Pemeriksaan Kandungan Mineral Besi dan Kalsium dalam Buah Sukun (Artocarpus communis, Forst) secara Spektrofotometri Serapan Atom
PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL BESI DAN KALSIUM DALAM BUAH SUKUN (Artocarpus communis Forst) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Di ajukan untuk melengkapi salasatu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Su matera Utara OLEH: M. BUDI ARMANSYAH HASIBUAN NIM 111524010
PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL BESI DAN KALSIUM DALAM BUAH SUKUN (Artocarpus communis Forst) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: M. BUDI ARMANSYAH HASIBUAN NIM 111524010
PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL BESI DAN KALSIUM DALAM BUAH SUKUN (Artocarpus communis Forst) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: M. BUDI ARMANSYAH HASIBUAN NIM 111524010
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 02 Agustus 2013 Pembimbing I, Panitia Penguji, Dra. Masfria, M.S., Apt. Drs. Chairul A. Dalimunthe, M.Sc., Apt.
NIP 195707231986112001 NIP 194907061980021001 Pembimbing II, Dra. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986112001 Dra. Tuty R. Pardede, M.Si., Apt. Dra. Salbiah, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001 NIP 194810131987012001 Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt.
NIP 195001261983031002 Medan, Oktober 2013 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002 Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Pemeriksaan Kandungan Mineral Besi dan Kalsium dalam Buah Sukun (Artocarpus communis, Forst) secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Dra. Tuti Roida Pardede, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Salbiah, M.Si., Apt., serta Bapak Drs.
Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Dra. Djendakita Purba, M.Si., Apt., motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif USU dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala Laboratorium Penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Masri Hasibuan dan Ibunda Mariatun yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Adikku tercinta Nurhayani, Nurhakiki dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat ekstensi 2011, terima kasih untuk dorongan, semangat dan kebersamaan nya selama ini, serta seluruh pihak yang telah ikut mebantu penulis yang tidak dapat di sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Agustus 2013 Penulis, M. Budi Armansyah Hasibuan NIM 111524010
DALAM BUAH SUKUN (Artocarpus communis, Forst) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK
Buah sukun (Artocarpus communis, Forst) merupakan bahan pangan alternatif yang mempunyai potensi cukup besar yang belum dimanfaatkan sebagai makanan bergizi, namun kini mulai cukup populer dan dikembangkan diberbagai daerah di Indonesia dan memiliki keuntungan lebih karena mempunyai kandungan mineral (kalsium, fosfor, dan zat besi) dan vitamin dua atau tiga kali lebih banyak dari sereal dan umbi-umbian yang dibutuhkan oleh manusia. Komposisi gizi dari buah sukun berbeda, ditentukan oleh daging, kulit, dan tingkat kematangannya (sangat tidak matang, belum matang, matang, dan sangat matang). Berdasarkan informasi yang diperoleh dari masyarakat, buah sukun lebih banyak dikonsumsi dalam keadaan matang dibanding keadaan sangat matang. Buah sukun belum matang tidak dikonsumsi. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar besi dan kalsium dalam buah sukun matang dan sangat matang.
Penetapan kadar dilakukan menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm untuk besi dan 422,7 nm untuk kalsium.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar besi pada buah sukun matang (1,1155 ± 0,0375) mg/100 g dan sangat matang (2,2123 ± 0,0155) mg/100 g. Kadar kalsium pada buah sukun matang (49,7035 ± 2,1597) mg/100 g dan sangat matang (13,5377 ± 0,2464) mg/100 g. Secara statistika uji beda rata-rata kandungan besi dan kalsium antara buah sukun matang dan sangat matang dengan menggunakan distribusi F, menyimpulkan bahwa kandungan besi pada buah sukun sangat matang lebih tinggi secara signifikan dari buah sukun matang, sedangkan kandungan kalsium pada buah sukun matang lebih tinggi secara signifikan dari buah sukun sangat matang.
Kata kunci: Buah Sukun (Artocarpus communis, Forst), Besi (Fe), Kalsium (Ca), Spektrofotometri Serapan Atom
IN BUAH SUKUN (Artocarpus communis, Forst) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Buah Sukun (Artocarpus communis, Forst) is an alternative food that
has considerable potential that have not been used as a nutritious food, but is now getting quite popular and developed in various regions in Indonesia and has an advantage because it has more mineral content (calcium, phosphorus, and iron) and vitamin two or three times more than cereals and tubers required by humans. Nutritional composition of buah sukun different, determined by the meat, skin, and the level of maturity (very immature, immature, mature, and very mature ). Based on information obtained from the community, buah sukun much more is consumed the mature state than is consumed very mature. The immature buah sukun is not consumed. The purpose of this study was to determine levels of iron and calcium content in buah sukun mature and very mature.
Determination of iron and calcium using atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Quantitative analysis performed at a wavelength of 248.3 nm and 422.7 nm for iron to calcium.
The results showed that the iron content in the mature buah
sukun (1.1155 ± 0.0375) mg/100 g and very mature (2.2123 ± 0.0155)
mg/100 g. Calcium levels in the mature buah sukun (49.7035 ± 2.1597) mg/100 g and very mature (13.5377 ± 0.2464) mg/100 g. Of the statistical test average difference between the content of iron and calcium buah sukun mature and very mature with using the F distribution, concluded that the iron content in the fruit is very mature
buah sukun significantly higher than ripe buah sukun, while the
calcium content in the ripe buah sukun higher significantly from very ripe buah sukun.
Key words: Buah Sukun (Artocarpus communis, Forst), Iron (Fe), Calcium (Ca), Atomic Absorption Spectrophotometry
Halaman JUDUL .............................................................................................. i HALAMAN PENGESAHAN ........................................................... iii KATA PENGANTAR . .................................................................... iv ABSTRAK ....................................................................................... vi ABSTRACT ...................................................................................... vii DAFTAR ISI ..................................................................................... viii DAFTAR TABEL ............................................................................. xii DAFTAR GAMBAR ....................................................................... xiii DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................... xiv BAB I PENDAHULUAN ...............................................................
1 1.1 Latar Belakang ...................................................................
1 1.2 Perumusan Masalah ...........................................................
3 1.3 Hipotesis ............................................................................
4 1.4 Tujuan Penelitian ...............................................................
4 1.5 Manfaat Penelitian .............................................................
4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA .......................................................
5 2.1 Sukun .................................................................................
5 2.2 Mineral ...............................................................................
9 2.2.1 Besi ..........................................................................
9 2.2.2 Kalsium ....................................................................
10 2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ........................................
11
2.3.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ........................................................................
13 2.4 Validasi metode Analisis ...................................................
15 BAB III METODE PENELITIAN .................................................
18 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ............................................
18 3.2 Bahan-bahan ......................................................................
18 3.2.1 Sampel .....................................................................
18 3.2.2 Pereaksi ....................................................................
18 3.3 Alat-alat .............................................................................
18 3.4 Identifikasi sampel .............................................................
19 3.5 Pembuatan Pereaksi ...........................................................
19 3.5.1 Larutan HNO (1:1) . ...............................................
19
3
3.5.2 Larutan HNO
19 3.5.3 Larutan Kalium Heksasianoferat (II) 10% ..............
3 1 N ...................................................
19 3.5.4 Larutan Amonium Tiosianat 8% .............................
19 3.5.5 Larutan Asam Sulfat 1 N .........................................
20 3.6 Prosedur Penelitian ............................................................
20 3.6.1 Pengambilan Sampel ...............................................
20 3.6.2 Penyiapan Bahan .....................................................
20 3.6.3 Proses Destruksi ......................................................
20 3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .....................................
21 3.6.5 Analisis Kualitatif ....................................................
22
Matang .........................................................
3.6.5.3.2 Reaksi Kristal Kalsium Dengan Asam Sulfat 1 N ...........................
3.6.6.3.1 Penetapan Kadar Besi dalam Buah Sukun Matang ...............................
24
3.6.6.3 Penetapan Kadar Besi dan Kalsium dalam Sampel .........................................................
24
24 3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ...........
24 3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi .................
23 3.6.6 Analisis Kuantitatif ..................................................
3.6.5.3.2 Reaksi Kristal Kalsium Dengan Asam Sulfat 1 N ..........................
23
23 3.6.5.3.1 Reaksi Uji Nyala ..........................
3.6.5.4 Analisis Kualitatif Kalsium Untuk Buah Sukun Sangat matang ................................
23
23
22
23 3.6.5.3.1 Reaksi Uji Nyala ..........................
3.6.5.3 Analisis Kualitatif Kalsium Untuk Buah Sukun Matang .............................................
22
2.6.5.2.2 Reaksi warna dengan Amonium tiosianat .........................................
22
2.6.5.2.1 Reaksi warna dengan Kalium heksasianoferat(II) trihidrat ..........
22
3.6.5.2 Analisis Kualitatif Besi Untuk Buah Sukun Sangat Matang .............................................
22
3.6.5.1.2 Reaksi warna dengan Amonium tiosianat .........................................
22
3.6.5.1.1 Reaksi warna dengan Kalium heksasianoferat(II) trihidrat ..........
25
Sukun Sangat Matang ...................
25
3.6.6.3.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Buah Sukun Matang ............... ......
25
3.6.6.3.4 Penetapan Kadar Kalsium dalam Buah Sukun Sangat Matang .........
26 3.6.7 Analisis Data Secara Statistik ..................................
27 3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ......................
27
3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel .........................................................
27 3.6.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .........................
29 3.6.9 Simpangan Baku Relatif...........................................
29 3.6.10 Penentuan Batas Deteksi dan batas kuantitasi .......
30 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................
31 4.1 Analisis Kualitatif .............................................................
31 4.2 Analisis Kuantitatif ............................................................
32 4.2.1 Kurva Kalibrasi Besi dan Kalsium ..........................
32
4.2.2 Analisis Kadar Besi dan Kalsium dalam Sukun Matang dan Sangat Matang ....................................
33 4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..........................
35 4.2.4 Simpangan Baku Relatif ..........................................
36 4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .........................
37 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..........................................
38 5.1 Kesimpulan ........................................................................
38 5.2 Saran ..................................................................................
38