Pengaruh nya Waktu Reaksi Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)
LAMPIRAN 1
DATA BAHAN BAKU
L1.1
KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) HASIL
ANALISA GC-MS
Pada penelitian ini digunakan Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) sebagai
bahan baku. Adapun analisis yang dilakukan pada bahan baku ALSD adalah
analisa Gas Chromatograpy-Mass Spectrometry (GC-MS) untuk mengetahui
komposisi ALSD sehingga dapat ditentukan berat molekulnya. Analisis dilakukan
di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
Gambar L1.1 Hasil kromatogram GC-MS untuk ALSD
Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil analisis GC-MS
54
73
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2
DATA HASIL PENELITIAN
L2.1 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC-MS METIL ESTER
Gambar L2.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS metil ester
55
74
Universitas Sumatera Utara
L2.2 DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER
L2.2.1 Data Hasil Analisis Densitas Metil Ester
Massa piknometer kosong
:
11,4 gram
Massa piknometer kosong + air
:
15,8 gram
Massa piknometer kosong + metil ester
:
11,4 gram
Densitas metil ester
:
859,905 kg/m3
L2.2.2 Data Hasil Analisis Viskositas Metil Ester
Run
I
II
II
Rata-Rata
Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester
Waktu Alir Air
Waktu Alir Metil Ester Viskositas Metil
(detik)
(detik)
Ester (dPa.s)
86,96
856,29
86,32
858,23
0,06898
86,47
876,60
86,58
863,707
L2.2.3 Data Hasil Analisis Bilangan Iodin Metil Ester
Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester
Volume Natrium Thiosulfat
Massa sampel
Bilangan Iodin
(gr)
(g I2/100 g)
Titrasi Blanko (ml) Titrasi Metil Ester (ml)
5,5
5,5
2,15
77,294
L2.3 DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP POLIMERISASI
Waktu
Reaksi
(jam)
3
4
5
Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi
Volume Natrium Thiosulfat
Massa
Bilangan Iodin
Titrasi Blanko
Titrasi Metil
sampel (gr)
(g I2/100 g)
(ml)
Ester (ml)
2,75
63,450
5,5
5,5
2,80
62,296
2,85
61,143
56
75
Universitas Sumatera Utara
L2.4 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC POLIESTER
Gambar L2.2 Hasil Analisis Kromatogram GC Poliester
57
76
Universitas Sumatera Utara
L2.5 DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER
Gambar L2.3 Hasil analisis spektrum FT-IR poliester
58
Universitas Sumatera Utara
L2.6 DATA HASIL ANALISIS POLIESTER
L2.6.1 Data Hasil Analisis Bilangan Asam Tahap Poliesterifikasi
Tabel L2.4 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi
Waktu Reaksi
Poliesterifikasi (menit)
0
60
120
180
240
Bilangan Asam (mg KOH/g)
3 jam
4 jam
5 jam
41,79
61,37
58,62
35,90
49,37
42,75
31,08
36,02
38,99
23,67
27,77
24,57
19,97
13,13
21,65
L2.6.2 Data Hasil Analisis Viskositas Poliester
Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester
Waktu Reaksi (jam)
Viskositas (dPa.s)
3
14,3
4
14,7
5
19,1
L2.6.3 Data Hasil Analisis Berat Molekul Poliester
Waktu
Reaksi
(jam)
3
4
5
Tabel L2.6 Data hasil analisis berat molekul poliester
Volume Natrium Hidroksida
Massa
Berat Molekul
Titrasi
sampel (gr)
(g/mol)
Titrasi Blanko (ml)
Poliester (ml)
177,0
1315,789
1
101
166,7
1522,070
201,5
995,025
59
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3
CONTOH PERHITUNGAN
L3.1 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA ASAM LEMAK
SAWIT DISTILAT (ALSD)
Tabel L3.1 Perhitungan berat molekul rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)
Nama Komponen
Lauric Acid (C:12-0)
Miristic Acid (C:14-0)
Palmitic Acid (C:16-0)
Palmitoleic Acid (C:16-1)
Stearic Acid (C:18-0)
Oleic Acid (C:18-1)
Linoleic Acid (C:18-2)
Linolenic Acid (C:18-3)
Ecosanoic Acid (C:20-0)
Ecosenoic Acid (C:20-1)
Lauric Acid (C:12-0)
Jumlah
%
Berat
0,16
1,08
39,15
0,19
5,73
41,38
11,26
0,35
0,62
0,09
0,16
100,01
Berat
Molekul
200,32
228,38
256,43
254,41
284,48
282,47
280,45
278,44
312,54
310,52
200,32
Mol
% Mol
% Mol x BM
0,000798722
0,004728961
0,152673244
0,000746826
0,020142013
0,146493433
0,040149759
0,001257003
0,001983746
0,000289836
0,000798722
0,369263544
0,00216
0,01281
0,41345
0,00202
0,05455
0,39672
0,10873
0,00340
0,00537
0,00078
0,00216
1,00000
0,433294872
2,924740387
106,0218390
0,514537661
15,51737261
112,0608863
30,49312663
0,947832533
1,67901763
0,243728366
0,433294872
270,8363761
Berdasarkan perhitungan pada tabel L3.1 diperoleh Berat Molekul Rata-rata
Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) adalah 270,836 gr/mol.
L3.2 PERHITUNGAN
KEBUTUHAN
REAKTAN
PADA
REAKSI
ESTERIFIKASI ALSD
Pada tahap reaksi esterifikasi, reaktan yang digunakan adalah ALSD dan
metanol dengan menggunakan katalis asam sulfat. Adapun perhitungan kebutuhan
reaktan pada reaksi esterifikasi ALSD ini yaitu :
Rasio molar ALSD : Metanol
= 1:8
Katalis H2SO4
= 1 % massa ALSD
Massa ALSD
= 100 gr
Mol ALSD
=
Massa ALSD
Mr ALSD
60
Universitas Sumatera Utara
=
100 gr
270,836 gr
mol
= 0,369 mol
Mol Metanol
= 8 x mol ALSD
= 2,954 mol
Massa Metanol
= mol Metanol x Mr Metanol
= 2,954 mol x 32 gr
mol
= 94,528 gr
Massa H2SO4 yang dibutuhkan
= 1% x massa ALSD
= 1% x 100 gr
= 1 gr
L3.3 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA METIL ESTER
ALSD
Tabel L3.2 Perhitungan berat molekul rata-rata metil ester ALSD
Nama Komponen
Hexane
Hexanoic acid, methyl ester
Octanoic acid, methyl ester
Decanoic acid, methyl ester
Dodecanoic acid, methyl ester
Methyl tetradecanoate
Hexadecanoic acid, methyl ester
n-Hexadecanoic acid
Octadecanoic acid, methyl ester
9-Octadecenoic acid
9,12-Octadecadienoic acid, methyl ester
Eicosanoic acid, methyl ester
Squalene
Jumlah
%
Berat
0,75
0,16
0,9
0,61
3,95
7,52
55,48
9,72
11,07
4,91
1,05
1,49
2,39
100
Berat
Molekul
86,180
130,19
158,238
186,29
214,344
242,000
270,000
330,000
298,51
282,47
294,472
326,557
330,000
Mol
% Mol
0,00870
0,00123
0,00569
0,00327
0,01843
0,03107
0,20548
0,02945
0,03708
0,01738
0,00357
0,00456
0,00724
0,37317
0,02332
0,00329
0,01524
0,00877
0,04938
0,08327
0,55064
0,07893
0,09938
0,04658
0,00956
0,01223
0,01941
1,00000
% Mol x
BM
2,00981
0,42876
2,41177
1,63464
10,58499
20,15168
148,67221
26,04711
29,66477
13,15754
2,81373
3,99282
6,40459
267,97442
Berdasarkan perhitungan pada tabel L3.2 diperoleh Berat Molekul Rata-rata
metil ester ALSD adalah 270,836 gr/mol.
61
Universitas Sumatera Utara
L3.4
PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER
Massa piknometer kosong
= 11,4 gr = 0,0114 kg
Massa piknometer + air
= 15,8 gr = 0,0158 kg
Massa piknometer + sampel
= 15,2 gr = 0,0152 kg
Densitas Air (300C)
= 995,68 kg/m3 [58]
Volume air dalam piknometer :
V(air)
air
m air
(0,0158 0,0114)
0,00000442 m 3
995,68
Maka densitas metil ester yaitu:
metil ester
L3.5
m metil ester (0,0152 0,0114)
859,905 kg/m 3
0,00000442
Va ir
PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER
Volume sampel
= 10 ml
Waktu alir rata-rata :
t
t 1 t 2 t 3 856,29 858,23 876,6
863,707detik
3
3
sg sampel
ρ sampel
ρ air
Viskositas sampel
859,905
0,8636
995,68
= k x sg x t
Viskositas Air (30oC) = 0,8007 x 10-3 kg/m.s [58]
tair
Sgair
= 86,58 detik
kg
995,68 ⁄ 3
m
=
kg
995,68 ⁄ 3
m
=1
Viskositas air
= k x sg x t
k
=
=
sg t
0,8007
10-3
1 86,58
= 9,248 x 10-6 kg/m.s2
62
Universitas Sumatera Utara
Viskositas metil ester = k x sg x t
= 9,248 x 10-6 kg/m.s2 x 0,8636 x 863,707 s
= 6,898 x 10-3 kg/m.s = 6,898 cP = 0,06898 dPa.s
L3.6 PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN
L3.6.1 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N
Volume larutan
= 500 ml
Berat molekul KOH
= 56,11 gr/mol
M = N/e ; e KOH = 1
N=M
M
massa
1000
BM
volume
massa
1000
0,1M
56,11gr/mol 500 ml
massa 2,8055 gr
Sebanyak 2,8055 gram kristal KOH dilarutkan dengan aquades hingga
volume larutan mencapai 500 ml.
L3.6.2 Pembuatan Indikator Phenolphthalein 1%
Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk phenolphthalein dan dilarutkan dengan
etanol 96 % hingga volume larutan mencapai 100 ml.
L3.6.3 Pembuatan Larutan Kalium Iodida 10%
Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga
volume larutan mencapai 100 ml.
L3.6.4 Pembuatan Indikator Amilum 1%
Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk amilum ditambahkan dengan aquades
hingga volume larutan mencapai 100 ml lalu dipanaskan sambil diaduk hingga
mendidih dan disaring dalam keadaan panas.
63
Universitas Sumatera Utara
L3.6.5 Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
Ditimbang sebanyak 12,6 gram kristal Na2S2O3.5H2O dan dilarutkan dengan
aquades hingga volume larutan mencapai 250 ml.
L3.6.6 Pembuatan Larutan Hanus
Sebanyak 200 ml asam asetat glasial dipanaskan sampai mendidih lalu
ditambahkan 6,6 gram I2 dan diaduk hingga larut. Kemudian ditambahkan lagi 250
ml asam asetat glasial sambil dikocok. Larutan disimpan dalam botol berwarna
gelap. Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga
volume larutan mencapai 100 ml.
L3.7 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER
Massa sampel
= 5,50 gram
Volume Na-tiosulfat titrasi blanko
= 5,50 ml
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,15 ml
Normalitas Na-tiosulfat
= 0,1 N
Bilangan Iodin
(V2 - V1 ) x N x 12,69
W
(5,50 - 2,15) x 0,1 x 12,69
77,294 g I 2 /100 g
5,50
L3.8 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER TERPOLIMERISASI
Massa sampel
= 5,50 gram
Volume Na-tiosulfat titrasi blanko
= 5,50 ml
Normalitas Na-tiosulfat
= 0,1 N
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester
= 2,75 ml
Bilangan Iodin
(V2 - V1 ) x N x 12,69
W
(5,50 - 2,75) x 0,1 x 12,69
63,45 g I 2 /100 g
5,50
64
Universitas Sumatera Utara
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester
= 2,80 ml
Bilangan Iodin
(V2 - V1 ) x N x 12,69
W
(5,50 - 2,80) x 0,1 x 12,69
62,296 g I 2 /100 g
5,50
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester
= 2,85 ml
Bilangan Iodin
(V2 - V1 ) x N x 12,69
W
(5,50 - 2,85) x 0,1 x 12,69
61,143 g I 2 /100 g
5,50
L3.9 PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER
Massa sampel
= 5,00 gram
Volume KOH titrasi blanko
= 3,50 ml
Normalitas KOH
= 0,1 N
Contoh perhitungan untuk sampel pada waktu reaksi 240 menit pada Run 1:
Volume titrasi sampel
= 21,30 ml
Bilangan Asam
(A - B) x N KOH x 56,1
S
(21,30 - 3,50) x 0,1 x 56,1
19,972 mg KOH/g
5,00
Perhitungan bilangan asam selanjutnya analog dengan contoh perhitungan di
atas. Adapun hasil perhitungan bilangan asam keseluruhan dapat dilihat pada tabel
L3.3.
Tabel L3.3 Hasil perhitungan bilangan asam poliester
Waktu Reaksi
Poliesterifikasi (menit)
0
60
120
180
240
Bilangan Asam (mg KOH/g)
3 jam
4 jam
5 jam
41,79
61,37
58,62
35,90
49,37
42,75
31,08
36,02
38,99
23,67
27,77
24,57
19,97
13,13
21,65
65
Universitas Sumatera Utara
L3.10 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER
Massa sampel
= 1 gram
Volume NaOH titrasi blanko
= 101,0 ml
Normalitas NaOH
= 0,01 N
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam
Volume NaOH titrasi sampel
Berat M olekul
= 177,0 ml
1
[(A - B) x N NaOH ]
(S x 1000)
1
[(177,0 - 101,0) x 0,01]
1315,789 g/mol
(1 x 1000)
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam
Volume NaOH titrasi sampel
Berat M olekul
= 166,7 ml
1
[(A - B) x N NaOH ]
(S x 1000)
1
[(166,7 - 101,0) x 0,01]
1522,070 g/mol
(1 x 1000)
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam
Volume NaOH titrasi sampel
Berat M olekul
= 201,5 ml
1
[(A - B) x N NaOH ]
(S x 1000)
1
[(201,5 - 101,0) x 0,01]
995,025 g/mol
(1 x 1000)
66
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 4
DOKUMENTASI PENELITIAN
L4.1 TAHAP ESTERIFIKASI
(a)
(b)
(c)
Gambar L4.1 Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester yang
dihasilkan, (c) analisis viskositas
L4.1 TAHAP POLIMERISASI
Gambar L4.2 Proses Polimerisasi Metil Ester
67
Universitas Sumatera Utara
L4.3 TAHAP POLIESTERIFIKASI
(a)
(b)
(c)
(d)
Gambar L4.3 Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b) analisis berat
molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan
68
Universitas Sumatera Utara
DATA BAHAN BAKU
L1.1
KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) HASIL
ANALISA GC-MS
Pada penelitian ini digunakan Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) sebagai
bahan baku. Adapun analisis yang dilakukan pada bahan baku ALSD adalah
analisa Gas Chromatograpy-Mass Spectrometry (GC-MS) untuk mengetahui
komposisi ALSD sehingga dapat ditentukan berat molekulnya. Analisis dilakukan
di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
Gambar L1.1 Hasil kromatogram GC-MS untuk ALSD
Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil analisis GC-MS
54
73
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2
DATA HASIL PENELITIAN
L2.1 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC-MS METIL ESTER
Gambar L2.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS metil ester
55
74
Universitas Sumatera Utara
L2.2 DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER
L2.2.1 Data Hasil Analisis Densitas Metil Ester
Massa piknometer kosong
:
11,4 gram
Massa piknometer kosong + air
:
15,8 gram
Massa piknometer kosong + metil ester
:
11,4 gram
Densitas metil ester
:
859,905 kg/m3
L2.2.2 Data Hasil Analisis Viskositas Metil Ester
Run
I
II
II
Rata-Rata
Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester
Waktu Alir Air
Waktu Alir Metil Ester Viskositas Metil
(detik)
(detik)
Ester (dPa.s)
86,96
856,29
86,32
858,23
0,06898
86,47
876,60
86,58
863,707
L2.2.3 Data Hasil Analisis Bilangan Iodin Metil Ester
Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester
Volume Natrium Thiosulfat
Massa sampel
Bilangan Iodin
(gr)
(g I2/100 g)
Titrasi Blanko (ml) Titrasi Metil Ester (ml)
5,5
5,5
2,15
77,294
L2.3 DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP POLIMERISASI
Waktu
Reaksi
(jam)
3
4
5
Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi
Volume Natrium Thiosulfat
Massa
Bilangan Iodin
Titrasi Blanko
Titrasi Metil
sampel (gr)
(g I2/100 g)
(ml)
Ester (ml)
2,75
63,450
5,5
5,5
2,80
62,296
2,85
61,143
56
75
Universitas Sumatera Utara
L2.4 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC POLIESTER
Gambar L2.2 Hasil Analisis Kromatogram GC Poliester
57
76
Universitas Sumatera Utara
L2.5 DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER
Gambar L2.3 Hasil analisis spektrum FT-IR poliester
58
Universitas Sumatera Utara
L2.6 DATA HASIL ANALISIS POLIESTER
L2.6.1 Data Hasil Analisis Bilangan Asam Tahap Poliesterifikasi
Tabel L2.4 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi
Waktu Reaksi
Poliesterifikasi (menit)
0
60
120
180
240
Bilangan Asam (mg KOH/g)
3 jam
4 jam
5 jam
41,79
61,37
58,62
35,90
49,37
42,75
31,08
36,02
38,99
23,67
27,77
24,57
19,97
13,13
21,65
L2.6.2 Data Hasil Analisis Viskositas Poliester
Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester
Waktu Reaksi (jam)
Viskositas (dPa.s)
3
14,3
4
14,7
5
19,1
L2.6.3 Data Hasil Analisis Berat Molekul Poliester
Waktu
Reaksi
(jam)
3
4
5
Tabel L2.6 Data hasil analisis berat molekul poliester
Volume Natrium Hidroksida
Massa
Berat Molekul
Titrasi
sampel (gr)
(g/mol)
Titrasi Blanko (ml)
Poliester (ml)
177,0
1315,789
1
101
166,7
1522,070
201,5
995,025
59
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3
CONTOH PERHITUNGAN
L3.1 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA ASAM LEMAK
SAWIT DISTILAT (ALSD)
Tabel L3.1 Perhitungan berat molekul rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)
Nama Komponen
Lauric Acid (C:12-0)
Miristic Acid (C:14-0)
Palmitic Acid (C:16-0)
Palmitoleic Acid (C:16-1)
Stearic Acid (C:18-0)
Oleic Acid (C:18-1)
Linoleic Acid (C:18-2)
Linolenic Acid (C:18-3)
Ecosanoic Acid (C:20-0)
Ecosenoic Acid (C:20-1)
Lauric Acid (C:12-0)
Jumlah
%
Berat
0,16
1,08
39,15
0,19
5,73
41,38
11,26
0,35
0,62
0,09
0,16
100,01
Berat
Molekul
200,32
228,38
256,43
254,41
284,48
282,47
280,45
278,44
312,54
310,52
200,32
Mol
% Mol
% Mol x BM
0,000798722
0,004728961
0,152673244
0,000746826
0,020142013
0,146493433
0,040149759
0,001257003
0,001983746
0,000289836
0,000798722
0,369263544
0,00216
0,01281
0,41345
0,00202
0,05455
0,39672
0,10873
0,00340
0,00537
0,00078
0,00216
1,00000
0,433294872
2,924740387
106,0218390
0,514537661
15,51737261
112,0608863
30,49312663
0,947832533
1,67901763
0,243728366
0,433294872
270,8363761
Berdasarkan perhitungan pada tabel L3.1 diperoleh Berat Molekul Rata-rata
Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) adalah 270,836 gr/mol.
L3.2 PERHITUNGAN
KEBUTUHAN
REAKTAN
PADA
REAKSI
ESTERIFIKASI ALSD
Pada tahap reaksi esterifikasi, reaktan yang digunakan adalah ALSD dan
metanol dengan menggunakan katalis asam sulfat. Adapun perhitungan kebutuhan
reaktan pada reaksi esterifikasi ALSD ini yaitu :
Rasio molar ALSD : Metanol
= 1:8
Katalis H2SO4
= 1 % massa ALSD
Massa ALSD
= 100 gr
Mol ALSD
=
Massa ALSD
Mr ALSD
60
Universitas Sumatera Utara
=
100 gr
270,836 gr
mol
= 0,369 mol
Mol Metanol
= 8 x mol ALSD
= 2,954 mol
Massa Metanol
= mol Metanol x Mr Metanol
= 2,954 mol x 32 gr
mol
= 94,528 gr
Massa H2SO4 yang dibutuhkan
= 1% x massa ALSD
= 1% x 100 gr
= 1 gr
L3.3 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA METIL ESTER
ALSD
Tabel L3.2 Perhitungan berat molekul rata-rata metil ester ALSD
Nama Komponen
Hexane
Hexanoic acid, methyl ester
Octanoic acid, methyl ester
Decanoic acid, methyl ester
Dodecanoic acid, methyl ester
Methyl tetradecanoate
Hexadecanoic acid, methyl ester
n-Hexadecanoic acid
Octadecanoic acid, methyl ester
9-Octadecenoic acid
9,12-Octadecadienoic acid, methyl ester
Eicosanoic acid, methyl ester
Squalene
Jumlah
%
Berat
0,75
0,16
0,9
0,61
3,95
7,52
55,48
9,72
11,07
4,91
1,05
1,49
2,39
100
Berat
Molekul
86,180
130,19
158,238
186,29
214,344
242,000
270,000
330,000
298,51
282,47
294,472
326,557
330,000
Mol
% Mol
0,00870
0,00123
0,00569
0,00327
0,01843
0,03107
0,20548
0,02945
0,03708
0,01738
0,00357
0,00456
0,00724
0,37317
0,02332
0,00329
0,01524
0,00877
0,04938
0,08327
0,55064
0,07893
0,09938
0,04658
0,00956
0,01223
0,01941
1,00000
% Mol x
BM
2,00981
0,42876
2,41177
1,63464
10,58499
20,15168
148,67221
26,04711
29,66477
13,15754
2,81373
3,99282
6,40459
267,97442
Berdasarkan perhitungan pada tabel L3.2 diperoleh Berat Molekul Rata-rata
metil ester ALSD adalah 270,836 gr/mol.
61
Universitas Sumatera Utara
L3.4
PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER
Massa piknometer kosong
= 11,4 gr = 0,0114 kg
Massa piknometer + air
= 15,8 gr = 0,0158 kg
Massa piknometer + sampel
= 15,2 gr = 0,0152 kg
Densitas Air (300C)
= 995,68 kg/m3 [58]
Volume air dalam piknometer :
V(air)
air
m air
(0,0158 0,0114)
0,00000442 m 3
995,68
Maka densitas metil ester yaitu:
metil ester
L3.5
m metil ester (0,0152 0,0114)
859,905 kg/m 3
0,00000442
Va ir
PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER
Volume sampel
= 10 ml
Waktu alir rata-rata :
t
t 1 t 2 t 3 856,29 858,23 876,6
863,707detik
3
3
sg sampel
ρ sampel
ρ air
Viskositas sampel
859,905
0,8636
995,68
= k x sg x t
Viskositas Air (30oC) = 0,8007 x 10-3 kg/m.s [58]
tair
Sgair
= 86,58 detik
kg
995,68 ⁄ 3
m
=
kg
995,68 ⁄ 3
m
=1
Viskositas air
= k x sg x t
k
=
=
sg t
0,8007
10-3
1 86,58
= 9,248 x 10-6 kg/m.s2
62
Universitas Sumatera Utara
Viskositas metil ester = k x sg x t
= 9,248 x 10-6 kg/m.s2 x 0,8636 x 863,707 s
= 6,898 x 10-3 kg/m.s = 6,898 cP = 0,06898 dPa.s
L3.6 PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN
L3.6.1 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N
Volume larutan
= 500 ml
Berat molekul KOH
= 56,11 gr/mol
M = N/e ; e KOH = 1
N=M
M
massa
1000
BM
volume
massa
1000
0,1M
56,11gr/mol 500 ml
massa 2,8055 gr
Sebanyak 2,8055 gram kristal KOH dilarutkan dengan aquades hingga
volume larutan mencapai 500 ml.
L3.6.2 Pembuatan Indikator Phenolphthalein 1%
Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk phenolphthalein dan dilarutkan dengan
etanol 96 % hingga volume larutan mencapai 100 ml.
L3.6.3 Pembuatan Larutan Kalium Iodida 10%
Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga
volume larutan mencapai 100 ml.
L3.6.4 Pembuatan Indikator Amilum 1%
Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk amilum ditambahkan dengan aquades
hingga volume larutan mencapai 100 ml lalu dipanaskan sambil diaduk hingga
mendidih dan disaring dalam keadaan panas.
63
Universitas Sumatera Utara
L3.6.5 Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
Ditimbang sebanyak 12,6 gram kristal Na2S2O3.5H2O dan dilarutkan dengan
aquades hingga volume larutan mencapai 250 ml.
L3.6.6 Pembuatan Larutan Hanus
Sebanyak 200 ml asam asetat glasial dipanaskan sampai mendidih lalu
ditambahkan 6,6 gram I2 dan diaduk hingga larut. Kemudian ditambahkan lagi 250
ml asam asetat glasial sambil dikocok. Larutan disimpan dalam botol berwarna
gelap. Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga
volume larutan mencapai 100 ml.
L3.7 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER
Massa sampel
= 5,50 gram
Volume Na-tiosulfat titrasi blanko
= 5,50 ml
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,15 ml
Normalitas Na-tiosulfat
= 0,1 N
Bilangan Iodin
(V2 - V1 ) x N x 12,69
W
(5,50 - 2,15) x 0,1 x 12,69
77,294 g I 2 /100 g
5,50
L3.8 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER TERPOLIMERISASI
Massa sampel
= 5,50 gram
Volume Na-tiosulfat titrasi blanko
= 5,50 ml
Normalitas Na-tiosulfat
= 0,1 N
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester
= 2,75 ml
Bilangan Iodin
(V2 - V1 ) x N x 12,69
W
(5,50 - 2,75) x 0,1 x 12,69
63,45 g I 2 /100 g
5,50
64
Universitas Sumatera Utara
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester
= 2,80 ml
Bilangan Iodin
(V2 - V1 ) x N x 12,69
W
(5,50 - 2,80) x 0,1 x 12,69
62,296 g I 2 /100 g
5,50
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester
= 2,85 ml
Bilangan Iodin
(V2 - V1 ) x N x 12,69
W
(5,50 - 2,85) x 0,1 x 12,69
61,143 g I 2 /100 g
5,50
L3.9 PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER
Massa sampel
= 5,00 gram
Volume KOH titrasi blanko
= 3,50 ml
Normalitas KOH
= 0,1 N
Contoh perhitungan untuk sampel pada waktu reaksi 240 menit pada Run 1:
Volume titrasi sampel
= 21,30 ml
Bilangan Asam
(A - B) x N KOH x 56,1
S
(21,30 - 3,50) x 0,1 x 56,1
19,972 mg KOH/g
5,00
Perhitungan bilangan asam selanjutnya analog dengan contoh perhitungan di
atas. Adapun hasil perhitungan bilangan asam keseluruhan dapat dilihat pada tabel
L3.3.
Tabel L3.3 Hasil perhitungan bilangan asam poliester
Waktu Reaksi
Poliesterifikasi (menit)
0
60
120
180
240
Bilangan Asam (mg KOH/g)
3 jam
4 jam
5 jam
41,79
61,37
58,62
35,90
49,37
42,75
31,08
36,02
38,99
23,67
27,77
24,57
19,97
13,13
21,65
65
Universitas Sumatera Utara
L3.10 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER
Massa sampel
= 1 gram
Volume NaOH titrasi blanko
= 101,0 ml
Normalitas NaOH
= 0,01 N
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam
Volume NaOH titrasi sampel
Berat M olekul
= 177,0 ml
1
[(A - B) x N NaOH ]
(S x 1000)
1
[(177,0 - 101,0) x 0,01]
1315,789 g/mol
(1 x 1000)
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam
Volume NaOH titrasi sampel
Berat M olekul
= 166,7 ml
1
[(A - B) x N NaOH ]
(S x 1000)
1
[(166,7 - 101,0) x 0,01]
1522,070 g/mol
(1 x 1000)
-
Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam
Volume NaOH titrasi sampel
Berat M olekul
= 201,5 ml
1
[(A - B) x N NaOH ]
(S x 1000)
1
[(201,5 - 101,0) x 0,01]
995,025 g/mol
(1 x 1000)
66
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 4
DOKUMENTASI PENELITIAN
L4.1 TAHAP ESTERIFIKASI
(a)
(b)
(c)
Gambar L4.1 Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester yang
dihasilkan, (c) analisis viskositas
L4.1 TAHAP POLIMERISASI
Gambar L4.2 Proses Polimerisasi Metil Ester
67
Universitas Sumatera Utara
L4.3 TAHAP POLIESTERIFIKASI
(a)
(b)
(c)
(d)
Gambar L4.3 Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b) analisis berat
molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan
68
Universitas Sumatera Utara