium and magnesium of fresh bay leaves and bay leaves
boiled process with using the F distribution concluded that the mineral content of
calsium, sodium and magnesium and in fresh bay leaves higher than bay leaves
boiled
Keywords : bay leaves, calcium, sodium, magnesium, fresh, boiled, atomic
absorption spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL
...................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL..................................................................................
ii
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT ...............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...........................................
xvii
BAB I PENDAHULUAN .........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah.................................................................
4
1.3 Hipotesis ..................................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian.....................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian...................................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...............................................................
6
2.1 Daun Salam (Eugenia polyantha Wight) .................................
6
2.1.1 Klasifikasi Tanaman Salam ...........................................
6
2.1.2 Morfologi Tanaman Salam .............................................
7
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.3 Kandungan Senyawa Aktif..............................................
7
2.2 Mineral .....................................................................................
8
2.2.1 Kalsium ...........................................................................
9
2.2.2 Natrium............................................................................
9
2.2.3 Magnesium ......................................................................
10
2.3 Metode Destruksi .....................................................................
10
2.3.1 Destruksi Basah ...............................................................
11
2.3.2 Destruksi Kering ..............................................................
11
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom...............................................
11
2.4.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom .............
12
1. Sumber Sinar ........................................................................
12
2. Tempat Sampel .....................................................................
13
3. Monokromator......................................................................
14
4. Detektor ................................................................................
14
5. Readout.................................................................................
14
2.4.2 Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometer Serapan
Atom ...............................................................................
14
2.5 Validasi Metode Analisis .........................................................
15
2.5.1 Kecermatan (accuracy) ...................................................
15
2.5.2 Keseksamaan (precision) ................................................
16
2.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................................
17
BAB III METODE PENELITIAN..............................................................
18
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .................................................
18
3.2 Alat-Alat .................................................................................
18
3.3 Bahan- Bahan .........................................................................
18
x
Universitas Sumatera Utara
3.3.1 Sampel ............................................................................
18
3.3.2 Pereaksi ..........................................................................
19
3.4 Identifikasi Sampel .................................................................
19
3.5 Pembuatan Pereaksi.................................................................
19
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) .......................................................
19
3.5.2 Larutan H2SO4 1 N................................. ........................
19
3.5.3 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ..................................... ....
19
3.5.4 Larutan Kuning Titan 0,1% b/v .................................... ..
19
3.5.5 Larutan NaOH 2 N .........................................................
20
3.6 Prosedur Penelitian ..................................................................
20
3.6.1 Pengambilan Sampel ......................................................
20
3.6.2 Penyiapan Sampel...................................................... ....
20
3.6.3 Proses Destruksi......................................................... ....
20
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel....................................... .....
21
3.6.5 Analisis Kualitatif.............................................. ............
21
3.6.5.1 Kalsium .............................................................
21
3.6.5.2 Natrium.......................................................... ....
22
3.6.5.3 Magnesium..................................................... ...
22
3.6.6 Pemeriksaan Kuantitatif............................................ .....
22
3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium.................
22
3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium .................
22
3.6.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium....... ....
23
3.6.6.4 Penetapan Kadar Kalsium .................................
23
3.6.6.5 Penetapan Kadar Natrium ................................
24
xi
Universitas Sumatera Utara
3.6.6.6 Penetapan Kadar Magnesium .............................
24
3.6.7 Perhitungan Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium
dalam Sampel .................................................................
24
3.6.8 Analisis Data Secara Statistik ........................................
25
3.6.9 Validasi Metode .............................................................
26
3.6.9.1 Uji Perolehan Kembali (recovery) ......................
26
3.6.9.2 Uji Keseksamaan (presisi) ..................................
27
3.6.9.3 Penentuan Batas Deteksi dan Kuantitasi ........
27
3.6.9.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata .........................
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................
30
4.1 Analisis Kualitatif ...................................................................
30
4.2 Analisis Kuantitatif .................................................................
30
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Natrium dan Magnesium........
30
4.2.2 Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam
Sampel ...............................................................................
32
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ................................
35
4.2.4 Simpangan Baku Relatif.................................................
36
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ................................
37
4.2.6 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium,
Natrium, dan Magnesium pada Sampel Daun Salam
Segar dan Daun Salam Rebus.........................................
37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN......................................................
39
5.1 Kesimpulan ............................................................................
39
5.2 Saran .....................................................................................
39
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
40
LAMPIRAN ................................................................................................
42
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Natrium dan Magnesium pada
Daun Salam ....................................................................................
30
4.2 Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam
Sampel.......................................................................................... .
33
4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral
Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ...................... .
36
4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium,
Natrium dan Magnesium dalam Sampel ......................................
36
4.5 Batas deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Natrium dan
Magnesium .... .............................................................................. .
37
4.6 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Natrium dan
Magnesium pada Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam
Rebus ........................................................................................... .
38
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Gambar Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom .......
12
4.1
Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium ...................
31
4.2
Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Natrium ...................
31
4.3
Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium ..............
32
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil Identifikasi Daun Salam..................................................
42
2
Gambar Sampel yang di gunakan.............................................
43
3
Gambar alat yang digunakan ....................................................
44
4
Hasil analisis kualitatif .............................................................
45
5
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ........................................
46
6
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ...................................
48
7
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar
Kalsium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium
..................................................................................................
49
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar
Natrium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium
..................................................................................................
51
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar
Magnesium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi
Magnesium ...............................................................................
53
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium
dalam Sampel ...........................................................................
55
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Natrium dan
Magnesium dalam Sampel .....................................................
58
12
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel .................
62
13
Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Sampel .................
67
14
Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Sampel ............
72
15
Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Natrium dan
Magnesium dalam Daun Salam Segar dan Daun Salam
Rebus ........................................................................................
77
Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kalsium, Natrium dan
Magnesium dalam Sampel Daun Salam................................
78
8
9
10
11
16
xv
Universitas Sumatera Utara
17
18
19
Perhitungan Uji Presisi Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan
Magnesium dalam Daun Salam................................................
86
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi
(LOQ) Kalsium, Natrium dan Magnesium................................
88
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel
Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus................................
91
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium dalam Sampel
Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus................................
93
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam
Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus...................
95
22
Tabel Uji Distribusi t..................................................................
97
23
Tabel Uji Distribusi f..................................................................
98
20
21
xvi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Pohon Salam ..............................................................................
43
2
Daun Salam ...............................................................................
43
3
Daun Salam ...............................................................................
43
4
Alat Spektrofotometer Serpan Atom Hitachi Z-2000 ................
44
5
Alat Tanur ..................................................................................
44
6
Kristal Kalsium Sulfat ................................................................
45
7
Kristal Natrium Pikrat ................................................................
45
8
Endapan Merah Terang ..............................................................
45
xvii
Universitas Sumatera Utara