Pemeriksaan Dan Penetapan Kadar Kandungan Mineral Ca,Fe,P Dan Zn Pada Daun Melinjo Gnetum Gnemon) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

BAHAN SEMINAR

PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR KANDUNGAN

MINERAL Ca,Fe,P DAN Zn PADA DAUN MELINJO (Gnetum

gnemon) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

DIAJUKAN OLEH:

FRANSISKA.I.SITOMPUL

NIM : 030814006

FAKULTAS FARMASI

UNIVESITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2007

(2)

HALAMAN PENGESAHAN

PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR KANDUNGAN MINERAL

Ca,Fe,P DAN Zn PADA DAUN MELINJO (Gnetum Gnemon ) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Diajukan Oleh:

FRANSISKA.I.SITOMPUL

NIM 030814006

Disetujui Oleh Medan, September 2007

Pembimbing I, Disahkan Oleh :

Dekan

(Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.) (Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP NIP 131 283 716

Pembimbing II,

(Prof.Dr.rer.nat.Effendy De Lux Putra, SU, Apt) NIP 131 283 723

(3)

ABSTRAK

Telah dilakukan pemeriksaan kandungan mineral seperti kalsium, besi , fosfor dan seng di dalam daun melinjo.

Pemeriksaan ini dilakukan berdasarkan informasi yang menyatakan bahwa di dalam daun melinjo terkandung unsur mineral terutama kalsium, besi, fosfor dan seng yang baik untuk kebutuhan mineral. Pemeriksaan keempat elemen mineral ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi natrium sulfide untuk mengidentifikasi adanya logam dalam sample dimana terbentuk kekeruhan untuk keempat logam tersebut, sedangkan untuk membedakan keempat elemen mineral tersebut digunakan pereaksi asam oksalat untuk kalsium terbentuk endapan putih, yang diamati dibawah mikroskop terbentuk kristal amplop, untuk besi digunakan pereaksi kalium heksasianoferat (III) terbentuk warna merah kecoklatan, dan untuk fosfor digunakan ammonium molibdat terbentuk endapan kuning sedangkan untuk seng digunakan pereaksi dithizon 0,005% terbentuk warna merah.

Analisis kuantitatif keempat elemen mineral dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang yang berbeda. Logam kalsium diukur pada panjang gelombang 422,7 nm; logam besi diukur pada panjang gelombang 248,3 nm; dan logam seng diukur pada panjang gelombang 213,9 nm. Sedangkan fosfor penetapan kadarnya dilakukan secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 700 nm.

(4)

Dari hasil analisis daun melinjo (Gnetum Gnemon) diperoleh rentang kadar rata-rata pada penetapan kadar logam kalsium adalah sebesar 2259mcg/g s/d 5292 mcg/g; rentang kadar rata-rata logam besi adalah sebesar 38 mcg/g s/d 57 mcg/g; rentang kadar rata-rata logam fosfor adalah sebesar 35 mcg/g s/d 84 mcg/g dan rentang kadar rata-rata logam seng adalah sebesar 6 mcg/g s/d 13mcg/g. Dari hasil analisis keempat elemen mineral tersebut dapat dikatakan bahwa di dalam daun melinjo (Gnetum Gnemon ) terkandung kalsium, besi, fosfor dan seng yang dapat digunakan sebagai suplemen untuk memenuhi kebutuhan mineral.

(5)

ABSTRACT

A research has been done to determined the quantitatively of mineral like calsium (Ca), Ferum (Fe), Fosfor (p) and Zinc (Zn) in Gnetum Gnemon.

The determination of this mineral was done by quantitatively and quantitatively methods .Quntitatively analysis done by using specific reaction from each mineral .With the kalium heksasianoferat (III) solution occured the dark blue sediment for iron, with the oxalate acid solution occured the white crystal like envelope for calsium, with the ammonium molibdat solution occurred the yellow sediment for phosphorus and with dithizon 0,005% solution occurred the red sediment for zinkum.

Quantitatively analysis of Ca,Fe and Zn was done by using Atomic Absorption Spectroscopy method at the different wave length. The calsium was measured at 422,7 nm; Ferum at 248,3 nm; whereas Zinc at 213,9 nm. Whereas phosphorus the quantitatively analysis was done by using Visible Spectroscopy at wave length 700 nm.

From the analysis result obtained range average on determination of Calsium metal in the sample is 2259 mcg/g up to 5292 mcg/g. The range average ferum metal in the sample is 38 mcg/g up to 57 mcg/g. The range average phosphorus metal in the sample is 35 mcg/g up to 84 mcg/g. And the range average Zinc metal in the sample is 6 mcg/g up to 13 mcg/g.

(6)

From the analysis result the four metals can be said that in the sample Gnetum Gnemon contains minerals element, expecially Ca, Fe, P and Zn which good for minerals needed.

(7)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... v

DAFTAR ISI ... vi

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTARGAMBAR ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... ix

BAB I. PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan ... 3

BAB II. METODOLOGI PENELITIAN ... 4

2.1. Bahan ... 4

2.2 Alat-alat ... 4

2.3. Rancangan Penelitian ... 5

2.3.1.1 Pengambilan sampel ... 5

(8)

2.3.2 Pembuatan pereaksi ... 5

2.3.2.1 Larutan asam nitrat 5N ... 5

2.3.2.1 Larutan asam sulfat 5N ... 5

2.3.2.3 Larutan asam askorbat0,889%(b/v) ... 5

2.3.2.4 Larutan asam oksalat 6,3%(b/v) ... 5

2.3.2.5 Larutan kalium heksasianoferat(II)5%(b/v). ... 6

2.3.2.6 Larutan ammonium tiosianat10%(b/v) ... 6

2.3.2.7 Larutan ammonium molibdat 4%(b/v) ... 6

2.3.2.8 Larutan ammonium molibdat 10%(b/v) ... 6

2.3.2.9 Larutan kalium antimonil tartrat0,274%(b/v). ... 6

2.3.2.10 Larutan perak nitrat 5%(b/v) ... 6

2.3.2.11 Larutan dithizon0,005%(b/v) ... 6

2.3.2.12 Larutan NaOH 1N ... 6

2.3.2.13 Larutan campuran (untuk fosfor). ... 7

2.3.2.14 Larutan standard fosfor ... 7

2.3.3 Proses destruksi ... 7

2.3.4 Pembuatan larutan sampel ... 7

2.3.5 Analisis kualitatif ... 7

2.3.5.1 Analisis kualitatif kalsium ... 7

2.3.5.1.1 Uji kristal kalsium dengan asam oksalat ... 8

2.3.5.1.2 Uji dengan larutan meditren ... 8

2.3.5.2 Analisis kualitatif Besi ... 8

(9)

2.3.5.2.2 Uji dengan larutan ammonium tiosianat ... 8

2.3.5.3 Analisis kualitatif fosfor ... 8

2.3.5.3.1 Uji dengan larutan ammonium molibdat ... 8

2.3.5.3.2 Uji dengan larutan AgNO3 ... 9

2.3.5.4 Analisis kualitatif Seng ... 9

2.3.5.4.1 Uji dengan larutan Dithizon 0,005% ... 9

2.3.6 Analisis Kuantitatif ... 9

2.3.6.1 Analisis kuantitatif Kalsium ... 9

2.3.6.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku kalsium... 9

2.3.6.1.2 Analisis Kalsium dalam sampel ... 9

2.3.6.2 Analisis kuantitatif Besi ... 10

2.3.6.2.1 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Besi ... 10

2.3.6.2.2 Analisis Besi dalam sampel ... 10

2.3.6.3 Analisis kuantitatif Seng ... 10

2.3.6.3.1 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Seng ... 11

2.3.6.3.2 Analisis Seng dalam sampel ... 11

2.3.5.4 Analisis kuantitatif fosfor ... 11

2.3.6.4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum ... 11

2.3.6.4.2 Penentuan waktu kerja ... 12

2.3.6.4.3 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Fosfor ... 12

2.3.6.4.4 Analisis Fosfor dalam sampel ... 12

BAB III. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 14

(10)

3.2. Analisis Kuantitatif ... 15

3.2.1 Besi ... 15

3.2.2 Kalsium ... 17

3.2.3 Seng ... 19

3.2.4 Fosfor ... 21

BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN ... 27

4.1 Kesimpulan ... 27

4.2 Saran ... 27

DAFTAR PUSTAKA ... 28

LAMPIRAN ... 30

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel ... 14 Tabel 2. Hasil Analisis Kandungan Besi dalam sampel Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon) ... 17 Tabel 3. Hasil Analisis Kandungan Kalsium dalam sampel Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon) ... 18 Tabel 4. Hasil Analisis Kandungan Seng dalam sampel Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon) ... 21 Tabel 5. Hasil Analisis Kandungan Fosfor dalam sampel Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon) ... 24 Tabel 6. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel Daun

(12)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1.Kurva Kalibrasi Besi ... 16

Gambar 2.Kurva Kalibrasi Kalsium ... 18

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Seng ... 20

Gambar 4. Kurva Serapan Fosfor pada konsentrasi 6 mcg/ml ... 22

Gambar 5. Kurva waktu kerja (operating time) fosfor konsentrasi 6 mcg/ml pada panjang gelombang 700 nm ... 22

Gambar 6. Kurva Kalibrasi Fosfor pada panjang gelombang 700 nm Secara Spektofotometri Sinar Tampak ... 23

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Data Kurva Kalibrasi larutan standar Kalsium,Besi

Seng dan Fosfor ... 30 Lampiran 2. Data Kurva Serapan Fosfor konsentrasi 6 mcg/ml ... 32 Lampiran 3. Data waktu kerja (operating time) Fosfor konsentrasi

6 mcg/ml pada panjang gelombang maksimum 700 nm ... 33 Lampiran 4. Hasil penentuan Kurva Kalibrasi larutan standar

Dengan menggunakan HNO3 5N sebagai blanko ... 34 Lampiran 5. Contoh perhitungan konsentrasi logam Kalsium, Besi, Posfor

dan Seng dalam Daun Melinjo (Gnetum Gnemon) menggunakan persamaan garis regresi ... 38 Lampiran 6. Contoh perhitungan Kadar sebenarnya dalam sampel Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon) ... 41 Lampiran 7. Uji statistik hasil penetapan kadar Kalsium dalam Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon) ... 43 Lampiran 8. Uji statistik hasil penetapan kadar Seng dalam Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon) ... 45 Lampiran 9. Uji statistik hasil penetapan kadar Fosfor dalam Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon) ... 47 Lampiran 10. Uji statistik hasil penetapan kadar Besi dalam Daun Melinjo

(14)

(Gnetum Gnemon) ... 49

Lampiran 11. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom ... 51

Lampiran 12. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak ... 52

(15)

ABSTRAK

Telah dilakukan pemeriksaan kandungan mineral seperti kalsium, besi , fosfor dan seng di dalam daun melinjo.

(16)

(17)

ABSTRACT

A research has been done to determined the quantitatively of mineral like calsium (Ca), Ferum (Fe), Fosfor (p) and Zinc (Zn) in Gnetum Gnemon.

(18)

From the analysis result the four metals can be said that in the sample Gnetum Gnemon contains minerals element, expecially Ca, Fe, P and Zn which good for minerals needed.

(19)

BAB I

PENDAHULUAN

I.I LATAR BELAKANG

Tersedianya makanan sehat dan bergizi di tingkat rumah tangga (keluarga) dapat dipenuhi sendiri dengan memanfaatkan pekarangan. Pemanfaatan pekarangan bertujuan untuk memenuhi kebutuhan zat gizi bagi keluarga secara berkesinambungan (Rukmana, 2003).

Lahan pekarangan yang difungsikan sebagai warung hidup ditandai dengan pemanfaatan lahan pekarangan dengan membudidayakan berbagai jenis tanaman sayuran ,ikan dan ternak. Salah satu jenis tanaman yang diprioritaskan pengembangan dan memiliki nilai gizi yang baik adalah tanaman melinjo(Gnetum Gnemon) (Rukmana, 2003).

Sayuran merupakan bahan makanan yang selalu terdapat dalam menu masakan Indonesia, dapat disajikan untuk orang tua, maupun anak-anak, karena sayuran merupakan salah satu sumber vitamin dan mineral dalam makanan yang diperlukan oleh tubuh. Tanaman melinjo (Gnetum Gnemon) sering dikonsumsi oleh masyarakat luas karena jenis sayuran ini selain mudah di dapat dipasaran atau diperkarangan rumah juga memiliki banyak manfaat karena selain mengandung vitamin, lemak, protein (MMI, 1989) dan mineral (Direktorat Gizi, 1981).

(20)

Kalsium adalah mineral yang dibutuhkan oleh tubuh kita mulai dari bayi sampai pada usia tua dengan jumlah kebutuhan yang berbeda. Jenis kelamin juga membedakan kebutuhan kalsium tersebut didalam tubuh. Menurut hasil penelitian yang diperoleh bahwa angka kebutuhan rata-rata dianjurkan adalah 500-800 mg/orang rata-rata tiap harinya. Pada usia menopause kira-kira 100mg/hari (Ganiswara, 1995).

Senyawa besi adalah senyawa yang penting bagi manusia untuk pembentukan eritrosit, terutama sekali untuk pembentukan haemoglobin. Besi terlibat dalam suatu enzim katalase dan sitokrom. Pada orang dewasa diperlukan Fe sebesar 10-20 mg/hari sedangkan pada wanita hamil dibutuhkan Fe mencapai 30 mg per hari, sedangkan wanita menyusui membutuhkan Fe sebesar 15 mg per hari (Darmono, 1995).

Seng merupakan kofaktor lebih dari 100 enzim. Sumber seng dapat diperoleh dari makanan, baik yang berasal dari hewan seperti daging, ikan kerang , kepiting dan dari minuman seperti susu, maupun yang berasal dari tumbuhan seperti biji-bijian, ragi dan kacang-kacangan. Kebutuhan Zn seharinya adalah 10-15 mg, sedangkan pada defisiensi sampai 50 mg per hari (Rahardja.Tjay, 2000).

Dari daftar komposisi bahan makanan diketahui kadar kandungan mineral dalam daun melinjo antara lain yaitu kadar kalsium 219 mg, kadar fosfor 82 mg, dan kadar besi 4,2 mg sedangkan kadar seng tidak diketahui. Angka-angka tersebut adalah per 100 gram bahan makanan dari bagian yang dapat dimakan (Direktorat gizi Depkes RI, 1981).

(21)

Dengan demikian pada daun melinjo (Gnetum Gnemon) terkandung berbagai jenis kandungan logam yang diketahui ,dengan adanya beberapa kandungan elemen mineral penulis tertarik untuk menetapkan kadar beberapa elemen mineral meliputi Kalsium, Besi dan Seng secara Spektrofotometri Serapan Atom dan Posfor secara Spektrofotmetri Sinar Tampak.

I.2 PERUMUSAN MASALAH

Berdasarkan uraian diatas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut :

• Berapakah kadar kandungan mineral Kalsium, Besi, Posfor dan Seng yang terdapat pada daun melinjo (gnetum gnemon). 1.3 HIPOTESIS

Diduga bahwa :

• Daun melinjo (Gnetum gnemon) mempunyai kadar kandungan mineral Kalsium, Besi, Posfor dan Seng yang cukup tinggi.

1.4 TUJUAN PENELITIAN

Tujuan dari penelitian ini untuk :

• Mengetahui kadar dan kandungan mineral Kalsium, Besi, Posfor dan Seng yang ada pada daun melinjo (Gnetum gnemon).

(22)

BAB II

METODOLOGI PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan satu keadaan secara sistematis yaitu untuk mengetahui kadar kandungan mineral Kalsium, Besi, Pospor dan Seng pada belinjo (Gnetum gnemon).

Penelitian untuk uji kualitatif dilakukan di Laboratorium Kimia Bahan Makanan Fakultas Farmasi USU, sedangan uji kuantitatif dilakukan di Laboratorium Riset dan Teknologi Majelis Ulama Indonesia (MUI).

2.1Bahan-bahan

Asam nitrat, titan yellow, ammonium molibdat, kalium heksasianoferat (II), asam sulfat, barium klorida, perak nitrat, ammonium tiosianat, meditren ,kalium antimonil tartrat, asam askorbat, asam oksalat, kalium dihidrogen posfat ,natrium hidroksida, dithizon, larutan standard Ca (1000 mcg /ml), larutan standard Fe (1000 mcg / ml), larutan standard P (1000 mcg /ml), larutan standard Zn (1000 mcg /ml) dan air suling. Semua bahan diatas adalah pro analis buatan E merck kecuali air suling (Lab.Kimia Bahan Makanan Fakultas Farmasi USU). 2.2 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari Spektrofotometri Serapan Atom (Perkin Elmer 3100, Gemany), Spektrofotometri UV/Visible (Perkin Elmer Lambda 3 PE), alat –alat gelas, oven, penangas air, mikroskop (Nikon Japan), neraca listrik (Santorius CP 423 SGermany), tanur (Philips Harris

(23)

Ltd.Shentone), Lampu Ca 10 mA (Perkin Elmer), Lampu Fe 25 mA (Perkin Elmer), lampu Zn 25 mA (Perkin Elmer).

2.3 Rancangan Penelitian

2.3.1 Sampel

2.3.1.1 Pengambilan sampel

Sampel yang digunakan adalah daun melinjo yang muda. Yang dipilih secara purposif dan merupakan sample sesaat (Grab sampling) (Sudjana, 2002). 2.3.1.2 Penyiapan sampel

Sampel segar dicuci dengan air mengalir, kemudian dikeringkan. Daun dihaluskan dan ditimbang masing-masing 10 g dalam krusibel porselen.

2.3.2 Pembuatan pereaksi

2.3.2.1larutan asam nitrat 5 N

Larutan HNO3 65% (b/v) sebanyak 340 ml diencerkan dengan air suling sebanyak 1000 ml (Ditjen POM, 1995).

2.3.2.2larutan asam sulfat 5 N

Larutkan H2SO4 96 % (b/v) sebanyak 70 ml diencerkan dalam air suling hingga 500 ml (Depkes, 1979).

2.3.2.3Larutan asam askorbat 0,889 % (b/v)

Asam askorbat sebanyak 0,889 gram dilarutkan dalam 50 ml air suling (Walinga, 1989).

2.3.2.4larutan asam oksalat 6,3 % (b/v)

Asam oksalat sebanyak 6,3 gram dilarutkan dengan air suling sebanyak 100 ml (Depkes, 1979).

(24)

2.3.2.5Larutan kalium heksasianoferat (II) 5% (b/v)

Kalium heksasianoferat (II) sebanyak 5 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling (Depkes, 1979).

2.3.2.6Larutan ammonium tiosianat 10 % (b/v)

Ammonium tiosianat sebanyak 10 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling (Depkes, 1979).

2.3.2.7Larutan ammonium molibdat 4 %(b/v)

Ammonium molibdat sebanyak 4 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling (Vogel, 1985).

2.3.2.8Larutan ammonium molibdat 10 % (b/v)

Ammonium molibdat sebanyak 10 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling (Depkes, 1979).

2.3.2.9Larutan kalium antimonil tartrat 0,274% (b/v)

Kalium antimonil tartrat sebanyak 0,274 gram dilarutkan dengan air suling sebanyak 100 ml (Walinga, 1989).

2.3.2.10 Larutan perak nitrat 5% (b/v)

Perak nitrat sebanyak 5 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling (Depkes, 1979).

2.3.2.11 Larutan dithizhon 0,005 % (b/v)

(25)

2.3.2.12 Larutan NaOH 1N

Sebanyak 4 gram pelet NaOH dilarutkan dalam 100 ml air suling bebas CO2 (Depkes, 1979).

2.3.2.13 Larutan campuran (untuk fospor)

Larutan ammonium molibdat 4 % sebanyak 15 ml dicampurkan dengan asam sulfat 5N sebanyak 50 ml, lalu ditambah dengan 30 ml larutan asam askorbat, diaduk kemudian dicampur dengan 50 ml larutan kalium antimonil tartrat dan diaduk (Walinga, 1989).

2.3.2.14 Larutan standard fospor

Kalium dihidrogen fospat sebanyak 0,2195 gram dilarutkan dengan 500 ml H2SO4 0,36 N (Walinga, 1989).

2.3.3 Proses destruksi

Daun melinjo yang telah ditimbang seksama lebih kurang 10 g dalam krusibel porselen didestruksi dengan api langsung hingga menjadi arang, lalu diabukan dalam tanur dengan suhu 500 C selama 5 jam dan didinginkan dalam desikator (Helrich, K., 1990).

2.3.4 Pembuatan larutan sample

Abu dilarutkan dalam 20 ml HNO3 5N, lalu dituang ke dalam labu takar 100 ml, krusibel porselen dibilas sebanyak 3 kali dan encerkan dengan air suling hingga garis tanda (Helrich, K., 1990), dan disaring ke dalam erlenmeyer. Filtrat ini digunakan untuk analisis kuantitatif dan kualitatif.

2.3.5 Analisis kualitatif

(26)

2.3.5.1.1 Uji kristal kalsium dengan asam oksalat

Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, lalu ditambahkan 1 ml larutan asam oksalat, dikocok dan didiamkan. Terbentuk endapan putih diamati dibawah mikroskop berupa kristal amplop (Vogel, 1985).

2.3.5.1.2 Uji dengan larutan meditren

Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel lalu ditambahkan 1 ml larutan meditren. Terbentuk endapan jingga (Vogel , 1985).

2.3.5.2Analisis Kualitatif besi

2.3.5.2.1 Uji dengan larutan kalium heksasianoferat (II)

Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, lalu ditambahkan 1 ml larutan kalium heksasianoferat (II), dikocok, didiamkan dan diamati. Terbentuk endapan biru tua (Vogel, 1985).

2.3.5.2.2 Uji dengan larutan ammonium tiosianat

Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml sampel, lalu ditambahkan 1 ml larutan ammonium tiosianat, dikocok dan diamati. Terbentuk pewarnaan merah tua (Vogel , 1985).

2.3.5.3Analisis Kualitatif Fospor

2.3.5.4.1 Uji dengan larutan ammonium molibdat

Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, lalu ditambahkan 1 ml larutan ammonium molibdat, dikocok dan diamati. Terbentuk endapan kuning kristalin (Vogel , 1985).

(27)

2.3.5.4.2 Uji dengan larutan AgNO3

Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, lalu ditambahkan 1 ml larutan perak nitrat. Terbentuk endapan kuning kristalin (Vogel , 1985). 2.3.5.4Analisis Kualitatif Seng

2.3.5.4.1 Uji dengan larutan dithizhon

Ke dalam tabung reaksi dimasukan 2 ml larutan sampel, ditambahkan larutan NaOH1N, kemudian ditambahkan larutan dithizhon 0,005% dikocok. Terbentuk warna merah pada lapisan kloroform (Vogel , 1985).

2.3.6 Analisis Kuantitatif

2.3.6.1Analisis kuantitatif Kalsium

Prosedur analisis kuantitatif merujuk pada acuan normative SNI-19-2896-1992.

2.3.6.1.1 Pembuatan kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 mcg /ml) dipipet sebanyak 10 ml,dan dimasukan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian ditambah 10 ml HNO3 5N dan dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi larutan baku 100 mcg /ml). Dari larutan baku dipipet 5, 10, 15, 20, 35, 55, 80 ml dimasukan ke dalam labu takar 100 ml dan ditambah 10 ml HNO3 5N. Kemudian dicukupkan volumenya dengan air suling sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, 35, 55, 80 mcg/ ml, dimana konsentarsi ini adalah rentang linier (range linier) untuk kalsium.

(28)

Larutan sampel dipipet 25 ml lalu dimasukan dalam labu takar 100 ml dan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi kalsium dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresinya.

2.3.6.2Analisis Kuantitatif Besi

2.3.6.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi

Larutan baku besi (1000 mcg /ml) dipipet sebanyak 10 ml,dan dimasukan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian ditambah 10 ml HNO3 5N dan dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi larutan baku 100 mcg /ml). Dari larutan baku dipipet 2, 5, 7, 8, 10 ml dimasukan ke dalam labu takar 100 ml dan ditambah 10 ml HNO3 5N. Kemudian dicukupka volumenya dengan air suling sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2, 5, 7, 8, 10 mcg/ ml, dimana konsentarsi ini adalah rentang linier (range linier) untuk besi.

2.3.6.2.2 Analisis Besi dalam Sampel

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi besi dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresinya.

2.3.6.3Analisis Kuantitatif Seng

(29)

Larutan baku magnesium (1000 mcg /ml) dipipet sebanyak 10 ml, dan dimasukan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian ditambah 10 ml HNO3 5N dan dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi larutan baku 100 mcg /ml). Dari larutan baku dipipet 1, 2, 3, 4, 6 ml dimasukan ke dalam labu takar 100 ml dan ditambah 10 ml HNO3 5N. Kemudian dicukupkan volumenya dengan air suling sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, 6 mcg/ ml ,dimana konsentarsi ini adalah rentang linier (range linier) untuk seng.

2.3.6.3.2 Analisis Seng dalam Sampel

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 213,9 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi seng dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresinya.

2.3.6.4 Analisis Kuantitatif Fosfor

2.3.6.4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum

Larutan baku fosfor (1000 mcg /ml) dipipet sebanyak 10 ml, dan dimasukan kedalam labu takar 100 ml. Kemudian ditambah 10 ml HNO3 5N dan dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi larutan baku 100 mcg /ml). Dari larutan baku 100 mcg /ml dipipet sebanyak 6 ml, lalu dimasukan ke dalam labu takar 100 ml dan dicukupkan volumenya dengan air suling sampai garis tanda (konsentrasi larutan 6 mcg /ml). Dari larutan tersebut dipipet 1 ml dan ditambahkan dengan 5 ml air suling dan 1 ml larutan campuran ,dikocok dan didiamkan selama 15 menit, lalu diukur serapannya secara

(30)

spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 625-720 nm sehingga diperoleh panjang gelombang maksimum.

2.3.6.4.2 Penentuan waktu Kerja

Larutan baku fosfor (100 mcg /ml ) dipipet sebanyak 6 ml, lalu dimasukan ke dalam labu ukur 100 ml dan dicukupkan volumenya dengan air suling sampai garis tanda (konsentrasi larutan 6 mcg /ml). Dari larutan tersebut dipipet 1 ml dan ditambahkan dengan 5 ml air suling dan 1 ml larutan campuran, dikocok dan didiamkan selama 15 menit, lalu diukur serapannya secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 700 nm.

2.3.6.4.3 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Fosfor

Larutan baku fosfor (100 mcg /ml) dipipet sebanyak 2, 4, 6, 8, 10 ml ,lalu dimasukan ke dalam labu takar 100 ml dan dicukupkan volumenya dengan air suling sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8 ,10 mcg /ml. Dari larutan tersebut dipipet 1 ml dan ditambahkan 5 ml air suling dan 1 ml larutan campuran antara asam sulfat, ammonium molibdat, asam askorbat, dan kalium antimonil tartrat, dikocok dan didiamkan 15 menit. Kemudian warna biru yang terbentuk diukur secara spektrofotometri Visible pada panjang gelombang 700 nm dan dibuat kurva kalibrasinya.

2.3.6.4.4 Analisis Fosfor dalam sample

Larutan sample dipipet 1 ml, dan diencerkan dengan air suling sampai 60 ml . Kemudian dari larutan tersebut dipipet 1 ml, lalu ditambah dengan 5 ml air suling dan 1 ml larutan campuran dikocok hingga homogen dan didiamkan selama 15 menit. Lalu diukur absorbansinya secara spektrofotometri Visible pada panjang

(31)

gelombang 700 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi fosfor dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresinya.

(32)

BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Analisa Kualitatif

Analisa kualitatif terhadap Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel dilakukan dengan reaksi identifikasi dari masing-masing mineral. Pemeriksaan secara kualitatif ini dilakukan untuk mendukung analisa kuantitatif. Hasil reaksinya dapat dilihat pada tabel dibawah ini:

Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel.

NO Logam yang dianalisis

Reaksi Spesifik Hasil reaksi Keterangan

1. Fe Dengan larutan kalium

heksasianoferat(III)

Endapan biru tua

Dengan larutan ammonium tiosianat

Merah tua +

2 Ca Dengan larutan asam

oksalat

Endapan putih (kristal

Amplop)

Dengan Meditren Endapan jingga +

3 Zn Dengan dithizon 0,005% Merah +

4 P Dengan ammonium

molibdat

Endapan kuning

(33)

kuning

Dengan Barium klorida Endapan putih +

Tabel diatas menunjukan bahwa sample mengandung Kalsium, Besi, Posfor dan Seng. Keempat jenis mineral dapat dibedakan dengan reaksi identifikasi masing-masing mineral. Besi dapat dibuktikan dengan pereaksi kalium heksasianoferat (III) yang membentuk endapan biru tua, dan dengan ammonium tiosianat membentuk pewarnaan merah tua. Kalsium memberikan kristal berbentuk amplop dengan larutan asam oksalat, dan dengan meditren membentuk endapan jingga. Posfor dengan ammonium molibdat membentuk endapan kuning kristalin, dan dengan barium klorida membentuk endapan putih. Dan Seng dengan dithizon 0,005% membentuk pewarnaan merah. Secara keseluruhan hasil analisis kualitatif menunjukan bahwa Kalsium, Besi, Posfor dan Seng terdapat pada sampel daun melinjo.

3.2 Analisis Kuantitatif

3.2.1. Besi

a. Kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi Besi diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standard Besi. Absorbansi yang diperoleh kemudian diplot ke dalam grafik versus konsentrasi larutan kerja, maka diperoleh kurva kalibrasi larutan standard Besi. Hasil pengukuran absorbansi dari larutan standard Besi dapat dilihat pada lampiran 1. Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standard Besi yang dapat dilihat pada gambar dibawah ini:

(34)

Gambar 1.Kurva kalibrasi Besi pada panjang gelombang 283,3 nm secara

spektrofotometri Serapan Atom.

Berdasarkan gambar kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis yang linier yaitu:y=0,0776x + 0,01152, dengan nilai r (koefisien korelasi) sebesar 0,9967.

b. Penentuan kandungan Besi dalam sample.

Penentuan jumlah kandungan Besi dalam sampel dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Konsentrasi Besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva larutan standard Besi. Setelah dihitung berdasarkan persamaan garis regresi, maka hasilnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini:

Tabel 2. Hasil Analisis Kandungan Besi dalam sample Daun Melinjo (Gnetum

(35)

NO Berat Sampel (g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mcg/g)

1. 10,024 0,4485 5,63118 56,1769

2. 10,021 0,4025 5,0384 50,2784

3. 10,018 0,336 4,1814 41,7388

4. 10,019 0,3582 4,4675 44,5903

5. 10,020 0,3486 4,3438 43,3513

6. 10,022 0,4121 5,1660 51,5466

3.2.2.Kalsium

a. Kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi Kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standard Kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm, kemudian diplotkan ke dalam grafik versus konsentrasi larutan kerja. Data hasil pengukuran

absorbansi dari larutan standard Kalsium dapat dilihat pada lampiran 1. Dari hasil pengukuran tesebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standard kalsium seperti gambar di bawah ini:

(36)

Larutan standard kalsium

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

0 50 100 150 200

conc(ppm)

bans

Gambar 2. Kurva kalibrasi Kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm secara

spektrofotometri Serapan Atom.

Berdasarkan gambar kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis yang linier yaitu:y=0,0178x + 0,0032, dengan nilai r (koefisien korelasi) sebesar 0,9998.

b. Penentuan kandungan Kalsium dalam sampel.

Penentuan jumlah kandungan Kalsium dalam sampel dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Konsentrasi Kalsium dalam sample ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva larutan standard Kalsium. Setelah dihitung berdasarkan persamaan garis regresi, maka hasilnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :

Tabel 3. Hasil Analisis Kandungan Kalsium dalam sample Daun Melinjo

(37)

NO Berat Sampel (g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mcg/g)

1. 10,024 1,57 88,3820 3526,8156

2. 10,021 1,4267 80,3315 3206,5263

3. 10,018 1,1718 66,0112 2635,7037

4. 10,019 1,8466 103,9213 4148,9690

5. 10,020 1,6927 95,2753 3803,4052

6. 10,022 2,3749 133,6011 5332,3130

3.2.3. Seng

a. Kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi Seng diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standard Seng pada panjang gelombang 213,9 nm, kemudian diplotkan ke dalam grafik versus konsentrasi larutan kerja. Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standard Seng dapat dilihat pada lampiran 1. Dari hasil pengukuran tesebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standard Seng seperti gambar di bawah ini:

(38)

Larutan standard Seng

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

0 2 4 6 8

conc(ppm)

bans

Gambar 3. Kurva kalibrasi Seng pada panjang gelombang 213,9 nm secara

spektrofotometri Serapan Atom.

Berdasarkan gambar kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis yang linier yaitu: y=0,2935x + 0,0191, dengan nilai r (koefisien korelasi) sebesar 0,9995.

b. Penentuan kandungan Seng dalam sampel.

Penentuan jumlah kandungan Seng dalam sampel dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 213,9 nm. Konsentrasi Seng dalam sample ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva larutan standard Seng. Setelah dihitung berdasarkan persamaan garis regresi maka hasilnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :

Tabel 4. Hasil Analisis Kandungan Seng dalam sample Daun Melinjo (Gnetum

(39)

NO Berat Sampel (g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mcg/g)

1. 10,024 0,3622 1,1689 11,6610

2. 10,021 0,3130 1,0014 9,9930

3. 10,018 0,2919 0,9295 9,2783

4. 10,019 0,2205 0,6862 6,8490

5. 10,020 0,2593 0,8184 8,1676

6. 10,022 0,4186 1,3612 13,5821

3.2.4 Fosfor

a. Penentuan panjang gelombang maksimum.

Penentuan panjang gelombang maksimum untuk fosfor dilakukan dengan menggunakan Kalium dihidrogen pospat sebagai standard dan dengan pereaksi warna larutan campuran antara ammonium molibdat, asam sulfat, asam askorbat, dan kalium antimonil tartrat yang akan menghasilkan larutan berwarna biru. Hasil pengukuran serapan larutan standard fosfor dengan pereaksi tersebut yang dilakukan pada panjang gelombang 625-720 nm dapat dilihat pada lampiran 2. Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva serapan larutan seperti pada gambar di bawah ini :

(40)

Data Kurva Serapan Fosfor KOnsentrasi 6 mcg/ml

0.380 0.400 0.420 0.440

625 635 645 655 665 675 685 695 705 715

Panjang Gelom bang (nm )

Gambar 4. Kurva serapan fosfor pada konsentrasi 6 mcg/g.

Berdasarkan kurva diatas dapat dilihat bahwa serapan maksimum kompleks biru phosphomolibdat denum terjadi pada panjang gelombang 700 nm . Panjang gelombang maksimum inilah yang digunakan untuk menentukan waktu kerja, kurva kalibrasi, dan pengukuran kadar sampel.

b. Penentuan waktu kerja (Operating Time) fosfor konsentrasi 6 mcg/ml pada panjang gelombang 700 nm.

Data Waktu Kerja (Operating Time) Fosfor Konsentrasi 6 mcg/ml pada Panjang

GElombang Maksimum 700 nm

0 0.5

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90

Waktu (m enit ke)

Gambar 5. Kurva waktu kerja (operating time) fosfor konsentrasi 6 mcg/ml pada

(41)

Berdasarkan kurva di atas dapat dilihat kompleks warna biru yang terbentuk antara larutan fosfor dengan pereaksi campuran yang diukur pada panjang gelombang 700 nm terjadi selama 75 menit setelah penambahan pereaksi serta pendiaman 15 menit. Data hasil pengkuran dapat dilihat pada lampiran 2. c. Kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi Posfor juga diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standard Posfor. Kemudian absorbansi yang diperoleh diplotkan ke dalam grafik versus konsentrasi larutan kerja. Hasil pengukuran absorbansi larutan standard Posfor dapat dilihat pada lampiran 1. Berdasarkan hasil pengukuran trsebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standard Posfor seperti pada gambar di bawah ini :

Data Kurva Kalibrasi Fosfor

0.0000 0.2000 0.4000 0.6000 0.8000

2 4 6 8 10

Konsentrasi (m cg/m l)

Gambar 6. Kurva kalibrasi Posfor pada panjang gelombang 700 nm secara

Spektrofotometri Sinar Tampak.

Dari kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis regresi untuk larutan standard fosfor yaitu : y = 0,0745x + 0,00486.

(42)

d. Penentuan kandungan Posfor dalam sampel.

Penentuan jumlah kandungan Posfor dalam sampel dilakukan secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 700 nm. Konsentrasi Posfor dalam sample ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva larutan standard Posfor. Setelah dihitung berdasarkan persamaan garis regresi, maka hasilnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :

Tabel 5. Hasil Analisis Kandungan Fosfor dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum

Gnemon)

NO Berat Sampel (g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mcg/g)

1. 10,024 0,6740 8,98174 89,6019

2. 10,021 0,3982 5,27973 52,6866

3. 10,018 0,3770 4,9952 49,8622

4. 10,019 0,3896 5,1643 51,5451

5. 10,020 0,4276 5,6744 56,6307

6. 10,022 0,4381 5,8153 58,0253

Berdasarkan gambar kurva kalibrasi masing-masing mineral diperoleh persamaan garis regresinya linier dan nilai r (koefisien korelasi) untuk Besi =0,9967 ; Kalsium =0,9998 ; Seng = 0,9995 dan Posfor = 0,0997.Nilai r ini menunjukan terdapat korelasi yang positif antara konsentrasi dengan absorbansi yang berarti meningkatnya konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansinya (Sudjana, 1996).

(43)

Hasil pengukuran absorbansi sampel terhadap mineral Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dapat dilihat pada lampiran 6 ,7, 8 dan 9. Berdasarkan data tersebut diperoleh kadar logam Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel daun melinjo dengan menggunakan perhitungan statistik yang hasilnya dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

Tabel 6. Hasil analisis kadar Kalsium, Posfor, Besi dan Seng dalam sampel Daun

Melinjo

Mineral Kadar sebenarnya (mcg/10g)

Ca 2259,0352 ≤ x ≤ 5292,2091

Fe 38,7263 ≤ x ≤ 57,1678

Zn 6,3938 ≤ x ≤ 13,4498

P 35,1151 ≤ x ≤ 84,3355

Dari table 6 dapat dilihat bahwa daun melinjo (Gnetum Gnemon ) memiliki kandungan kalsium lebih tinggi yaitu berkisar antara 23mg/100g-52mg/100g daripada besi, fosfor dan seng, sedangkan kandungan fosfor adalah berkisar antara 0,35mg/100g-0,84 mg/100 g dimana kandungan fosfor ini lebih tinggi dibandingkan kandungan Besi. Kandungan besi yang diperoleh adalah berkisar antara 0,38mg/100g-0,57 mg/100 g. Kandungan yang paling sedikit yang diperoleh dari hasil analisis yaitu seng berkisar antara 0,06mg/100g- 0,13 mg/100g. Dalam literature kadar Kalsium dalam daun melinjo (Gnetum Gnemon) adalah 219 mg/100g sampel segar, kadar fosfor 82 mg/100g sampel segar, kadar Fe 4,2 mg/100 g sampel segar, sedangkan kadar Seng tidak dicantumkan (Daftar

(44)

Komposisi Bahan Makanan, 1981). Kadar yang berbeda ini dapat disebabkan oleh tempat tumbuh ,yang berbeda-beda,jenis tanah yang berbeda pula dan kandungan logam dalam tanah yang berbeda-beda sehingga kadarnya juga berbeda di dalam tanaman.

Jumlah kalsium yang dibutuhkan tiap harinya adalah 500-800 mg per hari (Ganiswara, 1995). Jumlah Besi yang dibutuhkan adalah sebesar 10-20 mg per hari (Darmono, 1995). Jumlah Seng yang dibutuhkan adalah sebesar 10-15 mg per hari, sedangkan jumlah Posfor yang dibutuhkan adalah sebesar 400-500 mg per hari. Berdasarkan table diatas maka dapat dilihat bahwa kadar mineral Kalsium cukup tinggi sehingga masih dapat digunakan sebagai salah satu sumber untuk memenuhi kebutuhan akan mineral. Sedangkan kadar Kalsium, Besi, Posfor dan Seng yang terdapat dalam daun melinjo masih kecil, sehingga belum dapat memenuhi kebutuhan mineral manusia dengan mengkonsumsi daun melinjo 100 g per hari.

(45)

BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan

- Dari hasil pemeriksaan secara kualitatif pada daun melinjo terdapat mineral Kalsium, Besi, Posfor dan Seng, sedangkan hasil pemeriksaan secara kuantattif kadar kandungan mineral yang terdapat pada daun melinjo yaitu :Kalsium sebesar 2259,0352 ≤ x ≤ 5292,2091(mcg/10g); Besi sebesar 38,7263 ≤ x ≤ 57,1678(mcg/10g) ; Posfor sebesar 35,1151 ≤ x ≤ 84,3355(mcg/10g) ; dan Seng sebesar 6,3938 ≤ x ≤ 13,4498(mcg/10g).

4.2 Saran

Oleh karena penelitian ini hanya dilakukan terhadap kalsium,besi,fosfor dan seng,disarankan pada peneliti lain untuk menetapkan kadar logam-logam mineral lainya antara lain Mg,K,I yang terdapat dalam Daun Melinjo (Gnetum Gnemon).

(46)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, Sunita. (2002). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta:PT Gramedia Pustaka Umum. Hal. 228-229, 235, 243, 246, 254, 259 .

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal. 46-47, 76.

Departemen Kesehatan R.I. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta:Departemen Kesehatan RI. Hal. 644, 645, 651, 657, 688, 721, 745. Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia . Edisi Keempat. Jakarta :Departemen

Kesehatan RI. Hal. 1213.

Helrich,K. (1990). Official Methode of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist. Fifty edition.USA: Association of Official Analytical Chemist Inc. P. 40

Sudjana. (1996). Metode Statistika. Edisi keenam. Bandung : Tarsito. Hal. 168-169, 368-369.

Vogel. (1978). Vogel´s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Fourth edition. London : The English LanguageBook Society and Longman. Page:757.

Vogel . (1985). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Edisi kelima. Jakarta:PT Kalman media Pustaka. Hal. 302,307. Vogel. (1985). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.

(47)

Walinga,I., et al . (1989). Plant Analysis Procedurs. Part 7. Netherland: Wagenin Gen Agricultural University. Page. 138-139.

(48)

Lampiran 1

Data Kurva Kalibrasi larutan standar Kalsium, Besi, Seng dan Fosfor. 1. Larutan Standar Kalsium

No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi 1.

2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

5 10 15 50 35 55 80 150

0,0892 0,1740 0,2643 0,3404 0,6135 0,9955 1,4129 2,6582

2. Larutan Standar Besi

No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi 1.

2. 3. 4. 5.

2,5 5 7 8 10

0,2154 0,3967 0,5436 0,6733 0,7618

(49)

3. Larutan Standar Seng

No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi 1.

2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

0,5 1,0 1,5 2,0 3,5 4 4,5

0,1505 0,2980 0,4813 0,6049 1,0560 1,2098 1,3165 1,7764

4. Larutan Standar Posfor

No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi 1.

2. 3. 4. 5.

2 4 6 8 10

0,1613 0,3055 0,4481 0,5941 0,7552

(50)

Lampiran 2. Data Kurva Serapan Fosfor Konsentrasi 6 mcg/ml.

Panjang gelombang (nm) Absorbansi

625 0.4101

630 0.4134

635 0.4153

640 0.4179

645 0.4198

650 0.4213

655 0.4228

660 0.4248

665 0.4261

670 0.4272

675 0.4283

680 0.4298

685 0.4311

690 0.4325

695 0.4332

700 0.4362

705 0.4225

710 0.4117

715 0.4056

(51)

Lampiran 3. Data Waktu Kerja (Operating time) Fosfor Konsentrasi 6

mcg/ml pada Panjang Gelombang Maksimum 700 nm.

Waktu (menit ke) Absorbansi

15 0,435

20 0,435

25 0,435

30 0,435

35 0,435

40 0,435

45 0,435

50 0,435

55 0,435

60 0,435

65 0,435

70 0,435

75 0,435

80 0,435

85 0,435

(52)

/n X) ( X

Y)/n X)( ( XY

2− ∑

∑

∑ ∑ − ∑

/9 (370) 33900

8)/9 (370)(6,54 600,9455

2 − −

Lampiran 4

Hasil penentuan kurva kalibrasi larutan standar dengan menggunakan

HNO3 5N sebagai blanko.

1. Larutan Standar Kalsium

Konsentrasi

(ppm) (x)

Absorbansi

(Y)

X2 Y2 XY

1 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 5 0,0892 25 0,00795664 0,446

3 10 0,1740 100 0,030276 1,740

4 15 0,2643 225 0,06985449 3,9645

5 20 0,3404 400 0,11587216 6,808

6 35 0,6135 1225 0,37638225 21,4725

7 55 0,9955 3025 0,99102025 54,7525

8 80 1,4129 6400 1,99628641 113,032

9 150 2,6582 22500 7,06602724 398,73

370 X =

∑ ∑Y=6,548 ∑_X2 =₃₃₉₀₀

65368544 ,

10 Y2 =

∑ ∑XY=600,9455 111

, 41

X= Y=0,7275

a =

(53)

15211,111 33900 1955 , 269 600,9455 −− 889 , 688 . 18 331,75 aX Y−

( )

] / ) ( ) ][( / ) ( ) [( / ) ( 2 2 2 2 n Y Y n X X n Y X XY ∑ − ∑ ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ ] 9 / ) 548 , 6 ( ) 65368544 , 10 [( ] 9 / ) 370 ( ) 33900 [( 9 / ) 548 , 6 )( 370 ( 9455 , 600 2 2 − − − ) 7640338 , 4 ( ) 65368544 , 10 [( )] 111 , 15211 ( ) 33900 [( 1955 , 269 9455 , 600 − − − ) 88965164 , 5 ( ) 889 , 18688 ( 75 , 331 − 0457 , 110071 75 , 331 7695672 , 331 75 , 331 = =

= 0,01775118 a = 0,0178 b =

= 0,7275 – 0,0178 (41,111) = - 0,0042758

= - 0,0043

Maka persamaan regresinya adalah Y = 0,0178 X - 0,0043

r =

= =

(54)

= 0,9999

2) Larutan Standar Besi

No Konsentrasi (ppm) (x)

Absorbansi (y)

X2 Y2 XY

1 2 3 4 5 6 0 2,5 5 7 8 10 0,000 0,2154 0,3967 0,5436 0,6733 0,7618 0,000 6,25 25 49 64 100 0,0000 0,04639716 0,15737089 0,29550096 0,45333289 0,58033924 0,0000 0,5385 1,9835 3,8052 5,3864 7,618 416 , 5 5 , 32 = =

∑

y=2,5908 4318 , 0 = y 25 , 244 2 =

∑

y2=1,53294114

∑

xy=19,3316

( )

( )(

)

( )

01152 , 0 42028 , 0 4318 , 0 416 , 5 . 0776 , 0 4318 , 0 0776 , 0 208335 , 68 2981 , 5 041667 , 176 25 , 244 0335 , 14 3316 , 19 6 2 5 , 32 25 , 244 6 / 5908 , 2 5 , 32 3316 , 19 2 2 2 = − = − = = = = − − = − = − − =

∑

x a y b a n x x n y x xy a

(55)

Maka persamaan regresinya adalah y =0,0776x+0,01152

( )( )

( ) ( )

[

]

[

( ) ( )

]

( )(

)

(

) ( )

[

]

[

(

) (

)

]

(

)

[

]

[

(

) (

)

]

[

][

]

9996 , 0 3154 , 5 2981 , 5 25419015 , 28 2981 , 5 4142337 , 0 208333 , 68 2981 , 5 11870744 , 1 53294114 , 1 04166 , 176 25 , 244 0335 , 14 3316 , 19 6 2 5908 , 2 53294114 , 1 6 2 5 , 32 25 , 244 6 / 5908 , 2 5 , 32 3316 , 19 2 2 2 2 = = = = − − − = − − − = − − − =

∑

n y y n x x n y x xy r

3) Larutan Standar Seng

Konsentrasi

(ppm) (x)

Absorbansi

(Y)

X2 Y2 XY

1 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 0,5 0,1505 0,25 0,02265025 0,07525

3 1,0 0,2980 1 0,088804 0,2980

4 1,5 0,4813 2,25 0,231164969 0,72195

5 2,0 0,6049 4,00 0,36590401 1,2098

6 3,5 1,0560 12,25 1,115136 3,696

(56)

/n X) ( X Y)/n X)( ( XY 2 2 ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ /9 (23) 92 4)/9 (23)(6,893 27,52285 2 − − 58,7777 92 61646667 , 17 27,52285 −− 2223 , 33 9,8063833 aX Y− ] / ) ( ) ][( / ) ( ) [( / ) )( ( 2 2 2 2 n Y Y n X X n Y X XY ∑ − ∑ ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑

8 4,5 1,3165 20,25 1,73317225 5,92425

9 6,0 1,7764 36 3,15559696 10,6584

3 2 X =

∑ ∑Y=6,8934 ∑_X2 =₉₂

1765292 ,

8 Y2 =

∑ ∑XY=27,42285

55 , 2

X= Y=0,7659

a =

= 0,295174726 a = 0,2952 b =

= 0,7659 – (0,2952) (2,55) = 0,01314

Maka persamaan regresinya adalah Y = 0,2952 X + 0,01314

(57)

] 9 / ) 8934 , 6 ( ) 1765292 , 8 [( ] 9 / ) 23 ( ) 92 [( 9 / ) 8934 , 6 )( 23 ( 52285 , 27 2 2 − − − ) 89664436 , 2 ( ) 2223 , 33 ( 80638333 , 9 − 23318792 , 96 80638333 , 9 809858245 , 9 8063833 , 9 )] 27988484 , 5 ( ) 1765292 , 8 [( )] 7777 , 58 ( ) 92 [( 9 / ) 8934 , 6 )( 23 ( 52285 , 27 − − − = = = = =

= 0,9996

4) Larutan Standar Posfor

No. Konsentrasi (ppm) (x)

Absorbansi (y) X2 Y2 XY

1. 2. 3. 4. 5. 6. 0 2 4 6 8 10 0,000 0,1613 0,3055 0,4481 0,5941 0,7552 0,0000 4 16 36 64 100 0,0000 0,02601769 0,09333025 0,20079361 0,35295481 0,57032704 0,0000 0,3226 1,222 2,6886 4,7528 7,552 Σ x = 30

Σ y = 2,2642

37736666 ,

Σ X2 = 220 Σ Y2 Σ XY = 16,538 =

(58)

( )( )

( )

( )(

)

( )

00486 , 0 07455 , 0 37736666 , 0 0745 , 0 70 217 , 5 6 30 220 6 2642 , 2 30 538 , 16 2 2 2 = − = − = = = − − = − − =

∑

b b x a y b n x x n y x xy a

Maka persamaan regresinya adalah Y = 0,0745 X + 0,00486

( )( )

( ) ( )

[

]

[

( ) ( )

]

( )(

)

(

) ( )

[

]

[

(

) (

)

]

[

][

]

(

)(

)

9998 , 0 2647 , 95 246 , 95 366543 , 9075 246 , 95 696330195 , 1 5350 246 , 95 891318005 , 1 5876482 , 3 6050 400 . 11 9695 , 106 2155 , 202 8 2 8898 , 3 5876482 , 3 8 2 220 400 . 11 8 / 8898 , 3 220 2155 , 202 2 2 2 2 = = = = − − − = − − − = − − − =

∑

r r r r r r n y y n x x n y x xy r

(59)

Lampiran 6

Contoh perhitungan kadar sebenarnya dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum

Gnemon)

Kadar (mcg/g) =

BS fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) fp = Faktor Pengenceran

BS = Berat sampel yang segar (g) Contoh :

1. Untuk sampel logam Ca yang beratnya 10,024 g

Kadar =

g x ml x ml mcg 024 , 10 4 100 / 3820 , 88

= 3526,815642 mcg/g

Catatan : Untuk logam Ca faktor pengencerannya = 4 25 100

= 2. Untuk sampel logam Fe yang beratnya 10,024 g

Kadar =

g ml x ml mcg 024 , 10 100 / 63118 , 5

= 56,1769 mcg/g

Catatan : Untuk logam Fe tidak ada faktor pengenceran. 3. Untuk sampel logam Posfor yang beratnya 10,024 g

Kadar =

g ml x ml mcg 024 , 10 100 / 63118 , 5

(60)

= 89,6019 mcg/g

Catatan : Untuk logam Posfor tidak ada faktor pengenceran. 4. Untuk sampel logam Zn yang beratnya 10,024 g

Kadar =

ml x

ml mcg

024 , 10

100 /

63118 , 5

= 11,6610 mcg/g

(61)

Lampiran 7

Uji Statistik Hasil Penetapan Kadar Kalsium Dalam Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon)

No Kadar (mcg/g) X - X (X - X)2 t hitung 1 2 3 4 5 6 3526,8156 3206,5263 2635,7037 4148,9690 3803,4052 5332,3130 -248,8065 -569,0958 -1139,9184 373,3469 27,7831 1556,6906 61904,674444 323870,0296 1299413,959 139387,9077 771,9006456 2423286,558 -0,6479 -1,5123 -3,0291 0,9921 0,0738 4,0166 ∑X=22653,7328

X= 3775,62213 162052

99 , 22 )

( − 2 =

∑

X X

Standar deviasi (SD) 4,598324103

1 6 99162052 , 22 1 ) ( 2 − = − −

∑

n X X

SD = 2,144370328

Data diterima jika = - t tabel < t hitung < t tabel Data ditolak jika = - t tabel > t hitung >t tabel

t hitung

n SD X X / ) ( − =

(62)

t hitung data 1 986638551 , 1 875431854 , 0 7391667 , 1 6 / 144370328 , 2 73916667 , 1 = = =

t hitung data 2 0,081293215 6 / 144370328 , 2 0711667 , 0 = =

t hitung data 3 0,735103854 6 / 144370328 , 2 64353333 , 0 − = =

t hitung data 4 3,51007713 6 / 144370328 , 2 0728333 , 3 − = =

t hitung data 5 2,003849097 6 / 144370328 , 2 75423333 , 1 − = =

t hitung data 6 4,021098338 6 / 144370328 , 2 66026667 , 3 = =

derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 ; α= 0,01 maka t tabell adalah t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1

t tabel = ± t (1-1/2 0,01); 6-1 t tabel = ± t 0,995.5 t tabel

4498237 , 13 393842956 , 6 527990374 , 3 9218333 , 9 6 144370328 , 2 03 , 4 92183333 , 9 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ± = ± = ± = − X x n SD x dk t X µ µ µ µ α

= ± 4,03

semua data diterima karena : - t tabel < t hitung < t tabel dengan demikian pentang kadar rata-rata logam Zn dalam sampel adalah :

(63)

Lampiran 8

Uji Statistik Hasil Penetapan Kadar Zinkum / Seng Dalam Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon)

No Kadar (mcg/g) X - X (X - X)2 t hitung 1 2 3 4 5 6 11,6610 9,9930 9,2783 6,8490 8,1676 13,5821 1,73916667 0,07116667 -0,64353333 -3,07283333 -1,75423333 3,66026667 3,024700706 0,005064695 0,414135108 3,072283333 3,077334576 13,3975521 -1,986638551 -0,081293215 0,735103854 3,51007713 2,003849097 -4,021098338 92183333 , 9 531 , 59 = =

∑

X X 162052 99 , 22 )

( − 2 =

∑

X X

Standar deviasi (SD) 4,598324103

1 6 99162052 , 22 1 ) ( 2 − = − −

∑

n X X

SD = 2,144370328

Data diterima jika = - t tabel < t hitung < t tabel Data ditolak jika = - t tabel > t hitung >t tabel

t hitung

n SD X X / ) ( − =

(64)

t hitung data 1 986638551 , 1 875431854 , 0 7391667 , 1 6 / 144370328 , 2 73916667 , 1 − = = − =

t hitung data 2 0,081293215 6 / 144370328 , 2 0711667 , 0 − = − =

t hitung data 3 0,735103854 6 / 144370328 , 2 64353333 , 0 = =

t hitung data 4 3,51007713 6 / 144370328 , 2 0728333 , 3 = =

t hitung data 5 2,003849097 6 / 144370328 , 2 75423333 , 1 = =

t hitung data 6 4,021098338 6 / 144370328 , 2 66026667 , 3 − = − =

derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 ; α= 0,01 maka t tabel adalah t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1

t tabel = ± t (1-1/2 0,01); 6-1 t tabel = ± t 0,995;5 t tabel

4498237 , 13 393842956 , 6 527990374 , 3 9218333 , 9 6 144370328 , 2 03 , 4 92183333 , 9 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ± = ± = ± = − X x n SD x dk t X µ µ µ µ α

= ± 4,03

semua data diterima karena : - t tabel < t hitung < t tabel dengan demikian pentang kadar rata-rata logam Zn dalam sampel adalah :

(65)

757498 , 223 1 6 78748 , 1118 1 ) ( 2 = − = − −

∑

n X X Lampiran 9

Uji Statistik Hasil Penetapan Kadar Fosfor Dalam Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon)

Kadar (mcg/g) X - X (X - X)2 t hitung

1 2 3 4 5 6 89,6019 52,6866 49,8622 51,5451 56,6307 58,0253 29,8766 - 7,0387 -9,8631 - 8,1802 - 3,0946 - 1,7 892,6112276 49,5429769 97,28074161 66,91567204 9,57654916 2,186 -4,02924 1,1526 1,6151 1,3395 0,5067 0,2783 7253 , 59 3518 , 358 = =

∑

X X 748 78 , 1118 )

( − 2 =

∑

X X

Standar deviasi (SD) = SD = 14,9585

Data diterima jika = - t tabel <+hitung <+ tabel

Data ditolak jika = - tabel > + hitung >+ t tabel

t hitung

n SD X X / ) ( − =

(66)

33552 , 84 1107 , 35 61022 , 24 7253 , 59 6 9585 , 14 03 , 4 7253 , 59 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ± = ± = ± = − X x n SD x dk t X µ µ µ µ α

t hitung data 1 4,02924

10676 , 6 8766 , 29 6 / 9585 , 14 8766 , 29 − = = =

t hitung data 2 1,1526 6 / 9585 , 14 0387 , 7 = − =

t hitung data 3 1,6151 6 / 9585 , 14 8631 , 9 = − =

t hitung data 4 1,3395 6 / 9585 , 14 1802 , 8 = − =

t hitung data 5 0,5067 6 / 9585 , 14 0946 , 3 = − =

t hitung data 6 0,2783 6 / 9585 , 14 7 , 1 = − =

Derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 ; α = 0,01,maka t tabel adalah : t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1

t tabel = ± t (1-1/2 0,01); 6-1 t tabel = ± t 0,995;5 t tabel

= ± 4,03

semua data diterima karena : - t tabel < t hitung < t tabel dengan demikian rentang kadar rata-rata logam P dalam sampel adalah

(67)

Lampiran 10

Uji Statistik Hasil Penetapan Kadar Besi Dalam Daun Melinjo

(Gnetum Gnemon)

No Kadar (mcg/g) X – X ( X – X )2 t Hitung

1 56,1769 8,22985 67,73043102 -3,596918835

2 50,2784 2,33135 5,435192823 -1,018934334

3 41,7388 -6,20825 38,54236806 2,713363106 4 44,5903 -3,35675 11,26777056 1,46709324 5 43,3513 -4,59575 21,12091806 2,008607658

51,5466 3,59955 12,9567602 -1,573210835

Σ X = 287,6823 X = 47,94705

Σ ( X-X)2 = 157,05 34407

Standar Deviasi (SD) = 31,41068804

1 6

0534407 ,

157 1

)

( 2

= −

−

∑

n X X

SD = 5,604523899

Data diterima jika : - t tabel < t hitung < t tabel Data ditolak jika : - t tabel > t hitung t tabel

(68)

16780171 , 57 72629829 , 38 22075171 , 9 947051107 , 47 6 60452899 , 5 03 , 4 94705 , 47 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ≤ ≤ = ± = ± = − X X x n SD x dk t X µ µ µ µ α

t hitung

n SD X X / ) ( − =

t hitung data 1 3,596918835 28802772 , 2 22985 , 8 / 604523899 , 5 22985 , 8 − = = n =

t hitung data 2 1,018934334 6 / 604523899 , 5 33135 , 2 − = =

t hitung data 3 2,713363106 6 / 604523899 , 5 20825 , 6 = =

t hitung data 4 1,46709324 6 / 604523899 , 5 35675 , 3 = =

t hitung data 5 2,008607658 6 / 604523899 , 5 59575 , 4 = =

t hitung data 6 1,573210835 6 / 604523899 , 5 59955 , 3 − = =

Derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 :α = 0,01, maka t tabel adalah : t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1

t tabel = ± t (1-1//2 0,01) ; 6-1 t tabel = ± t 0,995 ;5

t tabel

Dengan demikian tentang kadar rata-rata logam Fe dalam sampel adalah : = ± 4,03

(69)

(70)

Lampiran 12.Gambar hasil analisis kualitatif Ca,Fe,P dan Zn

(71)

(1)

33552 , 84 1107 , 35 61022 , 24 7253 , 59 6 9585 , 14 03 , 4 7253 , 59 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ± = ± = ± = − X x n SD x dk t X µ µ µ µ α

t hitung data 1 4,02924

10676 , 6 8766 , 29 6 / 9585 , 14 8766 , 29 − = = =

t hitung data 2 1,1526 6 / 9585 , 14 0387 , 7 = − =

t hitung data 3 1,6151 6 / 9585 , 14 8631 , 9 = − =

t hitung data 4 1,3395 6 / 9585 , 14 1802 , 8 = − =

t hitung data 5 0,5067 6 / 9585 , 14 0946 , 3 = − =

t hitung data 6 0,2783 6 / 9585 , 14 7 , 1 = − =

Derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 ; α = 0,01,maka t tabel adalah : t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1

t tabel = ± t (1-1/2 0,01); 6-1 t tabel = ± t 0,995;5 t tabel

= ± 4,03

semua data diterima karena : - t tabel < t hitung < t tabel dengan demikian rentang kadar rata-rata logam P dalam sampel adalah

(2)

Lampiran 10

Uji Statistik Hasil Penetapan Kadar Besi Dalam Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)

No Kadar (mcg/g) X – X ( X – X )2 t Hitung

1 56,1769 8,22985 67,73043102 -3,596918835

2 50,2784 2,33135 5,435192823 -1,018934334

3 41,7388 -6,20825 38,54236806 2,713363106

4 44,5903 -3,35675 11,26777056 1,46709324

5 43,3513 -4,59575 21,12091806 2,008607658

51,5466 3,59955 12,9567602 -1,573210835

Σ X = 287,6823 X = 47,94705

Σ ( X-X)2 = 157,05 34407

Standar Deviasi (SD) = 31,41068804

1 6

0534407 ,

157 1

)

( 2

= −

−

∑

n X X

SD = 5,604523899

Data diterima jika : - t tabel < t hitung < t tabel Data ditolak jika : - t tabel > t hitung t tabel

(3)

16780171 , 57 72629829 , 38 22075171 , 9 947051107 , 47 6 60452899 , 5 03 , 4 94705 , 47 ) 2 / 1 1 ( ≤ ≤ = ≤ ≤ = ± = ± = − X X x n SD x dk t X µ µ µ µ α

t hitung

n SD/ =

t hitung data 1 3,596918835

28802772 , 2 22985 , 8 / 604523899 , 5 22985 , 8 − = = n =

t hitung data 2 1,018934334 6 / 604523899 , 5 33135 , 2 − = =

t hitung data 3 2,713363106

6 / 604523899 , 5 20825 , 6 = =

t hitung data 4 1,46709324

6 / 604523899 , 5 35675 , 3 = =

t hitung data 5 2,008607658 6 / 604523899 , 5 59575 , 4 = =

t hitung data 6 1,573210835

6 / 604523899 , 5 59955 , 3 − = =

Derajat kepercayaan 99 % jumlah data (n) = 6 :α = 0,01, maka t tabel adalah : t tabel = ± t (1-1/2 α) ; n-1

t tabel = ± t (1-1//2 0,01) ; 6-1 t tabel = ± t 0,995 ;5

t tabel

Dengan demikian tentang kadar rata-rata logam Fe dalam sampel adalah : = ± 4,03

(4)

(5)

(6)