Pengaruh nya Waktu Reaksi Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)

PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI
POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN
POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT
DISTILAT (ALSD)

SKRIPSI

Oleh

IDA AYUNINGRUM
090405029

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2013

1
Universitas Sumatera Utara

PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI

POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN
POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT
DISTILAT (ALSD)

SKRIPSI

Oleh

IDA AYUNINGRUM
090405029

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2013

2

Universitas Sumatera Utara

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :

PENGARUH LAMANYA WAKTU REAKSI POLIMERISASI PADA
PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK SAWIT
DISTILAT (ALSD)
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi
ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan
sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa ini
bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima
sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.

Medan, 1 Juli 2013

Ida Ayuningrum

NIM 090405029

3i
Universitas Sumatera Utara

ii
4
Universitas Sumatera Utara

iii
5
Universitas Sumatera Utara

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan
karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi
dengan judul “Pengaruh Lamanya Waktu Reaksi Polimerisasi Pada Proses
Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)” berdasarkan hasil
penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk

mendapatkan gelar Sarjana Teknik.

Melalui penelitian ini diperoleh hasil poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat
(ALSD). Sehingga hasil yang diperoleh dapat dimanfaatkan, khususnya dalam
pembuatan poliester termodifikasi. Manfaat lain yang diperoleh, yaitu dapat
meningkatkan nilai ekonomis dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dan
mengurangi masalah limbah Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD).

Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak
mendapat pengarahan dan bimbingan dari dosen pembimbing penulis. Untuk itu
secara khusus penulis mengucapakan terima kasih dan penghargaan sebesarbesarnya kepada Ibu Ir. Renita Manurung, MT.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini.
Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan,

Juli 2013

Penulis
Ida Ayuningrum

iv
6
Universitas Sumatera Utara

DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada :
1. Kedua orang tua penulis, Supardi dan Tri Wahyuni, yang telah memberikan
doa dan dukungan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan
penulisan skripsi ini.
2. Seluruh keluarga penulis terutama adikku, Surya Wahyudi dan Pajar Tryadi
yang telah memberikan doa kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian
dan penulisan skripsi ini.
3. Ir. Renita Manurung, MT yang telah banyak memberikan bimbingan dan
arahan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
4. Dr. Ir. Hamidah Harahap, MSc dan Dr. Eng. Rondang Tambun, ST, MT
yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini.
5. Dr. Eng. Ir. Irvan, MSi sebagai ketua jurusan dan koordinator skripsi

Departemen Teknik Kimia USU.
6. Dr. Ir. Fatimah, MT sebagai sekretaris jurusan Departemen Teknik Kimia
USU dan juga sebagai Dosen Pembimbing Akademik.
7. Dr. Ir. Iriany, MSi sebagai koordinator penelitian, pembimbing Kerja
Praktek dan kepala Laboratorium OTK yang telah memberikan banyak ilmu
dan pengalaman kepada penulis dengan penuh kesabaran.
8. Seluruh Dosen/Staf Pengajar Departemen Teknik Kimia yang telah
memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga kepada penulis.
9. Ahmad Rozi Tanjung atas kerjasamanya yang sangat baik hingga akhir
selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini.
10. Para pegawai administrasi Departemen Teknik Kimia USU.
11. Sahabat-sahabat terbaikku, Indah Cikita, Siti Maysarah, Umayi Belladiana,
Mimi Richell Gunawan, Krisnawati dan semua stambuk 2009 yang
memberikan banyak dukungan dan semangat kepada penulis selama berada
di Teknik Kimia USU.
12. Seluruh teman-teman, adik-adik dan abang/kakak khususnya bang Rakhmat
Akbar Sinaga yang turut memberikan bantuan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.

7v

Universitas Sumatera Utara

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Ida Ayuningrum
NIM : 090405029
Tempat/tgl lahir : Medan, 15 Agustus 1991
Nama orang tua : Supardi
Alamat orang tua :
Jl. Garu III Gang Griya Cendana No. 129B, Medan
Amplas, Medan 20147, Sumatera Utara
Asal Sekolah :

 SD Negeri 064031 Medan tahun 1997 – 2003
 MTs Negeri 1 Model Medan tahun 2003-2006
 SMA Negeri 2 Medan tahun 2006-2009
Beasiswa yang diperoleh :

 Beasiswa Ubuntu tahun 2009
 Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun 2010-2013

Pengalaman Organisasi :




CSG periode 2011-2012 sebagai Sekretaris Bidang PAL
HIMATEK periode 2012 – 2013 sebagai Anggota Bidang Litbang
Asisten Laboratorium Operasi Teknik Kimia (OTK) periode 2012 –
2013 modul Adjustable Bed Flow Channel dan Mixing
Artikel yang telah dipublikasikan dalam jurnal :
Ida Ayuningrum, “Pengaruh Waktu Polimerisasi Pada Proses Pembuatan
Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD),” Jurnal Teknik Kimia
Vol 2, No 3 (2013).

vi
8i
Universitas Sumatera Utara

ABSTRAK
Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dapat dijadikan bahan baku pembuatan

poliester. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan poliester dan menentukan
pengaruh waktu reaksi pada polimerisasi metil ester ALSD. Tahapan proses yang
dilakukan adalah tahap esterifikasi pada temperatur 70oC, waktu reaksi 120 menit,
rasio reaktan 1:8 (ALSD : metanol), konsentrasi katalis (H2SO4) 1 % (b/b); tahap
polimerisasi pada temperatur 126-132 oC, konsentrasi katalis (BF3-dietil eterat)
9,2 % (b/b), dengan variasi waktu reaksi polimerisasi 3, 4, dan 5 jam dan tahap
poliesterifikasi pada temperatur 175-200 oC, rasio reaktan (b/b) 1:1 (ME
terpolimerisasi : etilen glikol), waktu reaksi 4 jam dan semua tahap dilakukan
pada kecepatan pengaduk 150 rpm. Hasil penelitian pada tahap esterifikasi
diperoleh metil ester dengan bilangan iodin 77,29 g I2/100 g, viskositas 6,90 cP,
densitas 859,91 kg/m3 dan analisis GC-MS menunjukkan kemurnian metil ester
yaitu 82,23% dengan berat molekul 267,97 g/mol. Penurunan bilangan iodin dari
77,29 g I2/100 g hingga 63,45-61,14 g I2/100 g mengindikasikan bahwa proses
polimerisasi telah berlangsung. Pada tahap poliesterifikasi dihasilkan poliester
yang berbentuk gel, kental, bewarna coklat kehitaman dan bertekstur padat pada
suhu ruangan, memiliki bilangan asam 13,13-21,65 mg KOH/g, viskositas 14,319,1 dPa.s, dan berat molekul 995,03-1.522,07 g/mol tergolong poliester dengan
berat molekul rendah yang lebih cocok digunakan untuk aplikasi poliester
termodifikasi. Analisis kromatogram GC menunjukkan kemurnian poliester yang
dihasilkan yaitu sebesar 65,49%.
Kata kunci : poliester, asam lemak sawit distilat, waktu reaksi polimerisasi,

biodegradable polimer

vii
9
Universitas Sumatera Utara

ABSTRACT
Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) can be used as raw material for
synthesis polyester. The aim of this research is to synthesize polyester and to
determine the effect of reaction time on polymerization methyl ester PFAD. The
esterification stage was done at temperature 70oC, reaction time 120 minute,
reactant ratio 1:8 (PFAD: methanol), concentration of catalyst (H2SO4) 1% (w/w)
PFAD; polymerization stage was done at temperature 126-132°C, concentration
of catalyst (BF3-diethyl etherate) 9.2 % (w/w), variation of polymerization
reaction time 3, 4, and 5 hours; and polyesterification stage was done at
temperature 175-200 oC, reactant ratios (w/w) 1:1 (polymerized ME : ethylene
glycol), reaction time 4 hours and all of stage was stirred at 150 rpm. The results
showed, in the esterification stage was obtained methyl ester with iodine value
77.29 g I2/100 g, viscosity 6.90 cP, density 859.91 kg/m3 and analysis by using
GC-MS showed that the purity of methyl ester was 82.23% and molecular weight

267.97 g/mol. Decreasing in iodine value from 77.294 I2 g/100 g to 63.45-61.14 g
I2/100 g indicated that the polymerization process had taken place. In
polyesterification stage was obtained gel polyester, viscous, dark brown colored
solid at room temperature with acid value from 13.13 to 21.65 mg KOH/g,
viscosity from 14.3 to 19.1 P, and molecular weight 995.03 to 1,522.07 g/mol
which is more suitable for application of modified polyester. Analysis by using
GC showed that the purity of polyester is equal to 65.49%.
Keywords: polyester, palm fatty acid distillate, polymerization reaction time,
biodegradable polymer

10
viii
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

i

PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI

ii

PENGESAHAN

iii

PRAKATA

iv

DEDIKASI

v

RIWAYAT HIDUP PENULIS

vi

ABSTRAK

vii

ABSTRACT

viii

DAFTAR ISI

ix

DAFTAR GAMBAR

xii

DAFTAR TABEL

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

xv

DAFTAR SINGKATAN

xvi

DAFTAR SIMBOL

xvii

BAB I

BAB II

PENDAHULUAN

1

1.1

LATAR BELAKANG

1

1.2

PERUMUSAN MASALAH

3

1.3

TUJUAN PENELITIAN

3

1.4

MANFAAT PENELITIAN

4

1.5

RUANG LINGKUP PENELITIAN

4

TINJAUAN PUSTAKA

6

2.1

POLIESTER

6

2.2

ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)

7

2.3

POLIMER MINYAK NABATI

8

2.4

REAKSI ESTERIFIKASI

9

2.5

METIL ESTER

10

2.6

POLIMERISASI METIL ESTER

11

2.7

POLIESTERIFIKASI

12

2.8

PROSES PEMBUATAN POLIESTER

13

11
ix
Universitas Sumatera Utara

2.9
BAB III

POTENSI EKONOMI POLIESTER DARI ALSD

13

METODOLOGI PENELITIAN

16

3.1

TEMPAT DAN WAKTU

16

3.2

BAHAN DAN PERALATAN

16

3.2.1 Bahan Penelitian

16

3.2.2 Peralatan

17

3.2.2.1 Peralatan Penelitian

17

3.2.2.2 Peralatan Analisis

17

3.2.2 Rangkaian Peralatan Penelitian

18

3.3

RANCANGAN PERCOBAAN

18

3.4

PROSEDUR PENELITIAN

19

3.4.1 Analisis Bahan Baku

19

3.4.2 Pembuatan Metil Ester dari Asam Lemak Sawit
Distilat

19

3.4.2.1 Tahap Proses Esterifikasi

19

3.4.2.2 Prosedur Analisis Densitas Metil Ester

19

3.4.2.3 Analisis Viskositas Metil Ester

20

3.4.3 Pembuatan Poliester dari Metil Ester

3.5

21

3.4.3.1 Tahap Polimerisasi Metil Ester

21

3.4.3.2 Analisis Bilangan Iodin

21

3.4.3.3 Tahap Poliesterifikasi

22

3.4.3.4 Analisis Bilangan Asam

22

3.4.3.5 Analisis Viskositas Poliester

23

3.4.3.6 Analisis Berat Molekul

23

FLOWCHART PENELITIAN

24

3.5.1 Flowchart Proses Esterifikasi

24

3.5.2 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester

25

3.5.3 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester

26

3.5.4 Flowchart Proses Polimerisasi

27

3.5.5 Flowchart Analisis Bilangan Iodin

28

3.5.6 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi

29

3.5.7 Flowchart Analisis Bilangan Asam

30

x
12
Universitas Sumatera Utara

BAB IV

BAB V

3.5.8 Flowchart Analisis Viskositas Poliester

31

3.5.9 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester

32

HASIL DAN PEMBAHASAN

33

4.1

KARAKTERISTIK BAHAN BAKU

33

4.2

SINTESIS POLIESTER ALSD

35

4.2.1 Analisis Hasil Spektroskopi FT-IR dan
Kromatogram GC Poliester

37

4.2.2 Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Bilangan Iodin

39

4.2.3 Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi
Terhadap Bilangan Asam Poliester

41

4.2.4 Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Viskositas Poliester

42

4.2.5 Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Berat Molekul Poliester

43

KESIMPULAN DAN SARAN

46

5.1

KESIMPULAN

46

5.2

SARAN

47

DAFTAR PUSTAKA

48

LAMPIRAN 1

54

LAMPIRAN 2

55

LAMPIRAN 3

60

LAMPIRAN 4

67

xi
13
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1

Polietilena tereftalat (PET)

6

Gambar 2.2

Siklus polimer berbasis minyak nabati

9

Gambar 2.3

Reaksi esterifikasi dengan katalis asam

9

Gambar 2.4

Penggunaan metil ester

10

Gambar 2.5

Mekanisme reaksi polimerisasi metil ester

12

Gambar 2.6

Reaksi poliesterifikasi metil ester dan etilen glikol

13

Gambar 3.1

Rangkaian Peralatan Penelitian

18

Gambar 3.2

Flowchart Proses Esterifikasi

24

Gambar 3.3

Flowchart Analisis Densitas Metil Ester

25

Gambar 3.4

Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester

26

Gambar 3.5

Flowchart Proses Polimerisasi

27

Gambar 3.6

Flowchart Analisis Bilangan Iodin

28

Gambar 3.7

Flowchart Prosedur Poliesterifikasi

29

Gambar 3.8

Flowchart Analisis Bilangan Asam

30

Gambar 3.9

Flowchart Analisis Viskositas Poliester

31

Gambar 3.10

Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester

32

Gambar 4.1

Spektrum FT-IR Poliester

37

Gambar 4.2

39

Gambar 4.6

Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Bilangan Iodin Metil Ester Terpolimerisasi
Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi
Terhadap Bilangan Asam Poliester
Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Viskositas Poliester
Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Polimerisasi Terhadap
Berat Molekul Poliester
Reaksi Monomer dan Polimer

Gambar L1.1

Hasil Kromatogram GC-MS untuk ALSD

54

Gambar L2.1

Hasil Analisis kromatogram GC-MS metil ester

55

Gambar L2.2

Hasil Analisis kromatogram GC poliester

57

Gambar L2.3

Hasil Analisis Spektrum FT-IR poliester

58

Gambar 4.3
Gambar 4.4
Gambar 4.5

41
42
43
44

xii
14
Universitas Sumatera Utara

Gambar L4.1
Gambar L4.2
Gambar L4.3

Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester
yang dihasilkan, (c) analisis viskositas
Proses polimerisasi metil ester
Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b)
analisis berat molekul, (c) analisis bilangan asam, (d)
poliester yang dihasilkan

67
67
68

15
xiii
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1

Produksi Minyak Sawit di Indonesia

1

Tabel 1.2

Produksi Poliester di Dunia

2

Tabel 2.1

Komposisi asam lemak sawit distilat

8

Tabel 2.2

Parameter asam lemak sawit distilat

8

Tabel 3.1

Rancangan percobaan penelitian

18

Tabel 4.1

Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD

33

Tabel 4.2

Hasil analisis GC-MS terhadap metil ester ALSD

35

Tabel 4.3

Hasil analisis metil ester ALSD

35

Tabel 4.4

Hasil analisis kromatogram GC Poliester

38

Tabel L1.1

54

Tabel L2.1

Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil
analisis GC-MS
Data hasil analisis viskositas metil ester

Tabel L2.2

Data hasil analisis bilangan iodin metil ester

56

Tabel L2.3

Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi

56

Tabel L2.4

Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi

59

Tabel L2.5

Data hasil analisis viskositas poliester

59

Tabel L2.6

Data hasil analisis berat molekul poliester

59

Tabel L3.1

60

Tabel L3.2

Perhitungan berat molekul rata-rata Asam Lemak Sawit
Distilat (ALSD)
Perhitungan berat molekul rata-rata metil ester ALSD

Tabel L3.3

Hasil perhitungan bilangan asam poliester

65

56

61

xiv
16
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1 DATA BAHAN BAKU

54

KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT
(ALSD) HASIL ANALISA GC-MS
LAMPIRAN 2 DATA HASIL PENELITIAN

54

L1.1

55

DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GCMS METIL ESTER
DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER

55

56

L2.5

DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP
POLIMERISASI
DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC
POLIESTER
DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER

L2.6

DATA HASIL ANALISIS POLIESTER

59

L2.1
L2.2
L2.3
L2.4

LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN

56

57
58

60
60

L3.4

PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATARATA ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)
PERHITUNGAN
KEBUTUHAN
REAKTAN
PADA REAKSI ESTERIFIKASI ALSD
PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATARATA METIL ESTER ALSD
PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER

L3.5

PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER

62

L3.6

63

L3.9

PERHITUNGAN
BAHAN
KIMIA
YANG
DIGUNAKAN
PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL
ESTER
PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL
ESTER TERPOLIMERISASI
PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER

L3.10

PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER

66

L3.1
L3.2
L3.3

L3.7
L3.8

LAMPIRAN 4 DOKUMENTASI PENELITIAN

60
61
62

64
64
65

67

L4.1

TAHAP ESTERIFIKASI

67

L4.2

TAHAP POLIMERISASI

67

L4.3

TAHAP POLIESTERIFIKASI

68

17
xv
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR SINGKATAN
ALSD

Asam Lemak Sawit Distilat

PPKS

Pusat Penelitian Kelapa Sawit

ME

Metil Ester

GCMS

Gas Chromatography Mass Spectrometry

FTIR

Fourier Transform Infra Red

PET

Polyethylene Terephthalate

PFAD

Palm Fatty Acid Distillate

CPO

Crude Palm Oil

rpm

Rotation per minute

pH

Power of Hydrogen

dkk

dan kawan-kawan

Rp

Rupiah

xvi
18
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR SIMBOL
Simbol

Keterangan

Dimensi

BF3-C2H5OC2H5

Boron Trifluorida Dietil Eterat

b/b

Perbandingan massa

CH3OH

Metanol

H2SO4

Asam Sulfat

HOCH2CH2OH

Etilen Gilkol

Na2S2O3

Natrium Tiosulfat

H2O

Aquadest

C2H5OH

Etanol

KI

Kalium Iodida

KOH

Kalium Hidroksida

NaOH

Natrium Hidroksida

C20H14O4

Phenolphthalein

(C6H10O5)n

Amilum

n

Banyaknya Pengulangan Monomer

V

Volume

m3

mair

Massa Air

kg

ρair

Massa Jenis Air

kg/m3

msampel

Massa Sampel

kg

ρsampel

Massa Jenis Sampel

kg/m3

µ

Viskositas

kg/m.s

k

Konstanta Viskosimeter

sg

Spesifik Graviti

t

Rata-Rata Waktu Alir Viskosimeter

N

Normalitas Larutan

N

W atau S

Berat Sampel

gr

A

Volume titran yang terpakai untuk titrasi sampel

ml

B

Volume titran yang terpakai untuk titrasi blanko

ml

detik

xvii
19
Universitas Sumatera Utara